JPH0613432B2 - 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体及びその製造方法 - Google Patents
繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0613432B2 JPH0613432B2 JP61057059A JP5705986A JPH0613432B2 JP H0613432 B2 JPH0613432 B2 JP H0613432B2 JP 61057059 A JP61057059 A JP 61057059A JP 5705986 A JP5705986 A JP 5705986A JP H0613432 B2 JPH0613432 B2 JP H0613432B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はセラミック繊維を含有した強度及び靭性に秀れ
たSi3N4セラミックス及びその製造方法に関する。
たSi3N4セラミックス及びその製造方法に関する。
［従来の技術］ セラミックスはその秀れた特性を利用し、電気的機能材
料、機械的構造材料として使用されている。ところが、
機械的特性を利用する場合、セラミックスのもつぜい性
のゆえに、突発的な破壊あるいは強度バラツキが大きい
といった問題があり、広く実用化されるには至っていな
い。
料、機械的構造材料として使用されている。ところが、
機械的特性を利用する場合、セラミックスのもつぜい性
のゆえに、突発的な破壊あるいは強度バラツキが大きい
といった問題があり、広く実用化されるには至っていな
い。
そのため、セラミックスの信頼性向上あるいは強度向上
のために種々の試みがなされてきた。特にAl2O3,ZrO2,S
iC,Si3N4を対象して、成分をはじめ製造条件が詳細に検
討されている。
のために種々の試みがなされてきた。特にAl2O3,ZrO2,S
iC,Si3N4を対象して、成分をはじめ製造条件が詳細に検
討されている。
さらに、繊維を含有させることで、強度向上を達成する
ことか試みられ、金属繊維、セラミックス繊維が検討さ
れた。さらにまた、繊維の種としては、セラミックウイ
スカーを含有したセラミックスも検討されている。
ことか試みられ、金属繊維、セラミックス繊維が検討さ
れた。さらにまた、繊維の種としては、セラミックウイ
スカーを含有したセラミックスも検討されている。
例えば、特開昭58-104069号公報には、繊維状炭化ケイ
素を分散させた窒化ケイ素焼結体が提案されている。
素を分散させた窒化ケイ素焼結体が提案されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、これらの試みも、成分、製造条件の検討
では未だ十分な成果が得られておらず、また、繊維の複
合化についても、コストが高いあるいは均一分散が難し
いといった問題が指摘されている。
では未だ十分な成果が得られておらず、また、繊維の複
合化についても、コストが高いあるいは均一分散が難し
いといった問題が指摘されている。
本発明はこのような従来法の問題点を解決した、新規な
繊維強化Si3N4焼結体及びその製造方法を提供すること
を目的とするものである。
繊維強化Si3N4焼結体及びその製造方法を提供すること
を目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは上記の状況に鑑みて、高温強度、靭性、信
頼性に秀れた焼結体を得るために種々検討した結果、本
発明のAl2O3,AlN,ZrO2,Y2O3,MgO,CeO2及びLa2O3からな
る群より選ばれた１種又は２種以上０．５〜40重量パー
セントとSiCウイスカーとを含有してなり、上記SiCウイ
スカーは遠心力の作用により上記型内面に平行に、かつ
上記型の内周部から外周部にかけて均等密度で分布配向
した繊維強化Si3N4焼結体およびAl2O3,AlN,ZrO2,Y2O3,M
gO,CeO2及びLa2O3からなる群より選ばれた１種又は２種
以上０．５〜40重量パーセントを含有したSi粉とSiCウ
イスカーとを溶媒中に分散させることにより得たスラリ
ーを、該溶媒のみを透過する型に入れ、遠心力を作用さ
せることによってSiCウイスカーを上記型内面に平行に
かつ上記型の内周部から外周部にかけて均等密度で分布
配向したSiの成形体を成形し、該成形体を窒素雰囲気中
で加熱窒化した後、さらにより高温にて窒素雰囲気中で
焼結緻密化することを特徴とする繊維強化Si3N4焼結体
の製造方法に到達した。
頼性に秀れた焼結体を得るために種々検討した結果、本
発明のAl2O3,AlN,ZrO2,Y2O3,MgO,CeO2及びLa2O3からな
る群より選ばれた１種又は２種以上０．５〜40重量パー
セントとSiCウイスカーとを含有してなり、上記SiCウイ
スカーは遠心力の作用により上記型内面に平行に、かつ
上記型の内周部から外周部にかけて均等密度で分布配向
した繊維強化Si3N4焼結体およびAl2O3,AlN,ZrO2,Y2O3,M
gO,CeO2及びLa2O3からなる群より選ばれた１種又は２種
以上０．５〜40重量パーセントを含有したSi粉とSiCウ
イスカーとを溶媒中に分散させることにより得たスラリ
ーを、該溶媒のみを透過する型に入れ、遠心力を作用さ
せることによってSiCウイスカーを上記型内面に平行に
かつ上記型の内周部から外周部にかけて均等密度で分布
配向したSiの成形体を成形し、該成形体を窒素雰囲気中
で加熱窒化した後、さらにより高温にて窒素雰囲気中で
焼結緻密化することを特徴とする繊維強化Si3N4焼結体
の製造方法に到達した。
本発明のセラミックス焼結体は実質上Si3N4マトリック
スとマトリックス中に一定方向性をもって、均一に分散
分布したSiCウイスカーからなる。
スとマトリックス中に一定方向性をもって、均一に分散
分布したSiCウイスカーからなる。
Si3N4はAl2O3,AlN,ZrO2,Y2O3,MgO,CeO2及びLa2O3からな
る群より選ばれた１種又は２種以上の焼結助剤によって
緻密な焼結体をなしている。
る群より選ばれた１種又は２種以上の焼結助剤によって
緻密な焼結体をなしている。
焼結助剤量は窒化ケイ素の０．５〜40重量パーセントで
あることが好ましい。０．５パーセント未満では焼結体
の緻密化が困難であり、添加量が不足である。40重量パ
ーセントを越えると、高温強度、耐酸化性等高温特性が
著しく劣化するため、好ましくない。これらの焼結助剤
は単味ではなく２種以上を添加することで、より好まし
い結果を得る。
あることが好ましい。０．５パーセント未満では焼結体
の緻密化が困難であり、添加量が不足である。40重量パ
ーセントを越えると、高温強度、耐酸化性等高温特性が
著しく劣化するため、好ましくない。これらの焼結助剤
は単味ではなく２種以上を添加することで、より好まし
い結果を得る。
ウイスカーについてはSiCの他にSi3N4,Al2O3,ZrO2,Cお
よびチタン酸カリウム等も使用しうるが、特にSiCが秀
れた性能が得られ、さらに配向した場合のSiCウイスカ
ーの繊維長はせいぜい60μｍ程度までが好ましい。これ
は長繊維による緻密化への悪影響がなくなることによ
る。
よびチタン酸カリウム等も使用しうるが、特にSiCが秀
れた性能が得られ、さらに配向した場合のSiCウイスカ
ーの繊維長はせいぜい60μｍ程度までが好ましい。これ
は長繊維による緻密化への悪影響がなくなることによ
る。
またSiCウイスカーが分散等が容易が実用性が高い。繊
維成分量としては、焼結体の０．１〜45容量パーセント
までを占めることができる。これは、０．１容量パーセ
ント未満では添加効果がなく、45容量パーセントを越え
ては緻密な焼結体が得られないからである。さらに、繊
維は一定方向に配向していることが必要である。配向が
不十分な場合、成形体を緻密化することが難しい、焼結
体強度が低く、そのバラツキ信頼性が低下するといった
問題が発生する。
維成分量としては、焼結体の０．１〜45容量パーセント
までを占めることができる。これは、０．１容量パーセ
ント未満では添加効果がなく、45容量パーセントを越え
ては緻密な焼結体が得られないからである。さらに、繊
維は一定方向に配向していることが必要である。配向が
不十分な場合、成形体を緻密化することが難しい、焼結
体強度が低く、そのバラツキ信頼性が低下するといった
問題が発生する。
Si3N4マトリックスについては、成形体ではSiからなる
が、温度1300℃〜1450℃にて窒素中での反応焼結によっ
て、Si3N4とする。
が、温度1300℃〜1450℃にて窒素中での反応焼結によっ
て、Si3N4とする。
反応焼結のみでは緻密な焼結体とし難いため、さらに、
1700℃〜1900℃の窒素中で焼結をすすめる。窒素ガスは
加圧してSi3N4の分解を抑えることが好ましいが不可欠
ではない。場合によっては、高圧窒素ガスを用いる熱間
静水圧プレスが好ましい結果を得る。
1700℃〜1900℃の窒素中で焼結をすすめる。窒素ガスは
加圧してSi3N4の分解を抑えることが好ましいが不可欠
ではない。場合によっては、高圧窒素ガスを用いる熱間
静水圧プレスが好ましい結果を得る。
次に上記のような本発明のセラミックス焼結体の製造方
法について説明する。
法について説明する。
まず第１に、Si粒子とセラミックス粒子とSiCウイスカ
ーから成り、SiCウイスカーがセラミックス成形体の外
形に沿った方向に配向させたセラミックス成形体を得
る。このような本発明の成形体は、セラミックスの製造
方法において通常用いられる成形方法であるスリップキ
ヤスト法を改良した、新規な成形法によって得られる。
すなわち、繊維成分の配向を達成するために、遠心力を
利用する。単に鋳型内にスラリーを注入成形しても、繊
維分の配向が不十分なばかりでなく、繊維分が均一に分
布できなくなる。これに対し遠心力を作用させる遠心鋳
込み成形を採用すると繊維分等の均一な配向と均一な分
布を得ることができる。
ーから成り、SiCウイスカーがセラミックス成形体の外
形に沿った方向に配向させたセラミックス成形体を得
る。このような本発明の成形体は、セラミックスの製造
方法において通常用いられる成形方法であるスリップキ
ヤスト法を改良した、新規な成形法によって得られる。
すなわち、繊維成分の配向を達成するために、遠心力を
利用する。単に鋳型内にスラリーを注入成形しても、繊
維分の配向が不十分なばかりでなく、繊維分が均一に分
布できなくなる。これに対し遠心力を作用させる遠心鋳
込み成形を採用すると繊維分等の均一な配向と均一な分
布を得ることができる。
第１図は遠心鋳込み成形装置の１例の概略図であり、密
閉容器１の内部に、回転駆動装置２にて回転可能な鋳型
３が設けられており、上記容器１内部は、配管４を通し
て、図示されていない真空ポンプにより、真空吸引する
ことができる。上記鋳型３としては、後述する焼結体材
料５を含有するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素
材、例えば、石こう、ろ紙等により構成され、特にこれ
ら石こうやろ紙については、鋳型製造が容易であり、し
かも価格も安価であることから好適である。鋳込みに際
し、減圧雰囲気を利用することも好ましい結果を得るこ
とができる。なお第１図は遠心力により、スラリー６か
ら焼結体材料５が鋳型３内壁に成形されつつある状態を
示している。したがって本発明においては、Si粉と、Al
2O3,ZrO2,Y2O3,MgO,CeO2及びLa2O3からなる群より選ば
れた１種又は２種以上および繊維成分としてSiCウイス
カーを、例えば水、アルコール、アセトン、ヘキサン等
の溶媒と混和してスラリーとし、これを遠心鋳込み成形
とする。
閉容器１の内部に、回転駆動装置２にて回転可能な鋳型
３が設けられており、上記容器１内部は、配管４を通し
て、図示されていない真空ポンプにより、真空吸引する
ことができる。上記鋳型３としては、後述する焼結体材
料５を含有するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素
材、例えば、石こう、ろ紙等により構成され、特にこれ
ら石こうやろ紙については、鋳型製造が容易であり、し
かも価格も安価であることから好適である。鋳込みに際
し、減圧雰囲気を利用することも好ましい結果を得るこ
とができる。なお第１図は遠心力により、スラリー６か
ら焼結体材料５が鋳型３内壁に成形されつつある状態を
示している。したがって本発明においては、Si粉と、Al
2O3,ZrO2,Y2O3,MgO,CeO2及びLa2O3からなる群より選ば
れた１種又は２種以上および繊維成分としてSiCウイス
カーを、例えば水、アルコール、アセトン、ヘキサン等
の溶媒と混和してスラリーとし、これを遠心鋳込み成形
とする。
これにより繊維分が成形体外形に沿い配向し、かつ均一
に分散した成形体を得ることができる。
に分散した成形体を得ることができる。
次に前記したように、該成形体を1300℃〜1500℃にて窒
素中で反応焼結して成形体のマトリックスのSiをSi3N4
とする。次にさらに1700℃〜1900℃にて窒素中で焼結し
て繊維強化Si3N4焼結体を得る。窒素ガスはSi3N4の分解
を抑えるため加圧することが好ましく、また高圧窒素ガ
スを用いた熱間静水圧プレスを用いることも好ましい。
素中で反応焼結して成形体のマトリックスのSiをSi3N4
とする。次にさらに1700℃〜1900℃にて窒素中で焼結し
て繊維強化Si3N4焼結体を得る。窒素ガスはSi3N4の分解
を抑えるため加圧することが好ましく、また高圧窒素ガ
スを用いた熱間静水圧プレスを用いることも好ましい。
［実施例］ 実施例１ 平均粒径０．７μのSi粉75重量％、Al2O５重量％、Y2O3
５重量％、径０．３μ長さ60μのSiCウイスカー15容量
％をエタノール中で混合分散したスラリーを得た。スラ
リーは遠心鋳込み成形によってウイスカーを型内面に平
行に配向させて、成形体を得た。得られた成形体は外径
30mm、内径20mm、長さ60mmであった。またこの成形体の
断面を観察したところ、ＳｉＣウイスカーは成形型内面
に平行に配向しその配向間隔は該成形体内周側から同外
周部にかけて均等であった。該成形体は窒素気流中1380
℃で窒化させ、反応焼結体とし、さらに1750℃、５気圧
窒素中で２時間焼結した。
５重量％、径０．３μ長さ60μのSiCウイスカー15容量
％をエタノール中で混合分散したスラリーを得た。スラ
リーは遠心鋳込み成形によってウイスカーを型内面に平
行に配向させて、成形体を得た。得られた成形体は外径
30mm、内径20mm、長さ60mmであった。またこの成形体の
断面を観察したところ、ＳｉＣウイスカーは成形型内面
に平行に配向しその配向間隔は該成形体内周側から同外
周部にかけて均等であった。該成形体は窒素気流中1380
℃で窒化させ、反応焼結体とし、さらに1750℃、５気圧
窒素中で２時間焼結した。
得られた焼結体は相対密度95％、室温曲げ強度70Kg／mm
2、1200℃曲げ強度70Kg／mm2、KIC9.5MN／mm3/2の秀れ
た特性を有していた。
2、1200℃曲げ強度70Kg／mm2、KIC9.5MN／mm3/2の秀れ
た特性を有していた。
実施例２ 第１表に示す使用焼結助剤と実施例１と同じSiCウイス
カー15容量％をSi粉末とともに混合し、実施例１と同様
にセラミックス焼結体を製造した。
カー15容量％をSi粉末とともに混合し、実施例１と同様
にセラミックス焼結体を製造した。
得られた焼結の特性も第１表に合せて示した。この結果
から、焼結助剤の量が０．５重量％未満もしくは40重量
％を越えると、焼結体特性は大巾に劣化することがわか
り、本発明の０．５〜40重量％という範囲が焼結助剤量
の最適域であることが明らかである。
から、焼結助剤の量が０．５重量％未満もしくは40重量
％を越えると、焼結体特性は大巾に劣化することがわか
り、本発明の０．５〜40重量％という範囲が焼結助剤量
の最適域であることが明らかである。
また各試料の室温曲げ強度のワイブル係数は第１表の通
りであり、いずれも20以上であり信頼性の高いことがわ
かる。
りであり、いずれも20以上であり信頼性の高いことがわ
かる。
実施例３ ５重量パーセントAl2O3、５重量パーセントY2O3を焼結
助剤として含むSi粉末と径0.3μ、長さ50μのSiCウイス
カーを第２表記載の量添加したスラリーを作製し、実施
例１と同様の製法にて焼結体を得た。
助剤として含むSi粉末と径0.3μ、長さ50μのSiCウイス
カーを第２表記載の量添加したスラリーを作製し、実施
例１と同様の製法にて焼結体を得た。
得られた焼結体の特性について確認した結果を第２表に
示す。
示す。
この結果より上記焼結助剤と併用添加した場合のSiCウ
イスカーの添加量は０．１〜45容量％が適切であること
がわかり、又この表より室温曲げ強度のワイブル係数は
いずれも20以上であり、高い信頼性のものがえられるこ
とがわかる。
イスカーの添加量は０．１〜45容量％が適切であること
がわかり、又この表より室温曲げ強度のワイブル係数は
いずれも20以上であり、高い信頼性のものがえられるこ
とがわかる。
［発明の効果］ 本発明は以上説明したようにセラミックスマトリックス
とSiCウイスカーを繊維として有するセラミックス成形
体におて、同上ウイスカーである繊維が配向してなるこ
とを特徴とし、秀れた強度と靭性を兼ね備えた繊維強化
Si3N4セラミックスを提供するものである。特に高温強
度が高く靭性の大きい点で、高温構造材料として極めて
有効なものである。たとえばガスタービン構造材料等に
用いることが考えられる。これは、従来のセラミックス
では高温強度、靭性が不足し実用は至っておらないもの
であり、大きな効果が期待される。
とSiCウイスカーを繊維として有するセラミックス成形
体におて、同上ウイスカーである繊維が配向してなるこ
とを特徴とし、秀れた強度と靭性を兼ね備えた繊維強化
Si3N4セラミックスを提供するものである。特に高温強
度が高く靭性の大きい点で、高温構造材料として極めて
有効なものである。たとえばガスタービン構造材料等に
用いることが考えられる。これは、従来のセラミックス
では高温強度、靭性が不足し実用は至っておらないもの
であり、大きな効果が期待される。
さらに本発明の方法は上記繊維強化Si3N4焼結体を実現
するに加え、遠心鋳込み成形が採用できるので、製造コ
ストを低減し経済的に該焼結体を供給できる利点を有す
る。
するに加え、遠心鋳込み成形が採用できるので、製造コ
ストを低減し経済的に該焼結体を供給できる利点を有す
る。
第１図は遠心鋳込成形装置の１例を概略説明する断面図
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三宅 雅也 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭58−91073（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−169166（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−22678（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】Ａｌ２Ｏ３，ＡｌＮ，ＺｒＯ２，Ｙ
２Ｏ３，ＭｇＯ，ＣｅＯ２及びＬａ２Ｏ３からなる群よ
り選ばれた１種又は２種以上0.5〜40重量パーセントを
含有したＳｉ粉と焼結体中で0.1〜45容量パーセントに
相当する繊維長60μｍ以下のＳｉＣウイスカーとを溶媒
中に分散させることにより得たスラリーを、該溶媒のみ
を透過する型に入れ、遠心力を作用させることによって
上記型内面に平行にかつ上記型の内周部から外周部にか
けて均等密度で当該ウイスカーを分布配向したＳｉの成
形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中で加熱窒化した
後、さらにより高温にて窒素雰囲気中で焼結緻密化する
ことを特徴とする繊維強化Ｓｉ３Ｎ４焼結体の製造方
法。 - 【請求項２】Ａｌ２Ｏ３，ＡｌＮ，ＺｒＯ２，Ｙ
２Ｏ３，ＭｇＯ，ＣｅＯ２及びＬａ２Ｏ３からなる群よ
り選ばれた１種又は２種以上0.5〜40重量パーセント並
びに0.1〜45容量パーセント相当の繊維長60μｍ以下の
ＳｉＣウイスカーを含有してなる焼結体であって、当該
ウイスカーは成形時の遠心力の作用により当該成形回転
軸方向に平行にかつ該焼結体の内周部から外周部にかけ
て均等密度で分布配向しており、室温から1200℃までの
曲げ強度が55Ｋｇ／mm2以上、そのワイブル係数が20以
上であることを特徴とする繊維強化Ｓｉ３Ｎ４焼結体。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61057059A JPH0613432B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体及びその製造方法 |
| DE8787301911T DE3786105T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Kompakter keramischer koerper, insbesondere auf basis von siliciumnitrid und keramischen fasern und sein herstellungsverfahren. |
| EP92106058A EP0494706B1 (en) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | A process for the production of a fibre or whisker reinforced ceramic compact |
| DE3751385T DE3751385T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern oder Whiskern verstärkten, keramischen Körpers. |
| EP87301911A EP0240177B1 (en) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Ceramic compact, in particular based on silicon nitride and ceramic fibres and process for its production |
| KR1019870002333A KR890002247B1 (ko) | 1986-03-17 | 1987-03-16 | 세라믹 소결체 및 그 제조방법 |
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| US07/602,851 US5262366A (en) | 1986-03-17 | 1990-10-26 | Formation of a ceramic composite by centrifugal casting |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP61057059A JPH0613432B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62216969A JPS62216969A (ja) | 1987-09-24 |
| JPH0613432B2 true JPH0613432B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=13044869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613432B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
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|---|---|---|---|---|
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| DE69127761T2 (de) * | 1990-01-31 | 1998-01-15 | Sumitomo Electric Industries | Verfahren zur Herstellung von Siliciumkarbidwhiskerarmiertem Siliciumnitrid-Verbundmaterial |
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Family Cites Families (3)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5891073A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-30 | 旭硝子株式会社 | 窒化珪素質セラミツクス |
-
1986
- 1986-03-17 JP JP61057059A patent/JPH0613432B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62216969A (ja) | 1987-09-24 |
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