JPH06104567A - セラミック基板上に金属配線の接着層を生成させる方法 - Google Patents

セラミック基板上に金属配線の接着層を生成させる方法

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JPH06104567A
JPH06104567A JP4311544A JP31154492A JPH06104567A JP H06104567 A JPH06104567 A JP H06104567A JP 4311544 A JP4311544 A JP 4311544A JP 31154492 A JP31154492 A JP 31154492A JP H06104567 A JPH06104567 A JP H06104567A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 重合体バインダー及びセラミック本体内部の
銅金属配線パターンを含むセラミック材料を得る工程を
含むセラミック基板の上に金属配線の接着層を生成させ
る方法の提供。 【構成】 金属配線の表面層をセラミック本体の表面の
上に生成させる。一つの実施態様においてはこの表面層
はニッケルであり、そしてもう一つ実施態様においては
この表面層は銅または金である。次に、このセラミック
本体は、熱分解、バインダー燃焼除去及び、最後に、高
密度化、及びある場合には結晶化の工程を含む焼結サイ
クルを受ける。そしてこの高密度化及び結晶化の間、以
下の要件に合致する予め定められたスチーム雰囲気が存
在することを特徴とする：平衡反応式４Ｃｕ＋Ｏ2＝２
Ｃｕ2Ｏを満足させるために必要なものよりも小さな酸
素分圧；及び前記表面金属配線中のニッケルに関する平
衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２ＮｉＯを満足させるために必
要なものよりも小さいかまたは等しい酸素分圧。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】本発明は、一緒に焼かれたガラス及び／
またはセラミック（本明細書中では以後単にセラミック
と呼ぶ）構造体の分野にそして、さらに特別には、この
ような構造体を、それらの表面の上に金属配線の接着層
を生成させることができるように処理するための技術に
関する。
【０００２】通常はそして好ましくは多層であるセラミ
ック構造体は、電子基板及び装置の製造において使用さ
れる。多くの異なるタイプの構造体を使用することがで
きるが、これらの構造体の２、３のものを以下に記述す
る。例えば、多層セラミック回路基板は、絶縁体として
作用するセラミック層の間に挟まれた、電気伝導体とし
て作用するパターン化された金属層から成って良い。こ
れらの基板は、半導体チップ、コネクターリード、キャ
パシター、抵抗、カバー等を取り付けるための終端(ter
mination）パッドと共に設計されて良い。埋められた伝
導体レベルの間の相互連結は、積層に先立って形成され
た個々のガラスセラミック層中の金属ペーストが充填さ
れたホールによって形成されるバイアによって達成する
ことができ、それは焼結に際して金属ベースの伝導体の
焼結された密な金属相互連結となるであろう。
【０００３】一般に、慣用のセラミック構造体は、セラ
ミック粒子、触媒（例えば、Herronらの米国特許第４,
６２７,１６０号中に開示された触媒のような）、熱可
塑性重合体バインダー、可塑剤及び溶媒を混合すること
によって製造されるセラミック未焼成シートから形成さ
れる。この組成物を、セラミックシートまたはスリップ
に広げまたはキャストし、それから引き続いて溶媒を揮
発させて、くっついてそして自立する柔軟性の未焼成シ
ートを得る。打ち抜き、積み重ね及び積層の後で、これ
らの未焼成シートを、重合体バインダー樹脂を追い出し
そしてセラミック粒子を一緒に焼結して高密度化された
セラミック基板とするのに十分な温度で最後に焼成され
る。
【０００４】電子基板の生成において使用される電気伝
導体は、高融点金属例えばモリブデン及びタングステン
または貴金属例えば金でありうる。しかしながら、低い
電気抵抗及び低いコストを有する伝導体例えば銅及びそ
の合金を使用することが一層好ましい。
【０００５】多層構造体中の銅をベースとする伝導体の
使用によって、バインダー樹脂及び溶媒の除去、並びに
セラミック粒子を一緒に焼結して高密度化されたセラミ
ック基板にする間に銅が酸化されないプロセス技術の使
用が要求される。
【０００６】例えば、典型的な燃焼サイクルは、バイン
ダーを熱分解すること、スチーム雰囲気、典型的には水
蒸気及び水素中でバインダー燃焼除去すること、そして
次にスチーム雰囲気を不活性（中性）雰囲気例えば窒素
によって置き換えることそして構造体をその最後の高密
度化された状態に焼結すること、引き続いて再び不活性
雰囲気例えば窒素中で冷却することから成る。
【０００７】この見かけは簡単な焼成サイクルは、実際
は、本質において異常に複雑でありそして達成するため
には数年及び大きな出費を伴う。この技術における改善
は大きな飛躍からよりもむしろ小さな工程でもたらされ
ると言うことは控えめな表現ではない。
【０００８】銅または金の層をセラミック構造体の表面
に接合することができれば、それが望ましい。このよう
な金属層は、捕獲パッド、接合パッド、入力／出力（Ｉ
／Ｏ）パッド、配線ラインまたはその他の用途として機
能し得る。しかしながら、普遍的な問題は、銅のパター
ンを酸化することなくこの金属層をセラミック構造体に
接合することである。銅及び金は、これらの種類の焼結
条件下でのセラミック構造体への接着においてはひどく
欠陥がある。明らかに、不十分に接合された金属層は、
接合プロセスの間にまたは使用中に剥離を蒙る可能性が
ある。
【０００９】この技術分野には、セラミック表面の上の
接着金属層を達成するために利用される多数の冶金及び
技術がある。
【００１０】Flaitzらの米国特許第４,７６４,３４１号
は、例えば、接合される金属の三元酸化物例えばＮｉＡ
ｌ2Ｏ4を間に挟むことによってニッケル層を酸化物セラ
ミックに接合することを開示している。燃焼サイクル
は、ニッケル層は酸化ニッケルを生成しないがそれでい
て重合体バインダーからの炭素残渣の除去を確実にする
のに十分に酸化的であるように調節されている。この結
果は、ニッケルはＮｉＡｌ2Ｏ4に接合しており、そして
ＮｉＡｌ2Ｏ4は、今度は、酸化物セラミックに接合して
いる。
【００１１】１９８６年１１月１２日に出願され、今や
放棄されたＣｈａｎｃｅらの米国特許出願第９２９９７
５号“金属をベースとする伝導体によって高密度多層ガ
ラス−セラミック構造体を製造する方法”は、日本にお
いて１９８８年５月１２日にＪ８９０５０１２０−Ｂと
して公開され、燃焼サイクルの間のガラス−セラミック
材料へのニッケルパッドの接合を開示している。この方
法の鍵となる要素は、燃焼サイクルの結晶化過程の間に
ニッケルパッドを酸化することである。ＮｉＯフィルム
が、ニッケルパッドをガラス−セラミック材料に接合せ
しめる。その後で、このＮｉＯフィルムを、化学的手段
によってまたは還元雰囲気によって除去することができ
る。しかしながら、この後者のプロセス工程は、ニッケ
ルパッドをガラス−セラミック材料に接合しているＮｉ
Ｏを還元し、その結果ニッケルパッドの剥離が起き得る
危険を有している。
【００１２】Nakataniらの米国特許第４,８６３,６８３
号は、酸化物ペースト、例えばＮｉＯを有するガラス−
セラミック基板を開示していて、この酸化物ペーストは
燃焼サイクルの間にベース金属、この場合にはニッケル
に還元される。燃焼サイクルの残りの部分は、ベース金
属を酸化することなく完結される。
【００１３】deBruinらの米国特許第４,０５０,９５６
号は、銅、ニッケル及び金を含むある種の金属の耐火性
酸化物セラミックへの接合を開示していて、そこでは金
属及びセラミックが隣接する関係に置かれそして次に空
気中で燃焼される。Ebataらの米国特許第４,６３１,０
９９号は、同様に、銅または銅合金を酸化物セラミック
に合わせることを開示していて、これは、それらを隣接
する接触に置きそして次に酸化的雰囲気中で燃焼するこ
とによる。
【００１４】Larryの米国特許第３,８５４,９５７号
は、セラミック基板に付与される、貴金属及びＮｉＯか
ら成る金属配線ペーストを開示している。燃焼雰囲気は
明記されていない。ＮｉＯはペーストのセラミック基板
への接着を増すために添加される。
【００１５】すべての前の参照文献の開示は引用によっ
て本明細書中に組み込まれる。
【００１６】先行技術にも拘わらず、セラミック構造体
中の銅のパターンに対して非酸化性である条件下で金属
層をセラミック構造体に接合するニーズがまだ残ってい
る。
【００１７】従って、本発明の目的は、内部の銅パター
ンの酸化を引き起こすことなくセラミック構造体の上に
金属の接着層を生成させることである。
【００１８】本発明のもう一つの目的は、内部の銅パタ
ーンの酸化を引き起こすことなくセラミック構造体の表
面の上に銅、ニッケルまたは金の層を生成させることで
ある。
【００１９】本発明の更にもう一つの目的は、接着性で
ありそしてボンディング工程の間にまたは使用中に剥離
しないような銅、ニッケルまたは金層を生成させること
である。
【００２０】
【発明の要約】本発明のこれらの及びその他の目的は、
本発明の一つの態様によると、セラミック基板の上に金
属配線の接着層を生成させる方法であって、 −少なくとも５重量％のＭｇＯを含むセラミック材料、
重合体バインダー及びセラミック本体内部の銅金属配線
パターンから成る未焼成セラミック本体（green cerami
c body）を得る工程、 −該セラミック本体の上にニッケル含有金属配線の層を
生成させる工程、 −該セラミック本体を、 (a) 該重合体バインダーを熱分解するための熱分解過
程（pyrolysis segment)、(b) 第一温度でそしてスチ
ーム雰囲気中で行われるバインダー燃焼除去過程（ここ
で該雰囲気は該銅金属配線を酸化することなく該バイン
ダーを燃焼除去するために十分である）及び(c) 該第
一温度よりも高い第二温度でそしてスチーム雰囲気中で
行われる高密度化、及びある場合には結晶化過程（ここ
で該スチーム雰囲気は、平衡反応式４Ｃｕ＋Ｏ2＝２Ｃ
ｕ2Ｏを満足させるために必要なものよりも小さな酸素
分圧であり；平衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２ＮｉＯを満足
させるために必要なものよりも小さいかまたは等しい酸
素分圧であるという要件に合致するように選ばれる）か
ら成る熱処理サイクルによって熱処理する工程から成る
方法を提供することによって達成された。
【００２１】本発明のもう一つ態様に従って、セラミッ
ク基板の上に金属配線の接着層を生成させる方法であっ
て、ＮｉＯを含むセラミック材料、重合体バインダー及
びセラミック本体内部の銅金属配線パターンから成る未
焼成セラミック本体を得る工程、該セラミック本体の上
に表面金属配線（ここで該表面金属配線は銅及び金から
成る群から選ばれる）の層を生成させる工程、該セラミ
ック本体を、(a) 該重合体バインダーを熱分解するた
めの熱分解過程、(b) 第一温度でそしてスチーム雰囲
気中で行われるバインダー燃焼除去過程（ここで該雰囲
気は該銅金属配線パターンを酸化することなく該バイン
ダーを燃焼除去するために十分である）及び(c) 該第
一温度よりも高い第二温度でそしてスチーム雰囲気中で
行われる高密度化及び、ある場合には、結晶化過程（こ
こで該スチーム雰囲気は、平衡反応式４Ｃｕ＋Ｏ2＝２
Ｃｕ2Ｏを満足させるために必要なものよりも小さな酸
素分圧であり；該表面金属配線中のニッケルに対する平
衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２ＮｉＯを満足させるために必
要なものよりも小さな酸素分圧であるという要件に合致
するように選ばれる）の工程から成る熱処理サイクルに
よって熱処理する工程から成る方法が提供される。
【００２２】
【発明の詳述】さらに詳細には図面を参照し、そして特
に図１を参照して説明すると、セラミック基板１０が示
されている。本発明の目的のためには、このセラミック
構造体は、電子的な応用のための絶縁構造体であると想
定されるであろう。しかしながら、このようなセラミッ
ク構造体は、本明細書中で記述されたもの以外の用途を
有しそしてそれらのその他の用途も本発明の範囲内に想
定されていることが理解されねばならない。
【００２３】セラミック基板１０は、セラミック本体１
１を含みそして複数のバイア１２を有して良い。これら
のバイアは、例えば、銅または金で良い。セラミック基
板１０の表面１４の上に金属配線の接着層を接合するこ
とができることが望ましい。金属配線のこの接着層は、
例えばバイア１２と連結している捕獲パッド１６または
配線ライン１８で良い。本発明の第一の態様によれば、
金属配線の接着層は、ニッケル含有金属配線である。
“ニッケル含有”とは合金化されていないニッケル並び
にニッケルが主要成分ではないニッケルとの合金を意味
することが理解されるべきである。加えて、酸化ニッケ
ルが合金化されていないニッケルまたは合金中のニッケ
ルに置き換わっても良い。一度、金属配線の接着層がセ
ラミック基板１０の上に形成されれば、金属配線の追加
の層を更に堆積させることは容易な仕事である。かくし
て、一度、金属配線のニッケル含有接着層が形成されれ
ば、銅（または低抵抗率の任意のその他の金属）を、容
易にそれに合わせることができる。本発明のエッセンス
は、ニッケルまたはニッケル含有合金をセラミック基板
１０の表面１４に合わせせしめることである。
【００２４】セラミック基板１０は、以下のやり方で作
られて良い。本発明の一つの態様によれば、未焼成セラ
ミック本体を、好ましくは前に議論したテープキャステ
ィング法によって生成させる。このセラミック本体を構
成するセラミック材料は、少なくとも約５重量％のＭｇ
Ｏを含まねばならない。このＭｇＯの添加のための理由
は、本明細書中で後で明らかとなるであろう。この未焼
成セラミック本体はまた、本体内部に銅金属配線パター
ンを有する。銅は、勿論、その低い抵抗率のために好ま
しい。好ましいセラミック材料は、その開示が引用によ
って本明細書中に組み込まれるKumarらの米国特許第４,
３０１,３２４号のスポジュメン及びコージェライトガ
ラスセラミック材料を含む。このような材料は、約１８
〜２５重量％のＭｇＯを有して良い。その他のセラミッ
ク材料は、ＭｇＯ添加したムライト、Ａｌ2Ｏ3＋ガラ
ス、ホウケイ酸塩ガラス及びその他のガラスセラミック
を含む。
【００２５】その後で、ニッケル含有金属配線の層を、
未焼成セラミック本体の表面の上に生成させる。このよ
うな層は、ニッケル含有金属配線を含むペーストをスク
リーニングすることによって形成して良い。
【００２６】ここで、この未焼成セラミック本体を焼結
する。今度は図４を参照して説明すると、この焼結サイ
クルは、未焼成セラミック本体中の重合体バインダーを
熱分解する熱分解で始まる。次の工程は、スチーム雰囲
気中で行われるバインダー燃焼除去である。このバイン
ダー燃焼除去は、重合体バインダーの残留物を燃焼除去
するために十分ではあるが、銅金属配線を酸化すること
の無い雰囲気中で行われる。バインダー燃焼除去は、セ
ラミック材料の高密度化を引き起こすために必要な温度
より低い温度で行われる。上で示した材料に関しては、
このバインダー燃焼除去温度は、６９０〜８５０℃の範
囲である。一般的に必要ではないけれども、バインダー
燃焼除去の後で雰囲気を窒素またはフォーミングガス
（フォーミングガスは窒素及び水素の混合物である）に
変えることが好ましい。酸化ニッケルを使用する場合に
は、酸化ニッケルをニッケルに還元するためにバインダ
ー燃焼除去の後でフォーミングガスを使用しなければな
らない。
【００２７】ここで、ニッケル及び銅の酸化物に関する
熱力学的平衡を図示する図３に関して本発明を議論す
る。このチャート上のライン１は、Ｃｕ2Ｏの生成に関
する平衡条件を与える。与えられた温度及び酸素分圧に
関しては、Ｃｕ2Ｏはこのラインより上では生成するが
それより下では生成しないであろう。ライン６は炭素の
燃焼除去に関する平衡条件を与える。このラインより上
では、炭素はＣＯ2として燃焼するであろう。バインダ
ーの燃焼除去は、これらの二本のラインの間で行われね
ばならない。何故ならば、ライン１より上では、銅の有
害な酸化（これは、セラミック構造体の機械的完全性及
び銅の電気的伝導性を危うくする可能性がある）がある
であろうし、一方ライン６より下では熱分解生成物の不
十分な燃焼除去があり、それによって基板の電気的特性
に悪い影響を与えるであろう。反応速度論は、バインダ
ー燃焼除去が銅の平衡ラインにできる限り近くでそれを
越えることなく実施されることを指図している。
【００２８】図３の上にはまた、酸化ニッケルの生成に
関する種々の平衡条件が示されている。合金化されたＮ
ｉとＮｉＯとの間の平衡はライン４によって与えられて
いる。このラインは炭素の酸化と銅の酸化の間に位置し
ていることがわかる。バインダー燃焼除去の間のニッケ
ルの酸化を回避するためには、酸素分圧が、Ｎｉ／Ｎｉ
Ｏ平衡を記載しているラインより下でなければならな
い。バインダー燃焼除去がこのライン４より下で起きる
と想定する場合には、ＮｉＯは生成しないであろう。後
に続く必要に応じた乾燥工程の間には、窒素を使用して
良い。ニッケルの酸化は本発明の方法におけるこの時点
では致命的ではないので、バインダー燃焼除去の時間を
短縮するために、バインダー燃焼除去をＮｉ／ＮｉＯラ
イン４より上で行って良い。後続の乾燥工程において
は、ＮｉＯをニッケルに還元するためにフォーミングガ
スを使用して良い。
【００２９】合金化されていないニッケルに関するＮｉ
／ＮｉＯライン(ライン４)の上には、合金中に５または
１０原子％のどちらかのニッケルが存在する、銅によっ
て合金化されたニッケルに関するニッケルとその酸化物
との間の平衡を記載しているライン２及び３がある。図
３から明らかなように、銅−ニッケル合金に関するニッ
ケルとその酸化物との間の平衡は、合金化されていない
ニッケルに関するよりも高い酸素分圧にあり、これは、
銅−ニッケル合金が、合金の酸化を引き起こすことな
く、より高い酸素分圧でインダー燃焼除去を受け得るこ
とを示している。類似の平衡を金−ニッケル合金に関す
るも記述することができる。
【００３０】銅−ニッケルまたは金−ニッケル合金中の
ニッケルの量を最大１０原子％に限定することが好まし
い。もっと高いパーセントのニッケルは、金属配線の伝
導性に悪い影響を及ぼすであろう。本発明の有効な結果
を達成するためには、最小でも少なくとも１原子％が存
在しなければならない。
【００３１】バインダー燃焼除去の後で、このセラミッ
ク本体は、次に、上で示した材料に関しては典型的には
９００〜１０００℃の範囲という、より高い温度で起き
る高密度化、及びある場合には結晶化を受ける。ある種
の材料例えばガラスセラミックは結晶化を受けるが、一
方その他の材料例えばアルミナ及びガラスは焼結の間に
結晶化しないので、結晶化が常に起きるわけではない。
焼成サイクルのこの過程（segment）の間には、ＮｉＯ
が生成しないことが必須である。ＮｉＯの生成が無けれ
ば、金属状態にあるニッケルはセラミック材料に接合し
ないので、セラミック本体の上の金属配線の接着層の生
成はあり得ないことが明らかであろう。しかしながら、
本発明者らは、酸素分圧及び温度を、合金化されていな
いニッケルに関するＮｉ／ＮｉＯライン（ライン４）
に、またはニッケルを含む合金に関するＮｉ／ＮｉＯラ
イン（ライン２及び３）に近いがそれらより下になるよ
うに調節する時には、セラミック本体とニッケル含有金
属配線との間に反応があり、これが、ニッケル含有金属
配線がセラミック材料に接合する原因となることを発見
した。
【００３２】何ら特定の理論に拘束されることを望むも
のではないが、酸化ニッケルの固溶体の界面層がニッケ
ル含有金属配線の表面層とセラミック材料との間に生成
すると信じられる。これは、ニッケル含有金属配線が合
金化されていないニッケル、銅／ニッケル合金、または
金／ニッケル合金のいずれであっても真実であろう。例
えば、ライン５は、ＮｉＯが０.１の熱力学活性(ａNiO
＝０.１)でコージェライト中に溶解されている時に合金
化されていないＮｉに関するＮｉ／ＮｉＯ平衡を表す。
同様に、ライン４もまた、ＮｉＯが０.１の熱力学活性
(ａNiO＝０.１)でコージェライト中に溶解されている時
に銅／ニッケル合金(１０原子％のＮｉ)に関する平衡条
件を表わしている。見てわかるように、ＮｉＯは、ベー
ス金属に関するよりも低い酸素分圧で生成しそしてコー
ジェライト中に溶解する。従って、本発明者らは、大気
の条件はニッケル含有金属配線を酸化して純粋なＮｉＯ
を生成させるには不十分であるけれども、セラミック本
体とニッケル含有金属配線との間の界面で減少した活性
でのＮｉＯが生成するであろうと予期する。
【００３３】次にこの界面の層がセラミック材料中の溶
液中に入りかくしてニッケル含有金属配線層をセラミッ
ク本体に接合する。これのための理由は以下の通りであ
る。本発明者らは、ＮｉＯはセラミック材料中のＭｇＯ
に容易に置き換わることができることを発見した。かく
して、界面で生成するＮｉＯはセラミック材料中の溶液
中に入る。それ故、セラミック材料中にＭｇＯが存在す
ることが重要である。ここで図２を参照して、本発明の
第二の態様を議論する。その中に示されているように、
複数のバイア３２を有して良い、３０によって全体的に
示されるセラミック基板が存在する。これらのバイア
は、例えば、金または銅で良い。セラミック基板３０
は、その表面３４の上に形成された金属配線３６、３８
の層を有する未焼成セラミック本体３１を含む。表面金
属配線３６は捕獲パッドで良く、そして表面金属配線３
８は配線ラインで良い。表面金属配線のその他の形もま
た、本発明の範囲内であると考えられる。
【００３４】未焼成セラミック本体３１は、セラミック
材料、重合体材料及びセラミック本体内部の銅金属配線
パターンから成る。未焼成セラミック本体３１は、好ま
しくは、前に議論したようなテープキャスティング法に
よって作られる。このセラミック材料は、好ましくは、
前に議論したスポジュメンまたはコージェライトガラス
セラミック材料である。これらの材料は通常はいくらか
のＭｇＯを含むけれども、ＭｇＯの存在は、本発明のこ
の態様のためには必要ではない。
【００３５】しかしながら、未焼成セラミック本体３１
は、セラミック材料それ自体中に存在しうるまたは未焼
成シートのキャスティングの間にスラリーに個々のＮｉ
Ｏ粒子として添加されうるＮｉＯの添加を確実に含む
（セラミック材料中に分散されたＮｉＯを有することは
また、セラミックを強化するために有益である可能性が
ある）。図２中に示されたように、ＮｉＯである４０は
セラミック本体３１の全体にわたって分散している。し
かしながら、本発明の目的を達成するためには、セラミ
ック本体３１の外側の表面の近くにＮｉＯを有すること
だけが必要である。このセラミック材料は、好ましく
は、約０.５〜３０重量％のＮｉＯを含む。さらに好ま
しくは、最低でも３重量％のＮｉＯが存在すべきであ
る。
【００３６】表面金属配線３６、３８は銅または金を含
む。通常は、銅または金はセラミック材料に接着しない
であろう。しかしながら、本発明による焼結の間にこの
銅または金は金属配線の接着層に成る。
【００３７】この焼結サイクルは、以下の限定を伴って
前のように進められる。正しい温度及び酸化的な条件が
存在する時には、セラミック本体中の酸化ニッケルは、
金属配線の表面層とセラミック本体の間に生成される接
合を引き起こすであろう。再び図３を参照して説明する
と、合金化されていないニッケルに関するＮｉ／ＮｉＯ
平衡ライン（ライン４）より上に、銅／ニッケル合金中
のニッケルに関する平衡ライン（ライン２及び３）があ
る。示されているのは、５及び１０原子％のニッケルを
含む銅／ニッケル合金に関するラインである。生成され
る特定な合金は、セラミック本体中のＮｉＯの量及び酸
素分圧の関数である。バインダー燃焼除去の間には、銅
の酸化に関するものよりも低い酸素分圧を持つことが必
要である。焼結サイクル中のこの時点で、セラミック材
料と表面金属配線との間に界面反応が起きるのであろ
う。セラミック材料中のＮｉＯがニッケルに還元されそ
して表面金属配線と合金を生成するのであろう。かくし
て、本発明のこの第二の態様は、本発明の第一の態様の
裏返しである。再び、生成される合金は、セラミック本
体中のＮｉＯの量及び酸素分圧の関数であろう。図３中
に示されているように、この合金は銅／ニッケル合金で
あるが、金／ニッケル合金も類似のやり方で生成するの
であろう。選ばれた特定の平衡ラインは、合金中にどれ
だけのニッケルが生成されるかを示すであろう。
【００３８】もし所望ならば、バインダー燃焼除去の後
に、乾燥工程を挿入しても良い。
【００３９】次に、高密度化及び結晶化の間には、酸素
分圧は、銅中のニッケルに関するそして特定の銅／ニッ
ケル合金に関するＮｉ／ＮｉＯ平衡ラインのすぐ下に設
定しなければならない。
【００４０】
【実施例】本発明の目的及び利点は、以下の実施例を参
照した後では一層明らかになるであろう。
【００４１】実施例 １ ガラスセラミック基板へのニッケルパッドの接合を例示
するために一連のサンプルを製造した。コージェライト
ガラスセラミック(約２０重量％のＭｇＯを有する)基板
を、前に議論したような慣用のテープキャスティング法
によって製造した。焼結に先立って、ニッケルパッド
(６０ミル径)をこの基板の上にスクリーンした。このニ
ッケルペーストは、重量％で８３％のニッケル及び、１
７％のエチルセルロースバインダー、溶媒、界面活性剤
及び流動改質剤から成る有機物から成っていた。
【００４２】次に、この基板を以下の焼結サイクルに従
って焼結した。窒素中でのバインダー熱分解の後で、焼
結サイクルの残りの部分は、スチーム中の１％のＨ2か
ら成る雰囲気で行われた。バインダー燃焼除去を７８５
℃で行い、そして高密度化及び結晶化を９７５℃で行
い、引き続いて室温に冷却した。その後で、基板へのこ
れらのパッドの接着をテストするためにパッドにピンを
ハンダ付けした。６グループのサンプルを破損までテス
トし、以下の結果を得た。
【００４３】
【００４４】５ポンドより大きい平均引張接着強さが許
容できると考えられる。それ故、これらの結果はガラス
セラミック基板へのニッケルパッドの良好な接着を示し
ている。
【００４５】実施例 ２ コージェライトガラスセラミック（約２０重量％のＭｇ
Ｏ）基板への銅／ニッケルパッドの接合を例示するため
に７つの基板を製造した。実施例１におけるように、コ
ージェライトガラスセラミック基板を製造したが、これ
らの実施例においては、基板の上に銅／ニッケルペース
トをスクリーン印刷してパッドを形成した。このペース
トは、重量％で７０.６％の銅、８.３％のニッケル、
４.１％のガラスフリットから成り、残りはエチルセル
ロースバインダー、溶媒、界面活性剤及び流動改質剤で
あった。固体含量だけを基にすると、このペーストは、
重量％で８５％の銅、１０％のニッケル及び５％のガラ
スフリットから成っていた。
【００４６】これらの基板を、焼結雰囲気がスチーム中
に僅かに１０００ｐｐｍ（０.１％）のＨ2を含んで一層
酸化的であったことを除いては、実施例１におけるよう
にシンターした。
【００４７】次に、引張接着強さテストのためにパッド
にピンをハンダ付けした。平均ピン引張接着強さは１
６.２〜１８.５ポンドの範囲であり、これによって基板
へのパッドの良好な接着が示された。
【００４８】実施例 ３ 本発明の第二の態様を例示するために、重量％で以下の
組成を有するガラスセラミック基板を製造した：５１％
のコージェライトガラスセラミック（約２０重量％のＭ
ｇＯを有する）、５％のＮｉＯ及び４４％の有機物（ポ
リビニルブチラールバインダー、溶媒、可塑剤等）。こ
れらの基板は、慣用のテープキャスティング法によって
製造した。その後で、重量％で８３％の銅、及び１７％
の有機物を含むペーストによって、銅パッドを基体の上
にスクリーン印刷した。
【００４９】次に、これらの基板を前の実施例中で示し
たようにシンターした。バインダー燃焼除去の間の雰囲
気はスチーム中の１００ｐｐｍのＨ2であり、そして窒
素中での乾燥が続いた。次に、この雰囲気を、銅中のニ
ッケル（１０原子％）に関する平衡Ｎｉ／ＮｉＯライン
（ライン３）のすぐ下に設定された雰囲気で、スチーム
に切り換え戻した。これはスチーム中の約１０００ｐｐ
ｍ（０.１％）のＨ2に対応していた。
【００５０】次に、ピンを、基板へのそれらの接着をテ
ストするためにパッドにハンダ付けした。すべての基板
が２０ポンドより大きい平均ピン引張接着強さを示し、
これによって本発明の有効性が更に例示された。
【００５１】この開示を考慮した当業者にとっては、本
明細書中で詳細に記述した実施態様を越える本発明のそ
の他の改変は本発明の精神から逸脱することなく為すこ
とができることは明らかであろう。従って、このような
改変は、前記特許請求の範囲によってのみ限定される本
発明の範囲内であると考えられる。
【００５２】以上、本発明を詳細に説明したが、本発明
はさらに次の実施態様によってこれを要約して示すこと
ができる。
【００５３】１. 少なくとも５重量％のＭｇＯを含むセ
ラミック材料、重合体バインダー及びセラミック本体内
部の銅金属配線パターンから成る未焼成セラミック本体
を得る工程、該セラミック本体の上にニッケル含有金属
配線の層を生成させる工程、該セラミック本体を、(a)
該重合体バインダーを熱分解するための熱分解過程、
(b) 第一温度でそしてスチーム雰囲気中で行われるバ
インダー燃焼除去過程（ここで該雰囲気は該銅金属配線
を酸化することなく該バインダーを燃焼除去するために
十分なものである）及び(c) 該第一温度よりも高い第
二温度でそしてスチーム雰囲気中で行われる高密度化、
及びある場合には結晶化過程（ここで該スチーム雰囲気
は、平衡反応式４Ｃｕ＋Ｏ2＝２Ｃｕ2Ｏを満足させるた
めに必要なものよりも小さな酸素分圧であり；平衡反応
式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２ＮｉＯを満足させるために必要なも
のよりも小さな酸素分圧であるという要件に合致するよ
うに選ばれる）から成る焼結サイクルによって焼結する
工程から成る、セラミック基板上に金属配線の接着層を
生成させる方法。
【００５４】２. 該ニッケル含有金属配線がニッケルで
ありそして平衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２ＮｉＯが純粋な
ニッケルに関するものである、前項１記載の方法。 ３. 該ニッケル含有金属配線がニッケルを含む合金であ
る前項１記載の方法。 ４. 該合金がニッケルが１〜１０原子％の量で存在する
銅／ニッケル合金でありそして平衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2
＝２ＮｉＯが該銅／ニッケル合金中のニッケルに関する
ものである、前項３記載の方法。 ５. 該合金がニッケルが１〜１０原子％の量で存在する
金／ニッケル合金でありそして平衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2
＝２ＮｉＯが該金／ニッケル合金中のニッケルに関する
ものである、前項３記載の方法。
【００５５】６. 前記のニッケル含有金属配線の層を生
成させる工程が該セラミック本体の上にニッケル含有ペ
ーストをスクリーン印刷することから成る、前項１記載
の方法。 ７. 該セラミック材料がコージェライトから成る、前項
１記載の方法。 ８. 該第一温度が６９０〜８５０℃の範囲にある、前項
１記載の方法。 ９. 該第二温度が９００〜１０００℃の範囲にある、前
項１記載の方法。 10. 該セラミック本体が銅または金の内部配線パターン
及びバイアから更に成る、前項１記載の方法。
【００５６】11. 該ニッケル含有金属配線が酸化ニッケ
ルである、前項１記載の方法。 12． バインダー燃焼除去の後でそして高密度化及び結
晶化の前に雰囲気をスチームから窒素またはフォーミン
グガスの雰囲気に変える工程から更に成る、前項１記載
の方法。 13. バインダー燃焼除去が反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２Ｎｉ
Ｏを満足させるために必要なものよりも高い温度で行わ
れる、前項１記載の方法。 14. バインダー燃焼除去が反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２Ｎｉ
Ｏを満足させるために必要なものよりも低い温度で行わ
れる、前項１記載の方法。
【００５７】15. ＮｉＯを含むセラミック材料、重合体
バインダー及びセラミック本体内部の銅金属配線パター
ンから成る未焼成セラミック本体を得る工程、該セラミ
ック本体の上に表面金属配線（ここで該表面金属配線は
銅及び金から成る群から選ばれる）の層を生成させる工
程、該セラミック本体を、(a) 該重合体バインダーを
熱分解するための熱分解過程、(b) 第一温度でそして
スチーム雰囲気中で行われるバインダー燃焼除去過程
（ここで該雰囲気は該銅金属配線パターンを酸化するこ
となく該バインダーを燃焼除去するために十分なもので
ある）及び(c) 該第一温度よりも高い第二温度でそし
てスチーム雰囲気中で行われる高密度化、及びある場合
には結晶化過程（ここで該スチーム雰囲気は、平衡反応
式４Ｃｕ＋Ｏ2＝２Ｃｕ2Ｏを満足させるために必要なも
のよりも小さな酸素分圧であり；該表面金属配線中のニ
ッケルに関する平衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２ＮｉＯを満
足させるために必要なものよりも小さな酸素分圧である
という要件に合致するように選ばれる）から成る焼結サ
イクルによって焼結する工程から成る、セラミック基板
上に金属配線の接着層を生成させる方法。
【００５８】16. 該セラミック材料が０.５〜３０重量
％のＮｉＯを含む、前項１５記載の方法。 17. 少なくとも３原子％のＮｉＯが存在する、前項１６
記載の方法。 18. 該表面金属配線が銅であり、該セラミック本体中の
該ＮｉＯが該銅と合金を形成し、そして該合金が１〜１
０原子％のニッケルを有し残りが銅である、前項１６記
載の方法。 19. 該表面金属配線が金であり、該セラミック本体中の
ＮｉＯが該金と合金を形成し、そして該合金が１〜１０
原子％のニッケルを有し残りが金である、前項１６記載
の方法。 20. 該セラミック材料がコージェライトから成る、前項
１５記載の方法。
【００５９】21. 該第一温度が６９０〜８５０℃の範囲
にある、前項１５記載の方法。 22. 該第二温度が９００〜１０００℃の範囲にある、前
項１５記載の方法。 23. 該セラミック本体が内部配線パターン及び銅または
金のバイアから更に成る、前項１５記載の方法。 24. バインダー燃焼除去の後でそして高密度化及び結晶
化の前に雰囲気をスチームから窒素またはフォーミング
ガスの雰囲気に変える工程から更に成る、前項１５記載
の方法。 25. バインダー燃焼除去の工程が、平衡反応式４Ｃｕ＋
Ｏ2＝２Ｃｕ2Ｏを満足させるために必要なものよりも小
さな酸素分圧ないし該表面金属配線中のニッケルに対す
る平衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２ＮｉＯを満足させるため
に必要なものよりも小さな分圧の範囲の分圧で行われ
る、前項１５記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるニッケルの接着層を有するセラミ
ック構造体の部分断面図。
【図２】本発明による銅または金の接着層を有するセラ
ミック構造体の部分断面図。
【図３】ニッケル及び銅と酸素との反応に関する熱力学
を示すチャート。
【図４】本発明による接着金属層を達成するための典型
的な燃焼サイクルのダイアグラム。
【符号の説明】
１０、３０ セラミック構造体 １１、３１ セラミック本体 １２、３２ バイア １４、３４ セラミック本体の表面 １８、３８ 配線ライン ４０ ＮｉＯ
フロントページの続き (72)発明者 フイリツプ・エル・フレイツ アメリカ合衆国ニユーヨーク州12586．ウ オールデン．プレザントアベニユー51 (72)発明者 ラジユ・ナビンチヤンドラ・マスター アメリカ合衆国ニユーヨーク州12590．ウ オツピンガーズフオールズ．スプリツトツ リードライブ８ (72)発明者 チヤンドラセカール・ナラヤン アメリカ合衆国ニユーヨーク州12533．ホ ープウエルジヤンクシヨン．ケンシントン ドライブ62 (72)発明者 セアラ・ハフスミス・ニツカーボツカー アメリカ合衆国ニユーヨーク州12533．ホ ープウエルジヤンクシヨン．クリーメリー ロード53 (72)発明者 ポール・ハリー・パルマテイーア アメリカ合衆国ニユーヨーク州12590．ウ オツピンガーズフオールズ．モントフオー トロード40 (72)発明者 サンパス・プルシヨツトヘイマン アメリカ合衆国ニユーヨーク州10598．ヨ ークタウンハイツ．ラヴオワコート2075 (72)発明者 スリーニバーサ・エス・エヌ・レツデイ アメリカ合衆国ニユーヨーク州12540．ラ グレインジビル．ボウレイン17

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも５重量％のＭｇＯを含むセラ
    ミック材料、重合体バインダー及びセラミック本体内部
    の銅金属配線パターンから成る未焼成セラミック本体を
    得る工程、 該セラミック本体の上にニッケル含有金属配線の層を生
    成させる工程、 該セラミック本体を、 (a) 該重合体バインダーを熱分解するための熱分解過
    程、 (b) 第一温度でそしてスチーム雰囲気中で行われるバ
    インダー燃焼除去過程（ここで該雰囲気は該銅金属配線
    を酸化することなく該バインダーを燃焼除去するために
    十分である）及び (c) 該第一温度よりも高い第二温度でそしてスチーム
    雰囲気中で行われる高密度化、及びある場合には結晶化
    過程（ここで該スチーム雰囲気は、平衡反応式４Ｃｕ＋
    Ｏ2＝２Ｃｕ2Ｏを満足させるために必要なものよりも小
    さな酸素分圧であり；平衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２Ｎｉ
    Ｏを満足させるために必要なものよりも小さな酸素分圧
    であるという要件に合致するように選ばれる）から成る
    焼結サイクルによって焼結する工程から成る、セラミッ
    ク基板上に金属配線の接着層を生成させる方法。
  2. 【請求項２】 バインダー燃焼除去の後でそして高密度
    化及び結晶化の前に雰囲気をスチームから窒素またはフ
    ォーミングガスの雰囲気に変える工程から更に成る請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 ＮｉＯを含むセラミック材料、重合体バ
    インダー及びセラミック本体内部の銅金属配線パターン
    から成る未焼成セラミック本体を得る工程、該セラミッ
    ク本体の上に表面金属配線（ここで該表面金属配線は銅
    及び金から成る群から選ばれる）の層を生成させる工
    程、 該セラミック本体を、 (a) 該重合体バインダーを熱分解するための熱分解過
    程、 (b) 第一温度でそしてスチーム雰囲気中で行われるバ
    インダー燃焼除去過程（ここで該雰囲気は該銅金属配線
    パターンを酸化することなく該バインダーを燃焼除去す
    るために十分なものである）及び (c) 該第一温度よりも高い第二温度でそしてスチーム
    雰囲気中で行われる高密度化、及びある場合には結晶化
    過程（ここで該スチーム雰囲気は、平衡反応式４Ｃｕ＋
    Ｏ2＝２Ｃｕ2Ｏを満足させるために必要なものよりも小
    さな酸素分圧であり；該表面金属配線中のニッケルに対
    する平衡反応式２Ｎｉ＋Ｏ2＝２ＮｉＯを満足させるた
    めに必要なものよりも小さな酸素分圧であるという要件
    に合致するように選ばれる）から成る焼結サイクルによ
    って焼結する工程から成る、セラミック基板上に金属配
    線の接着層を生成させる方法。
  4. 【請求項４】 該セラミック本体が内部配線パターン及
    び銅または金のバイアから更に成る請求項３記載の方
    法。
  5. 【請求項５】 バインダー燃焼除去の後でそして高密度
    化及び結晶化の前に雰囲気をスチームから窒素またはフ
    ォーミングガスの雰囲気に変える工程から更に成る請求
    項３記載の方法。
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