JPH0613749B2 - 耐酸化性かつ耐高温腐食性ニッケル基合金被覆材並びにそれを用いた複合製品 - Google Patents

耐酸化性かつ耐高温腐食性ニッケル基合金被覆材並びにそれを用いた複合製品

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JPH0613749B2
JPH0613749B2 JP63062088A JP6208888A JPH0613749B2 JP H0613749 B2 JPH0613749 B2 JP H0613749B2 JP 63062088 A JP63062088 A JP 63062088A JP 6208888 A JP6208888 A JP 6208888A JP H0613749 B2 JPH0613749 B2 JP H0613749B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は冶金技術の超合金分野に関するものである。更
に詳しく言えば本発明は、耐酸化性かつ耐高温腐食性の
ニッケル基合金、並びにかかる新規な合金により被覆さ
れた結果として長期の実用寿命を有する新規な工業用お
よび船舶用の超合金製ガスタービン高温域部品に関す
る。
発明の背景 工業用および船舶用ガスタービンの高温域部品は７０４
−９８２℃（１３００〜１８００゜F）の温度下において
苛酷な環境に暴露されるから、かかるガスタービンの性
能および寿命を維持するためには保護被膜が不可欠であ
る。すなわち、機械的性質に関する要求条件を満足する
動翼および静翼用合金組成物は工業用および船舶用ガス
タービンにおける長期使用のために十分な耐硫化性およ
び耐酸化性を示さないので、冶金的に安定であって基体
合金との適合性を有すると共に、運転温度下においてそ
れの機械的性質を顕著に低下させないような保護被膜を
設置することが必要なのである。
ニッケル基、コバルト基および鉄基合金上に自己修復性
の保護酸化物表面層を形成する合金元素は、アルミニウ
ム、ケイ素およびクロムの３種のみである。初期の先行
技術によれば、高温下における保護性能に優れたアルミ
ナイド被膜、並びにガスタービンの高温部が遭遇する温
度範囲の下端において優れた性能を示すクロムおよびケ
イ素被膜が使用された。先行技術によればまた、MCrAlY
型（ただし、Ｍは鉄、コバルト、ニッケルまたはそれら
の特定の組合せを表わす）の被膜も使用された。ある種
の使用環境においては、MCrAlY被膜は耐食性およ延性の
点でアルミナイド被膜よりも有利な特性を示した。しか
しながら、超合金製の動翼および静翼用としてこれまで
知られているいずれの被膜にも、それらの有用性を制限
する欠点が認められるのである。被膜開発者にとっての
宿願は、そのような欠点を排除すると共に、保護温度範
囲を一層広げることであった。
発明の要約 本発明の表面被覆用合金組成物は、８７１℃（１６００
゜F）までの温度下で使用されるニッケル基超合金部品を
長期にわたって硫化（高温腐食）から保護し、大部分の
市販基体組成物に対して冶金的な適合性を有し、かつ顕
著な延性および機械的または熱的に誘起されたひずみ下
における亀裂抵抗性を示すようなものである。７０４−
８７１℃（１３００〜１６００゜F）の温度範囲内におい
て使用される船舶用および工業用ガスタービンの動翼お
よび静翼に関しては、ほとんどの場合、本発明の合金組
成物の使用によって部品の予想寿命の全期間にわたり高
温腐食の防止を達成することができる。これは、新しい
ガスタービンの販売並びに使用済みの動翼および（また
は）静翼の補修のために極めて多忙な業界にとっては画
期的な進歩を意味している。
本発明における大きな発見の１つは、アルミニウムを排
除すると共に、従来のNiCrAlY被膜中に通例見られなか
ったレベルにまでクロム含量を増加させることにより、
７８８℃（１４５０゜F）までの温度下における耐高温腐
食性を実質的に向上させ得るということにある。本発明
におけるもう１つの大きな発見は、比較的少ないが厳密
に規定される量のケイ素、ハフニウムおよびイットリウ
ムを添加することにより、７０４−８７１℃（１３００
〜１６００゜F）の範囲内の温度下における高クロム−ニ
ッケル合金被膜の腐食寿命および延性を大幅に向上させ
得るということにある。更にまた、かかる新規な合金中
のニッケルの一部をコバルトで置換すれば、８７１℃
（１６００゜F）における耐高温腐食性を大幅に改善し得
ることも見出された。詳しく述べれば、かかる合金中に
おいて９〜１１％好ましくは１０％のコバルト２を９ニ
ッケルの代りに使用することにより、延性を犠牲にする
ことなしに上記のごとき改善を達成することができるの
である。
このような保護寿命の顕著な向上が得られる理由は十分
に理解されていないが、幾つかの推測を行うことはでき
る。高温腐食環境においてはクロム、チタンまたはマン
ガンよりもアルミニウムの方が遥かに効果的な硫黄除去
作用を有し、従ってより多量のクロムが保護酸化物生成
のために利用し得ることを示す十分な証拠がある。更
に、ハフニウムおよびイットリウムは長期間にわたって
保護酸化物スケールの剥落を防止する。また、イットリ
ウムは金属／酸化物界面へのケイ素の拡散速度を増大さ
せ、それによって緩徐な酸化物生成を示す傾向のある連
続した下層シリカスケールの形成を促進する可能性もあ
る。
アルミニウムは上記の諸点に関して有害なばかりでな
く、本発明の新規な合金の重要な性質である延性をも低
下させる。従って、本発明の合金中へのアルミニウム混
入が回避されるように注意することが好ましい。とは言
え、比較的少ない量（たとえば約１％以下）のアルミニ
ウムは許容し得ることが認められよう。なお、アルミニ
ウムの量が上記のレベルを越えて増加すれば耐高温腐食
性および延性に対する悪影響が急速に増大し、そして特
定のレベル（すなわち約２％）に達すると、あらゆる実
用上の観点から見て本発明の新規な効果および利点が失
われてしまうのである。
本発明の新規な製品は、一般的に述べれば、クロム、ハ
フニウム、ケイ素、イットリウムおよびチタンを含有す
るニッケル基保護合金で被覆された超合金製のガスター
ビン高温域部品である。かかる被覆用合金は、先行技術
に基づく超合金用の保護被覆材の一成分であったアルミ
ニウムを全く含有しない。更に詳しく述べれば、本発明
の新規な保護合金中における諸成分の比率は３０〜４４
％のクロム、０．５〜１０％のハフニウム、０．５〜４
％のケイ素、０．１〜１％のイットリウム、０．３〜３
％のチタン、１１％までのコバルト、および残部のニッ
ケルであり、またそれらの好適な範囲は３８〜４２％の
クロム、２．５〜３．５％のハフニウム、２〜４％のケ
イ素、０．１〜０．３％のイットリウム、０．３〜０．
７％のチタン、９〜１１％のコバルト、および残部のニ
ッケルである。最適な実施の一態様に従えば、本発明の
NiCrHfSiTiY合金は約４０％のクロム、約３％のハフニ
ウム、約３％のケイ素、約０．２％のイットリウム、約
０．５％のチタン、および残部のニッケルを含む。もう
１つの好適な実施の態様に従えば、本発明のNiCoCrHfSi
TiY合金は約４０％のクロム、約２．５％のハフニウ
ム、約１０％のコバルト、約３％のケイ素、約２．５％
のチタン、約０．３％のイットリウム、および残部のニ
ッケルを含む。
好適な実施の態様の詳細な説明 満足すべき被膜性能を得るためには、最終粉末生成物中
における酸素および窒素レベルをそれぞれ最大５００pp
mおよび３００ppmに制限するような合金溶融技術および
粉末化技術を使用しなければならない。本発明の新規な
合金を表面被膜として使用する場合、好適な沈積手段は
低圧（または真空）プラズマ溶射法、電子ビーム物理蒸
着法あるいはアルゴン包囲プラズマ溶射法である。これ
ら３つの方法によれば、船舶用および工業用ガスタービ
ン用途にとって満足すべき厚さおよび組成の制御を達成
することができる。
本発明の新規な合金をエアフォイル用のきせ金として使
用する場合には、圧延によって該合金の薄板を形成し、
次いでそれを高温等圧圧縮（ＨＩＰ）によって鋳造超合
金基体に結合させることが好ましい。
被膜の形成後、被覆製品を保護雰囲気（真空またはアル
ゴン）中において熱処理すれば最良である。かかる熱処
理は、（１）被膜の密度を増大させること、（２）基体
に対する密着性を向上させること、および（３）基体に
対する最適特性を回復させることのいずれか１つ以上の
目的に役立つ。なお、熱処理の時間および温度は個々の
超合金基体に応じて異なる。
本発明の好適な合金組成物で被覆されたIN-738ピン基
体、本発明の２種の好適な合金組成物から成るむくの合
金円板試験片、並びに白金−アルミニウム合金またはCo
CrAlY合金で被覆されたIN-738ピン基体に関する試験
が、バーナ装置の使用により７３２℃（１３５０゜F）お
よび８７１℃（１６００゜F）で実施された。こうして得
られた高温腐食試験結果は、第１，２，３および５図の
顕微鏡写真並びに第６および第７図のグラフによって示
されている。上記の白金−アルミニウム被膜およびCoCr
AlY被膜は比較用として選ばれたものである。これらの
被膜は現在広く使用されているものであって、工業用タ
ービン静翼の防食のため商業的に入手し得る最良のもの
として一般に認められている。かかる高温腐食試験にお
いて使用された本発明の好適な合金組成物は、４０％の
クロム、３％のハフニウム、３％のケイ素、０．２％の
イットリウム、０．５％のチタン、および残部のニッケ
ルを含む合金並びに本発明合金Ｂと呼ばれるNiCoCrHfSi
TiY合金であった。
本発明の好適なNiCrHfSiTiY被膜およびCoCrAlY被膜は、
MCrAlY合金で被覆されたガスタービン部品の商業的製造
に際して広く使用されている真空プラズマ溶射技術によ
ってIN-738合金製の試験片上に形成された。白金−アル
ミニウム被膜は、上記のごときニッケル基合金製品を商
業的に被覆するために使用されている標準的な電気めっ
き／パック被覆技術によって形成された。試験片の被膜
厚さは、白金−アルミニウム合金およびCoCrAlY合金に
関しては約４ミルであり、また本発明の合金に関しては
約７ミルであった。上記のごとき本発明のNiCrHfSiTiY
合金から成るむく試験片は小形の鋳造物から機械加工に
よって形成され、そして非酸化状態および（空気中にお
いて１０３８℃（１９００゜F）で２４時間にわたり加熱
した後の）予備酸化状態で評価された。本発明合金Ｂか
ら成るむく試験片も小形の鋳造物から機械加工によって
形成され、そして非酸化状態で評価された。
本明細書中に報告されている全ての実験は、標準的なバ
ーナ装置を用いて実施された。いずれの場合においても
バーナ装置の圧力および温度条件は同一であって、圧力
はゲージ圧として１気圧であり、また温度は実験系列に
応じて７３２℃（１３５０゜F）または８７１℃（１６０
０゜F）であった。同様に、燃料も全ての場合において同
一であって、（１％の硫黄を与える量の）ｔ−ブチルジ
スルフィドおよび約５００ppmの人工海水を添加した♯
２ディーゼル油が使用された。また、船舶用および工業
用ガスタービンの通常の運転に際して見られる程度の硫
黄レベルを得るために十分な量のSO2が燃料用空気に添
加された。
各々の実験系列において得られた、個々の試験片に関す
るデータは、第６および第７図のグラフの上部に示され
た記号の説明に基づいて識別しかつ確認することができ
る。
図示のごとく、７３２℃（１３５０゜F）においては、本
発明に基づく試験片（特に被覆試験片）は従来の被膜を
有する試験片に比べて実質的に優れた性能を示すことは
明らかである。詳しく述べれば、CoCrAlY被膜は１７０
時間で完全に侵食され、また白金−アルミニウム被膜は
２５０時間で約８０％が侵食された。しかるに本発明の
被膜に関しては、被膜厚さの５０％（すなわち３ミル）
に達する侵食を受けた試験片が５０００時間後において
ただ１例だけ見られたが、その他多くの被覆ピン試験片
では２０００時間後そして更には３０００時間後におい
ても被膜はなお健全であった。非酸化状態および予備酸
化状態におけるむく試験片の侵食もまた、１０００時間
を越える試験時間にわたり、CoCrAlY被膜および白金−
アルミニウム被膜の場合に比べて顕著に少なかった。
本発明のNiCrHfSiTiY合金を８７１℃（１６００゜F）で
試験した場合には、１０００時間後において、鋳造むく
試験片は４〜１２ミルの深さにまで侵食され、また被覆
ピン試験片は約１２．５ミルの深さにまで侵食された。
しかるに、本発明合金Ｂ製の鋳造むき試験片は８７１℃
（１６００゜F）で１０００時間後においても１．５ミル
の深さにまでしか侵食されなかった。第７図中に示され
たCoCrAlY被覆ピンに関するデータの分布域および白金
−アルミニウム被覆ピンに関するデータと比較すれば、
高温下におけるアルミニウムの有益な効果は明らかであ
る。しかしながら、本発明の合金中においてニッケルの
一部をコバルトで置換すると、アルミニウムを添加せず
に同じ有益な効果が得られることもまた明らかである。
上記のごとき試験結果はまた、添付の顕微鏡写真中にも
示されている。すなわち、第１図と第２図とを比較すれ
ば、上記のごとき条件下において７３２℃（１３５０゜
F）で評価した耐食製に関して本発明の被覆とCoCrAlY被
膜との間に劇的な差が存在することは明らかである。同
様に、同じ条件下で白金−アルミニウム被膜もかなり激
しい侵食を受けたことが第３図に示されている。なお、
第４図は試験前におけるNiCrHfSiTiY被覆エアフォイル
の顕微鏡写真である。これら４枚の顕微鏡写真中におい
て、被膜はＣで表わされ、また基体はＳで表わされてい
る。更にまた、保護合金被覆ガスタービン静翼のエアフ
ォイルはＡで表わされている。
同様に、本発明合金Ｂの優れた耐食性は第５図から明ら
かである。すなわち、標準的なバーナ装置を用いて８７
１℃（１６００゜F）で１０００時間にわたり試験した場
合、鋳造むく試験片は表層のみの侵食しか受けなかった
ことがわかる。
Co-29Cr-6Al-1Y合金組成物および（４０％のクロム、３
％のハフニウム、３％のケイ素、０．２％のイットリウ
ム、０．５％のチタン、および残部のニッケルを含む）
本発明の好適な合金組成物を用いて自立成形品に真空プ
ラズマ溶射を施すことによって形成された試験片に関し
て引張試験が実施された。その結果、第１表中に示され
た試験データから明らかなごとく、これら２種の合金組
成物間には全ての温度下において延性の顕著な差が認め
られた。
本発明のNiCrHfSiTiY被膜の延性が良好であることは、
同等な性質を有する従来の表面被膜およびパック被膜の
場合に比べて基体合金の疲れ寿命を大幅に向上させるた
めに役立つ。
なお本明細書中に記載された百分率はいずれも重量百分
率である。
【図面の簡単な説明】
第１図はニッケル基超合金製の基体を本発明のNiCrHfSi
TiY合金で被覆して成る試験片をガスタービンのバーナ
装置内において７３２℃（１３５０゜F）で２００８時間
にわたり試験した後における該試験片の金属組織の顕微
鏡写真（倍率４００×）であり、 第２図は第１図の場合と同じ超合金基体を従来の被膜で
被覆して成る試験片を第１図の場合と同じ条件下で１８
８時間だけ試験した後における該試験片の金属組織の顕
微鏡写真（倍率２００×）であり、 第３図は第１図の場合と同じ超合金基体を別の従来被膜
で被覆して成る試験片を第１図の場合と同じ条件下で３
４０時間だけ試験した後における該試験片の金属組織の
顕微鏡写真（倍率４００×）であり、 第４図は第１図の場合と同じ基体を低圧プラズマ溶射法
により本発明の合金で被覆して成る工業用ガスタービン
静翼のエアフォイルの一部分の試験前における金属組織
の顕微鏡写真（倍率２００×）であり、 第５図は本発明のNiCoCrHfSiTiY合金から成る非酸化状
態の鋳造むく試験片を８７１℃（１６００゜F）の試験温
度以外は第１図の場合と同じ条件下で１０００時間にわ
たり試験した後における該試験片の金属組織の顕微鏡写
真（倍率２００×）であり、 第６図は本発明の合金および２種の従来合金を７３２℃
（１３５０゜F）で試験して得られたデータを、縦軸に金
腐食量（片側についてのミル数）を取りかつ横軸に試験
時間（時間）を取ってプロットしたグラフであり、 そして第７図は本発明のNiCrHfSiTiY合金およびNiCoCrH
fSiTiY合金（本発明合金Ｂ）並びに第６図に示された２
種の従来合金を８７１℃（１６００゜F）で試験して得ら
れたデータをプロットした、第６図と同様なグラフであ
る。 図中、Ａはエアフォイル、Ｃは被膜、そしてＳは基体を
表わす。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）ニッケル基超合金製のガスタービン
    高温域部品と、 （ｂ）３０〜４４％のクロム、０．５〜１０％のハフニ
    ウム、０．５〜４％のケイ素、０．１〜１％のイットリ
    ウム、０．３〜３％のチタン、１１％までのコバルト、
    および残部のニッケルを含みかつ前記部品に結合された
    保護合金被覆材とから構成される耐酸化性かつ耐高温腐
    食性の複合製品。
  2. 【請求項２】前記被覆材が皮膜である請求項１記載の製
    品。
  3. 【請求項３】前記被覆材が溶射法によって形成された皮
    膜である請求項１記載の製品。
  4. 【請求項４】前記被覆材が前記ガスタービン高温域部品
    の基体に結合されたきせ金である請求項１記載の製品。
  5. 【請求項５】前記きせ金が高温等圧圧縮によって前記基
    体に結合されている請求項４記載の製品。
  6. 【請求項６】前記被覆材が３８〜４２％のクロム、２．
    ５〜３．５％のハフニウム、２〜４％のケイ素、０．１
    〜０．３％のイットリウム、０．３〜１％のチタン、１
    １％までのコバルト、および残部のニッケルを含む請求
    項１記載の製品。
  7. 【請求項７】前記被覆材が４０％のクロム、３％のハフ
    ニウム、３％のケイ素、０．２％のイットリウム、０．
    ５％のチタン、１０％のコバルト、および残部のニッケ
    ルを含む請求項１記載の製品。
  8. 【請求項８】前記被覆材が４０％のクロム、２．５％の
    ハフニウム、１０％のコバルト、３％のケイ素、２．５
    ％のチタン、０．３％のイットリウム、および残部のニ
    ッケルを含む請求項１記載の製品。
  9. 【請求項９】３０〜４４％のクロム、０．５〜１０％の
    ハフニウム、０．５〜４％のケイ素、０．１〜１％のイ
    ットリウム、０．３〜３％のチタン、９〜１１％のコバ
    ルト、および残部のニッケルを含む耐酸化性かつ耐高温
    腐食性の合金。
  10. 【請求項１０】３８〜４２％のクロム、２．５〜３．５
    ％のハフニウム、２〜４％のケイ素、０．１〜０．３％
    のイットリウム、０．３〜１％のチタン、９〜１１％の
    コバルト、および残部のニッケルを含む請求項９記載の
    合金。
  11. 【請求項１１】４０％のクロム、３％のハフニウム、３
    ％のケイ素、０．２％のイットリウム、０．５％のチタ
    ン、９〜１１％のコバルト、および残部のニッケルを含
    む請求項９記載の合金。
  12. 【請求項１２】１０％のコバルトを含有する請求項９記
    載の合金。
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