JPH06122519A - 非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末及びその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 大気やガス中の硫黄酸化物、硫化水素等や窒
素酸化物等の吸着剤、脱臭剤及び触媒等に好適な硫酸第
一鉄を用いて生成されたジャロサイト粒子を加水分解し
て得られる非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末を工業的に提
供する。 【構成】 硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアンモ
ニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶液
を酸化反応することにより生成したジャロサイト粒子
を、洗浄後、水性懸濁液とし、該懸濁液に水酸化アルカ
リ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加熱攪拌するこ
とにより生成した非晶質含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗
浄、乾燥して球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．
７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒子粉
末を得る。
素酸化物等の吸着剤、脱臭剤及び触媒等に好適な硫酸第
一鉄を用いて生成されたジャロサイト粒子を加水分解し
て得られる非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末を工業的に提
供する。 【構成】 硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアンモ
ニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶液
を酸化反応することにより生成したジャロサイト粒子
を、洗浄後、水性懸濁液とし、該懸濁液に水酸化アルカ
リ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加熱攪拌するこ
とにより生成した非晶質含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗
浄、乾燥して球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．
７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒子粉
末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非晶質含水酸化第二鉄
粒子粉末及びその製造法に関するものである。
粒子粉末及びその製造法に関するものである。
【０００２】本発明に係る非晶質含水酸化第二鉄粒子粉
末の主な用途は、大気やガス中の硫黄酸化物、硫化水素
等や窒素酸化物等の吸着剤、脱臭剤及び触媒等である。
末の主な用途は、大気やガス中の硫黄酸化物、硫化水素
等や窒素酸化物等の吸着剤、脱臭剤及び触媒等である。
【０００３】また、塗料、印刷インク、化粧料、ゴム・
プラスチック用着色顔料、フェライト及び磁気記録用磁
性粒子粉末等の原料として用いることもできる。
プラスチック用着色顔料、フェライト及び磁気記録用磁
性粒子粉末等の原料として用いることもできる。
【０００４】
【従来の技術】大気やガス中の硫黄酸化物、硫化水素等
や、窒素酸化物等は大気汚染の元凶であるが、近年、産
業の発達に伴う燃焼炉の増大や自動車の普及により大量
の排ガスが排出されたおり、種々の対策が採られてはい
るが未だ不十分であるのが現状であり、ガス中の硫黄酸
化物、硫化水素等や窒素酸化物等の吸着能に優れた吸着
剤、脱臭剤の開発が強く要望されている。
や、窒素酸化物等は大気汚染の元凶であるが、近年、産
業の発達に伴う燃焼炉の増大や自動車の普及により大量
の排ガスが排出されたおり、種々の対策が採られてはい
るが未だ不十分であるのが現状であり、ガス中の硫黄酸
化物、硫化水素等や窒素酸化物等の吸着能に優れた吸着
剤、脱臭剤の開発が強く要望されている。
【０００５】この事実は、例えば、日本化学会発行「日
本化学会誌」（１９８５年）第２３１５頁の「都市にお
ける大気中の窒素酸化物濃度は、種々の対策が実施され
てもいまだ低下しないばかりでなく漸増の傾向さえ見
え、窒素酸化物除去の努力がますます重要である。」な
る記載の通りである。
本化学会誌」（１９８５年）第２３１５頁の「都市にお
ける大気中の窒素酸化物濃度は、種々の対策が実施され
てもいまだ低下しないばかりでなく漸増の傾向さえ見
え、窒素酸化物除去の努力がますます重要である。」な
る記載の通りである。
【０００６】従来、一般に吸着剤として活性炭、シリカ
ゲル、ゼオライト等がよく知られている。
ゲル、ゼオライト等がよく知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】硫黄酸化物、硫化水素
等や窒素酸化物等の吸着能に優れた吸着剤は現在最も要
求されているところであるが、上述した通りの公知の吸
着剤は、硫黄酸化物、硫化水素等や窒素酸化物等の吸着
剤としては未だ不十分であることが指摘されている。
等や窒素酸化物等の吸着能に優れた吸着剤は現在最も要
求されているところであるが、上述した通りの公知の吸
着剤は、硫黄酸化物、硫化水素等や窒素酸化物等の吸着
剤としては未だ不十分であることが指摘されている。
【０００８】この事実は、例えば、日本化学会発行「日
本化学会誌」（１９７８年）第６６５頁の「二酸化硫黄
を吸着除去するために、活性炭をはじめ各種の金属酸化
物などの無機化合物が研究されてきたが、吸着能力、選
択性、再生法などになお問題があり、新しい吸着剤の開
発が望まれている。」なる記載及び前出の日本化学会発
行「日本化学会誌」（１９８５年）第２３１５頁の「一
般的吸着剤である活性炭、シリカゲルおよびゼオライト
はＮＯ2 には有効ではあるが、ＮＯを吸着する能力は十
分ではない。このため、ＮＯに対する吸着能の高い物質
の開発ん望まれている。」なる記載の通りである。
本化学会誌」（１９７８年）第６６５頁の「二酸化硫黄
を吸着除去するために、活性炭をはじめ各種の金属酸化
物などの無機化合物が研究されてきたが、吸着能力、選
択性、再生法などになお問題があり、新しい吸着剤の開
発が望まれている。」なる記載及び前出の日本化学会発
行「日本化学会誌」（１９８５年）第２３１５頁の「一
般的吸着剤である活性炭、シリカゲルおよびゼオライト
はＮＯ2 には有効ではあるが、ＮＯを吸着する能力は十
分ではない。このため、ＮＯに対する吸着能の高い物質
の開発ん望まれている。」なる記載の通りである。
【０００９】また、含水酸化鉄粒子粉末が、硫黄酸化物
等の硫黄化合物に対する吸着能が優れていることが知ら
れている。
等の硫黄化合物に対する吸着能が優れていることが知ら
れている。
【００１０】この事実は、例えば、日本化学会発行「日
本化学会誌」（１９８０年）第６８１頁の「‥‥含水酸
化鉄がＳＯ2 を化学吸着する能力が高いことを見い出し
て以来、ＳＯ2 化学吸着材料としての可能性を検討する
目的で、燃焼炉排ガス組成に近い混合気体からのＳＯ2
吸着実験を行ない、ＳＯ2 吸着能は共存するＨ2 Ｏの影
響をほとんどうけないことを知り、‥‥」なる記載の通
りである。
本化学会誌」（１９８０年）第６８１頁の「‥‥含水酸
化鉄がＳＯ2 を化学吸着する能力が高いことを見い出し
て以来、ＳＯ2 化学吸着材料としての可能性を検討する
目的で、燃焼炉排ガス組成に近い混合気体からのＳＯ2
吸着実験を行ない、ＳＯ2 吸着能は共存するＨ2 Ｏの影
響をほとんどうけないことを知り、‥‥」なる記載の通
りである。
【００１１】ところで、脱臭剤は、悪臭物質の硫黄化合
物や窒素化合物等を脱臭剤の表面に吸着させるものであ
るから、脱臭剤の比表面積が大きくなる程吸着能が増す
ので、脱臭剤は出来るだけ比表面積が大きいことが要求
される。
物や窒素化合物等を脱臭剤の表面に吸着させるものであ
るから、脱臭剤の比表面積が大きくなる程吸着能が増す
ので、脱臭剤は出来るだけ比表面積が大きいことが要求
される。
【００１２】この事実は、例えば、前出の日本化学会発
行「日本化学会誌」（１９８０年）第６８１頁の「固体
表面の気体分子吸着の研究においては、表面積の大きい
粉体を用いることが多い。‥‥」なる記載の通りであ
る。
行「日本化学会誌」（１９８０年）第６８１頁の「固体
表面の気体分子吸着の研究においては、表面積の大きい
粉体を用いることが多い。‥‥」なる記載の通りであ
る。
【００１３】比表面積を大きくするには一般に粒子の大
きさを微細化すればよい。また、触媒として使用する場
合においても、比表面積の大きいもの程触媒活性が高
い。
きさを微細化すればよい。また、触媒として使用する場
合においても、比表面積の大きいもの程触媒活性が高
い。
【００１４】しかしながら、前出、含水酸化鉄粒子粉末
の比表面積は、粒子が微細になる程粒子の凝集が起こる
ので実用上１００ｍ2 ／ｇ程度以下であるから吸着能は
まだ不充分である。また、カサ密度も０．５ｇ／ｍｌ程
度以下とカサ高く、粉塵も発生し易いため、取り扱いな
ど作業性の悪いものである。
の比表面積は、粒子が微細になる程粒子の凝集が起こる
ので実用上１００ｍ2 ／ｇ程度以下であるから吸着能は
まだ不充分である。また、カサ密度も０．５ｇ／ｍｌ程
度以下とカサ高く、粉塵も発生し易いため、取り扱いな
ど作業性の悪いものである。
【００１５】そこで、吸着剤、脱臭剤及び触媒として
は、活性度の高い非晶質体で比表面積が大きく、しか
も、カサ密度が大きく作業性に優れたものが強く要求さ
れており、本発明はこの要求に応えることを技術的課題
とするものである。
は、活性度の高い非晶質体で比表面積が大きく、しか
も、カサ密度が大きく作業性に優れたものが強く要求さ
れており、本発明はこの要求に応えることを技術的課題
とするものである。
【００１６】尚、非晶質酸化鉄粒子粉末を得る方法とし
て、特公昭５９−２７６０８号公報、特開昭６４−８３
５２２号公報及び「メタラジカル トランザクションズ
Ｂ（ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＴＲＡＮＳＡＣＴ
ＩＯＮＳ Ｂ）」第１０Ｂ巻（１９７９年）の第４３９
〜４４６頁に記載の各技術手段が知られている。
て、特公昭５９−２７６０８号公報、特開昭６４−８３
５２２号公報及び「メタラジカル トランザクションズ
Ｂ（ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＴＲＡＮＳＡＣＴ
ＩＯＮＳ Ｂ）」第１０Ｂ巻（１９７９年）の第４３９
〜４４６頁に記載の各技術手段が知られている。
【００１６】特公昭５９−２７６０８号公報に開示され
たゲーサイトを加熱して結晶水を除去して得られる非晶
質の活性酸化鉄とする技術手段においては、ゲーサイト
を加熱脱水して得られたヘマタイトである。また、特開
昭６４−８３５２２号公報に開示された技術手段は、硝
酸鉄水溶液と有機溶媒とからなるＷ／Ｏ型エマルション
と炭酸水素ナトリウム水溶液とから界面反応法による水
和酸化鉄壁マイクロカプセルである。また、前掲「メタ
ラジカル トランザクションズ Ｂ」に記載されたジャ
ロサイトを加水分解させる技術手段においては、Ｘ線回
折の結果、ヘマタイトの結晶となっていることが記載さ
れている。
たゲーサイトを加熱して結晶水を除去して得られる非晶
質の活性酸化鉄とする技術手段においては、ゲーサイト
を加熱脱水して得られたヘマタイトである。また、特開
昭６４−８３５２２号公報に開示された技術手段は、硝
酸鉄水溶液と有機溶媒とからなるＷ／Ｏ型エマルション
と炭酸水素ナトリウム水溶液とから界面反応法による水
和酸化鉄壁マイクロカプセルである。また、前掲「メタ
ラジカル トランザクションズ Ｂ」に記載されたジャ
ロサイトを加水分解させる技術手段においては、Ｘ線回
折の結果、ヘマタイトの結晶となっていることが記載さ
れている。
【００１８】
【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。
りの本発明によって達成できる。
【００１９】即ち、本発明は、球状を呈した平均径が３
〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇ
でカサ密度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水
酸化第二鉄粒子粉末、
〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇ
でカサ密度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水
酸化第二鉄粒子粉末、
【００２０】硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアン
モニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶
液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の
温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト
粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を洗浄した
後、水中に分散して水性懸濁液とし該懸濁液に水酸化ア
ルカリ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加熱攪拌す
ることにより、非晶質含水酸化第二鉄粒子を生成させ、
生成した非晶質含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗浄、乾燥
して球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面
積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．７〜１．
１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末を得る
ことを特徴とする非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末の製造
法、
モニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶
液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の
温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト
粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を洗浄した
後、水中に分散して水性懸濁液とし該懸濁液に水酸化ア
ルカリ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加熱攪拌す
ることにより、非晶質含水酸化第二鉄粒子を生成させ、
生成した非晶質含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗浄、乾燥
して球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面
積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．７〜１．
１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末を得る
ことを特徴とする非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末の製造
法、
【００２１】硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアン
モニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶
液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の
温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト
粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾別して
濾液を回収する第１の工程と、次いで、第１の工程で回
収した濾液に新たに硫酸第一鉄と水酸化アルカリ又はア
ンモニアとを加えた新たな混合溶液に、酸素含有ガスを
通気して４５℃を越え沸点以下の温度範囲で酸化反応を
行なうことにより、ジャロサイト粒子を生成させる第２
の工程と、続いて、第２の工程で生成したジャロサイト
粒子を濾別して回収した濾液を用いて第２の工程の反応
を繰り返すことによって、ジャロサイト粒子を生成さ
せ、生成したジャロサイト粒子を濾別する第３の工程と
前記第１〜３の各工程で得られたジャロサイト粒子を洗
浄した後に水中に分散して水性懸濁液とし該懸濁液に水
酸化アルカリ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加熱
攪拌することにより、非晶質含水酸化第二鉄粒子を生成
させ、生成した非晶質含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗
浄、乾燥して球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．
７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒子粉
末を得る第４の工程とからなることを特徴とする非晶質
含水酸化第二鉄粒子粉末の製造法及び
モニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶
液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の
温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト
粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾別して
濾液を回収する第１の工程と、次いで、第１の工程で回
収した濾液に新たに硫酸第一鉄と水酸化アルカリ又はア
ンモニアとを加えた新たな混合溶液に、酸素含有ガスを
通気して４５℃を越え沸点以下の温度範囲で酸化反応を
行なうことにより、ジャロサイト粒子を生成させる第２
の工程と、続いて、第２の工程で生成したジャロサイト
粒子を濾別して回収した濾液を用いて第２の工程の反応
を繰り返すことによって、ジャロサイト粒子を生成さ
せ、生成したジャロサイト粒子を濾別する第３の工程と
前記第１〜３の各工程で得られたジャロサイト粒子を洗
浄した後に水中に分散して水性懸濁液とし該懸濁液に水
酸化アルカリ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加熱
攪拌することにより、非晶質含水酸化第二鉄粒子を生成
させ、生成した非晶質含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗
浄、乾燥して球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．
７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒子粉
末を得る第４の工程とからなることを特徴とする非晶質
含水酸化第二鉄粒子粉末の製造法及び
【００２２】硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアン
モニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶
液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の
温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト
粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を洗浄して
得られたスラリー又は、硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金
属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液
との混合溶液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え
沸点以下の温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジ
ャロサイト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子
を濾別して濾液を回収する第１の工程と、次いで、第１
の工程で回収した濾液に新たに硫酸第一鉄と水酸化アル
カリ又はアンモニアとを加えた新たな混合溶液に、酸素
含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の温度範囲で
酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト粒子を生成
させる第２の工程と、続いて、第２の工程で生成したジ
ャロサイト粒子を濾別して回収した濾液を用いて第２の
工程の反応を繰り返すことによって、ジャロサイト粒子
を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾別する第３
の工程とからなる前記第１〜３の各工程で得られたジャ
ロサイト粒子を洗浄して得られたスラリーを水中に分散
してジャロサイトとして１００〜１０００ｇ／ｌの範囲
の水性懸濁液とした後、水酸化アルカリ水溶液又はアン
モニア水溶液を加えてジャロサイト中のＳＯ4 に対して
アルカリ添加比を当量以上とし、３０〜９０℃の温度範
囲で５〜６０分間の範囲で加熱攪拌することにより、非
晶質含水酸化第二鉄粒子を生成させ、生成した非晶質含
水酸化第二鉄粒子を濾別、洗浄、乾燥して球状を呈した
平均径が３〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５０〜３０
０ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌである
非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末を得ることを特徴とする
非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末の製造法である。
モニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶
液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の
温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト
粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を洗浄して
得られたスラリー又は、硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金
属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液
との混合溶液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え
沸点以下の温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジ
ャロサイト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子
を濾別して濾液を回収する第１の工程と、次いで、第１
の工程で回収した濾液に新たに硫酸第一鉄と水酸化アル
カリ又はアンモニアとを加えた新たな混合溶液に、酸素
含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の温度範囲で
酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト粒子を生成
させる第２の工程と、続いて、第２の工程で生成したジ
ャロサイト粒子を濾別して回収した濾液を用いて第２の
工程の反応を繰り返すことによって、ジャロサイト粒子
を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾別する第３
の工程とからなる前記第１〜３の各工程で得られたジャ
ロサイト粒子を洗浄して得られたスラリーを水中に分散
してジャロサイトとして１００〜１０００ｇ／ｌの範囲
の水性懸濁液とした後、水酸化アルカリ水溶液又はアン
モニア水溶液を加えてジャロサイト中のＳＯ4 に対して
アルカリ添加比を当量以上とし、３０〜９０℃の温度範
囲で５〜６０分間の範囲で加熱攪拌することにより、非
晶質含水酸化第二鉄粒子を生成させ、生成した非晶質含
水酸化第二鉄粒子を濾別、洗浄、乾燥して球状を呈した
平均径が３〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５０〜３０
０ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌである
非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末を得ることを特徴とする
非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末の製造法である。
【００２３】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。
いて述べる。
【００２４】本発明における反応溶液の濃度はＦｅとし
て０．１〜２．０ｍｏｌ／ｌである。より好ましくは
０．２〜１．０ｍｏｌ／ｌである。０．１ｍｏｌ／ｌ未
満の場合には、生産性が悪くなり経済的ではなく、２．
０ｍｏｌ／ｌを越える場合には、反応槽内等においてジ
ャロサイト粒子以外の芒硝等の結晶が析出したりするの
でハンドリングが困難となる。
て０．１〜２．０ｍｏｌ／ｌである。より好ましくは
０．２〜１．０ｍｏｌ／ｌである。０．１ｍｏｌ／ｌ未
満の場合には、生産性が悪くなり経済的ではなく、２．
０ｍｏｌ／ｌを越える場合には、反応槽内等においてジ
ャロサイト粒子以外の芒硝等の結晶が析出したりするの
でハンドリングが困難となる。
【００２５】本発明において使用されるアルカリ金属又
はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液としては、硫酸ナ
トリウム、硫酸カリウム、硫酸アンモニウムなどの水溶
液を使用することができる。
はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液としては、硫酸ナ
トリウム、硫酸カリウム、硫酸アンモニウムなどの水溶
液を使用することができる。
【００２６】本発明における上記硫酸塩水溶液は、硫酸
第一鉄水溶液のＦｅに対して５〜２００ｍｏｌ％であ
る。５ｍｏｌ％未満の場合には、ジャロサイト粒子が生
成し難く、２００ｍｏｌ％を越える場合には、反応速度
が遅くなり経済的ではない。
第一鉄水溶液のＦｅに対して５〜２００ｍｏｌ％であ
る。５ｍｏｌ％未満の場合には、ジャロサイト粒子が生
成し難く、２００ｍｏｌ％を越える場合には、反応速度
が遅くなり経済的ではない。
【００２７】本発明において使用される硫酸水溶液は、
０．０２〜０．１ｍｏｌ／ｌである。０．０２ｍｏｌ／
ｌ未満の場合には、α−ＦｅＯＯＨが混入するため好ま
しくなく、０．１ｍｏｌ／ｌを越える場合には、反応速
度が遅くなり好ましくない。
０．０２〜０．１ｍｏｌ／ｌである。０．０２ｍｏｌ／
ｌ未満の場合には、α−ＦｅＯＯＨが混入するため好ま
しくなく、０．１ｍｏｌ／ｌを越える場合には、反応速
度が遅くなり好ましくない。
【００２８】本発明における第２の工程において使用さ
れる水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウムなどの結晶か、又はアンモニアガスを用いる
ことができる。水酸化アルカリ又はアンモニアは、第２
の工程において使用する硫酸第一鉄に対して等モルであ
る。
れる水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウムなどの結晶か、又はアンモニアガスを用いる
ことができる。水酸化アルカリ又はアンモニアは、第２
の工程において使用する硫酸第一鉄に対して等モルであ
る。
【００２９】尚、本発明における第２の工程で使用する
水酸化アルカリ又はアンモニアは、第１の工程で用いた
アルカリ金属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と
同一のものを使用する。同一のものを使用しない場合に
もジヤロサイト粒子は生成するが、アルカリによって組
成が異なるため、異なった組成のジャロサイト粒子が混
ざってしまう。
水酸化アルカリ又はアンモニアは、第１の工程で用いた
アルカリ金属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と
同一のものを使用する。同一のものを使用しない場合に
もジヤロサイト粒子は生成するが、アルカリによって組
成が異なるため、異なった組成のジャロサイト粒子が混
ざってしまう。
【００３０】本発明における反応温度は４５℃を越え沸
点以下の温度範囲である。より好ましくは６０〜８０℃
である。４５℃未満の場合には、反応速度が非常に遅く
なり、沸点を越える場合には、特別の設備を要するなど
好ましくない。
点以下の温度範囲である。より好ましくは６０〜８０℃
である。４５℃未満の場合には、反応速度が非常に遅く
なり、沸点を越える場合には、特別の設備を要するなど
好ましくない。
【００３１】本発明における酸化手段は、酸素含有ガス
（例えば、空気）を溶液中に通気することにより行な
い、また、当該通気ガスや機械的操作により攪拌しなが
ら行なう。
（例えば、空気）を溶液中に通気することにより行な
い、また、当該通気ガスや機械的操作により攪拌しなが
ら行なう。
【００３２】本発明は、実施例に示した回分式を繰り返
す方法に限らず、反応液を連続的に抜き出し、ジャロサ
イト粒子と濾液を濾別し、濾液を反応槽に戻すと共に硫
酸第一鉄とアルカリとを連続的に反応槽に供給する方法
で行なうこともできる。
す方法に限らず、反応液を連続的に抜き出し、ジャロサ
イト粒子と濾液を濾別し、濾液を反応槽に戻すと共に硫
酸第一鉄とアルカリとを連続的に反応槽に供給する方法
で行なうこともできる。
【００３３】本発明においては、ジャロサイト粒子粉末
の使用目的により、ジャロサイト粒子の生成に際し、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｇ、
Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｐｂ等の異種元素を添加する
こともできる。
の使用目的により、ジャロサイト粒子の生成に際し、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｇ、
Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｐｂ等の異種元素を添加する
こともできる。
【００３４】本発明における非晶質含水酸化第二鉄粒子
を生成する際の前記ジャロサイト粒子は、洗浄した後に
水酸化アルカリ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加
熱攪拌する。洗浄した後のジャロサイト粒子とするの
は、ジャロサイト粒子に鉄分等が付着残留している場合
には、前記アルカリを加えた時にコロイド状沈澱が生
じ、粒子の凝集や濾布の目づまりなどの支障を起こすか
らである。
を生成する際の前記ジャロサイト粒子は、洗浄した後に
水酸化アルカリ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加
熱攪拌する。洗浄した後のジャロサイト粒子とするの
は、ジャロサイト粒子に鉄分等が付着残留している場合
には、前記アルカリを加えた時にコロイド状沈澱が生
じ、粒子の凝集や濾布の目づまりなどの支障を起こすか
らである。
【００３５】本発明における非晶質含水酸化第二鉄粒子
を生成させる水性懸濁液の濃度は、ジャロサイトとして
１００〜１０００ｇ／ｌである。１００ｇ／ｌ未満の場
合には、経済的ではなく、１０００ｇ／ｌを越える場合
には、攪拌能力にもよるが攪拌が不充分となり反応が均
一に行なわれにくい。
を生成させる水性懸濁液の濃度は、ジャロサイトとして
１００〜１０００ｇ／ｌである。１００ｇ／ｌ未満の場
合には、経済的ではなく、１０００ｇ／ｌを越える場合
には、攪拌能力にもよるが攪拌が不充分となり反応が均
一に行なわれにくい。
【００３６】また、前記非晶質含水酸化第二鉄粒子の生
成における水酸化アルカリ水溶液又はアンモニア水溶液
は、前記水酸化アルカリ又はアンモニアと同じものでよ
い。添加するアルカリ量はジャロサイト中のＳＯ4 に対
し当量以上である。当量未満の場合には、未反応のジャ
ロサイトが残ることがあるので好ましくない。アルカリ
濃度は高くてもよいが、経済的には１．１当量以下が好
ましい。
成における水酸化アルカリ水溶液又はアンモニア水溶液
は、前記水酸化アルカリ又はアンモニアと同じものでよ
い。添加するアルカリ量はジャロサイト中のＳＯ4 に対
し当量以上である。当量未満の場合には、未反応のジャ
ロサイトが残ることがあるので好ましくない。アルカリ
濃度は高くてもよいが、経済的には１．１当量以下が好
ましい。
【００３７】尚、この場合は、ジャロサイト粒子を生成
した時と同一のアルカリ水溶液でもよいし、また、異な
るアルカリ水溶液であってもよい。
した時と同一のアルカリ水溶液でもよいし、また、異な
るアルカリ水溶液であってもよい。
【００３８】加熱攪拌する温度は、３０〜９０℃であ
り、攪拌時間は５〜６０分間である。３０℃未満の場合
には、冷却などを行なう必要が生じるため好ましくな
く、９０℃を越える場合には、結晶化が起こるので好ま
しくない。攪拌時間が５分間未満の場合には、充分に反
応せず未反応物が残り、６０分間を越える場合には、結
晶化が起こるので好ましくない。
り、攪拌時間は５〜６０分間である。３０℃未満の場合
には、冷却などを行なう必要が生じるため好ましくな
く、９０℃を越える場合には、結晶化が起こるので好ま
しくない。攪拌時間が５分間未満の場合には、充分に反
応せず未反応物が残り、６０分間を越える場合には、結
晶化が起こるので好ましくない。
【００３９】本発明においては、前記生成条件により得
られた板状、六面体状、八面体状等の粒子が凝集した平
均径３〜３０μｍの球状を呈したジャロサイト粒子を前
記条件により加水分解することにより球状を呈した平均
径が３〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５０〜３００ｍ
2 ／ｇでカサ密度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶
質含水酸化第二鉄粒子粉末を得ることができる。
られた板状、六面体状、八面体状等の粒子が凝集した平
均径３〜３０μｍの球状を呈したジャロサイト粒子を前
記条件により加水分解することにより球状を呈した平均
径が３〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５０〜３００ｍ
2 ／ｇでカサ密度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶
質含水酸化第二鉄粒子粉末を得ることができる。
【００４０】
【作 用】硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアン
モニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶
液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の
温度範囲で酸化反応を行なうことにより、板状、六面体
状、八面体状等の粒子が凝集した平均径３〜３０μｍの
球状を呈したジャロサイト粒子のみを生成させることが
出来る。
モニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合溶
液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の
温度範囲で酸化反応を行なうことにより、板状、六面体
状、八面体状等の粒子が凝集した平均径３〜３０μｍの
球状を呈したジャロサイト粒子のみを生成させることが
出来る。
【００４１】又は、第１の工程においては、硫酸第一鉄
水溶液とアルカリ金属又はアンモニウムイオンの硫酸塩
水溶液と硫酸水溶液との混合溶液に、酸素含有ガスを通
気して４５℃を越え沸点以下の温度範囲で酸化反応を行
なうことにより、板状、六面体状、八面体状等の粒子が
凝集した平均径３〜３０μｍの球状を呈したジャロサイ
ト粒子のみを生成させることが出来る。
水溶液とアルカリ金属又はアンモニウムイオンの硫酸塩
水溶液と硫酸水溶液との混合溶液に、酸素含有ガスを通
気して４５℃を越え沸点以下の温度範囲で酸化反応を行
なうことにより、板状、六面体状、八面体状等の粒子が
凝集した平均径３〜３０μｍの球状を呈したジャロサイ
ト粒子のみを生成させることが出来る。
【００４２】次いで、第２の工程においては、第１の工
程で得られたジャロサイト粒子を濾別して回収した濾液
に、反応溶液の総容量が増加しないように、下記反応式
１に基づいて、第１の工程で生成したジャロサイト粒子
の収量に相当する量の硫酸第一鉄の結晶と水酸化アルカ
リの結晶又はアンモニアガスを補給して新たな混合溶液
とする。得られた新たな混合溶液を用いて、第１の工程
と同条件による酸化反応を行なうことにより第１の工程
と同等のジャロサイト粒子のみを生成させることが出来
る。
程で得られたジャロサイト粒子を濾別して回収した濾液
に、反応溶液の総容量が増加しないように、下記反応式
１に基づいて、第１の工程で生成したジャロサイト粒子
の収量に相当する量の硫酸第一鉄の結晶と水酸化アルカ
リの結晶又はアンモニアガスを補給して新たな混合溶液
とする。得られた新たな混合溶液を用いて、第１の工程
と同条件による酸化反応を行なうことにより第１の工程
と同等のジャロサイト粒子のみを生成させることが出来
る。
【００４３】本発明者は、第２の工程の反応式１は、 ３ＦｅＳＯ4 ＋３ＲＯＨ→ＲＦｅ3 （ＳＯ4 ）2 （ＯＨ）6 ＋Ｒ2 ＳＯ4 （但し、Ｒ＝Ｋ+ 、Ｎａ+ 、ＮＨ+ などである。） と考えている。
【００４４】尚、本発明の第１の工程で回収した濾液及
び第２の工程で回収した濾液の組成は、ほぼ同等であり
以下の通りである。 Ｆｅ2+＝ ５〜 ４０ｇ／ｌ Ｆｅ3+＝ ５〜 １５ｇ／ｌ Ｒ ＝０．５〜 ３０ｇ／ｌ ＳＯ4 2-＝ ７０〜１５０ｇ／ｌ （但し、Ｒ＝Ｋ+ 、Ｎａ+ 、ＮＨ+ などである。）
び第２の工程で回収した濾液の組成は、ほぼ同等であり
以下の通りである。 Ｆｅ2+＝ ５〜 ４０ｇ／ｌ Ｆｅ3+＝ ５〜 １５ｇ／ｌ Ｒ ＝０．５〜 ３０ｇ／ｌ ＳＯ4 2-＝ ７０〜１５０ｇ／ｌ （但し、Ｒ＝Ｋ+ 、Ｎａ+ 、ＮＨ+ などである。）
【００４５】従って、第２の工程で回収した濾液を用い
て、第２の工程と同様の反応を繰り返すことによってジ
ャロサイト粒子のみを生成させることが出来るのであ
る。
て、第２の工程と同様の反応を繰り返すことによってジ
ャロサイト粒子のみを生成させることが出来るのであ
る。
【００４６】本発明において、前記ジャロサイト粒子粉
末を用いて水酸化アルカリ又はアンモニアによって加水
分解を行なうことにより非晶質含水酸化第二鉄粒子を生
成させる。
末を用いて水酸化アルカリ又はアンモニアによって加水
分解を行なうことにより非晶質含水酸化第二鉄粒子を生
成させる。
【００４７】非晶質であることは、Ｘ線回折の結果、図
４に示す通り、明確なピークが認められなかったことか
ら説明でき、また、含水物であることは、図５に示す通
り、熱分析（ＳＳＣ５０００型熱分析システム、セイコ
ー電子工業（株）製）により、１５０℃未満の温度で付
着水を除去した後に約２００℃をピークとする強く化学
吸着した水が除去されていることから明らかである。
４に示す通り、明確なピークが認められなかったことか
ら説明でき、また、含水物であることは、図５に示す通
り、熱分析（ＳＳＣ５０００型熱分析システム、セイコ
ー電子工業（株）製）により、１５０℃未満の温度で付
着水を除去した後に約２００℃をピークとする強く化学
吸着した水が除去されていることから明らかである。
【００４８】前掲の「メタラジカル トランザクション
ズ Ｂ」記載のジャロサイト粒子を加水分解する技術手
段においては、ヘマタイトの結晶となっているが、前述
した水性懸濁液の濃度、アルカリ濃度、加熱温度及び攪
拌時間を制御していないため後出比較例らに示すように
ヘマタイトの結晶が生起したものと思われる。
ズ Ｂ」記載のジャロサイト粒子を加水分解する技術手
段においては、ヘマタイトの結晶となっているが、前述
した水性懸濁液の濃度、アルカリ濃度、加熱温度及び攪
拌時間を制御していないため後出比較例らに示すように
ヘマタイトの結晶が生起したものと思われる。
【００４９】また、前述したように、これまで得られて
いるジャロサイト粒子は出発原料が硫酸第二鉄であるた
め、本発明の硫酸第一鉄から得られたジャロサイト粒子
との生成履歴の違いにより加水分解の条件も相違してい
るのではないかと考えている。
いるジャロサイト粒子は出発原料が硫酸第二鉄であるた
め、本発明の硫酸第一鉄から得られたジャロサイト粒子
との生成履歴の違いにより加水分解の条件も相違してい
るのではないかと考えている。
【００５０】
【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明を
説明する。
説明する。
【００５１】尚、以下の実施例並びに比較例における粒
子の平均粒子径は、電子顕微鏡写真から測定した数値の
平均値で示した。カサ密度は、１００ｍｌのメスシリン
ダーに粉末を１００ｍｌになるまで加え、その時の重量
を秤量して求めた。
子の平均粒子径は、電子顕微鏡写真から測定した数値の
平均値で示した。カサ密度は、１００ｍｌのメスシリン
ダーに粉末を１００ｍｌになるまで加え、その時の重量
を秤量して求めた。
【００５２】＜ジャロサイト粒子粉末の製造＞ 実施例１〜７ 比較例１〜２；
【００５３】実施例１ １．８ｍｏｌ／ｌのＦｅＳＯ4 水溶液２５００ｍｌと、
０．４５ｍｏｌ／ｌのＮａ2 ＳＯ4 水溶液１０００ｍｌ
（ＦｅＳＯ4 水溶液中のＦｅに対し１０ｍｏｌ％に該当
する。）及び０．２３ｍｏｌ／ｌのＨ2 ＳＯ4 １０００
ｍｌ（全反応溶液中で０．０５ｍｏｌ／ｌに該当す
る。）を反応容器に投入して混合溶液とし、空気１５０
００ｍｌ／ｍｉｎの割合で吹き込んで攪拌しながら、温
度７０℃において２４時間酸化反応を行なって、沈澱物
を生成させた。
０．４５ｍｏｌ／ｌのＮａ2 ＳＯ4 水溶液１０００ｍｌ
（ＦｅＳＯ4 水溶液中のＦｅに対し１０ｍｏｌ％に該当
する。）及び０．２３ｍｏｌ／ｌのＨ2 ＳＯ4 １０００
ｍｌ（全反応溶液中で０．０５ｍｏｌ／ｌに該当す
る。）を反応容器に投入して混合溶液とし、空気１５０
００ｍｌ／ｍｉｎの割合で吹き込んで攪拌しながら、温
度７０℃において２４時間酸化反応を行なって、沈澱物
を生成させた。
【００５４】生成した沈澱物を常法により、濾別、洗
浄、乾燥して２０９ｇの粒子粉末を得た。
浄、乾燥して２０９ｇの粒子粉末を得た。
【００５５】得られた粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ジ
ャロサイトであり、２２μｍの六面体状の凝集した球状
を呈した粒子であった。
ャロサイトであり、２２μｍの六面体状の凝集した球状
を呈した粒子であった。
【００５６】実施例２ 第１の工程として、１．８ｍｏｌ／ｌのＦｅＳＯ4 水溶
液２５００ｍｌと、０．４５ｍｏｌ／ｌのＮａ2 ＳＯ4
水溶液１０００ｍｌ（ＦｅＳＯ4 水溶液中のＦｅに対し
１０ｍｏｌ％に該当する。）及び０．２３ｍｏｌ／ｌの
Ｈ2 ＳＯ4 １０００ｍｌ（全反応溶液中で０．０５ｍｏ
ｌ／ｌに該当する。）を反応容器に投入して混合溶液と
し、空気１５０００ｍｌ／ｍｉｎの割合で吹き込んで攪
拌しながら、温度７０℃において２４時間酸化反応を行
なって、第１の工程の沈澱物を生成させ、これを濾別し
て濾液を回収した。
液２５００ｍｌと、０．４５ｍｏｌ／ｌのＮａ2 ＳＯ4
水溶液１０００ｍｌ（ＦｅＳＯ4 水溶液中のＦｅに対し
１０ｍｏｌ％に該当する。）及び０．２３ｍｏｌ／ｌの
Ｈ2 ＳＯ4 １０００ｍｌ（全反応溶液中で０．０５ｍｏ
ｌ／ｌに該当する。）を反応容器に投入して混合溶液と
し、空気１５０００ｍｌ／ｍｉｎの割合で吹き込んで攪
拌しながら、温度７０℃において２４時間酸化反応を行
なって、第１の工程の沈澱物を生成させ、これを濾別し
て濾液を回収した。
【００５７】次に、第２の工程の反応として、第１の工
程の沈澱物を濾別して回収した濾液４３００ｍｌに、Ｆ
ｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ結晶３５９ｇとＮａＯＨ結晶５２ｇ
（ＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏに対して等モルに該当する。）
を溶解して混合溶液とし、反応容器に投入した。混合溶
液に空気１５０００ｍｌ／ｍｉｎの割合で吹き込んで攪
拌しながら、温度７０℃において２４時間酸化反応を行
なって、第２の工程の沈澱物を生成させた。
程の沈澱物を濾別して回収した濾液４３００ｍｌに、Ｆ
ｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ結晶３５９ｇとＮａＯＨ結晶５２ｇ
（ＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏに対して等モルに該当する。）
を溶解して混合溶液とし、反応容器に投入した。混合溶
液に空気１５０００ｍｌ／ｍｉｎの割合で吹き込んで攪
拌しながら、温度７０℃において２４時間酸化反応を行
なって、第２の工程の沈澱物を生成させた。
【００５８】続いて、第２の工程の沈澱物を濾別、回収
した濾液４３００ｍｌを用いて、第２の工程の反応と同
一条件で酸化反応を行なって、第３の工程の沈澱物を生
成させ、これを濾別した。
した濾液４３００ｍｌを用いて、第２の工程の反応と同
一条件で酸化反応を行なって、第３の工程の沈澱物を生
成させ、これを濾別した。
【００５９】得られた、第１〜３の工程のそれぞれの沈
澱物を常法により、洗浄、乾燥して２０９ｇ、２０５
ｇ、２１２ｇの粒子粉末を得た。
澱物を常法により、洗浄、乾燥して２０９ｇ、２０５
ｇ、２１２ｇの粒子粉末を得た。
【００６０】得られた、それぞれの粒子粉末は、Ｘ線回
折の結果、ジャロサイトであり、図１〜図３に示す走査
型電子顕微鏡写真（×２０００）の通り、それぞれ２２
μｍ、２２μｍ、２１μｍ六面体状の凝集した球状を呈
した粒子であった。
折の結果、ジャロサイトであり、図１〜図３に示す走査
型電子顕微鏡写真（×２０００）の通り、それぞれ２２
μｍ、２２μｍ、２１μｍ六面体状の凝集した球状を呈
した粒子であった。
【００６１】実施例３〜７、比較例１〜２ 実施例２の第１の工程における硫酸第一鉄水溶液の濃度
及び使用量、アルカリ金属の硫酸塩水溶液の種類、濃
度、使用量及びＦｅに対する割合、硫酸水溶液の濃度、
使用量及び全反応溶液に対する濃度並びに反応温度、第
２、第３の工程においては、それぞれ直前の工程におけ
るジャロサイト粒子粉末の収量に相当する硫酸第一鉄７
水塩の使用量及び同一の水酸化アルカリとその使用量並
びに同一の反応温度を種々変化させた以外は、実施例２
と同様にしてジャロサイト粒子粉末を得た。
及び使用量、アルカリ金属の硫酸塩水溶液の種類、濃
度、使用量及びＦｅに対する割合、硫酸水溶液の濃度、
使用量及び全反応溶液に対する濃度並びに反応温度、第
２、第３の工程においては、それぞれ直前の工程におけ
るジャロサイト粒子粉末の収量に相当する硫酸第一鉄７
水塩の使用量及び同一の水酸化アルカリとその使用量並
びに同一の反応温度を種々変化させた以外は、実施例２
と同様にしてジャロサイト粒子粉末を得た。
【００６２】尚、比較例１においてはゲータイト粒子が
混入し、比較例２においてはジャロサイト粒子が生成し
なかった。
混入し、比較例２においてはジャロサイト粒子が生成し
なかった。
【００６３】この時の主要製造条件及び諸特性を表１及
び表２に示す。
び表２に示す。
【００６４】
【表１】
【００６５】
【表２】
【００６６】＜非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末の製造＞ 実施例８〜２４ 比較例３〜６；
【００６７】実施例８ 実施例２で得られたジャロサイト粒子の沈澱物８６００
ｍｌ（ジャロサイトとして４００ｇに該当する。）を洗
浄した後、１０００ｍｌの水に分散して懸濁液とした。
ｍｌ（ジャロサイトとして４００ｇに該当する。）を洗
浄した後、１０００ｍｌの水に分散して懸濁液とした。
【００６８】該懸濁液に１８ｍｏｌ／ｌのＮａＯＨ水溶
液１９３ｍｌ（ジャロサイト中のＳＯ4 に対して１．０
５当量に該当する。）を添加し、温度６０℃において３
０分間加熱攪拌して茶色の沈澱物を生成させた。
液１９３ｍｌ（ジャロサイト中のＳＯ4 に対して１．０
５当量に該当する。）を添加し、温度６０℃において３
０分間加熱攪拌して茶色の沈澱物を生成させた。
【００６９】生成した沈澱物を常法により、濾別、洗
浄、乾燥して１９０ｇの茶色粒子粉末を得た。
浄、乾燥して１９０ｇの茶色粒子粉末を得た。
【００７０】得られた粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、図
４に示す通り、明確なピークを示さず、図５に示す通
り、熱分析の結果、強く化学吸着した水が存在し、図６
に示す電子顕微鏡写真（×１００）の通り、球状を呈し
ており、平均径１８μｍ、ＢＥＴ比表面積２５０ｍ2 ／
ｇ，カサ密度０．７８ｇ／ｍｌの非晶質含水酸化第二鉄
粒子粉末であった。
４に示す通り、明確なピークを示さず、図５に示す通
り、熱分析の結果、強く化学吸着した水が存在し、図６
に示す電子顕微鏡写真（×１００）の通り、球状を呈し
ており、平均径１８μｍ、ＢＥＴ比表面積２５０ｍ2 ／
ｇ，カサ密度０．７８ｇ／ｍｌの非晶質含水酸化第二鉄
粒子粉末であった。
【００７１】実施例９〜２４、比較例３〜６ ジャロサイト粒子粉末の種類、水性分散液の濃度、アル
カリ水溶液の種類及び使用量、加熱攪拌の温度及び時間
を種々変化させた以外は実施例８と同様にして非晶質含
水酸化第二鉄粒子粉末を得た。
カリ水溶液の種類及び使用量、加熱攪拌の温度及び時間
を種々変化させた以外は実施例８と同様にして非晶質含
水酸化第二鉄粒子粉末を得た。
【００７２】尚、比較例３〜６で得られた粒子粉末をＸ
線回折で観察した結果、比較例３及び４は明確なピーク
が認められ、比較例５及び６は反応が不十分でジャロサ
イトが混在していた。
線回折で観察した結果、比較例３及び４は明確なピーク
が認められ、比較例５及び６は反応が不十分でジャロサ
イトが混在していた。
【００７３】この時の主要製造条件及び諸特性を表３に
示す。
示す。
【００７４】
【表３】
【００７５】
【発明の効果】本発明によれば、安価な硫酸第一鉄を用
いて生成されたジャロサイト粒子を加水分解させて得ら
れた非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末あり、球状を呈した
平均径３〜３０μｍの大きな粒子でＢＥＴ比表面積が１
５０〜３００ｍ2 ／ｇと非常に大きく、しかも、カサ密
度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌと高い為、発塵性が少なく
作業性に優れているので、活性度の高い吸着剤、脱臭剤
及び触媒として好適である。
いて生成されたジャロサイト粒子を加水分解させて得ら
れた非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末あり、球状を呈した
平均径３〜３０μｍの大きな粒子でＢＥＴ比表面積が１
５０〜３００ｍ2 ／ｇと非常に大きく、しかも、カサ密
度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌと高い為、発塵性が少なく
作業性に優れているので、活性度の高い吸着剤、脱臭剤
及び触媒として好適である。
【００７６】尚、塗料、印刷インク、化粧料、ゴム・プ
ラスック用の着色顔料、フェライト及び磁気記録用磁性
粒子粉末の原料として用いることもできる。
ラスック用の着色顔料、フェライト及び磁気記録用磁性
粒子粉末の原料として用いることもできる。
【００７７】
【図１】実施例２の第１の工程で得られたジャロサイト
粒子粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（×２
０００）である。
粒子粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（×２
０００）である。
【図２】実施例２の第２の工程で得られたジャロサイト
粒子粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（×２
０００）である。
粒子粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（×２
０００）である。
【図３】実施例２の第３の工程で得られたジャロサイト
粒子粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（×２
０００）である。
粒子粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（×２
０００）である。
【図４】実施例８で得られた非晶質含水酸化第二鉄粒子
粉末のＸ線回折図である。
粉末のＸ線回折図である。
【図５】実施例８で得られた非晶質含水酸化第二鉄粒子
粉末の熱分析図である。
粉末の熱分析図である。
【図６】実施例８で得られた非晶質含水酸化第二鉄粒子
粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（×１０
０）である。
粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（×１０
０）である。
Claims (4)
- 【請求項１】 球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、Ｂ
ＥＴ比表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が
０．７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒
子粉末。 - 【請求項２】 硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はア
ンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合
溶液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下
の温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイ
ト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を洗浄し
た後、水中に分散して水性懸濁液とし該懸濁液に水酸化
アルカリ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加熱攪拌
することにより、非晶質含水酸化第二鉄粒子を生成さ
せ、生成した非晶質含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗浄、
乾燥して球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、ＢＥＴ比
表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．７〜
１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末を
得ることを特徴とする非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末の
製造法。 - 【請求項３】 硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はア
ンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合
溶液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下
の温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイ
ト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾別し
て濾液を回収する第１の工程と、次いで、第１の工程で
回収した濾液に新たに硫酸第一鉄と水酸化アルカリ又は
アンモニアとを加えた新たな混合溶液に、酸素含有ガス
を通気して４５℃を越え沸点以下の温度範囲で酸化反応
を行なうことにより、ジャロサイト粒子を生成させる第
２の工程と、続いて、第２の工程で生成したジャロサイ
ト粒子を濾別して回収した濾液を用いて第２の工程の反
応を繰り返すことによって、ジャロサイト粒子を生成さ
せ、生成したジャロサイト粒子を濾別する第３の工程と
前記第１〜３の各工程で得られたジャロサイト粒子を洗
浄した後に水中に分散して水性懸濁液とし該懸濁液に水
酸化アルカリ水溶液又はアンモニア水溶液を加えて加熱
攪拌することにより、非晶質含水酸化第二鉄粒子を生成
させ、生成した非晶質含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗
浄、乾燥して球状を呈した平均径が３〜３０μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積が１５０〜３００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．
７〜１．１ｇ／ｍｌである非晶質含水酸化第二鉄粒子粉
末を得る第４の工程とからなることを特徴とする非晶質
含水酸化第二鉄粒子粉末の製造法。 - 【請求項４】 硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はア
ンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液との混合
溶液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下
の温度範囲で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイ
ト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を洗浄し
て得られたスラリー又は、硫酸第一鉄水溶液とアルカリ
金属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶
液との混合溶液に、酸素含有ガスを通気して４５℃を越
え沸点以下の温度範囲で酸化反応を行なうことにより、
ジャロサイト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒
子を濾別して濾液を回収する第１の工程と、次いで、第
１の工程で回収した濾液に新たに硫酸第一鉄と水酸化ア
ルカリ又はアンモニアとを加えた新たな混合溶液に、酸
素含有ガスを通気して４５℃を越え沸点以下の温度範囲
で酸化反応を行なうことにより、ジャロサイト粒子を生
成させる第２の工程と、続いて、第２の工程で生成した
ジャロサイト粒子を濾別して回収した濾液を用いて第２
の工程の反応を繰り返すことによって、ジャロサイト粒
子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾別する第
３の工程とからなる前記第１〜３の各工程で得られたジ
ャロサイト粒子を洗浄して得られたスラリーを水中に分
散してジャロサイトとして１００〜１０００ｇ／ｌの範
囲の水性懸濁液とした後、水酸化アルカリ水溶液又はア
ンモニア水溶液を加えてジャロサイト中のＳＯ4 に対し
てアルカリ添加比を当量以上とし、３０〜９０℃の温度
範囲で５〜６０分間の範囲で加熱攪拌することにより、
非晶質含水酸化第二鉄粒子を生成させ、生成した非晶質
含水酸化第二鉄粒子を濾別、洗浄、乾燥して球状を呈し
た平均径が３〜３０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５０〜３
００ｍ2 ／ｇでカサ密度が０．７〜１．１ｇ／ｍｌであ
る非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末を得ることを特徴とす
る非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15246191A JPH06122519A (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15246191A JPH06122519A (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122519A true JPH06122519A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=15541024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15246191A Pending JPH06122519A (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06122519A (ja) |
Cited By (15)
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