JPH06116711A - アルミナ膜の製膜方法 - Google Patents
アルミナ膜の製膜方法Info
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- JPH06116711A JPH06116711A JP28707392A JP28707392A JPH06116711A JP H06116711 A JPH06116711 A JP H06116711A JP 28707392 A JP28707392 A JP 28707392A JP 28707392 A JP28707392 A JP 28707392A JP H06116711 A JPH06116711 A JP H06116711A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 密着力に優れ突沸粒子がない表面が平滑で硬
質の透明アルミナ膜の製膜方法を提供する。 【構成】 イオンプレーティング法で金属表面に蒸着材
料に融解で作成したアルミナを用い、第一層として1×
10-4Torrより低い圧力でアルミナを蒸着し、第二
層として1×10-4Torr〜1×10-3Torrにな
るように反応ガスとして酸素を導入した状態でアルミナ
を蒸着し、第一層、第二層を通してアルミナの製膜速度
を10μm/hr以下で保持する。
質の透明アルミナ膜の製膜方法を提供する。 【構成】 イオンプレーティング法で金属表面に蒸着材
料に融解で作成したアルミナを用い、第一層として1×
10-4Torrより低い圧力でアルミナを蒸着し、第二
層として1×10-4Torr〜1×10-3Torrにな
るように反応ガスとして酸素を導入した状態でアルミナ
を蒸着し、第一層、第二層を通してアルミナの製膜速度
を10μm/hr以下で保持する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は装飾用メッキなどの耐摩
耗透明保護膜及び金属材料での電気絶縁用のアルミナを
蒸着する方法に関するものである。
耗透明保護膜及び金属材料での電気絶縁用のアルミナを
蒸着する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】アルミナ膜は装飾品や記録媒体の保護膜
として、また電気絶縁用の保護膜として用いられてい
る。記録媒体の保護膜の作製にはスパッタ法が用いられ
るが、装飾品などの場合は成膜速度が速いイオンプレー
ティング法が用いられる。アルミナ膜を装飾品などの金
属表面に製膜する方法として、例えば特開昭57−73
178に示されるように金属アルミニウムを酸素中に蒸
発させる反応性イオンプレーティング法が知られてい
る。しかし、この方法は製膜条件の幅が狭くその条件か
ら少しでも外れると膜が変色して透明性が得られなかっ
たり、未反応のアルミニウムが析出し電気絶縁性が損な
われる問題があった。これに対して、特開昭63−62
868に示されるようにアルミナを蒸着材として高周波
イオンプレーティング法により品質の安定したアルミナ
膜を製膜することが行われている。
として、また電気絶縁用の保護膜として用いられてい
る。記録媒体の保護膜の作製にはスパッタ法が用いられ
るが、装飾品などの場合は成膜速度が速いイオンプレー
ティング法が用いられる。アルミナ膜を装飾品などの金
属表面に製膜する方法として、例えば特開昭57−73
178に示されるように金属アルミニウムを酸素中に蒸
発させる反応性イオンプレーティング法が知られてい
る。しかし、この方法は製膜条件の幅が狭くその条件か
ら少しでも外れると膜が変色して透明性が得られなかっ
たり、未反応のアルミニウムが析出し電気絶縁性が損な
われる問題があった。これに対して、特開昭63−62
868に示されるようにアルミナを蒸着材として高周波
イオンプレーティング法により品質の安定したアルミナ
膜を製膜することが行われている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】アルミナを蒸発材料に
用いて、イオンプレーティング法によりアルミナ膜を製
膜すれば硬質で透明性、電気絶縁性に優れたアルミナ膜
を得ることができるが、従来の方法では密着力が低く、
使用中に剥がれ易いという問題点があった。また、蒸発
材料のアルミナに焼結アルミナを用いると、溶解中ガス
が発生しやすく、突沸が生じ基板表面にアルミナ粒子が
付着し表面荒れを起こすという問題があった。そこで、
本発明の目的は、密着力に優れ、突沸粒子のない、すな
わち表面が平滑な硬質で透明性のあるアルミナ膜の製膜
方法を提供することである。
用いて、イオンプレーティング法によりアルミナ膜を製
膜すれば硬質で透明性、電気絶縁性に優れたアルミナ膜
を得ることができるが、従来の方法では密着力が低く、
使用中に剥がれ易いという問題点があった。また、蒸発
材料のアルミナに焼結アルミナを用いると、溶解中ガス
が発生しやすく、突沸が生じ基板表面にアルミナ粒子が
付着し表面荒れを起こすという問題があった。そこで、
本発明の目的は、密着力に優れ、突沸粒子のない、すな
わち表面が平滑な硬質で透明性のあるアルミナ膜の製膜
方法を提供することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決する手段として、イオンプレーティング法により金属
表面にアルミナ被膜を製膜する際に、蒸着材料として溶
解により作製したアルミナ粒を用い、第一層として1×
10-4Torrより低い圧力でアルミナを蒸着し、その
後、第二層として真空槽内の圧力が1×10-4Torr
〜1×10-3Torrになるように反応ガスとして酸素
を導入した状態でアルミナを蒸着し、第一層、第二層を
通して、アルミナ膜の成膜速度を10μm/hr以下に
保持することに特徴がある。
決する手段として、イオンプレーティング法により金属
表面にアルミナ被膜を製膜する際に、蒸着材料として溶
解により作製したアルミナ粒を用い、第一層として1×
10-4Torrより低い圧力でアルミナを蒸着し、その
後、第二層として真空槽内の圧力が1×10-4Torr
〜1×10-3Torrになるように反応ガスとして酸素
を導入した状態でアルミナを蒸着し、第一層、第二層を
通して、アルミナ膜の成膜速度を10μm/hr以下に
保持することに特徴がある。
【0005】
【作用】アルミナを蒸発材料として製膜したアルミナ被
膜の硬度、密着力、透明性は製膜条件に依存する。反応
ガスとして製膜中に導入した酸素の圧力が1×10-4T
orrより低いと蒸発材のアルミナの分解により、アル
ミナ被膜中の酸素が不足し、化学組成からずれた被膜と
なり、アルミナ被膜の硬度はビッカース硬度でHv70
0以下になってしまう。Hv700以下では硬度が高い
金属材料と同程度である。1×10-4Torr以上でH
v700〜Hv1100の被膜が得られる。酸素圧を1
×10-3Torr以上にすると、蒸発材料溶解に用いる
電子銃のタングステンフィラメントや、基板加熱ヒータ
の急激な劣化を引き起こすので望ましくない。
膜の硬度、密着力、透明性は製膜条件に依存する。反応
ガスとして製膜中に導入した酸素の圧力が1×10-4T
orrより低いと蒸発材のアルミナの分解により、アル
ミナ被膜中の酸素が不足し、化学組成からずれた被膜と
なり、アルミナ被膜の硬度はビッカース硬度でHv70
0以下になってしまう。Hv700以下では硬度が高い
金属材料と同程度である。1×10-4Torr以上でH
v700〜Hv1100の被膜が得られる。酸素圧を1
×10-3Torr以上にすると、蒸発材料溶解に用いる
電子銃のタングステンフィラメントや、基板加熱ヒータ
の急激な劣化を引き起こすので望ましくない。
【0006】SKH51及びSUS304基板に製膜し
たアルミナ被膜の密着力をスクラッチテスタ(LSRH
製REVETEST)で測定したところ、硬度の酸素圧
依存性とは反対に、酸素圧が1×10-4Torr未満で
10N以上の密着力が得られ、1×10-4Torr以上
では10N未満になってしまうことを見いだした。
たアルミナ被膜の密着力をスクラッチテスタ(LSRH
製REVETEST)で測定したところ、硬度の酸素圧
依存性とは反対に、酸素圧が1×10-4Torr未満で
10N以上の密着力が得られ、1×10-4Torr以上
では10N未満になってしまうことを見いだした。
【0007】したがって、被膜硬度を低下させずに密着
力を向上させるためには、先ず第一層として1×10-4
Torrより低い圧力で酸素を導入しない状態でアルミ
ナを蒸着し、その後更に第二層として酸素を1×10-4
Torr〜1×10-3Torrになるように導入した状
態でアルミナを蒸着すれば、被膜硬度Hv700以上
で、密着力10N以上の硬質で密着性に優れた透明性ア
ルミナ膜を製膜することができる。第二層製膜中に酸素
圧が上記の圧力範囲内で変動しても、得られる被膜の特
性に変わりはない。
力を向上させるためには、先ず第一層として1×10-4
Torrより低い圧力で酸素を導入しない状態でアルミ
ナを蒸着し、その後更に第二層として酸素を1×10-4
Torr〜1×10-3Torrになるように導入した状
態でアルミナを蒸着すれば、被膜硬度Hv700以上
で、密着力10N以上の硬質で密着性に優れた透明性ア
ルミナ膜を製膜することができる。第二層製膜中に酸素
圧が上記の圧力範囲内で変動しても、得られる被膜の特
性に変わりはない。
【0008】該金属としてはS15Cなどの肌焼鋼、S
45Cなどの構造用鋼、SUP10などのばね鋼、SU
J2などの軸受鋼、SASM1などの窒化鋼、SKD6
などの熱間加工用鋼、SKD11などの冷間加工用鋼、
SKH51などの高速度工具鋼、SUS301などの耐
熱鋼、SUS410などの耐食耐酸鋼などの種々の鋼を
挙げることができる。
45Cなどの構造用鋼、SUP10などのばね鋼、SU
J2などの軸受鋼、SASM1などの窒化鋼、SKD6
などの熱間加工用鋼、SKD11などの冷間加工用鋼、
SKH51などの高速度工具鋼、SUS301などの耐
熱鋼、SUS410などの耐食耐酸鋼などの種々の鋼を
挙げることができる。
【0009】また、蒸着材料としてのアルミナには焼結
して作製した焼結アルミナ粒と溶解により作製した溶解
アルミナ粒があるが、焼結アルミナを用いると、製膜中
アルミナ粒内部からガスが発生しやすく、突沸が発生し
基板表面にアルミナ粒子が付着し、基板表面を荒すとい
う問題が生じる。溶解アルミナを用いれば、突沸はかな
り抑えることができ、滑らかな蒸着面を有するアルミナ
蒸着基板が得られる。しかし、溶解アルミナを用いても
製膜速度が速すぎると、突沸が問題となるため製膜速度
は10μm/hr以下とする必要がある。
して作製した焼結アルミナ粒と溶解により作製した溶解
アルミナ粒があるが、焼結アルミナを用いると、製膜中
アルミナ粒内部からガスが発生しやすく、突沸が発生し
基板表面にアルミナ粒子が付着し、基板表面を荒すとい
う問題が生じる。溶解アルミナを用いれば、突沸はかな
り抑えることができ、滑らかな蒸着面を有するアルミナ
蒸着基板が得られる。しかし、溶解アルミナを用いても
製膜速度が速すぎると、突沸が問題となるため製膜速度
は10μm/hr以下とする必要がある。
【0010】本発明に用いるイオンプレーティング法と
しては、蒸着材料の蒸発方法として抵抗加熱、電子銃加
熱等の蒸発材料の溶融を伴う方法を用いたものであれば
良く、また、蒸着材料のイオン化の方法としてアーク放
電、グロー放電、高周波放電等のいずれの方法を備えた
ものでもよい。
しては、蒸着材料の蒸発方法として抵抗加熱、電子銃加
熱等の蒸発材料の溶融を伴う方法を用いたものであれば
良く、また、蒸着材料のイオン化の方法としてアーク放
電、グロー放電、高周波放電等のいずれの方法を備えた
ものでもよい。
【0011】基板に印加するバイアス電圧は0〜−50
0V以下にしたほうがよい。アルミナ被膜の電気絶縁性
がさほど要求されないときはバイアス電圧印加により密
着力を向上させることができるが、高い電気絶縁性が要
求されるときは大きなバイアス電圧を印加することによ
りアルミナ膜が絶縁破壊を起こしてしまう。
0V以下にしたほうがよい。アルミナ被膜の電気絶縁性
がさほど要求されないときはバイアス電圧印加により密
着力を向上させることができるが、高い電気絶縁性が要
求されるときは大きなバイアス電圧を印加することによ
りアルミナ膜が絶縁破壊を起こしてしまう。
【0012】製膜中温度は基板の種類、用途に応じて適
宜選択することができ、各種ヒータにより制御すること
ができる。
宜選択することができ、各種ヒータにより制御すること
ができる。
【0013】
(実施例1)本発明の実施例として、高周波イオンプレ
ーティング法を用い、蒸着原料として溶解法により作製
したアルミナを用いて、SKH51材上に蒸着したアル
ミナ膜の酸素圧による硬度変化及び密着力変化をそれぞ
れ図1及び図2に示す。酸素の圧力が1×10-4Tor
rより低いとアルミナ被膜の硬度はビッカース硬度でH
v700以下になってしまう。1×10-4Torr以上
でHv700〜Hv1100の被膜が得られる。アルミ
ナ被膜の密着力は、硬度の酸素圧依存性とは反対に、酸
素圧が1×10-4Torr未満で10N以上の密着力が
得られ、1×10-4Torr以上では10N未満になっ
てしまう。
ーティング法を用い、蒸着原料として溶解法により作製
したアルミナを用いて、SKH51材上に蒸着したアル
ミナ膜の酸素圧による硬度変化及び密着力変化をそれぞ
れ図1及び図2に示す。酸素の圧力が1×10-4Tor
rより低いとアルミナ被膜の硬度はビッカース硬度でH
v700以下になってしまう。1×10-4Torr以上
でHv700〜Hv1100の被膜が得られる。アルミ
ナ被膜の密着力は、硬度の酸素圧依存性とは反対に、酸
素圧が1×10-4Torr未満で10N以上の密着力が
得られ、1×10-4Torr以上では10N未満になっ
てしまう。
【0014】被覆すべき基板として、SKH51材を用
いた。この基板を有機溶剤で洗浄後、真空反応槽内にセ
ットしこの真空反応槽内の圧力を1×10-5Torr以
上まで真空に排気した。目標真空度に到達後、300℃
で1時間加熱し、その後Arイオンボンバード処理を1
0分間行った。蒸着材料には溶解法により作製した粒径
1mmから3mmのアルミナ粒を用いた。この蒸着源に
9kV−300mAの加速電子を当てることによって加
熱溶解し、アルミナを蒸発させるが、第一層は反応ガス
としての酸素を導入せずに、30分蒸着する。その後、
酸素20cc導入し圧力を3×10-4Torrとし、さ
らに30分第二層の蒸着を行った。第一層及び第二層を
通して、高周波による蒸発材料のイオン化は行わず、基
板にバイアス電圧を印加していない。また製膜中の温度
は300℃、製膜速度は3μm/hrであった。
いた。この基板を有機溶剤で洗浄後、真空反応槽内にセ
ットしこの真空反応槽内の圧力を1×10-5Torr以
上まで真空に排気した。目標真空度に到達後、300℃
で1時間加熱し、その後Arイオンボンバード処理を1
0分間行った。蒸着材料には溶解法により作製した粒径
1mmから3mmのアルミナ粒を用いた。この蒸着源に
9kV−300mAの加速電子を当てることによって加
熱溶解し、アルミナを蒸発させるが、第一層は反応ガス
としての酸素を導入せずに、30分蒸着する。その後、
酸素20cc導入し圧力を3×10-4Torrとし、さ
らに30分第二層の蒸着を行った。第一層及び第二層を
通して、高周波による蒸発材料のイオン化は行わず、基
板にバイアス電圧を印加していない。また製膜中の温度
は300℃、製膜速度は3μm/hrであった。
【0015】この様な条件の製膜により、3μmのアル
ミナ被膜が得られた。この被膜の硬度はHv950で、
密着力は16Nであり、高硬度で高密着力の透明アルミ
ナ膜が得られた。また、被膜の最大粗さRmax は0.3
2μmであった。
ミナ被膜が得られた。この被膜の硬度はHv950で、
密着力は16Nであり、高硬度で高密着力の透明アルミ
ナ膜が得られた。また、被膜の最大粗さRmax は0.3
2μmであった。
【0016】(実施例2)第一層及び第二層製膜中に蒸
発材料をイオン化するためにイオン化電極に200Wの
高周波を印加した以外は実施例1と同様の条件でアルミ
ナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は2.8μmで、
被膜の硬度はHv1050、密着力は17Nであった。
発材料をイオン化するためにイオン化電極に200Wの
高周波を印加した以外は実施例1と同様の条件でアルミ
ナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は2.8μmで、
被膜の硬度はHv1050、密着力は17Nであった。
【0017】(実施例3)第一層製膜中に基板にバイア
ス電圧を−100V印加した以外は実施例1と同様の条
件でアルミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.
1μmで、被膜硬度はHv970で密着力は20Nであ
った。
ス電圧を−100V印加した以外は実施例1と同様の条
件でアルミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.
1μmで、被膜硬度はHv970で密着力は20Nであ
った。
【0018】(比較例1)蒸発材料として焼結により作
製したアルミナ粒を用いた以外は実施例1と同様にアル
ミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.4μm
で、硬度はHv930、密着力は16Nで、溶解アルミ
ナを用いた場合とほぼ同程度であるが、表面粗度はR
max 0.9μmで表面には突沸により付着したと思われ
る粒子が多数観察された。
製したアルミナ粒を用いた以外は実施例1と同様にアル
ミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.4μm
で、硬度はHv930、密着力は16Nで、溶解アルミ
ナを用いた場合とほぼ同程度であるが、表面粗度はR
max 0.9μmで表面には突沸により付着したと思われ
る粒子が多数観察された。
【0019】(比較例2)第二層製膜中の酸素の圧力を
7×10-5Torrとした以外は実施例1と同様の条件
でアルミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.5
μmで、硬度はHv630、密着力は15Nであった。
7×10-5Torrとした以外は実施例1と同様の条件
でアルミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.5
μmで、硬度はHv630、密着力は15Nであった。
【0020】(比較例3)第一層、第二層の製膜を通し
て、蒸発源に9kV−300mAの加速電圧を当てて、
被膜の製膜速度を13μm/hrとした以外は実施例1
と同様の条件でアルミナ膜を製膜した。被膜硬度はHv
880、密着力は15Nであったが、表面粗度はRmax
1.2μmで表面には突沸により付着したと思われる粒
子が多数観察された。
て、蒸発源に9kV−300mAの加速電圧を当てて、
被膜の製膜速度を13μm/hrとした以外は実施例1
と同様の条件でアルミナ膜を製膜した。被膜硬度はHv
880、密着力は15Nであったが、表面粗度はRmax
1.2μmで表面には突沸により付着したと思われる粒
子が多数観察された。
【0021】
【発明の効果】上述したように本発明による製膜方法を
用いることにより、硬質で密着力に優れ、平滑な表面を
持つ透明なアルミナ膜を金属材料上に製膜することがで
き、装飾品等の耐摩耗性を大幅に改善することができ
る。
用いることにより、硬質で密着力に優れ、平滑な表面を
持つ透明なアルミナ膜を金属材料上に製膜することがで
き、装飾品等の耐摩耗性を大幅に改善することができ
る。
【図1】図1は酸素圧と被膜硬度の関係を示す図であ
る。
る。
【図2】図2は酸素圧と密着力の関係を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 イオンプレーティング法により金属表面
にアルミナ被膜を製膜する際に、(1)蒸着材料として
溶解により作製したアルミナ粒を用い、(2)第一層と
して1×10-4Torrより低い圧力でアルミナを蒸着
し、(3)その後、第二層として真空槽内の圧力が1×
10-4Torr〜1×10-3Torrになるように反応
ガスとして酸素を導入した状態でアルミナを蒸着し、
(4)第一層、第二層を通して、アルミナ膜の製膜速度
を10μm/hr以下に保持することを特徴とするアル
ミナ膜の製膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28707392A JPH06116711A (ja) | 1992-10-02 | 1992-10-02 | アルミナ膜の製膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28707392A JPH06116711A (ja) | 1992-10-02 | 1992-10-02 | アルミナ膜の製膜方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116711A true JPH06116711A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=17712709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28707392A Pending JPH06116711A (ja) | 1992-10-02 | 1992-10-02 | アルミナ膜の製膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06116711A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102115868A (zh) * | 2009-12-30 | 2011-07-06 | 上海欧菲尔光电技术有限公司 | 红外窗口的氧化铝保护膜制备方法 |
| JP2012110894A (ja) * | 2000-01-27 | 2012-06-14 | Battelle Memorial Inst | 触媒、その製造方法、及び触媒を用いる反応 |
| JP2024127139A (ja) * | 2023-03-08 | 2024-09-20 | 出光興産株式会社 | 固体潤滑被膜、摺動部材及び固体潤滑被膜の製造方法 |
-
1992
- 1992-10-02 JP JP28707392A patent/JPH06116711A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012110894A (ja) * | 2000-01-27 | 2012-06-14 | Battelle Memorial Inst | 触媒、その製造方法、及び触媒を用いる反応 |
| CN102115868A (zh) * | 2009-12-30 | 2011-07-06 | 上海欧菲尔光电技术有限公司 | 红外窗口的氧化铝保护膜制备方法 |
| JP2024127139A (ja) * | 2023-03-08 | 2024-09-20 | 出光興産株式会社 | 固体潤滑被膜、摺動部材及び固体潤滑被膜の製造方法 |
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