JPH0616498A - ダイヤモンド膜付基板 - Google Patents

ダイヤモンド膜付基板

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JPH0616498A
JPH0616498A JP19313792A JP19313792A JPH0616498A JP H0616498 A JPH0616498 A JP H0616498A JP 19313792 A JP19313792 A JP 19313792A JP 19313792 A JP19313792 A JP 19313792A JP H0616498 A JPH0616498 A JP H0616498A
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JP
Japan
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diamond film
substrate
diamond
holes
film
Prior art date
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Pending
Application number
JP19313792A
Other languages
English (en)
Inventor
Minoru Yamamoto
稔 山元
Satoshi Nakamura
中村  聡
Nobue Ito
信衛 伊藤
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Denso Corp
Original Assignee
NipponDenso Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ダイヤモンド膜付基板におけるダイヤモンド
膜と基板との密着性を向上して剥がれ難くすること。 【構成】 ダイヤモンド膜付基板20は、ダイヤモンド
膜21が形成された炭化珪素(SiC)から成る大きさ15
mm角、厚さ 0.5mmの基板22とその基板22に穿たれた
約50μm の径で1mm間隔の貫通孔22aとその貫通孔2
2aに形成されたメタル膜23及びロウ(蝋)材24と
から成る。上記ダイヤモンド膜21は基板22の貫通孔
22aの内壁面まで形成されている。更に、貫通孔22
aにはメタル膜23を介してロウ材24が注入され、ダ
イヤモンド膜21はロウ材24と強固に接合される。こ
れにより、ダイヤモンド膜21と基板22とは密着性が
向上し、引っ張り試験における剥離強度が極めて高くな
り剥がれ難くなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、基板表面にダイヤモン
ド膜を気相合成して形成したダイヤモンド膜付基板に関
する。
【0002】
【従来技術】近年、ダイヤモンド膜の低圧気相合成が提
案され注目されている。この合成方法として、特開平1
−201097号公報「ダイヤモンド膜の合成方法」に
て開示されたものが知られている。このものは、アーク
放電を用いたCVD法であり、所謂プラズマジェット法
によるダイヤモンド膜の合成方法である。この合成方法
は、それまでの熱フィラメントCVD法、マイクロ波プ
ラズマCVD法やイオンビームを用いた合成法などにお
ける種々の問題点を解決するものである。上記の方法に
て得られたダイヤモンド膜付基板は、その優れた熱伝導
性や高硬度などの特性などを有し、例えば、放熱基板、
切削工具の先端チップなどの用途が期待されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
方法にて得られたダイヤモンド膜付基板においては、ダ
イヤモンド膜と炭化珪素(SiC)などから成る基板との
界面の密着性が悪く接合強度不足であるという問題があ
った。
【0004】本発明は、上記の課題を解決するために成
されたものであり、その目的とするところは、ダイヤモ
ンド膜付基板におけるダイヤモンド膜と基板との密着性
を向上して剥がれ難くすることである。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の発明の構成における第1の特徴は、基板表面にダイヤ
モンド膜を形成したダイヤモンド膜付基板であって、前
記基板の厚み方向に複数の貫通孔を設け、前記基板表面
への前記ダイヤモンド膜の形成と同時に前記貫通孔の内
壁面方向にも前記ダイヤモンド膜を形成したことであ
る。
【0006】又、第2の特徴は、第1の特徴に加えて、
前記基板は、前記ダイヤモンド膜の形成面と反対面側か
ら前記貫通孔を埋め尽くすように接合材を注入したこと
である。
【0007】又、第3の特徴は、第1の特徴に加えて、
前記ダイヤモンド膜と基板との界面にはアモルファス状
炭素を多量に含有したダイヤモンド膜を形成したことで
ある。
【0008】
【作用及び効果】
「第1の特徴の作用及び効果」上記の手段によれば、ダ
イヤモンド膜は基板表面と同時に基板に設けられた複数
の貫通孔の内壁面にも形成される。これにより、ダイヤ
モンド膜と基板との界面の密着性が良くなり接合強度が
増し、ダイヤモンド膜は基板から剥がれ難くなる。
【0009】「第2の特徴の作用及び効果」第1の特徴
の作用及び効果に加えて、接合材が貫通孔に注入されダ
イヤモンド膜と一体的となるため、ダイヤモンド膜と基
板との界面の密着性が更に良くなり接合強度が増大し、
ダイヤモンド膜は基板から剥がれ難くなる。
【0010】「第3の特徴の作用及び効果」第1の特徴
の作用及び効果に加えて、ダイヤモンド膜と基板との界
面にアモルファス状炭素を多量に含有したダイヤモンド
膜が形成される。これにより、ダイヤモンド膜のみの場
合と比較して基板との界面の密着性が良くなり接合強度
が増し、アモルファス状炭素を多量に含有したダイヤモ
ンド膜を介したダイヤモンド膜は基板から剥がれ難くな
る。
【0011】
【実施例】以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説
明する。図1は本発明に係るダイヤモンド膜付基板の断
面構造を示した模式図である。ダイヤモンド膜付基板2
0は、ダイヤモンド膜21が形成された炭化珪素(Si
C)から成る大きさ15mm角、厚さ 0.5mmの基板22とそ
の基板22に穿たれた貫通孔22aに形成されたメタル
膜23及びロウ(蝋)材24とから成る。
【0012】上記ダイヤモンド膜21の成膜をする前工
程として基板22に対して貫通孔22aの形成及びその
前処理として基板22表面の傷付け及び洗浄を実施す
る。貫通孔22aは、レーザ切断装置を用いて約50μm
の径の穴を1mm間隔で基板22の全面に格子状に形成し
た。基板22表面の傷付けは、ダイヤモンド成膜初期の
核発生量を増加させ、基板22との密着性向上に寄与す
るものである。基板22表面の傷付けは、具体的には、
6〜20μm の径のダイヤモンド粉と基板22とをビーカ
に入れ、エタノールを溶媒として超音波洗浄器に30分間
かけることにより達成した。又、洗浄は、アセトンとエ
タノールとを用いて超音波洗浄する。
【0013】図2は、上述の実施例のダイヤモンド膜付
基板20の形成に用いられたダイヤモンド成膜装置を示
した断面図である。プラズマジェットガン1は、一端が
鋭角に形成された先端部7aと他端がフランジ部7bと
に形成されたタングステンより成る棒状電極7を軸とし
て、フランジ部7b側から、銅より成る電極冷却部8、
テフロンより成るガス導入部9及び銅より成るシリンダ
状電極10が設けられている。電極冷却部8及びシリン
ダ状電極10には、中空部108,110が設けられて
いる。そして、電極冷却部8に接続された冷却水パイプ
15を介して冷却水が電極冷却部8の中空部108に供
給され、電極冷却部8に接続される冷却水パイプ15a
より排出される。又、シリンダ状電極10に接続された
冷却水パイプ14を介して冷却水がシリンダ状電極10
の中空部110に供給され、シリンダ状電極10に接続
される冷却水パイプ14aより排出される。この冷却水
によって棒状電極7とシリンダ状電極10との間に生ず
るアーク放電の熱による電極の消耗を防いでいる。ガス
導入部9には、作動ガス導入パイプ16が設けられてい
る。又、ガス導入部9は棒状電極7の一端側において開
口され作動ガス導入パイプ16より供給されるガスを、
棒状電極7の先端部7aに送るように構成されている。
更に、棒状電極7とシリンダ状電極10との間でアーク
放電を起こすために、棒状電極7とシリンダ状電極10
とにはアーク放電用電源17が接続されている。又、シ
リンダ状電極10のガス導入部9の反対の面には、絞り
部であるプラズマ噴出口18が設けられている。このプ
ラズマ噴出口18の下流には基板支持台3が配設され、
その基板支持台3上には基板22が載置されている。こ
の基板支持台3は基板22を所定温度に維持するために
冷却水パイプ30より冷却水が供給され冷却水パイプ3
0aより排水できるよう中空となっている。これは、プ
ラズマ噴出口18より噴き出されるプラズマジェットの
気体温度が数千〜数万度に達してしまうため、基板温度
をダイヤモンドの合成域である 600〜1100℃にするため
に基板22を冷却する必要があるからである。又、プラ
ズマ噴出口18と基板22との間には、炭素源ガス導入
口19が設けられている。
【0014】次に、本実施例装置によるダイヤモンド膜
付基板20の形成方法を述べる。このダイヤモンド成膜
装置は、アーク放電の高温により炭素含有ガスと水素ガ
スとの混合ガスを分解してプラズマ化し、そのプラズマ
をジェット状として基板22に吹き付けることで基板2
2表面にダイヤモンドを合成して形成するものである。
始めに、真空容器5内を排気した後、電離度の高い第0
族のガスであるアルゴンを作動ガス導入パイプ16から
プラズマジェットガン1に導入する。ここで、真空容器
5内は40Torrの圧力に保持するように排気する。その
後、アーク放電用電源17により棒状電極7(負極)と
シリンダ状電極10(正極)との間にアーク放電を発生
させる。アーク放電は電流値60A、電圧値40〜45Vであ
る。このアーク放電が安定したところで、アーク放電領
域に作動ガス導入パイプ16より、アルゴン(Ar)9 l
/min及び水素(H2)6 l/minの混合ガス、炭素源ガス導
入口19よりメタン(CH4)ガスを 120cc/min〔水素:
メタン= 100:2(容量比)〕で導入した。ここで、メ
タンガスに代表される炭化水素ガスは、作動ガス導入パ
イプ16から導入しても良いが、タングステン電極棒が
炭化され、長時間放電が安定しない欠点があるため、炭
化水素ガスは放電部下流の炭素源ガス導入口19から導
入するのが望ましい。そして、真空容器5内の圧力は40
Torrに保つように排気している。基板22は前述の前工
程及び前処理を行ったものであり、水冷した基板支持台
3上に設置してある。基板22の表面温度が750〜800℃
となるようにプラズマジェットガン1と基板22との間
の距離を調節する。上述の条件にて、本装置により1時
間成膜を行った。成膜されたダイヤモンド膜は非常に品
質が良く、図3に示したように、ラマンスペクトルより
不純物の少ない膜であることが分かる。基板22上に生
成したダイヤモンド膜21は約 100μm であった。
【0015】次に、基板22の貫通孔22aの内壁面に
メタル膜23を形成する。メタル膜23は、次工程で注
入するロウ材24との濡れ性及びダイヤモンド膜21と
の密着性の向上のため形成され、Ti/Mo/Ni の3層
構造から成る。各膜厚は、Ti=1000Å,Mo=1000Å,N
i=1μmで、スパッタ又は蒸着により成膜した。各膜の
役割としては、Ti 層がダイヤモンド膜21との密着性
向上、Mo層がTi 層のNi 層への拡散を防止するバリ
アメタル、Ni 層がロウ材24との濡れ性を向上させる
ためのものである。
【0016】上述の工程の後、真空炉の中にロウ材(A
g-Cu)24のシート又は細線をメタル膜23が形成され
た貫通孔22a内に突っ込み、真空中で加熱(約 800
℃)することでロウ材24を溶融しダイヤモンド膜21
と基板22とを接合した。
【0017】以上により形成されたダイヤモンド膜付基
板20の接合強度を測定した。生成したダイヤモンド膜
21の表面及び基板22の裏面にメタル膜を設けロウ材
により引っ張り試験用治具を接着した後、引っ張り試験
を行った。本実施例に係るダイヤモンド膜付基板20に
おけるダイヤモンド膜21の剥離強度は 220〜250kg/cm
2 であった。又、その剥離面を観察したところ、ダイヤ
モンド膜21と基板22との界面で剥がれており、基板
22の貫通孔22a部分の周辺では基板材料である炭化
珪素(SiC)が抉り取られていた。このことから、ダイ
ヤモンド膜21は基板22との密着が非常に強固である
ことが分かった。尚、メタル膜23及びロウ材24を用
いなくて、貫通孔22aのみを基板22に穿って、ダイ
ヤモンド膜21を合成して形成した場合の引っ張り試験
における剥離強度は 100〜140kg/cm2 であった。
【0018】ここで、比較のため、炭化珪素(SiC)か
ら成る基板に貫通孔を設けない基板22′を用意し、そ
の基板22′をアセトンとエタノールとで洗浄した後、
上述の実施例と同様の方法で基板22′上に膜厚約 100
μm のダイヤモンド膜21′だけを生成したダイヤモン
ド膜付基板20′を形成した。得られたダイヤモンド膜
付基板20′に対して同様の引っ張り試験を行った。す
ると、ダイヤモンド膜21′の剥離強度は50〜70kg/cm
2 であった。又、その剥離面を観察したところ、ダイ
ヤモンド膜21′と基板22′との界面に沿ってきれい
に剥離しており、上述の実施例におけるダイヤモンド膜
付基板20のダイヤモンド膜21に比べて密着性が低い
ことが分かった。
【0019】図4は、本発明に係るダイヤモンド膜付基
板の他の実施例の断面構造を示した模式図である。尚、
上述の実施例のダイヤモンド膜付基板20と同じ構成か
ら成る各層には同じ符号を付してその説明を省略する。
本実施例のダイヤモンド膜付基板200では、上述の実
施例と同様のダイヤモンド膜成膜工程において、成膜初
期にプラズマ源として作動ガス導入パイプ16よりアル
ゴン(Ar)9 l/min及び水素(H2)6 l/minの混合ガス
を、炭素源ガス導入口19よりメタンガス 300cc/min
〔水素:メタン= 100:5(容量比)〕を導入した。こ
れにより、先ず、基板22上にアモルファス状炭素を多
量に含有するダイヤモンド膜25を約5μm 成形した。
その上に、上述の実施例と同様の合成条件で約 100μm
の高品質なダイヤモンド膜21を形成した。
【0020】図5は、ダイヤモンド膜付基板200にお
けるアモルファス状炭素を多量に含有するダイヤモンド
膜のラマンスペクトルを示した特性図である。図から、
ラマンシフト1333cm-1のダイヤモンドピーク以外に、ラ
マンシフト1500cm-1の近傍に広範なピークを持つアモル
ファスカーボンが多量に存在することが確認できる。こ
のダイヤモンド膜付基板200に対して上述と同様の引
っ張り試験を行ったところ、剥離強度は240〜280kg/cm2
であり、基板22の基板材料(SiC)を抉りながら剥離
していた。
【0021】ところで、基板における貫通孔の大きさ及
び個数は、当然のことながら、ダイヤモンド膜の密着強
度を左右する。先ず、貫通孔の大きさは、ダイヤモンド
の結晶が成長できる孔径が必要である。即ち、分解した
ガス種がその貫通孔内に入り込んで、ダイヤモンド結晶
成長できる貫通孔の径は少なくとも必要である。発明者
らの実験データでは、貫通孔の径が約10μm 以上のとき
ダイヤモンド膜の侵入深さは約20μm であった。又、貫
通孔の大きさが余り大きいとダイヤモンド膜自体に穴が
あいたままとなり埋まらないことから貫通孔の径の上限
としては、ダイヤモンド膜の膜厚を 100μm 程度合成し
て形成する場合なら約50μm であった。即ち、貫通孔の
径の上限としては、成長させるダイヤモンド膜の膜厚の
約半分程度となるものと考えられる。又、単位面積あた
りの穴の個数としては、多い程良いが、基板自身の強度
が弱くなるため使用目的に合わせて調整する必要があ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の具体的な一実施例に係るダイヤモンド
膜付基板の断面構造を示した模式図である。
【図2】同実施例に係るダイヤモンド膜付基板の形成に
用いられるダイヤモンド成膜装置を示した断面図であ
る。
【図3】図1のダイヤモンド膜付基板のラマン分光装置
によるラマンシフトとピーク高さとの関係を示した特性
図である。
【図4】本発明に係るダイヤモンド膜付基板の断面構成
の他の実施例を示した模式図である。
【図5】図4のダイヤモンド膜付基板におけるアモルフ
ァス状炭素を多量に含んだダイヤモンド膜のラマン分光
装置によるラマンシフトとピーク高さとの関係を示した
特性図である。
【符号の説明】
20…ダイヤモンド膜付基板 21…ダイヤモンド膜 22…基板 22a…貫通孔 23…メタル膜 24…ロウ(蝋)材

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板表面にダイヤモンド膜を形成したダ
    イヤモンド膜付基板であって、 前記基板の厚み方向に複数の貫通孔を設け、前記基板表
    面への前記ダイヤモンド膜の形成と同時に前記貫通孔の
    内壁面方向にも前記ダイヤモンド膜を形成したことを特
    徴とするダイヤモンド膜付基板。
  2. 【請求項2】 請求項1のダイヤモンド膜付基板におい
    て、前記基板は、前記ダイヤモンド膜の形成面と反対面
    側から前記貫通孔を埋め尽くすように接合材を注入した
    ことを特徴とするダイヤモンド膜付基板。
  3. 【請求項3】 請求項1のダイヤモンド膜付基板におい
    て、前記ダイヤモンド膜と基板との界面にはアモルファ
    ス状炭素を多量に含有したダイヤモンド膜を形成したこ
    とを特徴とするダイヤモンド膜付基板。
JP19313792A 1992-06-26 1992-06-26 ダイヤモンド膜付基板 Pending JPH0616498A (ja)

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JP19313792A JPH0616498A (ja) 1992-06-26 1992-06-26 ダイヤモンド膜付基板

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9194189B2 (en) 2011-09-19 2015-11-24 Baker Hughes Incorporated Methods of forming a cutting element for an earth-boring tool, a related cutting element, and an earth-boring tool including such a cutting element

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9194189B2 (en) 2011-09-19 2015-11-24 Baker Hughes Incorporated Methods of forming a cutting element for an earth-boring tool, a related cutting element, and an earth-boring tool including such a cutting element
US9771497B2 (en) 2011-09-19 2017-09-26 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Methods of forming earth-boring tools

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