JPH0615639A - 熱可塑性の重縮合物から重合体を製造するための方法および装置 - Google Patents

熱可塑性の重縮合物から重合体を製造するための方法および装置

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JPH0615639A
JPH0615639A JP5051826A JP5182693A JPH0615639A JP H0615639 A JPH0615639 A JP H0615639A JP 5051826 A JP5051826 A JP 5051826A JP 5182693 A JP5182693 A JP 5182693A JP H0615639 A JPH0615639 A JP H0615639A
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melt
kneading
polycondensate
screw
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Hendrik Wohlfahrt-Laymann
ヴォールファールト−ライマン ヘンドリック
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Werner and Pfleiderer GmbH
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 前乾燥なしに、スクリュー押出し機を使用し
て相対的に少ない長さの作業で、材料の分解を抑制し、
ひいては重合体の十分な最終粘度の場合に申し分のない
製品を得る方法。 【構成】 同方向に回転しかつ密に噛み合うスクリュー
５，６で構成された第１工程において実施される排気プ
ロセスと、混合部材２１，２２を介して物質の滞留時
間、ひいては製品品質に影響を及ぼし、十分に除湿され
なかった熱可塑性樹脂物質を通じての分子鎖の分解によ
って生じる粘度の損失を相殺する混合および混練容器か
ら形成された第２処理工程において実施される排気プロ
セスとを直接結合する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱可塑性の重縮合物か
ら重合体を製造するための方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラスチックを後加工しかつ更に使用す
ることには、久しい以前から程度を増して著しく重要と
なってきており、その結果、今日までにも既に、熱可塑
性の重縮合物からの重合体の後加工法は、公知であっ
た。
【０００３】この場合、既に早期に、材料の分解を抑制
し、ひいては重合体の十分な最終粘度の場合に申し分の
ない製品を得るために、低分子量の物質、殊に水の十分
な除去が問題であった。
【０００４】従って、表面上並びに熱可塑性樹脂の内部
に付着した湿分を前乾燥によって除去しようと試みられ
たが、しかしながら、そのためには、著しい時間の消費
が必要である。
【０００５】公知の後加工法（ドイツ連邦共和国特許出
願公開第２９４２２４８号明細書）の場合には、ポリエ
チレンテレフタレートからの微細に細断された繊維を、
スクリュー装置中での先行する圧縮の後に、溶融が進行
するにつれて、水および揮発性の汚染物質を溶融液から
除去するために２軸スクリュー圧縮機中に入れる。生成
物の濾過後に、この場合に意図された粘度上昇によって
得られた重合体を新たな重合体の添加なしに加工するこ
とができるように、該生成物の後縮合が、オートクレー
ブ中で減圧下に行われる。
【０００６】しかしながら、前記の相対的に費用のかか
る方法の場合に数回行われた生成物の運搬の際に必要と
される圧力構造は、望ましくない分子分解をまねく。ま
た、相対的に長い処理区間に亘るエネルギー損失は、著
しい。更に、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１２８
４６８号明細書の記載から、重縮合の際の最終加工のた
めに漏斗状容器中で回転し、対向して容器壁面をこすっ
て汚れを落すスクリューを有するバッチ型混合装置は、
公知である。この場合、バッチ法による後処理は、物質
の十分な懸濁が小さな容積の範囲内で生じないので、重
合体の満足な品質段階を生じない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明には、前記によ
る課題が課された。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、別個の
前乾燥なしに、使用されるスクリュー押出し機の相対的
に少ない長さの作業の場合に、価値が高いかもしくは新
しい価値を有する最終生成物の製造が実現される。
【０００９】このことは、請求項１記載の方法の実施で
達成される。この方法は、該方法の組合された他工程の
構成にもかかわらず、他の補助手段なしにコンパクトな
装置中で実施することができる。第１工程から第２工程
への材料の運搬が直接および常圧で行われることによっ
て、中間の時間の分子分解は、排除されている。
【００１０】また、本発明の本質には、同様に回転しか
つ密に噛み合うスクリューで構成された第１工程におい
て実施される排気プロセスと、混合および混練容器から
形成された第２処理工程において実施される排気プロセ
スとの直接の結合があり、この場合、物質の滞留時間、
ひいては製品品質は、前記の第２工程で、混合部材を介
して影響を及ぼされることができる。このことによっ
て、前記物質の、前駆段階で十分に除湿されなかった熱
可塑性樹脂物質を通じての分子鎖の分解によって生じる
粘度の損失は、有効に相殺される。
【００１１】設定された目的のための同方向回転型スク
リュー混練機と、混合および混練容器との結合の場合、
同方向回転型スクリュー混練機の作業の長さは、製品品
質の低下なしに、経済的に代替可能な物質に限定するこ
とができる。また、高い生成物通過量の場合にスクリュ
ー混練機中で備えられた真空−排気装置から溢れ出る危
険は、もはや存在しない。
【００１２】請求項２による方法のもう１つの実施形式
の場合に、熱可塑性物質の絶えず変化する大きな表面領
域が得られ、その結果、特別な滞留時間は維持すること
ができ、かつ縮合効率は増大することができる。このこ
とは、請求項３および４記載の方法のもう１つの実施態
様において、更に有利になる。
【００１３】更に、請求項５の特徴部に記載の装置は、
相対的に短い装置の長さに亘って、包括的な水の蒸発を
可能にする。この場合、最終工程中での水の蒸発は、前
記工程中で絶えず新しくなる大きな表面積が得られるこ
とによって、最大量まで行われることが重要であり、こ
の場合、後処理品は、前駆段階におけるのと同様に、該
前駆段階後ひいては前記後処理品の運搬の際にも絶えず
運動し、ケーシング壁面をこすって汚れを落すことによ
って材料の沈着は生じることができない。これに関連し
て、混合部材の運搬作用に亘って調節可能な滞留時間
は、後処理品にとって、本質的な利点である。
【００１４】他の利点および特徴は、従属請求項および
図面に基づき本発明の実施例の次の記載から明らかであ
る。
【００１５】
【実施例】同方向回転型スクリュー混練機１は、加熱可
能なケーシング２から形成されており、該ケーシング中
で、互いに貫通する穿孔３、４に、互いに噛合するスク
リュー５、６が同様に回転している。この場合、スクリ
ューは、同じ回転方向を有する詳細に記載されていない
駆動装置によって駆動される。
【００１６】ケーシング２中には、熱可塑性の重縮合体
のための供給開口部７が存在し、該開口部は、同方向回
転型スクリュー混練機１に配量して供給する。このため
に設けられた配量装置８は、常法では、配量用コンベヤ
ー型秤量器（Ｄｏｓｉｅｒｂａｎｄｗａａｇｅ）３５か
ら形成されていてもよく、スクリュー５、６のそれぞれ
のスクリュー路９が部分的にのみ充填されているように
制御されている。
【００１７】この供給開口部７には、供給および運搬区
間１０が後接続されており、該供給および運搬区間中
で、重縮合体から取出された湿分が蒸発開口部１１を介
して排出される。
【００１８】該蒸発開口部の更に流れの下流には、溶融
および排気区間１２が存在し、該溶融および排気区間中
で、連続して、自体公知の運搬作用を有する混練ディス
ク１３およびもう１つの運搬区間１４が設けられてい
る。この運搬区間１４の処理の長さは、連続しかつ本質
的に運搬作用を有していない混練ディスク１６、１７か
ら形成されているいわゆる溶融液パッキングによって制
限されている。ケーシング２は、前記の運搬区間１４中
に、真空下で除去された水および他の低分子量の物質の
ための取出し開口部１５を有する。
【００１９】ケーシング２の末端に設けられた最終運搬
区間１８は、混合部材２１、２２で形成されている混合
容器２０の内部空間１９中に開口している。この混合容
器２０は、ケーシング２に直接フランジ付けされてお
り、その結果、ケーシング２および混合容器２０の内部
空間３、４もしくは１９は、互いに直接結合されてい
る。その他の点では、混合容器２０の内部空間１９は、
気密に密閉されており、その結果、該混合容器中で、換
気は真空下に行うことができる。
【００２０】従来の方法で加熱された混合容器２０は、
二重円錐形容器として構成され、この場合、該二重円錐
形容器の円錐台部２３、２４は、その最大内法の断面の
領域で中間部材２６によって気密に結合されている。
【００２１】混合容器２０中で同時に回転し並びに互い
におよび容器壁面２７をこすって汚れを落す混合部材２
１、２２のための駆動装置２５は、上方の円錐台部２３
にフランジ付けされている。この場合、駆動波型部材３
０、３１の波型部材の軸線２８、２９は、固定されかつ
混合容器２０の縦軸線３２に一致するように配置されて
いる。
【００２２】混合容器２０の下方端部には、溶融液ポン
プ３３が存在し、該溶融液ポンプは、最終生成物の搬出
のために円錐台部２４にフランジ付けされている。
【００２３】螺旋状の混合部材２１、２２は、混合容器
２０中に入れられた熱可塑性樹脂を、混合容器２０の上
方領域へ運搬し、この場合、該混合容器中で、容器の軸
線３２に沿って、運搬品は均質に完全混合されかつ絶え
ず表面を新しくされる。混合容器２０の二重の円錐形
は、中間部材２６の領域、即ち、前記の二重の円錐形の
最大内法の断面で、大きな排気表面積の形成を可能に
し、該排気表面積は、混合部材２１、２２の運搬作用に
よって、絶えず新しくされ、その結果、低分子量の物質
のなお存在する残留成分は、水蒸気からの場合と同様に
真空下で除去される。このために、上方の円錐台部２３
中には、排気開口部３４が設けられており、該排気開口
部は、詳細には記載されていない排気装置と結合してい
る。
【００２４】混合部材の上方に向けられた運搬作用によ
って、熱可塑性の縮合物の低粘稠性の部材は、上方に向
けて運搬され、他方、高粘稠性の重い部材は、溶融液ポ
ンプ３３の上側の領域で蓄えられ、かつこの溶融液ポン
プによって連続的に取出される。
【００２５】このことは、加工すべき熱可塑性樹脂に応
じて、螺旋の相応する構成において、混合部材２１、２
２が混合容器２０の下側の３分の１で、回転方向の逆転
なしに、反対の運搬方向に作用を有する場合、即ち、重
力の方向に運搬するように構成されている場合には、有
利である。混合容器２０の運搬の溶融液ポンプ３３は、
次の製造のために注意深い製品運搬を可能にする。
【００２６】この方法および装置は、この場合には、プ
ラスチックを、新製品の出発粘度に高めることができる
ので、有利にプラスチックのゴミの再利用に適してい
る。この場合、粗製製品は、プラスチックのゴミと混合
して後処理することができる。
【００２７】例：ポリエチレンテレフタレートの製造の
ために、ステープル繊維を、４０００ｐｐｍの含水量を
有する粗製製品として、スクリューの直径Ｄ ４０ｍｍ
を有する同方向回転型スクリュー混練機の供給開口部中
に、同方向回転型スクリューの路が約５０％〜６０％ま
で充填されているような程度に配量した。１５０／分の
スクリュー回転数および２４Ｄのケーシング長さの場
合、重縮合物を、２８０℃の温度調節の際に、第１の処
理区間中で、まず換気し、第２の直接続く処理区間中
で、該重縮合物の融点を上廻って更に加熱し、１ミリバ
ールの真空中で更に他の含水量を除去する。混合容器中
で約４０分間の滞留時間の場合に混合容器に接しての重
縮合物の連続的貫通および常圧での運搬の場合に、０．
６ｄｍ3ｇの入口粘度を、最終段階で０．９５ｄｍ3ｇの
極限粘度に引上げることができた。記載された滞留時間
の場合、混合容器中の重縮合物を、１ミリバールの真空
下で、混合工作機の全体に上方に向けられた運搬作用の
場合に、絶えず均質に混合した。歯車ポンプを介して達
成された搬出量は、約３０ｋｇ／ｈに相応する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明による装置を部分的に垂直断面
図で表す正面図を示す。
【図２】図２は、図１中の切断線ＩＩ−ＩＩに沿って、
図１による装置の一部分を表す側面図を示す。
【符号の説明】
１ 同方向回転型スクリュー混練機、 ２ ケーシン
グ、 ３、４穿孔、 ５、６ スクリュー、 ７ 供給
開口部、 ８ 配量装置、 ９ スクリュー路、１０
供給および運搬区間、 １１ 蒸発開口部、 １２ 溶
融および排気区間、 １３ 混練ディスク、 １４ 運
搬区間、 １５ 取出し開口部、 １６、１７混練ディ
スク、 １８ 最終運搬区間１８、 １９ 内部空間、
２０混合容器、 ２１、２２ 混合部材、 ２３、２
４ 円錐台部、 ２５ 駆動装置、 ２６ 中間部材、
２７ 容器壁面、 ２８、２９ 波型部材の軸線、３
０、３１ 駆動波型部材、 ３２ 混合容器２０の縦軸
線、 ３３ 溶融液ポンプ、 ３４ 排気開口部、 ３
５ 配量用コンベヤー型秤量器

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 密に噛み合うスクリューを備えた２軸の
    同方向回転型スクリュー混練機を用いて、重縮合物を部
    分的に充填されたスクリュー路で配量し、第１の処理区
    間中の第１工程で第１の含水量を蒸発させるために該重
    縮合物の融点を下廻るまで加熱し、換気し、かつ第２の
    処理区間に運搬し、この場合、この第２の処理区間で、
    重縮合物を該重縮合物の融点を上廻るまで加熱し、得ら
    れた溶融液を真空下に埋封し、他の含水量並びに揮発性
    成分を除去し、溶融液を同方向回転型スクリュー混練機
    に直接後置された互いに噛み合いかつ自己浄化する混合
    部材で形成された混合容器から構成されている第２工程
    に、真空を維持しながら運搬し、かつ残りの含水量およ
    び揮発性成分を蒸発させながら後縮合し、５〜６０分間
    の滞留時間後に、溶融液ポンプによって混合容器から搬
    出することにより、熱可塑性の重縮合物から重合体を製
    造する方法。
  2. 【請求項２】 熱可塑性の重縮合体から重合体を製造す
    るための装置において、ケーシング（２）の長手方向の
    軸線方向に互いに貫通して配置された穿孔中で、第１の
    運搬区間（１０）および次に続く溶融および排気区間
    （１２）を形成する密に噛み合うスクリュー（５、
    ６）、運搬区間に供給開口部（７）および後に続く蒸発
    開口部（１１）を有する２軸の同方向回転型スクリュー
    混練機（１）からなり、この場合、溶融および排気区間
    （１２）の長さは、それぞれ運搬作用を有していない混
    練ディスク（１６、１７）から形成された溶融液パッキ
    ングによって仕切られており、運搬方向で第１の溶融液
    パッキングの前方に運搬作用を有する混練ディスク（１
    ３）が設けられており、この場合、ケーシング（２）
    は、排気区間に、揮発性成分を真空下で取出すための取
    出し開口部（１５）を有しており、ケーシング（２）
    に、互いに噛み合い、それ自体並びに容器壁面（２７）
    を浄化する混合部材（２１、２２）で構成された混合容
    器（２９）がフランジ付けされており、該混合容器の内
    部空間は、スクリューケーシング（２）の内部空間と直
    接結合しており、スクリューケーシング（２）に対して
    垂直に回転可能に配置された混合部材（２１、２２）
    が、重力に反して運搬作用を有するように構成されてお
    り、かつ溶融液は、混合容器（２０）と結合した溶融液
    ポンプ（３３）を介して、更に包装のために運搬される
    ことを特徴とする、熱可塑性の重縮合体から重合体を製
    造する装置。
  3. 【請求項３】 混合部材（２１、２２）が、下方の容器
    領域内で、重力の方向に運搬作用を有するように構成さ
    れている、請求項２記載の装置。
  4. 【請求項４】 溶融液パッキングが混練ブロックに纏め
    られた混練ディスク（１６、１７）から形成され、その
    長さが、スクリュー（５、６）の直径の０．５〜１倍に
    相当する、請求項１記載の装置。
  5. 【請求項５】 複数の混練ディスク（１３）から形成さ
    れた運搬作用を有する混練ブロックが、該混練ディスク
    の長さの点で、スクリュー（５、６）の直径の２〜５倍
    に相当する、請求項１記載の装置。
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