JPH0613561B2 - ペクチンの精製法 - Google Patents
ペクチンの精製法Info
- Publication number
- JPH0613561B2 JPH0613561B2 JP58238915A JP23891583A JPH0613561B2 JP H0613561 B2 JPH0613561 B2 JP H0613561B2 JP 58238915 A JP58238915 A JP 58238915A JP 23891583 A JP23891583 A JP 23891583A JP H0613561 B2 JPH0613561 B2 JP H0613561B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pectin
- washing
- precipitate
- water
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は高品質のペクチンを安価に得るためのペクチン
の精製方法に関する。
の精製方法に関する。
ペクチンは、細胞間の充填並びに組織の支持に役立つ物
質として、植物界一般に広く含まれているコロイド状の
細胞壁多糖であって、主にＤ−ガラクチュロン酸のα−
1,4結合から成っている。特にレモン、ライム、オレン
ジ、グレープフルーツ等の柑橘類果皮並びにリンゴ等に
は、良質のペクチンが相当量含まれ、欧米諸国ではこれ
らを原料としてペクチンが製造されており、ジャム、マ
マレード、ゼリー菓子、果汁飲料、ヨーグルト、豆乳等
として食品業界に広く利用されている。
質として、植物界一般に広く含まれているコロイド状の
細胞壁多糖であって、主にＤ−ガラクチュロン酸のα−
1,4結合から成っている。特にレモン、ライム、オレン
ジ、グレープフルーツ等の柑橘類果皮並びにリンゴ等に
は、良質のペクチンが相当量含まれ、欧米諸国ではこれ
らを原料としてペクチンが製造されており、ジャム、マ
マレード、ゼリー菓子、果汁飲料、ヨーグルト、豆乳等
として食品業界に広く利用されている。
ペクチンを製造する一般的な方法は下記のとおりであ
る。石灰処理あるいは無処理の柑橘類果皮を水又は鉱酸
を含む水で処理したのち鉱酸でペクチンを抽出し、この
抽出液にアルミニウム、銅、鉄等の金属塩を添加してペ
クチンを金属塩として沈殿させるか、あるいは抽出液に
そのままで又は濃縮したのち、水混和性有機溶剤を添加
してペクチンを沈殿させて回収する。特に金属塩沈殿法
による場合は、続いて酸水溶液−水混和性有機溶剤で沈
殿物を洗浄し、金属分を除去する必要がある。
る。石灰処理あるいは無処理の柑橘類果皮を水又は鉱酸
を含む水で処理したのち鉱酸でペクチンを抽出し、この
抽出液にアルミニウム、銅、鉄等の金属塩を添加してペ
クチンを金属塩として沈殿させるか、あるいは抽出液に
そのままで又は濃縮したのち、水混和性有機溶剤を添加
してペクチンを沈殿させて回収する。特に金属塩沈殿法
による場合は、続いて酸水溶液−水混和性有機溶剤で沈
殿物を洗浄し、金属分を除去する必要がある。
しかしこのような方法で柑橘類果皮等から製造したペク
チンは、ゲル化力、水溶性粘度特性等が不満足である。
これは柑橘類の果皮等の中ではペクチンがセルロースと
結合したプロトペクチンとして存在し、しかもこれはカ
ルシウムなどの多価金属イオンのほかガラクタン、アラ
バンなどを含有し、抽出液中にペクチン以外の多種類の
物質が溶出して、これらの不純物がペクチンの品質に悪
影響を及ぼすためである。また金属塩沈殿法では使用し
た金属の残留物がペクチンの性質に著しい悪影響を及ぼ
す。したがってペクチンの品質を向上させるため、ペク
チン沈殿物を多量の酸水溶液−水混和性有機溶剤で多数
回洗浄する必要がある。しかしこの方法は多量の水混和
性有機溶剤を使用するため、ペクチンの製造費用が上昇
する。別の精製法としては陽イオン交換樹脂を使用する
方法が知られている（特開昭５０−１４８３９９号公報
参照）。しかしこの方法も設備費が増大し、また陽イオ
ン交換樹脂の再生費用が必要となり、経済的に不利であ
る。したがってわが国では柑橘類の生産が多いにもかか
わらず、その果皮から粉末ペクチンの製造はなされてお
らず、前記各用途に使用する粉末ペクチンは輸入に頼っ
ているのが現状である。
チンは、ゲル化力、水溶性粘度特性等が不満足である。
これは柑橘類の果皮等の中ではペクチンがセルロースと
結合したプロトペクチンとして存在し、しかもこれはカ
ルシウムなどの多価金属イオンのほかガラクタン、アラ
バンなどを含有し、抽出液中にペクチン以外の多種類の
物質が溶出して、これらの不純物がペクチンの品質に悪
影響を及ぼすためである。また金属塩沈殿法では使用し
た金属の残留物がペクチンの性質に著しい悪影響を及ぼ
す。したがってペクチンの品質を向上させるため、ペク
チン沈殿物を多量の酸水溶液−水混和性有機溶剤で多数
回洗浄する必要がある。しかしこの方法は多量の水混和
性有機溶剤を使用するため、ペクチンの製造費用が上昇
する。別の精製法としては陽イオン交換樹脂を使用する
方法が知られている（特開昭５０−１４８３９９号公報
参照）。しかしこの方法も設備費が増大し、また陽イオ
ン交換樹脂の再生費用が必要となり、経済的に不利であ
る。したがってわが国では柑橘類の生産が多いにもかか
わらず、その果皮から粉末ペクチンの製造はなされてお
らず、前記各用途に使用する粉末ペクチンは輸入に頼っ
ているのが現状である。
本発明者らは、高品質のペクチンを安価に得るため研究
を進めた結果、本発明を完成した。
を進めた結果、本発明を完成した。
本発明は、ペクチンの溶液にアルミニウム、銅、鉄から
選ばれた金属塩を添加して得られたペクチン沈殿物を、
それを溶解しない比率の硫酸水溶液−水混和性有機溶剤
の混合液で洗浄し、分離した洗浄液に水酸化カルシウム
又は／及び水酸化バリウムを添加して中和し、固形物を
除去して得た水−水混和有機溶剤に硫酸を添加してペク
チン沈殿物の洗浄に再使用することを特徴とする、ペク
チンの精製法である。
選ばれた金属塩を添加して得られたペクチン沈殿物を、
それを溶解しない比率の硫酸水溶液−水混和性有機溶剤
の混合液で洗浄し、分離した洗浄液に水酸化カルシウム
又は／及び水酸化バリウムを添加して中和し、固形物を
除去して得た水−水混和有機溶剤に硫酸を添加してペク
チン沈殿物の洗浄に再使用することを特徴とする、ペク
チンの精製法である。
本発明に用いられるペクチンの金属塩沈殿物は、ペクチ
ン含有植物果皮から常法により鉱酸、好ましくは硫酸を
用いてペクチンを抽出し、この抽出液にアルミニウム、
銅、鉄等の金属の塩を添加することにより得られる。
ン含有植物果皮から常法により鉱酸、好ましくは硫酸を
用いてペクチンを抽出し、この抽出液にアルミニウム、
銅、鉄等の金属の塩を添加することにより得られる。
水混和性有機溶剤としては、メタノール、エタノール、
イソプロパノール等のアルコール類、アセトン、メチル
エチルケトン、テトラヒドロフラン、N,N−ジメチルホ
ルムアミド等が単独で又は混合物として用いられる。
イソプロパノール等のアルコール類、アセトン、メチル
エチルケトン、テトラヒドロフラン、N,N−ジメチルホ
ルムアミド等が単独で又は混合物として用いられる。
ペクチン沈殿物が実質的に溶解されない比率の硫酸水溶
液−水混和性有機溶剤の混合液としては、硫酸水溶液／
水混和性有機溶剤の容量比が１／0.65〜１／２０の範囲
であることが好ましい。またペクチン沈殿物洗浄時の硫
酸濃度は洗浄系内のpHが3.0以下であることが適当で、
ペクチンの劣化防止と洗浄効率の理由から、pH0.8〜1.8
が特に好ましい。
液−水混和性有機溶剤の混合液としては、硫酸水溶液／
水混和性有機溶剤の容量比が１／0.65〜１／２０の範囲
であることが好ましい。またペクチン沈殿物洗浄時の硫
酸濃度は洗浄系内のpHが3.0以下であることが適当で、
ペクチンの劣化防止と洗浄効率の理由から、pH0.8〜1.8
が特に好ましい。
本発明を実施するに際しては、まずペクチンの金属塩沈
殿物を前記の硫酸水溶液−水混和性有機溶剤の混合液
（以下洗浄液と呼ぶ）を用いて洗浄する。洗浄液の使用
量は、ペクチン沈殿物１重量部に対し１〜３重量部が好
ましい。洗浄法としては、通常はペクチン沈殿物に洗浄
液を加えて攪拌する方法が用いられる。洗浄は室温で行
うことができ、３０〜６０分で終了する。洗浄を数回に
分けてもよい。
殿物を前記の硫酸水溶液−水混和性有機溶剤の混合液
（以下洗浄液と呼ぶ）を用いて洗浄する。洗浄液の使用
量は、ペクチン沈殿物１重量部に対し１〜３重量部が好
ましい。洗浄法としては、通常はペクチン沈殿物に洗浄
液を加えて攪拌する方法が用いられる。洗浄は室温で行
うことができ、３０〜６０分で終了する。洗浄を数回に
分けてもよい。
洗浄後、ペクチン沈殿物と洗浄液とを分離し、この分離
液（以下洗浄廃液と呼ぶ）に水酸化カルシウム又は／及
び水酸化バリウムを添加して中和すると、不溶物質が生
成する。これを遠心分離、過等により分離し、この洗
浄廃液に硫酸を加えて組成を調整したのち、ペクチン沈
殿物の洗浄に再使用する。硫酸は洗浄廃液に加えてもよ
く、のた洗浄廃液とペクチン沈殿物のスラリー系に加え
てもよい。再洗浄及び固液分離は数回繰り返して行って
もよい。
液（以下洗浄廃液と呼ぶ）に水酸化カルシウム又は／及
び水酸化バリウムを添加して中和すると、不溶物質が生
成する。これを遠心分離、過等により分離し、この洗
浄廃液に硫酸を加えて組成を調整したのち、ペクチン沈
殿物の洗浄に再使用する。硫酸は洗浄廃液に加えてもよ
く、のた洗浄廃液とペクチン沈殿物のスラリー系に加え
てもよい。再洗浄及び固液分離は数回繰り返して行って
もよい。
再洗浄終了後、ペクチン沈殿物を回収し、好ましくはア
ンモニア水で処理したのち乾燥すると、ゲル化力、水溶
液粘度特性等の優れたペクチンが得られる。
ンモニア水で処理したのち乾燥すると、ゲル化力、水溶
液粘度特性等の優れたペクチンが得られる。
本発明方法によれば、ペクチン沈殿物洗浄液に用いる酸
を硫酸とし、さらにペクチン沈殿物と分離した洗浄廃液
の中和に用いるアルカリを水酸化カルシウム又は／及び
水酸化バリウムとすることにより、ペクチン沈殿物と分
離した洗浄廃液中の金属イオンは金属水酸化物として、
また硫酸イオンは、硫酸カルシウム又は／及び硫酸バリ
ウムとして沈殿し、さらにこれら沈殿物に洗浄液中の共
存不純物が吸着されるため、これら沈殿物を分離除去す
るだけで不純物が除去され、再使用可能な水−水混和性
有機溶剤からの洗浄液を回収することができる。これに
よって洗浄液特に有機溶剤の使用量が減少され、高品質
のペクチンを安価に製造できる。硫酸−水酸化カルシウ
ム又は／及び水酸化バリウムの系以外のもの、例えば塩
酸−水酸化カルシウム又は／及び水酸化バリウムの系、
塩酸又は硫酸−アンモニアの系等では、ペクチン沈殿物
と分離した洗浄廃液中の金属イオンは中和時に金属水酸
化物として沈殿するが、塩素イオンあるいは硫酸イオン
は中和用アルカリの金属と水溶性の塩を形成し、回収し
た洗浄液中にイオンのまま存在し、洗浄液を再使用する
過程で次第に濃縮されるため、得られるペクチンに多量
の塩が残存してペクチンのゲル化力の低下を招くので好
ましくない。
を硫酸とし、さらにペクチン沈殿物と分離した洗浄廃液
の中和に用いるアルカリを水酸化カルシウム又は／及び
水酸化バリウムとすることにより、ペクチン沈殿物と分
離した洗浄廃液中の金属イオンは金属水酸化物として、
また硫酸イオンは、硫酸カルシウム又は／及び硫酸バリ
ウムとして沈殿し、さらにこれら沈殿物に洗浄液中の共
存不純物が吸着されるため、これら沈殿物を分離除去す
るだけで不純物が除去され、再使用可能な水−水混和性
有機溶剤からの洗浄液を回収することができる。これに
よって洗浄液特に有機溶剤の使用量が減少され、高品質
のペクチンを安価に製造できる。硫酸−水酸化カルシウ
ム又は／及び水酸化バリウムの系以外のもの、例えば塩
酸−水酸化カルシウム又は／及び水酸化バリウムの系、
塩酸又は硫酸−アンモニアの系等では、ペクチン沈殿物
と分離した洗浄廃液中の金属イオンは中和時に金属水酸
化物として沈殿するが、塩素イオンあるいは硫酸イオン
は中和用アルカリの金属と水溶性の塩を形成し、回収し
た洗浄液中にイオンのまま存在し、洗浄液を再使用する
過程で次第に濃縮されるため、得られるペクチンに多量
の塩が残存してペクチンのゲル化力の低下を招くので好
ましくない。
実施例 夏みかん搾汁果皮乾燥物３５０ｇに0.02規定硫酸４を
加えて室温で３０分攪拌した。この操作を２回繰り返し
たのち、水洗して過剰の酸を除いた果皮を水８中に添
加し、硫酸でpHを2.0としたのち、９０℃で３０分間攪
拌してペクチンを抽出した。次いで未溶解残査を布例
えばガーゼを用いて分離し、分離液に珪藻土過助剤を
0.5％添加して精密過を行った。得られた清澄液
に、0.5％の割合で硫酸アルミニウム１４〜１８水和物
を溶解添加し、ペクチンを沈殿させて分離した。このペ
クチン沈殿物に、スラリー系内のイソプロピルアルコー
ル濃度が６０％となるように、２倍量のイソプロピルア
ルコール水溶液を添加し、さらにスラリー系に対し１％
容量の濃硫酸を添加し、３０分間攪拌したのちガーゼを
用いてペクチン沈殿物と洗浄廃液を分離した。
加えて室温で３０分攪拌した。この操作を２回繰り返し
たのち、水洗して過剰の酸を除いた果皮を水８中に添
加し、硫酸でpHを2.0としたのち、９０℃で３０分間攪
拌してペクチンを抽出した。次いで未溶解残査を布例
えばガーゼを用いて分離し、分離液に珪藻土過助剤を
0.5％添加して精密過を行った。得られた清澄液
に、0.5％の割合で硫酸アルミニウム１４〜１８水和物
を溶解添加し、ペクチンを沈殿させて分離した。このペ
クチン沈殿物に、スラリー系内のイソプロピルアルコー
ル濃度が６０％となるように、２倍量のイソプロピルア
ルコール水溶液を添加し、さらにスラリー系に対し１％
容量の濃硫酸を添加し、３０分間攪拌したのちガーゼを
用いてペクチン沈殿物と洗浄廃液を分離した。
分離した酸水溶液−イソプロピルアルコール洗浄廃液に
水酸化カルシウムを添加して中和し、遠心分離して沈殿
物を除去し、得られた清澄液を分離したペクチン沈殿物
に再添加し、スラリー系に対して１％容量の濃硫酸を添
加し、３０分間攪拌したのちガーゼを用いてペクチン沈
殿物と洗浄廃液を分離した。前記の洗浄廃液回収−沈殿
洗浄操作を繰り返したのち、過剰の酸を除去するため、
硫酸を添加せずに洗浄廃液回収−沈殿洗浄操作を行っ
た。次いで洗浄廃液を回収し、分離したペクチン沈殿物
に回収洗浄液を添加し、アンモニア水でpHを3.5〜4.0に
調整したのち、ペクチン沈殿物を分取し、圧搾乾燥して
粉末ペクチン４９ｇを得た。
水酸化カルシウムを添加して中和し、遠心分離して沈殿
物を除去し、得られた清澄液を分離したペクチン沈殿物
に再添加し、スラリー系に対して１％容量の濃硫酸を添
加し、３０分間攪拌したのちガーゼを用いてペクチン沈
殿物と洗浄廃液を分離した。前記の洗浄廃液回収−沈殿
洗浄操作を繰り返したのち、過剰の酸を除去するため、
硫酸を添加せずに洗浄廃液回収−沈殿洗浄操作を行っ
た。次いで洗浄廃液を回収し、分離したペクチン沈殿物
に回収洗浄液を添加し、アンモニア水でpHを3.5〜4.0に
調整したのち、ペクチン沈殿物を分取し、圧搾乾燥して
粉末ペクチン４９ｇを得た。
比較例１ 洗浄廃液の中和に際し、水酸化カルシウムに代えてアン
モニア水を用い、その他は実施例１と同様にして粉末ペ
クチン５１ｇを得た。
モニア水を用い、その他は実施例１と同様にして粉末ペ
クチン５１ｇを得た。
比較例２ 果皮洗浄、抽出及びペクチン沈殿物の洗浄に用いる酸を
塩酸とし、その他は実施例１と同様にして粉末ペクチン
５２ｇを得た。
塩酸とし、その他は実施例１と同様にして粉末ペクチン
５２ｇを得た。
比較例３ 中和により回収したイソプロピルアルコール水溶液に代
えて新鮮なイソプロピルアルコール水溶液を使用し、そ
の他は実施例１と同様にして粉末ペクチン４９ｇを得
た。
えて新鮮なイソプロピルアルコール水溶液を使用し、そ
の他は実施例１と同様にして粉末ペクチン４９ｇを得
た。
以上の実施例及び比較例で用いたイソプロピルアルコー
ルの使用量、得られた粉末ペクチンのカルシウム及びア
ルミニウム含有量、水溶液粘度並びにゼリーのグレード
を下記表に示す。
ルの使用量、得られた粉末ペクチンのカルシウム及びア
ルミニウム含有量、水溶液粘度並びにゼリーのグレード
を下記表に示す。
Claims (1)
- 【請求項１】ペクチンの溶液に、アルミニウム、銅、鉄
から選ばれた金属塩を添加して得られたペクチン沈殿物
を、それを溶解しない比率の硫酸水溶液−水混和性有機
溶剤の混合液で洗浄し、分離した洗浄液に水酸化カルシ
ウム又は／及び水酸化バリウムを添加して中和し、固形
物を除去して得た水−水混和有機溶剤に硫酸を添加して
ペクチン沈殿物の洗浄に再使用することを特徴とする、
ペクチンの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58238915A JPH0613561B2 (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | ペクチンの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58238915A JPH0613561B2 (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | ペクチンの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60133001A JPS60133001A (ja) | 1985-07-16 |
| JPH0613561B2 true JPH0613561B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=17037159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58238915A Expired - Lifetime JPH0613561B2 (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | ペクチンの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613561B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112533961A (zh) * | 2018-08-13 | 2021-03-19 | Cp凯可股份公司 | 包含活化的果胶的生物质组合物、产品及生产方法 |
-
1983
- 1983-12-20 JP JP58238915A patent/JPH0613561B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60133001A (ja) | 1985-07-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |