JPH06157199A - フォルステライト単結晶の製造方法 - Google Patents
フォルステライト単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH06157199A JPH06157199A JP32992092A JP32992092A JPH06157199A JP H06157199 A JPH06157199 A JP H06157199A JP 32992092 A JP32992092 A JP 32992092A JP 32992092 A JP32992092 A JP 32992092A JP H06157199 A JPH06157199 A JP H06157199A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- producing
- forsterite
- chromium ions
- magnesium oxide
- Prior art date
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- Pending
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- Lasers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ４価のクロムイオンを安定的に、かつ効率よ
く単結晶中に取り込ませることができるフォルステライ
ト単結晶の製造方法を提供する。 【構成】 クロムイオンを含有するフォルステライト単
結晶の製造方法において、原料である酸化マグネシウム
と酸化ケイ素の混合モル比を２．０５〜２．０：０．９
５〜１．０としたことを特徴とするフォルステライト単
結晶の製造方法。
く単結晶中に取り込ませることができるフォルステライ
ト単結晶の製造方法を提供する。 【構成】 クロムイオンを含有するフォルステライト単
結晶の製造方法において、原料である酸化マグネシウム
と酸化ケイ素の混合モル比を２．０５〜２．０：０．９
５〜１．０としたことを特徴とするフォルステライト単
結晶の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は波長可変レーザ用単結晶
として用いられるクロムイオンを含有するフォルステラ
テト単結晶の製造方法に関する。
として用いられるクロムイオンを含有するフォルステラ
テト単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】クロムイオンを含有するフォルステライ
ト（Ｍｇ2ＳｉＯ4）単結晶は、４価のクロムイオンを発
光因子とする波長可変レーザで、１１６７〜１３４５ｎ
ｍの波長においてレーザ発振することが、Ｖ．Ｐｅｔｒ
ｉｃｅｖｉｃ等によって報告されている（Ａｐｐｌ．Ｏ
ｐｔｉ．Ｖｏｌ２７，Ｎｏ．２０／１５ Ｏｃｔｏｂｅ
ｒ，１９８８）。
ト（Ｍｇ2ＳｉＯ4）単結晶は、４価のクロムイオンを発
光因子とする波長可変レーザで、１１６７〜１３４５ｎ
ｍの波長においてレーザ発振することが、Ｖ．Ｐｅｔｒ
ｉｃｅｖｉｃ等によって報告されている（Ａｐｐｌ．Ｏ
ｐｔｉ．Ｖｏｌ２７，Ｎｏ．２０／１５ Ｏｃｔｏｂｅ
ｒ，１９８８）。
【０００３】このフォルステライト単結晶中には３価お
よび４価のクロムイオンが混在しており、これらのイオ
ンは３価のクロムイオンがマグネシウムサイトへ、４価
のクロムイオンがシリコンサイトに置換すると考えられ
ている。単結晶中に２つのイオンが存在することで、ク
ロム濃度に対して４価のクロムイオンの存在確率が良い
とは言えなかった。これまで４価のクロムイオンを安定
的に結晶中へ取り込ませる方法として、酸素中で単結晶
を成長させることが報告されている（Ｙ．ＹＡＭＡＧＵ
ＣＨＩ ｅｔ．ａｌ、ＯＳＡ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ
ｏｎ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｓｏｌｉｄ−Ｓｔａｔｅ Ｌ
ａｓｅｒｓ，１９９１ Ｖｏｌｕｍｅ１０ Ｐ．５
２）。
よび４価のクロムイオンが混在しており、これらのイオ
ンは３価のクロムイオンがマグネシウムサイトへ、４価
のクロムイオンがシリコンサイトに置換すると考えられ
ている。単結晶中に２つのイオンが存在することで、ク
ロム濃度に対して４価のクロムイオンの存在確率が良い
とは言えなかった。これまで４価のクロムイオンを安定
的に結晶中へ取り込ませる方法として、酸素中で単結晶
を成長させることが報告されている（Ｙ．ＹＡＭＡＧＵ
ＣＨＩ ｅｔ．ａｌ、ＯＳＡ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ
ｏｎ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｓｏｌｉｄ−Ｓｔａｔｅ Ｌ
ａｓｅｒｓ，１９９１ Ｖｏｌｕｍｅ１０ Ｐ．５
２）。
【０００４】しかしながら、このフォルステライト単結
晶は融点が高温（１８９０℃）であるために、大型単結
晶を育成するためにはイリジウムるつぼを使用せざるを
得ない。このイリジウムるつぼは、高温の酸化性雰囲気
において、酸化し、劣化する恐れがあるため酸素中で単
結晶を育成する方法は応用できない。
晶は融点が高温（１８９０℃）であるために、大型単結
晶を育成するためにはイリジウムるつぼを使用せざるを
得ない。このイリジウムるつぼは、高温の酸化性雰囲気
において、酸化し、劣化する恐れがあるため酸素中で単
結晶を育成する方法は応用できない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、４価
のクロムイオンを安定的に、かつ効率よく単結晶中に取
り込ませることができるフォルステライト単結晶の製造
方法を提供することにある。
のクロムイオンを安定的に、かつ効率よく単結晶中に取
り込ませることができるフォルステライト単結晶の製造
方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段および作用】本発明の目的
は、結晶の主成分である酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と
二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）の混合比を一定範囲とするこ
とにより達成される。
は、結晶の主成分である酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と
二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）の混合比を一定範囲とするこ
とにより達成される。
【０００７】すなわち、本発明は、クロムイオンを含有
するフォルステライト単結晶の製造方法において、原料
である酸化マグネシウムと酸化ケイ素の混合モル比を
２．０５〜２．０：０．９５〜１．０としたことを特徴
とするフォルステライト単結晶の製造方法にある。
するフォルステライト単結晶の製造方法において、原料
である酸化マグネシウムと酸化ケイ素の混合モル比を
２．０５〜２．０：０．９５〜１．０としたことを特徴
とするフォルステライト単結晶の製造方法にある。
【０００８】以下、本発明の製造方法について説明す
る。フォルステライト単結晶の原料として、９９．９９
９％の酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と９９．９９９％の
二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）および９９．９９％の二酸化
クロム（ＣｒＯ2）または三酸化二クロム（Ｃｒ2Ｏ3）
を用いる。
る。フォルステライト単結晶の原料として、９９．９９
９％の酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と９９．９９９％の
二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）および９９．９９％の二酸化
クロム（ＣｒＯ2）または三酸化二クロム（Ｃｒ2Ｏ3）
を用いる。
【０００９】本発明では、これらの原料の中で酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）の混合
モル比を２．０５〜２．０：０．９５〜１．０の範囲に
設定し、これに二酸化クロムまたは三酸化二クロムの所
定量を添加し混合する。酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の
量が２．０未満になると結晶中の３価のクロムイオンが
増加し、本発明の目的は達成されない。また、酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）の量が２．０５を超えると結晶中に
ＭｇＯインクルージョンが生成したり、原料を溶かした
ときの融液表面上に、ＭｇＯが浮遊して良質の単結晶が
得られない。
ネシウム（ＭｇＯ）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）の混合
モル比を２．０５〜２．０：０．９５〜１．０の範囲に
設定し、これに二酸化クロムまたは三酸化二クロムの所
定量を添加し混合する。酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の
量が２．０未満になると結晶中の３価のクロムイオンが
増加し、本発明の目的は達成されない。また、酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）の量が２．０５を超えると結晶中に
ＭｇＯインクルージョンが生成したり、原料を溶かした
ときの融液表面上に、ＭｇＯが浮遊して良質の単結晶が
得られない。
【００１０】このように混合した原料を１０００℃〜１
３００℃の酸素または大気中で６〜１２時間焼成した
後、静水圧プレスにより圧粉体に成型する。圧粉体原料
を再度１０００℃〜１５００℃の酸素または大気雰囲気
中で、６〜１２時間焼成し、焼結体原料とする。
３００℃の酸素または大気中で６〜１２時間焼成した
後、静水圧プレスにより圧粉体に成型する。圧粉体原料
を再度１０００℃〜１５００℃の酸素または大気雰囲気
中で、６〜１２時間焼成し、焼結体原料とする。
【００１１】次に、圧粉体原料をイリジウムるつぼに投
入し、高周波誘導加熱引上法により単結晶を育成する。
育成時の雰囲気は、例えば窒素等の不活性雰囲気中に酸
素を０．１〜３容量％含んでいるものが望ましい。酸素
含有量が０．１容量％未満では安定的に４価のクロムイ
オンを取り込ませることが難しく、３容量％を超える
と、るつぼの消耗が激しくなる。回転速度は５〜３０ｒ
ｐｍ、引上速度は０．５〜２．０ｍｍ／ｈが望ましく、
引上速度が２．０ｍｍ／ｈを超えると結晶の品質が劣
り、０．５ｍｍ／ｈ未満では経済性に難がある。
入し、高周波誘導加熱引上法により単結晶を育成する。
育成時の雰囲気は、例えば窒素等の不活性雰囲気中に酸
素を０．１〜３容量％含んでいるものが望ましい。酸素
含有量が０．１容量％未満では安定的に４価のクロムイ
オンを取り込ませることが難しく、３容量％を超える
と、るつぼの消耗が激しくなる。回転速度は５〜３０ｒ
ｐｍ、引上速度は０．５〜２．０ｍｍ／ｈが望ましく、
引上速度が２．０ｍｍ／ｈを超えると結晶の品質が劣
り、０．５ｍｍ／ｈ未満では経済性に難がある。
【００１２】
【実施例】以下、実施例および比較例に基づき本発明を
説明する。
説明する。
【００１３】実施例１ 酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と二酸化ケイ素（Ｓｉ
Ｏ2）の混合比を２．０１：１の割合で秤量し、これに
三酸化二クロム（Ｃｒ2Ｏ3）を０．３重量％添加し混合
した。この原料を１０００℃の大気中で１２時間焼成し
た後、静水圧プレスにより圧粉体とした。圧粉体を１３
００℃の酸素中で１２時間焼成し、イリジウムるつぼに
入れ、窒素９９％、酸素１％の雰囲気中で、高周波誘導
加熱引上法により単結晶を育成した。育成には種結晶を
用い速度２０ｒｐｍで回転させながら、１ｍｍ／ｈで引
き上げた。
Ｏ2）の混合比を２．０１：１の割合で秤量し、これに
三酸化二クロム（Ｃｒ2Ｏ3）を０．３重量％添加し混合
した。この原料を１０００℃の大気中で１２時間焼成し
た後、静水圧プレスにより圧粉体とした。圧粉体を１３
００℃の酸素中で１２時間焼成し、イリジウムるつぼに
入れ、窒素９９％、酸素１％の雰囲気中で、高周波誘導
加熱引上法により単結晶を育成した。育成には種結晶を
用い速度２０ｒｐｍで回転させながら、１ｍｍ／ｈで引
き上げた。
【００１４】このようにして得られた単結晶から１辺が
５ｍｍの立方体を方位切断し、平行平面研磨を施した。
この立方体の吸収スペクトルを分光器を用いて測定し
た。この吸収スぺクトルの結果を図１に示す。なお、同
図において、ｇは結晶固化率（％）を示す。
５ｍｍの立方体を方位切断し、平行平面研磨を施した。
この立方体の吸収スペクトルを分光器を用いて測定し
た。この吸収スぺクトルの結果を図１に示す。なお、同
図において、ｇは結晶固化率（％）を示す。
【００１５】比較例１ 酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と二酸化ケイ素（Ｓｉ
Ｏ2）の混合比を１．９：１で秤量し、これに三酸化二
クロム（Ｃｒ2Ｏ3）を０．３重量％添加した。この原料
を混合し、実施例１と同様に焼成プレス、焼成、そして
単結晶を育成した。得られた単結晶から１辺が５ｍｍの
立方体を方位切断し、平行平面研磨を施した。この立方
体の吸収スペクトルを実施例１と同様に測定した。その
吸収スペクトルを図２に示す。なお、同図においても、
ｇは結晶固化率（％）を示す。
Ｏ2）の混合比を１．９：１で秤量し、これに三酸化二
クロム（Ｃｒ2Ｏ3）を０．３重量％添加した。この原料
を混合し、実施例１と同様に焼成プレス、焼成、そして
単結晶を育成した。得られた単結晶から１辺が５ｍｍの
立方体を方位切断し、平行平面研磨を施した。この立方
体の吸収スペクトルを実施例１と同様に測定した。その
吸収スペクトルを図２に示す。なお、同図においても、
ｇは結晶固化率（％）を示す。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のクロムイ
オンを含有するフォルステライト（Ｍｇ2ＳｉＯ4）単結
晶の原料である酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と二酸化ケ
イ素（ＳｉＯ2）の混合モル比を特定範囲とすることに
より、４価のクロムイオンを安定的に、効率よく結晶中
へ取り込ませることが可能である。このことはクロム４
価を発光因子とするフォルステライト単結晶のレーザ特
性に直接関係し、結果としてレーザ特性の向上が可能と
なる。
オンを含有するフォルステライト（Ｍｇ2ＳｉＯ4）単結
晶の原料である酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と二酸化ケ
イ素（ＳｉＯ2）の混合モル比を特定範囲とすることに
より、４価のクロムイオンを安定的に、効率よく結晶中
へ取り込ませることが可能である。このことはクロム４
価を発光因子とするフォルステライト単結晶のレーザ特
性に直接関係し、結果としてレーザ特性の向上が可能と
なる。
【図１】 実施例１により得られたフォルステライト単
結晶の吸収スペクトル。
結晶の吸収スペクトル。
【図２】 比較例１により得られたフォルステライト単
結晶の吸収スペクトル。
結晶の吸収スペクトル。
Claims (1)
- 【請求項１】 クロムイオンを含有するフォルステライ
ト単結晶の製造方法において、原料である酸化マグネシ
ウムと酸化ケイ素の混合モル比を２．０５〜２．０：
０．９５〜１．０としたことを特徴とするフォルステラ
イト単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32992092A JPH06157199A (ja) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | フォルステライト単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32992092A JPH06157199A (ja) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | フォルステライト単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157199A true JPH06157199A (ja) | 1994-06-03 |
Family
ID=18226751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32992092A Pending JPH06157199A (ja) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | フォルステライト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06157199A (ja) |
-
1992
- 1992-11-17 JP JP32992092A patent/JPH06157199A/ja active Pending
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