JPH06127923A - 多結晶シリコン製造用流動層反応器 - Google Patents
多結晶シリコン製造用流動層反応器Info
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- JPH06127923A JPH06127923A JP30485192A JP30485192A JPH06127923A JP H06127923 A JPH06127923 A JP H06127923A JP 30485192 A JP30485192 A JP 30485192A JP 30485192 A JP30485192 A JP 30485192A JP H06127923 A JPH06127923 A JP H06127923A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 流動層反応器内にシリコン粒子を流動状態に
保持し、流動層内に吹き込まれたシラン化合物含有ガス
を還元又は熱分解することにより粒状多結晶シリコンを
製造する装置において、シリコン粒子が接触する流動層
反応器構成部材の少なくとも表面から深さ２０μｍまで
の材料中の不純物（Ｉａ族、ＩＩａ族、遷移金属元素、
硼素、燐及び砒素）の合計含有量が１０ｐｐｍ以下であ
るものを使用する。 【効果】 流動層反応器からのシリコン粒子への不純物
の混入を長時間にわたって充分に防止することができ、
半導体用途に使用し得る高純度の粒状多結晶シリコンを
長時間製造することができる。
保持し、流動層内に吹き込まれたシラン化合物含有ガス
を還元又は熱分解することにより粒状多結晶シリコンを
製造する装置において、シリコン粒子が接触する流動層
反応器構成部材の少なくとも表面から深さ２０μｍまで
の材料中の不純物（Ｉａ族、ＩＩａ族、遷移金属元素、
硼素、燐及び砒素）の合計含有量が１０ｐｐｍ以下であ
るものを使用する。 【効果】 流動層反応器からのシリコン粒子への不純物
の混入を長時間にわたって充分に防止することができ、
半導体用途に使用し得る高純度の粒状多結晶シリコンを
長時間製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造用の粒状多
結晶シリコンを流動層法により製造する際に用いられる
流動層反応器に関するものである。
結晶シリコンを流動層法により製造する際に用いられる
流動層反応器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、多結晶シリコンは、ハロゲン化シ
ランやモノシラン等のシラン化合物の熱分解により生成
するシリコンをシリコン棒上に析出させる、いわゆるジ
ーメンス法で主として製造されてきた。この方法は、通
電加熱したシリコン棒上にシラン化合物を接触させ、そ
の熱分解により生成したシリコンをシリコン棒上を析出
させるものである。ハロゲン化シランの場合、シリコン
棒は抵抗加熱で約１１００〜１２００℃に加熱され、そ
の上にシリコンが析出するが、石英ガラス製ベルジャー
型反応器の内壁は、約３００℃に冷却され、内壁へのシ
リコン析出が防止されている。そのため、このジーメン
ス法は、加熱に要するエネルギーのほとんどが冷却によ
り失われる熱損失の大きいプロセスである。また、この
方法では析出面積が小さいために、時間当たりのシリコ
ン生産量は少なく、この点からも単位シリコン生産量当
りに要するエネルギー消費量が多いという欠点を有して
いる。更に、この方法は、シリコン棒がある程度の太さ
になった時点で回収し、再び新しいものと交換するバッ
チ式であり、大量生産するためには設備を増やさなけれ
ばならず、設備コストが大きいという不利な点を有して
いる。
ランやモノシラン等のシラン化合物の熱分解により生成
するシリコンをシリコン棒上に析出させる、いわゆるジ
ーメンス法で主として製造されてきた。この方法は、通
電加熱したシリコン棒上にシラン化合物を接触させ、そ
の熱分解により生成したシリコンをシリコン棒上を析出
させるものである。ハロゲン化シランの場合、シリコン
棒は抵抗加熱で約１１００〜１２００℃に加熱され、そ
の上にシリコンが析出するが、石英ガラス製ベルジャー
型反応器の内壁は、約３００℃に冷却され、内壁へのシ
リコン析出が防止されている。そのため、このジーメン
ス法は、加熱に要するエネルギーのほとんどが冷却によ
り失われる熱損失の大きいプロセスである。また、この
方法では析出面積が小さいために、時間当たりのシリコ
ン生産量は少なく、この点からも単位シリコン生産量当
りに要するエネルギー消費量が多いという欠点を有して
いる。更に、この方法は、シリコン棒がある程度の太さ
になった時点で回収し、再び新しいものと交換するバッ
チ式であり、大量生産するためには設備を増やさなけれ
ばならず、設備コストが大きいという不利な点を有して
いる。
【０００３】これらの欠点を克服するために、流動化さ
せたシリコン粒子上にシラン化合物含有ガスを接触さ
せ、その粒子上にシリコンを析出させる方法が提案され
ている。この方法によると、析出面積が大きく、エネル
ギーコストを低く押えることができ、また連続的にシリ
コン粒子を製造、回収できることから設備コストも低く
できるという利点がある。
せたシリコン粒子上にシラン化合物含有ガスを接触さ
せ、その粒子上にシリコンを析出させる方法が提案され
ている。この方法によると、析出面積が大きく、エネル
ギーコストを低く押えることができ、また連続的にシリ
コン粒子を製造、回収できることから設備コストも低く
できるという利点がある。
【０００４】以上のように、流動層法による多結晶シリ
コンの製造は、製造コスト上有利な点を有しているが、
ジーメンス法はシリコンが直接反応容器に触れることが
ないのに対し、流動層法は、シリコン粒子が反応器と直
接接触し、こすれ合った状態となるため、不純物の混入
の起こるチャンスが多いといった不利な点がある。不純
物の混入は、多結晶シリコンから単結晶シリコンを製造
する際、収率が下がるばかりでなく、半導体の特性にも
重大な影響を与え、ひいては半導体用途に使用し得る多
結晶シリコンを提供できなくなる可能性がある。
コンの製造は、製造コスト上有利な点を有しているが、
ジーメンス法はシリコンが直接反応容器に触れることが
ないのに対し、流動層法は、シリコン粒子が反応器と直
接接触し、こすれ合った状態となるため、不純物の混入
の起こるチャンスが多いといった不利な点がある。不純
物の混入は、多結晶シリコンから単結晶シリコンを製造
する際、収率が下がるばかりでなく、半導体の特性にも
重大な影響を与え、ひいては半導体用途に使用し得る多
結晶シリコンを提供できなくなる可能性がある。
【０００５】そこで、流動層法による多結晶シリコンの
製造において、シリコン粒子への不純物の混入を防止す
るために、流動層反応器の材質について種々提案されて
いる。例えば、セラミクスの表面をシリコンでコーティ
ングしたライナーを反応容器として使用する（特開昭６
３−２２５５１２号公報）、緻密質で気孔率が実質的に
零である高純度炭化ケイ素焼結体を反応容器として使用
する（特開昭６２−１８２１６２号公報）、セラミクス
製の基体表面を高純度で気孔率が実質的に零である緻密
質炭化ケイ素で被覆した反応管を使用する（特開昭６２
−７６２０号公報）、シリコン製の反応器を使用する
（特開昭６４−６５０１０号公報）、高純度シリコンに
てコーティングされた高純度グラファイトの反応器を使
用する（特開平２−１６７８１１号公報）、基材内面に
膜厚１０μｍ以上のガス不透過性Ｓｉ3Ｎ4膜を設けた反
応器を使用する（特開昭６３−１１７９０６号公報）な
どという方法がある。
製造において、シリコン粒子への不純物の混入を防止す
るために、流動層反応器の材質について種々提案されて
いる。例えば、セラミクスの表面をシリコンでコーティ
ングしたライナーを反応容器として使用する（特開昭６
３−２２５５１２号公報）、緻密質で気孔率が実質的に
零である高純度炭化ケイ素焼結体を反応容器として使用
する（特開昭６２−１８２１６２号公報）、セラミクス
製の基体表面を高純度で気孔率が実質的に零である緻密
質炭化ケイ素で被覆した反応管を使用する（特開昭６２
−７６２０号公報）、シリコン製の反応器を使用する
（特開昭６４−６５０１０号公報）、高純度シリコンに
てコーティングされた高純度グラファイトの反応器を使
用する（特開平２−１６７８１１号公報）、基材内面に
膜厚１０μｍ以上のガス不透過性Ｓｉ3Ｎ4膜を設けた反
応器を使用する（特開昭６３−１１７９０６号公報）な
どという方法がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記のよう
な材質の反応管を用いた場合でも、長時間にわたって反
応を行なうと反応管からのシリコン粒子への不純物の混
入が発生するという問題があったり、あるいは使用材質
の点からの反応管の製造が困難であるなどの問題点があ
り、従来の反応器は、未だ充分満足されるものではなか
った。
な材質の反応管を用いた場合でも、長時間にわたって反
応を行なうと反応管からのシリコン粒子への不純物の混
入が発生するという問題があったり、あるいは使用材質
の点からの反応管の製造が困難であるなどの問題点があ
り、従来の反応器は、未だ充分満足されるものではなか
った。
【０００７】従って、本発明の課題は、多結晶シリコン
製造用流動層反応器において、流動層反応器からのシリ
コン粒子への不純物の混入を長時間にわたって充分に防
止することができ、しかも使用する反応管の製造面でも
有利である流動層反応器を提供することにある。
製造用流動層反応器において、流動層反応器からのシリ
コン粒子への不純物の混入を長時間にわたって充分に防
止することができ、しかも使用する反応管の製造面でも
有利である流動層反応器を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、流動層反応器の流動層
側の内面に特定量以下の不純物元素しか含有しない材料
を使用した流動層反応器内でシリコン析出反応を行なう
ことによって、上記課題を解決し得ることを見出し、本
発明を完成するに至った。
を解決すべく鋭意検討した結果、流動層反応器の流動層
側の内面に特定量以下の不純物元素しか含有しない材料
を使用した流動層反応器内でシリコン析出反応を行なう
ことによって、上記課題を解決し得ることを見出し、本
発明を完成するに至った。
【０００９】即ち、本発明によれば、シリコン粒子を流
動化させる流動層反応器において、シリコン粒子が接触
する反応器構成部材の少なくとも表面から深さ２０μｍ
までの材料中の不純物元素の合計含有量が１０ｐｐｍ以
下であることを特徴とする多結晶シリコン製造用流動層
反応器が提供される。
動化させる流動層反応器において、シリコン粒子が接触
する反応器構成部材の少なくとも表面から深さ２０μｍ
までの材料中の不純物元素の合計含有量が１０ｐｐｍ以
下であることを特徴とする多結晶シリコン製造用流動層
反応器が提供される。
【００１０】本発明の多結晶シリコン製造用流動層反応
器においては、シリコン粒子が接触する反応器構成部材
の少なくとも表面から２０μｍまでの深さの材料中に不
純物元素（Ｉａ族、ＩＩａ族、遷移金属元素、硼素、燐
及び砒素）の合計含有量が１０ｐｐｍ以下であることを
特徴とする。このような反応器を使用することにより、
反応器構成部材中の不純物元素が拡散してシリコン粒子
が接触する表面を汚染することが防止される。また、本
発明の流動層反応器はその製造も容易である。
器においては、シリコン粒子が接触する反応器構成部材
の少なくとも表面から２０μｍまでの深さの材料中に不
純物元素（Ｉａ族、ＩＩａ族、遷移金属元素、硼素、燐
及び砒素）の合計含有量が１０ｐｐｍ以下であることを
特徴とする。このような反応器を使用することにより、
反応器構成部材中の不純物元素が拡散してシリコン粒子
が接触する表面を汚染することが防止される。また、本
発明の流動層反応器はその製造も容易である。
【００１１】本発明の流動層反応器における反応器構成
部材としては、反応器が１つの反応筒から構成される場
合には、その反応筒が含まれ、反応器が外筒とその内部
にライナーとして挿入された内筒から構成される場合に
は、その内筒が含まれ、さらに、反応器が外筒とその内
部に挿入された内筒からなり、かつ内筒の下端面が外筒
の下端面より上方に位置する２重筒構造の反応器（特開
昭５９−４５９１７号公報）においては、その外筒及び
内筒が含まれる。これらの反応器構成部材の表面には、
反応に際し、シリコン粒子が接触する。そして、それら
構成部材中に不純物元素が多量含有されていると、その
不純物元素がシリコン粒子中に混入する。
部材としては、反応器が１つの反応筒から構成される場
合には、その反応筒が含まれ、反応器が外筒とその内部
にライナーとして挿入された内筒から構成される場合に
は、その内筒が含まれ、さらに、反応器が外筒とその内
部に挿入された内筒からなり、かつ内筒の下端面が外筒
の下端面より上方に位置する２重筒構造の反応器（特開
昭５９−４５９１７号公報）においては、その外筒及び
内筒が含まれる。これらの反応器構成部材の表面には、
反応に際し、シリコン粒子が接触する。そして、それら
構成部材中に不純物元素が多量含有されていると、その
不純物元素がシリコン粒子中に混入する。
【００１２】本発明の反応器構成部材に用いられる材料
としては、加工性の良い耐熱材料、例えば、ＳｉＣ、Ｓ
ｉＣ／Ｓｉ、アルミナ、ムライト、グラファイト、窒化
ケイ素等が挙げられる。これらの耐熱材料は、その材料
製造工程及びその材料からの成形品製造工程において、
不純物元素含有量をコントロールして、不純物元素の合
計含有量が、１０ｐｐｍ以下、特に５ｐｐｍ以下の成形
品とすることによって、そのまま本発明の反応器構成部
材として用いることができる。
としては、加工性の良い耐熱材料、例えば、ＳｉＣ、Ｓ
ｉＣ／Ｓｉ、アルミナ、ムライト、グラファイト、窒化
ケイ素等が挙げられる。これらの耐熱材料は、その材料
製造工程及びその材料からの成形品製造工程において、
不純物元素含有量をコントロールして、不純物元素の合
計含有量が、１０ｐｐｍ以下、特に５ｐｐｍ以下の成形
品とすることによって、そのまま本発明の反応器構成部
材として用いることができる。
【００１３】本発明においては、前記した少なくとも表
面から２０μｍまでの深さの材料中不純物元素が１０ｐ
ｐｍ以下にコントロールされた反応器構成部材の表面
に、必要に応じてシリコン膜をコテーィングすることが
できる。このシリコン膜の厚さは１０μｍ以上、好まし
くは２０〜２０００μｍである。シリコン膜のコーティ
ング方法としては、シリコン化合物を用いる化学蒸着法
（ＣＶＤ法）、シリコン融液中への浸漬法等、高純度シ
リコン膜をコーティングできる方法であればどのような
ものでもよい。この場合、シリコン膜の純度は、当然の
ことながら、半導体用多結晶シリコンと同等以上であ
る。
面から２０μｍまでの深さの材料中不純物元素が１０ｐ
ｐｍ以下にコントロールされた反応器構成部材の表面
に、必要に応じてシリコン膜をコテーィングすることが
できる。このシリコン膜の厚さは１０μｍ以上、好まし
くは２０〜２０００μｍである。シリコン膜のコーティ
ング方法としては、シリコン化合物を用いる化学蒸着法
（ＣＶＤ法）、シリコン融液中への浸漬法等、高純度シ
リコン膜をコーティングできる方法であればどのような
ものでもよい。この場合、シリコン膜の純度は、当然の
ことながら、半導体用多結晶シリコンと同等以上であ
る。
【００１４】次に、本発明の流動層反応器を用いて粒状
多結晶シリコンを製造する方法について詳細する。図１
において、１は流動層反応器、２はその内部にライナー
として挿入された内筒、３は種シリコン粒子導入管、４
は原料ガス導入管、５はガス分散板、６は加熱用ヒータ
ー、７は製品シリコン粒子抜出し管、８は廃ガス抜出し
管をそれぞれ示す。本発明においては、ライナーを構成
する内筒２が設けられている場合には、内筒２は不純物
元素の合計含有量が１０ｐｐｍ以下の耐熱材料の筒体又
はその筒体の内面にシリコン膜コーティングしたものあ
るいは耐熱性材料の筒体内面に、高純度の耐熱性材料膜
をコーティングした後、その上にシリコン膜をコーティ
ングしたものである。
多結晶シリコンを製造する方法について詳細する。図１
において、１は流動層反応器、２はその内部にライナー
として挿入された内筒、３は種シリコン粒子導入管、４
は原料ガス導入管、５はガス分散板、６は加熱用ヒータ
ー、７は製品シリコン粒子抜出し管、８は廃ガス抜出し
管をそれぞれ示す。本発明においては、ライナーを構成
する内筒２が設けられている場合には、内筒２は不純物
元素の合計含有量が１０ｐｐｍ以下の耐熱材料の筒体又
はその筒体の内面にシリコン膜コーティングしたものあ
るいは耐熱性材料の筒体内面に、高純度の耐熱性材料膜
をコーティングした後、その上にシリコン膜をコーティ
ングしたものである。
【００１５】この流動層反応器を用いて粒状多結晶シリ
コンを製造するには、シリコン粒子を導入管３から流動
層反応器に充填し、次に、原料ガス導入管４によって、
流動層反応器１の底部より、シラン化合物含有ガスをガ
ス分散板５を経て、流動層反応器１内に吹き込み、ガス
分散板５上のシリコン粒子を流動化させ、次いで加熱用
ヒーター６で流動化シリコン粒子を所定の温度に加熱す
る。シラン化合物は流動層内で熱分解を起こし、生成し
たシリコンが流動化シリコン粒子上に析出される。シリ
コン析出により粒子が成長し、流動層高が増してゆくた
め、小粒径の種シリコン粒子を導入管３より導入し、流
動層内の平均粒子径を一定に保つと共に、抜き出し管７
より製品シリコン粒子の一部を抜き出し、流動層高を一
定に保つ。種シリコン粒子の平均粒子径は５０〜３００
μｍが好ましく、流動層温度は６００〜８００℃が好ま
しい。
コンを製造するには、シリコン粒子を導入管３から流動
層反応器に充填し、次に、原料ガス導入管４によって、
流動層反応器１の底部より、シラン化合物含有ガスをガ
ス分散板５を経て、流動層反応器１内に吹き込み、ガス
分散板５上のシリコン粒子を流動化させ、次いで加熱用
ヒーター６で流動化シリコン粒子を所定の温度に加熱す
る。シラン化合物は流動層内で熱分解を起こし、生成し
たシリコンが流動化シリコン粒子上に析出される。シリ
コン析出により粒子が成長し、流動層高が増してゆくた
め、小粒径の種シリコン粒子を導入管３より導入し、流
動層内の平均粒子径を一定に保つと共に、抜き出し管７
より製品シリコン粒子の一部を抜き出し、流動層高を一
定に保つ。種シリコン粒子の平均粒子径は５０〜３００
μｍが好ましく、流動層温度は６００〜８００℃が好ま
しい。
【００１６】
【実施例】実施例により本発明をさらに具体的に説明す
るが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
るが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
【００１７】実施例１ 流動層反応器の内部に、内径１００ｍｍのＳｉＣパイプ
を組み込んだ図１に示す構造の流動層反応器を用いて粒
状シリコンの製造を行なった。ライナー材料として用い
たＳｉＣ中の不純物は、Ｆｅ：３ｐｐｍ以下、Ｃｒ：１
ｐｐｍ以下、Ｎｉ：２ｐｐｍ以下、その他（Ｂ．Ｐ及び
Ａｓ）１ｐｐｍ以下であった。ガス分散板５は汚染の心
配のないようシリコン板を加した後、酸洗浄を充分に行
なったものを使用した。
を組み込んだ図１に示す構造の流動層反応器を用いて粒
状シリコンの製造を行なった。ライナー材料として用い
たＳｉＣ中の不純物は、Ｆｅ：３ｐｐｍ以下、Ｃｒ：１
ｐｐｍ以下、Ｎｉ：２ｐｐｍ以下、その他（Ｂ．Ｐ及び
Ａｓ）１ｐｐｍ以下であった。ガス分散板５は汚染の心
配のないようシリコン板を加した後、酸洗浄を充分に行
なったものを使用した。
【００１８】反応容器内に平均粒子径７００μｍのシリ
コン粒子を３．５ｋｇ仕込み、水素ガス１２０リットル
／分、モノシランガス２９リットル／分を原料ガス導入
口４より導入した。また、加熱ヒーター６で粒子温度が
６６０℃に保持した。種シリコン導入管３より平均粒径
１７０μｍのシリコンを３５ｇ／時間の速度で導入する
とともに、製品シリコンを抜き出し管７より１５分毎の
インターバルで１７００ｇ／時間の速度で抜き出した。
製品シリコン粒子は抜出ライン７で冷却後、充分に酸洗
浄と純水洗浄を行なったテフロンビンに受けた。
コン粒子を３．５ｋｇ仕込み、水素ガス１２０リットル
／分、モノシランガス２９リットル／分を原料ガス導入
口４より導入した。また、加熱ヒーター６で粒子温度が
６６０℃に保持した。種シリコン導入管３より平均粒径
１７０μｍのシリコンを３５ｇ／時間の速度で導入する
とともに、製品シリコンを抜き出し管７より１５分毎の
インターバルで１７００ｇ／時間の速度で抜き出した。
製品シリコン粒子は抜出ライン７で冷却後、充分に酸洗
浄と純水洗浄を行なったテフロンビンに受けた。
【００１９】得られた製品の不純物分析は、次のように
して行なった。金属類については、ＨＦ／ＨＮＯ3でシ
リコンを除去した後の溶液を、ＩＣＰ−ＭＳ、原子吸光
法を用いて分析した。Ｂ、Ｐ、ＣについてはＦＺ法によ
る単結晶化後、ＦＴ−ＩＲを用いて測定した。１００時
間運転後の製品中の不純物は、表１に示される値であっ
た。
して行なった。金属類については、ＨＦ／ＨＮＯ3でシ
リコンを除去した後の溶液を、ＩＣＰ−ＭＳ、原子吸光
法を用いて分析した。Ｂ、Ｐ、ＣについてはＦＺ法によ
る単結晶化後、ＦＴ−ＩＲを用いて測定した。１００時
間運転後の製品中の不純物は、表１に示される値であっ
た。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例２〜５ 実施例１で使用したＳｉＣパイプの代わりに、表２に示
す各種セラミクスを使用した以外は、実施例１と同じ条
件で粒状多結晶シリコンの製造を行なった。１００時間
反応を行なった時点での製品シリコン粒子中の不純物含
有量については、金属類はいずれの場合も検出下限以下
であり、またＢ：０．０７〜０．１５（ｐｐｂａ）、
Ｐ：０．０４〜０．２０（ｐｐｂａ）、Ｃ：０．１５〜
０．２５（ｐｐｍａ）であった。なお、ライナー表面に
施したＳｉＣコーティング膜中の不純物はいずれの元素
も１０ｐｐｍ以下である。
す各種セラミクスを使用した以外は、実施例１と同じ条
件で粒状多結晶シリコンの製造を行なった。１００時間
反応を行なった時点での製品シリコン粒子中の不純物含
有量については、金属類はいずれの場合も検出下限以下
であり、またＢ：０．０７〜０．１５（ｐｐｂａ）、
Ｐ：０．０４〜０．２０（ｐｐｂａ）、Ｃ：０．１５〜
０．２５（ｐｐｍａ）であった。なお、ライナー表面に
施したＳｉＣコーティング膜中の不純物はいずれの元素
も１０ｐｐｍ以下である。
【００２２】
【表２】
【００２３】比較例１ 実施例２で使用したＳｉＣに高純度ＳｉＣのコーティン
グを施さないでそのまま使用した以外は実施例２と同じ
方法で反応を行なった。１００時間後の製品中の不純物
は、Ｆｅ：２５ｐｐｂ、Ｎｉ：１０ｐｐｂであった。
グを施さないでそのまま使用した以外は実施例２と同じ
方法で反応を行なった。１００時間後の製品中の不純物
は、Ｆｅ：２５ｐｐｂ、Ｎｉ：１０ｐｐｂであった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の多結晶シリコンの製造用流動層
反応器の使用によれば、流動層反応器からのシリコン粒
子への不純物元素の混入を長時間にわたって充分に防止
することができ、半導体用途に使用し得る高純度の多結
晶シリコンを長時間製造することができる。
反応器の使用によれば、流動層反応器からのシリコン粒
子への不純物元素の混入を長時間にわたって充分に防止
することができ、半導体用途に使用し得る高純度の多結
晶シリコンを長時間製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するための流動層反応装置の一例
を示す模式断面図である。
を示す模式断面図である。
１ 流動層反応器 ２ ライナー（内筒） ３ 種シリコン粒子導入管 ４ 原料ガス導入管 ５ ガス分散板 ６ 加熱用ヒータ− ７ 製品シリコン粒子抜出し管 ８ 廃ガス抜出し管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高綱 和敏 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号 東 燃化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 猿渡 康裕 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号 東 燃化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 石川 延宏 愛知県名古屋市港区船見町一番地の１ 東 亞合成化学工業株式会社名古屋総合研究所 内 (72)発明者 ▲廣▼田 大助 愛知県名古屋市港区昭和町17番地の23 東 亞合成化学工業株式会社名古屋工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコン粒子を流動化させる流動層反応
器において、シリコン粒子が接触する反応器構成部材の
少なくとも表面から深さ２０μｍまでの材料中の不純物
元素の合計含有量が１０ｐｐｍ以下であることを特徴と
する多結晶シリコン製造用流動層反応器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30485192A JPH06127923A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 多結晶シリコン製造用流動層反応器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30485192A JPH06127923A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 多結晶シリコン製造用流動層反応器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06127923A true JPH06127923A (ja) | 1994-05-10 |
Family
ID=17938045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30485192A Pending JPH06127923A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 多結晶シリコン製造用流動層反応器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06127923A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002046098A1 (de) * | 2000-12-06 | 2002-06-13 | Solarworld Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von hochreinem, granularem silizium |
| EP1900684A1 (en) * | 2004-11-12 | 2008-03-19 | MEMC Electronic Materials, Inc. | High-purity granular silicon composition |
| JP2013533199A (ja) * | 2010-06-29 | 2013-08-22 | ジーティーエイティー・コーポレーション | エネルギーの回収を伴って半導体を製造する装置および方法 |
| US20130336845A1 (en) * | 2008-09-16 | 2013-12-19 | Sunnyside Technologies, Inc. | Reactor for producing high-purity granular silicon |
| US9079145B2 (en) | 2011-06-16 | 2015-07-14 | Hemlock Semiconductor Corporation | Solids processing valve |
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-
1992
- 1992-10-16 JP JP30485192A patent/JPH06127923A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002046098A1 (de) * | 2000-12-06 | 2002-06-13 | Solarworld Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von hochreinem, granularem silizium |
| EP1900684A1 (en) * | 2004-11-12 | 2008-03-19 | MEMC Electronic Materials, Inc. | High-purity granular silicon composition |
| US20130336845A1 (en) * | 2008-09-16 | 2013-12-19 | Sunnyside Technologies, Inc. | Reactor for producing high-purity granular silicon |
| US9751066B2 (en) * | 2008-09-16 | 2017-09-05 | Sunnyside Technologies, Inc | Reactor for producing high-purity granular silicon |
| JP2013533199A (ja) * | 2010-06-29 | 2013-08-22 | ジーティーエイティー・コーポレーション | エネルギーの回収を伴って半導体を製造する装置および方法 |
| US9079145B2 (en) | 2011-06-16 | 2015-07-14 | Hemlock Semiconductor Corporation | Solids processing valve |
| US20170312724A1 (en) * | 2014-10-28 | 2017-11-02 | Wacker Chemie Ag | Fluidized bed reactor and process for producing polycrystalline silicon granules |
| US10632438B2 (en) * | 2014-10-28 | 2020-04-28 | Wacker Chemie Ag | Fluidized bed reactor and process for producing polycrystalline silicon granules |
| CN107709234A (zh) * | 2015-12-02 | 2018-02-16 | 瓦克化学股份公司 | 流化床反应器和用于生产多晶硅颗粒的方法 |
| JP2018529605A (ja) * | 2015-12-02 | 2018-10-11 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 流動床反応器及び多結晶シリコン顆粒の製造方法 |
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