JPH0610337B2 - 透明導電膜製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、最近の映像機器、ＯＡ機器等に用いられるＩ
ＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の透明導電
膜の製造方法に関するものである。

従来の技術 ＩＴＯの透明導電膜の製造方法としては、種々の方法が
あるが、製膜速度の大きいスパッタリング法が最近の主
流である。スパッタリング法を用いた従来の透明導電膜
の製造方法について以下に簡単に説明する。第３図に示
したスパッタリング装置の概略図において、真空チャン
バ１にはスパッタリングターゲット２を取り付けたカソ
ード３が電気絶縁物４を介して設置されている。基板５
はスパッタリングターゲット２に対向した状態で基板ホ
ルダ６に設置されている。スパッタ用電源１１からの電
力はカソード３と真空チャンバ１間に供給され、スパッ
タリングターゲット２と基板５の間でプラズマが発生す
る。また、真空チャンバ１には真空排気系７、真空計１
２、ガス導入系が設置されている。ガス導入系はアルゴ
ンガス導入系８と酸素ガス導入系９からなり、それぞれ
ガス流量調整器１０、１０’が取り付けられている。真
空チャンバ内は真空排気系７で所定と真空度に調整され
ており、そのときの真空度は真空計１２で測定されてい
る。ここで、ＩＴＯの透明導電膜を作製する場合に用い
られるスパッタリングターゲット２は、ＩＴＯの焼結タ
ーゲットかインジウムとスズの合金ターゲットである。
焼結ターゲットを用いた場合では、アルゴンガスに少量
の酸素ガス（１０％以下）を混合し、合金ターゲットを
用いた場合では酸素ガスを数十％混合して製膜したとき
が最も膜質が良好であった。

発明が解決しようとする課題 ＩＴＯに導電性を持たせているのはスズがドナーとして
働いていることと、酸化インジウム中に酸素空孔が存在
するためである。酸素空孔を生じさせるためには、ＩＴ
Ｏ薄膜中の酸素量が酸化インジウム（In₂O₃）の化学量
論的な酸素量より幾分少ない場合であり、製膜中の酸素
量の制御が非常に重要である。ところが、酸素量を精度
良く制御しても、特にＩＴＯの焼結ターゲットを用いた
場合、ターゲットの充填率が最高でも９５％程度であ
り、残り５％程度のターゲットのボイド中に含まれてい
た窒素ガスを主成分とする不純ガスが製膜したＩＴＯの
膜中に取り込まれ、ＩＴＯの膜質を悪くしていた。ま
た、真空チャンバからの放出ガス、微少なリークガスの
主成分も窒素である場合が多く、これらのガスもＩＴＯ
の膜質を悪くしていた。それ故、製膜したＩＴＯ膜の歩
どまりの向上が達成できなかった。

本発明は上記問題点に鑑み、ＩＴＯの透明導電膜を高い
歩どまりで製造する方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段 本発明の透明導電膜製造方法は、真空チャンバに取り付
けた四重極型質量分析計で測定する真空チャンバ内の酸
素ガス強度Ioと窒素ガス強度Inの比率In／Ioが所定の値
以下の場合に透明導電膜を作製するもので、カソードに
供給する電力あるいは真空チャンバ内に導入するガス組
成を四重極型質量分析計の測定データをフィードバック
して変化させ、製膜を行うものである。

作用 上記構成によれば、ＩＴＯの透明導電膜を作製する場合
に、膜質に悪影響を及ぼす窒素ガスが所定の値以下の時
のみ製膜を行うので良好な膜質の透明導電膜が常に安定
して製膜される。

実施例 以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明の透明導電膜製造方法に用いるスパッタ
リング装置の構成図である。なお、従来例と共通する部
分には同一の番号を付けてある。

真空チャンバ１にはスパッタリングターゲット２を取り
付けたカソード３が電気絶縁物４を介して設置されてい
る。基板５はスパッタリングターゲット２に対向した状
態で基板ホルダ６に設置されている。スパッタ用電源１
１からの電力はカソード３と真空チャンバ１間に供給さ
れ、スパッタリングターゲット２と基板５の間でプラズ
マが発生する。また、真空チャンバ１には真空排気系
７、真空計１２、四重極型質量分析計１３、ガス導入系
が設置されている。ガス導入系はアルゴンガス導入系８
と酸素ガス導入系９からなり、それぞれガス流量調整器
１０、１０’が取り付けられ、酸素ガス導入系にはさら
に微少流量調整器１５が加えられている。真空チャンバ
１内は真空排気系７で所定の真空度に調整されており、
そのときの真空度は真空計１２で、ガス組成は四重極型
質量分析系１３で測定されている。ここで、真空計１
２、四重極型質量分析系１３の演算部１４からの出力信
号は製膜制御機１６に入力され、製膜制御信号が電源１
１、微少流量調整器１５へ送られるようになっている。

第２図は本発明の透明導電膜製造方法における製膜制御
機１６での制御条件と一例を示した図であり、窒素ガス
強度Inと酸素ガス強度Ioの比率In／Ioと真空チャンバ１
内に導入する酸素ガス濃度の関係を示している。

本実施例による作用を、以下に述べる。

真空チャンバ１内はガス導入前に高真空に真空引きさ
れ、そのときの真空度は真空計１２でモニタされてい
る。所定の真空度に達したとき、アルゴンガスと酸素ガ
スのスパッタガスが導入され、電源１１からスパッタに
必要な電力が供給され、カソード２と基板５の間にプラ
ズマが発生する。本実施例ではＩＴＯの焼結ターゲット
のスパッタリングターゲット２を用いており、プラズマ
によってスパッタリングターゲット２がスパッタされる
と、ターゲット表面からインジウム、スズ、酸素および
スパッタリングターゲット２中のボイドに含まれていた
窒素を主成分とする不純ガスが主に原子状態で出てく
る。

ここで、真空チャンバ１内に存在するガス中の窒素ガス
濃度がある値を超えるとＩＴＯの膜質が悪化した。窒素
ガスを皆無にすることは不可能であり、ある濃度以下で
はＩＴＯの膜質に殆ど影響を与えないことが分かったの
で、ＩＴＯを製膜するときの窒素ガス量を酸素ガス量と
同時に四重極型質量分析計１３で測定し、窒素ガス強度
と酸素ガス強度の比率が第２図に示した値以下になるよ
うに製膜制御機１６で導入ガス量と供給電力の調整を行
う。この調整方法に付いて簡単に以下に述べる。供給電
力については、電力が小さいと励起エネルギの小さな窒
素ガスが比較的多く放出されるので、放電の開始後、一
定時間内は小さな電力で窒素ガスをスパッタリングター
ゲット２から放出させる。なお、この時間内では製膜は
行わない。次に、次第に電力を増加させ、窒素ガス強度
と酸素ガス強度の比率が所定の値（第２図に示した値）
以下になったとき製膜を行う。ここで、上記の供給電力
調整に加え、真空チャンバ１内に導入する酸素ガスの量
も微調整し、窒素ガス濃度が所定の値を超えないように
している。また、アルゴンガス中の酸素ガス濃度が増加
すると、製膜速度が低下するので、その場合には供給電
力を増加させて製膜速度の低下を防ぐ。この様なガス流
量と供給電力と調整は製膜制御機内のフィードバック機
構で処理されており、常に安定した製膜が行われる。

次に、インジウムとスズの合金ターゲットを用いた場
合、上記の焼結ターゲットを用いた場合よりも真空チャ
ンバ内に導入する酸素ガス量が多いのみで基本的には同
様であり、同様の制御で安定した製膜が可能である。

発明の効果 本発明の透明導電膜製造方法は、製膜における不純ガス
である窒素ガスの影響を受けない状態でＩＴＯを透明導
電膜を常に安定して製膜できるので、製品と歩どまりが
向上する。また、製膜条件と制御を自動で行うので、製
膜のメンテナンスフリー化、省力化に大きな効果が期待
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の透明導電膜製造方法で用い
る製膜装置の構成図、第２図は同製造方法におけるガス
組成の制御条件を示す図、第３図は従来の透明導電膜製
造方法における製膜装置の構成図である。 １３……四重極型質量分析機、１４……演算部、１５…
…微少流量調整器、１６……製膜制御機。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空チャンバ、真空排気系、ガス導入系及
   び電源等を具備した薄膜製造装置を用い、前記真空チャ
   ンバに取り付けた四重極型質量分析計で測定する前記真
   空チャンバ内の酸素ガス強度Ioと窒素ガス強度Inの比率
   In／Ioが所定の値以下の場合に透明導電膜を作製する透
   明導電膜製造方法。
2. 【請求項２】四重極型質量分析計で測定する酸素ガス強
   度Ioと窒素ガス強度Inの比率In／Ioの値が所定の値以下
   になる様に電源からの供給電力を調節する請求項１記載
   の透明導電膜製造方法。
3. 【請求項３】四重極型質量分析計で測定する酸素ガス強
   度Ioと窒素ガス強度Inの比率In／Ioの値が所定の値以下
   になる様に真空チャンバ内に導入するガス組成を変化さ
   せる請求項１記載の透明導電膜製造方法。