JPH06108103A - 粉末被覆 - Google Patents

粉末被覆

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JPH06108103A JP14679393A JP14679393A JPH06108103A JP H06108103 A JPH06108103 A JP H06108103A JP 14679393 A JP14679393 A JP 14679393A JP 14679393 A JP14679393 A JP 14679393A JP H06108103 A JPH06108103 A JP H06108103A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ＰＶＤＦ樹脂、熱可塑性樹脂、顔料、及びＶ
ＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ三元共重合体からなる粉末被覆に
有用な着色ブレンド及びそれらの製造方法を提供するこ
と。 【構成】 本発明はポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）
を基とする粉末被覆及びそれらの調製方法に関するもの
である。より詳細には、本発明は滑らかな表面を有する
美的で機能的な被覆を製造する為のかかる被覆に於ける
フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン／ヘキサフ
ルオロプロピレン（ＶＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ）三元共重
合体の使用に関するものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリフッ化ビニリデン
（ＰＶＤＦ）を基とする粉末被覆及びそれらの調製方法
に関するものである。より詳細には、本発明は滑らかな
表面を有する美的で機能的な被覆を製造する為のかかる
被覆に於けるフッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレ
ン／ヘキサフルオロプロピレン（ＶＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦ
Ｐ）三元共重合体の使用に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】ＰＶＤＦを基とする被覆（又はペイン
ト）は、様々な支持体の非常に良好な保護被覆として知
られ使用されている。それらは屋外暴露及び化学的攻撃
に対し優秀な耐性を有している。ＰＶＤＦを基とするペ
イントを調製する慣習的方法は液状分散被覆を配合する
為のものである。慣習的に液状ビヒクルが溶剤として用
いられているが、増加する環境保護法及び規則が該溶剤
を扱うこと又は回収することをより困難で費用のかかる
ものとしている。それ故、溶剤不要のＰＶＤＦを基とす
る被覆システムが必要とされている。
【０００３】ＰＶＤＦを基とする粉末被覆は、「ミカン
肌」として一般に知られているある程度の表面のざらつ
きを慣習的に示す。この所望されないみかん肌表面は、
市場がＰＶＤＦを基とする粉末被覆をＰＶＤＦを基とす
る液状溶剤被覆に代わり得るものとして受け入れること
に悪影響を及ぼしてきた。ミカン肌の量を減少しようと
多くの方法が試されてきた。そのうちの１つはＰＶＤＦ
樹脂の溶融粘性率を減少するというものであるが、これ
には一般に衝撃耐性及び柔軟性等、被覆の機械的特性に
対する悪影響がある。欧州特許出願第２８４９９６号に
開示された別の方法は、凝集の間に被覆から大部分が揮
発してしまう凝集添加剤を使用するものである。しかし
ながら、これもまた溶剤放出の問題を伴うものである。
米国特許第４７７０９３９号に記述された代案はアクリ
ル系流れ調整剤を組み入れることである。しかしこのこ
とは特許権者により「必ずしも必要無い」と記述されて
いる。
【０００４】
【発明の概要】ＰＶＤＦ樹脂、熱可塑性アクリル系樹
脂、顔料、及びブレンドの重量を基として約０．１から
５重量％のＶＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ三元共重合体からな
る粉末被覆に有用な着色ブレンドが提供される。本発明
の他の具体例には、前述の成分をブレンドし、ペレット
化し、極低温粉砕する段階からなる着色粉末被覆組成物
を製造する工程と共に、被覆組成物を支持体上に塗布
し、該組成物をその溶融温度以上に加熱し、支持体及び
塗布された被覆組成物を冷却する段階からなる支持体を
被覆する工程が含まれる。
【０００５】
【発明の具体的な説明】少量のＶＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ
三元共重合体をＰＶＤＦ樹脂、相溶性熱可塑性アクリル
系樹脂、及び顔料のブレンドに組み入れることが、より
少ない欠点（クレーター及びポットマーク）及びより滑
らかな外見を有する被覆を生じることが発見された。
「ＰＶＤＦ」という語はＶＤＦのホモポリマーだけでは
なく、少なくとも約８５重量％のＶＤＦモノマーから調
製されたコポリマーもまた意味する。コモノマーは、Ｔ
ＦＥ、ＨＦＰ、及びフッ化ビニル等、他のフッ化モノマ
ーを含有することができる。ホモポリマーが好まれる。
好ましいＰＶＤＦ樹脂は、（ＡＳＴＭ Ｄ３８３５に従
う）溶融粘性率が２３２℃に於て約６０００から１３０
００ポアズの範囲内、好ましくは６０００から８０００
ポアズ、メルトフローインデックス（ＡＳＴＭ Ｄ１２
３８）が３．８Ｋｇ及び２３０℃に於て約２０から３５
ｇ／２０分、並びに融点が約１６５から１７２℃の間で
あるものである。溶融粘性率が１３０００ポアズより大
きい樹脂は粘性が高すぎる傾向がある。
【０００６】熱可塑性アクリル系樹脂は、安定剤として
働き、ベーキング後のより少ない変色、高温使用状況下
への暴露後のより少ない変色、及び向上された二次成形
耐久性等の他の所望される被覆特性を提供するという理
由から配合物中の必要成分である。有用なアクリル系樹
脂には、アクリル酸、メタクリル酸のポリマー及びコポ
リマー、又はこれらの酸のエステルが含まれる。このエ
ステルはアクリル又はメタクリル酸と、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルア
ルコール、及び２−エチルヘキシルアルコール等の適切
なアルコールとの反応により形成される。好ましいアク
リル系樹脂は、Rohm & Haas Company から入手可能な A
cryloid B-44等のメチルメタクリレート及びエチルアク
リレートのコポリマーである。ＰＶＤＦ／アクリル系樹
脂ブレンドは、被覆組成物全体の重量の約６０から９５
％、好ましくは約８２から８９％を占めることが好まし
い。ＰＶＤＦのアクリルに対する重量比は約５０：５０
から９０：１０、より典型的には６０：４０から８０：
２０、の範囲に渡ることができる。
【０００７】顔料成分は少なくとも１種の顔料からな
る。有用とされる顔料はＰＶＤＦを基とする液状（水又
は溶剤）被覆に使用されてきた顔料である。顔料は有機
物又は無機物であることができるが、紫外線及び熱分解
に対する耐性から無機物が好まれる。白色被覆用には、
du Pont 社の Ti-Pure R-960等の非白亜化、非黄変ルチ
ルタイプの二酸化チタンが好ましい。他の色用には、焼
成セラミック金属酸化物タイプの顔料が有用である。二
酸化チタンとの組合せに有用な他の顔料には、酸化亜
鉛、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、鉛白、カーボンブラ
ック、クロム酸鉛、炭酸カルシウム、リーフィング及び
非リーフィング金属顔料が含まれる。カドミウム系及び
リトポン系顔料は推薦できない。顔料成分は、適切な不
透明度及び隠蔽力を提供する為には、一般に被覆組成物
の重量を基として約５から３５重量％の範囲内で十分に
存在しなければならない。好ましい範囲は約１０から１
５重量％である。明るい色及び二酸化チタンを含有する
ものに対しては、その量は３５％にまで高くなる場合が
ある。
【０００８】オレンジ肌問題を解決する為に必要不可欠
であることが発見された成分は、被覆成分の重量を基と
して約０．１から約５．０重量％、好ましくは１−３重
量％の量で存在するＶＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰフッ化三元
共重合体である。この三元共重合体は、約８５から９５
℃の間の融点及び１２５℃で約４０００から１００００
ポアズの溶融粘性率（ＡＳＴＭ Ｄ３８３５）を有す
る。この三元共重合体の使用は、最終被覆に於ける表面
の荒さ、欠陥、ピンホール、クレーターの減少につなが
ることが発見された。
【０００９】粉末被覆配合物は、ＰＶＤＦ樹脂、熱可塑
性アクリル、顔料、三元共重合体を混合し、混合物をペ
レット化してペレットに形成し、微粒粉末を形成する為
にペレットを極低温粉砕することにより調製される。そ
れ故、配合ブレンドは、典型的に、約２００から２１５
℃（約３９０から４２０ 。Ｆ）の温度で操作される二軸
スクリュー押出機での押出等により溶融混合される。押
出された材料は次に慣習的方法を用いてペレット化され
る。ペレットの寸法は重要なものではないが、取扱いを
容易にする為に均質で十分に小さいことが好まれる。ペ
レットは慣習的方法により微粒粉末に極低温粉砕され
る。例えば、粉砕の為にペレットの温度を液体窒素に浸
すことにより下げることができ、粉砕装置は、約１から
７０ミクロンの粒子サイズを生じるように０．０１０イ
ンチのスロットスクリーンを有するハンマーミルからな
ることができる。液体窒素を粉砕の間にハンマーミルに
供給することができる。生じた粉末は、所望される粒子
を分離する為の適当な大きさのふるいを通して分級する
ことができる（所望される粒子の大きさは用いる方法に
依存する）。一般に１−１０ミクロンの粒子は健康的理
由から廃棄される。
【００１０】目標(target)被覆厚は典型的に２ミルであ
る。これを達成する為に、粉末は粉砕され平均粒子直径
約３５から４５ミクロンに分級される。この平均粒子直
径の範囲は所望される厚い又は薄い被覆に合わせそれぞ
れ上方又は下方に調節される。分級された粉末は、粉末
の均質な分散を得るのに適した全ての方法によりアルミ
ニウム等の支持体に塗布することができる。流動層、熱
スプレー、又好ましくは静電スプレー等、数多くの慣習
的方法を用いることができる。粉末被覆は下塗りなしで
支持体に塗布することができる。粉末の塗布後、被覆は
粉末の一部を溶融するのに十分な処理にかけられる。そ
れ故、温度は被覆配合物の溶融温度より高くなければな
らず、約２３８から２６０℃（約４６０から５００
。Ｆ）の間であることが好ましい。被覆及び支持体は次
に適切な方法により冷却される。
【００１１】本発明の応用が以下の例により説明され
る。これらの例に於て、特に指示がない限りは、全ての
％は重量％であり、全ての温度は℃であり、Walnut Bro
wn #10はShepherd Color Co.から入手可能な茶色顔料で
あり、Black 1Dは銅及びクロムの酸化物からなるShephe
rd Color Co.から入手可能な顔料であり、Acryloid B44
はRohm & Haas Co. から入手可能なメタクリル酸メチル
及びアクリル酸エチル７０：３０からなるおよその分子
量８８０００のコポリマーである熱可塑性ポリ（メタク
リル酸メチル）樹脂であり、Kynar 710 は Elf Atochem
North America,Inc.から入手可能な６３００ポアズの
溶融粘性率を有するＰＶＤＦポリマーであり、Kynar AD
S はElf Atochem North America, Inc. から入手可能な
融点が約９０℃及び溶融粘性率が約６０００ポアズのＶ
ＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ三元共重合体である。
【００１２】
【実施例】例１ ５９．５％のKynar 710 樹脂を、２５．５％のAcryloid
B44、１２％のWalnutBrown #10及び３％のKynar ADS
に加えた。混合物を均質なブレンドが得られるまで強力
ミキサーでブレンドした。次にバッチを２００℃の温度
で操作されている二本ロール機で溶融配合し、ペレット
に粗砕した。ペレットを液体窒素に浸し、０．０１０イ
ンチのスロットスクリーンを装着したハンマーミル内で
極低温粉砕した。粉砕作業の間に液体窒素をハンマーミ
ル内に供給した。生じた粉末を次にふるいを用いて分級
し、７５ミクロンスクリーンを通過した粉末を有用な材
料として採取した。次にこの粉末をアロディンで前処理
されたアルミニウムパネルに静電的に塗布した。パネル
を４６４ 。Ｆで１５分間焼き付けた。最終被覆厚はおよ
そ２から２．７ミルであった。生じた被覆は滑らかで、
１０倍の倍率を用いた観察に於てポットマーク及びクレ
ーターは見られなかった。例２ 組成を６０．９％のKynar 710 、２６．１％のAcryloid
B44、１２％のBlack1D及び１％のKynar ADS に変えた
点を除いては例１の手順を繰り返した。生じた被覆には
表面欠陥、ポットマーク、クレーターはなく、滑らかな
表面を有していた。例３〜４及び比較実験Ａ〜Ｂ Kynar ADS のレベルを１％（例３）及び０％（比較Ａ）
にして例１を繰り返した。Kynar ADS のレベルを３％
（例４）及び０％（比較Ｂ）にして例２を繰り返した。
全ての場合に於て、Kynar ADS を含有する被覆はKynar
ADS を含有しないものよりも良好な表面外観を有してお
り、後者には金属が露出するに至るクレーター及びポッ
トマークが見られた。全てのサンプルは、Kynar ADS を
含有していてもしていなくても、粘着性、直接衝撃、裏
面衝撃、及び耐溶剤性の試験に合格した。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＰＶＤＦ樹脂、熱可塑性樹脂、顔料、及
    びブレンドの重量を基として約０．１から５．０重量％
    のＶＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ三元共重合体からなる粉末被
    覆に有用な着色ブレンド。
  2. 【請求項２】 三元共重合体が約８５から９５℃の融点
    を有する請求項１記載のブレンド。
  3. 【請求項３】 ＰＶＤＦ樹脂が約６０００から１３００
    ０ポアズの溶融粘性率を有する請求項２記載のブレン
    ド。
  4. 【請求項４】 （ａ）ＰＶＤＦ樹脂、熱可塑性樹脂、顔
    料、及びブレンドの重量を基として約０．１から５．０
    重量％のＶＤＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ三元共重合体からなる
    混合物をブレンドし、（ｂ）（ａ）からのブレンドをペ
    レット化し、（ｃ）（ｂ）からのペレットを極低温粉砕
    する、ことからなる着色粉末被覆組成物の製造方法。
  5. 【請求項５】 更に、（ｃ）からの粒子を分級し３５か
    ら４５ミクロンの平均粒子サイズを生じる請求項４記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 （ａ）請求項４に従って調製された被覆
    組成物を支持体上に塗布し、（ｂ）上記組成物をその溶
    融温度以上に加熱し、（ｃ）被覆支持体を冷却する、こ
    とからなる支持体を被覆する方法。
  7. 【請求項７】 被覆が静電スプレーにより塗布される請
    求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 （ｂ）段階が約２３８から２６０℃（約
    ４６０から５００ 。Ｆ）の温度で行われる請求項７記載
    の方法。
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