JPH06104578B2 - 薄膜部品形成法 - Google Patents
薄膜部品形成法Info
- Publication number
- JPH06104578B2 JPH06104578B2 JP61231692A JP23169286A JPH06104578B2 JP H06104578 B2 JPH06104578 B2 JP H06104578B2 JP 61231692 A JP61231692 A JP 61231692A JP 23169286 A JP23169286 A JP 23169286A JP H06104578 B2 JPH06104578 B2 JP H06104578B2
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- Japan
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- acid
- thin film
- glass
- substrate
- film component
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Weting (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、太陽電池、平面デイスプレイ、フアクシミリ
用読取り素子等の電子部品、すなわち薄膜堆積とリング
ラフイ技術を基本として製作される薄膜部品の形成法に
関し、特に基板としてバリウムホウケイ酸ガラスを用い
た薄膜部品の形成法に関する。
用読取り素子等の電子部品、すなわち薄膜堆積とリング
ラフイ技術を基本として製作される薄膜部品の形成法に
関し、特に基板としてバリウムホウケイ酸ガラスを用い
た薄膜部品の形成法に関する。
〔従来の技術〕 近年、液晶デイスプレイ、太陽電池等透明基板を用いた
薄膜部品の需要が著しく増大している。これら薄膜部品
では印加される電界でイオンドリフトを起すNa等アルカ
リ金属の混入を忌み嫌うことは周知のとおりである。し
たがつて、透明基板として安価なソーダガラスをそのま
ま使用することはできない。そこで、ソーダガラスを用
いる場合でも薄膜、例えば透明電極薄膜と基板の間に、
SiO2などを介在させNaの侵入を極力防止することを通例
としていた。しかしながら、この方法もNaの侵入の完全
防止はできないため、信頼性上問題がある。
薄膜部品の需要が著しく増大している。これら薄膜部品
では印加される電界でイオンドリフトを起すNa等アルカ
リ金属の混入を忌み嫌うことは周知のとおりである。し
たがつて、透明基板として安価なソーダガラスをそのま
ま使用することはできない。そこで、ソーダガラスを用
いる場合でも薄膜、例えば透明電極薄膜と基板の間に、
SiO2などを介在させNaの侵入を極力防止することを通例
としていた。しかしながら、この方法もNaの侵入の完全
防止はできないため、信頼性上問題がある。
一方、透明基板として石英ガラスを用いる方法は文献等
に幾多報告されているように製造技術上、信頼性上問題
がなく、優れた方法であるが、基板のコストが著しく大
であり、実用部品としては採用し得ない。
に幾多報告されているように製造技術上、信頼性上問題
がなく、優れた方法であるが、基板のコストが著しく大
であり、実用部品としては採用し得ない。
他の方法としてNaを殆んど含まないガラスを基板とする
方法がある。Naを殆んど含まないガラスとしてバリウム
ホウケイ酸ガラス（例えばコーニング社7059ガラス）が
広く用いられている。バリウムホウケイ酸ガラスはNaを
殆んど含まないことを最大の特徴とし、低い膨張係数、
600℃程度までの耐熱性、高い近紫外線透過率などを特
徴として、フオトマスク、液晶デイスプレイ等電子部品
用素材として広く用いられている。
方法がある。Naを殆んど含まないガラスとしてバリウム
ホウケイ酸ガラス（例えばコーニング社7059ガラス）が
広く用いられている。バリウムホウケイ酸ガラスはNaを
殆んど含まないことを最大の特徴とし、低い膨張係数、
600℃程度までの耐熱性、高い近紫外線透過率などを特
徴として、フオトマスク、液晶デイスプレイ等電子部品
用素材として広く用いられている。
しかしながら、このバリウムホウケイ酸ガラスは、通常
のナトリウムホウケイ酸ガラス（例えばパイレツクス）
と異なり、耐酸性に著しい欠点を有する。例えば１規定
塩酸にバリウムホウケイ酸ガラスを浸漬し、50℃程度に
昇温すると数分以内にガラス表面が褐色となり、15分程
度でいわゆる青焼け状態となる。さらに強力な酸あるい
は高温液に浸漬する干渉色を帯びると共にガラス表面に
微細なクラツクを生じる。
のナトリウムホウケイ酸ガラス（例えばパイレツクス）
と異なり、耐酸性に著しい欠点を有する。例えば１規定
塩酸にバリウムホウケイ酸ガラスを浸漬し、50℃程度に
昇温すると数分以内にガラス表面が褐色となり、15分程
度でいわゆる青焼け状態となる。さらに強力な酸あるい
は高温液に浸漬する干渉色を帯びると共にガラス表面に
微細なクラツクを生じる。
薄膜部品、特にTFT（薄膜トランジスタ）のような高度
な機能をもつ素子を搭載する薄膜部品の製作工程におい
ては、薄膜のエツチングあるいは汚染防止のための洗浄
に酸処理を避けることはできない。したがつてバリウム
ホウケイ酸ガラスを基板とする薄膜部品の製作工程で
は、これらの酸処理により基板が損傷を受け、透明度が
減少し、極端な場合には基板表面のクラツクと共に薄膜
パターンが破壊される事態も生じてしまう。
な機能をもつ素子を搭載する薄膜部品の製作工程におい
ては、薄膜のエツチングあるいは汚染防止のための洗浄
に酸処理を避けることはできない。したがつてバリウム
ホウケイ酸ガラスを基板とする薄膜部品の製作工程で
は、これらの酸処理により基板が損傷を受け、透明度が
減少し、極端な場合には基板表面のクラツクと共に薄膜
パターンが破壊される事態も生じてしまう。
このバリウムホウケイ酸ガラスの耐酸性に起因する問題
を避けるため、従来は基板表面にSiO2等を堆積し、酸に
対する耐性を向上させる手段がとられた。この方法では
基板からの薄膜へのNa等の侵入は無視し得、また酸処理
に対する耐性も向上する。
を避けるため、従来は基板表面にSiO2等を堆積し、酸に
対する耐性を向上させる手段がとられた。この方法では
基板からの薄膜へのNa等の侵入は無視し得、また酸処理
に対する耐性も向上する。
ところで、上記の方法は、SiO2等の堆積による工程増・
コスト増を伴ない、Naを殆んど含まず、コスト的にも実
用範囲にあるというバリウムホウケイ酸ガラス基板の魅
力を半減させるものであつた。
コスト増を伴ない、Naを殆んど含まず、コスト的にも実
用範囲にあるというバリウムホウケイ酸ガラス基板の魅
力を半減させるものであつた。
本発明は酸処理液中の共存イオンの効果によりバリウム
ホウケイ酸ガラスの損傷を防止し、SiO2等を介在させず
とも薄膜部品の基板上直接形成を可能とする手段を提供
することにある。
ホウケイ酸ガラスの損傷を防止し、SiO2等を介在させず
とも薄膜部品の基板上直接形成を可能とする手段を提供
することにある。
本発明は、弗酸を含まず、塩酸、硫酸、硝酸のいづれか
一種以上を含有した薄膜のエッチング液あるいは洗浄液
に、少なくともリン酸あるいは酸塩を0.03〜5mol/1含有
させこれらイオンの効果により酸処理中のバリウムホウ
ケイ酸ガラスの損傷を防止するものである。
一種以上を含有した薄膜のエッチング液あるいは洗浄液
に、少なくともリン酸あるいは酸塩を0.03〜5mol/1含有
させこれらイオンの効果により酸処理中のバリウムホウ
ケイ酸ガラスの損傷を防止するものである。
バリウムホウケイ酸ガラスとして代表的なコーニング社
7059ガラスは、SiO2として約63モル％、Al2O3として７
モル％、B2O3として17モル％、BaOとして12モル％程度
の組成を有する。このうちガラス網目構成元素はSi,Al,
Bであり、網目間に介在する修飾元素はBaである〔参考
文献：ガラス工学ハンドブツク、森谷・成瀬、功刀・田
代編、朝倉書店発行〕これら元素のうちでアルカリ土類
元素であるBaは当然ながら酸と反応しやすく、また網目
に分極作用で緩く結合しているに過ぎないため、酸浸漬
により容易に溶出してしまうと考えられる。また、Alお
よびＢはSiO2と結合し、網目を構成している限り安定で
あるが、Al2O3あるいはB2O3として切離されると前者は
両性金属酸化物であり、また後者は水溶性であるため容
易に酸に溶解してしまう。前記ガラス組成から判るとお
り、これらが溶出されてしまうとガラス網目の主体をな
すSiO2も分離され、水和SiO2、すなわちシリカゲル様の
層に変質してしまう。このシリカゲル様の層がガラス表
面の干渉色をもたらし、また乾燥時等にクラツクを生じ
ることになる。この変質層はミクロにはスポンジ状組織
であり、酸の拡散に対する障壁とならぬため、上記のよ
うな反応が起こると常に新らしい反応界面が形成され、
反応律速すなわち浸漬時間に比例する挙動をとることに
なる。
7059ガラスは、SiO2として約63モル％、Al2O3として７
モル％、B2O3として17モル％、BaOとして12モル％程度
の組成を有する。このうちガラス網目構成元素はSi,Al,
Bであり、網目間に介在する修飾元素はBaである〔参考
文献：ガラス工学ハンドブツク、森谷・成瀬、功刀・田
代編、朝倉書店発行〕これら元素のうちでアルカリ土類
元素であるBaは当然ながら酸と反応しやすく、また網目
に分極作用で緩く結合しているに過ぎないため、酸浸漬
により容易に溶出してしまうと考えられる。また、Alお
よびＢはSiO2と結合し、網目を構成している限り安定で
あるが、Al2O3あるいはB2O3として切離されると前者は
両性金属酸化物であり、また後者は水溶性であるため容
易に酸に溶解してしまう。前記ガラス組成から判るとお
り、これらが溶出されてしまうとガラス網目の主体をな
すSiO2も分離され、水和SiO2、すなわちシリカゲル様の
層に変質してしまう。このシリカゲル様の層がガラス表
面の干渉色をもたらし、また乾燥時等にクラツクを生じ
ることになる。この変質層はミクロにはスポンジ状組織
であり、酸の拡散に対する障壁とならぬため、上記のよ
うな反応が起こると常に新らしい反応界面が形成され、
反応律速すなわち浸漬時間に比例する挙動をとることに
なる。
第１図は５規定塩酸液に7059ガラスを浸漬した結果であ
り、変質層膜厚は初期の潜伏期を除き時間にほぼ比例し
ていることがわかる。すなわち上記のようにBaの溶出と
同時にガラス網目の崩壊が起り、B2O3等が溶出されてい
ると推定される。ところが、もしBaが溶出しても網目の
崩壊を防止しうれば、酸による浸食反応はガラス中のBa
の拡散で支配される非常に遅い反応となる筈であり、バ
リウムホウケイ酸ガラスの耐酸性は向上する可能性があ
る。本発明はこのような趣旨に沿つて為されたものであ
り、またガラス組成調整によらずとも酸処理液中の共存
イオン効果でも網目崩壊を防止しうるとの予測により為
されたものである。
り、変質層膜厚は初期の潜伏期を除き時間にほぼ比例し
ていることがわかる。すなわち上記のようにBaの溶出と
同時にガラス網目の崩壊が起り、B2O3等が溶出されてい
ると推定される。ところが、もしBaが溶出しても網目の
崩壊を防止しうれば、酸による浸食反応はガラス中のBa
の拡散で支配される非常に遅い反応となる筈であり、バ
リウムホウケイ酸ガラスの耐酸性は向上する可能性があ
る。本発明はこのような趣旨に沿つて為されたものであ
り、またガラス組成調整によらずとも酸処理液中の共存
イオン効果でも網目崩壊を防止しうるとの予測により為
されたものである。
このような予測に基づき各種イオンの添加効果をしらべ
た結果、リン酸あるいは酸塩の添加が変質層形成速度低
減に著効のあることが見出された。第２図にその１例を
示す。図のようにリン酸あるいは酸塩の僅かな添加によ
り変質層膜厚は指数函数的に減少している。また減少の
仕方もリン酸塩の種類によらずモル濃度に関し一定であ
る。すなわち、リン酸イオンが変質層形成速度低減に利
いていると考えられる。また、第２図のような塩酸溶液
にとどまらず、硝酸、硫酸溶液中でも同様な効果を示す
ことがわかつた。
た結果、リン酸あるいは酸塩の添加が変質層形成速度低
減に著効のあることが見出された。第２図にその１例を
示す。図のようにリン酸あるいは酸塩の僅かな添加によ
り変質層膜厚は指数函数的に減少している。また減少の
仕方もリン酸塩の種類によらずモル濃度に関し一定であ
る。すなわち、リン酸イオンが変質層形成速度低減に利
いていると考えられる。また、第２図のような塩酸溶液
にとどまらず、硝酸、硫酸溶液中でも同様な効果を示す
ことがわかつた。
このリン酸イオンが前述の説明のようにガラス網目の崩
壊を防止しているとの確証はない。しかしながら五酸化
リンがガラス網目構成物質であること、Hensleyの報告
するようにリン酸イオンはガラス表面に吸着しやすいこ
と（参考文献:Hensley,J,Amer.Cer.Soc.34.P188.（195
L））、また僅かな添加により効果が顕著に見え、しか
も原理的にBaの溶出を阻止するとは考えられないこと、
弗酸などSiO2自体を侵し網目を崩壊させる酸に対しての
リン酸等の添加効果は殆んど認められないことなどの理
由により、Ba溶出に伴なうB2O3等の溶出をリン酸イオン
の吸着により阻害し、ガラス網目の崩壊を遅延させてい
る可能性が大きい。
壊を防止しているとの確証はない。しかしながら五酸化
リンがガラス網目構成物質であること、Hensleyの報告
するようにリン酸イオンはガラス表面に吸着しやすいこ
と（参考文献:Hensley,J,Amer.Cer.Soc.34.P188.（195
L））、また僅かな添加により効果が顕著に見え、しか
も原理的にBaの溶出を阻止するとは考えられないこと、
弗酸などSiO2自体を侵し網目を崩壊させる酸に対しての
リン酸等の添加効果は殆んど認められないことなどの理
由により、Ba溶出に伴なうB2O3等の溶出をリン酸イオン
の吸着により阻害し、ガラス網目の崩壊を遅延させてい
る可能性が大きい。
以上の説明から判るとおり、本発明の酸処理液中に添加
するべきリン酸イオンの供給源はリン酸自体でもよく、
また何れのリン酸塩でもよい。ただし薄膜部品製作の観
点からはアルカリイオンを含まず、純度の良い薬品が得
られやすく、また溶解度の大きい、リン酸あるいはリン
酸アンモニウムの形で添加することが望ましい。またリ
ン酸基の最適の濃度は酸処理液中の酸基濃度、液温によ
り異なるが、モル濃度として0.03モル/l以下では酸基濃
度の大の場合不十分であり、またムラが大きい。さらに
５モル/l以上では勿論リン酸基の効果は増大してゆく
が、酸処理液の粘性が増大する、エツチングあるいは酸
洗浄の本来の機能が低下する等の問題も発生する。
するべきリン酸イオンの供給源はリン酸自体でもよく、
また何れのリン酸塩でもよい。ただし薄膜部品製作の観
点からはアルカリイオンを含まず、純度の良い薬品が得
られやすく、また溶解度の大きい、リン酸あるいはリン
酸アンモニウムの形で添加することが望ましい。またリ
ン酸基の最適の濃度は酸処理液中の酸基濃度、液温によ
り異なるが、モル濃度として0.03モル/l以下では酸基濃
度の大の場合不十分であり、またムラが大きい。さらに
５モル/l以上では勿論リン酸基の効果は増大してゆく
が、酸処理液の粘性が増大する、エツチングあるいは酸
洗浄の本来の機能が低下する等の問題も発生する。
実施例１ 液晶デイスプレイ用透明電極を形成するため、コーニン
グ7059ガラス基板にITO（インジウム・錫酸化膜）をス
パツタ法により0.12μｍ堆積した。窒素中で400℃アニ
ールを施した後、通常のフオトリソグラフイ技術により
レジストパタンを形成し、ITOのエツチングを行なっ
た。使用したITOエッチング液の配合は36％塩酸１容、
水２容、61％硝酸0.3容であり、液温は55℃とした。ITO
は３分でエツチングされたが、この間7059ガラスも侵さ
れ、ガラス表面が濃い褐色となり、光透過率もエツチン
グ前の60％程度に低下した。そこで上記ITOエツチング
液に86％リン酸を0.3容添加し（リン酸モル濃度として
1.25mol/l）ITOエツチングを行なつたところ、ITOは10
分でエツチングされ、またガラス基板表面の変質は全く
認められなかつた。
グ7059ガラス基板にITO（インジウム・錫酸化膜）をス
パツタ法により0.12μｍ堆積した。窒素中で400℃アニ
ールを施した後、通常のフオトリソグラフイ技術により
レジストパタンを形成し、ITOのエツチングを行なっ
た。使用したITOエッチング液の配合は36％塩酸１容、
水２容、61％硝酸0.3容であり、液温は55℃とした。ITO
は３分でエツチングされたが、この間7059ガラスも侵さ
れ、ガラス表面が濃い褐色となり、光透過率もエツチン
グ前の60％程度に低下した。そこで上記ITOエツチング
液に86％リン酸を0.3容添加し（リン酸モル濃度として
1.25mol/l）ITOエツチングを行なつたところ、ITOは10
分でエツチングされ、またガラス基板表面の変質は全く
認められなかつた。
実施例２ 7059ガラス基板上にアモルフアスSiTFT（薄膜トランジ
スタ）を形成した。このTFT製作工程で金属汚染の除去
を目的とした計４回の酸洗浄を行なつたが、この時TFT
の作り込まれた側の基板表面はシリコン窒化膜で保護さ
れているため問題なかつたが、逆側表面は緑色を帯びる
と共に微細なクラツクがほぼ全面に発生していた。さら
に１部分には表面層の剥離も認められた。なお、用いた
酸洗浄液は36％塩酸１容、24％過酸化水素水２容、水４
容の組成を有し、70℃,20分の処理を各回毎に加えた。
生成した表面変質層の厚さを測定したところ1.4μｍに
も及んでいた。
スタ）を形成した。このTFT製作工程で金属汚染の除去
を目的とした計４回の酸洗浄を行なつたが、この時TFT
の作り込まれた側の基板表面はシリコン窒化膜で保護さ
れているため問題なかつたが、逆側表面は緑色を帯びる
と共に微細なクラツクがほぼ全面に発生していた。さら
に１部分には表面層の剥離も認められた。なお、用いた
酸洗浄液は36％塩酸１容、24％過酸化水素水２容、水４
容の組成を有し、70℃,20分の処理を各回毎に加えた。
生成した表面変質層の厚さを測定したところ1.4μｍに
も及んでいた。
そこで上記酸洗浄液に86％リン酸を１容添加し（リン酸
モル濃度約1.9mol/l）、上記と同様な条件でTFTを製作
したところ、ガラス基板に関する問題は全く認められな
かつた。同時に形成したバルクSiMOSトランジスタで洗
浄法の有効性をしらべたとこ、界面準位として４×1010
個／cm2と良好な値が得られ、リン酸添加によつても洗
浄効果は阻害されていないことがわかつた。
モル濃度約1.9mol/l）、上記と同様な条件でTFTを製作
したところ、ガラス基板に関する問題は全く認められな
かつた。同時に形成したバルクSiMOSトランジスタで洗
浄法の有効性をしらべたとこ、界面準位として４×1010
個／cm2と良好な値が得られ、リン酸添加によつても洗
浄効果は阻害されていないことがわかつた。
上記実施例ではリン酸添加の例のみ示したが、リン酸２
アンモニウムの添加でも全く同一の結果が得られてい
る。しかも、リン酸添加では90℃を超えるとリン酸自体
が7059ガラスを浸すようになるが、リン酸アンモニウム
系ではこの現象を免れられる利点がある。
アンモニウムの添加でも全く同一の結果が得られてい
る。しかも、リン酸添加では90℃を超えるとリン酸自体
が7059ガラスを浸すようになるが、リン酸アンモニウム
系ではこの現象を免れられる利点がある。
本発明は、バリウムホウケイ酸ガラスの酸に対する弱点
を酸処理液中の共存イオンの効果により防止し、該ガラ
スを基板とする薄膜部品を容易に形成できるものであ
る。単に処理液にリン酸イオンを添加するのみであり、
工程の変更は一切不要である。本発明により高価な石英
ガラスを用いることなく、まだSiO2等の保護層を設ける
ことなく薄膜部品の製作が可能となつた。
を酸処理液中の共存イオンの効果により防止し、該ガラ
スを基板とする薄膜部品を容易に形成できるものであ
る。単に処理液にリン酸イオンを添加するのみであり、
工程の変更は一切不要である。本発明により高価な石英
ガラスを用いることなく、まだSiO2等の保護層を設ける
ことなく薄膜部品の製作が可能となつた。
第１図は５規定塩酸液にバリウムホウケイ酸ガラスを浸
漬した結果を示す図であつて、浸漬時間と表面変質層厚
さとの関係を示す図、第２図は本発明のリン酸あるいは
酸塩添加の効果を示す図であつて、リン酸塩等添加量と
表面変質層厚さとの関係を示す図である。
漬した結果を示す図であつて、浸漬時間と表面変質層厚
さとの関係を示す図、第２図は本発明のリン酸あるいは
酸塩添加の効果を示す図であつて、リン酸塩等添加量と
表面変質層厚さとの関係を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】バリウムホウケイ酸ガラスを基板とする薄
膜部品形成工程において、弗酸を含まず、塩酸、硫酸、
硝酸のいづれか一種以上を含有した薄膜のエッチング液
あるいは洗浄液に、少なくともリン酸あるいは酸塩を0.
03〜5mol/1含有させて用いることを特徴とする薄膜部品
形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61231692A JPH06104578B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 薄膜部品形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61231692A JPH06104578B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 薄膜部品形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6386524A JPS6386524A (ja) | 1988-04-16 |
| JPH06104578B2 true JPH06104578B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=16927504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61231692A Expired - Lifetime JPH06104578B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 薄膜部品形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06104578B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3953760B2 (ja) * | 2001-09-04 | 2007-08-08 | 日本板硝子株式会社 | ガラス基材の微細加工方法、微細加工用ガラス基材及び微細加工ガラス製品 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5992945A (ja) * | 1982-10-13 | 1984-05-29 | エリツヒ・ゼルツレ | ガラス製品の磨き上げ方法 |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP61231692A patent/JPH06104578B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6386524A (ja) | 1988-04-16 |
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