JPH0615018B2 - エマルジョンの分離方法 - Google Patents
エマルジョンの分離方法Info
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- JPH0615018B2 JPH0615018B2 JP60116802A JP11680285A JPH0615018B2 JP H0615018 B2 JPH0615018 B2 JP H0615018B2 JP 60116802 A JP60116802 A JP 60116802A JP 11680285 A JP11680285 A JP 11680285A JP H0615018 B2 JPH0615018 B2 JP H0615018B2
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、エマルジョンの分離方法に関する。更に詳し
くはエマルジョンの分散液滴と分散媒との界面張力の差
を利用し、高分子多孔膜でろ過することにより分離する
方法に関するものである。
くはエマルジョンの分散液滴と分散媒との界面張力の差
を利用し、高分子多孔膜でろ過することにより分離する
方法に関するものである。
〔従来の技術〕 エマルジョンが工業的に利用される反面、エマルジョン
を破壊し、これを分離する操作が必要な場合がしばしば
ある。特に産業廃水処理の立場からはこの問題が重要で
ある。このため、従来は分散液滴と分散媒との比重差を
利用した浮上または沈降による分離、凝集剤等の添加に
より分散液滴の凝集を利用した分離及び吸着による分散
等の分離方法が知られている。
を破壊し、これを分離する操作が必要な場合がしばしば
ある。特に産業廃水処理の立場からはこの問題が重要で
ある。このため、従来は分散液滴と分散媒との比重差を
利用した浮上または沈降による分離、凝集剤等の添加に
より分散液滴の凝集を利用した分離及び吸着による分散
等の分離方法が知られている。
分散液滴と分散媒との比重差を利用する方法は長時間を
要し、これを解決するため遠心分離も行われている。し
かし、これら比重差を利用する方法は、比重差が小さい
場合には分離に長時間を要し、装置も大型となり、且つ
分離が完全でない等の欠点を有している。また、エマル
ジョン粒子径が小さくなると、ブラウン運動により、エ
マルジョン粒子の比重差による分離が不可能となる。ま
た、凝集剤等の添加により分散液滴の凝集を利用した分
離では、この操作のみでは分離できず、遠心分離等の処
理を更に必要とする。更に、添加する凝集剤の種類、添
加量によって逆に安定剤として作用する場合もあり、凝
集剤の選択が困難である等の問題がある。さらに吸着に
よる分離では、吸着剤の表面がたちまち飽和されて吸着
機能を失うことなどから、大量の処理に適さない等の問
題がある。
要し、これを解決するため遠心分離も行われている。し
かし、これら比重差を利用する方法は、比重差が小さい
場合には分離に長時間を要し、装置も大型となり、且つ
分離が完全でない等の欠点を有している。また、エマル
ジョン粒子径が小さくなると、ブラウン運動により、エ
マルジョン粒子の比重差による分離が不可能となる。ま
た、凝集剤等の添加により分散液滴の凝集を利用した分
離では、この操作のみでは分離できず、遠心分離等の処
理を更に必要とする。更に、添加する凝集剤の種類、添
加量によって逆に安定剤として作用する場合もあり、凝
集剤の選択が困難である等の問題がある。さらに吸着に
よる分離では、吸着剤の表面がたちまち飽和されて吸着
機能を失うことなどから、大量の処理に適さない等の問
題がある。
本発明者らは、かかる状況下に単一操作で充分な分離性
があり、大量の処理にも適したエマルジョンの分離技術
を実現すべく、分散液滴と分散媒との界面張力に着眼
し、鋭意検討した結果、この目的を充分に達成し得る本
発明に到達したものである。
があり、大量の処理にも適したエマルジョンの分離技術
を実現すべく、分散液滴と分散媒との界面張力に着眼
し、鋭意検討した結果、この目的を充分に達成し得る本
発明に到達したものである。
本発明は、界面活性剤を用いて得られたエマルジョンの
分離において、該エマルジョンを高分子多孔膜でろ過す
ることにより、分散液適を分離することを特徴とするエ
マルジョンの分離方法である。更に詳しくは、HLB価
が6以下の非イオン性界面活性剤を用いて得られる直径
0.04〜10μmの分散液滴を有するW/O型エマル
ジョンを、該液滴の直径の50倍以下で0.02μm以
上の平均孔径を持つ高分子多孔膜でろ過することによ
り、分散液滴と、界面活性剤を含む分散媒とを分離する
ことを特徴とするエマルジョンの分離方法である。
分離において、該エマルジョンを高分子多孔膜でろ過す
ることにより、分散液適を分離することを特徴とするエ
マルジョンの分離方法である。更に詳しくは、HLB価
が6以下の非イオン性界面活性剤を用いて得られる直径
0.04〜10μmの分散液滴を有するW/O型エマル
ジョンを、該液滴の直径の50倍以下で0.02μm以
上の平均孔径を持つ高分子多孔膜でろ過することによ
り、分散液滴と、界面活性剤を含む分散媒とを分離する
ことを特徴とするエマルジョンの分離方法である。
まず、本発明におけるエマルジョンとは、互いに溶解し
ない2種以上の液体が界面活性剤によりある成分の液体
が連続相(分散媒)となり、残りの成分が微細な多数の
液滴(分散液滴)となり分散媒中に分散保持されている
系であり、分散液滴が、0.04μm〜10μmの平均
直径を有するものを意味する。
ない2種以上の液体が界面活性剤によりある成分の液体
が連続相(分散媒)となり、残りの成分が微細な多数の
液滴(分散液滴)となり分散媒中に分散保持されている
系であり、分散液滴が、0.04μm〜10μmの平均
直径を有するものを意味する。
次に本発明における高分子多孔膜とは、エマルジョンの
分散液滴と分散媒とを分離するための膜であり、このよ
うな膜としては、電子顕微鏡法による平均孔径が0.0
2μm以上で、重量法による空孔率が40%以上であ
り、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリ
デン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスルホン、ポ
リ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリアミド、セ
ルロース等の重合体または共重合体からなる高分子多孔
膜が適している。平均孔径が0.02μm未満では膜の
透過性が小さく、粒子径の50倍以上ではエマルジョン
が充分分離されない。また、空孔率が40%未満では充
分な透過性が得られない。かかる高分子多孔膜は公知の
方法、例えば、特開昭54−16382号に記載の方法
で製造することができる。
分散液滴と分散媒とを分離するための膜であり、このよ
うな膜としては、電子顕微鏡法による平均孔径が0.0
2μm以上で、重量法による空孔率が40%以上であ
り、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリ
デン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスルホン、ポ
リ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリアミド、セ
ルロース等の重合体または共重合体からなる高分子多孔
膜が適している。平均孔径が0.02μm未満では膜の
透過性が小さく、粒子径の50倍以上ではエマルジョン
が充分分離されない。また、空孔率が40%未満では充
分な透過性が得られない。かかる高分子多孔膜は公知の
方法、例えば、特開昭54−16382号に記載の方法
で製造することができる。
また、高分子多孔膜の形態としては、平膜、チューブ
上、中空糸などの任意の形態のものを用いることができ
る。これら高分子多孔膜の膜圧は10μm〜1mm、好ま
しくは10〜200μmであるのが適当である。
上、中空糸などの任意の形態のものを用いることができ
る。これら高分子多孔膜の膜圧は10μm〜1mm、好ま
しくは10〜200μmであるのが適当である。
工業的に多く利用されるエマルジョンは、互いに混合し
ない水系液体と疎水性液体との系からなる。これらのエ
マルジョンは、疎水性液体系が分散液滴となり、水系が
分散媒となるO/W型と、逆に水系が分散液滴となり、
疎水性液体系が分散媒となるW/O型に分けられる。
ない水系液体と疎水性液体との系からなる。これらのエ
マルジョンは、疎水性液体系が分散液滴となり、水系が
分散媒となるO/W型と、逆に水系が分散液滴となり、
疎水性液体系が分散媒となるW/O型に分けられる。
本発明の方法は、HLB価が6以下の非イオン系界面活
性剤を用いて得られるW/O型エマルジョンの分離に特
に有用である。
性剤を用いて得られるW/O型エマルジョンの分離に特
に有用である。
界面活性剤のHLB価(Hydrophilic Lipophi-lic Bal
ance)はGriffin,W.C.(J.Soc.Cosmetic chemisti,1(1
949))により非イオン性界面活性剤について提唱さ
れ、その後、Davies(2nd inter.Congress of Surface A
ctivity,1(1957)))により、すべての界面活性剤につ
いて適用されるようになった。本発明における非イオン
性界面活性剤のHLB価は、Griffinの方法により決定
するものである。
ance)はGriffin,W.C.(J.Soc.Cosmetic chemisti,1(1
949))により非イオン性界面活性剤について提唱さ
れ、その後、Davies(2nd inter.Congress of Surface A
ctivity,1(1957)))により、すべての界面活性剤につ
いて適用されるようになった。本発明における非イオン
性界面活性剤のHLB価は、Griffinの方法により決定
するものである。
HLB価が6以下である非イオン性界面活性剤は安定な
W/O型エマルジョンを生成し、これから得られるW/
O型エマルジョンを疎水性高分子多孔膜でろ過すると、
大部分の界面活性剤を含んだ疎水性液体系の分散媒のみ
が膜を透過する。また、あらかじめ水に濡れた親水性高
分子多孔膜でろ過すると、分散液滴のみが膜を透過し、
透過液は水系の連続相として得られ、界面活性剤と大部
分は親水性高分子多孔膜で阻止されるので、疎水性液体
中に残存せしめることができる。
W/O型エマルジョンを生成し、これから得られるW/
O型エマルジョンを疎水性高分子多孔膜でろ過すると、
大部分の界面活性剤を含んだ疎水性液体系の分散媒のみ
が膜を透過する。また、あらかじめ水に濡れた親水性高
分子多孔膜でろ過すると、分散液滴のみが膜を透過し、
透過液は水系の連続相として得られ、界面活性剤と大部
分は親水性高分子多孔膜で阻止されるので、疎水性液体
中に残存せしめることができる。
HLB価が6を越える非イオン性界面活性剤またはイオ
ン性界面活性剤を用いて得られるW/O型エマルジョン
も、本発明の方法により、分散液滴と分散媒とに分離す
ることはできる、界面活性剤と分散液滴との分離はでき
ない。
ン性界面活性剤を用いて得られるW/O型エマルジョン
も、本発明の方法により、分散液滴と分散媒とに分離す
ることはできる、界面活性剤と分散液滴との分離はでき
ない。
本発明のエマルジョンの分離方法によれば、エマルジョ
ンを高分子多孔膜でろ過するという単純な操作で分離す
ることができ、且つエマルジョンの種類と界面活性剤の
HLB価とにより、分散液滴と、界面活性剤を含む分散
倍の分離を実現することができる。
ンを高分子多孔膜でろ過するという単純な操作で分離す
ることができ、且つエマルジョンの種類と界面活性剤の
HLB価とにより、分散液滴と、界面活性剤を含む分散
倍の分離を実現することができる。
尚、この明細書で言及するエマルジョン分散粒子系およ
ぶ高分子多孔膜の平均粒径の測定は次の方法によったも
のである。
ぶ高分子多孔膜の平均粒径の測定は次の方法によったも
のである。
<エマルジョン分散粒子径の測定方法> エマルジョン分散粒子径の測定は光準弾性散乱法を用い
た。すなわち、ブラウン運動を行う分散粒子を含む溶液
に光を照射すると、粒子からの散乱光周波数はドップラ
ー効果を示す。従って、この光散乱電場の時間的強度変
化を解析することにより、粒子の拡散係数(D)が求め
られる(例えば、D.E.Koppe,J.chem phys 57,4814(19
72))。そして、この拡散係数からアインシュタイン−
ストークスの式:D=kT/3πηrを用い、平均粒子
径を算出した。
た。すなわち、ブラウン運動を行う分散粒子を含む溶液
に光を照射すると、粒子からの散乱光周波数はドップラ
ー効果を示す。従って、この光散乱電場の時間的強度変
化を解析することにより、粒子の拡散係数(D)が求め
られる(例えば、D.E.Koppe,J.chem phys 57,4814(19
72))。そして、この拡散係数からアインシュタイン−
ストークスの式:D=kT/3πηrを用い、平均粒子
径を算出した。
ここで、k,T,η,rはそれぞれボルツマン定数、エ
マルジョンの絶対温度、粘性係数、粒子直径を表す。
マルジョンの絶対温度、粘性係数、粒子直径を表す。
<高分子多孔膜の平均孔形の測定方法> 多孔膜1cm2当たりの孔半径がr〜r+drに存在する
孔の数をN(r)drと表示すると(N(r)は孔径分布関数)、
i次の平均孔半径 は(1) 与えられる。
孔の数をN(r)drと表示すると(N(r)は孔径分布関数)、
i次の平均孔半径 は(1) 与えられる。
高分子多孔膜の表面の電子顕微鏡写真を走査型電子顕微
鏡を用いて撮影する。該写真から公知の方法で孔径分布
関数N(r)を算出し、これを(1) 式に代入する。すなわ
ち、走査型電子顕微鏡写真を適当な大きさ(たとえば2
0cm×20cm)に拡大して焼付けし、得られた写真上に
等間隔にテストライン(直線)を20本描く。各々のテ
ストラインは多数の孔を横切る。孔を横切った際の孔内
に存在するテストラインの長さを測定し、この頻度分布
関数を求める。この頻度分布関数を用いて、例えばステ
レオロジ(例えば、諏訪紀夫著”定量形態学”岩波書
店)の方法でN(r)を定める。なお、平均孔径は2 である。
鏡を用いて撮影する。該写真から公知の方法で孔径分布
関数N(r)を算出し、これを(1) 式に代入する。すなわ
ち、走査型電子顕微鏡写真を適当な大きさ(たとえば2
0cm×20cm)に拡大して焼付けし、得られた写真上に
等間隔にテストライン(直線)を20本描く。各々のテ
ストラインは多数の孔を横切る。孔を横切った際の孔内
に存在するテストラインの長さを測定し、この頻度分布
関数を求める。この頻度分布関数を用いて、例えばステ
レオロジ(例えば、諏訪紀夫著”定量形態学”岩波書
店)の方法でN(r)を定める。なお、平均孔径は2 である。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
発明は下記の実施例により何ら制限されるものではな
い。
発明は下記の実施例により何ら制限されるものではな
い。
実施例1 リン酸トリオクチルと2,6,10,14−テトラメチ
ルペンタデカンとの混合液(2:1重量比)100ml
と、これを互いに混じり合わない水100mlとを、HL
B価が4.3の非イオン性界面活性剤であるソルビタン
モノオレエート0.2gを用いてW/O型エマルジョン
を調整した。このエマルジョンを室温下に48時間静置
しても2相に分離することなく、外観上の変化はみられ
なかった。
ルペンタデカンとの混合液(2:1重量比)100ml
と、これを互いに混じり合わない水100mlとを、HL
B価が4.3の非イオン性界面活性剤であるソルビタン
モノオレエート0.2gを用いてW/O型エマルジョン
を調整した。このエマルジョンを室温下に48時間静置
しても2相に分離することなく、外観上の変化はみられ
なかった。
このエマルジョンを撹拌しながら、あらかじめ水で湿潤
した親水性高分子多孔膜である再生セルロース膜(東洋
ろ紙(株)製TM300P、公称平均孔径3μm)でろ
過したところ分散媒である水が100Kg/m2・hrの流
速で膜を透過した。分散液滴であるリン酸トリオクチル
/2,6,10,14−テトラメチルペンタデカン混合
液は膜を透過せず、連続相を形成し、残存した。この
時、水柱のソルビタンモノオレエートは0.01g以下
であった。
した親水性高分子多孔膜である再生セルロース膜(東洋
ろ紙(株)製TM300P、公称平均孔径3μm)でろ
過したところ分散媒である水が100Kg/m2・hrの流
速で膜を透過した。分散液滴であるリン酸トリオクチル
/2,6,10,14−テトラメチルペンタデカン混合
液は膜を透過せず、連続相を形成し、残存した。この
時、水柱のソルビタンモノオレエートは0.01g以下
であった。
実施例2 実施例1で得たW/O型エマルジョンを、疎水性高分子
多孔膜であるポリテトラフルオロエチレン膜(住友電工
(株)製フロロポア、公称平均孔径2μm)でろ過した
ところ、分散液滴であるリン酸トリオクチル/2,6,
10,14−テトラメチルペンタデカン混合液のみが、
35Kg/m2・hrの流速で膜を透過し、連続相として得
られた。膜を透過したリン酸トリオクチル/2,6,1
0,14−テトメチルペンタデカン混合液中のソルビタ
ンモノオレートは0.01g以下であった。
多孔膜であるポリテトラフルオロエチレン膜(住友電工
(株)製フロロポア、公称平均孔径2μm)でろ過した
ところ、分散液滴であるリン酸トリオクチル/2,6,
10,14−テトラメチルペンタデカン混合液のみが、
35Kg/m2・hrの流速で膜を透過し、連続相として得
られた。膜を透過したリン酸トリオクチル/2,6,1
0,14−テトメチルペンタデカン混合液中のソルビタ
ンモノオレートは0.01g以下であった。
このような高分子多孔膜によるエマルジョンの分離方法
によれば、単一の操作で迅速にエマルジョンを分離する
ことができ、且つ分散液滴と界面活性剤の分離も同時に
行うことができる。
によれば、単一の操作で迅速にエマルジョンを分離する
ことができ、且つ分散液滴と界面活性剤の分離も同時に
行うことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−22603(JP,A) 特開 昭55−79011(JP,A) 特開 昭55−15625(JP,A) 特開 昭54−164061(JP,A) 特開 昭54−163904(JP,A) 特開 昭54−125187(JP,A) 特開 昭54−94167(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】HLB価が6以下の非イオン性界面活性剤
を用いて得られる直径0.04〜10μmの分散液滴を
有するW/O型エマルジョンを、該液滴の直径の50倍
以下で0.02μm以上の平均孔径を持つ高分子多孔膜
でろ過することにより、分散液滴と、界面活性剤を含む
分散媒とを分離することを特徴とするエマルジョンの分
離方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60116802A JPH0615018B2 (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | エマルジョンの分離方法 |
| US06/842,838 US4717480A (en) | 1985-05-31 | 1986-03-24 | Method for separation of liquid mixture |
| DE19863618121 DE3618121A1 (de) | 1985-05-31 | 1986-05-30 | Verfahren zum trennen von fluessigen gemischen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60116802A JPH0615018B2 (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | エマルジョンの分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61274708A JPS61274708A (ja) | 1986-12-04 |
| JPH0615018B2 true JPH0615018B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=14696025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60116802A Expired - Lifetime JPH0615018B2 (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | エマルジョンの分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0615018B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7595022B2 (ja) * | 2019-10-25 | 2024-12-05 | 株式会社カネカ | ポリマー水分散液の製造方法 |
Family Cites Families (7)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5579011A (en) * | 1978-12-13 | 1980-06-14 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Separation of oil emulsion |
| JPS5494167A (en) * | 1978-01-10 | 1979-07-25 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Oil separation method |
| JPS54125187A (en) * | 1978-03-24 | 1979-09-28 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Membrane separating method for oil-containing treating liquid |
| JPS54163904A (en) * | 1978-06-13 | 1979-12-27 | Asahi Chemical Ind | Oil treating method |
| JPS54164061A (en) * | 1978-06-13 | 1979-12-27 | Asahi Chemical Ind | Method of treating oillcontained waste liquid |
| JPS5515625A (en) * | 1978-07-20 | 1980-02-02 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Emulsion treating method |
| JPS5922603A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-04 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 2相混合液分離方法および装置 |
-
1985
- 1985-05-31 JP JP60116802A patent/JPH0615018B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61274708A (ja) | 1986-12-04 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |