JPH06170210A - 水熱反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 加圧反応容器からの液抽出操作を、任意の時
点で、簡便に行うことができ、しかも、抽出した液をた
だちに希釈して液を沸騰させず、かつ沈殿ができないよ
うにする。 【構成】 加圧反応容器１と液捕集びんとを備える。加
圧反応容器１は、内部に反応させるべき試料を密閉して
収容し、加熱状態で回転撹拌を可能にしたもので、その
密閉蓋１４の液抽出孔１６の内端に液相のみを流出させ
るためのフィルタ１７を取り付けると共に、その液抽出
孔の外端に雌クイックコネクト１９を取り付ける。液捕
集びんの口部には、その液捕集びん内部まで挿入した導
入管に連通する雄クイックコネクトを取り付ける。上記
雌クイックコネクト１９と雄クイックコネクトは、雌ク
イックコネクトに対する雄クイックコネクトの嵌入によ
り両者の内部流路を液密に接合可能とし、雌クイックコ
ネクト１９には容器内の液を流出させる流出弁３２を設
けている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、固相と液相とを反応さ
せ、反応時の温度下で液相のみを取り出せるようにした
水熱反応装置に関するものであり、さらに詳しくは、新
材料の開発・材料の耐水性試験・物質の溶解度測定に使
用できる他に、岩石及び土壌と水との反応実験を行うこ
とにより放射性廃棄物を処分したときの環境への影響評
価、酸性雨による土壌・岩石の緩衝能力の評価、または
鉱床の成因の解明など、地球科学分野の研究にも有効に
利用できる水熱反応装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】実開平２−１０７０５７号公報において
は、反応速度を上げるための回転撹拌ができ、小型で操
作性のよい加圧反応容器が開示されている。この加圧反
応装置では、反応条件下での液の化学組成を知りたいと
いう要求があっても、反応条件下で液を取り出すことが
できないため、その組成を知ることができない。一方、
加圧反応容器から液相のみを取り出せる水熱反応装置は
従来から知られているが、この装置は容器自体が大型・
複雑で、操作に手間がかかるという問題を有している。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の技術的課題
は、加圧反応容器からの液抽出操作を任意の時点で簡便
に行うことができ、しかも抽出した液をただちに希釈し
て液を沸騰させず、かつ沈殿ができないようにした水熱
反応装置を得ることにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の水熱反応容器は、内部に反応させるべき固相
と液相の試料を密閉して収容し、加熱状態で回転撹拌を
可能にした加圧反応容器の密閉蓋に、液抽出孔を開設
し、この液抽出孔の内端に容器内から液相のみを流出さ
せるためのフィルタを取り付けると共に、その液抽出孔
の外端に雌クイックコネクトを取り付け、一方、液捕集
びんの口部には、その液捕集びん内部まで挿入した導入
管に連通する雄クイックコネクトを取り付け、上記雌ク
イックコネクトと雄クイックコネクトは、雌クイックコ
ネクトに対する雄クイックコネクトの嵌入により両者の
内部流路を液密に接合可能とし、雌クイックコネクトに
は容器内の液を流出させる流出弁を設けたことを特徴と
するものである。

【０００５】

【作用】反応させるべき固相と液相の試料を加圧反応容
器に収容して密閉し、その容器を、電気炉内において一
定の間隔で平行に配置されて一対の同一方向に回転する
回転駆動棒上に横置きに載置し、回転駆動棒の回転によ
り回転撹拌しながら、容器内の試料を熱水条件下で反応
させる。この加熱反応時には、密閉蓋に取り付けてある
雌クイックコネクト内の流出弁の閉止により容器内試料
は流出しない。

【０００６】液を取り出す必要がある時には、加圧反応
容器の雌クイックコネクトに液捕集びんの雄クイックコ
ネクトを接合し、それによって雌クイックコネクトの流
出弁を開放させる。その結果、加圧状態にある加圧反応
容器内から液のみがフィルタを通過して流出し、雄クイ
ックコネクトに連通した流路を通って、液捕集びんに入
り、予め液捕集びん中に入れておいた水で希釈される。
従って、加圧反応容器からの液抽出操作を、加圧反応容
器の雌クイックコネクトに液捕集びんの雄クイックコネ
クトを接合するだけの簡易な操作により、任意の時点で
簡便に行うことができ、また、上記のようにして抽出液
をただちに水で希釈すると、抽出液が沸騰せずかつ沈殿
が生じない。

【０００７】

【実施例】以下に、図面を参照して本発明の水熱反応装
置について詳述する。図示した水熱反応装置は、加圧反
応容器１と、それに接合する液捕集びん２とを備えてい
る。上記加圧反応容器１は、内部に反応させるべき固相
と液相の試料を密閉して収容し、回転機構付き電気炉内
において加熱状態で回転撹拌を可能にしたもので、中央
部がやや絞られた筒状の外筒１１、その外筒１１の一端
に取り付けた円板状の底板１２、上記外筒１１内に嵌入
したフッ素樹脂製の有底内筒１３、上記外筒１１及び有
底内筒１３の口部を密閉する密閉蓋１４、並びにその密
閉蓋１４を固定する固定環１５を備えている。

【０００８】上記加圧反応容器の密閉蓋１４は、高温高
圧下でも腐食しにくいチタン製で、その中央に液抽出孔
１６を開設し、この液抽出孔１６の内端に容器内から液
相のみを流出させるための金製のフィルタ１７を取付用
ねじ環１８の螺挿によって取り付けると共に、その液抽
出孔１６の外端に雌クイックコネクト１９を取り付けて
いる。上記フィルタ１７としては、例えばフッ素樹脂製
のものを用いることもできる。また、上記有底内筒１３
は、その口部に着座面１３ａを有しており、密閉蓋１４
にはこの着座面１３ａに着座する円錐面状の合わせ面１
４ａを設けている。この密閉蓋１４の装着は、それを外
筒１１内に嵌入し、外筒の口部に設けた雌ねじ１１ａ
に、外周部に雄ねじ１５ａを設けた厚肉リング状の固定
環１５を螺挿することにより行うものである。

【０００９】一方、上記液捕集びん２は、耐熱性のびん
本体２１の口部に螺着した蓋２２に、そのびん本体２１
の内部まで導入したステンレス製の導入管２３を取付金
具２４により取り付け、この取付金具２４上に上記導入
管２３内に連通する通孔を内設した雄クイックコネクト
２５を取り付けることにより構成している。

【００１０】上記密閉蓋１４に取り付けた雌クイックコ
ネクト１９は、容器内の液を流出させる流路３１中に流
出弁３２を有し、また、上記液捕集びん２に取り付けた
雄クイックコネクト２５内の流路４１には流入弁４２を
設けている。また、雌クイックコネクト１９の流路３１
中には、それに対する雄クイックコネクト２５の嵌入時
に両者の内部流路３１，４１を液密に接合するためのシ
ール材３６を設けている。

【００１１】上記雌クイックコネクト１９内の流出弁３
２は、流路３１の出口端側にある弁座３４に対して弁体
３３を流路３１の内端側からばね３５により圧接するよ
うにしたもので、通常は上記ばね３５の付勢力及び容器
内の圧力により閉止した状態にあるが、雄クイックコネ
クト２５との接合により、雄クイックコネクト２５の先
端の弁杆４３で内方に押し込まれると、弁体３３が弁座
３４から離脱して開弁し、容器内の液を流出させるもの
である。

【００１２】一方、雄クイックコネクト２５内の流入弁
４２は、その流路内に挿入した上記弁杆４３の先端の弁
体４４を、図示を省略したばねによりびん本体２１側か
ら雄クイックコネクト２５内の弁座４５に圧接するよう
にしたもので、弁杆４３の押圧により開弁し、流路４１
を通して液をびん本体２１内に流入できるものである。

【００１３】上記流出弁３２及び流入弁４２は、雌クイ
ックコネクト１９と雄クイックコネクト２５の接合操作
のみにより加圧反応容器内の液を液捕集びんに流出可能
に連通させるものであるが、その構造は単に一例を示す
もので、他の適宜構造を採用することができ、また雄ク
イックコネクト２５の流入弁４２は省略することもでき
る。

【００１４】上記構成を有する水熱反応装置において
は、反応させるべき固相と液相の試料を加圧反応容器１
に収容して密閉し、その容器を、電気炉内において一定
の間隔で平行に配置されて一対の同一方向に回転する回
転駆動棒上に横置きに載置し、回転駆動棒の回転により
回転撹拌しながら、容器内の試料を熱水条件下で反応さ
せる。この加熱反応時には、密閉蓋１４に取り付けてあ
る雌クイックコネクト１９内の流出弁３２の閉止により
容器内試料は流出しない。

【００１５】液を取り出す必要がある時には、加圧反応
容器の雌クイックコネクト１９に、予めびん本体２１内
に水を入れた液捕集びん２の雄クイックコネクト２５を
接合し、それによって雌クイックコネクト１９の流出弁
３２を開放させると同時に、雄クイックコネクト２５の
流入弁４２を開放させる。その結果、加圧状態にある加
圧反応容器１内から液のみがフィルタ１７を通過して流
出し、雄クイックコネクトに連通した流路を通って、液
捕集びん２に入り、液捕集びん２のびん本体２１中に入
れておいた水で希釈される。

【００１６】従って、加圧反応容器１からの液抽出操作
を、加圧反応容器の雌クイックコネクト１９に液捕集び
ん２の雄クイックコネクト２５を接合するだけの簡易な
操作により、任意の時点で簡便に行うことができる。し
かも、加圧反応容器から急速に液が出てきた場合でも、
外部に液が飛び散ることなく、すべての抽出液を捕集で
きる。また、上記のようにして抽出液をただちに水で希
釈すると、抽出液が沸騰せずかつ沈殿が生じるようなこ
ともない。

【００１７】次に、このように構成した水熱反応装置の
使用例について説明する。反応させるべき試料として、
アルミニウムとシリコンの原子数の比が１：４のアルミ
ナシリカゲル１ｇと０．５規定ＫＯＨ溶液１０ｇを、フ
ッ素樹脂製の有底内筒１３に入れ、有底内筒の着座面１
３ａに密閉蓋１４の合わせ面１４ａを着座させて、固定
環１５を外筒１１に螺挿し、密閉蓋１４によって容器を
閉鎖することにより試料の収容を完了した。

【００１８】この状態で、Ｎ₂ ガスボンベにつながった
雄クイックコネクト２５を加圧反応容器の雌クイックコ
ネクト１９と結合させ、加圧反応容器内部を３０気圧ま
で加圧し、容器に漏れのないことを確認し、次いで、内
圧を１０気圧に下げ、雌クイックコネクト１９から雄ク
イックコネクト２５を切り外した。

【００１９】このようにして準備した加圧反応容器１
を、電気炉（図示せず）内において一定の間隔を置いて
平行に設けられた一対の同一方向に回転する回転駆動棒
上に横置きに設置し、電気炉を２００℃に加熱すると共
に、回転駆動棒の回転により容器を回転させ、この状態
で１２日間運転した。一方、液捕集びんには蒸留水を２
００ｇ入れ、導入管２３の下端が水浴するようにし、液
捕集びんの重量を測定した。

【００２０】１２日間加熱した加圧反応容器１の雌クイ
ックコネクト１９を液捕集びん２の雄クイックコネクト
２５に結合すると、加圧反応容器１内の液のみがフィル
タ１７を通過し導入管２３の下端から出てきた。液抽出
は２〜３秒で完了し、抽出した液は沈殿物がなく透明で
あった。液捕集びん２の重量を測定し、抽出前後の重量
差から抽出液の量及び液希釈率を計算した。希釈液の化
学分析をすることにより、反応条件下での液の化学組成
を決めることができた。また、加圧反応容器１を室温に
冷やし、その内部の試料を取り出したが、内部に液は残
っていなかった。

【００２１】

【発明の効果】以上に詳述した本発明の水熱反応装置に
よれば、加圧反応容器の液取り出しにクイックコネクト
を使用することにより、液取り出し部を小型化できると
同時に、加圧反応容器からの液抽出操作を任意の時点で
簡便に行うことができ、しかも抽出した液をただちに希
釈して液を沸騰させず、かつ沈殿ができないようにして
処理することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の加圧反応容器の一実施例を示す断面図
である。

【図２】上記加圧反応容器に接合する液捕集びんの一実
施例を示す縦断面図である。

【符号の説明】

１ 加圧反応容器、 ２ 液捕集び
ん、１４ 密閉蓋、 １６ 液抽
出孔、１７ フィルタ、 １９ 雌
クイックコネクト、２３ 導入管、
２５ 雄クイックコネクト、３１，４１ 流
路、 ３２ 流出弁。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】内部に反応させるべき固相と液相の試料を
   密閉して収容し、加熱状態で回転撹拌を可能にした加圧
   反応容器の密閉蓋に、液抽出孔を開設し、この液抽出孔
   の内端に容器内から液相のみを流出させるためのフィル
   タを取り付けると共に、その液抽出孔の外端に雌クイッ
   クコネクトを取り付け、 一方、液捕集びんの口部には、その液捕集びん内部まで
   挿入した導入管に連通する雄クイックコネクトを取り付
   け、 上記雌クイックコネクトと雄クイックコネクトは、雌ク
   イックコネクトに対する雄クイックコネクトの嵌入によ
   り両者の内部流路を液密に接合可能とし、雌クイックコ
   ネクトには容器内の液を流出させる流出弁を設けた、こ
   とを特徴とする水熱反応装置。