JPH06166594A - ダイヤモンドのドーピング - Google Patents
ダイヤモンドのドーピングInfo
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- JPH06166594A JPH06166594A JP5173554A JP17355493A JPH06166594A JP H06166594 A JPH06166594 A JP H06166594A JP 5173554 A JP5173554 A JP 5173554A JP 17355493 A JP17355493 A JP 17355493A JP H06166594 A JPH06166594 A JP H06166594A
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- annealing
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P30/00—Ion implantation into wafers, substrates or parts of devices
- H10P30/20—Ion implantation into wafers, substrates or parts of devices into semiconductor materials, e.g. for doping
- H10P30/202—Ion implantation into wafers, substrates or parts of devices into semiconductor materials, e.g. for doping characterised by the semiconductor materials
- H10P30/204—Ion implantation into wafers, substrates or parts of devices into semiconductor materials, e.g. for doping characterised by the semiconductor materials into Group IV semiconductors
- H10P30/2044—Ion implantation into wafers, substrates or parts of devices into semiconductor materials, e.g. for doping characterised by the semiconductor materials into Group IV semiconductors into semiconducting carbon, e.g. diamond or semiconducting diamond-like carbon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B31/00—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor
- C30B31/20—Doping by irradiation with electromagnetic waves or by particle radiation
- C30B31/22—Doping by irradiation with electromagnetic waves or by particle radiation by ion-implantation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高濃度のドーピング原子をもダイヤモンドの
中に導入し、更に、ダイヤモンドの外表面から損傷深さ
まで均質な荒らされた層を形成する方法を提供するこ
と。 【構成】 ドーピングされたダイヤモンドを製造する方
法において、（ａ）低温での少量イオン注入を使用しな
がら、ダイヤモンドの結晶格子内に空孔及び侵入型原子
の形態で、点欠陥の荒らされた層を形成する工程と、
（ｂ）低温での少量イオン注入を使用しながら、該荒ら
された層の中にドーピング原子を導入する工程と、
（ｃ）工程（ｂ）の生成物を急速にアニーリングして格
子損傷を減らし、侵入型ドーピング原子を格子位置に拡
散させる工程と、（ｄ）望ましい量のドープ剤を有する
ドーピングされたダイヤモンドが製造されるまで、工程
（ａ）〜（ｃ）を繰り返す工程とを含む上記製造方法。
中に導入し、更に、ダイヤモンドの外表面から損傷深さ
まで均質な荒らされた層を形成する方法を提供するこ
と。 【構成】 ドーピングされたダイヤモンドを製造する方
法において、（ａ）低温での少量イオン注入を使用しな
がら、ダイヤモンドの結晶格子内に空孔及び侵入型原子
の形態で、点欠陥の荒らされた層を形成する工程と、
（ｂ）低温での少量イオン注入を使用しながら、該荒ら
された層の中にドーピング原子を導入する工程と、
（ｃ）工程（ｂ）の生成物を急速にアニーリングして格
子損傷を減らし、侵入型ドーピング原子を格子位置に拡
散させる工程と、（ｄ）望ましい量のドープ剤を有する
ドーピングされたダイヤモンドが製造されるまで、工程
（ａ）〜（ｃ）を繰り返す工程とを含む上記製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンドのドーピン
グに関する。
グに関する。
【０００２】
【従来の技術】ホウ素、窒素、リン、ヒ素等の原子を用
いたダイヤモンドのドーピングは周知である。文献に記
載されているそのような方法の一つは、低温、すなわち
液体窒素の温度でのイオン衝撃によって、ダイヤモンド
内に荒らされた層（ｄａｍａｇｅｄ ｌａｙｅｒ）を形
成し、次いで同一又は同程度の低い温度で、その荒らさ
れた層の中にドーピング原子を導入し、次いでその荒ら
された層をアニーリングして侵入型ドーピング原子を格
子位置まで拡散させ、格子損傷を減らすことである。そ
のアニーリングは急速なアニーリングでも良い。
いたダイヤモンドのドーピングは周知である。文献に記
載されているそのような方法の一つは、低温、すなわち
液体窒素の温度でのイオン衝撃によって、ダイヤモンド
内に荒らされた層（ｄａｍａｇｅｄ ｌａｙｅｒ）を形
成し、次いで同一又は同程度の低い温度で、その荒らさ
れた層の中にドーピング原子を導入し、次いでその荒ら
された層をアニーリングして侵入型ドーピング原子を格
子位置まで拡散させ、格子損傷を減らすことである。そ
のアニーリングは急速なアニーリングでも良い。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明によると、ドーピ
ングされたダイヤモンドを製造する方法は、（ａ） 低
温での少量イオン注入（ｉｏｎ ｉｍｐｌａｎｔａｔｉ
ｏｎ）を使用しながら、ダイヤモンドの結晶格子内に空
孔及び侵入原子の形態で、点欠陥の荒らされた層を形成
する工程と、（ｂ） 低温での少量イオン注入を使用し
ながら、その荒らされた層の中にドーピング原子を導入
する工程と、（ｃ） 段階（ｂ）の生成物を急速にアニ
ーリングして格子損傷を減らし、侵入型ドーピング原子
を格子位置に拡散させる工程と、（ｄ） 望ましい注入
量のドープ剤を有するドーピングされたダイヤモンドが
製造されるまで、工程（ａ）〜（ｃ）を繰り返す工程と
を含む。
ングされたダイヤモンドを製造する方法は、（ａ） 低
温での少量イオン注入（ｉｏｎ ｉｍｐｌａｎｔａｔｉ
ｏｎ）を使用しながら、ダイヤモンドの結晶格子内に空
孔及び侵入原子の形態で、点欠陥の荒らされた層を形成
する工程と、（ｂ） 低温での少量イオン注入を使用し
ながら、その荒らされた層の中にドーピング原子を導入
する工程と、（ｃ） 段階（ｂ）の生成物を急速にアニ
ーリングして格子損傷を減らし、侵入型ドーピング原子
を格子位置に拡散させる工程と、（ｄ） 望ましい注入
量のドープ剤を有するドーピングされたダイヤモンドが
製造されるまで、工程（ａ）〜（ｃ）を繰り返す工程と
を含む。
【０００４】本発明の方法は、ダイヤモンドの中にドー
ピング原子を導入するための、冷間注入と急速アニーリ
ングとの複合した工程を含む。一般に、工程（ａ）〜
（ｃ）は数回、少なくとも５回以上繰り返す。それらの
工程を繰り返す程度は、所要ドーピングの程度による。
この方法を用いて、高濃度のドーピング原子をダイヤモ
ンドの中に導入することが可能であり、しかもその濃度
は従来技術を用いて達成できる濃度より高いことが分か
った。例として、自然に存在するＩＩｂ型ダイヤモンド
のホウ素濃度よりも高いホウ素濃度が可能である。
ピング原子を導入するための、冷間注入と急速アニーリ
ングとの複合した工程を含む。一般に、工程（ａ）〜
（ｃ）は数回、少なくとも５回以上繰り返す。それらの
工程を繰り返す程度は、所要ドーピングの程度による。
この方法を用いて、高濃度のドーピング原子をダイヤモ
ンドの中に導入することが可能であり、しかもその濃度
は従来技術を用いて達成できる濃度より高いことが分か
った。例として、自然に存在するＩＩｂ型ダイヤモンド
のホウ素濃度よりも高いホウ素濃度が可能である。
【０００５】そのダイヤモンド中の荒らされた層は、低
温での少量イオン注入を使用することによって得られ
る。イオン注入には、適切なエネルギーのイオンでダイ
ヤモンドに衝撃を加えることが含まれる。その注入量
は、選定温度で空孔及び侵入の形態の点欠陥がその層の
中に形成されるが、非晶質化は生じない程度である。そ
のダイヤモンドの基本的結晶構造は荒らされた層の中に
残る。
温での少量イオン注入を使用することによって得られ
る。イオン注入には、適切なエネルギーのイオンでダイ
ヤモンドに衝撃を加えることが含まれる。その注入量
は、選定温度で空孔及び侵入の形態の点欠陥がその層の
中に形成されるが、非晶質化は生じない程度である。そ
のダイヤモンドの基本的結晶構造は荒らされた層の中に
残る。
【０００６】損傷を形成するイオン注入の生じる温度は
低く、一般的には、点欠陥が適当な段階で確実に停止し
て拡散しないようになる程度に十分に低い。その温度は
０゜Ｃ未満であり、通常０゜Ｃよりかなり低い。使用可
能な典型的な温度は、およそ液体窒素の温度又はそれ以
下である。
低く、一般的には、点欠陥が適当な段階で確実に停止し
て拡散しないようになる程度に十分に低い。その温度は
０゜Ｃ未満であり、通常０゜Ｃよりかなり低い。使用可
能な典型的な温度は、およそ液体窒素の温度又はそれ以
下である。
【０００７】工程（ｂ）で用いる、低温での少量イオン
注入に類似条件を使用する。
注入に類似条件を使用する。
【０００８】工程（ａ）及び（ｂ）は同時に行うことが
できる。例えば、損傷（ｄａｍａｇｅ）はダイヤモンド
をドーピングするのに用いるイオンと同じイオンで形成
することができる。例えば、もしダイヤモンドにホウ素
イオンを打込むときは、イオン注入は好ましくは異なる
エネルギーで、ホウ素イオンだけを使用して良い。ホウ
素イオンはダイヤモンド中に荒らされた層を形成するだ
けでなく、荒らされた層にドーピング原子を供給もす
る。
できる。例えば、損傷（ｄａｍａｇｅ）はダイヤモンド
をドーピングするのに用いるイオンと同じイオンで形成
することができる。例えば、もしダイヤモンドにホウ素
イオンを打込むときは、イオン注入は好ましくは異なる
エネルギーで、ホウ素イオンだけを使用して良い。ホウ
素イオンはダイヤモンド中に荒らされた層を形成するだ
けでなく、荒らされた層にドーピング原子を供給もす
る。
【０００９】イオン注入量は使用するイオンの種類とエ
ネルギーとによって異なる。そのエネルギー及びイオン
の原子質量が大きければ大きい程、イオン注入量は一般
に小さくなる。
ネルギーとによって異なる。そのエネルギー及びイオン
の原子質量が大きければ大きい程、イオン注入量は一般
に小さくなる。
【００１０】十分な損傷が行われて点欠陥及び侵入が形
成されねばならないが、損傷によって荒らされた層の非
晶質化が生じてはならない。炭素 炭素イオンを使用して工程（ａ）の荒らされた層を形成
しても良い。炭素イオンのエネルギーはｋｅＶからＭｅ
Ｖに及ぶ。ｋｅＶ範囲のエネルギーの炭素イオンを使用
すれば、連続する工程（ａ）の各々では、非晶質化が生
じることなく、わずかに３×１０１５ｃｍ−２の注入量
によって望ましい損傷が達成されることが分かった。そ
の程度の注入量の工程を経れば、ダイヤモンドが非晶質
化する点までダイヤモンドを損傷することなく、２０×
１０１５ｃｍ−２以上の炭素イオン総注入量を打込むこ
とができる。単一の工程で処理すると、ダイヤモンドは
炭素イオンの注入量５．５×１０１５ｃｍ−２で、不可
逆的に損傷されること、すなわち非晶質化されることが
分かった。ホウ素 ホウ素を打込むときに使用できる注入量は、炭素イオン
の打込みに適した量と類似している。ただし、わずかに
多い注入量が許容できる。ｋｅＶ範囲のイオンエネルギ
ーでは、３×１０１５ｃｍ−２の注入量が有効であるこ
とが分かった。窒素 この場合も、炭素イオンの打込みに適した注入量に類似
した量が使用できる。ただし、窒素はわずかに重い原子
であるので、各々注入量は少なくなり、典型的には１×
１０１５ｃｍ−２程度である。
成されねばならないが、損傷によって荒らされた層の非
晶質化が生じてはならない。炭素 炭素イオンを使用して工程（ａ）の荒らされた層を形成
しても良い。炭素イオンのエネルギーはｋｅＶからＭｅ
Ｖに及ぶ。ｋｅＶ範囲のエネルギーの炭素イオンを使用
すれば、連続する工程（ａ）の各々では、非晶質化が生
じることなく、わずかに３×１０１５ｃｍ−２の注入量
によって望ましい損傷が達成されることが分かった。そ
の程度の注入量の工程を経れば、ダイヤモンドが非晶質
化する点までダイヤモンドを損傷することなく、２０×
１０１５ｃｍ−２以上の炭素イオン総注入量を打込むこ
とができる。単一の工程で処理すると、ダイヤモンドは
炭素イオンの注入量５．５×１０１５ｃｍ−２で、不可
逆的に損傷されること、すなわち非晶質化されることが
分かった。ホウ素 ホウ素を打込むときに使用できる注入量は、炭素イオン
の打込みに適した量と類似している。ただし、わずかに
多い注入量が許容できる。ｋｅＶ範囲のイオンエネルギ
ーでは、３×１０１５ｃｍ−２の注入量が有効であるこ
とが分かった。窒素 この場合も、炭素イオンの打込みに適した注入量に類似
した量が使用できる。ただし、窒素はわずかに重い原子
であるので、各々注入量は少なくなり、典型的には１×
１０１５ｃｍ−２程度である。
【００１１】本発明の方法を使用して、ヒ素、リン等の
他のドーピング原子をもダイヤモンドに導入しても良
い。
他のドーピング原子をもダイヤモンドに導入しても良
い。
【００１２】連続的な各々注入工程における注入量は変
動してもよく、後続の各々急速なアニーリング工程での
アニーリング温度も変動してよい。
動してもよく、後続の各々急速なアニーリング工程での
アニーリング温度も変動してよい。
【００１３】各々注入工程では、異なるエネルギーのイ
オンを使用することができる。このことによって、ダイ
ヤモンドの外表面から損傷深さまで均質な荒らされた層
が形成できるという効果が得られる。もし一種類のエネ
ルギーのイオンしか使用されなければ、ダイヤモンド内
部全体に存在し、かつダイヤモンドの外表面によって一
方側で境界を成していない荒らされた層は、十分に高い
エネルギーを受けることとなる。
オンを使用することができる。このことによって、ダイ
ヤモンドの外表面から損傷深さまで均質な荒らされた層
が形成できるという効果が得られる。もし一種類のエネ
ルギーのイオンしか使用されなければ、ダイヤモンド内
部全体に存在し、かつダイヤモンドの外表面によって一
方側で境界を成していない荒らされた層は、十分に高い
エネルギーを受けることとなる。
【００１４】荒らされた層の厚さ又は深さは、ダイヤモ
ンドを荒らすのに使用するイオンの性質及びそのイオン
のエネルギー等の種々の因子による。荒らされた層の厚
さは、１μｍの何分の１から２，３μｍ以上まで様々で
ある。
ンドを荒らすのに使用するイオンの性質及びそのイオン
のエネルギー等の種々の因子による。荒らされた層の厚
さは、１μｍの何分の１から２，３μｍ以上まで様々で
ある。
【００１５】工程（ｃ）では、工程（ｂ）の生成物はア
ニーリングして格子損傷を減らして、侵入型ドーピング
原子を格子位置の中に拡散させる。アニーリング温度が
短時間で達成されるという意味で、アニーリングは急速
である。アニーリング温度がどの程度急速に達成される
かは、選定したアニーリング温度及び荒らされた層の厚
さ等の因子による。アニーリングは、好ましくは選定温
度で、侵入物が荒らされた層の外部に移動するのが生じ
る平均時間以前に、その温度に到達する。アニーリング
温度は典型的には５００〜１５００゜Ｃの範囲である。
アニーリングは、ダイヤモンドの黒鉛化を防止する雰囲
気で生じる。そういう雰囲気の例は、還元雰囲気、不活
性雰囲気（例えば、アルゴン雰囲気）、及び真空であ
る。この範囲の低い部分、すなわち１０００゜Ｃを越え
ない温度での、各々工程（ｃ）のアニーリング温度に到
達する加熱時間は、通常２，３秒〜２０秒である。その
範囲の高い部分、すなわち１０００゜Ｃを越える温度で
の、各々工程（ｃ）のアニーリング温度に到達する加熱
時間は、通常１秒未満である。各々工程（ｃ）で一旦ア
ニーリング温度に達する、アニーリングの総時間は、典
型的には各々工程で３０分を越えない。
ニーリングして格子損傷を減らして、侵入型ドーピング
原子を格子位置の中に拡散させる。アニーリング温度が
短時間で達成されるという意味で、アニーリングは急速
である。アニーリング温度がどの程度急速に達成される
かは、選定したアニーリング温度及び荒らされた層の厚
さ等の因子による。アニーリングは、好ましくは選定温
度で、侵入物が荒らされた層の外部に移動するのが生じ
る平均時間以前に、その温度に到達する。アニーリング
温度は典型的には５００〜１５００゜Ｃの範囲である。
アニーリングは、ダイヤモンドの黒鉛化を防止する雰囲
気で生じる。そういう雰囲気の例は、還元雰囲気、不活
性雰囲気（例えば、アルゴン雰囲気）、及び真空であ
る。この範囲の低い部分、すなわち１０００゜Ｃを越え
ない温度での、各々工程（ｃ）のアニーリング温度に到
達する加熱時間は、通常２，３秒〜２０秒である。その
範囲の高い部分、すなわち１０００゜Ｃを越える温度で
の、各々工程（ｃ）のアニーリング温度に到達する加熱
時間は、通常１秒未満である。各々工程（ｃ）で一旦ア
ニーリング温度に達する、アニーリングの総時間は、典
型的には各々工程で３０分を越えない。
【００１６】
【実施例】本発明の方法の効果を実験的に証明した。こ
れらの実験では、方形の高純度ＩＩａ型ダイヤモンドの
固まりを使用した。それらのダイヤモンドの厚さは２．
５〜０．８ｍｍと様々であったが、それらには全て８×
３．７ｍｍの面があった。液体窒素の目標温度で、各々
ダイヤモンドの上に注入面積７×３ｍｍを画定する黒鉛
マスクの中を通して、注入を行った。最初の注入工程の
ために固定する前に、各々ダイヤモンドを注意深く磨い
て新しい（ｖｉｒｇｉｎ）表面を出し、次いで、硫酸、
硝酸及び過塩素酸の沸騰寸前の溶液で６０分間煮沸し、
次いで蒸留水で洗浄した。各々後続の注入工程の前に、
前記の洗浄操作を繰り返した。バリアン／エクストリオ
ン（Ｖａｒｉａｎ／Ｅｘｔｒｉｏｎ）型イオン注入機で
注入した後、装置の保持具を取り外して、液体窒素を含
む浴の中に入れた。次いで、ダイヤモンドを液体窒素の
もとで取り外し、もう一つの、液体窒素の入ったより浅
いジュワーに移した。
れらの実験では、方形の高純度ＩＩａ型ダイヤモンドの
固まりを使用した。それらのダイヤモンドの厚さは２．
５〜０．８ｍｍと様々であったが、それらには全て８×
３．７ｍｍの面があった。液体窒素の目標温度で、各々
ダイヤモンドの上に注入面積７×３ｍｍを画定する黒鉛
マスクの中を通して、注入を行った。最初の注入工程の
ために固定する前に、各々ダイヤモンドを注意深く磨い
て新しい（ｖｉｒｇｉｎ）表面を出し、次いで、硫酸、
硝酸及び過塩素酸の沸騰寸前の溶液で６０分間煮沸し、
次いで蒸留水で洗浄した。各々後続の注入工程の前に、
前記の洗浄操作を繰り返した。バリアン／エクストリオ
ン（Ｖａｒｉａｎ／Ｅｘｔｒｉｏｎ）型イオン注入機で
注入した後、装置の保持具を取り外して、液体窒素を含
む浴の中に入れた。次いで、ダイヤモンドを液体窒素の
もとで取り外し、もう一つの、液体窒素の入ったより浅
いジュワーに移した。
【００１７】高周波（ＲＦ）コイルの補助器具を用いて
黒鉛ルツボを所要温度まで予熱した後、ピンセットを用
いて、ダイヤモンド・ターゲットをジュワーから取り出
し、樋に沿ってそのルツボの中へ送り出し、表を下にし
て注入した。このようにして、選定温度まで急速に加熱
することができ、前もって選んだ時間維持した。そのル
ツボには、アニーリングの間ずっと、超高圧のアルゴン
で絶えず流し込んだ。アニーリングの後、各々ダイヤモ
ンドを酸で煮沸して清浄化し、次いで蒸留水で洗浄し
た。
黒鉛ルツボを所要温度まで予熱した後、ピンセットを用
いて、ダイヤモンド・ターゲットをジュワーから取り出
し、樋に沿ってそのルツボの中へ送り出し、表を下にし
て注入した。このようにして、選定温度まで急速に加熱
することができ、前もって選んだ時間維持した。そのル
ツボには、アニーリングの間ずっと、超高圧のアルゴン
で絶えず流し込んだ。アニーリングの後、各々ダイヤモ
ンドを酸で煮沸して清浄化し、次いで蒸留水で洗浄し
た。
【００１８】特別に設計して造った炉で抵抗測定を行っ
た。その炉自体、蓋によって孔（ｈｏｌｅ）及びフィー
ドスルー（ｆｅｅｄｔｈｒｏｕｇｈ）を取り除いたファ
ラデー箱になっていた。接触調整の後、接触子としても
役立つ２つの固定クランプの間の炉の内側にダイヤモン
ドを安定的に取り付けることができた。小さいＩＩａ型
ダイヤモンドの中にクロメルアルメル熱電対の先端を埋
め込み、その熱電対で温度をモニターした。その熱電対
は、注入しないダイヤモンド面とクランプの一つの底部
との間に取り付けた。次に、炉全体は、底板の中に取り
付けた適当なフィードスルーを有するガラス鐘（ｂｅｌ
ｌ ｊａｒ）の中に置いた。次いで、ゼオライト・フィ
ルターを有する回転ポンプを使用しながら、炉の空気を
抜いて油の逆流を抑制した。電流、電圧及びこのような
抵抗は、カイスレー（Ｋｅｉｔｈｌｅｙ）モデル６１７
のプログラム化可能なエレクトロメータを用いて測定し
た。エレクトロメータ、熱電対、及び炉加熱の制御装置
は全て、ＩＢＭ−互換性パーソナル・コンピュータと接
続し、自動データ収集を可能にした。
た。その炉自体、蓋によって孔（ｈｏｌｅ）及びフィー
ドスルー（ｆｅｅｄｔｈｒｏｕｇｈ）を取り除いたファ
ラデー箱になっていた。接触調整の後、接触子としても
役立つ２つの固定クランプの間の炉の内側にダイヤモン
ドを安定的に取り付けることができた。小さいＩＩａ型
ダイヤモンドの中にクロメルアルメル熱電対の先端を埋
め込み、その熱電対で温度をモニターした。その熱電対
は、注入しないダイヤモンド面とクランプの一つの底部
との間に取り付けた。次に、炉全体は、底板の中に取り
付けた適当なフィードスルーを有するガラス鐘（ｂｅｌ
ｌ ｊａｒ）の中に置いた。次いで、ゼオライト・フィ
ルターを有する回転ポンプを使用しながら、炉の空気を
抜いて油の逆流を抑制した。電流、電圧及びこのような
抵抗は、カイスレー（Ｋｅｉｔｈｌｅｙ）モデル６１７
のプログラム化可能なエレクトロメータを用いて測定し
た。エレクトロメータ、熱電対、及び炉加熱の制御装置
は全て、ＩＢＭ−互換性パーソナル・コンピュータと接
続し、自動データ収集を可能にした。
【００１９】炭素原子だけの打込みか、ホウ素イオンだ
けの打込みによって、層が生成した。各々注入工程で
は、異なるエネルギーでイオンを打込み、注入原子と放
射線障害の混合物を得た。１×１０１５ｃｍ−２の炭素
イオンの注入工程に使用した、エネルギー及び注入量を
表１に示す。ＴＲＩＭ８９［Ｊ．Ｆ．チーグラー（Ｚｉ
ｅｇｌｅｒ），Ｊ．Ｐ．ビアザック（Ｂｉｅｒｓａｃ
ｋ）及びＵ．リットマーク（Ｌｉｔｔｍａｒｋ）：「固
体中のイオンの停止と範囲」（ペルガモン・プレス，ニ
ューヨーク，１９８５）］のシミュレーションにより、
表１に示す注入で生成するのと同じ損傷分布を与えるた
めに、これらのパラメータを選定した。５５ｅＶの転位
（ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）エネルギーを想定する
と、イオン１個当り形成される空孔の平均数は、炭素を
注入すれば、１３８になる。
けの打込みによって、層が生成した。各々注入工程で
は、異なるエネルギーでイオンを打込み、注入原子と放
射線障害の混合物を得た。１×１０１５ｃｍ−２の炭素
イオンの注入工程に使用した、エネルギー及び注入量を
表１に示す。ＴＲＩＭ８９［Ｊ．Ｆ．チーグラー（Ｚｉ
ｅｇｌｅｒ），Ｊ．Ｐ．ビアザック（Ｂｉｅｒｓａｃ
ｋ）及びＵ．リットマーク（Ｌｉｔｔｍａｒｋ）：「固
体中のイオンの停止と範囲」（ペルガモン・プレス，ニ
ューヨーク，１９８５）］のシミュレーションにより、
表１に示す注入で生成するのと同じ損傷分布を与えるた
めに、これらのパラメータを選定した。５５ｅＶの転位
（ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）エネルギーを想定する
と、イオン１個当り形成される空孔の平均数は、炭素を
注入すれば、１３８になる。
【００２０】
【表１】総注入量１．０×１０１５ｃｍ−２の炭素イオ
ンを打込んだ層を形成するのに使用した、イオンエネル
ギー及び注入量。
ンを打込んだ層を形成するのに使用した、イオンエネル
ギー及び注入量。
【００２１】多量イオン注入に比べて、多数回の少量イ
オン注入を使用する効果は、図１のグラフから明瞭に理
解できる。図１は、炭素イオンを注入したダイヤモンド
における、累積イオン注入量に対する面積抵抗のグラフ
である。四角形（□）のプロットは、多数回の少量イオ
ン注入のプロットであり、各々注入の後、６５０゜Ｃま
での急速なアニーリングを行った。このアニーリング温
度には１０秒未満で達し、各々アニーリング工程では３
０分間この温度を保持した。各々イオン注入工程の注入
量は１．０×１０１５ｃｍ−２であった。全体で２０の
工程があった。イオン注入のアニーリングが順序だって
いるにもかかわらず、ダイヤモンドの構造と格子が無傷
のままであることを示す面積抵抗がほんのわずか降下し
たことが分かる。これは、三角形（△）のプロットに従
う多量イオン注入と対比すべきである。この実施例にお
ける各々イオン注入量は４×１０１５ｃｍ−２であっ
た。８×１０１５ｃｍ−２と１２×１０１５ｃｍ−２と
の間の累積イオン注入量において、アニーリング時に、
黒鉛の形成に通じるダイヤモンドの実質的な非晶質化を
示す、打込まれた層の黒色化を伴う、面積抵抗の鋭い降
下が存在する。
オン注入を使用する効果は、図１のグラフから明瞭に理
解できる。図１は、炭素イオンを注入したダイヤモンド
における、累積イオン注入量に対する面積抵抗のグラフ
である。四角形（□）のプロットは、多数回の少量イオ
ン注入のプロットであり、各々注入の後、６５０゜Ｃま
での急速なアニーリングを行った。このアニーリング温
度には１０秒未満で達し、各々アニーリング工程では３
０分間この温度を保持した。各々イオン注入工程の注入
量は１．０×１０１５ｃｍ−２であった。全体で２０の
工程があった。イオン注入のアニーリングが順序だって
いるにもかかわらず、ダイヤモンドの構造と格子が無傷
のままであることを示す面積抵抗がほんのわずか降下し
たことが分かる。これは、三角形（△）のプロットに従
う多量イオン注入と対比すべきである。この実施例にお
ける各々イオン注入量は４×１０１５ｃｍ−２であっ
た。８×１０１５ｃｍ−２と１２×１０１５ｃｍ−２と
の間の累積イオン注入量において、アニーリング時に、
黒鉛の形成に通じるダイヤモンドの実質的な非晶質化を
示す、打込まれた層の黒色化を伴う、面積抵抗の鋭い降
下が存在する。
【００２２】本発明の方法による、このアニーリング温
度で、非補償アクセプタ（ａｃｃｅｐｔｏｒ）の密度が
連続的に増大するかどうかを調べるために、３×１０
１５ｃｍ−２のホウ素注入量の工程を使用する注入を、
上記のようなダイヤモンドの上に行い、更に異なるエネ
ルギーについて行い、炭素の荒らされた層に類似した大
きさの荒らされた層を得た。各々注入工程の次に、１２
００゜Ｃまで温度の急速なアニーリングを行い、５分間
続けた。１秒未満でこのアニーリング温度に達した。各
々アニーリング工程の後、温度の関数として抵抗を測定
した。最初の４つの工程の結果を図２に示す。各々 冷
間注入／急速アニーリングの工程の後の、抵抗の降下は
著しく、しかもダイヤモンド中のホウ素ドーピング濃度
の増大だけに帰することができる。第１工程から第２工
程までの室温での抵抗は、大きさが３桁以上降下し、約
０．３７ｅＶの活性エネルギーを示す領域は、より高い
温度の方へ移動した。更に、１．８と２．４の因子によ
る抵抗の降下が、第３工程及び第４工程で記録された。
Ｔ１／４の関数として抵抗の曲線をプロットすることに
よって、後者の工程の後のデータが直線的になる。これ
は変動範囲が伝導性の変動を示す。これらの非常に高レ
ベルのドーピングが達成されたにもかかわらず、ダイヤ
モンドの色はほとんど変化しなかった。実際、類似の注
入しなかったＩＩａ型ダイヤモンドと比較したとき、透
明度はむしろ改善されたように思えた。ダイヤモンドの
透明度によって、そのダイヤモンドがＩＩａ型ダイヤモ
ンドの特性のままであることが分かる。
度で、非補償アクセプタ（ａｃｃｅｐｔｏｒ）の密度が
連続的に増大するかどうかを調べるために、３×１０
１５ｃｍ−２のホウ素注入量の工程を使用する注入を、
上記のようなダイヤモンドの上に行い、更に異なるエネ
ルギーについて行い、炭素の荒らされた層に類似した大
きさの荒らされた層を得た。各々注入工程の次に、１２
００゜Ｃまで温度の急速なアニーリングを行い、５分間
続けた。１秒未満でこのアニーリング温度に達した。各
々アニーリング工程の後、温度の関数として抵抗を測定
した。最初の４つの工程の結果を図２に示す。各々 冷
間注入／急速アニーリングの工程の後の、抵抗の降下は
著しく、しかもダイヤモンド中のホウ素ドーピング濃度
の増大だけに帰することができる。第１工程から第２工
程までの室温での抵抗は、大きさが３桁以上降下し、約
０．３７ｅＶの活性エネルギーを示す領域は、より高い
温度の方へ移動した。更に、１．８と２．４の因子によ
る抵抗の降下が、第３工程及び第４工程で記録された。
Ｔ１／４の関数として抵抗の曲線をプロットすることに
よって、後者の工程の後のデータが直線的になる。これ
は変動範囲が伝導性の変動を示す。これらの非常に高レ
ベルのドーピングが達成されたにもかかわらず、ダイヤ
モンドの色はほとんど変化しなかった。実際、類似の注
入しなかったＩＩａ型ダイヤモンドと比較したとき、透
明度はむしろ改善されたように思えた。ダイヤモンドの
透明度によって、そのダイヤモンドがＩＩａ型ダイヤモ
ンドの特性のままであることが分かる。
【図１】本発明の様相を説明するグラフである。
【図２】本発明の様相を説明するグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年９月２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 ダイヤモンドのドーピング
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンドのドーピン
グに関する。
グに関する。
【０００２】
【従来の技術】ホウ素、窒素、リン、ヒ素等の原子を用
いたダイヤモンドのドーピングは周知である。文献に記
載されているそのような方法の一つは、低温、すなわち
液体窒素の温度でのイオン衝撃によって、ダイヤモンド
内に荒らされた層（ｄａｍａｇｅｄ ｌａｙｅｒ）を形
成し、次いで同一又は同程度の低い温度で、その荒らさ
れた層の中にドーピング原子を導入し、次いでその荒ら
された層をアニーリングして侵入型ドーピング原子を格
子位置まで拡散させ、格子損傷を減らすことである。そ
のアニーリングは急速なアニーリングでも良い。
いたダイヤモンドのドーピングは周知である。文献に記
載されているそのような方法の一つは、低温、すなわち
液体窒素の温度でのイオン衝撃によって、ダイヤモンド
内に荒らされた層（ｄａｍａｇｅｄ ｌａｙｅｒ）を形
成し、次いで同一又は同程度の低い温度で、その荒らさ
れた層の中にドーピング原子を導入し、次いでその荒ら
された層をアニーリングして侵入型ドーピング原子を格
子位置まで拡散させ、格子損傷を減らすことである。そ
のアニーリングは急速なアニーリングでも良い。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明によると、ドーピ
ングされたダイヤモンドを製造する方法は、（ａ） 低
温での少量イオン注入（ｉｏｎ ｉｍｐｌａｎｔａｔｉ
ｏｎ）を使用しながら、ダイヤモンドの結晶格子内に空
孔及び侵入原子の形態で、点欠陥の荒らされた層を形成
する工程と（ｂ） 低温での少量イオン注入を使用しな
がら、その荒らされた層の中にドーピング原子を導入す
る工程と、（ｃ） 段階（ｂ）の生成物を急速にアニー
リングして格子損傷を減らし、侵入型ドーピング原子を
格子位置に拡散させる工程と、（ｄ） 望ましい注入量
のドープ剤を有するドーピングされたダイヤモンドが製
造されるまで、工程（ａ）〜（ｃ）を繰り返す工程とを
含む。
ングされたダイヤモンドを製造する方法は、（ａ） 低
温での少量イオン注入（ｉｏｎ ｉｍｐｌａｎｔａｔｉ
ｏｎ）を使用しながら、ダイヤモンドの結晶格子内に空
孔及び侵入原子の形態で、点欠陥の荒らされた層を形成
する工程と（ｂ） 低温での少量イオン注入を使用しな
がら、その荒らされた層の中にドーピング原子を導入す
る工程と、（ｃ） 段階（ｂ）の生成物を急速にアニー
リングして格子損傷を減らし、侵入型ドーピング原子を
格子位置に拡散させる工程と、（ｄ） 望ましい注入量
のドープ剤を有するドーピングされたダイヤモンドが製
造されるまで、工程（ａ）〜（ｃ）を繰り返す工程とを
含む。
【０００４】本発明の方法は、ダイヤモンドの中にドー
ピング原子を導入するための、冷間注入と急速アニーリ
ングとの複合した工程を含む。一般に、工程（ａ）〜
（ｃ）は数回、少なくとも５回以上繰り返す。それらの
工程を繰り返す程度は、所要ドーピングの程度による。
この方法を用いて、高濃度のドーピング原子をダイヤモ
ンドの中に導入することが可能であり、しかもその濃度
は従来技術を用いて達成できる濃度より高いことが分か
った。例として、自然に存在するＩＩｂ型ダイヤモンド
のホウ素濃度よりも高いホウ素濃度が可能である。
ピング原子を導入するための、冷間注入と急速アニーリ
ングとの複合した工程を含む。一般に、工程（ａ）〜
（ｃ）は数回、少なくとも５回以上繰り返す。それらの
工程を繰り返す程度は、所要ドーピングの程度による。
この方法を用いて、高濃度のドーピング原子をダイヤモ
ンドの中に導入することが可能であり、しかもその濃度
は従来技術を用いて達成できる濃度より高いことが分か
った。例として、自然に存在するＩＩｂ型ダイヤモンド
のホウ素濃度よりも高いホウ素濃度が可能である。
【０００５】そのダイヤモンド中の荒らされた層は、低
温での少量イオン注入を使用することによって得られ
る。イオン注入には、適切なエネルギーのイオンでダイ
ヤモンドに衝撃を加えることが含まれる。その注入量
は、選定温度で空孔及び侵入の形態の点欠陥がその層の
中に形成されるが、非晶質化は生じない程度である。そ
のダイヤモンドの基本的結晶構造は荒らされた層の中に
残る。
温での少量イオン注入を使用することによって得られ
る。イオン注入には、適切なエネルギーのイオンでダイ
ヤモンドに衝撃を加えることが含まれる。その注入量
は、選定温度で空孔及び侵入の形態の点欠陥がその層の
中に形成されるが、非晶質化は生じない程度である。そ
のダイヤモンドの基本的結晶構造は荒らされた層の中に
残る。
【０００６】損傷を形成するイオン注入の生じる温度は
低く、一般的には、点欠陥が適当な段階で確実に停止し
て拡散しないようになる程度に十分に低い。その温度は
０゜Ｃ未満であり、通常０゜Ｃよりかなり低い。使用可
能な典型的な温度は、およそ液体窒素の温度又はそれ以
下である。
低く、一般的には、点欠陥が適当な段階で確実に停止し
て拡散しないようになる程度に十分に低い。その温度は
０゜Ｃ未満であり、通常０゜Ｃよりかなり低い。使用可
能な典型的な温度は、およそ液体窒素の温度又はそれ以
下である。
【０００７】工程（ｂ）で用いる、低温での少量イオン
注入に類似条件を使用する。
注入に類似条件を使用する。
【０００８】工程（ａ）及び（ｂ）は同時に行うことが
できる。例えば、損傷（ｄａｍａｇｅ）はダイヤモンド
をドーピングするのに用いるイオンと同じイオンで形成
することができる。例えば、もしダイヤモンドにホウ素
イオンを打込むときは、イオン注入は好ましくは異なる
エネルギーで、ホウ素イオンだけを使用して良い。ホウ
素イオンはダイヤモンド中に荒らされた層を形成するだ
けでなく、荒らされた層にドーピング原子を供給もす
る。
できる。例えば、損傷（ｄａｍａｇｅ）はダイヤモンド
をドーピングするのに用いるイオンと同じイオンで形成
することができる。例えば、もしダイヤモンドにホウ素
イオンを打込むときは、イオン注入は好ましくは異なる
エネルギーで、ホウ素イオンだけを使用して良い。ホウ
素イオンはダイヤモンド中に荒らされた層を形成するだ
けでなく、荒らされた層にドーピング原子を供給もす
る。
【０００９】イオン注入量は使用するイオンの種類とエ
ネルギーとによって異なる。そのエネルギー及びイオン
の原子質量が大きければ大きい程、イオン注入量は一般
に小さくなる。
ネルギーとによって異なる。そのエネルギー及びイオン
の原子質量が大きければ大きい程、イオン注入量は一般
に小さくなる。
【００１０】十分な損傷が行われて点欠陥及び侵入が形
成されねばならないが、損傷によって荒らされた層の非
晶質化が生じてはならない。 炭素 炭素イオンを使用して工程（ａ）の荒らされた層を形成
しても良い。炭素イオンのエネルギーはｋｅＶからＭｅ
Ｖに及ぶ。ｋｅＶ範囲のエネルギーの炭素イオンを使用
すれば、連続する工程（ａ）の各々では、非晶質化が生
じることなく、わずかに３×１０１５ｃｍ−２の注入量
によって望ましい損傷が達成されることが分かった。そ
の程度の注入量の工程を経れば、ダイヤモンドが非晶質
化する点までダイヤモンドを損傷することなく、２０×
１０１５ｃｍ−２以上の炭素イオン総注入量を打込むこ
とができる。単一の工程で処理すると、ダイヤモンドは
炭素イオンの注入量５．５×１０１５ｃｍ−２で、不可
逆的に損傷されること、すなわち非晶質化されることが
分かった。 ホウ素 ホウ素を打込むときに使用できる注入量は、炭素イオン
の打込みに適した量と類似している。ただし、わずかに
多い注入量が許容できる。ｋｅＶ範囲のイオンエネルギ
ーでは、３×１０１５ｃｍ−２の注入量が有効であるこ
とが分かった。 窒素 この場合も、炭素イオンの打込みに適した注入量に類似
した量が使用できる。ただし、窒素はわずかに重い原子
であるので、各々注入量は少なくなり、典型的には１×
１０１５ｃｍ−２程度である。
成されねばならないが、損傷によって荒らされた層の非
晶質化が生じてはならない。 炭素 炭素イオンを使用して工程（ａ）の荒らされた層を形成
しても良い。炭素イオンのエネルギーはｋｅＶからＭｅ
Ｖに及ぶ。ｋｅＶ範囲のエネルギーの炭素イオンを使用
すれば、連続する工程（ａ）の各々では、非晶質化が生
じることなく、わずかに３×１０１５ｃｍ−２の注入量
によって望ましい損傷が達成されることが分かった。そ
の程度の注入量の工程を経れば、ダイヤモンドが非晶質
化する点までダイヤモンドを損傷することなく、２０×
１０１５ｃｍ−２以上の炭素イオン総注入量を打込むこ
とができる。単一の工程で処理すると、ダイヤモンドは
炭素イオンの注入量５．５×１０１５ｃｍ−２で、不可
逆的に損傷されること、すなわち非晶質化されることが
分かった。 ホウ素 ホウ素を打込むときに使用できる注入量は、炭素イオン
の打込みに適した量と類似している。ただし、わずかに
多い注入量が許容できる。ｋｅＶ範囲のイオンエネルギ
ーでは、３×１０１５ｃｍ−２の注入量が有効であるこ
とが分かった。 窒素 この場合も、炭素イオンの打込みに適した注入量に類似
した量が使用できる。ただし、窒素はわずかに重い原子
であるので、各々注入量は少なくなり、典型的には１×
１０１５ｃｍ−２程度である。
【００１１】本発明の方法を使用して、ヒ素、リン等の
他のドーピング原子をもダイヤモンドに導入しても良
い。
他のドーピング原子をもダイヤモンドに導入しても良
い。
【００１２】連続的な各々注入工程における注入量は変
動してもよく、後続の各々急速なアニーリング工程での
アニーリング温度も変動してよい。
動してもよく、後続の各々急速なアニーリング工程での
アニーリング温度も変動してよい。
【００１３】各々注入工程では、異なるエネルギーのイ
オンを使用することができる。このことによって、ダイ
ヤモンドの外表面から損傷深さまで均質な荒らされた層
が形成できるという効果が得られる。もし一種類のエネ
ルギーのイオンしか使用されなければ、ダイヤモンド内
部全体に存在し、かつダイヤモンドの外表面によって一
方側で境界を成していない荒らされた層は、十分に高い
エネルギーを受けることとなる。
オンを使用することができる。このことによって、ダイ
ヤモンドの外表面から損傷深さまで均質な荒らされた層
が形成できるという効果が得られる。もし一種類のエネ
ルギーのイオンしか使用されなければ、ダイヤモンド内
部全体に存在し、かつダイヤモンドの外表面によって一
方側で境界を成していない荒らされた層は、十分に高い
エネルギーを受けることとなる。
【００１４】荒らされた層の厚さ又は深さは、ダイヤモ
ンドを荒らすのに使用するイオンの性質及びそのイオン
のエネルギー等の種々の因子による。荒らされた層の厚
さは、 １μｍの何分の１から２，３μｍ以上まで様々
である。
ンドを荒らすのに使用するイオンの性質及びそのイオン
のエネルギー等の種々の因子による。荒らされた層の厚
さは、 １μｍの何分の１から２，３μｍ以上まで様々
である。
【００１５】工程（ｃ）では、工程（ｂ）の生成物はア
ニーリングして格子損傷を減らして、侵入型ドーピング
原子を格子位置の中に拡散させる。アニーリング温度が
短時間で達成されるという意味で、アニーリングは急速
である。アニーリング温度がどの程度急速に達成される
かは、選定したアニーリング温度及び荒らされた層の厚
さ等の因子による。アニーリングは、好ましくは選定温
度で、侵入物が荒らされた層の外部に移動するのが生じ
る平均時間以前に、その温度に到達する。アニーリング
温度は典型的には５００〜１５００゜Ｃの範囲である。
アニーリングは、ダイヤモンドの黒鉛化を防止する雰囲
気で生じる。そういう雰囲気の例は、還元雰囲気、不活
性雰囲気（例えば、アルゴン雰囲気）、及び真空であ
る。この範囲の低い部分、すなわち１０００゜Ｃを越え
ない温度での、各々工程（ｃ）のアニーリング温度に到
達する加熱時間は、通常２，３秒〜２０秒である。その
範囲の高い部分、すなわち１０００゜Ｃを越える温度で
の、各々工程（ｃ）のアニーリング温度に到達する加熱
時間は、通常１秒未満である。各々工程（ｃ）で一旦ア
ニーリング温度に達する、アニーリングの総時間は、典
型的には各々工程で３０分を越えない。
ニーリングして格子損傷を減らして、侵入型ドーピング
原子を格子位置の中に拡散させる。アニーリング温度が
短時間で達成されるという意味で、アニーリングは急速
である。アニーリング温度がどの程度急速に達成される
かは、選定したアニーリング温度及び荒らされた層の厚
さ等の因子による。アニーリングは、好ましくは選定温
度で、侵入物が荒らされた層の外部に移動するのが生じ
る平均時間以前に、その温度に到達する。アニーリング
温度は典型的には５００〜１５００゜Ｃの範囲である。
アニーリングは、ダイヤモンドの黒鉛化を防止する雰囲
気で生じる。そういう雰囲気の例は、還元雰囲気、不活
性雰囲気（例えば、アルゴン雰囲気）、及び真空であ
る。この範囲の低い部分、すなわち１０００゜Ｃを越え
ない温度での、各々工程（ｃ）のアニーリング温度に到
達する加熱時間は、通常２，３秒〜２０秒である。その
範囲の高い部分、すなわち１０００゜Ｃを越える温度で
の、各々工程（ｃ）のアニーリング温度に到達する加熱
時間は、通常１秒未満である。各々工程（ｃ）で一旦ア
ニーリング温度に達する、アニーリングの総時間は、典
型的には各々工程で３０分を越えない。
【００１６】
【実施例】本発明の方法の効果を実験的に証明した。こ
れらの実験では、方形の高純度ＩＩａ型ダイヤモンドの
固まりを使用した。それらのダイヤモンドの厚さは２．
５〜０．８ｍｍと様々であったが、それらには全て８×
３．７ｍｍの面があった。液体窒素の目標温度で、各々
ダイヤモンドの上に注入面積７×３ｍｍを画定する黒鉛
マスクの中を通して、注入を行った。最初の注入工程の
ために固定する前に、各々ダイヤモンドを注意深く磨い
て新しい（Ｖｉｒｇｉｎ）表面を出し、次いで、硫酸、
硝酸及び過塩素酸の沸騰寸前の溶液で６０分間煮沸し、
次いで蒸留水で洗浄した。各々後続の注入工程の前に、
前記の洗浄操作を繰り返した。バリアン／エクストリオ
ン（Ｖａｒｉａｎ／Ｅｘｔｒｉｏｎ）型イオン注入機で
注入した後、装置の保持具を取り外して、液体窒素を含
む浴の中に入れた。次いで、ダイヤモンドを液体窒素の
もとで取り外し、もう一つの、液体窒素の入ったより浅
いジュワーに移した。
れらの実験では、方形の高純度ＩＩａ型ダイヤモンドの
固まりを使用した。それらのダイヤモンドの厚さは２．
５〜０．８ｍｍと様々であったが、それらには全て８×
３．７ｍｍの面があった。液体窒素の目標温度で、各々
ダイヤモンドの上に注入面積７×３ｍｍを画定する黒鉛
マスクの中を通して、注入を行った。最初の注入工程の
ために固定する前に、各々ダイヤモンドを注意深く磨い
て新しい（Ｖｉｒｇｉｎ）表面を出し、次いで、硫酸、
硝酸及び過塩素酸の沸騰寸前の溶液で６０分間煮沸し、
次いで蒸留水で洗浄した。各々後続の注入工程の前に、
前記の洗浄操作を繰り返した。バリアン／エクストリオ
ン（Ｖａｒｉａｎ／Ｅｘｔｒｉｏｎ）型イオン注入機で
注入した後、装置の保持具を取り外して、液体窒素を含
む浴の中に入れた。次いで、ダイヤモンドを液体窒素の
もとで取り外し、もう一つの、液体窒素の入ったより浅
いジュワーに移した。
【００１７】高周波（ＲＦ）コイルの補助器具を用いて
黒鉛ルツボを所要温度まで予熱した後、ピンセットを用
いて、ダイヤモンド・ターゲットをジュワーから取り出
し、樋に沿ってそのルツボの中へ送り出し、表を下にし
て注入した。このようにして、選定温度まで急速に加熱
することができ、前もって選んだ時間維持した。そのル
ツボには、アニーリングの間ずっと、超高圧のアルゴン
で絶えず流し込んだ。アニーリングの後、各々ダイヤモ
ンドを酸で煮沸して清浄化し、次いで蒸留水で洗浄し
た。
黒鉛ルツボを所要温度まで予熱した後、ピンセットを用
いて、ダイヤモンド・ターゲットをジュワーから取り出
し、樋に沿ってそのルツボの中へ送り出し、表を下にし
て注入した。このようにして、選定温度まで急速に加熱
することができ、前もって選んだ時間維持した。そのル
ツボには、アニーリングの間ずっと、超高圧のアルゴン
で絶えず流し込んだ。アニーリングの後、各々ダイヤモ
ンドを酸で煮沸して清浄化し、次いで蒸留水で洗浄し
た。
【００１８】特別に設計して造った炉で抵抗測定を行っ
た。その炉自体、蓋によって孔（ｈｏｌｅ）及びフィー
ドスルー（ｆｅｅｄｔｈｒｏｕｇｈ）を取り除いたファ
ラデー箱になっていた。接触調整の後、接触子としても
役立つ２つの固定クランプの間の炉の内側にダイヤモン
ドを安定的に取り付けることができた。小さいＩＩａ型
ダイヤモンドの中にクロメルアルメル熱電対の先端を埋
め込み、その熱電対で温度をモニターした。その熱電対
は、注入しないダイヤモンド面とクランプの一つの底部
との間に取り付けた。次に、炉全体は、底板の中に取り
付けた適当なフィードスルーを有するガラス鐘（ｂｅｌ
ｌ ｊａｒ）の中に置いた。次いで、ゼオライト・フィ
ルターを有する回転ポンプを使用しながら、炉の空気を
抜いて油の逆流を抑制した。電流、電圧及びこのような
抵抗は、カイスレー（Ｋｅｉｔｈｌｅｙ）モデル６１７
のプログラム化可能なエレクトロメータを用いて測定し
た。エレクトロメータ、熱電対、及び炉加熱の制御装置
は全て、ＩＢＭ−互換性パーソナル・コンピュータと接
続し、自動データ収集を可能にした。
た。その炉自体、蓋によって孔（ｈｏｌｅ）及びフィー
ドスルー（ｆｅｅｄｔｈｒｏｕｇｈ）を取り除いたファ
ラデー箱になっていた。接触調整の後、接触子としても
役立つ２つの固定クランプの間の炉の内側にダイヤモン
ドを安定的に取り付けることができた。小さいＩＩａ型
ダイヤモンドの中にクロメルアルメル熱電対の先端を埋
め込み、その熱電対で温度をモニターした。その熱電対
は、注入しないダイヤモンド面とクランプの一つの底部
との間に取り付けた。次に、炉全体は、底板の中に取り
付けた適当なフィードスルーを有するガラス鐘（ｂｅｌ
ｌ ｊａｒ）の中に置いた。次いで、ゼオライト・フィ
ルターを有する回転ポンプを使用しながら、炉の空気を
抜いて油の逆流を抑制した。電流、電圧及びこのような
抵抗は、カイスレー（Ｋｅｉｔｈｌｅｙ）モデル６１７
のプログラム化可能なエレクトロメータを用いて測定し
た。エレクトロメータ、熱電対、及び炉加熱の制御装置
は全て、ＩＢＭ−互換性パーソナル・コンピュータと接
続し、自動データ収集を可能にした。
【００１９】炭素原子だけの打込みか、ホウ素イオンだ
けの打込みによって、層が生成した。各々注入工程で
は、異なるエネルギーでイオンを打込み、注入原子と放
射線障害の混合物を得た。１×１０１５ｃｍ−２の炭素
イオンの注入工程に使用した、エネルギー及び注入量を
表１に示す。ＴＲＩＭ８９［Ｊ．Ｆ．チーグラー（Ｚｉ
ｅｇｌｅｒ），Ｊ．Ｐ．ビアザック（Ｂｉｅｒｓａｃ
ｋ）及びＵ．リットマーク（Ｌｉｔｔｍａｒｋ）：「固
体中のイオンの停止と範囲」（ペルガモン・プレス，ニ
ューヨーク，１９８５）］のシミュレーションにより、
表１に示す注入で生成するのと同じ損傷分布を与えるた
めに、これらのパラメータを選定した。５５ｅＶの転位
（ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）エネルギーを想定する
と、イオン１個当り形成される空孔の平均数は、炭素を
注入すれば、１３８になる。
けの打込みによって、層が生成した。各々注入工程で
は、異なるエネルギーでイオンを打込み、注入原子と放
射線障害の混合物を得た。１×１０１５ｃｍ−２の炭素
イオンの注入工程に使用した、エネルギー及び注入量を
表１に示す。ＴＲＩＭ８９［Ｊ．Ｆ．チーグラー（Ｚｉ
ｅｇｌｅｒ），Ｊ．Ｐ．ビアザック（Ｂｉｅｒｓａｃ
ｋ）及びＵ．リットマーク（Ｌｉｔｔｍａｒｋ）：「固
体中のイオンの停止と範囲」（ペルガモン・プレス，ニ
ューヨーク，１９８５）］のシミュレーションにより、
表１に示す注入で生成するのと同じ損傷分布を与えるた
めに、これらのパラメータを選定した。５５ｅＶの転位
（ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）エネルギーを想定する
と、イオン１個当り形成される空孔の平均数は、炭素を
注入すれば、１３８になる。
【００２０】
【表１】
【００２１】多量イオン注入に比べて、多数回の少量イ
オン注入を使用する効果は、図１のグラフから明瞭に理
解できる。図１は、炭素イオンを注入したダイヤモンド
における、累積イオン注入量に対する面積抵抗のグラフ
である。四角形（□）のプロットは、多数回の少量イオ
ン注入のプロットであり、各々注入の後、６５００Ｃま
での急速なアニーリングを行った。このアニーリング温
度には１０秒未満で達し、各々アニーリング工程では３
０分間この温度を保持した。各々イオン注入工程の注入
量は１．０×１０１５ｃｍ−２であった。全体で２０の
工程があった。イオン注入のアニーリングが順序だって
いるにもかかわらず、ダイヤモンドの構造と格子が無傷
のままであることを示す面積抵抗がほんのわずか降下し
たことが分かる。これは、三角形（△）のプロットに従
う多量イオン注入と対比すべきである。この実施例にお
ける各々イオン注入量は４×１０１５ｃｍ−２であっ
た。８×１０１５ｃｍ−２と１２×１０１５ｃｍ−２と
の間の累積イオン注入量において、アニーリング時に、
黒鉛の形成に通じるダイヤモンドの実質的な非晶質化を
示す、打込まれた層の黒色化を伴う、面積抵抗の鋭い降
下が存在する。
オン注入を使用する効果は、図１のグラフから明瞭に理
解できる。図１は、炭素イオンを注入したダイヤモンド
における、累積イオン注入量に対する面積抵抗のグラフ
である。四角形（□）のプロットは、多数回の少量イオ
ン注入のプロットであり、各々注入の後、６５００Ｃま
での急速なアニーリングを行った。このアニーリング温
度には１０秒未満で達し、各々アニーリング工程では３
０分間この温度を保持した。各々イオン注入工程の注入
量は１．０×１０１５ｃｍ−２であった。全体で２０の
工程があった。イオン注入のアニーリングが順序だって
いるにもかかわらず、ダイヤモンドの構造と格子が無傷
のままであることを示す面積抵抗がほんのわずか降下し
たことが分かる。これは、三角形（△）のプロットに従
う多量イオン注入と対比すべきである。この実施例にお
ける各々イオン注入量は４×１０１５ｃｍ−２であっ
た。８×１０１５ｃｍ−２と１２×１０１５ｃｍ−２と
の間の累積イオン注入量において、アニーリング時に、
黒鉛の形成に通じるダイヤモンドの実質的な非晶質化を
示す、打込まれた層の黒色化を伴う、面積抵抗の鋭い降
下が存在する。
【００２２】本発明の方法による、このアニーリング温
度で、非補償アクセプタ（ａｃｃｅｐｔｏｒ）の密度が
連続的に増大するかどうかを調べるために、３×１０
１５ｃｍ−２のホウ素注入量の工程を使用する注入を、
上記のようなダイヤモンドの上に行い、更に異なるエネ
ルギーについて行い、炭素の荒らされた層に類似した大
きさの荒らされた層を得た。各々注入工程の次に、１２
００゜Ｃまで温度の急速なアニーリングを行い、５分間
続けた。１秒未満でこのアニーリング温度に達した。各
々アニーリング工程の後、温度の関数として抵抗を測定
した。最初の４つの工程の結果を図２に示す。各々冷間
注入／急速アニーリングの工程の後の、抵抗の降下は著
しく、しかもダイヤモンド中のホウ素ドーピング濃度の
増大だけに帰することができる。第１工程から第２工程
までの室温での抵抗は、大きさが３桁以上降下し、約
０．３７ｅＶの活性エネルギーを示す領域は、より高い
温度の方へ移動した。更に、１．８と２．４の因子によ
る抵抗の降下が、第３工程及び第４工程で記録された。
Ｔ１／４の関数として抵抗の曲線をプロットすることに
よって、後者の工程の後のデータが直線的になる。これ
は変動範囲が伝導性の変動を示す。これらの非常に高レ
ベルのドーピングが達成されたにもかかわらず、ダイヤ
モンドの色はほとんど変化しなかった。実際、類似の注
入しなかったＩＩａ型ダイヤモンドと比較したとき、透
明度はむしろ改善されたように思えた。ダイヤモンドの
透明度によって、そのダイヤモンドがＩＩａ型ダイヤモ
ンドの特性のままであることが分かる。
度で、非補償アクセプタ（ａｃｃｅｐｔｏｒ）の密度が
連続的に増大するかどうかを調べるために、３×１０
１５ｃｍ−２のホウ素注入量の工程を使用する注入を、
上記のようなダイヤモンドの上に行い、更に異なるエネ
ルギーについて行い、炭素の荒らされた層に類似した大
きさの荒らされた層を得た。各々注入工程の次に、１２
００゜Ｃまで温度の急速なアニーリングを行い、５分間
続けた。１秒未満でこのアニーリング温度に達した。各
々アニーリング工程の後、温度の関数として抵抗を測定
した。最初の４つの工程の結果を図２に示す。各々冷間
注入／急速アニーリングの工程の後の、抵抗の降下は著
しく、しかもダイヤモンド中のホウ素ドーピング濃度の
増大だけに帰することができる。第１工程から第２工程
までの室温での抵抗は、大きさが３桁以上降下し、約
０．３７ｅＶの活性エネルギーを示す領域は、より高い
温度の方へ移動した。更に、１．８と２．４の因子によ
る抵抗の降下が、第３工程及び第４工程で記録された。
Ｔ１／４の関数として抵抗の曲線をプロットすることに
よって、後者の工程の後のデータが直線的になる。これ
は変動範囲が伝導性の変動を示す。これらの非常に高レ
ベルのドーピングが達成されたにもかかわらず、ダイヤ
モンドの色はほとんど変化しなかった。実際、類似の注
入しなかったＩＩａ型ダイヤモンドと比較したとき、透
明度はむしろ改善されたように思えた。ダイヤモンドの
透明度によって、そのダイヤモンドがＩＩａ型ダイヤモ
ンドの特性のままであることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の様相を説明するグラフである。
【図２】本発明の様相を説明するグラフである。
Claims (13)
- 【請求項１】 ドーピングされたダイヤモンドを製造す
る方法において、（ａ） 低温での少量イオン注入を使
用しながら、ダイヤモンドの結晶格子内に空孔及び侵入
型原子の形態で、点欠陥の荒らされた層を形成する工程
と、（ｂ） 低温での少量イオン注入を使用しながら、
該荒らされた層の中にドーピング原子を導入する工程
と、（ｃ） 工程（ｂ）の生成物を急速にアニーリング
して格子損傷を減らし、侵入型ドーピング原子を格子位
置に拡散させる工程と、（ｄ） 望ましい量のドープ剤
を有するドーピングされたダイヤモンドが製造されるま
で、工程（ａ）〜（ｃ）を繰り返す工程とを含む、上記
製造方法。 - 【請求項２】 工程（ａ）での荒らされた層を形成する
のに使用するイオンが炭素イオンである、請求項１に記
載の製造方法。 - 【請求項３】 前記ドーピング原子が、窒素、ホウ素、
ヒ素及びリンから選ばれる、請求項１又は２に記載の製
造方法。 - 【請求項４】 同一のイオンを、イオン注入工程（ａ）
及び（ｂ）に使用する、請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項５】 前記ドーピング原子がホウ素である、請
求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項６】 工程（ａ）〜（ｃ）を少なくとも５回繰
り返す、請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方
法。 - 【請求項７】 工程（ａ）及び（ｂ）のイオン注入を０
゜Ｃ未満の温度で行う、請求項１〜６のいずれか１項に
記載の製造方法。 - 【請求項８】 工程（ａ）及び（ｂ）のイオン注入を液
体窒素の温度以下で行う、請求項１〜７のいずれか１項
に記載の製造方法。 - 【請求項９】 工程（ｃ）の急速アニーリングのアニー
リング温度が、５００〜１５００゜Ｃの範囲である、請
求項１〜８のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項１０】 前記アニーリング温度が１０００゜Ｃ
を越えず、しかもこの温度に２０秒未満で達成させる、
請求項９に記載の製造方法。 - 【請求項１１】 前記アニーリング温度が１０００゜Ｃ
を越え、しかもこの温度に１秒未満で達成させる、請求
項９に記載の製造方法。 - 【請求項１２】 各々工程（ｃ）で一旦アニーリング温
度に達する、アニーリングの総時間が３０分を越えな
い、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項１３】 各々イオン注入工程においてイオンエ
ネルギーの変動幅を使用する、請求項１〜１２のいずれ
か１項に記載の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ZA92/4113 | 1992-06-05 | ||
| ZA924113 | 1992-06-05 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
| JP17355493A Expired - Fee Related JP3434852B2 (ja) | 1992-06-05 | 1993-06-07 | ダイヤモンドのドーピング |
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| JP2008526682A (ja) * | 2005-01-11 | 2008-07-24 | アポロ ダイヤモンド，インク | ダイヤモンド製医療装置 |
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| JP2017224845A (ja) * | 2011-07-30 | 2017-12-21 | エーケーエイチエーエヌ テクノロジーズ インクＡｋｈａｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ， Ｉｎｃ． | ダイヤモンド半導体システムと方法 |
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| US5677372A (en) * | 1993-04-06 | 1997-10-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond reinforced composite material |
| US5609926A (en) * | 1994-03-21 | 1997-03-11 | Prins; Johan F. | Diamond doping |
| US5504767A (en) * | 1995-03-17 | 1996-04-02 | Si Diamond Technology, Inc. | Doped diamond laser |
| JPH09106958A (ja) * | 1995-06-23 | 1997-04-22 | De Beers Ind Diamond Div Ltd | 結晶基体のドーピング |
| US5855967A (en) * | 1995-11-29 | 1999-01-05 | Epion Corporation | Method of protecting surfaces on diamond, diamondlike carbon or carbon |
| SE9603608D0 (sv) * | 1996-10-03 | 1996-10-03 | Abb Research Ltd | A method for producing a region doped with boron in a SiC-layer |
| US6455385B1 (en) * | 1998-01-07 | 2002-09-24 | Advanced Micro Devices, Inc. | Semiconductor fabrication with multiple low dose implant |
| JP2003500866A (ja) * | 1999-05-31 | 2003-01-07 | デ ビアス インダストリアル ダイアモンズ （プロプライエタリイ）リミテッド | 結晶質基体へのドーピング |
| WO2001002628A1 (en) * | 1999-07-02 | 2001-01-11 | De Beers Industrial Diamonds (Proprietary) Limited | Doped diamond |
| JP2001035804A (ja) * | 1999-07-21 | 2001-02-09 | Agency Of Ind Science & Technol | ダイヤモンド半導体およびその作製方法 |
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| RU2186152C2 (ru) * | 2000-02-09 | 2002-07-27 | Закрытое акционерное общество "Патинор Коутингс Лимитед" | Способ изготовления проводящей легированной алмазоподобной нанокомпозитной пленки и проводящая легированная алмазоподобная нанокомпозитная пленка |
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| US7521304B1 (en) | 2002-08-29 | 2009-04-21 | Advanced Micro Devices, Inc. | Method for forming integrated circuit |
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1993
- 1993-06-04 ZA ZA933939A patent/ZA933939B/xx unknown
- 1993-06-07 AT AT93304402T patent/ATE169968T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-06-07 DE DE69320412T patent/DE69320412T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-06-07 EP EP93304402A patent/EP0573312B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-07 US US08/073,458 patent/US5385762A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-06-07 JP JP17355493A patent/JP3434852B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2020074356A (ja) * | 2011-07-30 | 2020-05-14 | エーケーエイチエーエヌ テクノロジーズ インクＡｋｈａｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ， Ｉｎｃ． | ダイヤモンド半導体システムと方法 |
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| US11784048B2 (en) | 2011-07-30 | 2023-10-10 | Akhan Semiconductor, Inc. | Diamond semiconductor system and method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| ATE169968T1 (de) | 1998-09-15 |
| JP3434852B2 (ja) | 2003-08-11 |
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| EP0573312A2 (en) | 1993-12-08 |
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