JPH0616812A - 三官能性の水素化シロキサン流体 - Google Patents
三官能性の水素化シロキサン流体Info
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- JPH0616812A JPH0616812A JP9994993A JP9994993A JPH0616812A JP H0616812 A JPH0616812 A JP H0616812A JP 9994993 A JP9994993 A JP 9994993A JP 9994993 A JP9994993 A JP 9994993A JP H0616812 A JPH0616812 A JP H0616812A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ヒドロシリル化法に有用な、架橋剤およびそ
の調製法を提供する。 【構成】 一般式ＴＤx ＭH 3 、ＴＤx ＤH y ＭH 3 、
ＴＤx ＤH y Ｍ3 の何れかを有し、式中、Ｔはアルキル
トリシロキシ、Ｄはジアルキルシロキシ、ＤH はアルキ
ルヒドロジシロキシ、Ｍはトリアルキルシロキシ、ＭH
はジアルキルヒドロシロキシ、ｘ、ｙは各々１以上、の
三官能性の分岐状水素化シロキサン流体を用いる。この
シロキサンは、(a) ＴＤシロキサンを反応容器に加え、
(b) 触媒存在下で約50〜150 ℃に加熱し、(c) 反応混合
物を冷却および中和し、(d) 三官能性の分岐状水素化シ
ロキサン生成物を回収することにより調製される。当該
三官能性の分岐状水素化シロキサン流体は、ビニル有機
シロキサンの架橋剤として、又、種々の有機官能性シロ
キサンの調製用として、有用である。
の調製法を提供する。 【構成】 一般式ＴＤx ＭH 3 、ＴＤx ＤH y ＭH 3 、
ＴＤx ＤH y Ｍ3 の何れかを有し、式中、Ｔはアルキル
トリシロキシ、Ｄはジアルキルシロキシ、ＤH はアルキ
ルヒドロジシロキシ、Ｍはトリアルキルシロキシ、ＭH
はジアルキルヒドロシロキシ、ｘ、ｙは各々１以上、の
三官能性の分岐状水素化シロキサン流体を用いる。この
シロキサンは、(a) ＴＤシロキサンを反応容器に加え、
(b) 触媒存在下で約50〜150 ℃に加熱し、(c) 反応混合
物を冷却および中和し、(d) 三官能性の分岐状水素化シ
ロキサン生成物を回収することにより調製される。当該
三官能性の分岐状水素化シロキサン流体は、ビニル有機
シロキサンの架橋剤として、又、種々の有機官能性シロ
キサンの調製用として、有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は三官能性の分岐状水素化
シロキサン流体の合成法に関する。更に詳細には、本発
明は三官能性の分岐状水素化シロキサン流体、及び、該
流体の、オルガノシロキサンの製造時に於ける架橋剤と
しての使用に関する。
シロキサン流体の合成法に関する。更に詳細には、本発
明は三官能性の分岐状水素化シロキサン流体、及び、該
流体の、オルガノシロキサンの製造時に於ける架橋剤と
しての使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】ヒドロシリル化反応は1940年代に発見さ
れ、今や広範囲の大規模な商業的応用に於ける使用を含
め、有機ケイ素化学で最もよく知られると共に最も広く
実用化された反応の一つである。ヒドロシリル化法は、
ケイ素に結合した水素を有する有機ケイ素物質の、オレ
フィン或いはアセチレン不飽和結合の何れかを有する脂
肪族不飽和物質への付加反応を達成し、結果的に新たな
ケイ素−炭素結合を有する付加物を形成する為の方法と
して種々公知である。
れ、今や広範囲の大規模な商業的応用に於ける使用を含
め、有機ケイ素化学で最もよく知られると共に最も広く
実用化された反応の一つである。ヒドロシリル化法は、
ケイ素に結合した水素を有する有機ケイ素物質の、オレ
フィン或いはアセチレン不飽和結合の何れかを有する脂
肪族不飽和物質への付加反応を達成し、結果的に新たな
ケイ素−炭素結合を有する付加物を形成する為の方法と
して種々公知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明に先立ち、これ
ら全てのヒドロシリル化法に於ては、ヒドロシリル化法
は直鎖状シリコーンベースの水素化物に関する技術の使
用を基本としていた。Modic による米国特許第3,457,21
4 号を参照されたい。本発明に於て、新たな重要な特性
を数多く示す、ヒドロシリル化反応用の新系列の水素化
ケイ素が見出されたことが判明した。これら新規の三官
能性の分岐状水素化シロキサン流体は、白金で触媒され
た種々のＳｉＨ／ＳｉＣＨ＝ＣＨ2 反応用の種々の架橋
剤として使用されるばかりでなく、種々の有機官能性シ
ランを製造する為の中間体としても使用され得る。
ら全てのヒドロシリル化法に於ては、ヒドロシリル化法
は直鎖状シリコーンベースの水素化物に関する技術の使
用を基本としていた。Modic による米国特許第3,457,21
4 号を参照されたい。本発明に於て、新たな重要な特性
を数多く示す、ヒドロシリル化反応用の新系列の水素化
ケイ素が見出されたことが判明した。これら新規の三官
能性の分岐状水素化シロキサン流体は、白金で触媒され
た種々のＳｉＨ／ＳｉＣＨ＝ＣＨ2 反応用の種々の架橋
剤として使用されるばかりでなく、種々の有機官能性シ
ランを製造する為の中間体としても使用され得る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によると、次の一
般式 ＴＤx ＭH 3 ＴＤx ＤH y ＭH 3 ＴＤx ＤH y Ｍ3 の何れかを有し、上式中、Ｔはアルキルトリシロキシを
表わし、Ｄはジアルキルシロキシを表わし、ＤH はアル
キルヒドロジシロキシを表わし、Ｍはトリアルキルシロ
キシを表わし、ＭH はジアルキルヒドロシロキシを表わ
し、ｘ及びｙは各々独立に１或いはより大きな整数、好
適には約４乃至約200 、更に好適には約10乃至約150 に
亙る整数である、三官能性の分岐状水素化シロキサン流
体が提供される。また本発明によると、一般式 ＴＤx ＭH 3 、 ＴＤx ＤH y ＭH 3 、 ＴＤx ＤH y Ｍ3 の何れかを有し、式中、Ｔはアルキルトリシロキシを表
わし、Ｄはジアルキルシロキシを表わし、ＤH はアルキ
ルヒドロジシロキシを表わし、Ｍはトリアルキルシロキ
シを表わし、ＭH はジアルキルヒドロシロキシを表わ
し、ｘ及びｙは各々独立に１或いはより大きな整数、好
適には約10以上約150 以下の整数である三官能性の分岐
状水素化シロキサンの調製法であって、(a) ＴＤシロキ
サン、但しＴ及びＤは上記の定義と同様、を反応容器に
加える段階と、(b) 上記の反応容器を触媒の存在下で約
50乃至約150 ℃の温度に加熱する段階と、(c) 上記の反
応混合物を冷却および中和する段階と、(d) 上記の三官
能性の分岐状水素化シロキサン生成物を回収する段階
と、を含んで成る調製法が提供される。
般式 ＴＤx ＭH 3 ＴＤx ＤH y ＭH 3 ＴＤx ＤH y Ｍ3 の何れかを有し、上式中、Ｔはアルキルトリシロキシを
表わし、Ｄはジアルキルシロキシを表わし、ＤH はアル
キルヒドロジシロキシを表わし、Ｍはトリアルキルシロ
キシを表わし、ＭH はジアルキルヒドロシロキシを表わ
し、ｘ及びｙは各々独立に１或いはより大きな整数、好
適には約４乃至約200 、更に好適には約10乃至約150 に
亙る整数である、三官能性の分岐状水素化シロキサン流
体が提供される。また本発明によると、一般式 ＴＤx ＭH 3 、 ＴＤx ＤH y ＭH 3 、 ＴＤx ＤH y Ｍ3 の何れかを有し、式中、Ｔはアルキルトリシロキシを表
わし、Ｄはジアルキルシロキシを表わし、ＤH はアルキ
ルヒドロジシロキシを表わし、Ｍはトリアルキルシロキ
シを表わし、ＭH はジアルキルヒドロシロキシを表わ
し、ｘ及びｙは各々独立に１或いはより大きな整数、好
適には約10以上約150 以下の整数である三官能性の分岐
状水素化シロキサンの調製法であって、(a) ＴＤシロキ
サン、但しＴ及びＤは上記の定義と同様、を反応容器に
加える段階と、(b) 上記の反応容器を触媒の存在下で約
50乃至約150 ℃の温度に加熱する段階と、(c) 上記の反
応混合物を冷却および中和する段階と、(d) 上記の三官
能性の分岐状水素化シロキサン生成物を回収する段階
と、を含んで成る調製法が提供される。
【０００５】本発明は新規な水素化シロキサン流体及び
その合成法を開示するものである。これらの新たな水素
化シロキサン流体は次の一般式で表わされる三官能性の
分岐状シロキサン流体である。 ＴＤx ＭH 3 ＴＤx ＤH y ＭH 3 ＴＤx ＤH y Ｍ3 式中、Ｔはアルキルトリシロキシを表わし、Ｄはジアル
キルシロキシを表わし、ＤH はアルキルヒドロジシロキ
シを表わし、Ｍはトリアルキルシロキシを表わし、ＭH
はジアルキルヒドロシロキシを表わし、ｘ及びｙは各々
独立に１或いはより大きく、好適には約４乃至約200 に
亙る。好適実施例に於ては、Ｔ、Ｄ、ＤH、Ｍ、及び、
ＭH 各成分中のアルキル基はメチルを含んで成る。
その合成法を開示するものである。これらの新たな水素
化シロキサン流体は次の一般式で表わされる三官能性の
分岐状シロキサン流体である。 ＴＤx ＭH 3 ＴＤx ＤH y ＭH 3 ＴＤx ＤH y Ｍ3 式中、Ｔはアルキルトリシロキシを表わし、Ｄはジアル
キルシロキシを表わし、ＤH はアルキルヒドロジシロキ
シを表わし、Ｍはトリアルキルシロキシを表わし、ＭH
はジアルキルヒドロシロキシを表わし、ｘ及びｙは各々
独立に１或いはより大きく、好適には約４乃至約200 に
亙る。好適実施例に於ては、Ｔ、Ｄ、ＤH、Ｍ、及び、
ＭH 各成分中のアルキル基はメチルを含んで成る。
【０００６】これらの新たな三官能性の分岐状水素化シ
ロキサン流体は、(a) ＴＤシロキサン、但しＴ及びＤは
上記の定義と同様、を反応容器に加える段階と、(b) 上
記の反応容器を触媒の存在下で約50乃至約150 ℃の温度
に加熱する段階と、(c) 上記の反応混合物を冷却および
中和する段階と、(d) 上記の三官能性の分岐状水素化シ
ロキサン生成物を回収する段階と、を含んで成る方法に
より形成される。
ロキサン流体は、(a) ＴＤシロキサン、但しＴ及びＤは
上記の定義と同様、を反応容器に加える段階と、(b) 上
記の反応容器を触媒の存在下で約50乃至約150 ℃の温度
に加熱する段階と、(c) 上記の反応混合物を冷却および
中和する段階と、(d) 上記の三官能性の分岐状水素化シ
ロキサン生成物を回収する段階と、を含んで成る方法に
より形成される。
【０００７】上記ＴＤシロキサンは、アルキルトリクロ
ロシランをこれに対応するジアルキルクロロシランと併
せて共加水分解するなど当業者に公知の方法で調製され
得る。好適には、このＴＤシロキサンは、その総重量を
基準として約５乃至約25重量％のＴ、更に好適には約7.
25乃至約25重量％のＴを含んで成る。また、ＴＤシロキ
サンと共に、シロキサン四量体および／或いはテトラメ
チルジシロキサン等のテトラアルキルジシロキサン成分
が反応容器に加え得る点も、本発明の範囲内にあるもの
とする。更に、メチル水素化物環状体およびヘキサメチ
ルシロキサン等の他のシロキサンも、上記の反応混合物
中に加え得る。
ロシランをこれに対応するジアルキルクロロシランと併
せて共加水分解するなど当業者に公知の方法で調製され
得る。好適には、このＴＤシロキサンは、その総重量を
基準として約５乃至約25重量％のＴ、更に好適には約7.
25乃至約25重量％のＴを含んで成る。また、ＴＤシロキ
サンと共に、シロキサン四量体および／或いはテトラメ
チルジシロキサン等のテトラアルキルジシロキサン成分
が反応容器に加え得る点も、本発明の範囲内にあるもの
とする。更に、メチル水素化物環状体およびヘキサメチ
ルシロキサン等の他のシロキサンも、上記の反応混合物
中に加え得る。
【０００８】この反応に使用される触媒は平衡化触媒で
あり、当業者に公知のあらゆるものであり得る。また、
該触媒がハーショウ化学会社(Harshaw Chemical Co.)の
Filtrol 20等の酸性白土、或いは、カーボンブラッ
ク、及び、硫酸等の無機酸、及び／或いは、有機酸を含
む点も、本件の請求項の範囲内にある。代表的には、シ
ロキサン反応物の重量を基準として約0.1 乃至約2.0 重
量％の平衡化触媒が上記の反応混合物中に加えられる。
あり、当業者に公知のあらゆるものであり得る。また、
該触媒がハーショウ化学会社(Harshaw Chemical Co.)の
Filtrol 20等の酸性白土、或いは、カーボンブラッ
ク、及び、硫酸等の無機酸、及び／或いは、有機酸を含
む点も、本件の請求項の範囲内にある。代表的には、シ
ロキサン反応物の重量を基準として約0.1 乃至約2.0 重
量％の平衡化触媒が上記の反応混合物中に加えられる。
【０００９】そして上記の反応は、約50乃至150 ℃の温
度、好適には約100 ℃で約３時間乃至５時間だけ、行な
われる。この反応混合物は約50℃の温度に冷却され、中
和剤を添加することで中和される。代表的には中和剤は
酸化マグネシウムであるが、他の塩基をも含み得る。そ
の後、冷却および中和された混合物は、不純物除去の為
セライト(Celite)フィルターを通すなどして濾過され
る。
度、好適には約100 ℃で約３時間乃至５時間だけ、行な
われる。この反応混合物は約50℃の温度に冷却され、中
和剤を添加することで中和される。代表的には中和剤は
酸化マグネシウムであるが、他の塩基をも含み得る。そ
の後、冷却および中和された混合物は、不純物除去の為
セライト(Celite)フィルターを通すなどして濾過され
る。
【００１０】シロキサン各反応物の量や種類に変化を与
えることにより、生成物の三官能性の分岐状シロキサン
は該シロキサン中、様々な量のＤx 及びＤH y 単位を有
して調製され得る。本発明の三官能性の水素化シロキサ
ン流体は、白金で触媒された種々の水素化ケイ素／ビニ
ルケイ素反応用の架橋剤として有用である。
えることにより、生成物の三官能性の分岐状シロキサン
は該シロキサン中、様々な量のＤx 及びＤH y 単位を有
して調製され得る。本発明の三官能性の水素化シロキサ
ン流体は、白金で触媒された種々の水素化ケイ素／ビニ
ルケイ素反応用の架橋剤として有用である。
【００１１】ビニル官能性ポリシロキサンとＳｉＨを含
有する架橋剤との間に生ずる硬化反応はヒドロシリル化
反応として知られる付加硬化反応である。本発明の組成
物は、ベースポリマー中のビニル基と架橋剤のＳｉＨ反
応部位との間の白金族金属で触媒された架橋反応により
熱硬化され得る。本発明に使用されるのに適したヒドロ
シリル化触媒は当業者には公知であり、ルテニウム、ロ
ジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、銅、白
金等の貴金属およびこれらの金属の錯体を利用した遷移
金属触媒を含む。好適なのは白金金属触媒である。斯か
るヒドロシリル化触媒の実例は、特に、Lamoreaux によ
る米国特許第3,220,972 号、及び、Karstedtによる米国
特許第3,715,334 号、第3,775,452 号、第3,814,730 号
に記載されている。
有する架橋剤との間に生ずる硬化反応はヒドロシリル化
反応として知られる付加硬化反応である。本発明の組成
物は、ベースポリマー中のビニル基と架橋剤のＳｉＨ反
応部位との間の白金族金属で触媒された架橋反応により
熱硬化され得る。本発明に使用されるのに適したヒドロ
シリル化触媒は当業者には公知であり、ルテニウム、ロ
ジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、銅、白
金等の貴金属およびこれらの金属の錯体を利用した遷移
金属触媒を含む。好適なのは白金金属触媒である。斯か
るヒドロシリル化触媒の実例は、特に、Lamoreaux によ
る米国特許第3,220,972 号、及び、Karstedtによる米国
特許第3,715,334 号、第3,775,452 号、第3,814,730 号
に記載されている。
【００１２】また、本発明の組成物は、標準的なヒドロ
シリル化技術に引き続き、様々な有機官能性シロキサン
を製造する為の中間体としても利用され得る。斯かる用
途の一つに、三官能性の分岐状水素化シロキサン流体
を、ヒドロキシル末端基を有する直鎖状オルガノシロキ
サンポリマーと共に、架橋触媒としての金属塩、キレー
ト、有機金属化合物の存在下で反応させることにより形
成されるＲＴＶ（室温加硫型）組成物の製造がある。例
えばBeers の米国特許第4,257,932 号、Smith の米国特
許第4,490,500 号、及び、White の米国特許第4,395,52
6 号を参照されたい。
シリル化技術に引き続き、様々な有機官能性シロキサン
を製造する為の中間体としても利用され得る。斯かる用
途の一つに、三官能性の分岐状水素化シロキサン流体
を、ヒドロキシル末端基を有する直鎖状オルガノシロキ
サンポリマーと共に、架橋触媒としての金属塩、キレー
ト、有機金属化合物の存在下で反応させることにより形
成されるＲＴＶ（室温加硫型）組成物の製造がある。例
えばBeers の米国特許第4,257,932 号、Smith の米国特
許第4,490,500 号、及び、White の米国特許第4,395,52
6 号を参照されたい。
【００１３】
【実施例】以下の実施例は本発明を例証するものであっ
て、冒頭の請求項の範囲を如何なる方法でも何ら制限し
ないものとする。実施例１ 撹拌機、温度計、冷却器を備えた反応容器に、以下のシ
ロキサンが加えられた。ＴＤシロキサン（Ｔ7.25％）3
3.4重量％、四量体49.1重量％、メチル水素化物環状体
8.7 重量％、及び、ヘキサメチルジシロキサン8.8 重量
％。次に、濃硫酸0.1 重量％及びカーボンブラック0.5
重量％が添加された。そしてこの混合物は100 ℃で３〜
５時間加熱され、その後50℃に冷却された。そして酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）0.5 重量％が中和のため反応容
器に添加され、反応混合物はセライトを通して濾過され
た。
て、冒頭の請求項の範囲を如何なる方法でも何ら制限し
ないものとする。実施例１ 撹拌機、温度計、冷却器を備えた反応容器に、以下のシ
ロキサンが加えられた。ＴＤシロキサン（Ｔ7.25％）3
3.4重量％、四量体49.1重量％、メチル水素化物環状体
8.7 重量％、及び、ヘキサメチルジシロキサン8.8 重量
％。次に、濃硫酸0.1 重量％及びカーボンブラック0.5
重量％が添加された。そしてこの混合物は100 ℃で３〜
５時間加熱され、その後50℃に冷却された。そして酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）0.5 重量％が中和のため反応容
器に添加され、反応混合物はセライトを通して濾過され
た。
【００１４】その結果、式ＴＤ30ＤH 4 Ｍ3 の三官能性
の水素化シロキサン流体が生成した。実施例２ 実施例１の手順が、シロキサンとしてＴＤシロキサン
（Ｔ7.25％）67.1重量％と、四量体18.3重量％と、テト
ラメチルジシロキサン14.6重量％、触媒混合物として硫
酸0.1 重量％とカーボンブラック0.5 重量％、及び、中
和剤としてＭｇＯ0.5 重量％を使用して繰り返された。
の水素化シロキサン流体が生成した。実施例２ 実施例１の手順が、シロキサンとしてＴＤシロキサン
（Ｔ7.25％）67.1重量％と、四量体18.3重量％と、テト
ラメチルジシロキサン14.6重量％、触媒混合物として硫
酸0.1 重量％とカーボンブラック0.5 重量％、及び、中
和剤としてＭｇＯ0.5 重量％を使用して繰り返された。
【００１５】その結果、式ＴＤ15ＭH 3 の三官能性の水
素化シロキサン流体が生成した。実施例３ 実施例１の手順が、シロキサンとしてＴＤシロキサン
（Ｔ7.25％）38.3重量％と、四量体52.8重量％と、テト
ラメチルジシロキサン8.4 重量％、触媒混合物として硫
酸0.1 重量％とカーボンブラック0.5 重量％、及び、中
和剤としてＭｇＯ0.5 重量％を使用して繰り返された。
素化シロキサン流体が生成した。実施例３ 実施例１の手順が、シロキサンとしてＴＤシロキサン
（Ｔ7.25％）38.3重量％と、四量体52.8重量％と、テト
ラメチルジシロキサン8.4 重量％、触媒混合物として硫
酸0.1 重量％とカーボンブラック0.5 重量％、及び、中
和剤としてＭｇＯ0.5 重量％を使用して繰り返された。
【００１６】その結果、式ＴＤ30ＭH 3 の三官能性の水
素化シロキサン流体が生成した。実施例４ 実施例１の手順が、シロキサンとしてＴＤシロキサン
（Ｔ7.25％）45.1重量％と、メチル水素化物環状体14.7
重量％と、四量体30.4重量％と、テトラメチルジシロキ
サン9.8 重量％、触媒混合物として硫酸0.1 重量％とカ
ーボンブラック0.5 重量％、及び、中和剤としてＭｇＯ
0.5 重量％を使用して繰り返された。
素化シロキサン流体が生成した。実施例４ 実施例１の手順が、シロキサンとしてＴＤシロキサン
（Ｔ7.25％）45.1重量％と、メチル水素化物環状体14.7
重量％と、四量体30.4重量％と、テトラメチルジシロキ
サン9.8 重量％、触媒混合物として硫酸0.1 重量％とカ
ーボンブラック0.5 重量％、及び、中和剤としてＭｇＯ
0.5 重量％を使用して繰り返された。
【００１７】その結果、式ＴＤ20ＤH 5 ＭH 3 の三官能
性シロキサン流体が生成した。実施例５ 実施例１の手順が、ＴＤ（Ｔ7.25重量％）8.95重量％
と、四量体88.4重量％と、テトラメチルジシロキサン1.
95重量％、硫酸0.1 重量％とカーボンブラック0.3 重量
％、及び、ＭｇＯ0.3 重量％を使用して繰り返された。
性シロキサン流体が生成した。実施例５ 実施例１の手順が、ＴＤ（Ｔ7.25重量％）8.95重量％
と、四量体88.4重量％と、テトラメチルジシロキサン1.
95重量％、硫酸0.1 重量％とカーボンブラック0.3 重量
％、及び、ＭｇＯ0.3 重量％を使用して繰り返された。
【００１８】その結果、式ＴＤ135 ＭH 3 なる三官能性
シロキサン流体が生成した。実施例６ 実施例１の三官能性の水素化シロキサン流体が、Karste
dtによる米国特許第3,775,452 号に記載された白金−オ
レフィン錯体触媒の存在下で、ビニル末端ポリジメチル
シロキサンに対し架橋剤として使用され、該混合物は加
熱されて硬化した。
シロキサン流体が生成した。実施例６ 実施例１の三官能性の水素化シロキサン流体が、Karste
dtによる米国特許第3,775,452 号に記載された白金−オ
レフィン錯体触媒の存在下で、ビニル末端ポリジメチル
シロキサンに対し架橋剤として使用され、該混合物は加
熱されて硬化した。
【００１９】硬化したビニルジメチルシロキサンが生成
した。尚、上述の特許は本願中に取り入れられる。上述
の詳細な記載に照らし合わせると本発明の多くの変更が
当業者には考えられよう。斯かる明白な変更は全て冒頭
の請求項の全ての意図範囲内にある。
した。尚、上述の特許は本願中に取り入れられる。上述
の詳細な記載に照らし合わせると本発明の多くの変更が
当業者には考えられよう。斯かる明白な変更は全て冒頭
の請求項の全ての意図範囲内にある。
Claims (12)
- 【請求項１】 次の一般式 ＴＤx ＭH 3 ＴＤx ＤH y ＭH 3 ＴＤx ＤH y Ｍ3 の何れかを有し、上式中、 Ｔはアルキルトリシロキシを表わし、 Ｄはジアルキルシロキシを表わし、 ＤH はアルキルヒドロジシロキシを表わし、 Ｍはトリアルキルシロキシを表わし、 ＭH はジアルキルヒドロシロキシを表わし、 ｘ及びｙは１或いはより大きな、三官能性の分岐状水素
化シロキサン。 - 【請求項２】 前記のＴ、Ｄ、ＤH 、Ｍ、及び、ＭH の
各成分中のアルキル基はメチルから成る、請求項１の三
官能性の分岐状水素化シロキサン。 - 【請求項３】 前記のｘは約10乃至約150 に亙る整数で
ある、請求項１の三官能性の分岐状水素化シロキサン。 - 【請求項４】 次の一般式 ＴＤx ＭH 3 ＴＤx ＤH y ＭH 3 ＴＤx ＤH y Ｍ3 の何れかを有し、 上式中、 Ｔはアルキルトリシロキシを表わし、 Ｄはジアルキルシロキシを表わし、 ＤH はアルキルヒドロジシロキシを表わし、 Ｍはトリアルキルシロキシを表わし、 ＭH はジアルキルヒドロシロキシを表わし、 ｘ及びｙは１或いはより大きな、 三官能性の分岐状水素化シロキサンの調製法であって、 (a) ＴＤシロキサン、但しＴ及びＤは上記定義と同様、
を反応容器に加える段階と、 (b) 上記反応容器を触媒の存在下で約50乃至約150 ℃の
温度に加熱する段階と、 (c) 反応混合物を冷却および中和する段階と、 (d) 三官能性の分岐状水素化シロキサン生成物を回収す
る段階と、を備えて成る調製法。 - 【請求項５】 前記のｘは約10乃至約150 に亙る整数で
ある、請求項４の調製法。 - 【請求項６】 前記段階(a) の前記反応容器にシロキサ
ン四量体およびテトラアルキルジシロキサンも加えられ
る、請求項４の調製法。 - 【請求項７】 前記触媒は、白金触媒、酸性白土、及
び、スルホン酸から選択される、請求項４の調製法。 - 【請求項８】 前記ＴＤシロキサンは約５乃至約25重量
％のＴを含んで成る、請求項４の調製法。 - 【請求項９】 前記ＴＤシロキサンはアルキルトリクロ
ロシランをジアルキルクロロシランと併せて共加水分解
することにより調製される、請求項４の調製法。 - 【請求項１０】 前記中和段階は中和剤の存在下に於て
行なわれる、請求項４の調製法。 - 【請求項１１】 前記中和剤は酸化マグネシウムを含ん
で成る、請求項１０の調製法。 - 【請求項１２】 請求項１に定義された三官能性の水素
化シロキサン流体から調製される、硬化したビニルポリ
ジメチルシロキサン樹脂。
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|---|---|---|---|
| US87587092A | 1992-04-29 | 1992-04-29 | |
| US918823 | 1992-04-29 | ||
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| US91882392A | 1992-07-22 | 1992-07-22 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616812A true JPH0616812A (ja) | 1994-01-25 |
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| JP (1) | JPH0616812A (ja) |
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| JP2002179797A (ja) * | 2000-12-08 | 2002-06-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン化合物の製造方法及びこの方法によって得られた化合物を含有する化粧料 |
| JP2003105089A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | オルガノハイドロジェンポリシロキサン混合物および剥離性硬化皮膜形成性シリコーン組成物 |
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1993
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- 1993-04-27 JP JP9994993A patent/JPH0616812A/ja active Pending
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| EP0568318A1 (en) | 1993-11-03 |
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