JPH06116711A - アルミナ膜の製膜方法 - Google Patents

アルミナ膜の製膜方法

Info

Publication number
JPH06116711A
JPH06116711A JP28707392A JP28707392A JPH06116711A JP H06116711 A JPH06116711 A JP H06116711A JP 28707392 A JP28707392 A JP 28707392A JP 28707392 A JP28707392 A JP 28707392A JP H06116711 A JPH06116711 A JP H06116711A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alumina
film
layer
torr
vapor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP28707392A
Other languages
English (en)
Inventor
Yuji Chiba
祐二 千葉
Shinichi Okabe
信一 岡部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Mining Co Ltd filed Critical Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority to JP28707392A priority Critical patent/JPH06116711A/ja
Publication of JPH06116711A publication Critical patent/JPH06116711A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 密着力に優れ突沸粒子がない表面が平滑で硬
質の透明アルミナ膜の製膜方法を提供する。 【構成】 イオンプレーティング法で金属表面に蒸着材
料に融解で作成したアルミナを用い、第一層として1×
10-4Torrより低い圧力でアルミナを蒸着し、第二
層として1×10-4Torr〜1×10-3Torrにな
るように反応ガスとして酸素を導入した状態でアルミナ
を蒸着し、第一層、第二層を通してアルミナの製膜速度
を10μm/hr以下で保持する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は装飾用メッキなどの耐摩
耗透明保護膜及び金属材料での電気絶縁用のアルミナを
蒸着する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】アルミナ膜は装飾品や記録媒体の保護膜
として、また電気絶縁用の保護膜として用いられてい
る。記録媒体の保護膜の作製にはスパッタ法が用いられ
るが、装飾品などの場合は成膜速度が速いイオンプレー
ティング法が用いられる。アルミナ膜を装飾品などの金
属表面に製膜する方法として、例えば特開昭57−73
178に示されるように金属アルミニウムを酸素中に蒸
発させる反応性イオンプレーティング法が知られてい
る。しかし、この方法は製膜条件の幅が狭くその条件か
ら少しでも外れると膜が変色して透明性が得られなかっ
たり、未反応のアルミニウムが析出し電気絶縁性が損な
われる問題があった。これに対して、特開昭63−62
868に示されるようにアルミナを蒸着材として高周波
イオンプレーティング法により品質の安定したアルミナ
膜を製膜することが行われている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】アルミナを蒸発材料に
用いて、イオンプレーティング法によりアルミナ膜を製
膜すれば硬質で透明性、電気絶縁性に優れたアルミナ膜
を得ることができるが、従来の方法では密着力が低く、
使用中に剥がれ易いという問題点があった。また、蒸発
材料のアルミナに焼結アルミナを用いると、溶解中ガス
が発生しやすく、突沸が生じ基板表面にアルミナ粒子が
付着し表面荒れを起こすという問題があった。そこで、
本発明の目的は、密着力に優れ、突沸粒子のない、すな
わち表面が平滑な硬質で透明性のあるアルミナ膜の製膜
方法を提供することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決する手段として、イオンプレーティング法により金属
表面にアルミナ被膜を製膜する際に、蒸着材料として溶
解により作製したアルミナ粒を用い、第一層として1×
10-4Torrより低い圧力でアルミナを蒸着し、その
後、第二層として真空槽内の圧力が1×10-4Torr
〜1×10-3Torrになるように反応ガスとして酸素
を導入した状態でアルミナを蒸着し、第一層、第二層を
通して、アルミナ膜の成膜速度を10μm/hr以下に
保持することに特徴がある。
【0005】
【作用】アルミナを蒸発材料として製膜したアルミナ被
膜の硬度、密着力、透明性は製膜条件に依存する。反応
ガスとして製膜中に導入した酸素の圧力が1×10-4T
orrより低いと蒸発材のアルミナの分解により、アル
ミナ被膜中の酸素が不足し、化学組成からずれた被膜と
なり、アルミナ被膜の硬度はビッカース硬度でHv70
0以下になってしまう。Hv700以下では硬度が高い
金属材料と同程度である。1×10-4Torr以上でH
v700〜Hv1100の被膜が得られる。酸素圧を1
×10-3Torr以上にすると、蒸発材料溶解に用いる
電子銃のタングステンフィラメントや、基板加熱ヒータ
の急激な劣化を引き起こすので望ましくない。
【0006】SKH51及びSUS304基板に製膜し
たアルミナ被膜の密着力をスクラッチテスタ(LSRH
製REVETEST)で測定したところ、硬度の酸素圧
依存性とは反対に、酸素圧が1×10-4Torr未満で
10N以上の密着力が得られ、1×10-4Torr以上
では10N未満になってしまうことを見いだした。
【0007】したがって、被膜硬度を低下させずに密着
力を向上させるためには、先ず第一層として1×10-4
Torrより低い圧力で酸素を導入しない状態でアルミ
ナを蒸着し、その後更に第二層として酸素を1×10-4
Torr〜1×10-3Torrになるように導入した状
態でアルミナを蒸着すれば、被膜硬度Hv700以上
で、密着力10N以上の硬質で密着性に優れた透明性ア
ルミナ膜を製膜することができる。第二層製膜中に酸素
圧が上記の圧力範囲内で変動しても、得られる被膜の特
性に変わりはない。
【0008】該金属としてはS15Cなどの肌焼鋼、S
45Cなどの構造用鋼、SUP10などのばね鋼、SU
J2などの軸受鋼、SASM1などの窒化鋼、SKD6
などの熱間加工用鋼、SKD11などの冷間加工用鋼、
SKH51などの高速度工具鋼、SUS301などの耐
熱鋼、SUS410などの耐食耐酸鋼などの種々の鋼を
挙げることができる。
【0009】また、蒸着材料としてのアルミナには焼結
して作製した焼結アルミナ粒と溶解により作製した溶解
アルミナ粒があるが、焼結アルミナを用いると、製膜中
アルミナ粒内部からガスが発生しやすく、突沸が発生し
基板表面にアルミナ粒子が付着し、基板表面を荒すとい
う問題が生じる。溶解アルミナを用いれば、突沸はかな
り抑えることができ、滑らかな蒸着面を有するアルミナ
蒸着基板が得られる。しかし、溶解アルミナを用いても
製膜速度が速すぎると、突沸が問題となるため製膜速度
は10μm/hr以下とする必要がある。
【0010】本発明に用いるイオンプレーティング法と
しては、蒸着材料の蒸発方法として抵抗加熱、電子銃加
熱等の蒸発材料の溶融を伴う方法を用いたものであれば
良く、また、蒸着材料のイオン化の方法としてアーク放
電、グロー放電、高周波放電等のいずれの方法を備えた
ものでもよい。
【0011】基板に印加するバイアス電圧は0〜−50
0V以下にしたほうがよい。アルミナ被膜の電気絶縁性
がさほど要求されないときはバイアス電圧印加により密
着力を向上させることができるが、高い電気絶縁性が要
求されるときは大きなバイアス電圧を印加することによ
りアルミナ膜が絶縁破壊を起こしてしまう。
【0012】製膜中温度は基板の種類、用途に応じて適
宜選択することができ、各種ヒータにより制御すること
ができる。
【0013】
【実施例】
(実施例1)本発明の実施例として、高周波イオンプレ
ーティング法を用い、蒸着原料として溶解法により作製
したアルミナを用いて、SKH51材上に蒸着したアル
ミナ膜の酸素圧による硬度変化及び密着力変化をそれぞ
れ図1及び図2に示す。酸素の圧力が1×10-4Tor
rより低いとアルミナ被膜の硬度はビッカース硬度でH
v700以下になってしまう。1×10-4Torr以上
でHv700〜Hv1100の被膜が得られる。アルミ
ナ被膜の密着力は、硬度の酸素圧依存性とは反対に、酸
素圧が1×10-4Torr未満で10N以上の密着力が
得られ、1×10-4Torr以上では10N未満になっ
てしまう。
【0014】被覆すべき基板として、SKH51材を用
いた。この基板を有機溶剤で洗浄後、真空反応槽内にセ
ットしこの真空反応槽内の圧力を1×10-5Torr以
上まで真空に排気した。目標真空度に到達後、300℃
で1時間加熱し、その後Arイオンボンバード処理を1
0分間行った。蒸着材料には溶解法により作製した粒径
1mmから3mmのアルミナ粒を用いた。この蒸着源に
9kV−300mAの加速電子を当てることによって加
熱溶解し、アルミナを蒸発させるが、第一層は反応ガス
としての酸素を導入せずに、30分蒸着する。その後、
酸素20cc導入し圧力を3×10-4Torrとし、さ
らに30分第二層の蒸着を行った。第一層及び第二層を
通して、高周波による蒸発材料のイオン化は行わず、基
板にバイアス電圧を印加していない。また製膜中の温度
は300℃、製膜速度は3μm/hrであった。
【0015】この様な条件の製膜により、3μmのアル
ミナ被膜が得られた。この被膜の硬度はHv950で、
密着力は16Nであり、高硬度で高密着力の透明アルミ
ナ膜が得られた。また、被膜の最大粗さRmax は0.3
2μmであった。
【0016】(実施例2)第一層及び第二層製膜中に蒸
発材料をイオン化するためにイオン化電極に200Wの
高周波を印加した以外は実施例1と同様の条件でアルミ
ナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は2.8μmで、
被膜の硬度はHv1050、密着力は17Nであった。
【0017】(実施例3)第一層製膜中に基板にバイア
ス電圧を−100V印加した以外は実施例1と同様の条
件でアルミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.
1μmで、被膜硬度はHv970で密着力は20Nであ
った。
【0018】(比較例1)蒸発材料として焼結により作
製したアルミナ粒を用いた以外は実施例1と同様にアル
ミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.4μm
で、硬度はHv930、密着力は16Nで、溶解アルミ
ナを用いた場合とほぼ同程度であるが、表面粗度はR
max 0.9μmで表面には突沸により付着したと思われ
る粒子が多数観察された。
【0019】(比較例2)第二層製膜中の酸素の圧力を
7×10-5Torrとした以外は実施例1と同様の条件
でアルミナ膜を製膜した。得られた被膜の膜厚は3.5
μmで、硬度はHv630、密着力は15Nであった。
【0020】(比較例3)第一層、第二層の製膜を通し
て、蒸発源に9kV−300mAの加速電圧を当てて、
被膜の製膜速度を13μm/hrとした以外は実施例1
と同様の条件でアルミナ膜を製膜した。被膜硬度はHv
880、密着力は15Nであったが、表面粗度はRmax
1.2μmで表面には突沸により付着したと思われる粒
子が多数観察された。
【0021】
【発明の効果】上述したように本発明による製膜方法を
用いることにより、硬質で密着力に優れ、平滑な表面を
持つ透明なアルミナ膜を金属材料上に製膜することがで
き、装飾品等の耐摩耗性を大幅に改善することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は酸素圧と被膜硬度の関係を示す図であ
る。
【図2】図2は酸素圧と密着力の関係を示す図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 イオンプレーティング法により金属表面
    にアルミナ被膜を製膜する際に、(1)蒸着材料として
    溶解により作製したアルミナ粒を用い、(2)第一層と
    して1×10-4Torrより低い圧力でアルミナを蒸着
    し、(3)その後、第二層として真空槽内の圧力が1×
    10-4Torr〜1×10-3Torrになるように反応
    ガスとして酸素を導入した状態でアルミナを蒸着し、
    (4)第一層、第二層を通して、アルミナ膜の製膜速度
    を10μm/hr以下に保持することを特徴とするアル
    ミナ膜の製膜方法。
JP28707392A 1992-10-02 1992-10-02 アルミナ膜の製膜方法 Pending JPH06116711A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28707392A JPH06116711A (ja) 1992-10-02 1992-10-02 アルミナ膜の製膜方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28707392A JPH06116711A (ja) 1992-10-02 1992-10-02 アルミナ膜の製膜方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06116711A true JPH06116711A (ja) 1994-04-26

Family

ID=17712709

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP28707392A Pending JPH06116711A (ja) 1992-10-02 1992-10-02 アルミナ膜の製膜方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH06116711A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102115868A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 上海欧菲尔光电技术有限公司 红外窗口的氧化铝保护膜制备方法
JP2012110894A (ja) * 2000-01-27 2012-06-14 Battelle Memorial Inst 触媒、その製造方法、及び触媒を用いる反応
JP2024127139A (ja) * 2023-03-08 2024-09-20 出光興産株式会社 固体潤滑被膜、摺動部材及び固体潤滑被膜の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012110894A (ja) * 2000-01-27 2012-06-14 Battelle Memorial Inst 触媒、その製造方法、及び触媒を用いる反応
CN102115868A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 上海欧菲尔光电技术有限公司 红外窗口的氧化铝保护膜制备方法
JP2024127139A (ja) * 2023-03-08 2024-09-20 出光興産株式会社 固体潤滑被膜、摺動部材及び固体潤滑被膜の製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US12110580B2 (en) TiCN having reduced growth defects by means of HiPIMS
US20040173160A1 (en) Apparatus for thin film deposition, especially under reactive conditions
JPH01129958A (ja) 高密着窒化チタン膜形成方法
US7279078B2 (en) Thin-film coating for wheel rims
US20140255286A1 (en) Method for manufacturing cubic boron nitride thin film with reduced compressive residual stress and cubic boron nitride thin film manufactured using the same
JPH03260054A (ja) 耐剥離性にすぐれたcBN被覆部材及びその製作法
JPH04103754A (ja) セラミック被覆材料とその製造方法
GB2227755A (en) Improving the wear resistance of metallic components by coating and diffusion treatment
JP2590349B2 (ja) 耐摩耗性膜被覆方法
CN104114740A (zh) 低温电弧离子镀涂层
JP2004010741A (ja) 撥水性被膜の形成方法および該方法で形成される撥水性被膜
JPH10278049A (ja) 耐摩耗性・耐食性被膜付き金型およびその製法
JP2898338B2 (ja) カーボン硬質膜の被覆方法
JPH1068070A (ja) 化合物膜の形成方法
JP2667309B2 (ja) Hcdイオンプレーティングによる耐摩耗性被膜形成法
JPS62128410A (ja) 熱陰極部品
JP2005060765A (ja) 硬質皮膜とその製造方法
JPS62283258A (ja) ピストンリング
JPH0718469A (ja) 金色めっき装身具
JPH0428861A (ja) ホロカソード電子銃を用いた成膜装置
JPH0995763A (ja) 耐摩耗性皮膜形成方法
JPS5836671B2 (ja) 表面処理方法
JPH0247252A (ja) 複合材料膜の製造方法
JP2004244688A (ja) 窒化チタン被覆チタン材およびその製造方法
JPH02243757A (ja) ステンレス合金被膜の形成方法