JPH06135794A - 複層セラミックスるつぼ - Google Patents

複層セラミックスるつぼ

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JPH06135794A
JPH06135794A JP31290192A JP31290192A JPH06135794A JP H06135794 A JPH06135794 A JP H06135794A JP 31290192 A JP31290192 A JP 31290192A JP 31290192 A JP31290192 A JP 31290192A JP H06135794 A JPH06135794 A JP H06135794A
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crucible
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Atsuo Kawada
敦雄 川田
Koji Hagiwara
浩二 萩原
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 本発明は昇温、降温などのくり返しでもる
つぼ基材から熱分解グラファイトからなる熱吸収層、ま
たは電気絶縁性セラミックスからなる被覆層が剥離する
ことがないことから長寿命である複層セラミックスるつ
ぼの提供を目的とするものである。 【構成】 本発明の複層セラミックスるつぼは、熱分
解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面に熱分解グラフ
ァイトからなる熱吸収層を接合し、その上に電気絶縁性
セラミックスからなる被覆層を設けてなる複層セラミッ
クスるつぼにおいて、該熱吸収層と該るつぼ基材との熱
膨張係数の差および該被覆層と該熱吸収層との熱膨張係
数の差を1×10-6/℃以下としてなることを特徴とする
ものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は複層セラミックスるつ
ぼ、特には化合物半導体の分子線エピタキシ−用に好適
とされる複層セラミックスるつぼに関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、化合物半導体の分子線エピタキシ
−用に使用される蒸発源るつぼとしては、熱分解窒化ほ
う素などの高耐熱性セラミックスからなるるつぼが用い
られてきており、これについてはこの熱分解窒化ほう素
からなるるつぼ基材上に熱吸収率の高い熱分解グラファ
イトからなる熱吸収層を設け、これに電気絶縁性セラミ
ックスを被覆してなる複層セラミックスるつぼも開発さ
れている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この熱分解窒
化ほう素などからなる従来のるつぼでは、この熱分解窒
化ほう素が熱吸収率の低いものであるために、これを蒸
発源るつぼとして用いると開口部付近の温度が相対的に
低いものとなり、蒸発が不安定になるという欠点があ
る。そのため、これについてはこの低温部に熱分解グラ
ファイトなどからなる熱吸収層を設けて温度を均一化す
ることも行われているが、これは前記した電気絶縁性セ
ラミックスからなる被覆層とこの熱吸収層がるつぼ基材
とを一体化しているために、それらの熱膨張の差によっ
て温度が変化するとその接合部に熱応力が発生し、この
被覆層や熱吸収層がるつぼ基材から剥離してしまうとい
う欠点がある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決した複層セラミックスるつぼに関するも
のであり、これは熱分解窒化ほう素からなるるつぼ基材
の表面に熱分解グラファイトからなる熱吸収層を接合
し、その上に電気絶縁性セラミックスからなる被覆層を
設けてなる複層セラミックスるつぼにおいて、該熱吸収
層と該るつぼ基材との熱膨張係数の差および該被覆層と
該熱吸収層との熱膨張係数の差を1×10-6/℃以下とし
てなることを特徴とするものである。
【0005】すなわち、発明者らは従来公知の複層セラ
ミックスるつぼの欠点を解決した複層セラミックスるつ
ぼを開発すべく種々検討した結果、これについては熱分
解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面に熱吸収層とし
て熱分解グラファイト層を接合し、この上に電気絶縁性
セラミックスを被覆してなる公知の複層セラミックスる
つぼおいて、このるつぼ基材と熱吸収層との熱膨張係数
の差および被覆層と熱吸収層との熱膨張係数の差を1×
10-6/℃以下のものとすればこの被覆層や熱吸収層がる
つぼ基材から剥離することがなくなるということを見出
すと共に、これによればこのものを化合物半導体の分子
線エピタキシ−用に使用しても不純物による汚染が生ず
ることがなくなるということを確認して本発明を完成さ
せた。以下にこれをさらに詳述する。
【0006】
【作用】本発明は複層セラミックスるつぼに関するもの
で、これは熱分解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面
に熱分解グラファイトからなる熱吸収層を接合し、その
上に電気絶縁性セラミックスからなる被覆層を設けてな
る複層セラミックスるつぼにおいて、該熱吸収層と該る
つぼ基材との熱膨張係数の差および該被覆層と該熱吸収
層との熱膨張係数の差を1×10-6/℃以下としてなるこ
とを特徴とするものであるが、このものはその被覆層と
熱吸収層がるつぼ基材から剥離することがなくなるの
で、これは長寿命なものとなり、このものは化合物半導
体の分子線エピタキシ−法に好適なものになるという有
利性をもつものになる。
【0007】本発明の複層セラミックスるつぼは熱分解
窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面に熱分解グラファ
イトからなる熱吸収層を接合し、その上に電気絶縁性セ
ラミックスからなる被覆層を設けてなるものであること
から、これ自体の構成は公知のものとされる。しかし、
この複層セラミックスるつぼについてはこの熱分解グラ
ファイトからなる熱吸収層と熱分解窒化ほう素とからな
るるつぼ基材との熱膨張係数の差、またこの絶縁性セラ
ミックスからなる被覆層と該熱吸収層との熱膨張係数の
差が1×10-6/℃以上であると、使用時にその熱膨張係
数の差によって温度が変化するとこの接合部に熱応力が
発生して、この熱吸収層や被覆層がるつぼ基材から剥離
するということが見出された。
【0008】したがって、本発明ではこの熱吸収層とる
つぼ基材との熱膨張係数の差、および被覆層と熱吸収層
との熱膨張係数の差が1×10-6/℃以下とすることが必
要とされ、これによれば使用時に温度が変化したときで
もこれら両社の熱膨張係数の差により発生する接合部の
熱応力が接合強度より小さいものとなるので、この接合
部での被覆層、熱吸収層の剥離は起こらず、これは寿命
の長いものになるという有利性が与えられる。
【0009】したがって、この複層セラミックスるつぼ
を構成するるつぼ基材と熱吸収層、および被覆層と熱吸
収層はこれらの熱膨張係数の差が1×10-6/℃以下のも
のとされる。このるつぼ基材はこれがIII.V 族化合物半
導体プロセスに使用されるものであることから、これと
は同族化合物である窒化ほう素からなるものとされる
が、このものは例えばアンモニアと三塩化ほう素とを1,
800 〜2,100 ℃、10ト−ルの条件下で反応させたものと
すればよく、このようにして得られた熱分解窒化ほう素
は熱膨張係数が2〜4×10-6/℃のものとなる。
【0010】つぎにこのるつぼ基材と接合される熱吸収
剤は窒化ほう素との付着性が比較的よいということから
熱分解グラファイトからなるものとされるが、このもの
は例えばメタンガスを1,900 〜2,100 ℃、5ト−ルとい
う条件下で熱分解させることによって作ったものとすれ
ばよく、このようにして得られた熱分解グラファイトは
熱膨張係数が1〜3×10-6/℃のものとなる。
【0011】また、この熱分解グラファイトの上に被覆
される被覆剤は電気絶縁性セラミックスからなるものと
されるが、これはこのるつぼ基材が熱分解窒化ほう素か
らなるものであることから、窒化ほう素からなるものと
することがよく、したがってこれはるつぼ基材としての
熱分解窒化ほう素と同様にアンモニアと三塩化ほう素と
を1,800 〜2,100 ℃、5〜10ト−ルという条件下で熱分
解して作ったものとすればよい。
【0012】このようにして作られたるつぼ基材として
の熱分解窒化ほう素、熱分解グラファイトからなる熱吸
収層および窒化ほう素からなる被覆層の熱膨張係数は上
記したようなものとなるが、このるつぼ基材と熱吸収
層、被覆層と熱吸収層とはそれらの熱膨張係数の差が1
×10-6/℃以下のものとすることが必要とされるので、
これらはそれを製造するときの温度、真空度などを調整
してその熱膨張係数の差が1×10-6/℃以下となるよう
にすればよい。
【0013】なお、このようにして作られた複層セラミ
ックスるつぼはその熱吸収層とるつぼ基材、また被覆層
と熱吸収層との熱膨張係数の差が1×10-6/℃以下とな
るのでこの被覆層と熱吸収層がるつぼ基材から剥離する
ことがなくなり、高い寿命をもつものになるが、このも
のはこれを化合物半導体の分子線エピタキシ−法に使用
してもこの被覆層が窒化ほう素とされているので、これ
がIV族元素で汚染されることはないし、このるつぼ基
材、熱吸収層も化学気相蒸着法で作られたもので、焼結
法で作られたものに比べて不純物を含んでいない高純度
のものであるので、これはこれを半導体プロセスに使用
しても半導体がこれらの不純物によって汚染することは
ないという有利性が与えられる。
【0014】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例1 アンモニアと三塩化ほう素とを2,100 ℃、10ト−ルとい
う条件下で反応させて、直径20mm、 厚さ1mmの熱分解窒
化ほう素のるつぼを作ったのち、このるつぼの表面でメ
タンガスを1,900 ℃、 5ト−ルという条件下で熱分解さ
せてここに厚さ40μm の熱分解グラファイトからなる熱
吸収層を形成させた。
【0015】ついで、この熱吸収層の上でアンモニアと
三塩化ほう素とを2,100 ℃、10ト−ルという条件下で反
応させて、ここに厚さ100 μm の電気絶縁性セラミック
スとしての熱分解窒化ほう素からなる被複層を形成させ
て複層セラミックスるつぼを作ったところ、このるつぼ
はその熱吸収層とるつぼ基材との熱膨張係数の差と被覆
層と熱吸収層との熱膨張係数の差がいずれも1×10-6
℃であることから、このものは1,300 ℃まで100 回昇
温、降温をくり返しても、るつぼ基材と発熱層との接合
部には剥離が発生せず、長い寿命をもつものであり、こ
れは化合物半導体としてのGaAsの分子線エピタキシ−用
に使用したところ、6ケ月間毎日昇降温をくり返しても
剥離は発生せず、安定した蒸発を維持することができる
という好結果を与えた。
【0016】実施例2 アンモニアと三塩化ほう素とを1,800 ℃、10ト−ルとい
う条件下で反応させて、直径40mm、 厚さ1mmの熱分解窒
化ほう素のるつぼをつくったのち,このるつぼの表面で
メタンガスを2,100 ℃、 5ト−ルという条件下で熱分解
させて、ここに厚さ50μm の熱分解グラファイトからな
る熱吸収層を形成させた。
【0017】ついで、この熱吸収層の上でアンモニアと
三塩化ほう素とを1,900 ℃、10ト−ルという条件下で反
応させて、ここに厚さ90μm の電気絶縁性セラミックス
としての熱分解窒化ほう素からなる被複層を形成させて
複層セラミックスるつぼを作ったところ、このるつぼは
その熱吸収層とるつぼ基材との熱膨張係数の差が0.5×1
0-6/℃であり、被複層と熱吸収層との熱膨張係数の差
が0.4 ×10-6/℃であることから、室温から1,300 ℃ま
で100 回の昇温、降温をくり返してもるつぼ基材と発熱
層の接合部に剥離は発生しなかった。
【0018】比較例 アンモニアと三塩化ほう素とを2,100 ℃、10ト−ルとい
う条件下で反応させて、直径が50mm、 厚さが1mmの熱分
解窒化ほう素製るつぼを作ったのち、このるつぼの表面
でメタンガスを2,100 ℃、5ト−ルという条件下で熱分
解させて、ここに厚さが10μm の熱分解グラファイトか
らなる熱吸収層を形成させた。
【0019】ついで、この熱吸収層の上でアンモニアと
三塩化ほう素とを1,800 ℃、5ト−ルという条件下で反
応させて、ここに厚さ100 μm の電気絶縁性セラミック
スとしての熱分解窒化ほう素からなる被覆層を形成させ
て複層セラミックスるつぼを作ったところ、このるつぼ
は熱吸収層とるつぼ基材との熱膨張係数の差が2×10-6
/℃であり、被覆層と熱吸収層との熱膨張係数の差が1.
2 ×10-6/℃でいずれも1×10-6/℃以上であることか
ら、室温から1,300 ℃まで28回の昇温、降温をくり返し
た時点でるつぼ基材と発熱層との接合部に剥離が発生し
た。
【0020】
【発明の効果】本発明は複層セラミックスるつぼに関す
るものであり、これは前記したように熱分解窒化ほう素
からなるるつぼ基材の表面に熱分解グラファイトからな
る熱吸収層と接合し、その上に電気絶縁性セラミックス
からなる被覆層を設けてなる積層セラミックスるつぼに
おいて、該熱吸収層とるつぼ基材との熱膨張係数の差お
よび該被覆層と該熱吸収層との熱膨張係数の差を1×10
-6/℃以下としてなることを特徴とするものであるが、
このものはその熱吸収層とるつぼ基材およびその被覆層
と熱吸収層との熱膨張係数の差がいずれも1×10-6/℃
以下とされているので使用時に温度差が生じてもその接
合部に発生する熱応力がこの接合強度より小さいので、
この接合部で熱吸収層や被覆層が剥離することがなくな
って寿命の長いものとなるし、これはIV族元素などで汚
染されることもないので、これはIII-V 族化合物半導体
の分子線エピタキシ−法などに使用することができると
う有利性が与えられる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】熱分解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表
    面に熱分解グラファイトからなる熱吸収層を接合し、そ
    の上に電気絶縁性セラミックスからなる被覆層を設けて
    なる複層セラミックスるつぼにおいて、該熱吸収層と該
    るつぼ基材との熱膨張係数の差および該被覆層と該熱吸
    収層との熱膨張との差をともに1×10-6/℃以下とし
    てなることを特徴とする複層セラミックスるつぼ。
JP4312901A 1992-10-28 1992-10-28 複層セラミックスるつぼの製造方法 Expired - Lifetime JP2837049B2 (ja)

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