JPH06128579A - ペルフルオロポリエーテル油で作動する機械的真空ポンプにおける逆移動の低減方法 - Google Patents
ペルフルオロポリエーテル油で作動する機械的真空ポンプにおける逆移動の低減方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】ペルフルオロアルキル末端基を有するペルフル
オロポリエーテルを使用する機械的真空ポンプ運転時に
おける、ペルフルオロポリエーテルの最も揮発性の高い
画分の逆移動を低減させる方法を提供する。 【構成】分子量１，５００以下の画分の含有量が０．１
重量％以下で、分子量１，８００以下の画分の含有量が
１．３％以下であるペルフルオロポリエーテルを使用す
る。
オロポリエーテルを使用する機械的真空ポンプ運転時に
おける、ペルフルオロポリエーテルの最も揮発性の高い
画分の逆移動を低減させる方法を提供する。 【構成】分子量１，５００以下の画分の含有量が０．１
重量％以下で、分子量１，８００以下の画分の含有量が
１．３％以下であるペルフルオロポリエーテルを使用す
る。
Description
【０００１】本発明は、機械的真空発生ポンプにおける
ペルフルオロポリエーテルの使用に関する。特に、本発
明は、ポンプ運転中の、最も揮発性の高いペルフルオロ
ポリエーテル画分の逆移動をほとんど完全になくすため
の方法に関する。機械的真空ポンプに使用されるオイル
は常に分子量の異なる、したがって揮発性の異なる分子
の混合物からなる。ポンプの運転中に、可動金属部品間
の摩擦により熱が発生し、その熱により、最も揮発性の
高いオイル画分が真空発生室に逆移動する。その様な画
分は該室で行われる処理を妨害することがある。
ペルフルオロポリエーテルの使用に関する。特に、本発
明は、ポンプ運転中の、最も揮発性の高いペルフルオロ
ポリエーテル画分の逆移動をほとんど完全になくすため
の方法に関する。機械的真空ポンプに使用されるオイル
は常に分子量の異なる、したがって揮発性の異なる分子
の混合物からなる。ポンプの運転中に、可動金属部品間
の摩擦により熱が発生し、その熱により、最も揮発性の
高いオイル画分が真空発生室に逆移動する。その様な画
分は該室で行われる処理を妨害することがある。
【０００２】ペルフルオロポリエーテルは、化学的に非
常に不活性なので、マイクロエレクトロニクス、ドライ
エッチング法および化学蒸着法において真空を発生させ
るためのポンプ（特にロータリーポンプおよびルーツポ
ンプ）に主として使用される。ペルフルオロポリエーテ
ルは、重合体物質なので、分子量の異なる、したがって
揮発性の異なる画分を含むので、その使用中にある程度
の逆移動が起こる。半導体に関連する最新の技術では益
々進歩した製法を使用する傾向があり、そこでは少量の
逆移動したペルフルオロポリエーテルの存在が、不活性
ではあっても、真空中で行われる操作に深刻な障害を与
える傾向がある。そのため、実際上逆移動を起こさない
ペルフルオロポリエーテルが必要とされている。
常に不活性なので、マイクロエレクトロニクス、ドライ
エッチング法および化学蒸着法において真空を発生させ
るためのポンプ（特にロータリーポンプおよびルーツポ
ンプ）に主として使用される。ペルフルオロポリエーテ
ルは、重合体物質なので、分子量の異なる、したがって
揮発性の異なる画分を含むので、その使用中にある程度
の逆移動が起こる。半導体に関連する最新の技術では益
々進歩した製法を使用する傾向があり、そこでは少量の
逆移動したペルフルオロポリエーテルの存在が、不活性
ではあっても、真空中で行われる操作に深刻な障害を与
える傾向がある。そのため、実際上逆移動を起こさない
ペルフルオロポリエーテルが必要とされている。
【０００３】本出願人のヨーロッパ特許出願第２２３，
２５１号は、真空室中でより高度の真空、したがってよ
り清浄な残留雰囲気を得るための、最も軽い画分を除去
したペルフルオロポリエーテルの真空ポンプにおける使
用を開示している。使用するペルフルオロポリエーテル
は、分子量１，０００以下の画分の含有量が０．００５
％を超えない。その様な物質は、その特許出願によれ
ば、少なくとも５．１０-4トールの真空を与える。Ｎ
ａ、Ｋ、ＣｌおよびＬｉなどの不純物を高度に精製する
ことができる。しかし、本特許出願の実施例５で立証さ
れている様に、逆移動の問題は解決されていない。
２５１号は、真空室中でより高度の真空、したがってよ
り清浄な残留雰囲気を得るための、最も軽い画分を除去
したペルフルオロポリエーテルの真空ポンプにおける使
用を開示している。使用するペルフルオロポリエーテル
は、分子量１，０００以下の画分の含有量が０．００５
％を超えない。その様な物質は、その特許出願によれ
ば、少なくとも５．１０-4トールの真空を与える。Ｎ
ａ、Ｋ、ＣｌおよびＬｉなどの不純物を高度に精製する
ことができる。しかし、本特許出願の実施例５で立証さ
れている様に、逆移動の問題は解決されていない。
【０００４】ここで驚くべきことに、分子量１，５００
以下の画分の含有量が０．１重量％以下で、分子量１，
８００以下の画分の含有量が１．３％以下であるペルフ
ルオロポリエーテルを使用することにより、逆移動の現
象が著しく低減することが分かった。そこで、本発明の
目的は、真空ポンプ運転時の最も揮発性の高いペルフル
オロポリエーテル画分の逆移動を実質的になくす方法を
提供することである。この目的およびさらに他の目的
は、ペルフルオロポリエーテルを使用する機械的真空ポ
ンプの運転中における最も揮発性の高いペルフルオロポ
リエーテル画分の逆移動を低減させるための、本発明を
構成する方法により達成される。
以下の画分の含有量が０．１重量％以下で、分子量１，
８００以下の画分の含有量が１．３％以下であるペルフ
ルオロポリエーテルを使用することにより、逆移動の現
象が著しく低減することが分かった。そこで、本発明の
目的は、真空ポンプ運転時の最も揮発性の高いペルフル
オロポリエーテル画分の逆移動を実質的になくす方法を
提供することである。この目的およびさらに他の目的
は、ペルフルオロポリエーテルを使用する機械的真空ポ
ンプの運転中における最も揮発性の高いペルフルオロポ
リエーテル画分の逆移動を低減させるための、本発明を
構成する方法により達成される。
【０００５】この方法は、分子量１，５００以下の画分
の含有量が０．１重量％以下で、分子量１，８００以下
の画分の含有量が１．３％以下である、ペルフルオロア
ルキル末端基を有するペルフルオロポリエーテルを使用
することを特徴とする。本発明で定義する分子量は、常
に数分子量である。本発明の方法により、逆移動は通常
１０マイクログラム／cm2 ×ｈ未満である。好ましく
は、分子量１，５００以下の画分の含有量は０．０５重
量％以下で、分子量１，８００以下の画分の含有量は
０．１％以下であり、その様な条件下では、逆移動は通
常５マイクログラム／cm2 ×ｈを超えない。
の含有量が０．１重量％以下で、分子量１，８００以下
の画分の含有量が１．３％以下である、ペルフルオロア
ルキル末端基を有するペルフルオロポリエーテルを使用
することを特徴とする。本発明で定義する分子量は、常
に数分子量である。本発明の方法により、逆移動は通常
１０マイクログラム／cm2 ×ｈ未満である。好ましく
は、分子量１，５００以下の画分の含有量は０．０５重
量％以下で、分子量１，８００以下の画分の含有量は
０．１％以下であり、その様な条件下では、逆移動は通
常５マイクログラム／cm2 ×ｈを超えない。
【０００６】本発明で使用する、ペルフルオロアルキル
末端基を有するペルフルオロポリエーテルは、粘度が一
般的に２０℃で１００〜２２０ cStである、対応する公
知のペルフルオロポリエーテルから製造することができ
る。ペルフルオロアルキル末端基を有する、すなわち官
能基を持たないペルフルオロポリエーテルならびにそれ
らの製造方法は、幾つかの文献、特に、英国特許第１，
１０４，４８２号、米国特許第３，２４２，２１８号、
第３，６６５，０４１号、第３，７１５，３７８号、第
４，５２３，０３９号、ヨーロッパ特許出願第１４８，
４８２号、第１５１，８７７号および第１９１，４９０
号、および国際特許出願第ＷＯ８７／００５３８号およ
び第ＷＯ８７／０２９９２号に記載されている。ペルフ
ルオロアルキル末端基を有する各種のペルフルオロポリ
エーテルが、フォムブリン、クライトックスおよびデム
ナムの商品名で市販されている。
末端基を有するペルフルオロポリエーテルは、粘度が一
般的に２０℃で１００〜２２０ cStである、対応する公
知のペルフルオロポリエーテルから製造することができ
る。ペルフルオロアルキル末端基を有する、すなわち官
能基を持たないペルフルオロポリエーテルならびにそれ
らの製造方法は、幾つかの文献、特に、英国特許第１，
１０４，４８２号、米国特許第３，２４２，２１８号、
第３，６６５，０４１号、第３，７１５，３７８号、第
４，５２３，０３９号、ヨーロッパ特許出願第１４８，
４８２号、第１５１，８７７号および第１９１，４９０
号、および国際特許出願第ＷＯ８７／００５３８号およ
び第ＷＯ８７／０２９９２号に記載されている。ペルフ
ルオロアルキル末端基を有する各種のペルフルオロポリ
エーテルが、フォムブリン、クライトックスおよびデム
ナムの商品名で市販されている。
【０００７】上記の公知のペルフルオロポリエーテルを
経路の短い蒸留にかけ、分子量がそれぞれ１，５００お
よび１，８００以下の画分を望ましい程度に減少させ
る。このためには、残留真空を一般的に５．１０-3ミリ
バール未満にしながら、加熱された壁の上を流れるペル
フルオロポリエーテルフィルムを一般的に２２０〜３１
０℃の温度にする。本発明に好適なペルフルオロポリエ
ーテルの中で、分子量１，５００以下の画分の含有量が
０．１重量％以下で、分子量１，８００以下の画分の含
有量が１．３％以下になる様に処理した、使用するポン
プの種類に応じて２０℃における粘度が一般的に約１４
０〜約２７０ cStである下記のペルフルオロポリエーテ
ルを挙げることができる。
経路の短い蒸留にかけ、分子量がそれぞれ１，５００お
よび１，８００以下の画分を望ましい程度に減少させ
る。このためには、残留真空を一般的に５．１０-3ミリ
バール未満にしながら、加熱された壁の上を流れるペル
フルオロポリエーテルフィルムを一般的に２２０〜３１
０℃の温度にする。本発明に好適なペルフルオロポリエ
ーテルの中で、分子量１，５００以下の画分の含有量が
０．１重量％以下で、分子量１，８００以下の画分の含
有量が１．３％以下になる様に処理した、使用するポン
プの種類に応じて２０℃における粘度が一般的に約１４
０〜約２７０ cStである下記のペルフルオロポリエーテ
ルを挙げることができる。
【０００８】 （式中、Ｒf およびＲ' f は、同一であるか、または互
いに異なるものであって、ＣＦ3 、Ｃ2 Ｆ5 およびＣ3
Ｆ7 からなる群から選択され、 ａは整数であり、ｂおよびｃは整数またはゼロであり、
（ｂ＋ｃ）の合計がゼロと異なる場合、比ａ／（ｂ＋
ｃ）は少なくとも５の最小値および１，０００以上の最
大値を有する。）、 は連鎖に沿って統計的に分布しており、ＸはＦまたはＣ
Ｆ3 であり、ｆ、ｇおよびｈは整数であり、比ｆ／（ｇ
＋ｈ）は１〜５０であり、比ｇ／ｈは１〜１０であ
る。）、 （Ｃ）Ｒf 3 Ｏ−（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）j Ｒf 4 (III) （式中、Ｒf 3 およびＲf 4 は、同一であるか、または
互いに異なるものであって、ＣＦ3 またはＣ2 Ｆ5 であ
り、ｊは整数である。）。
いに異なるものであって、ＣＦ3 、Ｃ2 Ｆ5 およびＣ3
Ｆ7 からなる群から選択され、 ａは整数であり、ｂおよびｃは整数またはゼロであり、
（ｂ＋ｃ）の合計がゼロと異なる場合、比ａ／（ｂ＋
ｃ）は少なくとも５の最小値および１，０００以上の最
大値を有する。）、 は連鎖に沿って統計的に分布しており、ＸはＦまたはＣ
Ｆ3 であり、ｆ、ｇおよびｈは整数であり、比ｆ／（ｇ
＋ｈ）は１〜５０であり、比ｇ／ｈは１〜１０であ
る。）、 （Ｃ）Ｒf 3 Ｏ−（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）j Ｒf 4 (III) （式中、Ｒf 3 およびＲf 4 は、同一であるか、または
互いに異なるものであって、ＣＦ3 またはＣ2 Ｆ5 であ
り、ｊは整数である。）。
【０００９】特に好ましいのは、式 （式中、ｍ／ｎは１，０００以上である。）、および に相当するペルフルオロポリエーテルである。
【００１０】下記の実施例は説明のために記載するので
あって、本発明の範囲を制限するものではない。実施例１ 式(IV)に相当し、ｍ／ｎ比が約１，０００に等しく、２
０℃における粘度が１４０ cStに等しい、フォムブリン
Ｙ１４／６として市販されているペルフルオロポリエー
テルから出発し、本発明に従うペルフルオロポリエーテ
ルを製造した。このペルフルオロポリエーテルを、分子
量１，５００以下の画分の含有量が０．０４％で、分子
量１，８００以下の画分の含有量が０．１％になる様
に、経路の短い蒸留にかけた。このために、残留真空を
５．１０-3ミリバール未満にしながら、加熱された壁の
上を流れるペルフルオロポリエーテルフィルムの温度を
約２６０℃にした。その様にして得られた物質の粘度は
２０℃で２１０ cStであった。ＣＩＴアルカテル製のタ
イプ２０１２ＣＰロータリーポンプを使用した。逆移動
を測定するために、水で冷却した、直径４１mmの小さな
ステンレス鋼ディスクをポンプの口に導入した。ポンプ
は４時間運転した。
あって、本発明の範囲を制限するものではない。実施例１ 式(IV)に相当し、ｍ／ｎ比が約１，０００に等しく、２
０℃における粘度が１４０ cStに等しい、フォムブリン
Ｙ１４／６として市販されているペルフルオロポリエー
テルから出発し、本発明に従うペルフルオロポリエーテ
ルを製造した。このペルフルオロポリエーテルを、分子
量１，５００以下の画分の含有量が０．０４％で、分子
量１，８００以下の画分の含有量が０．１％になる様
に、経路の短い蒸留にかけた。このために、残留真空を
５．１０-3ミリバール未満にしながら、加熱された壁の
上を流れるペルフルオロポリエーテルフィルムの温度を
約２６０℃にした。その様にして得られた物質の粘度は
２０℃で２１０ cStであった。ＣＩＴアルカテル製のタ
イプ２０１２ＣＰロータリーポンプを使用した。逆移動
を測定するために、水で冷却した、直径４１mmの小さな
ステンレス鋼ディスクをポンプの口に導入した。ポンプ
は４時間運転した。
【００１１】逆移動率は試験の終了時に次のようにして
測定した。 −ＢＭＲ（逆移動率）＝（Ｗ2 −Ｗ1 ）／Ｓ×ｔ （式中、 −Ｗ1 は、試験開始前に導入した清浄なディスクの重量
（マイクログラム）であり、 −Ｗ2 は、逆移動物質で被覆されたディスクの重量（マ
イクログラム）であり、 −Ｓは逆移動物質に露出されたディスクの表面（cm2 ）
であり、 −ｔは期間（時間）である。） 試験の終了後に最終総圧をトールで測定した。下記の結
果が得られた。 −ＢＭＲ ５μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 １．５×１０-3トール 試験は３回繰り返し、同じ結果を得た。ステンレス鋼デ
ィスク上に集められた逆移動物質はゲル浸透クロマトグ
ラフィーで分析したが、ペルフルオロポリエーテル分子
は熱分解を受けていないことが確認できた。
測定した。 −ＢＭＲ（逆移動率）＝（Ｗ2 −Ｗ1 ）／Ｓ×ｔ （式中、 −Ｗ1 は、試験開始前に導入した清浄なディスクの重量
（マイクログラム）であり、 −Ｗ2 は、逆移動物質で被覆されたディスクの重量（マ
イクログラム）であり、 −Ｓは逆移動物質に露出されたディスクの表面（cm2 ）
であり、 −ｔは期間（時間）である。） 試験の終了後に最終総圧をトールで測定した。下記の結
果が得られた。 −ＢＭＲ ５μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 １．５×１０-3トール 試験は３回繰り返し、同じ結果を得た。ステンレス鋼デ
ィスク上に集められた逆移動物質はゲル浸透クロマトグ
ラフィーで分析したが、ペルフルオロポリエーテル分子
は熱分解を受けていないことが確認できた。
【００１２】実施例２（比較例） ポンプをＣＣｌ2 Ｆ−ＣＣｌＦ2 （ペルフルオロポリエ
ーテル用溶剤）流で十分に洗浄した後、本発明に従わな
い、下記の特性を有する物質を使用して実施例１の試験
を繰り返した。 −式(IV)に相当する市販のペルフルオロポリエーテル、
フォムブリンＹ２５／６−粘度２０℃で２７０ cSt −分子量１，５００以下の画分が１．０重量％、分子量
１，８００以下の画分が３．４重量％ 下記の結果が得られた。 −ＢＭＲ ６７μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 ２×１０-3トール
ーテル用溶剤）流で十分に洗浄した後、本発明に従わな
い、下記の特性を有する物質を使用して実施例１の試験
を繰り返した。 −式(IV)に相当する市販のペルフルオロポリエーテル、
フォムブリンＹ２５／６−粘度２０℃で２７０ cSt −分子量１，５００以下の画分が１．０重量％、分子量
１，８００以下の画分が３．４重量％ 下記の結果が得られた。 −ＢＭＲ ６７μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 ２×１０-3トール
【００１３】実施例３ 実施例１で使用したのと同じ、本発明に従うペルフルオ
ロポリエーテルをエドワーズ製のタイプＥ２Ｍ８ロータ
リーポンプで使用した。実施例１に従って運転し、下記
の結果を得たが、これは該実施例の結果と同等であっ
た。 −ＢＭＲ ５μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 １．５×１０-3トール
ロポリエーテルをエドワーズ製のタイプＥ２Ｍ８ロータ
リーポンプで使用した。実施例１に従って運転し、下記
の結果を得たが、これは該実施例の結果と同等であっ
た。 −ＢＭＲ ５μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 １．５×１０-3トール
【００１４】実施例４（比較例） 前もって実施例２に記載する様にして十分に洗浄した実
施例３と同じポンプ中で、本発明に従わない、下記の特
性を有する物質を使用した。 −式(IV)に対応する市販のペルフルオロポリエーテル、
フォムブリンＹ０６／６ −粘度２０℃で６０ cSt −分子量１，５００以下の画分が７重量％、分子量１，
８００以下の画分が５２．３重量％ 試験は実施例１の条件に従って行った。下記の結果が得
られた。 −ＢＭＲ １４３μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 ２．３×１０-3トール
施例３と同じポンプ中で、本発明に従わない、下記の特
性を有する物質を使用した。 −式(IV)に対応する市販のペルフルオロポリエーテル、
フォムブリンＹ０６／６ −粘度２０℃で６０ cSt −分子量１，５００以下の画分が７重量％、分子量１，
８００以下の画分が５２．３重量％ 試験は実施例１の条件に従って行った。下記の結果が得
られた。 −ＢＭＲ １４３μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 ２．３×１０-3トール
【００１５】実施例５（比較例） 前もって実施例２に記載する様にして十分に洗浄した実
施例１と同じポンプ中で、上記のヨーロッパ特許出願第
２２３，２５１号に従う物質を使用した。この物質は下
記の特性を有する。 −式(IV)に相当するペルフルオロポリエーテル −粘度２７０ cSt −平均分子量１，０００未満の画分が０．００５重量％ 試験は実施例１の条件に従って行った。下記の結果が得
られた。 −ＢＭＲ １４０μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 ４×１０-4トール
施例１と同じポンプ中で、上記のヨーロッパ特許出願第
２２３，２５１号に従う物質を使用した。この物質は下
記の特性を有する。 −式(IV)に相当するペルフルオロポリエーテル −粘度２７０ cSt −平均分子量１，０００未満の画分が０．００５重量％ 試験は実施例１の条件に従って行った。下記の結果が得
られた。 −ＢＭＲ １４０μg ／cm2 ×ｈ −最終総圧 ４×１０-4トール
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カシミロ、パチェ イタリー国アレッサンドリア、ビア、ロセ ッティ、４ (72)発明者 パドマナブハン、スリニバサン イタリー国ミラノ、ビア、デラ、シーラ、 19
Claims (2)
- 【請求項１】ペルフルオロアルキル末端基を有するペル
フルオロポリエーテルを使用する機械的真空ポンプ運転
時における、ペルフルオロポリエーテルの最も揮発性の
高い画分の逆移動を低減させる方法であって、分子量
１，５００以下の画分の含有量が０．１重量％以下で、
分子量１，８００以下の画分の含有量が１．３％以下で
あるペルフルオロポリエーテルを使用することを特徴と
する方法。 - 【請求項２】分子量１，５００以下の画分の含有量が
０．０５重量％以下で、分子量１，８００以下の画分の
含有量が０．１％以下であるペルフルオロポリエーテル
を使用することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
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Publications (2)
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