JPH06109898A - 2結晶x線モノクロメーター - Google Patents

2結晶x線モノクロメーター

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JPH06109898A
JPH06109898A JP4261097A JP26109792A JPH06109898A JP H06109898 A JPH06109898 A JP H06109898A JP 4261097 A JP4261097 A JP 4261097A JP 26109792 A JP26109792 A JP 26109792A JP H06109898 A JPH06109898 A JP H06109898A
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ray
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ray beam
monochromatic
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JP4261097A
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Asao Nakano
朝雄 中野
Kiyoshi Ogata
潔 尾形
Kazufumi Suenaga
和史 末永
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Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】広い波長範囲で単色性の高いX線を選択可能で
あり、かつ試料位置にX線ビームを集光可能な2結晶X
線モノクロメーターシステムを実現する。 【構成】X線ビームは第一結晶で数1のブラッグの法則
を満たす波長のX線のみが回折され、第二結晶に入射す
る。第二結晶を円筒面に湾曲させることにより、第一結
晶に入射するX線ビーム1と第二結晶からの回折X線ビ
ーム4は平行となり、かつ単色化されたX線ビームを試
料位置に収束することができる。 【効果】広い波長帯域のX線を単色化し、かつ試料位置
で単位面積あたりのX線強度が大きくなるように収束す
ることが可能となり、X線ビームを利用した物質の分析
や構造解析用測定データの精度を高くとることができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線を利用した試料の
分析装置に用いられるX線モノクロメーターの改良に関
するものであり、小型で広い波長帯域をもつ高精度な2
結晶X線モノクロメーターに関する。
【0002】
【従来の技術】2結晶X線モノクロメーターは2枚の結
晶、入射するX線ビームと出射するX線ビームが平行に
なるように2枚の結晶の相対的位置関係を設置するため
の回転及び移動機構、これらを取付けるための真空容器
及び真空排気装置と装置全体の動作制御を行う制御装置
とから構成される。X線を照射する試料の位置で収束さ
せる場合は、2枚の結晶の一方を湾曲させるかあるい
は、2結晶X線モノクロメーターのX線の入射側あるい
は出射側のいずれかかあるいは両方に湾曲した鏡面をも
つX線の全反射鏡を設置して全体のシステムを構成す
る。
【0003】従来の装置ではX線源からのビームを第一
の平板結晶のほぼ中央で回折させ、第二の平板結晶のほ
ぼ中央にX線ビームが来るように相対的に結晶位置を移
動して入射X線ビームと出射X線ビームが平行になるよ
うにしていた。このとき、X線ビームが平行で位置を変
えないという条件を設定すると特開61−117436
あるいは大柳:PF−Activity Report
(1989)#7の報告のように大形の2結晶モノクロ
メーターとなり、最小4組のパラメーターを高精度に制
御する必要が生じる。とくに2枚の平板結晶の回折角度
の制御は1角度秒以下の角度制御を必要とし、非常に困
難であった。
【0004】このような方法では、2結晶モノクロメー
ターが大形となるため、単色化するX線波長の帯域を切
り替える場合は結晶板を取換えることにより行う。この
場合は結晶の取付ける角度が微小に異なることが原因と
なって、X線ビームの通る全体の経路の位置調整等を波
長帯域の切り替え毎に行う必要があり、調整に長時間を
要するという不具合が生じていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明では、入射する
X線ビームと出射するX線ビームを平行かつ移動しない
と同時に試料位置にX線を収束させることが可能な小形
X線モノクロメーターを実現し、この小形X線モノクロ
メーターを複数組X線の経路に挿入退避可動式として設
置することにより、試料に入射するX線ビームの波長を
従来より自在に選択して種々の測定を可能とすることに
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明では、上記目的を
達成するため、2結晶X線モノクロメーターにおいて、
回転テーブルの回転軸と一方の結晶表面の回折面を一致
させ、同一回転テーブル上に設置した他方の結晶の回折
面との垂直距離を制御することによりどのような回折角
度でも入射するX線ビームと出射するX線ビームが平行
で、距離が変化しないようにした。また、モノクロメー
ターが出射するX線ビームに含まれる高次の回折線の強
度を抑制するため、2つの結晶の回折角度を数角度秒程
度ずらして設定できるようにし高次の回折線を抑制し
た。更に、一方の結晶をその回折角により、X線の経路
に平行な円筒面になるように湾曲量を調整することによ
り、試料の位置にX線ビームを収束させる。微小角度や
湾曲量の調整に回転軸を2重とし内軸が直線運動するよ
うな小型モーターを使用して2結晶X線モノクロメータ
ーを小型化することにより、複数台のモノクロメーター
を同時装着可能とした。
【0007】更に、容器内部を真空排気し空気によるX
線ビームの散乱や吸収を排除し、取付けた結晶の種類が
異なる複数のモノクロメーターをX線の経路に対して退
避移動可能なように設置し、長波長から短波長のX線ま
で単色化可能な広帯域2結晶X線モノクロメーターとし
たものである。
【0008】
【作用】本発明の2結晶モノクロメーターでは、回転テ
ーブル上に2枚の結晶を設置することにより、1つの回
転軸で2枚の結晶の回折角度を設定することができる。
この回転テーブル上に2枚の結晶の回折面の距離を制御
可能な直線移動台を設置し、回転テーブル回転軸にある
結晶には、小型の結晶微回転機構及び結晶表面の湾曲調
整機構を設置することにより、高精度に2結晶モノクロ
メーターを制御することができる。2枚の結晶のうち一
方の結晶のX線ビーム進行方向の長さを大きくとり、X
線ビームを回折する位置を直線移動台で制御し、回折角
度が変わってもモノクロメータから出射する単色化X線
ビームの位置を変化させないようにできるとともに、一
方の結晶表面を湾曲させることにより、試料位置にX線
ビームを収束させることができる。また、モノクロメー
ターから出射するX線ビームに含まれる高次の回折線は
基本波の回折の角度幅より狭いことを利用して、2つの
結晶の回折角度を数角度秒程度ずらして設定することに
より高次の回折線を除去できる。
【0009】このような小型高精度2結晶X線モノクロ
メーターを実現し、異種の結晶あるいは結晶面をもち単
色波長範囲の異なるモノクロメーターを複数台設置し、
使用する波長のモノクロメーターのみをX線ビームの経
路に挿入して使用することにより、従来にない非常に広
い波長帯域をもつ2結晶X線モノクロメーターシステム
を実現できる。また、モノクロメーターシステムの出射
側位置にX線ビーム遮断用X線シャッターを設けること
により、モノクロメーターの結晶の熱平衡を保ったまま
X線の遮断を可能とし、とくに放射光をX線源とする場
合に熱平衡に達するまでに要する時間の無駄を排除する
ことが可能である。
【0010】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図1により説明す
る。図1において、1は入射X線ビーム、2は第一結
晶、3は第二結晶、4は2枚の結晶で単色化されたX線
ビームである。5は回折角設定用モーター、6は回折角
設定用ウォームギヤ、7は回転テーブル、8は第二結晶
の設置台、9は第二結晶微回転用アクチュエーター、1
0は第一結晶の直線移動台、11は移動量設定用モータ
ー、12は第一結晶設置台である。X線ビームは第一結
晶で式1のブラッグの法則を満たす波長のX線のみが回
折され、第二結晶に入射する。2枚の結晶の回折面を平
行に配置することにより、第一結晶に入射するX線ビー
ム1と第二結晶からの回折X線ビーム4は平行となり、
単色化されたX線ビームを取り出すことができる。
【0011】
【数1】2d・sinθ=n・λ ここで、dはX線を回折する原子面の面間隔、nは回折
の次数、λは回折されるX線の波長を意味する。
【0012】次に、図2により入射X線ビーム1と回折
X線ビーム4とが平行かつ移動しないための第一平板結
晶の移動量制御について説明する。X線ビームの回折角
をθとし、θ=30°、θ=45°、θ=60°の場合
について表すと図2のそれぞれ2a,2b,2c及び3
a,3b,3cのようになる。ここで、第二結晶3の回
転軸を通る垂線と第一結晶2上の入射X線ビーム照射点
13の距離をx,2枚の結晶間距離をyとすると、回折
角θが小さいところではxを大きくかつyを小さく、回
折角θが大きいところではxを小さくかつyを大きくな
るように第一結晶の距離を制御すれば入射X線ビーム1
と回折X線ビーム4とが平行かつ移動しないことが判
る。
【0013】次に、図3を用いてx,y及び入射X線ビ
ーム1と回折X線ビーム4との距離をlとの関係につい
て説明する。第二結晶の回転軸を座標原点とすると、第
一結晶の入射X線ビーム照射点13の座標は(x,y)
で表される。回折角をθとして、それぞれのパラメータ
ーの関係を求めると次式で表される。
【0014】
【数2】l=2・y・cosθ
【0015】
【数3】y=x・tanθ 従って、数2に基づいて第一結晶の位置を制御すれば入
射X線ビーム1と回折X線ビーム4との距離lを一定と
することができる。回折角θにより入射X線ビーム照射
点13が移動するため、第一結晶のサイズSをある程度
必要とする。このサイズS及び2枚の結晶間隔のストロ
ークLは数2及び数3と回折角の範囲から数4及び数5
でそれぞれ決定される。
【0016】
【数4】 S=0.5・l・(cosecθ1−cosecθ2
【0017】
【数5】L=0.5・l・(secθ2−secθ1) ここで、θ1及びθ2はそれぞれ回折角の最大値及び最小
値である。lを10mm,θ1及びθ2を80°、10°
とすると、S及びLは47.4mmとなる。実際の第一
結晶のサイズはこれに第一結晶上の入射X線ビーム照射
幅の1/2を加えた値となり、1mmの入射X線ビーム
を用いる場合は50.4mm程度を必要とする。モノク
ロメーターに使用される単結晶として、InSbやSi
はすくなくとも3インチ径程度のものは容易に入手で
き、モノクロメーター用の結晶として使用できる。
【0018】結晶としてInSb(111)、Si(3
11)とSi(771)の使用を考えると、数1のdが
それぞれ0.3740nm,0.1602nm、0.0
546nmであるので、回折角の最大値及び最小値から
それぞれ下表のようになる。
【0019】
【表1】 結 晶 λの範囲(単位:nm) InSb(111) 0.7366<λ<0.1299 Si(311) 0.3155<λ<0.0556 Si(771) 0.1075<λ<0.0189 結晶の種類としては、一般的な分光用結晶が使用可能で
あり、KAP,ADP,Ge,GaAs,SiO2,L
iF等波長の分解能や使用する波長範囲に応じて選択
し、取替えが可能である。
【0020】次に図4を用いて回折X線ビーム4の中に
含まれる高次光の除去方法の一例について説明する。数
1に示したようにブラッグの法則に従った回折ではn次
の高次光が混入する。n次の高次光はn=1のX線のn
分の1の波長であり、高次光が混入していると測定デー
タのS/Nが悪化し、高精度な測定には妨害となる。平
板結晶による回折の角度幅はダーウィン幅(ω)として
下記の数6のように表される。
【0021】
【数6】 ω≒8.5r|F(nk)|tanθ/(πdn2|k|2) ここで、rは電子の古典半径、Fは構造因子、kは回折
面の回折ベクトルである。数6によればn次光の1次光
に対するωの比αは次の数7のように表される。
【0022】
【数7】 α=ω(n)/ω(1)=|F(nk)|/|n2F(k)| ここで、|F(nk)|/|F(k)|≦1であるた
め、回折の次数が大きくなるほど次数の自乗に反比例し
て、回折の幅が小さくなる。そこで、第一結晶と第二結
晶の回折角を微小角Δθずらすことにより、回折X線ビ
ーム4の中に含まれる高次光の強度を抑制することがで
きる。この回折強度の角度分布は図4のようになる。こ
の方法はデチューンと呼ばれ、高次光除去の簡便かつ有
効な方法である。
【0023】図5でX線の集光原理について説明する。
X線源20から出たX線1は第一結晶2で回折され第二
結晶3により再び回折され2結晶モノクロメーターから
出て試料位置21に到達する。このとき、第二結晶3が
半径Rの円筒面になっていると、X線源20から出た発
散X線を試料位置21に集光することができる。これ
は、円筒面を持つ第二結晶のみにより回折を受ける場合
の仮想X線源22と試料位置21を2つの焦点とする回
転楕円体を仮定することにより、容易に理解できる。こ
こで、仮想X線源22と第二結晶までの距離Aは数8に
より表される。
【0024】
【数8】 A=a+l(1/sin2θ−1/tan2θ) 数8中のaは第二結晶からX線源20までの距離であ
る。また、距離Bは第二結晶から集光点である試料位置
21までの距離である。
【0025】円筒面の半径Rは第二結晶の垂線の第二結
晶から仮想X線源22と試料位置21を結ぶ直線の交点
までの長さに対応する。このRはA,B,及びθの関数
となり、一定とはならない。いま、仮想X線源22と試
料位置21を結ぶ直線及び第二結晶3と仮想X線源22
を結ぶ直線の挟む角をβとすると、数9及び数10を解
くことにより得られる。数9及び数10は三角形の正弦
定理及び余弦定理から導き出される。
【0026】
【数9】 sinβ=Bsin2θ/√(A2+B2+2ABcos2θ)
【0027】
【数10】 R2(1−cos2θ/sin2β)−2RAsinθ+A2=0 ここで、lを10mm,a及びBを10mとすると、数
8はθが10°から80°程度の変化ではほぼ一定のA
=aとみなすことができる。この場合Rの関数は非常に
単純になり、数11のように表される。
【0028】
【数11】R=Asinθ 従って、Rはθによって、θが10°から80°まで変
化すると、R=1376mmからR=9848mmまで
回折角θにより変化する。
【0029】図6にこの変化を実現するための、機構を
示す。第二結晶の設置台8に設置された第二結晶3は結
晶の中央部分で設置台に固定され、結晶の端部は直線移
動機構をもつアクチュエーター30及び31により押さ
れ湾曲する。湾曲後に円筒面になるように結晶3は中央
部分でX線の進行方向に対する距離が最も長く、端部に
向かってその距離が短くなるような菱形の形態のものを
用いる。また、円筒面の精度を高めるため図6に示すよ
うに、X線の進行方向に平行な歯部32をもつ。中央か
ら端部までの距離を30mmとすると、アクチュエータ
ー30及び31により押し上げられる距離δは近似的に
数12のように表される。
【0030】
【数12】δ(mm)=900/(Asinθ) 従って、δはθが10°から80°まで変化すると、
0.091mmから0.654mmまで変化させる必要
がある。
【0031】本発明ではアクチュエーターとして2重軸
をもつモーターを使用した。このアクチュエーターは図
7に示すような構造をもつ。図7に於いて、固定子33
の内側に設置される回転子34は2重回転軸の外軸35
に固定され、軸受36により回転可動となっている。内
軸37は外軸35とネジ部38を介して結合されてい
る。内軸37の一端は四角形の形状をしており、モータ
ーのハウジング39との間で回転は不可であるが軸方向
の直線的なスライドが可能なように結合されている。し
たがって、このモーターの回転を制御することにより、
内軸37がスライドして直線移動のアクチュエーターと
なる。δの変化量が小さい場合はピエゾ素子を用いるこ
とも可能であるが、本発明では約0.6mmの変化量を
必要とするため、モーターを利用するアクチュエーター
を用いた。従来はウォームギヤ等を用いて同様なスライ
ドの制御を行っていたが、ここで示したようなアクチュ
エーターを用いることにより、他の機構部分を必要とし
ないため、小型に作ることが可能である。また、本発明
では第二結晶の湾曲に2個のアクチュエーターを用いた
がこれを1個で行なうことも可能である。
【0032】このようなモーターを用いたアクチュエー
ターはステッピングモーターやロータリーエンコーダー
付きのモーター等を用いることにより1回転を500分
割程度することは容易である。また、内軸と外軸間のネ
ジによる結合も、モジュール0.25程度にとることは
容易であり、これにより直線移動の相対分解能を0.5
μm程度にとることが可能である。このアクチュエータ
ーの最大の特徴は、30mm角のステッピングモーター
の小改良で直線移動のストロークを最大10mm程度と
ることが可能な点である。
【0033】図8にX線源からモノクロメーターのX線
の経路を全て高真空に排気し、波長の長いX線をも単色
化して取り出すことができる3種の異なる単色化波長帯
域をタンデム形状に配置した広帯域2結晶モノクロメー
ターシステムを示す。この場合X線源はシンクロトロン
から発生させる放射光を想定したものである。放射光を
X線源とした場合、放射光を直接第一結晶に入射させる
と熱負荷が非常に大きくなり、第一結晶を冷却しても結
晶のそりや、第一結晶と第二結晶の格子定数の違い等が
影響して、満足の行くX線の単色化が出来ない。従っ
て、モノクロメーターシステムの前にフィルターや全反
射鏡等から構成され、波長の選択性のある熱フィルター
40を設置する。熱フィルターを通過したX線がモノク
ロメーターに入射するが、X線源、熱フィルター及びモ
ノクロメーターの間は図示されていない真空容器で接続
されており、全体が高真空に保たれている。
【0034】3連のタンデム形状に配置されたモノクロ
メーターユニットは真空容器41に対してベローを介し
て取付けられており、X線の経路に対して直交する方向
にそれぞれ独立に直線移動が可能である。ベローの代わ
りにO−リング等の可動真空シールを用いても同様な効
果が得られる。各モノクロメーターユニットの単色化の
モーター及びアクチュエーターの制御及びモノクロメー
ターユニットの選択は制御装置42でおこなわれてお
り、必要な波長を制御装置に入力することにより、自動
的にモノクロメーターの回折角等のパラメーター設定が
行なわれ、波長の選択及び試料位置への単色化X線の収
束が行なわれる。本実施例では、InSb(111),
Si(311),Si(771)を単色化結晶としてお
り、モノクロメーターシステムとして、波長0.7nm
から0.0189nmのX線を単一のシステムで単色化
並びに試料位置へのX線収束が可能である。
【0035】また、このシステムではモノクロメーター
システムの試料位置側にX線遮断のためのシャッター4
3を設置している。シャッターとモノクロメーターシス
テムとの間は図示してない真空容器で結合されている。
このシャッターは試料交換等のときに使用するが、モノ
クロメーターシステムの試料位置側に設置することによ
り、シャターでX線を遮断しているときでもモノクロメ
ーターの結晶には放射光が照射される。こうすることに
より、放射光による単色化結晶への熱負荷と図示してな
い結晶の冷却系との間での熱平衡をこわすことなく試料
交換が出来、シャッターを開けることにより、直ちに測
定等を安定して行なうことが出来る。
【0036】図9にこれらシステムに用いる真空容器接
合部の断面図を示す。放射光のX線は非常に強度が大き
いため、金属容器を通過させてから外部に出るように工
夫する必要がある。通常この金属容器を真空容器が兼用
するが、真空容器はその溶接接合部分が薄かったり、O
−リングしかなく、所定の金属の厚さを通過せずに大気
中にX線が放出されることがある。このようなことを防
ぐため、従来は、鉛の板で全体を蔽う等の工夫をしてき
た。しかし、図9に示すように嵌めあい型の構造とし
て、接合することにより、X線が必ず所定の厚みの金属
板を通過させることが出来る。これにより、特定の方向
に回折されたX線がほとんど減衰しないで大気中に放出
され、被ばくが発生するような事故を大幅に減らすこと
が出来る。
【0037】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は従来の2
結晶モノクロメーターと比較して、広い波長帯域のX線
を単色化可能でありかつ常に放射光による熱負荷と冷却
系の熱平衡を保てるため、一度の調整を行なっておくこ
とにより、帯域や試料を変更しても長時間を要する調整
を行なうことなく、測定等のX線利用が可能となる。ま
た、本発明は第二結晶を湾曲させることにより、単色化
可能な全ての波長領域で試料位置にX線を集光可能であ
り、試料位置での単位面積あたりのX線強度を大きく取
ることが出来、高精度な測定をおこなうことが可能であ
る。更に、本発明の真空容器は嵌めあい型にした上で、
溶接等の真空シールを施しているため、大気中への漏洩
X線量が小さく出来、被ばく等の放射線による事故の確
率を低く抑えた安全な構造となっている。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による小形2結晶モノクロメーターの概
念図である。
【図2】入射X線ビームと出射X線ビームの間隔を一定
とする位置制の概念図である。
【図3】入射X線ビームと出射X線ビームの間隔を一定
とする位置制御法の説明図である。
【図4】デチューン法による高次光除去法についての説
明図である。
【図5】第二結晶を湾曲させることによるX線の集光の
原理についての説明図である。
【図6】第二結晶を湾曲させる機構についての説明図で
ある。
【図7】本発明によるアクチュエーターの説明図であ
る。
【図8】タンデム型広帯域2結晶モノクロメーターシス
テムの説明図である。
【図9】嵌めあい型真空容器接合部の断面図である。
【符号の説明】
1…入射X線ビーム、 2…第一平板結晶、 3…第二平板結晶、 4…単色化されたX線ビーム、 5…回折角設定用モーター、 6…回折角設定用ウォームギヤ、 7…回転テーブル、 8…第二平板結晶の設置台、 9…第二平板結晶微回転用モーター、 10…直線移動台、 11…移動量設定用モーター、 12…第一平板結晶設置台、 13…入射X線ビーム照射点、 20…X線源、 21…試料位置、 22…仮想X線源、 30及び31…アクチュエーター、 32…第二結晶歯部、 33…固定子、 34…回転子、 35…2重回転軸の外軸、 36…軸受、 37…2重回転軸の内軸、 38…ネジ部、 39…モーターハウジング、 40…熱フィルター、 41…真空容器、 42…制御装置、 43…X線シャッター。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一方の平板結晶の表面でX線を回折させ、
    他方の平板結晶を湾曲させX線を単色化すると同時に、
    単色化したX線を照射する試料位置でX線ビームを収束
    させる2結晶モノクロメーターにおいて、湾曲の量及び
    微小角度の調整機構に2重軸をもつモーターの直線移動
    運動を利用したことを特徴とする2結晶X線モノクロメ
    ーター。
  2. 【請求項2】2枚の結晶の表面でX線を回折させ、X線
    を単色化する2結晶モノクロメーターにおいて、X線経
    路への挿入退避が可能な移動機構を備えた単色化する波
    長帯域が異なる複数組のモノクロメーターを単一の真空
    層に備えることを特徴とする2結晶X線モノクロメータ
    ー。
  3. 【請求項3】請求項1又は2の2結晶X線モノクロメー
    ターにおいて、X線ビームの行路を真空容器内に設置
    し、平板結晶の回折角度、2枚の平板結晶の回折面の垂
    直距離、並行からの微小ずれ角度、湾曲量及び移動機構
    を真空容器外部から制御できるような機構を備えたこと
    を特徴とする2結晶X線モノクロメーター。
  4. 【請求項4】請求項1ないし3のいずれか1項におい
    て、2結晶X線モノクロメーターの単色化したX線の出
    射側にX線ビームの遮断機構を設けたことを特徴とする
    2結晶X線モノクロメーター。
  5. 【請求項5】請求項1ないし4のいずれか1項におい
    て、2結晶X線モノクロメーターの真空層の接合部を嵌
    め合いにした上で真空シールすることを特徴とする2結
    晶X線モノクロメーター。
JP4261097A 1992-09-30 1992-09-30 2結晶x線モノクロメーター Pending JPH06109898A (ja)

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