JPH06163055A - 電池用焼結電極の製造方法 - Google Patents
電池用焼結電極の製造方法Info
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- JPH06163055A JPH06163055A JP5220413A JP22041393A JPH06163055A JP H06163055 A JPH06163055 A JP H06163055A JP 5220413 A JP5220413 A JP 5220413A JP 22041393 A JP22041393 A JP 22041393A JP H06163055 A JPH06163055 A JP H06163055A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡単な手段で微小気孔と粗大気孔との所定の
比を持つ焼結電極の製造方法を提供する。 【構成】 微小気孔及び粗大気孔を持つ電池用焼結電極
を製造するため，１０μｍまでの粒度を持つ酸化第二鉄
粉末から得られかつ微小気孔を持つ最大限５００μｍの
粒度の還元された鉄粉粒子を，電極体となるように圧縮
成形し，還元性雰囲気中において７５０℃までの焼結温
度で焼結する。本発明により，６００ないし８００℃で
酸化鉄粉末を還元する際形成される鉄粉凝集体から場合
によつては鉄粉凝集体の粉砕後得られる鉄粉粒子を，圧
縮成形前に，焼結の際揮発する気孔形成剤に混合し，焼
結電極の粗大気孔の所望の気孔数及び気孔大きさに関係
して，気孔形成剤の量及び粒度を選ぶ。
比を持つ焼結電極の製造方法を提供する。 【構成】 微小気孔及び粗大気孔を持つ電池用焼結電極
を製造するため，１０μｍまでの粒度を持つ酸化第二鉄
粉末から得られかつ微小気孔を持つ最大限５００μｍの
粒度の還元された鉄粉粒子を，電極体となるように圧縮
成形し，還元性雰囲気中において７５０℃までの焼結温
度で焼結する。本発明により，６００ないし８００℃で
酸化鉄粉末を還元する際形成される鉄粉凝集体から場合
によつては鉄粉凝集体の粉砕後得られる鉄粉粒子を，圧
縮成形前に，焼結の際揮発する気孔形成剤に混合し，焼
結電極の粗大気孔の所望の気孔数及び気孔大きさに関係
して，気孔形成剤の量及び粒度を選ぶ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，１０μｍまでの粒度を
持つ酸化第二鉄粉末から得られかつ微小気孔を持つ最大
限５００μｍの粒度の還元された鉄粉粒子を，電極体と
なるように圧縮成形し，還元性雰囲気中において７５０
℃までの焼結温度で焼結する，微小気孔及び粗大気孔を
持つ電池用焼結電極の製造方法に関する。
持つ酸化第二鉄粉末から得られかつ微小気孔を持つ最大
限５００μｍの粒度の還元された鉄粉粒子を，電極体と
なるように圧縮成形し，還元性雰囲気中において７５０
℃までの焼結温度で焼結する，微小気孔及び粗大気孔を
持つ電池用焼結電極の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電池の電解質と電極との酸化還元反応の
ため大きい反応面を保証すると共に，反応面への電解質
移動を行うため，所望の大きい反応面を生ずる非常に微
小な気孔を持つ鉄粉粒子から電極を焼結することは既に
公知である（米国特許第４１０９０６０号明細書）。焼
結される鉄粉粒子間の粗大な気孔は電解質の移動を可能
にするので，焼結電極の充分な微小気孔と粗大気孔との
組合わせにより，電気化学的要求によく応ずることがで
きる。微小気孔及び粗大気孔を得るために，最大限１０
μｍまでめ粒度を持つ酸化第二鉄粉末から出発し，この
酸化第二鉄粉末を従来のように粒状化して，粒子を製造
することができる。得られる粒子は，焼結体内の粗大気
孔を考慮して５００μｍまでの直径を持つ球形をなし，
場合によつては６００ないし１２００℃での乾燥過程
後，５００ないし８００℃の温度で還元されて，個々の
粒子内に必要な微小気孔が保証され，この熱処理の際進
行する焼結過程によつて，還元された粒子を続いて電極
体となるように圧縮成形するのに必要な鉄粉粒子の強度
が得られるようにする。なるべく２５０ないし５００ｋ
ｇ／ｃｍ２の圧力で圧縮成形される焼結体の焼結は，保
護ガス雰囲気中において６００ないし７５０℃の温度で
行われる。しかしこの公知の製造方法の欠点として，特
に適当な湿態強度が必要なため，粒子の製造に比較的費
用がかかり，還元された鉄粉粒子の圧縮成形により粒子
が破壊され，それにより粗大気孔の充分な形成の効果が
少なくなる。しかも移動用の粗大気孔が少数であるた
め，焼結電極への不充分な電解質移動しか行われない。
ため大きい反応面を保証すると共に，反応面への電解質
移動を行うため，所望の大きい反応面を生ずる非常に微
小な気孔を持つ鉄粉粒子から電極を焼結することは既に
公知である（米国特許第４１０９０６０号明細書）。焼
結される鉄粉粒子間の粗大な気孔は電解質の移動を可能
にするので，焼結電極の充分な微小気孔と粗大気孔との
組合わせにより，電気化学的要求によく応ずることがで
きる。微小気孔及び粗大気孔を得るために，最大限１０
μｍまでめ粒度を持つ酸化第二鉄粉末から出発し，この
酸化第二鉄粉末を従来のように粒状化して，粒子を製造
することができる。得られる粒子は，焼結体内の粗大気
孔を考慮して５００μｍまでの直径を持つ球形をなし，
場合によつては６００ないし１２００℃での乾燥過程
後，５００ないし８００℃の温度で還元されて，個々の
粒子内に必要な微小気孔が保証され，この熱処理の際進
行する焼結過程によつて，還元された粒子を続いて電極
体となるように圧縮成形するのに必要な鉄粉粒子の強度
が得られるようにする。なるべく２５０ないし５００ｋ
ｇ／ｃｍ２の圧力で圧縮成形される焼結体の焼結は，保
護ガス雰囲気中において６００ないし７５０℃の温度で
行われる。しかしこの公知の製造方法の欠点として，特
に適当な湿態強度が必要なため，粒子の製造に比較的費
用がかかり，還元された鉄粉粒子の圧縮成形により粒子
が破壊され，それにより粗大気孔の充分な形成の効果が
少なくなる。しかも移動用の粗大気孔が少数であるた
め，焼結電極への不充分な電解質移動しか行われない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従つて本発明の基礎に
なつている課題は，これらの欠点を回避し，最初に述べ
た種類の焼結電極製造方法を改良して，簡単な手段によ
り，焼結電極の良好な機械的強度で微小気孔と粗大気孔
との間に所定の比を維持できるようにすることである。
なつている課題は，これらの欠点を回避し，最初に述べ
た種類の焼結電極製造方法を改良して，簡単な手段によ
り，焼結電極の良好な機械的強度で微小気孔と粗大気孔
との間に所定の比を維持できるようにすることである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
本発明により，６００ないし８００℃で酸化鉄粉末を還
元する際形成される鉄粉凝集体から場合によつては鉄粉
凝集体の粉砕後得られる鉄粉粒子を，圧縮成形前に，焼
結の際揮発する気孔形成剤に混合し，焼結電極の粗大気
孔の所望の気孔数及び気孔大きさに関係して，気孔形成
剤の量及び粒度を選ぶ。
本発明により，６００ないし８００℃で酸化鉄粉末を還
元する際形成される鉄粉凝集体から場合によつては鉄粉
凝集体の粉砕後得られる鉄粉粒子を，圧縮成形前に，焼
結の際揮発する気孔形成剤に混合し，焼結電極の粗大気
孔の所望の気孔数及び気孔大きさに関係して，気孔形成
剤の量及び粒度を選ぶ。
【０００５】
【発明の効果】焼結体を圧縮成形する際気孔形成剤が充
填材を形成するので，還元された鉄粉粒子の大きさ及び
強度が副次的な役割しか果さず，従つて充分な圧縮圧力
で焼結混合物を電極体に圧縮成形することができる。気
孔形成剤の粒度及び量は，電極の焼結の際気孔形成剤の
揮発によつて始めて生ずるため圧縮成形の際の条件には
僅かしか関係しない焼結体の粗大気孔を決定する。この
理由から，圧縮成形のため良好な充填作用を可能にする
ため上限粒度を越えない場合，還元された粒子の粒度も
副次的な意味しか持たない。重要なことは，粒子内に意
図した微小気孔が得られることである。微粒の酸化鉄粉
宋を気孔形成にとつて最も有利な条件で還元することが
できるので，所望の微小気孔は本発明により簡単に得ら
れる。６００ないし８００℃で還元される鉄粉は凝集
し，場合によつては適当な粉砕後，粒子として気孔形成
剤と均一に混合することができる。
填材を形成するので，還元された鉄粉粒子の大きさ及び
強度が副次的な役割しか果さず，従つて充分な圧縮圧力
で焼結混合物を電極体に圧縮成形することができる。気
孔形成剤の粒度及び量は，電極の焼結の際気孔形成剤の
揮発によつて始めて生ずるため圧縮成形の際の条件には
僅かしか関係しない焼結体の粗大気孔を決定する。この
理由から，圧縮成形のため良好な充填作用を可能にする
ため上限粒度を越えない場合，還元された粒子の粒度も
副次的な意味しか持たない。重要なことは，粒子内に意
図した微小気孔が得られることである。微粒の酸化鉄粉
宋を気孔形成にとつて最も有利な条件で還元することが
できるので，所望の微小気孔は本発明により簡単に得ら
れる。６００ないし８００℃で還元される鉄粉は凝集
し，場合によつては適当な粉砕後，粒子として気孔形成
剤と均一に混合することができる。
【０００６】
【実施態様】既に述べたように，気孔形成剤の量及び粒
度は，圧縮密度のほかに，後で形成される焼結電極の粗
大気孔をほぼ決定するので，気孔形成剤の量及び粒度を
介して焼結電極の粗大気孔も設定することができる。粗
大気孔に関する通常の要求に対しては，全混合物に対す
る気孔形成剤の２ないし１０重量％の重量割合で充分で
あり，一般に平均粒度は５０ないし４００μｍの範囲に
選ばれる。気孔形成剤自体は，焼結過程において焼結体
の機械的損傷の危険なしに残渣なく駆逐されることが必
要であり，その分解生成物が焼結作用に不利な影響を与
えてはならない。更に焼結体の圧縮成形に有害な影響を
与えないために，適当な圧縮作用が必要である。これら
の要求を重合体例えばポリスチロール又は適当な粒度の
木材繊維が満たす。
度は，圧縮密度のほかに，後で形成される焼結電極の粗
大気孔をほぼ決定するので，気孔形成剤の量及び粒度を
介して焼結電極の粗大気孔も設定することができる。粗
大気孔に関する通常の要求に対しては，全混合物に対す
る気孔形成剤の２ないし１０重量％の重量割合で充分で
あり，一般に平均粒度は５０ないし４００μｍの範囲に
選ばれる。気孔形成剤自体は，焼結過程において焼結体
の機械的損傷の危険なしに残渣なく駆逐されることが必
要であり，その分解生成物が焼結作用に不利な影響を与
えてはならない。更に焼結体の圧縮成形に有害な影響を
与えないために，適当な圧縮作用が必要である。これら
の要求を重合体例えばポリスチロール又は適当な粒度の
木材繊維が満たす。
【０００７】
【実施例】例１ 平均３μｍの粒度を持つ酸化第二鉄粉末が，連続動作す
る管状炉内において，水素雰囲気中で７００℃の温度
で，１％以下の残留酸化物含有量になるまで還元され
た。管状炉内で凝集した粉末ケーキは，ハンマミルで２
０ないし１００μｍの粒度に粉砕された。こうして得ら
れた還元鉄粉粒子に，気孔形成剤として１２５ないし２
５０μｍの粒度を持つ６重量％のポリスチロールがたる
形混合機において混合された。この焼結混合物は，それ
から２．０ｇ／ｃｍ３の密度を持つ電極体の形に圧縮成
形され，この電極体が続いて同じ割合の窒素及び水素か
ら成る保護ガス雰囲気中において７００℃の温度で６０
分間焼結された。焼結過程後１．５ないし３μｍの孔径
を持つ微小気孔と１００ないし１５０μｍの孔径を持つ
粗大気孔とが認められた。全気孔率は７２％であつた。
気孔の３分の１が粗大気孔として構成されていた。
る管状炉内において，水素雰囲気中で７００℃の温度
で，１％以下の残留酸化物含有量になるまで還元され
た。管状炉内で凝集した粉末ケーキは，ハンマミルで２
０ないし１００μｍの粒度に粉砕された。こうして得ら
れた還元鉄粉粒子に，気孔形成剤として１２５ないし２
５０μｍの粒度を持つ６重量％のポリスチロールがたる
形混合機において混合された。この焼結混合物は，それ
から２．０ｇ／ｃｍ３の密度を持つ電極体の形に圧縮成
形され，この電極体が続いて同じ割合の窒素及び水素か
ら成る保護ガス雰囲気中において７００℃の温度で６０
分間焼結された。焼結過程後１．５ないし３μｍの孔径
を持つ微小気孔と１００ないし１５０μｍの孔径を持つ
粗大気孔とが認められた。全気孔率は７２％であつた。
気孔の３分の１が粗大気孔として構成されていた。
【０００８】例２ 例１による酸化鉄粉末が，トツプハツトキルン内で，６
７０℃の温度で１２０分間，７０％の水素と３０％の窒
素とを含む雰囲気中で還元された。還元された鉄粉の残
留酸化物含有量は２％以下であつた。凝集した鉄粉か
ら，３５５μｍより小さい粒度を持つ粒子がふるい分け
られ，凝集体の２０ないし８０μｍの平均大きさが測定
された。この還元された鉄粉粒子に，２５０μｍより小
さい粒度を持つ気孔形成剤としての３重量％のポリスチ
ロールが混合され，混合物が２．４０ｇ／ｃｍ３の密度
を持つ電極体に圧縮成形された。圧縮成形された電極体
の焼結が，窒素−水素雰囲気中において７３０℃で６０
分間行われた。でき上つた焼結電極は，１μｍの孔径を
持つ微小気孔と約１００μｍの孔径を持つ粗大気孔とを
持つていた。全気孔率は約７０％であつた。微小気孔と
粗大気孔との比は８０：２０であつた。
７０℃の温度で１２０分間，７０％の水素と３０％の窒
素とを含む雰囲気中で還元された。還元された鉄粉の残
留酸化物含有量は２％以下であつた。凝集した鉄粉か
ら，３５５μｍより小さい粒度を持つ粒子がふるい分け
られ，凝集体の２０ないし８０μｍの平均大きさが測定
された。この還元された鉄粉粒子に，２５０μｍより小
さい粒度を持つ気孔形成剤としての３重量％のポリスチ
ロールが混合され，混合物が２．４０ｇ／ｃｍ３の密度
を持つ電極体に圧縮成形された。圧縮成形された電極体
の焼結が，窒素−水素雰囲気中において７３０℃で６０
分間行われた。でき上つた焼結電極は，１μｍの孔径を
持つ微小気孔と約１００μｍの孔径を持つ粗大気孔とを
持つていた。全気孔率は約７０％であつた。微小気孔と
粗大気孔との比は８０：２０であつた。
【０００９】例３ 例１により還元された鉄粉粒子が，３５０μｍより小さ
い粒度を持つ気孔形成剤としての８重量％の木屑に混合
され，この混合物が例１による条件のもとで焼結され
た。焼結電極の微小気孔は２ないし３μｍの孔径を持
ち，粗大気孔は約１５０μｍの孔径を持つていた。気孔
比は例１の気孔比に等しかつた。
い粒度を持つ気孔形成剤としての８重量％の木屑に混合
され，この混合物が例１による条件のもとで焼結され
た。焼結電極の微小気孔は２ないし３μｍの孔径を持
ち，粗大気孔は約１５０μｍの孔径を持つていた。気孔
比は例１の気孔比に等しかつた。
Claims (2)
- 【請求項１】 １０μｍまでの粒度を持つ酸化第二鉄粉
末から得られかつ微小気孔を持つ最大限５００μｍの粒
度の還元された鉄粉粒子を，電極体となるように圧縮成
形し，還元性雰囲気中において７５０℃までの焼結温度
で焼結する製造方法において，６００ないし８００℃で
酸化鉄粉末を還元する際形成される鉄粉凝集体から得ら
れる鉄粉粒子を，圧縮成形前に，焼結の際揮発する気孔
形成剤に混合し，焼結電極の粗大気孔の所望の気孔数及
び気孔大きさに関係して，気孔形成剤の量及び粒度を選
ぶことを特徴とする，微小気孔及び粗大気孔を持つ電池
用焼結電極の製造方法。 - 【請求項２】 全混合物の２ないし１０重量％になる気
孔形成剤が５０ないし４００μｍの粒度を持つているこ
とを特徴とする，請求項１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT1415/92 | 1992-04-22 | ||
| AT0141592A AT399424B (de) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | Verfahren zum herstellen einer sinterelektrode für ein galvanisches element |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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