JPH06144959A - 耐熱部材及びその製造方法 - Google Patents
耐熱部材及びその製造方法Info
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- JPH06144959A JPH06144959A JP30226492A JP30226492A JPH06144959A JP H06144959 A JPH06144959 A JP H06144959A JP 30226492 A JP30226492 A JP 30226492A JP 30226492 A JP30226492 A JP 30226492A JP H06144959 A JPH06144959 A JP H06144959A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
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- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
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- C04B2111/00577—Coating or impregnation materials applied by spraying
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 多孔質材料よりなる基体の表面に、耐火被覆
層を形成してなる、安価で軽量かつ耐久性に優れた耐熱
部材を提供する。 【構成】 多孔質材料よりなる基体２の表面に、表面側
が緻密質であり、基体との接合界面側が多孔質であり、
気孔率が基体２との接合界面から該表面に向けて徐々に
減少している耐火被覆層３を形成する。基体の表面に耐
火性無機質粉末のスラリーを、上側の層ほど粒度が小さ
くなるように複数回スプレーコーティングした後、焼成
する。 【効果】 基体との接合界面近傍は基体の密度に近似し
た密度とすることにより、基体と被覆層との密度差、熱
膨張差に起因する熱的、機械的応力の集中を防止する。
被覆層の密度に傾斜をもたせて、応力を均等に分散でき
る。被覆層の表面を緻密層にして、被焼成物の成分の拡
散を防止し、拡散成分と基体との反応による基体の劣化
を防止する。
層を形成してなる、安価で軽量かつ耐久性に優れた耐熱
部材を提供する。 【構成】 多孔質材料よりなる基体２の表面に、表面側
が緻密質であり、基体との接合界面側が多孔質であり、
気孔率が基体２との接合界面から該表面に向けて徐々に
減少している耐火被覆層３を形成する。基体の表面に耐
火性無機質粉末のスラリーを、上側の層ほど粒度が小さ
くなるように複数回スプレーコーティングした後、焼成
する。 【効果】 基体との接合界面近傍は基体の密度に近似し
た密度とすることにより、基体と被覆層との密度差、熱
膨張差に起因する熱的、機械的応力の集中を防止する。
被覆層の密度に傾斜をもたせて、応力を均等に分散でき
る。被覆層の表面を緻密層にして、被焼成物の成分の拡
散を防止し、拡散成分と基体との反応による基体の劣化
を防止する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱部材及びその製造方
法に係り、特に、多孔質材料よりなる基体の表面に、低
反応性の耐火被覆層を形成してなる耐熱部材であって、
基体と被覆層との耐剥離性を改善した耐熱部材及びその
製造方法に関する。
法に係り、特に、多孔質材料よりなる基体の表面に、低
反応性の耐火被覆層を形成してなる耐熱部材であって、
基体と被覆層との耐剥離性を改善した耐熱部材及びその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来コンデンサ、バリスタ、サーミス
タ、圧電素子等の電子材料の製造に用いられる焼成治具
材料としては、アルミナ、マグネシア、ムライト、スピ
ネル、コージェライト等の耐火材料が広く使用されてい
る。
タ、圧電素子等の電子材料の製造に用いられる焼成治具
材料としては、アルミナ、マグネシア、ムライト、スピ
ネル、コージェライト等の耐火材料が広く使用されてい
る。
【０００３】ところで、近年、コンデンサ等の電子材料
には、コスト低減、特性の改善等を目的として、鉛、ビ
スマス等の低融点酸化物がその組成の一部として用いら
れるようになってきている。
には、コスト低減、特性の改善等を目的として、鉛、ビ
スマス等の低融点酸化物がその組成の一部として用いら
れるようになってきている。
【０００４】これら低融点酸化物を含む電子材料の焼成
には、当該電子材料素子との反応が極力少ない材料、例
えば、ジルコニア、マグネシアよりなる焼成用治具が用
いられている。
には、当該電子材料素子との反応が極力少ない材料、例
えば、ジルコニア、マグネシアよりなる焼成用治具が用
いられている。
【０００５】しかし、これらジルコニアやマグネシア等
の材料は高価である上、ジルコニア又はマグネシア製の
焼成用治具では、コスト高となる上に、重量も嵩み取り
扱い難く、また、熱容量も大きいことから焼成コストの
面で不利である。
の材料は高価である上、ジルコニア又はマグネシア製の
焼成用治具では、コスト高となる上に、重量も嵩み取り
扱い難く、また、熱容量も大きいことから焼成コストの
面で不利である。
【０００６】このため、最近では、安価なアルミナ等の
多孔質体よりなる軽量基体の表面に、ジルコニア被覆層
を形成した焼成用治具が用いられるようになってきた。
多孔質体よりなる軽量基体の表面に、ジルコニア被覆層
を形成した焼成用治具が用いられるようになってきた。
【０００７】従来、このような焼成用治具としては、特
開平２−６９３８１号公報に開示されるものがある。
開平２−６９３８１号公報に開示されるものがある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開平２−６
９３８１号公報に開示される焼成用治具は、基体表面
に、基体の強度を補うべく、高密度で高強度の被覆層を
設けたものであり、基体の密度と被覆層の密度とが大き
く異なることから、両者の熱膨張率の差が大きい。この
ため、基体と被覆層との接合界面に応力が加わり易く、
機械的衝撃に対して非常に弱いという欠点がある。ま
た、基体と被覆層とで焼結時の体積収縮率が異なること
からも、被覆層の剥離が生じ易いという欠点もある。更
に、基体と被覆層との熱伝導率や熱膨張率等の熱物性の
みならず、ヤング率にも大きな差異があるため、被覆層
に亀裂が生じ易く、この亀裂から被焼成素子の成分が基
体内に拡散し、基体がこの拡散成分と反応することか
ら、焼成用治具の寿命が短いという欠点もある。
９３８１号公報に開示される焼成用治具は、基体表面
に、基体の強度を補うべく、高密度で高強度の被覆層を
設けたものであり、基体の密度と被覆層の密度とが大き
く異なることから、両者の熱膨張率の差が大きい。この
ため、基体と被覆層との接合界面に応力が加わり易く、
機械的衝撃に対して非常に弱いという欠点がある。ま
た、基体と被覆層とで焼結時の体積収縮率が異なること
からも、被覆層の剥離が生じ易いという欠点もある。更
に、基体と被覆層との熱伝導率や熱膨張率等の熱物性の
みならず、ヤング率にも大きな差異があるため、被覆層
に亀裂が生じ易く、この亀裂から被焼成素子の成分が基
体内に拡散し、基体がこの拡散成分と反応することか
ら、焼成用治具の寿命が短いという欠点もある。
【０００９】このような問題を解決するものとして、特
公平３−１７７３８３号公報には、被覆層の空隙率を大
きくして基体と被覆層との剥離や亀裂発生を防止した耐
火物が開示されている。しかしながら、この耐火物で
は、被覆層の空隙率が大きいため、この空隙を経由して
被焼成素子の成分が基体内に拡散することとなり、焼成
用治具としては不適当である。
公平３−１７７３８３号公報には、被覆層の空隙率を大
きくして基体と被覆層との剥離や亀裂発生を防止した耐
火物が開示されている。しかしながら、この耐火物で
は、被覆層の空隙率が大きいため、この空隙を経由して
被焼成素子の成分が基体内に拡散することとなり、焼成
用治具としては不適当である。
【００１０】本発明は上記従来の問題点を解決し、多孔
質材料よりなる基体の表面に、低反応性の耐火被覆層を
形成してなる耐熱部材であって、被覆層による基体の保
護効果を確実に得ることができ、しかも、被覆層の剥離
や亀裂の問題もない、安価で軽量かつ耐久性に優れた耐
熱部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
質材料よりなる基体の表面に、低反応性の耐火被覆層を
形成してなる耐熱部材であって、被覆層による基体の保
護効果を確実に得ることができ、しかも、被覆層の剥離
や亀裂の問題もない、安価で軽量かつ耐久性に優れた耐
熱部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】請求項１の耐熱部材は、
多孔質材料よりなる基体の表面に耐火被覆層を形成して
なる耐熱部材において、該被覆層は、その表面側が緻密
質であり、基体との接合界面側が多孔質であり、気孔率
が基体との接合界面から該表面に向けて徐々に減少して
いることを特徴とする。
多孔質材料よりなる基体の表面に耐火被覆層を形成して
なる耐熱部材において、該被覆層は、その表面側が緻密
質であり、基体との接合界面側が多孔質であり、気孔率
が基体との接合界面から該表面に向けて徐々に減少して
いることを特徴とする。
【００１２】請求項２の耐熱部材は、請求項１の耐熱部
材において、前記耐火被覆層は、粒子径１〜１００μｍ
の耐火性無機質粉末よりなる、厚さ５０〜２００μｍの
被覆層であることを特徴とする。
材において、前記耐火被覆層は、粒子径１〜１００μｍ
の耐火性無機質粉末よりなる、厚さ５０〜２００μｍの
被覆層であることを特徴とする。
【００１３】請求項３の耐熱部材は、請求項１又は２の
耐熱部材において、前記基体は相対密度３０〜７０％で
あり、前記耐火被覆層のうち、表面側の上層の相対密度
は５０〜９８％、基体との接合界面側の下層の相対密度
は３０〜７０％、該上層と下層との間の中間層の相対密
度は４０〜８０％であることを特徴とする。
耐熱部材において、前記基体は相対密度３０〜７０％で
あり、前記耐火被覆層のうち、表面側の上層の相対密度
は５０〜９８％、基体との接合界面側の下層の相対密度
は３０〜７０％、該上層と下層との間の中間層の相対密
度は４０〜８０％であることを特徴とする。
【００１４】請求項４の耐熱部材の製造方法は、多孔質
材料よりなる基体の表面に、耐火性無機質粉末のスラリ
ーをスプレーコーティングし、その後、焼成することに
より、焼結層よりなる耐火被覆層を形成する方法におい
て、該スプレーコーティングを複数回行なうことによっ
て複数層の積層物よりなるコーティング層を形成した
後、前記焼成を行なうようにした方法であって、該積層
物の各層の無機質粉末の粒度を上側の層ほど小さくなる
ようにし、これによって、前記焼結層よりなる耐火被覆
層の表面側が緻密質であり、基体との接合界面側が多孔
質となると共に、気孔率が基体との接合界面から該表面
に向けて徐々に減少した被覆層を形成することを特徴と
する。
材料よりなる基体の表面に、耐火性無機質粉末のスラリ
ーをスプレーコーティングし、その後、焼成することに
より、焼結層よりなる耐火被覆層を形成する方法におい
て、該スプレーコーティングを複数回行なうことによっ
て複数層の積層物よりなるコーティング層を形成した
後、前記焼成を行なうようにした方法であって、該積層
物の各層の無機質粉末の粒度を上側の層ほど小さくなる
ようにし、これによって、前記焼結層よりなる耐火被覆
層の表面側が緻密質であり、基体との接合界面側が多孔
質となると共に、気孔率が基体との接合界面から該表面
に向けて徐々に減少した被覆層を形成することを特徴と
する。
【００１５】以下、図面を参照して本発明を詳細に説明
する。
する。
【００１６】第１図は本発明の耐熱部材の一実施例を示
す模式的な断面図、第２図は第１図の要部拡大図、第３
図は本発明の耐熱部材の製造方法の一実施例を示す断面
図である。
す模式的な断面図、第２図は第１図の要部拡大図、第３
図は本発明の耐熱部材の製造方法の一実施例を示す断面
図である。
【００１７】第１，２図に示す如く、本発明の耐熱部材
１は、多孔質材料よりなる基体２の表面に耐火被覆層３
を形成してなるものであって、この耐火被覆層３が、そ
の表面側が緻密質であり、基体２との接合界面側が多孔
質であり、気孔率が基体２との接合界面から該表面に向
けて徐々に減少しているものである。
１は、多孔質材料よりなる基体２の表面に耐火被覆層３
を形成してなるものであって、この耐火被覆層３が、そ
の表面側が緻密質であり、基体２との接合界面側が多孔
質であり、気孔率が基体２との接合界面から該表面に向
けて徐々に減少しているものである。
【００１８】本実施例においては、特に、この耐火被覆
層３は、その密度の面から、表面側の上層３Ａ、基体２
との接合界面側の下層３Ｃと、これらの間の中間層３Ｂ
との３層よりなり、基体及び各々の層は好ましくは次の
ような相対密度を有するものである。
層３は、その密度の面から、表面側の上層３Ａ、基体２
との接合界面側の下層３Ｃと、これらの間の中間層３Ｂ
との３層よりなり、基体及び各々の層は好ましくは次の
ような相対密度を有するものである。
【００１９】基 体：３０〜７０％ 上 層：５０〜９８％ 中間層：４０〜８０％ 下 層：３０〜７０％ なお、この耐火被覆層３を構成する耐火性無機質粉末の
粒子径は１〜１００μｍの範囲であることが好ましく、
耐火被覆層３は、厚さ５０〜２００μｍであることが好
ましい。
粒子径は１〜１００μｍの範囲であることが好ましく、
耐火被覆層３は、厚さ５０〜２００μｍであることが好
ましい。
【００２０】次に、このような本発明の耐熱部材の製造
に好適な、本発明の耐熱部材の製造方法の一実施例につ
いて、第３図を参照して説明する。
に好適な、本発明の耐熱部材の製造方法の一実施例につ
いて、第３図を参照して説明する。
【００２１】第３図において、２は基体、１０はコンベ
ア、１１は第１タンク、１２は第２タンク、１３は第３
タンク、１１Ａ，１２Ａ，１３Ａはスプレーノズル、１
４，１４Ａ，１４Ｂ，１４Ｃはスプレー用の空気供給管
であり、Ｖ1 ，Ｖ2 ，Ｖ3 はバルブである。
ア、１１は第１タンク、１２は第２タンク、１３は第３
タンク、１１Ａ，１２Ａ，１３Ａはスプレーノズル、１
４，１４Ａ，１４Ｂ，１４Ｃはスプレー用の空気供給管
であり、Ｖ1 ，Ｖ2 ，Ｖ3 はバルブである。
【００２２】本実施例において、基体２はコンベア１０
により、図面において左から右へ移動される間に、第１
タンク１１、第２タンク１２及び第３タンク１３より各
々のスラリーがスプレーされる。
により、図面において左から右へ移動される間に、第１
タンク１１、第２タンク１２及び第３タンク１３より各
々のスラリーがスプレーされる。
【００２３】第１タンク１１のスラリーとしては、粒度
の大きい耐火性無機質粉末の粗粒のスラリーが、また、
第３タンク１３のスラリーとしては、粒度の小さい耐火
性無機質粉末の細粒のスラリーが、また、第２タンク１
２のスラリーとしては、これら第１タンク１１のスラリ
ーと第３タンク１３のスラリーとの中間の粒度の耐火性
無機質粉末の中粒のスラリーがそれぞれ貯留されてい
る。
の大きい耐火性無機質粉末の粗粒のスラリーが、また、
第３タンク１３のスラリーとしては、粒度の小さい耐火
性無機質粉末の細粒のスラリーが、また、第２タンク１
２のスラリーとしては、これら第１タンク１１のスラリ
ーと第３タンク１３のスラリーとの中間の粒度の耐火性
無機質粉末の中粒のスラリーがそれぞれ貯留されてい
る。
【００２４】具体的には、各タンクのスラリーを構成す
る耐火性無機質粉末の粒子径は次のような値とされる。
る耐火性無機質粉末の粒子径は次のような値とされる。
【００２５】第１タンク：粒子径２０〜１００μｍ、中
心粒径６０μｍ 第２タンク：粒子径１０〜 ７０μｍ、中心粒径４０μ
ｍ 第３タンク：粒子径 １〜 ４０μｍ、中心粒径１０μ
ｍ このようなスラリーを用いることにより、形成される被
覆層のうち、粒子径２０〜１００μｍ（中心粒径６０μ
ｍ）の粗粒で構成される下層（基体との接合界面側の
層）においては、上記粒度分布において、粒子径の小さ
いものは基体との結合強度を維持することに寄与し、粒
子径の大きいものは、空隙を作って気孔率を高め、密度
の小さい層を形成するために寄与する。
心粒径６０μｍ 第２タンク：粒子径１０〜 ７０μｍ、中心粒径４０μ
ｍ 第３タンク：粒子径 １〜 ４０μｍ、中心粒径１０μ
ｍ このようなスラリーを用いることにより、形成される被
覆層のうち、粒子径２０〜１００μｍ（中心粒径６０μ
ｍ）の粗粒で構成される下層（基体との接合界面側の
層）においては、上記粒度分布において、粒子径の小さ
いものは基体との結合強度を維持することに寄与し、粒
子径の大きいものは、空隙を作って気孔率を高め、密度
の小さい層を形成するために寄与する。
【００２６】また、粒子径１〜４０μｍ（中心粒径１０
μｍ）の細粒で構成される上層（表面層）においては、
細かい粒子により緻密で密度の大きい層が形成される。
μｍ）の細粒で構成される上層（表面層）においては、
細かい粒子により緻密で密度の大きい層が形成される。
【００２７】しかして、粒子径１０〜７０μｍ（中心粒
径４０μｍ）の中粒で構成される中間層（上層と下層と
の間の層）では、上層と下層との中間の密度の層が形成
され、これにより全体として、層厚さ方向に気孔率（密
度）が傾斜する本発明の耐熱部材を形成することができ
る。
径４０μｍ）の中粒で構成される中間層（上層と下層と
の間の層）では、上層と下層との中間の密度の層が形成
され、これにより全体として、層厚さ方向に気孔率（密
度）が傾斜する本発明の耐熱部材を形成することができ
る。
【００２８】なお、本発明において、コーティング層形
成後の焼成は、常法に従って行なうことができ、その基
体や耐火性無機質粉末の種類や大きさ等に応じて焼成条
件は適宜決定される。
成後の焼成は、常法に従って行なうことができ、その基
体や耐火性無機質粉末の種類や大きさ等に応じて焼成条
件は適宜決定される。
【００２９】本発明において、基体の構成材料として
は、アルミナ、マグネシア、スピネル、ムライト、コー
ジェライト等が挙げられる。また、耐火性無機質粉末と
しては、ジルコニア、好ましくは部分安定化ジルコニ
ア、（安定化剤としてカルシア、イットリア、セリア
等）等が挙げられる。このような耐火性無機質粉末のス
ラリーとしては、耐火性無機質粉末を５０〜８０重量％
濃度で含む水スラリーに、バインダーとしてメチルセル
ロースを０．５〜３．０重量％、スラリー安定化処理剤
としてワックス系エマルジョンを０．５〜３．０重量％
添加して、粘度５００〜１５００ｍＰａ・ｓ（ミリパス
カル秒）程度としたものが用いられる。
は、アルミナ、マグネシア、スピネル、ムライト、コー
ジェライト等が挙げられる。また、耐火性無機質粉末と
しては、ジルコニア、好ましくは部分安定化ジルコニ
ア、（安定化剤としてカルシア、イットリア、セリア
等）等が挙げられる。このような耐火性無機質粉末のス
ラリーとしては、耐火性無機質粉末を５０〜８０重量％
濃度で含む水スラリーに、バインダーとしてメチルセル
ロースを０．５〜３．０重量％、スラリー安定化処理剤
としてワックス系エマルジョンを０．５〜３．０重量％
添加して、粘度５００〜１５００ｍＰａ・ｓ（ミリパス
カル秒）程度としたものが用いられる。
【００３０】なお、図示の実施例は本発明の一実施例で
あって、本発明はその要旨を超えない限り、何ら図示の
ものに限定されるものではない。
あって、本発明はその要旨を超えない限り、何ら図示の
ものに限定されるものではない。
【００３１】例えば、本発明の耐熱部材は、その被覆層
の密度（又は気孔率）が層厚さ方向に段階的に変化する
ものに限らず、連続的に変化するものとすることもでき
る。
の密度（又は気孔率）が層厚さ方向に段階的に変化する
ものに限らず、連続的に変化するものとすることもでき
る。
【００３２】また、本発明の耐熱部材において、コーテ
ィング処理は３回に限らず、２回或いは４回以上の多数
回行なうようにすることもできる。
ィング処理は３回に限らず、２回或いは４回以上の多数
回行なうようにすることもできる。
【００３３】
【作用】本発明の耐熱部材では、基体上に形成された被
覆層のうち、基体との接合界面近傍は基体の密度に近似
した密度とすることにより、基体と被覆層との密度差、
熱膨張差に起因する熱的、機械的応力の集中を防止する
ことができる。しかして、被覆層の密度に傾斜をもたせ
ることにより、応力を均等に分散させることができる。
また、被覆層の表面については、緻密層とすることによ
り、被焼成物の成分の拡散を防止して、該拡散成分と基
体との反応による基体の劣化を防止することができる。
覆層のうち、基体との接合界面近傍は基体の密度に近似
した密度とすることにより、基体と被覆層との密度差、
熱膨張差に起因する熱的、機械的応力の集中を防止する
ことができる。しかして、被覆層の密度に傾斜をもたせ
ることにより、応力を均等に分散させることができる。
また、被覆層の表面については、緻密層とすることによ
り、被焼成物の成分の拡散を防止して、該拡散成分と基
体との反応による基体の劣化を防止することができる。
【００３４】本発明の耐熱部材の製造方法によれば、こ
のような耐熱部材を容易かつ効率的に製造することが可
能とされる。
のような耐熱部材を容易かつ効率的に製造することが可
能とされる。
【００３５】即ち、粒度の小さい粉末であれば、緻密な
層を形成することができ、粒度の大きい粉末であれば、
気孔率の大きい層を形成することができる。このため、
スプレーコーティングを複数回に分けて行ない、上側の
層ほど耐火性無機質粉末の粒度が小さくなるようにスラ
リーのスプレーコーティングを行なうことにより、表面
側が緻密質であり、基体との接合界面側が多孔質となる
と共に、気孔率が基体との接合界面から該表面に向けて
徐々に減少した被覆層を形成することができる。
層を形成することができ、粒度の大きい粉末であれば、
気孔率の大きい層を形成することができる。このため、
スプレーコーティングを複数回に分けて行ない、上側の
層ほど耐火性無機質粉末の粒度が小さくなるようにスラ
リーのスプレーコーティングを行なうことにより、表面
側が緻密質であり、基体との接合界面側が多孔質となる
と共に、気孔率が基体との接合界面から該表面に向けて
徐々に減少した被覆層を形成することができる。
【００３６】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００３７】実施例１ 第３図に示す方法により、本発明の耐熱部材を製造し
た。耐火性無機質粉末としては、部分安定化ジルコニア
（安定化率８０％、安定化剤カルシア）粉末を用い、各
第１タンク、第２タンク及び第３タンクに供給したスラ
リー（水スラリー）の粉末粒子径、濃度及び粘度は、次
の通りとした。なお、いずれのスラリーにも、バインダ
ーとしてメチルセルロースを１．０重量％、スラリー安
定化処理剤としてワックス系エマルジョンを１．０重量
％添加して攪拌混合した。
た。耐火性無機質粉末としては、部分安定化ジルコニア
（安定化率８０％、安定化剤カルシア）粉末を用い、各
第１タンク、第２タンク及び第３タンクに供給したスラ
リー（水スラリー）の粉末粒子径、濃度及び粘度は、次
の通りとした。なお、いずれのスラリーにも、バインダ
ーとしてメチルセルロースを１．０重量％、スラリー安
定化処理剤としてワックス系エマルジョンを１．０重量
％添加して攪拌混合した。
【００３８】第１タンク：粒子径３０〜１００μｍ、濃
度６０％、粘度７００ｍＰａ・ｓ 第２タンク：粒子径１０〜 ４０μｍ、濃度６０％、粘
度１０００ｍＰａ・ｓ 第３タンク：粒子径 １〜 ３０μｍ、濃度６０％、粘
度１５００ｍＰａ・ｓ コンベアの送り速度を３．０ｃｍ／ｓｅｃとし、また、
スラリー吹き付け量は各々のノズルより均等に４．０ｍ
ｌ／ｓｅｃとした。
度６０％、粘度７００ｍＰａ・ｓ 第２タンク：粒子径１０〜 ４０μｍ、濃度６０％、粘
度１０００ｍＰａ・ｓ 第３タンク：粒子径 １〜 ３０μｍ、濃度６０％、粘
度１５００ｍＰａ・ｓ コンベアの送り速度を３．０ｃｍ／ｓｅｃとし、また、
スラリー吹き付け量は各々のノズルより均等に４．０ｍ
ｌ／ｓｅｃとした。
【００３９】なお、基体としてはアルミナを主成分とす
る密度５５％の多孔質成形体を用いた。
る密度５５％の多孔質成形体を用いた。
【００４０】このようにして基体上に１５０μｍ厚さの
コーティング層を形成し、これを自然乾燥後、１６５０
℃で２時間焼成した。
コーティング層を形成し、これを自然乾燥後、１６５０
℃で２時間焼成した。
【００４１】得られた焼結体（１００ｍｍ×１００ｍｍ
×５ｍｍ厚さ）の曲げ強度（１０枚の平均）は２００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 であった。
×５ｍｍ厚さ）の曲げ強度（１０枚の平均）は２００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 であった。
【００４２】また、得られた焼結体を定盤の上に水平に
載置して、その２０ｃｍ上方から５０ｇの鉄球を落下さ
せたところ、１０枚共、破損は認められなかった。
載置して、その２０ｃｍ上方から５０ｇの鉄球を落下さ
せたところ、１０枚共、破損は認められなかった。
【００４３】更に、この焼結体を２５０℃／ｈｒの昇降
温速度で１４５０℃で２時間保持の熱サイクル寿命試験
を行なったところ、６０回の熱サイクル試験後において
も、１０枚共、亀裂や剥離、割れは認められなかった。
温速度で１４５０℃で２時間保持の熱サイクル寿命試験
を行なったところ、６０回の熱サイクル試験後において
も、１０枚共、亀裂や剥離、割れは認められなかった。
【００４４】この焼結体の被覆層部分の断面組織を電子
顕微鏡で観察したところ、密度が表面側で高く、基体と
の接合界面側で低く、層厚さ方向に傾斜していることが
確認された。 比較例１ 実施例１において、粒子径１〜５０μｍ、平均粒子径１
０μｍの部分安定化ジルコニア（安定化率８０％）含有
スラリー（スラリー濃度６０％、スラリー粘度１３００
ｍＰａ・ｓ）のみを用いてスプレーし、基体表面に１５
０μｍ厚さのコーティング層を形成したこと以外は同様
にして焼結体を製造した。
顕微鏡で観察したところ、密度が表面側で高く、基体と
の接合界面側で低く、層厚さ方向に傾斜していることが
確認された。 比較例１ 実施例１において、粒子径１〜５０μｍ、平均粒子径１
０μｍの部分安定化ジルコニア（安定化率８０％）含有
スラリー（スラリー濃度６０％、スラリー粘度１３００
ｍＰａ・ｓ）のみを用いてスプレーし、基体表面に１５
０μｍ厚さのコーティング層を形成したこと以外は同様
にして焼結体を製造した。
【００４５】得られた焼結体の曲げ強度は５００ｋｇｆ
／ｃｍ2 であった。この焼結体では、基体とコーティン
グ層との焼結収縮の違いから生ずる応力が接合界面に導
入され、高強度となっているが、この強度は必要以上に
大きく、実用的ではない。（実用強度は１００〜２００
ｋｇｆ／ｃｍ2 あれば十分である。） この焼結体を実施例１と同じ条件下で鉄球落下試験及び
熱サイクル寿命試験を行なったところ、鉄球の落下によ
り破損した。また、熱サイクル寿命試験では、２０回の
熱サイクル試験で亀裂が発生し、２５回の熱サイクル試
験で剥離が見られた。
／ｃｍ2 であった。この焼結体では、基体とコーティン
グ層との焼結収縮の違いから生ずる応力が接合界面に導
入され、高強度となっているが、この強度は必要以上に
大きく、実用的ではない。（実用強度は１００〜２００
ｋｇｆ／ｃｍ2 あれば十分である。） この焼結体を実施例１と同じ条件下で鉄球落下試験及び
熱サイクル寿命試験を行なったところ、鉄球の落下によ
り破損した。また、熱サイクル寿命試験では、２０回の
熱サイクル試験で亀裂が発生し、２５回の熱サイクル試
験で剥離が見られた。
【００４６】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の耐熱部材に
よれば、基体の保護効果が高く、しかも、亀裂、剥離、
破損等の問題もない、耐久性に優れた耐熱部材が提供さ
れる。
よれば、基体の保護効果が高く、しかも、亀裂、剥離、
破損等の問題もない、耐久性に優れた耐熱部材が提供さ
れる。
【００４７】このような本発明の耐熱部材は、特に、セ
ッター等の電子材料の焼成用治具に極めて有効であり、
軽量かつ低コストで耐久性に優れた焼成用治具を提供す
ることにより、電子材料のコスト低減を図ることが可能
とされる。
ッター等の電子材料の焼成用治具に極めて有効であり、
軽量かつ低コストで耐久性に優れた焼成用治具を提供す
ることにより、電子材料のコスト低減を図ることが可能
とされる。
【００４８】本発明の耐熱部材の製造方法によれば、こ
のような高耐久性の耐熱部材を、容易かつ効率的に、低
コストに製造することが可能とされる。
のような高耐久性の耐熱部材を、容易かつ効率的に、低
コストに製造することが可能とされる。
【図１】本発明の耐熱部材の一実施例を示す模式的な断
面図である。
面図である。
【図２】第１図の要部拡大図である。
【図３】本発明の耐熱部材の製造方法の一実施例を示す
断面図である。
断面図である。
１ 耐熱部材 ２ 基体 ３ 耐火被覆層 １０ コンベア １１ 第１タンク １２ 第２タンク １３ 第３タンク
Claims (4)
- 【請求項１】 多孔質材料よりなる基体の表面に耐火被
覆層を形成してなる耐熱部材において、 該被覆層は、その表面側が緻密質であり、基体との接合
界面側が多孔質であり、気孔率が基体との接合界面から
該表面に向けて徐々に減少していることを特徴とする耐
熱部材。 - 【請求項２】 請求項１の耐熱部材において、前記耐火
被覆層は、粒子径１〜１００μｍの耐火性無機質粉末よ
りなる、厚さ５０〜２００μｍの被覆層であることを特
徴とする耐熱部材。 - 【請求項３】 請求項１又は２の耐熱部材において、前
記基体は相対密度３０〜７０％であり、前記耐火被覆層
のうち、表面側の上層の相対密度は５０〜９８％、基体
との接合界面側の下層の相対密度は３０〜７０％、該上
層と下層との間の中間層の相対密度は４０〜８０％であ
ることを特徴とする耐熱部材。 - 【請求項４】 多孔質材料よりなる基体の表面に、耐火
性無機質粉末のスラリーをスプレーコーティングし、そ
の後、焼成することにより、焼結層よりなる耐火被覆層
を形成する方法において、 該スプレーコーティングを複数回行なうことによって複
数層の積層物よりなるコーティング層を形成した後、前
記焼成を行なうようにした方法であって、 該積層物の各層の無機質粉末の粒度を上側の層ほど小さ
くなるようにし、 これによって、前記焼結層よりなる耐火被覆層の表面側
が緻密質であり、基体との接合界面側が多孔質となると
共に、気孔率が基体との接合界面から該表面に向けて徐
々に減少した被覆層を形成することを特徴とする耐熱部
材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30226492A JPH06144959A (ja) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | 耐熱部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30226492A JPH06144959A (ja) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | 耐熱部材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06144959A true JPH06144959A (ja) | 1994-05-24 |
Family
ID=17906924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30226492A Withdrawn JPH06144959A (ja) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | 耐熱部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06144959A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06172055A (ja) * | 1992-12-10 | 1994-06-21 | Senju Metal Ind Co Ltd | 非酸化物系表面高密度焼結体とその製造法 |
| WO2003031374A1 (en) * | 2001-10-04 | 2003-04-17 | Kitakyushu Foundation For The Advancement Of Industry, Science And Technology | Refractory for furnace and furnace and method for surface treating furnace wall |
| JP2017001943A (ja) * | 2015-06-11 | 2017-01-05 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 多孔質体及びその製造方法 |
| CN108794068A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-13 | 航天材料及工艺研究所 | 一种多孔材料表层梯度过渡层的制备方法 |
| JPWO2022004582A1 (ja) * | 2020-06-30 | 2022-01-06 | ||
| JPWO2022097728A1 (ja) * | 2020-11-05 | 2022-05-12 |
-
1992
- 1992-11-12 JP JP30226492A patent/JPH06144959A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06172055A (ja) * | 1992-12-10 | 1994-06-21 | Senju Metal Ind Co Ltd | 非酸化物系表面高密度焼結体とその製造法 |
| WO2003031374A1 (en) * | 2001-10-04 | 2003-04-17 | Kitakyushu Foundation For The Advancement Of Industry, Science And Technology | Refractory for furnace and furnace and method for surface treating furnace wall |
| JP2017001943A (ja) * | 2015-06-11 | 2017-01-05 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 多孔質体及びその製造方法 |
| CN108794068A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-13 | 航天材料及工艺研究所 | 一种多孔材料表层梯度过渡层的制备方法 |
| JPWO2022004582A1 (ja) * | 2020-06-30 | 2022-01-06 | ||
| JPWO2022097728A1 (ja) * | 2020-11-05 | 2022-05-12 | ||
| WO2022097728A1 (ja) * | 2020-11-05 | 2022-05-12 | 京セラ株式会社 | 釉薬層付きセラミック構造体 |
| CN116438151A (zh) * | 2020-11-05 | 2023-07-14 | 京瓷株式会社 | 带釉层的陶瓷结构体 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000201 |