JPH06136526A - 磁性薄膜の下地形成用スパッタリングターゲットとその製造方法 - Google Patents
磁性薄膜の下地形成用スパッタリングターゲットとその製造方法Info
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- JPH06136526A JPH06136526A JP4287410A JP28741092A JPH06136526A JP H06136526 A JPH06136526 A JP H06136526A JP 4287410 A JP4287410 A JP 4287410A JP 28741092 A JP28741092 A JP 28741092A JP H06136526 A JPH06136526 A JP H06136526A
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- thin film
- magnetic thin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 保磁力が高い磁性薄膜を安定して形成できる
ニッケル−リン下地膜形成用のスパッタリングターゲッ
トとその製造方法を提供する。 【構成】 本発明のターゲットは、実質的にニッケルと
リンからなり、不純物である酸素含有量が2000ppm以下
で、密度比97%以上であることを特徴とする磁性薄膜の
下地形成用スパッタリングターゲットである。また本発
明の製造方法は、ニッケル単体粉末またはリンの含有量
が25at%以下の化合物または合金の粉末から選ばれる一
種以上の粉末を還元性雰囲気で加熱処理して得た低リン
側原料と、リンの含有量が33.3at%以上の化合物または
合金から選ばれる一種以上の粉末を還元性雰囲気で加熱
処理して得た高リン側原料とを、所望のニッケルとリン
の組成比に配合し、焼結することを特徴とするものであ
る。
ニッケル−リン下地膜形成用のスパッタリングターゲッ
トとその製造方法を提供する。 【構成】 本発明のターゲットは、実質的にニッケルと
リンからなり、不純物である酸素含有量が2000ppm以下
で、密度比97%以上であることを特徴とする磁性薄膜の
下地形成用スパッタリングターゲットである。また本発
明の製造方法は、ニッケル単体粉末またはリンの含有量
が25at%以下の化合物または合金の粉末から選ばれる一
種以上の粉末を還元性雰囲気で加熱処理して得た低リン
側原料と、リンの含有量が33.3at%以上の化合物または
合金から選ばれる一種以上の粉末を還元性雰囲気で加熱
処理して得た高リン側原料とを、所望のニッケルとリン
の組成比に配合し、焼結することを特徴とするものであ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハードディスクなどの
磁気記録媒体等に用いられる磁性薄膜の下地となる膜を
形成するために用いられるスパッタリングターゲットと
その製造方法に関する。
磁気記録媒体等に用いられる磁性薄膜の下地となる膜を
形成するために用いられるスパッタリングターゲットと
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】コンピュータの外部記録媒体として使用
されるハードディスクなどの磁気記録媒体は、アルミニ
ウム上にニッケルとリンで構成される硬質層を設けた基
板あるいはセラミックスなどの基板の上に、磁性薄膜の
磁化容易軸を揃えることのできるクロム等の下地膜、Ｃ
ｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔなどの磁性薄膜、潤
滑層となるカーボン膜の順で積層した構造を有するもの
である。最近、特開昭６３−２１７５２５号公報、ある
いはIEEE TRANSACTION ON MAGNETICS,VOL.27,No.6 NOVE
MBER 1991,P4729-4742に記載されるように基板に形成す
る下地膜として、ニッケルとリンよりなる膜(以下ニッ
ケル−リン下地膜と称する)をスパッタリングにより形
成することにより、クロムを下地膜とするよりも高品質
の磁気特性を有し、小さいビットシフト、高い解像度、
低いノイズ、およびディスク全面にわたっての高い均一
性を有する磁性薄膜が得られることがわかってきた。
されるハードディスクなどの磁気記録媒体は、アルミニ
ウム上にニッケルとリンで構成される硬質層を設けた基
板あるいはセラミックスなどの基板の上に、磁性薄膜の
磁化容易軸を揃えることのできるクロム等の下地膜、Ｃ
ｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔなどの磁性薄膜、潤
滑層となるカーボン膜の順で積層した構造を有するもの
である。最近、特開昭６３−２１７５２５号公報、ある
いはIEEE TRANSACTION ON MAGNETICS,VOL.27,No.6 NOVE
MBER 1991,P4729-4742に記載されるように基板に形成す
る下地膜として、ニッケルとリンよりなる膜(以下ニッ
ケル−リン下地膜と称する)をスパッタリングにより形
成することにより、クロムを下地膜とするよりも高品質
の磁気特性を有し、小さいビットシフト、高い解像度、
低いノイズ、およびディスク全面にわたっての高い均一
性を有する磁性薄膜が得られることがわかってきた。
【０００３】ニッケル−リン下地膜をスパッタリングで
形成すると、アモルファスもしくはほとんどアモルファ
スの膜となる。このニッケル−リン下地膜は、基板表面
の不均一性が磁性薄膜に伝達されるのを防ぐ層となり、
かつアモルファスまたはほとんどアモルファスであるた
めに磁性薄膜の結晶が成長する核となる部分が無数に存
在し、磁性薄膜が均一微細に結晶成長することになるた
め、上述した効果が得られると考えられている。また、
ニッケル−リン下地膜用ターゲットの製造方法として
は、リンの蒸気圧が大きいために、溶解−鋳造法では主
成分の１つであるリンの組成制御が難しいことから、粉
末焼結法を用いて製造されている。
形成すると、アモルファスもしくはほとんどアモルファ
スの膜となる。このニッケル−リン下地膜は、基板表面
の不均一性が磁性薄膜に伝達されるのを防ぐ層となり、
かつアモルファスまたはほとんどアモルファスであるた
めに磁性薄膜の結晶が成長する核となる部分が無数に存
在し、磁性薄膜が均一微細に結晶成長することになるた
め、上述した効果が得られると考えられている。また、
ニッケル−リン下地膜用ターゲットの製造方法として
は、リンの蒸気圧が大きいために、溶解−鋳造法では主
成分の１つであるリンの組成制御が難しいことから、粉
末焼結法を用いて製造されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、ニッ
ケル−リン下地膜はハードディスク等の磁気記録媒体を
構成する上で、磁性薄膜の下地膜として非常に有望な特
性を持つものである。しかし、リンは非常に酸化しやす
い物質であり、スパッタリングに使用するターゲットの
酸素濃度は、3000ppm以上となっていた。このような酸
素濃度の高いターゲットを用いて、ニッケル−リン下地
膜を形成すると、下地膜表面に酸素が多く存在すること
になり、磁性膜がニッケル−リン下地膜に対してエピタ
キシャルに成長できなくなる。エピタキシャルに成長で
きない磁性膜は、その磁化容易軸が面内方向に揃ってお
らず、結果として磁性薄膜に要求される基本的特性であ
る保磁力が低下することになる。
ケル−リン下地膜はハードディスク等の磁気記録媒体を
構成する上で、磁性薄膜の下地膜として非常に有望な特
性を持つものである。しかし、リンは非常に酸化しやす
い物質であり、スパッタリングに使用するターゲットの
酸素濃度は、3000ppm以上となっていた。このような酸
素濃度の高いターゲットを用いて、ニッケル−リン下地
膜を形成すると、下地膜表面に酸素が多く存在すること
になり、磁性膜がニッケル−リン下地膜に対してエピタ
キシャルに成長できなくなる。エピタキシャルに成長で
きない磁性膜は、その磁化容易軸が面内方向に揃ってお
らず、結果として磁性薄膜に要求される基本的特性であ
る保磁力が低下することになる。
【０００５】本発明者等は、このような問題点を解決す
るために、原料粉末を還元処理してから焼結することに
より、低い酸素濃度のニッケル−リンからなるターゲッ
トを見出し、特願平4-178752号として出願した。本発明
者等がこのターゲットをさらに詳細に検討したところ、
特にリン組成が25at%を越え、33.3at%未満の平衡論的に
Ｎi5Ｐ2ないしＮi12Ｐ5の相が焼結体の主相となる領域
で、圧密不十分となり易いという問題を見出した。圧密
が不十分な密度の低いターゲットをスパッタリングに供
すると、ポアの存在によって刻々スパッタリングレート
が変動したり、放電の異常によって膜中に異物が多発し
て均一な膜組成が困難となってビットエラーやノイズの
発生など磁性薄膜の均一性を損なう。本発明の目的は、
保磁力が高い磁性薄膜を安定して形成できるニッケル−
リン下地膜形成用のスパッタリングターゲットとその製
造方法を提供することである。
るために、原料粉末を還元処理してから焼結することに
より、低い酸素濃度のニッケル−リンからなるターゲッ
トを見出し、特願平4-178752号として出願した。本発明
者等がこのターゲットをさらに詳細に検討したところ、
特にリン組成が25at%を越え、33.3at%未満の平衡論的に
Ｎi5Ｐ2ないしＮi12Ｐ5の相が焼結体の主相となる領域
で、圧密不十分となり易いという問題を見出した。圧密
が不十分な密度の低いターゲットをスパッタリングに供
すると、ポアの存在によって刻々スパッタリングレート
が変動したり、放電の異常によって膜中に異物が多発し
て均一な膜組成が困難となってビットエラーやノイズの
発生など磁性薄膜の均一性を損なう。本発明の目的は、
保磁力が高い磁性薄膜を安定して形成できるニッケル−
リン下地膜形成用のスパッタリングターゲットとその製
造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、ニッケルと
リンでなり、2000ppm以下の低酸素含有量であり、しか
も97%以上の高密度を有し、低酸素のニッケル−リン下
地膜を安定して得ることができる従来にないスパッタリ
ングターゲットを見出した。同時に、そのスパッタリン
グターゲットを得る具体的手段として焼結の前段階とし
て行なう粉末の還元処理において、焼結性の悪いＮi5Ｐ
2ないしＮi12Ｐ5の相を発生させないように、リンの含
有量が25at%以下の低リン側原料とリンの含有量が33.3a
t%以上の高リン側原料に分けて還元処理を行ない、その
後それらを混合し、焼結すれば良いことを知見した。
リンでなり、2000ppm以下の低酸素含有量であり、しか
も97%以上の高密度を有し、低酸素のニッケル−リン下
地膜を安定して得ることができる従来にないスパッタリ
ングターゲットを見出した。同時に、そのスパッタリン
グターゲットを得る具体的手段として焼結の前段階とし
て行なう粉末の還元処理において、焼結性の悪いＮi5Ｐ
2ないしＮi12Ｐ5の相を発生させないように、リンの含
有量が25at%以下の低リン側原料とリンの含有量が33.3a
t%以上の高リン側原料に分けて還元処理を行ない、その
後それらを混合し、焼結すれば良いことを知見した。
【０００７】すなわち、本発明のターゲットの製造方法
は、ニッケル単体粉末またはリンの含有量が25at%以下
の化合物または合金の粉末から選ばれる一種以上の粉末
を還元性雰囲気で加熱処理して得た低リン側原料と、リ
ンの含有量が33.3at%以上の化合物または合金から選ば
れる一種以上の粉末を還元性雰囲気で加熱処理して得た
高リン側原料とを、所望のニッケルとリンの組成比に配
合し、焼結することを特徴とする磁性薄膜の下地形成用
スパッタリングターゲットの製造方法であり、好ましく
は前記低リン側原料と高リン側原料を、混合粉砕する
か、個々に粉砕してから焼結することを特徴とする磁性
薄膜の下地形成用スパッタリングターゲットの製造方法
である。また焼結は、液相発現温度未満で行なうことが
より好ましい。
は、ニッケル単体粉末またはリンの含有量が25at%以下
の化合物または合金の粉末から選ばれる一種以上の粉末
を還元性雰囲気で加熱処理して得た低リン側原料と、リ
ンの含有量が33.3at%以上の化合物または合金から選ば
れる一種以上の粉末を還元性雰囲気で加熱処理して得た
高リン側原料とを、所望のニッケルとリンの組成比に配
合し、焼結することを特徴とする磁性薄膜の下地形成用
スパッタリングターゲットの製造方法であり、好ましく
は前記低リン側原料と高リン側原料を、混合粉砕する
か、個々に粉砕してから焼結することを特徴とする磁性
薄膜の下地形成用スパッタリングターゲットの製造方法
である。また焼結は、液相発現温度未満で行なうことが
より好ましい。
【０００８】
【作用】本発明のターゲットは、酸素含有量が2000ppm
以下で、密度比 97%以上という従来にない低い酸素含有
量と高い密度比の組合せからなるスパッタリングターゲ
ットであり、本発明の製造方法によれば酸素含有量が20
00ppm以下の低酸素の下地膜を安定して得ることが可能
となる。したがって、磁性薄膜は酸素に阻害されること
なく、エピタキシャル成長が可能となり、形成された磁
性薄膜の保磁力は最低でも1200 Oe以上となり、ビット
エラーやノイズの少ない健全なものとなる。本発明の製
造方法の最大の特徴の一つは、酸素を低減するために実
施する還元性雰囲気の中の加熱処理でＮi5Ｐ2ないしＮi
12Ｐ5といったリンの含有量が25at%ないし33.3at%で主
相となる化合物を生成させないために、リンの含有量が
25at%以下の低リン側原料と33.3at%以上の高リン側原料
に分けて還元雰囲気中の加熱処理したことである。
以下で、密度比 97%以上という従来にない低い酸素含有
量と高い密度比の組合せからなるスパッタリングターゲ
ットであり、本発明の製造方法によれば酸素含有量が20
00ppm以下の低酸素の下地膜を安定して得ることが可能
となる。したがって、磁性薄膜は酸素に阻害されること
なく、エピタキシャル成長が可能となり、形成された磁
性薄膜の保磁力は最低でも1200 Oe以上となり、ビット
エラーやノイズの少ない健全なものとなる。本発明の製
造方法の最大の特徴の一つは、酸素を低減するために実
施する還元性雰囲気の中の加熱処理でＮi5Ｐ2ないしＮi
12Ｐ5といったリンの含有量が25at%ないし33.3at%で主
相となる化合物を生成させないために、リンの含有量が
25at%以下の低リン側原料と33.3at%以上の高リン側原料
に分けて還元雰囲気中の加熱処理したことである。
【０００９】還元処理において、Ｎi5Ｐ2ないしＮi12Ｐ
5の生成を抑えることにより、焼結密度を著しく高める
ことができ、しかも低い酸素含有量となる。上述した加
熱処理は、粉末の種類ごとに行なっても良いし、低リン
側原料となる粉末同士あるいは高リン側原料となる粉末
同士を混合して加熱処理してもよい。 本発明で実施す
る還元雰囲気での加熱処理の温度は、好ましくは600℃
から1000℃の範囲とする。還元は温度が高いほど効果的
だが、1000℃以上ではリンが蒸発してターゲットの組成
が変動すること、および粉末の焼結が進行して粉末の凝
集が甚だしくなり、加熱処理後の粉砕も困難となって粉
末の充填が不十分となるためである。また、600℃以下
では還元効果が少ない。
5の生成を抑えることにより、焼結密度を著しく高める
ことができ、しかも低い酸素含有量となる。上述した加
熱処理は、粉末の種類ごとに行なっても良いし、低リン
側原料となる粉末同士あるいは高リン側原料となる粉末
同士を混合して加熱処理してもよい。 本発明で実施す
る還元雰囲気での加熱処理の温度は、好ましくは600℃
から1000℃の範囲とする。還元は温度が高いほど効果的
だが、1000℃以上ではリンが蒸発してターゲットの組成
が変動すること、および粉末の焼結が進行して粉末の凝
集が甚だしくなり、加熱処理後の粉砕も困難となって粉
末の充填が不十分となるためである。また、600℃以下
では還元効果が少ない。
【００１０】本発明において、好ましくは還元性雰囲気
中で加熱処理した後、あるいは所望のニッケルとリンの
組成比に配合して混合後に粉末を粉砕する。水素を含む
雰囲気中で加熱処理中に粉末粒子が一部焼結し凝集して
粉末充填が不十分となり、加圧焼結が行ない難いのを防
止すること、成分偏析を解消して組成分布を均一にする
ためである。本発明で行なう粉砕は、粉末の凝集を解い
て凝集前の粒径に戻すことを主眼とする。操作は、ボー
ルミル、アトライター、遊星ボールミル、振動ボールミ
ルなどが使用できる。粉砕中に酸素が吸着することによ
る酸素含有量の増加を防ぐために、真空中あるいはアル
ゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で行なうことが好まし
い。
中で加熱処理した後、あるいは所望のニッケルとリンの
組成比に配合して混合後に粉末を粉砕する。水素を含む
雰囲気中で加熱処理中に粉末粒子が一部焼結し凝集して
粉末充填が不十分となり、加圧焼結が行ない難いのを防
止すること、成分偏析を解消して組成分布を均一にする
ためである。本発明で行なう粉砕は、粉末の凝集を解い
て凝集前の粒径に戻すことを主眼とする。操作は、ボー
ルミル、アトライター、遊星ボールミル、振動ボールミ
ルなどが使用できる。粉砕中に酸素が吸着することによ
る酸素含有量の増加を防ぐために、真空中あるいはアル
ゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で行なうことが好まし
い。
【００１１】なお、上記の加熱処理による還元の後、該
個別粉末を所望のニッケルとリンの組成比に配合して混
合後粉砕するか、該個別粉末を粉砕した後所望の組成比
に混合するかは、どちらも可能だが、加熱処理による粉
末の凝集度合いが個別の粉末によって差がある場合は、
後者が好ましいし、差がない場合は前者が効率的であ
る。ニッケル−リン系では、リンを含む原料自体が比較
的酸素含有量が高いこと、およびリンが酸化し易いこと
から、粉末表面の酸化膜が焼結を阻害するために圧密化
が困難な場合がある。したがって、熱間静水圧プレス
（以下ＨＩＰと称す）やホットプレスなどによって、加
圧下で焼結することが好ましい。
個別粉末を所望のニッケルとリンの組成比に配合して混
合後粉砕するか、該個別粉末を粉砕した後所望の組成比
に混合するかは、どちらも可能だが、加熱処理による粉
末の凝集度合いが個別の粉末によって差がある場合は、
後者が好ましいし、差がない場合は前者が効率的であ
る。ニッケル−リン系では、リンを含む原料自体が比較
的酸素含有量が高いこと、およびリンが酸化し易いこと
から、粉末表面の酸化膜が焼結を阻害するために圧密化
が困難な場合がある。したがって、熱間静水圧プレス
（以下ＨＩＰと称す）やホットプレスなどによって、加
圧下で焼結することが好ましい。
【００１２】焼結温度は、混合粉末が焼結中に液相を発
現しない温度であることが好ましい。すなわち、配合組
成としてリン含有量 33.3at%を境として、これ以下のリ
ン含有量ではＮiとＮi3Ｐの共晶温度 880℃以下で、こ
れを越えるリン含有量ではＮi2ＰとＮi5Ｐ4の共晶温度
830℃以下である。好ましくは、共晶温度より30℃低い
温度、(共晶温度−30℃)以下とする。これは、液相発現
温度を局部的にも越えるとホットプレスのダイやＨＩＰ
の鉄製缶と、ニッケルおよびリンが反応し、ターゲット
が汚染する恐れがあるためである。また、組成分布の均
一性の確保、組成分布の不均一性に基づく密度むらや局
部的な脆化の発生の防止の観点からも固相焼結が好まし
いのである。
現しない温度であることが好ましい。すなわち、配合組
成としてリン含有量 33.3at%を境として、これ以下のリ
ン含有量ではＮiとＮi3Ｐの共晶温度 880℃以下で、こ
れを越えるリン含有量ではＮi2ＰとＮi5Ｐ4の共晶温度
830℃以下である。好ましくは、共晶温度より30℃低い
温度、(共晶温度−30℃)以下とする。これは、液相発現
温度を局部的にも越えるとホットプレスのダイやＨＩＰ
の鉄製缶と、ニッケルおよびリンが反応し、ターゲット
が汚染する恐れがあるためである。また、組成分布の均
一性の確保、組成分布の不均一性に基づく密度むらや局
部的な脆化の発生の防止の観点からも固相焼結が好まし
いのである。
【００１３】
（実施例１）平均粒径 12μm、酸素含有量 5600ppmの純
Ｎi原料粉末を、600℃の純水素雰囲気中で2時間加熱
し、低リン側原料を得た。加熱後の粉末は一部凝集して
いたが、酸素含有量は1150ppmであった。一方、平均粒
径 30μm、酸素含有量 3700ppmのＮi2Ｐ原料粉末（Ｎｉ
−33.4at%Ｐ粉末）を800℃の純水素雰囲気中で２時間加
熱し高リン側原料を得た。加熱後の粉末は一部凝集して
いたが、酸素含有量は1250ppmであった。上記仮焼状態
となった２種の粉末を各々個別に、粗粉砕後、ボールミ
ルに移し、ボールミル内をアルゴンガスで置換してから
２時間粉砕した。次いで、これら２種の粉末をＮｉ−30
at%Ｐ(18.44wt%Ｐ）となるよう、Ｎｉ粉末 15.0%、Ｎi2
Ｐ粉末 85.0%に配合し、Ｖ型ブレンダーで混合した。得
られた混合粉末を軟鉄製のＨＩＰ用の缶に充填し、1200
kgf/cm2、840℃でＨＩＰを行ない、得られた焼結体を機
械加工によりφ200mm×4mmtのターゲットとした(試料Ｎ
o.1)。
Ｎi原料粉末を、600℃の純水素雰囲気中で2時間加熱
し、低リン側原料を得た。加熱後の粉末は一部凝集して
いたが、酸素含有量は1150ppmであった。一方、平均粒
径 30μm、酸素含有量 3700ppmのＮi2Ｐ原料粉末（Ｎｉ
−33.4at%Ｐ粉末）を800℃の純水素雰囲気中で２時間加
熱し高リン側原料を得た。加熱後の粉末は一部凝集して
いたが、酸素含有量は1250ppmであった。上記仮焼状態
となった２種の粉末を各々個別に、粗粉砕後、ボールミ
ルに移し、ボールミル内をアルゴンガスで置換してから
２時間粉砕した。次いで、これら２種の粉末をＮｉ−30
at%Ｐ(18.44wt%Ｐ）となるよう、Ｎｉ粉末 15.0%、Ｎi2
Ｐ粉末 85.0%に配合し、Ｖ型ブレンダーで混合した。得
られた混合粉末を軟鉄製のＨＩＰ用の缶に充填し、1200
kgf/cm2、840℃でＨＩＰを行ない、得られた焼結体を機
械加工によりφ200mm×4mmtのターゲットとした(試料Ｎ
o.1)。
【００１４】比較例として、上記２種の原料粉末を、水
素雰囲気中の加熱処理を施さずに、そのまま上記割合で
配合し、Ｖ型ブレンダーで混合した。この混合粉末の酸
素含有量は4080ppmであった。この粉末をＸ線回折した
ところ、原料のＮｉ，Ｎi2Ｐの存在のみが確認された。
この粉末を上記同様にＨＩＰを施し、機械加工により同
一寸法のターゲットとした（試料Ｎo.2)。比較例とし
て、上記２種の原料粉末の純Ｎｉ、Ｎi2Ｐを、上記割合
で配合し、Ｖ型ブレンダーで混合した。この混合粉末を
800℃の純水素雰囲気中で２時間加熱した。加熱後の粉
末は一部凝集していたが、酸素含有量は1180ppmであっ
た。この粉末をＸ線回折したところ、ごくわずかにＮi2
Ｐの存在が確認されたが、回折パターンはＮｉ12Ｐ5の
存在が優勢であり、配合組成 Ｎｉ−30at%Ｐに相応する
相構成であることが確認された。この粉末も前記同様に
ＨＩＰを施した。しかし、ＨＩＰ缶を除去後の焼結体は
金属光沢が鈍く、圧密が不十分であった（試料Ｎo.3)。
素雰囲気中の加熱処理を施さずに、そのまま上記割合で
配合し、Ｖ型ブレンダーで混合した。この混合粉末の酸
素含有量は4080ppmであった。この粉末をＸ線回折した
ところ、原料のＮｉ，Ｎi2Ｐの存在のみが確認された。
この粉末を上記同様にＨＩＰを施し、機械加工により同
一寸法のターゲットとした（試料Ｎo.2)。比較例とし
て、上記２種の原料粉末の純Ｎｉ、Ｎi2Ｐを、上記割合
で配合し、Ｖ型ブレンダーで混合した。この混合粉末を
800℃の純水素雰囲気中で２時間加熱した。加熱後の粉
末は一部凝集していたが、酸素含有量は1180ppmであっ
た。この粉末をＸ線回折したところ、ごくわずかにＮi2
Ｐの存在が確認されたが、回折パターンはＮｉ12Ｐ5の
存在が優勢であり、配合組成 Ｎｉ−30at%Ｐに相応する
相構成であることが確認された。この粉末も前記同様に
ＨＩＰを施した。しかし、ＨＩＰ缶を除去後の焼結体は
金属光沢が鈍く、圧密が不十分であった（試料Ｎo.3)。
【００１５】以上によって得られた３種のターゲットの
破片をＸ線回折した結果、ともにほとんどＮｉ12Ｐ
5で、ごくわずかにＮi2Ｐが存在しており、配合組成 Ｎ
ｉ−30at%Ｐに相応する相構成であった。ターゲットの
密度比（真密度に対する相対密度）とターゲット中に含
まれる酸素含有量を表１に示す。表示のように、焼結直
前の原料として、Ｎｉ12Ｐ5を含まないように原料粉末
を個別に水素中で加熱し、還元してから混合した本発明
のターゲット(試料Ｎo.1)は、比較例のターゲットに比
べて密度比が高く、酸素が低いことがわかる。
破片をＸ線回折した結果、ともにほとんどＮｉ12Ｐ
5で、ごくわずかにＮi2Ｐが存在しており、配合組成 Ｎ
ｉ−30at%Ｐに相応する相構成であった。ターゲットの
密度比（真密度に対する相対密度）とターゲット中に含
まれる酸素含有量を表１に示す。表示のように、焼結直
前の原料として、Ｎｉ12Ｐ5を含まないように原料粉末
を個別に水素中で加熱し、還元してから混合した本発明
のターゲット(試料Ｎo.1)は、比較例のターゲットに比
べて密度比が高く、酸素が低いことがわかる。
【００１６】
【表１】
【００１７】（実施例２）平均粒径 10μm、酸素含有量
1550ppmの純Ｎi原料粉末を、600℃の純水素雰囲気中で
2時間加熱し低リン側原料を得た。加熱後の粉末は一部
凝集していたが、酸素含有量は540ppmであった。一方、
平均粒径 8μm、酸素含有量 2850ppmのＮｉ2Ｐ原料粉末
（Ｎｉ−33.4at%Ｐ粉末)を800℃の純水素雰囲気中で2時
間加熱し高リン側原料を得た。加熱後の粉末は一部凝集
していたが、酸素含有量は820ppmであった。また、平均
粒径 8μm、酸素含有量 3600ppmのＮi2Ｐ−Ｎｉ5Ｐ4共
晶合金の原料粉末（Ｎｉ−40.5at%Ｐ粉末）を800℃の純
水素雰囲気中で2時間加熱し別の高リン側原料を得た。
加熱後の粉末は一部凝集していたが、酸素含有量は1280
ppmであった。
1550ppmの純Ｎi原料粉末を、600℃の純水素雰囲気中で
2時間加熱し低リン側原料を得た。加熱後の粉末は一部
凝集していたが、酸素含有量は540ppmであった。一方、
平均粒径 8μm、酸素含有量 2850ppmのＮｉ2Ｐ原料粉末
（Ｎｉ−33.4at%Ｐ粉末)を800℃の純水素雰囲気中で2時
間加熱し高リン側原料を得た。加熱後の粉末は一部凝集
していたが、酸素含有量は820ppmであった。また、平均
粒径 8μm、酸素含有量 3600ppmのＮi2Ｐ−Ｎｉ5Ｐ4共
晶合金の原料粉末（Ｎｉ−40.5at%Ｐ粉末）を800℃の純
水素雰囲気中で2時間加熱し別の高リン側原料を得た。
加熱後の粉末は一部凝集していたが、酸素含有量は1280
ppmであった。
【００１８】上記仮焼状態となった３種の粉末を各々個
別に、粗粉砕後、ボールミルに移し、ボールミル内をア
ルゴンガスで置換してから２時間粉砕した。次いで、こ
れら３種の粉末を表２に示す組合せで、Ｎi-20at%Ｐ（1
1.65wt%Ｐ)となるよう、配合し、Ｖ型ブレンダーで混合
した。得られた混合粉末を軟鉄製のＨＩＰ用の缶に充填
し、1200kgf/cm2、840℃でＨＩＰを行ない、得られた焼
結体を機械加工によりφ200mm×4mmtの本発明のターゲ
ットとした(試料Ｎo.4,5,6)。比較例として、上記３種
の原料と同様の粉末を、水素雰囲気中の加熱処理を施さ
ずに、そのまま表２に示す３種の割合で配合し、Ｖ型ブ
レンダーで混合した。酸素含有量は表２に示す通りであ
った。これら粉末も前記同様にＨＩＰを施し、機械加工
により同一寸法のターゲットとした(試料Ｎo.7,8,9)。
以上によって、得られた焼結後のターゲットの破片をＸ
線回折した結果、いずれもＮｉ−Ｎｉ3Ｐの過共晶で、
配合組成Ｎｉ−20at%Ｐに相応する相構成であった。
別に、粗粉砕後、ボールミルに移し、ボールミル内をア
ルゴンガスで置換してから２時間粉砕した。次いで、こ
れら３種の粉末を表２に示す組合せで、Ｎi-20at%Ｐ（1
1.65wt%Ｐ)となるよう、配合し、Ｖ型ブレンダーで混合
した。得られた混合粉末を軟鉄製のＨＩＰ用の缶に充填
し、1200kgf/cm2、840℃でＨＩＰを行ない、得られた焼
結体を機械加工によりφ200mm×4mmtの本発明のターゲ
ットとした(試料Ｎo.4,5,6)。比較例として、上記３種
の原料と同様の粉末を、水素雰囲気中の加熱処理を施さ
ずに、そのまま表２に示す３種の割合で配合し、Ｖ型ブ
レンダーで混合した。酸素含有量は表２に示す通りであ
った。これら粉末も前記同様にＨＩＰを施し、機械加工
により同一寸法のターゲットとした(試料Ｎo.7,8,9)。
以上によって、得られた焼結後のターゲットの破片をＸ
線回折した結果、いずれもＮｉ−Ｎｉ3Ｐの過共晶で、
配合組成Ｎｉ−20at%Ｐに相応する相構成であった。
【００１９】
【表２】
【００２０】表２の混合粉末をＨＩＰして得られたター
ゲットの密度比（真密度に対する相対密度）とターゲッ
ト中に含まれる酸素含有量を表３に示す。表に示すよう
に、本発明の水素中で加熱し還元した混合粉末によるタ
ーゲットは、比較例のターゲットに比べて密度比が高
く、酸素が低いことがわかる。
ゲットの密度比（真密度に対する相対密度）とターゲッ
ト中に含まれる酸素含有量を表３に示す。表に示すよう
に、本発明の水素中で加熱し還元した混合粉末によるタ
ーゲットは、比較例のターゲットに比べて密度比が高
く、酸素が低いことがわかる。
【００２１】
【表３】
【００２２】（実施例３）15μmの膜厚さで表面にテク
スチャー処理を施してあるニッケル−リンの無電解メッ
キ層を有するアルミニウム基板上に、実施例１，２で製
造した本発明のターゲットを用いて、ニッケル−リン下
地膜をスパッタリングにより300Åの膜厚に形成した。
この下地膜上にat%で80Ｃｏ−10Ｃｒ−10Ｐｔの磁性膜
をスパッタリングにより500Åの膜厚に形成した。な
お、実施例１の試料Ｎo.3のターゲットは密度比が低い
ため、スパッタリングの対象から除外した。さらに、磁
性膜上にスパッタリングにより200Åのカーボン膜を形
成し、ハードディスクを形成した。
スチャー処理を施してあるニッケル−リンの無電解メッ
キ層を有するアルミニウム基板上に、実施例１，２で製
造した本発明のターゲットを用いて、ニッケル−リン下
地膜をスパッタリングにより300Åの膜厚に形成した。
この下地膜上にat%で80Ｃｏ−10Ｃｒ−10Ｐｔの磁性膜
をスパッタリングにより500Åの膜厚に形成した。な
お、実施例１の試料Ｎo.3のターゲットは密度比が低い
ため、スパッタリングの対象から除外した。さらに、磁
性膜上にスパッタリングにより200Åのカーボン膜を形
成し、ハードディスクを形成した。
【００２３】このハードディスクのニッケル−リン下地
膜の酸素含有量、磁性膜の保磁力、磁性膜の平均結晶粒
径およびトラック幅 13μm、ギャップ長 0.46μmのＭＩ
Ｇヘッドを用いて、周速 7m/s、浮上量 0.1μm、記録周
波数 5MHz、記録密度 36kfciで計測したときのＳ／Ｎ比
を表４に示す。表４中の試料番号は実施例１、２の試料
番号に対応するものである。表４より、本発明のターゲ
ットを用いることにより、従来の酸素含有量の多いター
ゲットを用いる場合に比べて、低酸素の下地膜が得ら
れ、その低酸素の下地膜を形成することにとより、磁性
薄膜の保磁力が上がると共に、平均結晶粒径が小さくな
り、ノイズの少ない優れたハードディスクが得られたこ
とがわかる。
膜の酸素含有量、磁性膜の保磁力、磁性膜の平均結晶粒
径およびトラック幅 13μm、ギャップ長 0.46μmのＭＩ
Ｇヘッドを用いて、周速 7m/s、浮上量 0.1μm、記録周
波数 5MHz、記録密度 36kfciで計測したときのＳ／Ｎ比
を表４に示す。表４中の試料番号は実施例１、２の試料
番号に対応するものである。表４より、本発明のターゲ
ットを用いることにより、従来の酸素含有量の多いター
ゲットを用いる場合に比べて、低酸素の下地膜が得ら
れ、その低酸素の下地膜を形成することにとより、磁性
薄膜の保磁力が上がると共に、平均結晶粒径が小さくな
り、ノイズの少ない優れたハードディスクが得られたこ
とがわかる。
【００２４】
【表４】
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、低酸素で高密度のニッ
ケルとリンで構成されたターゲットが製造できるため、
このターゲットを用いて磁性薄膜の結晶の面内配向性を
高上でき、結果として磁気記録媒体用の磁性薄膜に要求
される基本特性である保磁力を向上できる。また、高い
密度比のターゲットによって薄膜を形成すること、下地
膜の酸素含有量を低減することは、Ｓ／Ｎ比を向上させ
る点でも効果がある。
ケルとリンで構成されたターゲットが製造できるため、
このターゲットを用いて磁性薄膜の結晶の面内配向性を
高上でき、結果として磁気記録媒体用の磁性薄膜に要求
される基本特性である保磁力を向上できる。また、高い
密度比のターゲットによって薄膜を形成すること、下地
膜の酸素含有量を低減することは、Ｓ／Ｎ比を向上させ
る点でも効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ１１Ｂ 5/84 Ｚ 7303−5Ｄ Ｈ０１Ｆ 10/26 41/18
Claims (4)
- 【請求項１】 実質的にニッケルとリンからなり、不純
物である酸素含有量が2000ppm以下で、密度比97%以上で
あることを特徴とする磁性薄膜の下地形成用スパッタリ
ングターゲット。 - 【請求項２】 ニッケル単体粉末またはリンの含有量が
25at%以下の化合物または合金の粉末から選ばれる一種
以上の粉末を還元性雰囲気で加熱処理して得た低リン側
原料と、リンの含有量が33.3at%以上の化合物または合
金から選ばれる一種以上の粉末を還元性雰囲気で加熱処
理して得た高リン側原料とを、所望のニッケルとリンの
組成比に配合し、焼結することを特徴とする磁性薄膜の
下地形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 前記低リン側原料と高リン側原料を、混
合粉砕するか、個々に粉砕してから焼結することを特徴
とする請求項２に記載の磁性薄膜の下地形成用スパッタ
リングターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 焼結は、液相発現温度未満で行なうこと
を特徴とする請求項２に記載の磁性薄膜の下地形成用ス
パッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4287410A JPH06136526A (ja) | 1992-10-26 | 1992-10-26 | 磁性薄膜の下地形成用スパッタリングターゲットとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4287410A JPH06136526A (ja) | 1992-10-26 | 1992-10-26 | 磁性薄膜の下地形成用スパッタリングターゲットとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136526A true JPH06136526A (ja) | 1994-05-17 |
Family
ID=17716975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4287410A Pending JPH06136526A (ja) | 1992-10-26 | 1992-10-26 | 磁性薄膜の下地形成用スパッタリングターゲットとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06136526A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015146604A1 (ja) * | 2014-03-27 | 2015-10-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-10-26 JP JP4287410A patent/JPH06136526A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015146604A1 (ja) * | 2014-03-27 | 2015-10-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN106133185A (zh) * | 2014-03-27 | 2016-11-16 | 捷客斯金属株式会社 | 包含Ni‑P合金或Ni‑Pt‑P合金的溅射靶及其制造方法 |
| KR20160135319A (ko) * | 2014-03-27 | 2016-11-25 | 제이엑스금속주식회사 | Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| JP6037422B2 (ja) * | 2014-03-27 | 2016-12-07 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｎｉ−Ｐ合金又はＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法 |
| US20170121811A1 (en) * | 2014-03-27 | 2017-05-04 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering Target Comprising Ni-P Alloy or Ni-Pt-P Alloy and Production Method Therefor |
| TWI628292B (zh) * | 2014-03-27 | 2018-07-01 | Ｊｘ日鑛日石金屬股份有限公司 | Sputter target composed of nickel-phosphorus alloy or nickel-platinum-phosphorus alloy and manufacturing method thereof |
| US10337100B2 (en) | 2014-03-27 | 2019-07-02 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target comprising Ni—P alloy or Ni—Pt—P alloy and production method therefor |
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