JPH061706A - 抗菌剤の製造方法 - Google Patents

抗菌剤の製造方法

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JPH061706A
JPH061706A JP3309362A JP30936291A JPH061706A JP H061706 A JPH061706 A JP H061706A JP 3309362 A JP3309362 A JP 3309362A JP 30936291 A JP30936291 A JP 30936291A JP H061706 A JPH061706 A JP H061706A
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Toshiichi Tomioka
敏一 冨岡
Katsumi Tomita
勝巳 冨田
Atsushi Nishino
敦 西野
Kazuhiko Yaguchi
和彦 矢口
Kozo Yamamoto
耕造 山本
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FUJI SHIRISHIA KAGAKU KK
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FUJI SHIRISHIA KAGAKU KK
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 合成樹脂に混合して使用するに適し、しかも
安全性に優れた抗菌剤の製造方法を提供すること。 【構成】 酢酸銀、亜硫酸ナトリウムおよびチオ硫酸ナ
トリウムの反応物溶液に、シリカゲルを浸漬して、シリ
カゲルに銀錯塩を担持させた。この後、このチオスルフ
ァト銀錯塩溶液とシリカゲルとの混合物を、温度50
℃、約3000Pa以下にて溶媒成分を蒸発させ除去し
更に12時間真空乾燥した。こうして得られた銀錯塩を
担持したシリカゲル、メチルアルコール、テトラエトキ
シシランおよびイオン交換水を、温度50℃、約300
0Pa以下にて溶媒成分の除去を行うと同時にシリカコ
ーティングを施し、温度50℃、約3000Pa以下に
て12時間真空乾燥させ、抗菌剤を得た。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、抗菌性金属をシリカゲ
ルに担持させた抗菌剤の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在、台所や風呂場等の水回りでは、合
成樹脂製品が多く使用されている。しかし、これらの合
成樹脂製品表面には、雑菌等が発生し、不衛生であり、
また見苦しいといった問題があった。これに対して、従
来は、合成樹脂に抗菌剤を混合して雑菌等の繁殖を防止
する方法がとられていた。合成樹脂に混合される抗菌剤
としては、合成樹脂内に混合しても充分強力な抗菌作用
を示すものとして、主に有機窒素系抗菌剤が使用されて
いた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところが、有機窒素系
抗菌剤は、抗菌作用が強力すぎて人体や自然環境に対す
る悪影響があるといった問題があった。一方、抗菌作用
が弱く安全な抗菌剤を用いた場合は、合成樹脂製品の表
面付近での抗菌剤の濃度が充分高くなるように調製しな
いと抗菌効果が得られないという問題があった。
【0004】上述のように、合成樹脂等に混合して使用
するに適した、安全な抗菌剤は、未だ開発されていなか
った。本願は、上記課題を解決し、合成樹脂に混合して
使用するに適し、しかも安全性に優れた抗菌剤の製造方
法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の抗菌剤の製造方
法は、銀錯塩を含有する溶液にシリカゲルを浸漬して、
シリカゲルに銀錯塩を担持させた後、エバポレーターを
用いて溶媒成分を蒸発させ除去し、更に真空乾燥し、得
られたシリカゲルにコーティングを施すことを要旨とす
る。
【0006】銀錯塩を含む溶液とは、例えば、チオスル
ファト銀錯塩溶液が使用可能である。その他、銀のシア
ノ錯塩溶液またはアンミン錯塩溶液などの利用も可能で
ある。チオスルファト銀錯塩溶液は、例えば、以下のよ
うにして調製する。即ち、純水またはイオン交換水30
mlを40℃に加熱し、それに酢酸銀0.232gを加
え40〜50℃で約5分間攪拌した後濾過し、未溶解の
酢酸銀を除去する。あるいは、酢酸銀がすべて溶解する
まで強攪拌しても良い。こうして得られた溶液に、安定
剤として亜硫酸ナトリウム1.0gを攪拌しながら加え
る。亜硫酸ナトリウムを加えて白く濁った溶液が透明に
なるまで攪拌する。その後、チオ硫酸ナトリウム0.6
6gを加えて攪拌し、チオスルファト銀錯塩溶液とす
る。
【0007】こうして得られた、チオスルファト銀錯塩
溶液約30mlにたいして、平均粒子径10μ以下のシ
リカゲルを5.0g加えて、10分間攪拌し、シリカゲ
ルに銀錯塩を担持させる。シリカゲルとしては、例えば
製品名「サイロイド#55」(富士デヴィソン化学
(株)社製)等が利用可能であり、平均粒子径が1〜1
0μm程度の物が好ましい。
【0008】この後、チオスルファト銀錯塩溶液とシリ
カゲルとの混合物を、エバポレーターに入れて溶媒成分
を蒸発させ除去する。エバポレーターとしては、例え
ば、ロータリーエバポレーターのように、減圧下にて、
内容物を混合しながら溶媒成分を蒸発させれるものが適
しており、製品名「ロータリーエバポレーターRE4
7」(ヤマト科学(株)製)等が利用可能である。溶媒
成分の除去は、約3000Pa以下程度において、温度
50〜70℃程度で行うのが好ましい。
【0009】その後、得られたシリカゲルを更に真空乾
燥する。真空乾燥には、上記と同じエバポレーターを用
いることが可能であり、約3000Pa以下程度におい
て、温度50〜70℃程度で行うのが好ましい。こうし
て得られた銀錯塩を担持したシリカゲルに、コーティン
グを施す。コーティング材料としては、有機珪素化合物
が適しており、例えば、以下のようにしてコーティング
を施す。まず、エチルアルコール1mlとテトラエトキ
シシラン(あるいはテトラメトキシシラン)1mlとを
プラスティック容器に入れ、速やかに攪拌する。ここ
へ、銀錯塩を担持したシリカゲル1gをいれ、攪拌した
後、純水0.2mlを加え、湯煎にかけ、60℃で30
分間攪拌し、テトラエトキシシランの加水分解が終了し
た後、過剰の水分やアルコール分を真空乾燥により蒸発
させて、シリカコーティングを施した抗菌剤を得る。
【0010】また、上記コーティングを施す工程におい
て、有機珪素化合物を含有する溶液に上記シリカゲルを
浸漬し、湯煎にかける代わりに、テトラエトキシシラン
の加水分解が終了した後、過剰の水分やアルコール分を
エバポレーターで蒸発させることによりシリカコーティ
ングを施し、更に真空乾燥してもよい。シリカコーティ
ング及び真空乾燥には、前述と同じエバポレーターを用
いることが可能である。シリカコーティングは、約30
00Pa以下程度において、温度50〜70℃程度で行
うのが好ましい。また、真空乾燥も、約3000Pa以
下程度において、温度50〜70℃程度で行うのが好ま
しい。
【0011】
【作用】本発明の抗菌剤の製造方法によれば、シリカゲ
ルに銀錯塩を担持させて更にコーティングを施した抗菌
剤を得られるため、この抗菌剤を合成樹脂製品に混合し
て用いれば、抗菌剤が合成樹脂製品の表面付近で銀錯塩
を徐放し、長期間優れた抗菌効果が得られる。また、銀
錯塩溶液にシリカゲルを浸漬した後、エバポレーターを
用いて溶媒成分を除去して、シリカゲルに銀錯塩を担持
させるため、銀錯塩溶液中の銀錯塩のほぼ全量をシリカ
ゲルに担持させることができる。そのため、シリカゲル
への銀錯塩の担持量を多くすることができ、合成樹脂に
混合して用いた場合に、合成樹脂表面に充分高濃度の銀
錯塩、即ち抗菌性成分を提供することが出来る。従っ
て、抗菌性成分として毒性の低い銀錯塩を使用しても、
合成樹脂に混合した場合に充分な抗菌効果を得られるよ
うな抗菌剤を製造することが出来る。また、抗菌性成分
として毒性の低い銀錯塩を使用しているため、安全な抗
菌剤を製造できる。
【0012】
【実施例】以下本発明を、実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例の記述内容に限定されるものではない。 [実施例1]イオン交換水60mlを40℃に加熱し、
それに酢酸銀0.464gを加え40〜50℃で約5分
間攪拌した後濾紙(No.2)で濾過し、未溶解の酢酸
銀を除去する。こうして得られた溶液に、亜硫酸ナトリ
ウム2.0gを攪拌しながら加えた。亜硫酸ナトリウム
を加えて白く濁った溶液が透明になるまで攪拌し、その
後、チオ硫酸ナトリウム1.32gを加えて攪拌し、シ
リカゲル(製品名「サイロイド#55」:富士デヴィソ
ン化学(株)社製)を10.0g加えて、10分間攪拌
し、シリカゲルに銀錯塩を担持させた。この後、このチ
オスルファト銀錯塩溶液とシリカゲルとの混合物を、ロ
ータリーエバポレーター(製品名「ロータリーエバポレ
ーターRE47」:ヤマト科学(株)製)に入れて温度
50℃、約3000Pa以下にて溶媒成分を蒸発させ除
去した。その後、得られたシリカゲルを更にロータリー
エバポレーターにて温度50℃、約3000Pa以下の
もとで12時間真空乾燥した。
【0013】こうして得られた銀錯塩を担持したシリカ
ゲルに、以下のようにしてコーティングを施した。ま
ず、メチルアルコール10mlとテトラエトキシシラン
10mlと銀錯塩を担持したシリカゲル10gとイオン
交換水0.2mlとをロータリーエバポレーターにいれ
て、温度50℃、約3000Pa以下にて溶媒成分の除
去を行うと同時にシリカコーティングを施す。固化した
ものをロータリーエバポレーターにて、温度50℃、約
3000Pa以下にて12時間真空乾燥させ、抗菌剤を
得た。 [実施例2]シリカゲルとして、B型シリカゲル(製品
名「サイロイド#B」:富士デヴィソン(株)社製)を
用いて、実施例1と同様にして抗菌剤を得た。 [比較例1]亜硫酸ナトリウム0.245gとチオ硫酸
ナトリウム0.163gとを溶解した水溶液を用いて、
亜硫酸ナトリウムとチオ硫酸ナトリウムとの混合物をシ
リカゲルに担持させたものを抗菌剤とした。 [MIC(最小発育阻止濃度)の測定]上記実施例1及
び2と比較例1の抗菌剤を試料として、以下の方法で最
小発育阻止濃度を測定した。即ち、任意濃度に各試料を
添加した寒天平板培地に接種用菌液を接種・培養し、発
育が阻止された抗菌剤の最低濃度を、各種微生物に対す
る試料の最小発育阻止濃度とした。結果を表1に示す。
【0014】但し、寒天平板培地の調整、接種用菌液の
調整、及び培養は、以下のようにして行った。 ・寒天平板培地の調製 滅菌精製水で、試料の200,000ppm,100,
000ppm,50,000ppm,25,000pp
m,12,500ppm,6,250ppm,3,13
0ppm,1,560ppm,780ppm,390p
pm,200ppm,100ppm,50ppm,25
ppm,12.5ppm懸濁液を調製した。次に、溶解
後50〜60℃となった感受性測定用培地[ミューラー
ヒントン(Mueller−Hinton)寒天培地
(DIFCO社製)]に、上記の各懸濁液を培地の1/
9量加えて、充分に混合した後、シャーレに分けて固化
させ、寒天平板培地とした。 ・接種用菌液の調製 増菌用培地[ミューラー ヒントン ブロス(Muel
ler−HintonBroth)(DIFCO社
製)]にて、35℃で一夜培養した試験菌株の菌液を同
培地で希釈し、1ml当りの菌数が約106になるよう
に調製した。但し、試験菌株としては、以下のものを利
用した。
【0015】大腸菌:エスケリチャ コーライ(Esc
herichia coli) IFO 3301] 黄色ブドウ球菌:スタフィロコッカス オーレオス(S
taphylococcus aureus) 127
32 ・培養 接種用菌液を寒天平板培地に、ニクロム線ループ(内径
約1mm)で2cm程度画線塗抹し、35℃で1日間培
養した。
【0016】
【表1】
【0017】表1から明らかなように、実施例1及び2
の抗菌剤を混合した寒天平板培地では、抗菌性成分とし
て毒性の低い銀錯塩を使用しているにもかかわらず、比
較例1の抗菌剤を混合した寒天平板培地よりもはるかに
低い混合濃度で菌の発育を阻止することが出来た。 [合成樹脂混合の抗黴抗菌試験]上記実施例1及び2で
製造した抗菌剤を、不飽和ポリエステル樹脂成形時に、
樹脂100重量部に対し抗菌剤5重量部の割合で均一に
混合分散させて成形した。一方、比較例2として、抗菌
剤を混合しない樹脂を成形した。
【0018】上記、実施例1及び2の抗菌剤を混合した
合成樹脂成形物と、比較例2の合成樹脂成形物につい
て、以下に示す抗黴抗菌試験を行った。結果を表2に示
す。 ・抗黴試験 日本工業規格のカビ抵抗性試験(JIS Z 291
1)の繊維製品用防黴試験によるハローテスト法に従っ
て行った。用いたカビは、クラドスポリウム クラドス
ポリオイデス(Cladosporium clado
sporioides),ケトミウム グロボサム(C
haetomium globosum),ペニシリウ
ム シトリナム(Penicillium citri
num),アスペルギルス ニゲル(Aspergil
lus niger)である。14日後に評価を行っ
た。 ・抗菌試験 上記ハローテスト法に従って、行った。菌は、エスケリ
チャ コーライ(Escherichia col
i),スタフィロコッカス オーレオス(Staphy
lococcus aureus),バチラス サブチ
ラス(Bacillus subtilis)を用い
た。7日後に評価を行った。
【0019】
【表2】
【0020】表2から明らかなように、実施例1及び2
の抗菌剤を混合した合成樹脂成形物は、抗菌剤を混合し
ない比較例2に比べて、合成樹脂表面における黴及び菌
の発生を抑制する力が優れている。また、チオスルファ
ト銀錯塩を銀成分が実施例1,2と同量となるように、
単独で上記合成樹脂に配合して、経時変化を観察したと
ころ、実施例1,2の方が長期にわたって抗黴抗菌効果
を発揮した。
【0021】上述のように、本実施例1及び2によって
製造された抗菌剤は、抗菌効果が優れている。また、合
成樹脂に混合して成形した場合に、合成樹脂成形物の表
面における黴及び菌の繁殖を抑制する効果が優れてい
る。また、銀錯塩溶液からシリカゲルを濾別するのでは
なく、エバポレーターを用いて溶媒成分を除去している
ため、シリカゲルに対する銀錯塩の担持量を銀錯塩溶液
の濃度によって正確に調節できる。また、濾別する方法
に比べて、不要な銀錯塩溶液の廃液が出ることもなく、
製造工程上都合がよい。
【0022】また、本実施例1及び2によって製造され
た抗菌剤は、合成樹脂成形物に混合するほか、塗料に混
合してステンレス表面などに塗布して用いてもよい。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
合成樹脂に混合して使用するに適し、しかも安全性に優
れた抗菌剤の製造方法を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西野 敦 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 矢口 和彦 愛知県春日井市高蔵寺町2丁目1846番地 富士デヴィソン化学株式会社内 (72)発明者 山本 耕造 愛知県春日井市高蔵寺町2丁目1846番地 富士デヴィソン化学株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 銀錯塩を含有する溶液にシリカゲルを浸
    漬して、シリカゲルに銀錯塩を担持させた後、エバポレ
    ーターを用いて溶媒成分を蒸発させ除去し、更に真空乾
    燥し、得られたシリカゲルにコーティングを施すことを
    特徴とする抗菌剤の製造方法。
  2. 【請求項2】 上記コーティングを施す工程が、有機珪
    素化合物を含有する溶液に上記シリカゲルを浸漬し、エ
    バポレーターを用いて溶媒成分を除去することによりシ
    リカコーティングを施し、更に真空乾燥することを特徴
    とする請求項1記載の抗菌剤の製造方法。
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