JPH06116010A - ビスマス層状化合物の製造方法 - Google Patents

ビスマス層状化合物の製造方法

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JPH06116010A
JPH06116010A JP4259957A JP25995792A JPH06116010A JP H06116010 A JPH06116010 A JP H06116010A JP 4259957 A JP4259957 A JP 4259957A JP 25995792 A JP25995792 A JP 25995792A JP H06116010 A JPH06116010 A JP H06116010A
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】ホットプレスより簡単な方法で、ビスマス層状
化合物の分極容易軸の配向性を高める。 【構成】ビスマス層状化合物となる組成比で混合された
粉末原料から形成された成形体を一軸加圧しながら仮焼
結し、その加圧方向と直角方向から一軸加圧しながら本
焼結する。 【効果】結晶が線状となり一次元方向にも配向するた
め、分極容易軸の配向性が一層向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は圧力センサ、高周波フィ
ルタなどとして利用可能な、圧電性を有するビスマス層
状化合物の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】圧電性を有するセラミックスとしては、
チタン酸バリウム(BaTiO3 )、チタン酸鉛(Pb
TiO3 )、チタン酸ジルコン酸鉛固溶体(PZT)、
ビスマス層状化合物(SrBi4 Ti4 O15)などが知
られている。例えばPZTは特に高い感度を有するた
め、圧電アクチュエータとして利用されている。またビ
スマス層状化合物は、感度はPZTほど高くないが強度
が大きく、キュリー温度が500〜800℃と高く広い
温度範囲で使用できるため、圧力センサとしての利用が
期待されている。
【0003】ビスマス層状化合物からなる圧力センサな
どは、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化チタン(Ti
O2 )、炭酸ストロンチウム(SrCO3 )などの原料
粉末を所定比率で混合して粉末原料を調製し、この粉末
原料から所定形状の成形体を形成した後焼結して焼結体
とし、それを分極処理して製造されている。ところでビ
スマス層状化合物は、高キュリー温度で高温特性に優れ
た圧電素子であるが、結晶異方性が大きいのに結晶がラ
ンダムに配向した状態で焼結されるため、圧電性の感度
が小さいという欠点がある。そこで、特開昭52−86
198号公報には、ホットプレスなどを用い、焼結時に
一方向に圧力を加えることにより、板状の結晶の結晶軸
を一方向に揃え、以て感度を向上させる製造方法が開示
されている。この製造方法によれば、ビスマス層状化合
物の板状結晶がプレス方向に直角な方向に配向した状態
で焼結され、分極容易軸がプレス方向に直角な方向に揃
うため、圧電性の感度が向上する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが上記公報に開
示されたホットプレス法では、装置自体が高価であるば
かりでなく、一度にプレス処理できる焼結体が通常は1
個であり、生産性が低いため製造コストも高いものにな
っていた。本発明はこのような事情に鑑みてなされたも
のであり、上記ホットプレス法より簡単な方法で、ビス
マス層状化合物の分極容易軸の配向性を高めることを目
的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する第1
発明のビスマス層状化合物の製造方法は、ビスマス層状
化合物となる組成比で複数の原料を混合して粉末原料と
する混合工程と、粉末原料から成形体を形成する成形工
程と、成形体を一軸加圧しながら仮焼結して仮焼結体と
する仮焼結工程と、仮焼結体を仮焼結工程の加圧方向と
直角方向に一軸加圧しながら焼結する本焼結工程と、か
らなることを特徴とする。
【0006】混合工程及び成形工程は、従来の製造方法
と同様に行うことができる。またビスマス層状化合物と
しては、一般式(Mx Biy )Ti4 O15で表される一
般的なものを用いることができる。ここでMは1〜5価
の金属元素であり、Sr,Be,Mg,Ca,Ba,R
aなどのアルカリ土類金属、Li,Na,K,Rb,C
sなどのアルカリ金属あるいはPbなどから種々選択で
きる。また、性能を損なわない範囲でMn,Ni,Cr
などの金属元素を共存させてもよい。
【0007】仮焼結工程は900〜1050℃の温度で
行うのが望ましい。この温度が900℃より低いと仮焼
結工程におけるビスマス層状化合物の生成が不十分とな
り、所望の効果を得にくい。一方1050℃より高くな
ると焼結が進み過ぎて、本焼結工程時の結晶の配向が不
十分となり所望の効果が得にくい。また、焼結が不十分
となり、本焼結体の強度などに不具合が生じる場合があ
る。
【0008】
【作用】ビスマス層状化合物は、その結晶構造から極め
て異方性の強い材料であり、分極容易方向が特定の方向
に限られる。また結晶の形状も板状であり、形状的にも
一方向に配向し易い。しかし通常の製造方法による成形
・焼結では、分極容易軸がランダムとなってしまい、圧
電特性の向上が望めない。
【0009】そこで本発明の製造方法では、図1に示す
ように、P1 方向から成形体を一軸加圧しながら仮焼結
する。これにより、ビスマス層状化合物の板状結晶は、
偏平面が加圧方向に対して直角方向に配向しながら成長
する。得られた仮焼結体では、図2に示すように結晶が
層状に重なり合い、一つの層内では分極容易軸10は同
一平面内にあるものの、二次元的にはランダムな配向と
なっている。
【0010】さらに本発明では、仮焼結工程の加圧方向
P1 に対して直角方向P2 から仮焼結体を加圧しなが
ら、本焼結工程を行う。これにより図2に示すように結
晶は針状結晶となり、一次元的にも配向するようにな
る。したがって本焼結体の結晶の分極容易軸の配向性が
極めて向上し、圧電特性が向上する。
【0011】
〔実施例〕
(1)混合工程 出発原料として、酸化ストロンチウム(SrCO3 ),
酸化ビスマス(Bi2O3 ),酸化チタン(TiO2 )
及び酸化マンガン(MnO)を用い、それぞれの原料粉
末を、組成比がSrBi4 Ti4 O15となるように、か
つMnOをMn重量換算で0.1重量%含むように秤量
して、エタノールとともにポットミル中で48時間湿式
混合した。
【0012】混合粉末を脱エタノール乾燥し、800℃
で2時間仮焼した。この仮焼粉末を再びポットミル中で
48時間湿式混合し、脱エタノール乾燥して粉末原料と
した。 (2)成形工程 この粉末原料にポリビニルアルコール(PVA)を約3
重量%加えて造粒し、それを10mm角の立方体状キャ
ビティをもつ金型中に供給して、1t/cm2の圧力で
成形した。 (3)仮焼結工程 得られた成形体を昇降温速度200℃/hで加熱し、9
00℃〜1050℃で2時間保持して仮焼結した。また
保持温度に達した時点で10MPaの圧力を一軸方向P
1 から成形体に印加し、温度保持中その圧力印加を保持
した。 (4)本焼結工程 得られた仮焼結体1をZrO2 製パッド材の上に置き、
それをアルミナ製容器内に収納しアルミナ製の蓋をして
炉内に配置し、昇降温速度200℃/h、温度保持は1
100〜1300℃で2時間大気中で加熱保持して焼結
した。また保持温度に達した時点でP2 =10MPaの
圧力を、前記P1 と直角方向P2 から仮焼結体1に印加
し、温度保持中その圧力印加を保持した。 (5)分極工程 得られた本焼結体2を、図3に示すように加圧軸P1 及
びP2 と平行に厚さ1mmの板状に切り出し、正方形形
状の両表面に銀ペーストを塗布し、焼き付けて銀電極を
形成した。そして200℃に加熱されたシリコンオイル
中で、8kV/mmの電圧を10分間印加してそれぞれ
分極処理を行った。
【0013】本焼結体2では分極容易軸10は加圧方向
P1 及びP2 と垂直に配向しているので、この切り取ら
れたビスマス層状化合物では分極容易軸10は厚さ方向
に平行に配向していることとなる。 〔比較例1〕実施例と同様に形成された成形体をZrO
2 製パッド材の上に置き、それをアルミナ製容器内に収
納しアルミナ製の蓋をして炉内に配置し、昇降温速度2
00℃/h、温度保持は1100〜1300℃で2時間
大気中で加熱保持して焼結した。仮焼結工程及び焼結中
の加圧は行わなかった。そして焼結体を厚さ1mmとな
るまで研磨し、それについて実施例と同様に分極工程を
行った。 〔比較例2〕比較例1の方法において、保持温度に達し
た時点で10MPaの圧力を成形体に印加し、温度保持
中その圧力印加を保持した。そして得られた焼結体を加
圧方向と平行に厚さ1mmの板状に切り出し、それにつ
いて実施例と同様に分極工程を行った。 (評価)得られたそれぞれの素子について、それぞれ圧
電性の感度を測定した。結果を表1に示す。ここで圧電
性の感度とは、図4に示すように、試料に力Fを加えた
場合に発生する電荷の量をEとしたときに、単位力当た
りの電荷(E/F,単位pC/N)をいう。
【0014】
【表1】 表1より、本発明の製造方法により得られた圧電素子
は、従来の製造方法である比較例で得られたものに比べ
て感度が60〜100%も向上している。これは、仮焼
結時及び本焼結時にそれぞれ異なる方向に圧力を印加し
て焼結したことによる効果であることが明らかである。
【0015】
【発明の効果】すなわち本発明の製造方法によれば、ホ
ットプレス法と同様に分極容易軸が一方向に配向したビ
スマス層状化合物を容易に製造することができる。そし
て2回の焼結工程で一軸加圧するだけでよいので、一度
に多数の成形体を処理することができ、生産性に優れて
いるため、ホットプレス法に比べて生産コストを低減す
ることができる。
【0016】そして本発明により製造されたビスマス層
状化合物は、完全に一方向に分極容易軸が配向している
ので、他の方向からの振動モードを受けず、高精度なフ
ィルタ、高精度な加速度センサなどとして利用すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例で得られた仮焼結体の説明図で
ある。
【図2】本発明の実施例で得られた本焼結体の説明図で
ある。
【図3】本発明の実施例における本焼結体からの試験片
の切り出し位置を示す説明図である。
【図4】力と電荷出力の関係を示し、圧電性の感度の定
義を示す説明図である。
【符号の説明】 1:仮焼結体 2:本焼結体 10:
分極容易軸

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ビスマス層状化合物となる組成比で複数
    の原料を混合して粉末原料とする混合工程と、 該粉末原料から成形体を形成する成形工程と、 該成形体を一軸加圧しながら仮焼結して仮焼結体とする
    仮焼結工程と、 該仮焼結体を該仮焼結工程の加圧方向と直角方向に一軸
    加圧しながら焼結する本焼結工程と、からなることを特
    徴とするビスマス層状化合物の製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6700303B2 (en) 1999-08-16 2004-03-02 Murata Manufacturing Co. Ltd Piezoelectric element
JP2005332660A (ja) * 2004-05-19 2005-12-02 Nissan Motor Co Ltd 燃料電池用セパレータの製造方法
JP2006083016A (ja) * 2004-09-16 2006-03-30 Science Univ Of Tokyo 強誘電体材料の製造方法(放電プラズマ焼結による一軸配向性強誘電体セラミックスの合成)
JP2010251766A (ja) * 2001-11-15 2010-11-04 Fujifilm Dimatix Inc 定向圧電膜を備えたインクジェット印刷モジュール

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6700303B2 (en) 1999-08-16 2004-03-02 Murata Manufacturing Co. Ltd Piezoelectric element
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