JPH0611800B2 - 改良された耐熱性ポリイミドフイルム - Google Patents

改良された耐熱性ポリイミドフイルム

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JPH0611800B2
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は耐熱性ポリイミドフィルムに関し、更に詳しく
は、微細粉体を添加して表面に微細な突起を形成させ成
型した後、コロナ放電処理を施すことにより、接着性を
改良したポリイミドフィルムに関するものである。
「従来技術」 ポリイミドフィルムは、耐熱性、耐寒性、耐薬品性、電
気絶縁性、機械的強度その他優れた諸特性を有すること
が知られており、電気絶縁フィルム、断熱フィルム、フ
レキシブルプリント配線板のベースフィルム等に広く利
用されている。ポリイミドフィルムの主要用途であるフ
レキシブルプリント配線板用途においては、通常、種々
の接着剤を介してポリイミドフィルムと銅箔が接着され
ているが、ポリイミドフィルムは、その化学構造及び高
度な耐薬品（溶剤）安定性により、銅箔との接着性が不
充分な場合が多く、現状ではポリイミドフィルムに後処
理として各種表面処理（例えばアルカリ処理、コロナ放
電処理、サンドブラスト処理等）を施し接着されてい
る。
「発明が解決しようとする問題点」 従来技術における例えばアルカリ処理、サンドブラスト
処理等は、フィルム製膜後、処理、洗浄、乾燥等の別工
程を要することから、生産性、安定性及びコスト面での
問題を含んでいる。一方、コロナ放電処理は、従来、
紙、プラスチック等の表面印刷性改善を中心に行われて
来たものであるが、周知の如く、その装置の簡便さから
フィルム製膜装置への組み込み（インライン化）も可能
であることから、前述の他処理に比較し有利な処理であ
る。
本発明者は、ポリイミドフィルムに対する接着性の改善
のためにコロナ放電処理を検討した結果、通常のポリイ
ミドフィルム、所謂微細無機粉体等を含まない流延塗布
法により製膜された表面平滑性の高いポリイミドフィル
ムにおいては、コロナ放電処理により若干の接着性改善
効果は認められるものの、接着強度が全般に低いレベル
にあり、またフィルム表面上での接着強度に分布があり
不均一であること、更にはコロナ放電処理後のフィルム
をロールに巻物として得た場合、所謂ブロッキング現象
を呈し、その密着部分にコロナ放電処理によると思われ
る有機分解物が析出すること等を確認し、実用的な処理
として問題のあることを見出した。
「問題点を解決するための手段」 本発明者は、この様な状況に鑑み鋭意検討の結果、微細
無機粉体を添加しフィルム表面に微細な突起を形成した
ポリイミドフィルムをコロナ放電処理をすることによ
り、実用的に充分な接着性の改善されたポリイミドフィ
ルムを提供できることを見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明はSiO2、TiO2、CaHPO4、Ca2P2O7から選ば
れる少なくとも１種からなる無機微細粉体を添加するこ
とにより表面に微細な突起を形成させ、成型後に２０W.
min/m2〜５００W.min/m2の範囲でコロナ放電処理を施し
てなるポリイミドフィルムを内容とするものである。
本発明の適用されるポリイミドフィルムとは、芳香族テ
トラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンまたはこの両
者を主成分とする化学原料を用いて得られるポリイミド
フィルムである。
本発明はフィルム表面上に微細な突起を有するポリイミ
ドフィルムを用いることを特徴としているが、該突起は
ポリイミド樹脂に微細な無機粉体を添加することにより
形成される。該無機粉体はポリイミドフィルム製造工程
の全般を通じ化学的及び物理的に安定であり、また成型
されたポリイミドフィルムの諸物性及びポリイミドフィ
ルムが加工後使用される用途に要求される諸特性に何ら
影響または変化を与えない化学種、粒度、添加量をもっ
て選択されることが必要である。該無機粉体に適用出来
る化学種は、SiO2、TiO2、CaHPO4、Ca2P2O7から選ばれ
る少なくとも１種である。
該無機粉体の粒度はその粒径が１００μｍ以下、好まし
くは１μｍ以上５μｍ以下を主体としたものが採用され
る。即ち、通常7.5μｍ〜１２５μｍの厚み範囲におい
て用いられるポリイミドフィルムに対し、粒径が５μｍ
をこえて大きな粒径の無機粒子を添加することは、フィ
ルム表面上に突起を形成するには有効であるが、実質的
にはフィルムに物理的損傷を与えていることに等しくな
り、フィルムの機械的強度を低下させる傾向がある。ま
た粒径が１μｍ未満の微細な該粒子の添加はフィルムの
機械的物性には影響が少ないが、後述するコロナ放電処
理において接着性の改善に有効な大きさの突起を形成す
ることが困難である。該無機粉体の添加量は、採用され
る化学種により若干異なるが、例えばCaHPO4を用いた場
合、対フィルム樹脂重量当たり０．０５乃至０．５重量
％の添加が採用される。即ち、過少添加の場合は接着性
改善に充分な量の突起を形成することが出来ず、また過
剰添加の場合はポリイミド樹脂中での均一な分散が困難
となりポリイミドフィルムの諸物性の均質性が損なわれ
る。また更に、諸無機粉体の添加は、ポリイミドフィル
ム製造工程において、ポリイミド樹脂またはその前駆体
が流動性を維持している段階で、分散の均一性が確保さ
れる方法により添加されることが必要である。
従来、ポリエステルフィルムの走行性改善（易滑化）技
術では、不活性無機化合物や有機化合物または触媒残渣
を利用して、フィルム表面に突起を形成することによ
り、フィルム同志またはフィルムと接触する物体との間
において、接触面積を低減させ、フィルム表面の摩擦係
数を小さくし走行性の改善が図られている。即ち、本発
明におけるポリイミドフィルムは、前述の如く走行性改
善（易滑化）が付与されたフィルムとして機能するポリ
イミドフィルムである。
本発明によれば、無機粉体を添加しフィルム表面に突起
が形成されたポリイミドフィルムをコロナ放電処理を施
すことにより接着性が改善されるが、コロナ放電処理の
程度は２０W.min/m2以上、特に好ましくは５００W.min/
m2以上の条件が採用される。即ち、２０W.min/m2未満の
処理条件ではフレキシブルプリント配線板のベースフィ
ルムとして実質的に充分な接着強度を安定して得ること
が困難である。しかしながら、５００W.min/m2をこえる
強力な処理では必要以上にフィルム表面での樹脂の分解
が起こり、フィルム特性に悪影響をおよぼすことが考え
られ、また処理速度の低減から生産性、コスト面での問
題が生じ実用的に有効でない。
「作用」 本発明におけるフィルム表面に突起が形成されたポリイ
ミドフィルムが、表面に突起のない即ち平滑性の高いポ
リイミドフィルムに比較し、フィルム表面上でより均質
に安定した接着性が得られるのは、該改善フィルム前述
の如く良好な走行性を示すためである。即ち、従来フィ
ルムが走行性が悪いためコロナ放電処理装置のロール及
び／又は該装置前後のフィルム支持用ロールとの接触に
おいて不安定な走行及び／又はシワの発生を生じるた
め、コロナの均一な処理が施せないのに対し、該改善フ
ィルムは安定な走行が可能で且つシワの発生も無いた
め、均一なコロナ放電処理が可能となる。
本発明によれば、フィルム表面に突起の形成されたポリ
イミドフィルムは表面が平滑なポリイミドフィルムに比
較し安定して良好な接着性を示すが、本機構は次の如く
と推察される。
一般に、接着に関して樹脂最表層に接着を阻害する脆弱
層（Weak Boundary Layer以下、ＷＢＬと記す）が存在
するとされるが、ポリイミドフィルムについても同様に
ＷＢＬが存在し、該ＷＢＬはその下層樹脂層と密接な関
係にあり、ポリイミド樹脂層が薄い部分、即ち表面に形
成された突起部分ではＷＢＬも薄い層となっている。ま
た一方、コロナ放電処理は含酸素基導入による表面改質
と実質的にはＷＢＬを除去する効果を併せ持っている。
かくて、表面に形成された突起部分では、コロナ放電処
理により効果的にＷＢＬが除去され、接着に有効な界面
が出現し、結果としてフィルム全体が良好な接着性を獲
得するのである。
更にまた、表面が平滑なポリイミドフィルムにコロナ放
電処理を施しロールに巻き取った場合はブロッキング現
象を起こし、その密着部分に有機分解物が析出するのに
対し、表面に突起が形成された本発明のポリイミドフィ
ルムでは該現象が起きないのは、突起の形成によりフィ
ルム同志の接触表面積が極めて減少するため、コロナ放
電処理により生成された有機分解物の拡散経路が充分に
確保されるためと推察される。
本発明はポリイミドフィルムの主要用途であるフレキシ
ブルプリント配線板用途において、従来より問題点とさ
れていた銅箔との接着性に関し、簡便な処理方法にて接
着性を安定的に改善し、更には走行性改善を同時に達成
した画期的なものである。本発明はポリイミドフィルム
にとって産業的意義の極めて高いものである。
「実施例」 以下、本発明を実施例、比較例を挙げて説明するが、本
発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
尚、本発明における物性測定法は次の通りである (a)フィルムの摩擦係数（Ｕｋ：動摩擦係数） ＡＳＴＭ Ｄ−１８９４−６３に基づきフィルムの機械
方向に測定する。フィルムの走行性の尺度として測定し
た。
(b)接着強度 ＪＩＳ Ｃ−６４８１（１９７６）印刷回路用銅張積層
板試験方法5.7項ひきはがし試験に基づき、ポリイミド
フィルムと銅箔をエポキシ／ナイロン系接着剤で接着
し、１６０℃で１２時間硬化させた後、硬質板の上にフ
ィルム面を固定し測定した。
比較例１ ピロメリット酸二無水物と４，４′−ジアミノジフエニ
ルエーテルを原料とし次式の化学構造を有する公称厚み
２５μｍのポリイミドフィルムを得た。
比較例２ 比較例１と同じ化学構造を有するポリイミド樹脂に粒度
分布が１〜５μｍで平均粒径が２．０μｍの無水第２リ
ン酸カルシウム（CaHPO4）が対樹脂重量当たり０．１５
重量％添加され、フィルム表面に突起の形成された公称
厚み２５μｍのポリイミドフィルムを得た。
比較例３ 比較例１で得られたものと同一のポリイミドフィルムを
コロナ放電処理装置により１００W.min/m2の条件で処理
したポリイミドフィルムを得た。
実施例１〜７ 比較例２で得られたものと同一のポリイミドフィルムを
コロナ放電処理装置により５〜４００W.min/m2の種々条
件で処理し、それぞれポリイミドフィルムを得た。
上記比較例１〜３及び実施例１〜７で得られたポリイミ
ドフィルムについて接着強度、動摩擦係数を測定し、更
に有機分解物表面析出の有無を観察した。得られた結果
を第１表に示した。
「発明の効果」 第１表から明らかな通り、無機粉体添加により表面に突
起を形成したポリイミドフィルムをコロナ放電処理を施
した場合、無機粉体無添加フィルム及びコロナ放電処理
フィルムに対し、接着性が顕著に向上する。よって、フ
レキシブルプリント配線板用途等広い分野で好適に使用
出来る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】SiO2、TiO2、CaHPO4、Ca2P2O7から選ばれ
    る少なくとも１種からなる無機微細粉体を添加すること
    により表面に微細な突起を形成させ、成型後に２０W.mi
    n/m2〜５００W.min/m2の範囲でコロナ放電処理を施して
    なるポリイミドフィルム。
JP61012683A 1986-01-23 1986-01-23 改良された耐熱性ポリイミドフイルム Expired - Lifetime JPH0611800B2 (ja)

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