JPH06148138A - 電量分析法 - Google Patents
電量分析法Info
- Publication number
- JPH06148138A JPH06148138A JP29440192A JP29440192A JPH06148138A JP H06148138 A JPH06148138 A JP H06148138A JP 29440192 A JP29440192 A JP 29440192A JP 29440192 A JP29440192 A JP 29440192A JP H06148138 A JPH06148138 A JP H06148138A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】
【目的】数種の還元性物質を含有する試料中の非可逆的
に酸化還元反応を行う還元性物質の濃度を高精度に測定
することができる電量分析法を提供する。 【構成】電解液を含浸した導電性多孔質体からなる検出
極２および対極３を隔膜４を介して配置した電量分析用
セル１に試料を直接供給し、電気分解により被定量物質
の定量を行うに当たり、予め上記試料と電解液の混合液
を前記検出極に含浸させ、電圧を印加して平衡状態とし
た後、該検出極に試料を供給することを特徴とする電量
分析法。 【効果】試料中に被定量物質と同程度の酸化還元電位を
もつ還元性物質が共存した場合でも、被定量物質が非可
逆的に酸化還元反応を行う物質である場合には、共存す
る還元性物質の妨害を抑制することができ、また試料中
の吸着物質による容量性電流の発生や、粘性などの差に
よる平衡電位のずれの発生をなくすことができ、より正
確な被定量物質の定量を行うことができる。
に酸化還元反応を行う還元性物質の濃度を高精度に測定
することができる電量分析法を提供する。 【構成】電解液を含浸した導電性多孔質体からなる検出
極２および対極３を隔膜４を介して配置した電量分析用
セル１に試料を直接供給し、電気分解により被定量物質
の定量を行うに当たり、予め上記試料と電解液の混合液
を前記検出極に含浸させ、電圧を印加して平衡状態とし
た後、該検出極に試料を供給することを特徴とする電量
分析法。 【効果】試料中に被定量物質と同程度の酸化還元電位を
もつ還元性物質が共存した場合でも、被定量物質が非可
逆的に酸化還元反応を行う物質である場合には、共存す
る還元性物質の妨害を抑制することができ、また試料中
の吸着物質による容量性電流の発生や、粘性などの差に
よる平衡電位のずれの発生をなくすことができ、より正
確な被定量物質の定量を行うことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電量分析法に関し、さら
に詳しくは野菜や果実類等に含まれる還元型アスコルビ
ン酸等の非可逆的に酸化還元する被定量物質を高精度に
定量することができる電量分析法に関する。
に詳しくは野菜や果実類等に含まれる還元型アスコルビ
ン酸等の非可逆的に酸化還元する被定量物質を高精度に
定量することができる電量分析法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電解分析法の１つである電量分析法（ク
ーロメトリー）は、検量線を必要としない絶対定量法と
して注目されている。しかし、この分析法は長時間にわ
たり電解を行う必要があるため、分析の迅速性に欠ける
という問題があった。このような欠点を解消するため、
導電性多孔質体からなる電極（検出極および対極）に電
解液を流れ出さない程度に含浸させ、該電極に試料を直
接投与して電解し、定量する方法が提案されている（特
開平１−１９５３５８号公報、特開平２−３１１７５６
号公報など）。
ーロメトリー）は、検量線を必要としない絶対定量法と
して注目されている。しかし、この分析法は長時間にわ
たり電解を行う必要があるため、分析の迅速性に欠ける
という問題があった。このような欠点を解消するため、
導電性多孔質体からなる電極（検出極および対極）に電
解液を流れ出さない程度に含浸させ、該電極に試料を直
接投与して電解し、定量する方法が提案されている（特
開平１−１９５３５８号公報、特開平２−３１１７５６
号公報など）。
【０００３】上記方法によれば、被定量物質の測定は、
検出極に支持電解質を溶解した電解液を含浸させて電極
間に電圧を印加し、この状態で検出極に試料溶液を滴下
して還元性物質（被定量物質）を電気的に酸化し、その
ときに流れる電気量を測定することにより行われる。し
かしながら、被定量物質以外の還元性物質を多く含有す
る例えば生体成分等の試料中のアスコルビン酸濃度を測
定する場合、アスコルビン酸以外の還元性物質もアスコ
ルビン酸と同じ電解条件で酸化反応を行うため、測定値
に正の誤差が生じるという問題があった。また試料中に
は電極に吸着する物質が含まれていることがあり、この
場合も吸着によって容量性電流が流れて測定値に正の誤
差が生じる。さらに高濃度の試料液を測定する場合、検
出極液との濃度差が大きいため、濃度平衡の移動による
平衡電位にずれが生じ、設定電位に戻すための電流が流
れて測定誤差が生じることがあった。上記問題は野菜や
果実等の搾汁を試料とする場合に顕著に現れるため、こ
れらの試料中のアスコルビン酸濃度を正確に測定するこ
とは、従来の方法では困難であった。
検出極に支持電解質を溶解した電解液を含浸させて電極
間に電圧を印加し、この状態で検出極に試料溶液を滴下
して還元性物質（被定量物質）を電気的に酸化し、その
ときに流れる電気量を測定することにより行われる。し
かしながら、被定量物質以外の還元性物質を多く含有す
る例えば生体成分等の試料中のアスコルビン酸濃度を測
定する場合、アスコルビン酸以外の還元性物質もアスコ
ルビン酸と同じ電解条件で酸化反応を行うため、測定値
に正の誤差が生じるという問題があった。また試料中に
は電極に吸着する物質が含まれていることがあり、この
場合も吸着によって容量性電流が流れて測定値に正の誤
差が生じる。さらに高濃度の試料液を測定する場合、検
出極液との濃度差が大きいため、濃度平衡の移動による
平衡電位にずれが生じ、設定電位に戻すための電流が流
れて測定誤差が生じることがあった。上記問題は野菜や
果実等の搾汁を試料とする場合に顕著に現れるため、こ
れらの試料中のアスコルビン酸濃度を正確に測定するこ
とは、従来の方法では困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
従来技術の問題点を解決し、数種の還元性物質を含有す
る試料中の非可逆的に酸化還元反応を行う還元性物質の
濃度を高精度に測定することができる電量分析法を提供
することにある。
従来技術の問題点を解決し、数種の還元性物質を含有す
る試料中の非可逆的に酸化還元反応を行う還元性物質の
濃度を高精度に測定することができる電量分析法を提供
することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、電解液を含浸
した導電性多孔質体からなる検出極および対極を隔膜を
介して配置した電量分析用セルに試料を直接供給し、電
気分解により被定量物質の定量を行うに当たり、予め上
記試料と電解液の混合液を前記検出極に含浸させ、電圧
を印加して平衡状態とした後、該検出極に試料を供給す
ることを特徴とする電量分析法に関する。
した導電性多孔質体からなる検出極および対極を隔膜を
介して配置した電量分析用セルに試料を直接供給し、電
気分解により被定量物質の定量を行うに当たり、予め上
記試料と電解液の混合液を前記検出極に含浸させ、電圧
を印加して平衡状態とした後、該検出極に試料を供給す
ることを特徴とする電量分析法に関する。
【０００６】
【作用】本発明における電量分析の作用効果を試料中の
アスコルビン酸の測定を例にとって説明する。あらかじ
め検出極に試料液を含ませて電圧を加えて平衡状態とす
ると、試料液中のアスコルビン酸を含む還元性物質はそ
の殆どが電解反応により酸化型となる。この状態で試料
液を検出極に滴下すると、滴下された試料液中の還元性
物質は、検出極に印加されている電位によって酸化反応
を行おうとするが、アスコルビン酸以外の還元性物質の
酸化還元反応が可逆的または準可逆的であり、検出極に
は酸化型に大きく偏った濃度平衡状態に起因する電位差
が生じているため、その酸化反応速度は非常に緩慢とな
る。
アスコルビン酸の測定を例にとって説明する。あらかじ
め検出極に試料液を含ませて電圧を加えて平衡状態とす
ると、試料液中のアスコルビン酸を含む還元性物質はそ
の殆どが電解反応により酸化型となる。この状態で試料
液を検出極に滴下すると、滴下された試料液中の還元性
物質は、検出極に印加されている電位によって酸化反応
を行おうとするが、アスコルビン酸以外の還元性物質の
酸化還元反応が可逆的または準可逆的であり、検出極に
は酸化型に大きく偏った濃度平衡状態に起因する電位差
が生じているため、その酸化反応速度は非常に緩慢とな
る。
【０００７】一方、還元型アスコルビン酸の酸化反応は
非可逆的反応であるため、検出極液中に酸化型アスコル
ビン酸が大量に存在していても還元型アスコルビン酸の
酸化反応速度は酸化型アスコルビン酸濃度に依存するこ
とがなく、検出極に印加されている電位によって迅速に
酸化反応を進めることができる。従って、試料液中の還
元型アスコルビン酸の電解反応と他の還元性物質の電解
反応を反応速度差により区別することができ、還元型ア
スコルビン酸の濃度を正確に測定することが可能とな
る。
非可逆的反応であるため、検出極液中に酸化型アスコル
ビン酸が大量に存在していても還元型アスコルビン酸の
酸化反応速度は酸化型アスコルビン酸濃度に依存するこ
とがなく、検出極に印加されている電位によって迅速に
酸化反応を進めることができる。従って、試料液中の還
元型アスコルビン酸の電解反応と他の還元性物質の電解
反応を反応速度差により区別することができ、還元型ア
スコルビン酸の濃度を正確に測定することが可能とな
る。
【０００８】また試料液中に電極に吸着する物質が含ま
れている場合でも、試料と電解液の混合液が平衡状態に
達する段階で電極表面の吸着部位に吸着物質が吸着する
ため、その後の試料投入の段階で新たな電極表面への吸
着現象は発生せず、従って、容量性電流の発生が低減す
る。さらに検出極液の化学組成が、試料溶液の電解反応
後の組成と近似するため、試料投入による検出極液の組
成変化が小さく平衡電位のずれが小さくなり、より正確
な定量値を得ることができる。また検出極の粘性などの
溶液物性も試料溶液と近似するため、試料溶液の検出極
への濃度差による拡散がし易くなり、電解反応が迅速に
進み、被測定物質の定量性が向上する。本発明における
方法は、被定量物質が電極で非可逆的に酸化、還元され
る物質であれば、還元型アスコルビン酸（ビタミンＣ）
以外の物質にも適用することができる。
れている場合でも、試料と電解液の混合液が平衡状態に
達する段階で電極表面の吸着部位に吸着物質が吸着する
ため、その後の試料投入の段階で新たな電極表面への吸
着現象は発生せず、従って、容量性電流の発生が低減す
る。さらに検出極液の化学組成が、試料溶液の電解反応
後の組成と近似するため、試料投入による検出極液の組
成変化が小さく平衡電位のずれが小さくなり、より正確
な定量値を得ることができる。また検出極の粘性などの
溶液物性も試料溶液と近似するため、試料溶液の検出極
への濃度差による拡散がし易くなり、電解反応が迅速に
進み、被測定物質の定量性が向上する。本発明における
方法は、被定量物質が電極で非可逆的に酸化、還元され
る物質であれば、還元型アスコルビン酸（ビタミンＣ）
以外の物質にも適用することができる。
【０００９】図１は、電量分析に用いられる電量分析セ
ルの説明図である。図において、電量分析セル１は、電
解液が含浸された多孔質導電体からなる検出極２および
対極３と、検出極２および対極３の間に設けられたイオ
ン交換膜４と、検出極２および対極３にそれぞれ接続さ
れたリード線５と、検出極２の上部に設けられた試料投
入口６とからなる。検出極２および対極３は、電解液を
含浸した多孔質導電体からなり、その厚さには特に制限
はなく、例えばリード線５と接続する集電線等が挿入で
きる厚さであればよい。電解液としては、各種のｐＨ緩
衝液や該ｐＨ緩衝液に例えばＫＩなどのヨウ素化合物、
鉄、コバルト、モリブデン等の金属錯体、ハロゲンイオ
ン、アミノカルボン酸等の錯配位子、酵素などを溶解ま
たは分散させたものを使用することができる。多孔質導
電体としては、炭素質または黒鉛質のクロス、フェル
ト、ブロック等を用いることができる。
ルの説明図である。図において、電量分析セル１は、電
解液が含浸された多孔質導電体からなる検出極２および
対極３と、検出極２および対極３の間に設けられたイオ
ン交換膜４と、検出極２および対極３にそれぞれ接続さ
れたリード線５と、検出極２の上部に設けられた試料投
入口６とからなる。検出極２および対極３は、電解液を
含浸した多孔質導電体からなり、その厚さには特に制限
はなく、例えばリード線５と接続する集電線等が挿入で
きる厚さであればよい。電解液としては、各種のｐＨ緩
衝液や該ｐＨ緩衝液に例えばＫＩなどのヨウ素化合物、
鉄、コバルト、モリブデン等の金属錯体、ハロゲンイオ
ン、アミノカルボン酸等の錯配位子、酵素などを溶解ま
たは分散させたものを使用することができる。多孔質導
電体としては、炭素質または黒鉛質のクロス、フェル
ト、ブロック等を用いることができる。
【００１０】イオン交換膜４としては、例えばナフィオ
ン（デュポン社製商品名、陽イオン交換膜）などが用い
られる。電量分析セル１を用いて次のようにして試料中
の被定量物質の測定が行われる。まず、試料投入口６か
ら一定量の試料液を検出極２に注入した後、該検出極２
および対極３に電圧を印加して検出極と対極間の電位を
平衡状態とする。このときに注入する試料の液量（すな
わち、電解液と試料との混合割合）は、測定する試料の
種類によって適宜選択することが好ましい。次いで、こ
の状態でさらに一定量の試料液を注入して試料液の被定
量物質による電解電流を測定してその濃度を算出する。
ン（デュポン社製商品名、陽イオン交換膜）などが用い
られる。電量分析セル１を用いて次のようにして試料中
の被定量物質の測定が行われる。まず、試料投入口６か
ら一定量の試料液を検出極２に注入した後、該検出極２
および対極３に電圧を印加して検出極と対極間の電位を
平衡状態とする。このときに注入する試料の液量（すな
わち、電解液と試料との混合割合）は、測定する試料の
種類によって適宜選択することが好ましい。次いで、こ
の状態でさらに一定量の試料液を注入して試料液の被定
量物質による電解電流を測定してその濃度を算出する。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明する
が、本発明はこれらの例に限定されるものではない。 実施例１、２および比較例１、２ ホウレンソウおよびパセリの葉部を抽出し、この抽出液
中の還元型アスコルビン酸の濃度を図１の電量分析セル
を用いて測定し、その結果を表１に示した。電解液と抽
出液の混合割合は１：１（実施例１）および１：１０
（実施例２）とした。また、比較のため、測定前に電解
液と試料液を混合しない従来の電量分析法（比較例１）
と従来のインドフェノール法（比較例２）により還元型
アスコルビン酸の濃度を測定し、その結果を表１に示し
た。
が、本発明はこれらの例に限定されるものではない。 実施例１、２および比較例１、２ ホウレンソウおよびパセリの葉部を抽出し、この抽出液
中の還元型アスコルビン酸の濃度を図１の電量分析セル
を用いて測定し、その結果を表１に示した。電解液と抽
出液の混合割合は１：１（実施例１）および１：１０
（実施例２）とした。また、比較のため、測定前に電解
液と試料液を混合しない従来の電量分析法（比較例１）
と従来のインドフェノール法（比較例２）により還元型
アスコルビン酸の濃度を測定し、その結果を表１に示し
た。
【００１２】
【表１】
【００１３】ホウレンソウおよびパセリには還元型アス
コルビン酸の他に還元性物質であるポリフェノール類が
多く含まれている。このポリフェノール類は、還元型ア
スコルビン酸の電量分析条件で酸化反応を受けるため、
アスコルビン酸測定の妨害物質となり、比較例１の従来
の電量分析法ではインドフェノール法で測定した値と比
べて６０％程度高い値となり、正確なアスコルビン酸濃
度測定ができなかった。一方、実施例１、２では、測定
前の試料の注入量を適切に設定して電解液と混合するこ
とにより、ポリフェノール類の妨害を抑制でき、ホウレ
ンソウの測定では電解液と試料の混合割合を１：１０と
することにより、パセリの測定では混合割合を１：１と
することにより、インドフェノール法と同じ定量値が得
られることがわかった。なお、インドフェノール法によ
る測定の場合には上記成分の存在は問題とならない。
コルビン酸の他に還元性物質であるポリフェノール類が
多く含まれている。このポリフェノール類は、還元型ア
スコルビン酸の電量分析条件で酸化反応を受けるため、
アスコルビン酸測定の妨害物質となり、比較例１の従来
の電量分析法ではインドフェノール法で測定した値と比
べて６０％程度高い値となり、正確なアスコルビン酸濃
度測定ができなかった。一方、実施例１、２では、測定
前の試料の注入量を適切に設定して電解液と混合するこ
とにより、ポリフェノール類の妨害を抑制でき、ホウレ
ンソウの測定では電解液と試料の混合割合を１：１０と
することにより、パセリの測定では混合割合を１：１と
することにより、インドフェノール法と同じ定量値が得
られることがわかった。なお、インドフェノール法によ
る測定の場合には上記成分の存在は問題とならない。
【００１４】
【発明の効果】本発明の電量分析法によれば、試料中に
被定量物質と同程度の酸化還元電位をもつ還元性物質が
共存した場合でも、被定量物質が非可逆的に酸化還元反
応を行う物質である場合には、該被定量物質と上記共存
する還元性物質の電解反応の速度に差を生じさせること
ができるため、共存する還元性物質の妨害を抑制するこ
とができ、また試料中の吸着物質による容量性電流の発
生や、粘性などの差による平衡電位のずれの発生をなく
すことができ、より正確な被定量物質の定量を行うこと
ができる。
被定量物質と同程度の酸化還元電位をもつ還元性物質が
共存した場合でも、被定量物質が非可逆的に酸化還元反
応を行う物質である場合には、該被定量物質と上記共存
する還元性物質の電解反応の速度に差を生じさせること
ができるため、共存する還元性物質の妨害を抑制するこ
とができ、また試料中の吸着物質による容量性電流の発
生や、粘性などの差による平衡電位のずれの発生をなく
すことができ、より正確な被定量物質の定量を行うこと
ができる。
【図１】電量分析に用いられる電量分析セルの説明図。
１…電量分析セル、２…検出極、３…対極、４…隔膜、
５…リード線、６…試料投入口。
５…リード線、６…試料投入口。
Claims (1)
- 【請求項１】 電解液を含浸した導電性多孔質体からな
る検出極および対極を隔膜を介して配置した電量分析用
セルに試料を直接供給し、電気分解により被定量物質の
定量を行うに当たり、予め上記試料と電解液の混合液を
前記検出極に含浸させ、電圧を印加して平衡状態とした
後、該検出極に試料を供給することを特徴とする電量分
析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29440192A JPH06148138A (ja) | 1992-11-02 | 1992-11-02 | 電量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29440192A JPH06148138A (ja) | 1992-11-02 | 1992-11-02 | 電量分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06148138A true JPH06148138A (ja) | 1994-05-27 |
Family
ID=17807265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29440192A Withdrawn JPH06148138A (ja) | 1992-11-02 | 1992-11-02 | 電量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06148138A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016076232A1 (ja) * | 2014-11-12 | 2016-05-19 | 旭化成株式会社 | 平衡電位推定方法、平衡電位推定装置、濃度推定装置、プログラム、媒体及び血糖推定装置 |
-
1992
- 1992-11-02 JP JP29440192A patent/JPH06148138A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016076232A1 (ja) * | 2014-11-12 | 2016-05-19 | 旭化成株式会社 | 平衡電位推定方法、平衡電位推定装置、濃度推定装置、プログラム、媒体及び血糖推定装置 |
| JPWO2016076232A1 (ja) * | 2014-11-12 | 2017-08-17 | 旭化成株式会社 | 平衡電位推定方法、平衡電位推定装置、濃度推定装置、プログラム、媒体及び血糖推定装置 |
| CN107110820A (zh) * | 2014-11-12 | 2017-08-29 | 旭化成株式会社 | 平衡电位估计方法、平衡电位估计装置、浓度估计装置、程序、介质以及血糖估计装置 |
| US10641730B2 (en) | 2014-11-12 | 2020-05-05 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Equilibrium potential estimating method, equilibrium potential estimating device, concentration estimating device, program, medium and blood sugar estimating device |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000104 |