JPH06157808A - シンタックチックフォームの製造方法 - Google Patents
シンタックチックフォームの製造方法Info
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- JPH06157808A JPH06157808A JP31505792A JP31505792A JPH06157808A JP H06157808 A JPH06157808 A JP H06157808A JP 31505792 A JP31505792 A JP 31505792A JP 31505792 A JP31505792 A JP 31505792A JP H06157808 A JPH06157808 A JP H06157808A
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、専用の装置を必要とせずに
気泡の残存を排除すると共に、マイクロバルーンを容易
に均質分散可能なシンタックチックフォームの製造方法
を提供することにある。 【構成】 有機溶剤が除去され、かつ粒子径が１５０μ
ｍ以下の粉末樹脂と、該粉末樹脂と同等の粒子径を有す
るマイクロバルーンとを混合し、該混合物を加圧加熱す
ることを特徴とする。
気泡の残存を排除すると共に、マイクロバルーンを容易
に均質分散可能なシンタックチックフォームの製造方法
を提供することにある。 【構成】 有機溶剤が除去され、かつ粒子径が１５０μ
ｍ以下の粉末樹脂と、該粉末樹脂と同等の粒子径を有す
るマイクロバルーンとを混合し、該混合物を加圧加熱す
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシンタックチックフォー
ムの製造方法に係わり、更に詳しくは、気泡の残存を排
除すると共に、マイクロバルーンを容易に均質分散する
ことが可能なシンタックチックフォームの製造方法に関
するものである。
ムの製造方法に係わり、更に詳しくは、気泡の残存を排
除すると共に、マイクロバルーンを容易に均質分散する
ことが可能なシンタックチックフォームの製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来技術】樹脂中にガラス等からなる中空球状のマイ
クロバルーンを含有させたシンタックチックフォームの
製造方法は、所謂、含浸法、流入法及びスプレーアップ
法等が一般に知られている。含浸法は、容器に予めマイ
クロバルーンを入れておき、この中に液状の樹脂を吸い
込ませて充填した後、加圧下で加熱してシンタックチッ
クフォームを製造するものである。また、流入法は、容
器に予め入れられたマイクロバルーンの中に、液状の樹
脂を流し込んで混合攪拌した後、加圧下で加熱してシン
タックチックフォームを製造するものである。
クロバルーンを含有させたシンタックチックフォームの
製造方法は、所謂、含浸法、流入法及びスプレーアップ
法等が一般に知られている。含浸法は、容器に予めマイ
クロバルーンを入れておき、この中に液状の樹脂を吸い
込ませて充填した後、加圧下で加熱してシンタックチッ
クフォームを製造するものである。また、流入法は、容
器に予め入れられたマイクロバルーンの中に、液状の樹
脂を流し込んで混合攪拌した後、加圧下で加熱してシン
タックチックフォームを製造するものである。
【０００３】しかしながら、上述の２つの製造方法は、
液状の樹脂を用いることから、その樹脂を高沸点有機溶
媒でワニス化する必要があり、このため製造時に該溶剤
を完全に除去することが困難で、製造されたシンタック
チックフォームに気泡が残存して品質に優れたシンタッ
クチックフォームを得ることができないと言う問題があ
った。
液状の樹脂を用いることから、その樹脂を高沸点有機溶
媒でワニス化する必要があり、このため製造時に該溶剤
を完全に除去することが困難で、製造されたシンタック
チックフォームに気泡が残存して品質に優れたシンタッ
クチックフォームを得ることができないと言う問題があ
った。
【０００４】そこで上記問題を解決するために、スプレ
ーアップ法が用いられている。このスプレーアップ法
は、専用の装置を用いて溶剤を除去しながら、溶剤を含
有する液状樹脂とマイクロバルーンとを混合するように
しいてる。しかし、専用の装置が必要であるため高価と
なり、更に作業の簡易性に欠けると言う問題があった。
ーアップ法が用いられている。このスプレーアップ法
は、専用の装置を用いて溶剤を除去しながら、溶剤を含
有する液状樹脂とマイクロバルーンとを混合するように
しいてる。しかし、専用の装置が必要であるため高価と
なり、更に作業の簡易性に欠けると言う問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、専用
の装置を必要とせずに気泡の残存を排除すると共に、マ
イクロバルーンを容易に均質分散可能なシンタックチッ
クフォームの製造方法を提供することにある。
の装置を必要とせずに気泡の残存を排除すると共に、マ
イクロバルーンを容易に均質分散可能なシンタックチッ
クフォームの製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
る本発明は、有機溶剤が除去され、かつ粒子径が１５０
μｍ以下の粉末樹脂と、該粉末樹脂と同等の粒子径を有
するマイクロバルーンとを混合し、該混合物を加圧加熱
することを特徴とするものである。このように有機溶剤
が除去された粉末樹脂とマイクロバルーンとを混合して
シンタックチックフォームを製造することにより、有機
溶剤に起因する気泡の残存を排除して、品質に優れたシ
ンタックチックフォームを製造することができる。ま
た、粉末樹脂の粒子径を１５０μｍ以下にすると共に、
それと同等の粒子径を有するマイクロバルーンを用いて
混合するようにしたので、マイクロバルーンを樹脂中に
容易に均質分散することができる。
る本発明は、有機溶剤が除去され、かつ粒子径が１５０
μｍ以下の粉末樹脂と、該粉末樹脂と同等の粒子径を有
するマイクロバルーンとを混合し、該混合物を加圧加熱
することを特徴とするものである。このように有機溶剤
が除去された粉末樹脂とマイクロバルーンとを混合して
シンタックチックフォームを製造することにより、有機
溶剤に起因する気泡の残存を排除して、品質に優れたシ
ンタックチックフォームを製造することができる。ま
た、粉末樹脂の粒子径を１５０μｍ以下にすると共に、
それと同等の粒子径を有するマイクロバルーンを用いて
混合するようにしたので、マイクロバルーンを樹脂中に
容易に均質分散することができる。
【０００７】以下、本発明のシンタックチックフォーム
の製造方法を粉末ポリイミド樹脂の場合を取って、図１
のフローを参照しながら順序をおって説明する。まず、
有機溶剤が排除され、粒子径が１５０μｍ以下の粉末ポ
リイミド樹脂を得るには下記のように行う（ステップ
，，）。容器に低沸点有機溶剤を入れた後芳香族
テトラカルボン酸成分を添加して溶解し、これに芳香族
ジアミン成分を混合する。
の製造方法を粉末ポリイミド樹脂の場合を取って、図１
のフローを参照しながら順序をおって説明する。まず、
有機溶剤が排除され、粒子径が１５０μｍ以下の粉末ポ
リイミド樹脂を得るには下記のように行う（ステップ
，，）。容器に低沸点有機溶剤を入れた後芳香族
テトラカルボン酸成分を添加して溶解し、これに芳香族
ジアミン成分を混合する。
【０００８】芳香族テトラカルボン酸成分としては、た
とえばベンゾフェノンテトラカルボン酸又はその酸二無
水物、ピロメリット酸又はその酸二無水物、ビス（3,4-
ジカルボキシフェニル) エーテル又はその酸無水物、ビ
ス（3,4-ジカルボキシフェニル) スルホン又はその酸無
水物、ビス（3,4-ジカルボキシフェニル) メタン又はそ
の酸無水物等がある。好ましくはベンゾフェノンテトラ
カルボン酸又はその酸二無水物を単独又は他の芳香族テ
トラカルボン酸と併用するのがよい。
とえばベンゾフェノンテトラカルボン酸又はその酸二無
水物、ピロメリット酸又はその酸二無水物、ビス（3,4-
ジカルボキシフェニル) エーテル又はその酸無水物、ビ
ス（3,4-ジカルボキシフェニル) スルホン又はその酸無
水物、ビス（3,4-ジカルボキシフェニル) メタン又はそ
の酸無水物等がある。好ましくはベンゾフェノンテトラ
カルボン酸又はその酸二無水物を単独又は他の芳香族テ
トラカルボン酸と併用するのがよい。
【０００９】また、芳香族ジアミン成分としては、たと
えばメチレンジアニリン、ジアミノベンゾフェノン、ジ
アミノジフェニルスルホン、ジアミノジフェニルアミン
等がある。好ましくはメチレンジアニリンを単独又は他
の芳香族ジアミン成分と併用するのがよい。さらに末端
基形成成分として、ナジック酸無水物、４−ビニルフタ
ル酸無水物、４−エチニルフタル酸無水物又はこれらの
アルキルエステルを混合することもできる。粉末ポリイ
ミド樹脂のガラス転移温度を２５０℃以上にするために
は、ナジック酸無水物が好ましく用いられる。
えばメチレンジアニリン、ジアミノベンゾフェノン、ジ
アミノジフェニルスルホン、ジアミノジフェニルアミン
等がある。好ましくはメチレンジアニリンを単独又は他
の芳香族ジアミン成分と併用するのがよい。さらに末端
基形成成分として、ナジック酸無水物、４−ビニルフタ
ル酸無水物、４−エチニルフタル酸無水物又はこれらの
アルキルエステルを混合することもできる。粉末ポリイ
ミド樹脂のガラス転移温度を２５０℃以上にするために
は、ナジック酸無水物が好ましく用いられる。
【００１０】これらの芳香族テトラカルボン酸成分と芳
香族ジアミン成分の反応媒体の低沸点有機溶剤として
は、沸点１２０℃以下のものが好ましい。たとえば、メ
チルアルコール、エチルアルコール、メチルセロソルブ
等を挙げることができ、より好ましくはメチルアルコー
ルを単独で使用するのがよい。上記反応容器は２００℃
程度の耐熱性を有するものであればよい。たとえば金属
製容器やアルミ箔や弗素樹脂コーテッドガラス布を用い
て作製した簡単な容器を使用することができる。
香族ジアミン成分の反応媒体の低沸点有機溶剤として
は、沸点１２０℃以下のものが好ましい。たとえば、メ
チルアルコール、エチルアルコール、メチルセロソルブ
等を挙げることができ、より好ましくはメチルアルコー
ルを単独で使用するのがよい。上記反応容器は２００℃
程度の耐熱性を有するものであればよい。たとえば金属
製容器やアルミ箔や弗素樹脂コーテッドガラス布を用い
て作製した簡単な容器を使用することができる。
【００１１】前述した低沸点有機溶剤中に芳香族テトラ
カルボン酸成分を溶解又はエステル化し、次いで芳香族
ジアミン成分を投入溶解させる。これを前記の容器に投
入し、低沸点有機溶剤の沸点以上の温度に減圧下で加熱
する。この加熱により芳香族テトラカルボン酸成分と芳
香族ジアミン成分とが反応（アミド化反応）すると共
に、低沸点有機溶媒や揮発性の反応副生成物が除去さ
れ、スラリー状のポリアミド酸が生成される。さらに加
熱を続けてポリアミド酸を乾燥状態の固形物にし、反応
容器から取り出し、粗く破砕する。破砕物を再度オーブ
ン中で減圧下で加熱（たとえば２００℃）し、プリイミ
ド化すると共に溶剤、揮発性の副生成物等を完全に除去
する。このプリイミド化樹脂をボールミル等で破砕して
微粉末状にすることにより粉末ポリイミド樹脂とする。
この粉末ポリイミド樹脂をメッシュによりふるい分けし
て粒子径が１５０μｍ以下の粉末ポリイミド樹脂を得
る。粉末ポリイミド樹脂の粒子径を１５０μｍ以下とし
たのは、成形工程における充填時の粒子間の空隙を最小
限に抑えるためである。
カルボン酸成分を溶解又はエステル化し、次いで芳香族
ジアミン成分を投入溶解させる。これを前記の容器に投
入し、低沸点有機溶剤の沸点以上の温度に減圧下で加熱
する。この加熱により芳香族テトラカルボン酸成分と芳
香族ジアミン成分とが反応（アミド化反応）すると共
に、低沸点有機溶媒や揮発性の反応副生成物が除去さ
れ、スラリー状のポリアミド酸が生成される。さらに加
熱を続けてポリアミド酸を乾燥状態の固形物にし、反応
容器から取り出し、粗く破砕する。破砕物を再度オーブ
ン中で減圧下で加熱（たとえば２００℃）し、プリイミ
ド化すると共に溶剤、揮発性の副生成物等を完全に除去
する。このプリイミド化樹脂をボールミル等で破砕して
微粉末状にすることにより粉末ポリイミド樹脂とする。
この粉末ポリイミド樹脂をメッシュによりふるい分けし
て粒子径が１５０μｍ以下の粉末ポリイミド樹脂を得
る。粉末ポリイミド樹脂の粒子径を１５０μｍ以下とし
たのは、成形工程における充填時の粒子間の空隙を最小
限に抑えるためである。
【００１２】また、このポリアミド酸のイミド化には、
無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸等のイミド化剤
やトリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ピ
コリン等のイミド化触媒を使用してイミド化することが
できるが、反応を穏やかに進める方が優良な成形物を得
られ易いことから、無触媒で加熱のみにより反応を進行
させることが好ましい。
無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸等のイミド化剤
やトリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ピ
コリン等のイミド化触媒を使用してイミド化することが
できるが、反応を穏やかに進める方が優良な成形物を得
られ易いことから、無触媒で加熱のみにより反応を進行
させることが好ましい。
【００１３】次いで、得られた粒子径が１５０μｍ以下
の粉末ポリイミド樹脂とマイクロバルーンとを密閉容器
に入れて室温で加振攪拌して混合する（ステップ）。
このマイクロバルーンはガラス等から構成され、粉末ポ
リイミド樹脂と同等以上の耐熱性を有している。また、
粒子径が粉末ポリイミド樹脂と同様に１５０μｍ以下で
あることが均質的に混合する上で好ましい。マイクロバ
ルーンの容積比率は１０〜９０％となるように構成され
ている。ポリイミド樹脂が粉末であるため、マイクロバ
ルーンとの混合は室温下で容易に均質的に行うことがで
きる。
の粉末ポリイミド樹脂とマイクロバルーンとを密閉容器
に入れて室温で加振攪拌して混合する（ステップ）。
このマイクロバルーンはガラス等から構成され、粉末ポ
リイミド樹脂と同等以上の耐熱性を有している。また、
粒子径が粉末ポリイミド樹脂と同様に１５０μｍ以下で
あることが均質的に混合する上で好ましい。マイクロバ
ルーンの容積比率は１０〜９０％となるように構成され
ている。ポリイミド樹脂が粉末であるため、マイクロバ
ルーンとの混合は室温下で容易に均質的に行うことがで
きる。
【００１４】続いて、粉末ポリイミド樹脂とマイクロバ
ルーンとの混合物を成形型に充填して（ステップ）、
プレス成形機等により加圧加熱する（ステップ）。圧
力が１０〜３０kgf/cm2 で加熱され、オリゴマー端末が
ナジック酸である粉末ポリイミドの場合は、２５０〜３
２０℃の温度で２〜３時間圧縮成形される。このように
成形することにより、粉末ポリイミド樹脂は一定温度域
で融点を有し、また揮発成分を有していないことから、
気泡が残存することなく品質に優れたシンタックチック
フォームを得ることができる。
ルーンとの混合物を成形型に充填して（ステップ）、
プレス成形機等により加圧加熱する（ステップ）。圧
力が１０〜３０kgf/cm2 で加熱され、オリゴマー端末が
ナジック酸である粉末ポリイミドの場合は、２５０〜３
２０℃の温度で２〜３時間圧縮成形される。このように
成形することにより、粉末ポリイミド樹脂は一定温度域
で融点を有し、また揮発成分を有していないことから、
気泡が残存することなく品質に優れたシンタックチック
フォームを得ることができる。
【００１５】そして上述のようにして得られたシンタッ
クチックフォームは、必要に応じて後硬化（たとえば、
オリゴマー端末がナジック酸である粉末ポリイミド樹脂
の場合はオーブン中で３１６℃で１０〜４０時間加熱）
が施される（ステップ）。
クチックフォームは、必要に応じて後硬化（たとえば、
オリゴマー端末がナジック酸である粉末ポリイミド樹脂
の場合はオーブン中で３１６℃で１０〜４０時間加熱）
が施される（ステップ）。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。メチルアルコール( 沸点６３℃) ６８０cc（５３７
ｇ）に、 3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸
二無水物１８６ｇを添加して溶解させた後、メチレンジ
アニリン１６９ｇ、ナジック酸メチルエステル１０９ｇ
を添加した（固形分重量５０重量%)。この混合樹脂を反
応容器に入れ、１５０℃に加熱されたオーブン中に投入
し、減圧（２００mmHg）下で９０分加熱した後、容器内
から固形の反応生成物を取り出した。この固形物をスパ
チュラを用いて３〜５cm角の大きさに破砕した後、前記
容器に入れて１９０℃に加熱されたオーブン中に投入し
減圧（１００mmHg）下で１９０分加熱した。容器から破
砕物を取り出し、ボールミルで微粉末に粉砕した後、メ
ッシュによりふるい分けをして粒子径１５０μｍ以下の
粉末ポリイミド樹脂を得た。
る。メチルアルコール( 沸点６３℃) ６８０cc（５３７
ｇ）に、 3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸
二無水物１８６ｇを添加して溶解させた後、メチレンジ
アニリン１６９ｇ、ナジック酸メチルエステル１０９ｇ
を添加した（固形分重量５０重量%)。この混合樹脂を反
応容器に入れ、１５０℃に加熱されたオーブン中に投入
し、減圧（２００mmHg）下で９０分加熱した後、容器内
から固形の反応生成物を取り出した。この固形物をスパ
チュラを用いて３〜５cm角の大きさに破砕した後、前記
容器に入れて１９０℃に加熱されたオーブン中に投入し
減圧（１００mmHg）下で１９０分加熱した。容器から破
砕物を取り出し、ボールミルで微粉末に粉砕した後、メ
ッシュによりふるい分けをして粒子径１５０μｍ以下の
粉末ポリイミド樹脂を得た。
【００１７】この粉末ポリイミド樹脂に粒子径が平均１
００μｍのガラスマイクロバルーンを容積比率で５０％
となるように密閉容器内にいれて室温で加振攪拌して混
合した後、成形型に充填し、プレス成形機により２９０
℃、１５kgf/cm2 で１２０分加圧加熱した。そして、３
１６℃に加熱されたオーブン中で４０時間加熱してシン
タックチックフォームを得た。
００μｍのガラスマイクロバルーンを容積比率で５０％
となるように密閉容器内にいれて室温で加振攪拌して混
合した後、成形型に充填し、プレス成形機により２９０
℃、１５kgf/cm2 で１２０分加圧加熱した。そして、３
１６℃に加熱されたオーブン中で４０時間加熱してシン
タックチックフォームを得た。
【００１８】得られたシンタックチックフォームを切断
してその切断面を調べたところ、ガラスマイクロバルー
ンが均質に分散され、気泡も含有することもなく、品質
に優れたシンタックチックフォームを得ることができ
た。
してその切断面を調べたところ、ガラスマイクロバルー
ンが均質に分散され、気泡も含有することもなく、品質
に優れたシンタックチックフォームを得ることができ
た。
【００１９】
【発明の効果】本発明は上記のように、有機溶剤が除去
された粉末樹脂とマイクロバルーンとを混合してシンタ
ックチックフォームを製造することにより、有機溶剤に
起因する気泡の残存を排除して、品質に優れたシンタッ
クチックフォームを製造することができる。また、粉末
樹脂の粒子径が１５０μｍ以下であると共に、それと同
等の粒子径を有するマイクロバルーンを用いて混合する
ようにしたので、マイクロバルーンを樹脂中に容易に均
質分散することができる。また、溶剤を除去する専用の
装置が不要であるためコストが低く、更に製造作業も簡
易に行うことができる。
された粉末樹脂とマイクロバルーンとを混合してシンタ
ックチックフォームを製造することにより、有機溶剤に
起因する気泡の残存を排除して、品質に優れたシンタッ
クチックフォームを製造することができる。また、粉末
樹脂の粒子径が１５０μｍ以下であると共に、それと同
等の粒子径を有するマイクロバルーンを用いて混合する
ようにしたので、マイクロバルーンを樹脂中に容易に均
質分散することができる。また、溶剤を除去する専用の
装置が不要であるためコストが低く、更に製造作業も簡
易に行うことができる。
【図１】本発明のシンタックチックフォームの製造方法
を示す工程図である。
を示す工程図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 有機溶剤が除去され、かつ粒子径が１５
０μｍ以下の粉末樹脂と、該粉末樹脂と同等の粒子径を
有するマイクロバルーンとを混合し、該混合物を加圧加
熱するシンタックチックフォームの製造方法。 - 【請求項２】 前記粉末樹脂はポリイミド樹脂である請
求項１に記載のシンタックチックフォームの製造方法。 - 【請求項３】 前記ポリイミド樹脂はガラス転移温度が
２５０℃以上であり、前記マイクロバルーンは該ポリイ
ミド樹脂と同等の耐熱性を有する請求項２に記載のシン
タックチックフォームの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31505792A JPH06157808A (ja) | 1992-11-25 | 1992-11-25 | シンタックチックフォームの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31505792A JPH06157808A (ja) | 1992-11-25 | 1992-11-25 | シンタックチックフォームの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157808A true JPH06157808A (ja) | 1994-06-07 |
Family
ID=18060923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31505792A Pending JPH06157808A (ja) | 1992-11-25 | 1992-11-25 | シンタックチックフォームの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06157808A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5846357A (en) * | 1994-07-29 | 1998-12-08 | Isorca, Inc. | Method of making syntactic foam core material |
| JP2010121416A (ja) * | 2008-11-21 | 2010-06-03 | Takenaka Komuten Co Ltd | 断熱材と断熱材を利用した壁構造と断熱材の混練方法 |
-
1992
- 1992-11-25 JP JP31505792A patent/JPH06157808A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5846357A (en) * | 1994-07-29 | 1998-12-08 | Isorca, Inc. | Method of making syntactic foam core material |
| JP2010121416A (ja) * | 2008-11-21 | 2010-06-03 | Takenaka Komuten Co Ltd | 断熱材と断熱材を利用した壁構造と断熱材の混練方法 |
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