JPH0616965A - 光沢顔料混合物 - Google Patents

光沢顔料混合物

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JPH0616965A
JPH0616965A JP5059846A JP5984693A JPH0616965A JP H0616965 A JPH0616965 A JP H0616965A JP 5059846 A JP5059846 A JP 5059846A JP 5984693 A JP5984693 A JP 5984693A JP H0616965 A JPH0616965 A JP H0616965A
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pigments
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シュミット ヘルムート
Werner Ostertag
オスターターク ヴェルナー
Norbert Dr Mronga
ムロンガ ノルベルト
Raimund Schmid
シュミット ライムント
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ダスト爆発危険性のない、乾燥顔料として使
用できる光沢顔料混合物。 【構成】 これは、必須成分として、 Ａ）酸化鉄被覆されたアルミニウム粒子及び Ｂ）無色の高屈折性金属酸化物の前被覆を有するか又は
有さない、酸化鉄被覆された雲母粒子を含有する。 【効果】 これを用いる印刷物は、高い光沢性を有す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、必須成分として、 Ａ）酸化鉄被覆されたアルミニウム粒子及び Ｂ）無色の高屈折性金属酸化物の前被覆を有するか又は
有さない、酸化鉄被覆された雲母粒子 を含有する、光沢顔料(luster pigment)として有効な新
規混合物に関する。
【０００２】更に、本発明は、これらの混合物の製造、
及び印刷及び塗装工程で、かつ一般的に着色ペイント、
印刷インキ、プラスチック、装飾的化粧調合物及びセラ
ミック製品用の乾燥顔料としてのそれらの使用に関す
る。
【０００３】
【従来の技術】光沢顔料又は作用顔料は、多くの産業分
野で、例えば自動車塗装、装飾塗装、プラスチック顔料
着色、印刷インキ、特にろう画インキ(encaustic ink
s)、ペイント及び化粧品で、ますます使用されている。
【０００４】その光学作用は、主に、シート状の、向け
られた金属性又は強い屈折性の顔料粒子での方向反射に
基づいている。顔料粒子の性質により、更に、顔料は、
金属作用顔料（例えばアルミニウム、亜鉛、銅又はそれ
らの合金）又は真珠光沢顔料(pearl luster pigment)
（例えば被覆された雲母、例えば白雲母、金雲母及び黒
雲母、タルク又はガラス）とみなされる。
【０００５】光沢顔料は、出発物質を高屈折性酸化物、
例えば酸化クロム（ＩＩＩ）、特に酸化鉄及び酸化チタ
ンの薄いフィルムで被覆することにより形成される多層
構造を有していてよい。吸収を有する又は有さない干渉
は、これらの場合、結果として、酸化物層の厚さに応じ
た色の多様性を生じる；それ故に、これらの顔料は、干
渉顔料(interference pigment)とも呼ばれる。
【０００６】入射光が、向けられた小板状(platelet li
ke)の顔料粒子、被覆された光沢顔料で方向的に反射す
る結果として、例えば、感知される色（明度及び／又は
色相及び／又は彩度）は、照明又は観察の角度によって
変化する。これらの作用は、入射光の反射及び透過の複
雑な相互作用に起因し、その色は、顔料粒子による現
象、例えば薄いフィルムにおける干渉及び着色された中
央による吸収により左右される。
【０００７】このような顔料の例は、一方では欧州特許
（ＥＰ−Ａ）第３３４５７号明細書に、他方では欧州特
許（ＥＰ−Ａ）第４５８５１号明細書及び米国特許（Ｕ
Ｓ−Ａ）第３０８７８２９号明細書中にそれぞれ記載さ
れている、酸化鉄被覆されたアルミニウム顔料及び雲母
顔料である。
【０００８】欧州特許（ＥＰ−Ａ）第３３４５７号明細
書中に記載のＦｅ2Ｏ3−被覆されたアルミニウム顔料
は、高い輝度でかつその上雲母顔料に比べて高い隠蔽力
の、黄色、金色及び赤色を得るために特に重要である。
【０００９】しかしながら、これらの顔料の欠点は、そ
の粉末が空気中で易発火性であり、かつダスト爆発危険
性を表わすので、これらを、例えばヘビーリグロイン(h
eavyligroine)で湿らせた顔料ペースト形で使用しなく
てはならず、かつ乾燥顔料形で使用することができない
点である。このことは、特に、印刷及び塗装工程、例え
ば、印刷機で無着色バインダー溶液を塗布し、かつ次い
で金付け機(bronzer)で濡れた範囲上に乾燥顔料を散粉
する金付け印刷(bronze printing)ついても言える。他
の問題は、高い酸化鉄含有量のＦｅ2Ｏ3−被覆されたア
ルミニウム顔料の産業的製造である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、酸化
鉄、特にＦｅ2Ｏ3で被覆されたアルミニウム顔料の発火
性及びそれにより表わされるダスト爆発危険性を減少又
は削減することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この課題は、必須成分と
して、Ａ）酸化鉄被覆されたアルミニウム粒子及びＢ）
無色の高屈折性金属酸化物の前被覆を有する又は有さな
い、酸化鉄被覆された雲母粒子を含有する混合物により
達成されることが分かった。
【００１２】アルミニウム粒子及び雲母粒子を、一緒
に、流動層中で、酸素及び必要に応じて水蒸気の存在下
での鉄カルボニルの気相分解により、酸化鉄で被覆する
ことよりなる、アルミニウム及び雲母の混合物を被覆す
ることからなる、これらの混合物の製法も見つけられ
た。
【００１３】印刷及び塗装工程での、これらの混合物の
乾燥顔料としての使用及び先ず、バインダー層をまだ印
刷又は塗装されていない物品に、常法で塗布し、かつ引
き続き、請求項１記載の混合物を乾燥顔料の形で、散粉
及びスプレーすることにより塗布することよりなる、印
刷された又は塗装された物品の製法も見つけられた。
【００１４】最後に、ペイント、印刷インキ、プラスチ
ック、装飾的化粧調合物及びセラミック製品の着色にお
ける、混合物の一般的使用も見つかった。
【００１５】本発明の混合物は、一般的に成分Ａ５〜５
０重量％及び成分Ｂ５０〜９５重量％、特に成分Ａ１５
〜４０重量％及び成分Ｂ６０〜８５重量％、特に有利に
は成分Ａ２５〜３５重量％及び成分Ｂ６５〜７５重量％
からなる。混合物は、もちろん、付加的に、特に意図す
る使用のために慣例の添加剤を含有していてもよい。
【００１６】意外にも、真珠光沢顔料の存在は、Ｆｅ2
Ｏ3−被覆アルミニウム顔料により引き起こされる燃焼
危険性及びダスト爆発危険性を明らかに減少させる。顔
料混合物は、ダスト爆発危険性を表わさず、かつ非常に
発火しにくい。例えば、空気中の５００℃の物体との接
触は、本発明の混合物を発火させないが、その一方、純
粋にＦｅ2Ｏ3で被覆されたアルミニウム顔料の発火温度
は３６０℃である。更に、発火の十分に強い原因である
局所作用に続き、炎の増大もないが、その一方、Ｆｅ2
Ｏ3被覆されたアルミニウム粒子の粉末は、同じ条件下
で完全に燃焼するのが認められる。
【００１７】酸化鉄被覆されたアルミニウム顔料は、本
発明の混合物中に存在し、その製法は、欧州特許（ＥＰ
−Ａ）第３３４５７号明細書中に記載されている。
【００１８】特に、Ｆｅ2Ｏ3−被覆されたアルミニウム
顔料が有利である。それというのも、これらは、特に、
輝く、高い光沢性の黄色、金色及び赤色を生じるからで
ある。
【００１９】小板状アルミニウム基質粒子は、アルミニ
ウム箔から打ち抜くか、又は公知の噴霧又は粉砕法によ
り製造することができ、かつ一般的に、平均粒径１０〜
１２０μｍを有する。粒子の大きさは、個々の使用に有
利に適応させる。金付け印刷(bronze printing)のため
に、例えば、平均粒径１０〜５０μｍが有利である一
方、ラッカーで使用するためには、平均粒径１２〜２４
μｍが有利である。
【００２０】被覆されたアルミニウム顔料は、一般的に
Ｆｅ2Ｏ3を５〜６５重量％、有利には１０〜５５重量％
含有している。
【００２１】得られる色は、公知のように、粒子の大き
さだけでなく、特に酸化物層の厚さに左右される。例え
ば、厚さが増加するにつれ、色は、連続的に、薄黄、
黄、金、赤、紫、帯灰黄、帯灰金、帯赤金、チェリーレ
ッド(cherry red)に変化する。
【００２２】例えば、比表面積（ＢＥＴ）２．５ｍ2／
ｇを有する乾燥顔料粉末は、Ｆｅ2Ｏ3含有率が１６〜２
２重量％（Ｆｅ2Ｏ3層厚約２５ｎｍ）である場合、金色
を有し、Ｆｅ2Ｏ3含有率が４５〜６０重量％（層厚約１
１５ｎｍ）である場合、チェリーレッド色を有する。
【００２３】酸化鉄被覆された雲母顔料は、本発明の混
合物中で使用され、かつ前記顔料は、欧州特許（ＥＰ−
Ａ）第４５８５１号明細書から公知である。
【００２４】更に、特に、一般的にＦｅ2Ｏ3５〜６５重
量％、有利には１０〜５５重量％を有するＦｅ2Ｏ3−被
覆された雲母フレークを製造する。
【００２５】適当な雲母は、特に淡色又は白色であり、
かつ有利に湿式粉砕した白雲母のフレークは、特に有利
である。もちろん、他の葉状ケイ酸塩フレーク、例えば
金雲母、人工雲母又はガラスフレークを使用することも
できる。更に、雲母粒子は、既に、無色の高屈折性金属
酸化物、特に二酸化チタン又は二酸化ジルコニウムを有
していてもよい。この種の顔料は、例えば、米国特許
（ＵＳ−Ａ）第３０８７８２８号明細書から公知であ
る。
【００２６】雲母粒子は、一般的に、主要直径の平均粒
径サイズ５〜４００μｍ、有利には１０〜１００μｍ、
特に有利には３０〜７０μｍを有し、一方、その平均厚
は、一般的に０．０３〜３０μｍ、有利には０．２〜５
μｍである。
【００２７】被覆されたアルミニウム顔料と同様に、被
覆された雲母顔料の色は、粒子の大きさだけでなく、Ｆ
ｅ2Ｏ3含有率にも左右される。例えば、平均粒径サイズ
５〜５０μｍ及び比表面積（ＢＥＴ）約３ｍ2／ｇを有
する乾燥雲母顔料は、Ｆｅ2Ｏ3含有率が１０〜２５重量
％（Ｆｅ2Ｏ3層厚約２５ｎｍ）である場合、黄色又は金
色であり、Ｆｅ2Ｏ3含有率が４５〜５５重量％（層厚約
１２０ｎｍ）である場合、赤色である。
【００２８】新規顔料混合物の新規製法において、アル
ミニウム粒子及び雲母粒子を、一緒に、流動層中で、鉄
ペンタカルボニルの気相分解により、酸化鉄で被覆す
る。
【００２９】方法は、常法により、次のようにして実施
される。望ましい重量比の顔料粒子の混合物を、先ず、
加熱可能な流動相反応器中で、例えば欧州特許（ＥＰ−
Ａ）第３３４５７号明細書に記載のようにして、反応器
の下部側面に取り付けられた複数のノズルを通して導入
される、５用量％より多い酸素を含有しない流動ガスを
用いて、すなわち有利には適当な窒素−空気混合物を用
いて流動化し、かつ次いで、一般的に１００〜４００
℃、有利には１８０〜２５０℃まで加熱した。
【００３０】反応器中へ同時に水蒸気を通過させること
により、静電荷増加を有利に避けることができる。これ
は、全ての又は幾らかの流動ガスを熱水に通し、その
際、流動ガスが水蒸気を捕らえるか、又は水蒸気を側面
の付加的ノズルを通して導入することにより簡単に行う
ことができる。
【００３１】反応温度に達した場合に、蒸発した鉄カル
ボニル、特に鉄ペンタカルボニル、有利には、それらの
混合物を、不活性ガス、例えば窒素又はアルゴンを用い
て、ノズルを介して誘導し、かつ反応器中で、制御状態
下に酸化する。酸化鉄での顔料粒子の単一被覆を得るた
めに、鉄ペンタカルボニル蒸気の濃度は、反応器中に誘
導されたガスの合計量を基礎として、一般的に５用量
％、有利には１用量％を超えないようにする。
【００３２】処理の時間、気体カルボニルの濃度、及び
添加した鉄ペンタカルボニル対最初に負荷した顔料粒子
の比を変化させることにより、制御された、再生可能な
方法で、色が明るい黄金色から暗い紫色に及ぶ顔料を製
造することができる。
【００３３】試料から認識することができる、得ようと
する色が得られた際に、反応器を冷却し、かつ冷却した
生成物を取り出す。
【００３４】本発明の製法が、２０重量％より多いＦｅ
2Ｏ3含有率を有するアルミニウム顔料、特に約４５〜６
０重量％のＦｅ2Ｏ3含有率を有する重要な赤色顔料の問
題のない製造を工業規模ですら許容することは、特に有
利である。それというのも、テルミット(Thermit)反応
（２Ａｌ＋Ｆｅ2Ｏ3→Ａｌ2Ｏ3＋２Ｆｅ）法での反応器
内容物の過剰反応は、雲母粒子の存在により防がれるか
らである。
【００３５】もちろん、本発明による混合物、特に比較
的低いＦｅ2Ｏ3含有率を有するものを、液体媒体、例え
ばエタノール又はアセトン中での有利に被覆された成分
の引き続く混合、及び引き続く乾燥によるか、又は保護
ガス、例えば窒素又はアルゴン下で、有利には、流動層
中で、アルミニウム粒子の被覆に続き、直接乾燥させる
ことにより得ることもできる。この場合に、種々に着色
された成分、例えば金色のアルミニウム顔料と、黄色か
ら帯赤紫色の雲母顔料とを混合することにより、付加的
に、重要な色彩効果を得ることができる。
【００３６】本発明の混合物は、基本的に、光沢顔料に
慣例のあらゆる産業分野で使用することができる。乾燥
した場所ですら安全に処理でき、従って、例えば乾燥顔
料を用いる印刷及び塗装工程で使用することができるこ
とは、特に有利である。
【００３７】このような方法の例は、前記したように、
印刷機で先ずバインダー溶液のみを塗布し、かつ引き続
き、濡れた範囲に乾燥顔料を散粉する金付け印刷であ
る。本発明の目的のために用いられる実際の方法は、一
般的に用いられるものである。適当なバインダーは、慣
例のもの、例えば、あまに油、ワニス及びフェノール変
性されたロジンエステルである。
【００３８】本発明の混合物は、その特に有利な色彩効
果、その結合力、その高い収率及びその使用の経済性で
優れている。これらは、乾燥した場所ですら、燃焼危険
性でもダスト爆発危険性でもない。これらは、特に明る
い赤から黄及び金色を製造するのに使用することができ
る。特に、ラッカー中に供給された赤色顔料は、その激
しい赤だけでなく、それを特に重要な光沢顔料にするア
ルミニウム基質の金属的光沢も示す。
【００３９】
【実施例】
Ａ．本発明による混合物の製造 Ａ１．アルミニウム粒子及び雲母粒子を一緒に被覆する
ことによる製造 例１ 平均粒径２０μｍ及びＢＥＴ表面積４．５ｍ2／ｇを有
するアルミニウム粉末３０ｇ及びより粗いアルミニウム
粉末（平均粒径６０μｍ、ＢＥＴ表面積１．５ｍ2／
ｇ）３０ｇからなるアルミニウム６０ｇ及び粉砕雲母
（平均粒径＜１００μｍ）１４０ｇの混合物を、ガラス
性の、直径８ｃｍ及び高さ８０ｃｍを有し、かつガラス
フリット底、及び上からつるした、窒素ジェットで精製
すべきフィルターソックス(filter socks)、及びフリッ
ト底上の側面に位置するガス注入ノズルを備える、外部
から加熱可能な流動層反応器中で１８０℃まで加熱し
た。合計の流動ガスの割合は、直接窒素４００ｌ／ｈ、
鉄ペンタカルボニルの室温貯蔵器を通した窒素４００ｌ
／ｈ及び４０℃の水を通した空気２００ｌ／ｈからなる
１０００ｌ／ｈであった。２０時間にわたって、合計で
８４０ｇの鉄ペンタカルボニルを１回に少しずつ反応器
中に導入し、かつ小板状物質上の酸化鉄フィルムとして
析出した。冷却後に、生成物を取り出した。
【００４０】得られた赤色顔料は、Ｆｅ2Ｏ3含有率５
１．５重量％を有し、かつ高い光沢性、高い色強度及び
高い隠蔽力を表わした。これは、火花及び炎により発火
性ではなかった。
【００４１】例２ 例１を、アルミニウム（平均粒径６０μｍ、ＢＥＴ表面
積１．５ｍ2／ｇ）６０ｇ及び雲母顔料フロナック(Flon
ac)（登録商標）ＭＥ１１(Kemira Oy,Pori,フィンラン
ド）１４０ｇの混合物を用い、かつ合計１４５．３ｇの
鉄ペンタカルボニルを１回に少しずづ、１０時間にわた
って導入して繰り返した。
【００４２】得られた金色顔料は、Ｆｅ2Ｏ3含有率１
２．０重量ｇを有し、かつ高い光沢性を表わした。
【００４３】例３ 例１を、いくらか大きな流動層反応器中で、アルミニウ
ム（平均粒径２０μｍ、ＢＥＴ表面積４．５ｍ2／ｇ）
２６０ｇ及び粉砕雲母（平均粒径＜１００μｍ）６００
ｇの混合物を用いて、合計流動ガス率２３００ｌ／ｈ
（直接窒素１５００ｌ／ｈ、鉄ペンタカルボニル負荷窒
素４００ｌ／ｈ及び湿った空気４００ｌ／ｈ）を流動さ
せ、かつ鉄ペンタカルボニル１６７０ｇを１回に少しづ
つ、３０時間かかって導入して繰り返した。
【００４４】得られた金色顔料は、Ｆｅ2Ｏ3含有率４
４．３重量％を有し、かつ高い光沢性を表わした。
【００４５】例４ 例３を、１度に少しづつ４０時間にわたって加える鉄ペ
ンタカルボニル１９６０ｇを用いて繰返した。
【００４６】得られた帯赤橙色顔料は、Ｆｅ2Ｏ3含有率
４８．６重量％を有し、かつ高い光沢性を表わした。
【００４７】Ａ．２．予め被覆した、アルミニウム粒子
及び雲母粒子を混合することによる製造 例５ 金色の酸化鉄被覆したアルミニウム顔料（Ａｌ７８重量
％及びＦｅ2Ｏ3２２重量％、粒径１０〜４８μｍ）１ｋ
ｇ及び金色の酸化鉄被覆した雲母顔料（白雲母７７重量
％、Ｆｅ2Ｏ3２３重量％、粒径１０〜４８μｍ）２ｋｇ
の混合物を、アセトン１０ｌ中で、窒素下に、撹拌した
反応がま中で１０分間撹拌し、濾別し、かつ１０５℃で
乾燥させた。
【００４８】例６ 例１を、雲母なしに繰り返し、金色の酸化鉄被覆したア
ルミニウム顔料（Ａｌ８０重量％、Ｆｅ2Ｏ3１２重量
％、粒径１０〜６５μｍ）４０ｇを製造した。冷却後
に、金色の酸化鉄被覆した雲母顔料（白雲母７５重量
％、ＴｉＯ2２重量％、Ｆｅ2Ｏ3２３重量％、粒径１０
〜６５μｍ）６０ｇを装入した。この混合物を窒素３５
０ｌを用いて、１５分間流動化し、かつ取り出した。
【００４９】比較例ＣＥ 例１を雲母なしに繰返し、アルミニウム小板をＦｅ2Ｏ3
で被覆した。得られた金色顔料は、Ｆｅ2Ｏ3２２重量％
を含有した。
【００５０】Ｂ．発火性、発火温度及びダスト爆発危険
性の測定 顔料粉末の空気中での発火性を、８４／４４９／ＥＥＣ
スケジュール(Schedule)Ａ１０の通りに測定した。使用
した点火源は、２ｃｍメタンガス炎、セリウム鉄火花及
びガン火薬点火ジェット(gunpowder ignition jet)であ
った。測定された量は、長さ１００ｍｍの顔料粉末の尾
(trail)の最も短い燃え尽き時間である。最も短い燃え
尽き時間が４５秒より下の物質は、易発火性と考えられ
る。
【００５１】発火温度を測定するために、顔料粉末を、
それぞれ、空気中で、１００〜８００℃の熱い板と接触
させた。発火温度は、好適な組成物の試料−空気混合物
が定義した条件下でちょうど発火する、加熱表面の最も
低い温度である。
【００５２】顔料粉末により引き起こされるダスト爆発
危険性を、開いたハルトマンチューブ(Hartmann tub
e)、底が密閉され、かつ上端が取り付けぶたでゆるく閉
じられた垂直１．２ｌ容量ガラスチューブ中で測定し
た。ダスト試料を、空気を用いて、チューブ中に、３０
〜１０００ｇ／ｍ3の濃度で旋回させ、かつ点火源とし
て永久電気スパーク及びグローイングワイヤコイル(glo
wing wire coil)（約１２００℃）を用いて発火試験を
行なった。
【００５３】試験の結果を次表にまとめる： 表 例 発火性 発火温度（℃） ダスト爆発危険性 ５ 低い ＞５００ なし ６ 低い ＞５００ なし ＣＥ 容易 ３６０ 著しい 非混合Ｆｅ2Ｏ3被覆アルミニウム顔料と比較される例１
〜３の顔料混合物は、ダスト爆発危険性を示さず、更
に、発火しにくい。
【００５４】Ｃ．本発明による混合物の使用 例１Ｃ 金付け印刷ダクト(duct)を有するシートグラビアオフセ
ット印刷機(sheet-fedoffset press)で、ワインラベル
用の紙片（ブランド名 クロモラックス（Chromolux
（登録商標）、テラセット(Teraset)から）を先ず、あ
まに油ワニス及びフェノール変性ロジンエステル９５重
量％及びポリビニルトルエン５重量％からなる無着色粘
着金付けワニスを用いてオフセット印刷し、かつ次い
で、即ぐに、例５の顔料混合物を散粉する金付け位置に
転移した。過剰顔料粉末をベルベットドクタ(velvet do
ctor)により除去した。
【００５５】印刷速度は、２６００枚／ｈであった。消
費量は、顔料０．９ｋｇのみであったが、その一方、同
じ条件下で、通常の金属顔料（金色 銅／亜鉛顔料）
２．７ｋｇが消費された。
【００５６】印刷されたワインラベルは、高い光沢性の
金色に着色された、高い隠蔽力の刻印を表わした。過剰
顔料粉末が付着することによる紙の非印刷範囲の汚れ
は、認められなかった。
【００５７】例２Ｃ 例６の顔料混合物を用いて例１Ｃを繰り返した。
【００５８】印刷速度は、２５００枚／ｈであり、かつ
顔料消費量は、例１Ｃ中に記載したのと同様のモチーフ
で、１．９ｋｇであった。
【００５９】印刷されたワインラベルは、高い光沢性の
あせた(bleached)金色の、高い隠蔽力の刻印を表わし
た。
【００６０】例３Ｃ 例１Ｃを例２の顔料混合物を用いて繰り返した。
【００６１】印刷速度は、２３００枚／ｈであり、かつ
消費量は顔料２．０ｋｇであった。
【００６２】印刷されたラベルは、著しい角度依存の色
相及び反射明度を示す、高い光沢性の赤色刻印を表わし
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ノルベルト ムロンガ ドイツ連邦共和国 ドッセンハイム リン グシュトラーセ ２ (72)発明者 ライムント シュミット ドイツ連邦共和国 ノイシュタット イム ファルケンホルスト １

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 必須成分として、 Ａ）酸化鉄被覆されたアルミニウム粒子及び Ｂ）無色の高屈折性金属酸化物の前被覆を有するか又は
    有さない、酸化鉄被覆された雲母粒子 を含有する、光沢顔料として有効な混合物。
JP5059846A 1992-03-21 1993-03-19 光沢顔料混合物 Pending JPH0616965A (ja)

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