JPH06171928A - 高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法Info
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- JPH06171928A JPH06171928A JP34358192A JP34358192A JPH06171928A JP H06171928 A JPH06171928 A JP H06171928A JP 34358192 A JP34358192 A JP 34358192A JP 34358192 A JP34358192 A JP 34358192A JP H06171928 A JPH06171928 A JP H06171928A
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/06—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
- C01F5/08—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds by calcining magnesium hydroxide
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、流動性が高く作業性に優れると
ともに、十分な熱伝導性改良に必要な樹脂への高充填を
可能ならしめる２次粒子径と嵩密度を有し、かつ高耐水
和性の酸化マグネシウムを従来の方法よりもより低温焼
成で製造する方法を提供する。 【構成】 工程（Ａ）および（Ｂ）からなる高耐水和
性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法、（Ａ） 平
均１次粒子径および平均２次粒子径が２μｍ以下、ＢＥ
Ｔ比表面積が１〜２０ｍ2／ｇの高分散性水酸化マグネ
シウムを約１１００〜１６００℃で焼成する工程、
（Ｂ） 該焼成物を平均２次粒子径約２０μｍ以下に粉
砕分級する工程。
ともに、十分な熱伝導性改良に必要な樹脂への高充填を
可能ならしめる２次粒子径と嵩密度を有し、かつ高耐水
和性の酸化マグネシウムを従来の方法よりもより低温焼
成で製造する方法を提供する。 【構成】 工程（Ａ）および（Ｂ）からなる高耐水和
性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法、（Ａ） 平
均１次粒子径および平均２次粒子径が２μｍ以下、ＢＥ
Ｔ比表面積が１〜２０ｍ2／ｇの高分散性水酸化マグネ
シウムを約１１００〜１６００℃で焼成する工程、
（Ｂ） 該焼成物を平均２次粒子径約２０μｍ以下に粉
砕分級する工程。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高耐水和性、高流動性
酸化マグネシウムの製造方法に関する。さらに詳しく
は、高融点（約２８００℃）、高電気絶縁性、低誘電体
損失、高透光性、高熱伝導性、無毒性、塩基性等の酸化
マグネシウム本来の物性に、高耐水和性、高流動性を付
加し、樹脂の熱伝導性改良剤、耐熱材料、電気絶縁材
料、シーズヒータ充填剤、光学材料、研磨材等に有用な
酸化マグネシウムの製造方法に関する。
酸化マグネシウムの製造方法に関する。さらに詳しく
は、高融点（約２８００℃）、高電気絶縁性、低誘電体
損失、高透光性、高熱伝導性、無毒性、塩基性等の酸化
マグネシウム本来の物性に、高耐水和性、高流動性を付
加し、樹脂の熱伝導性改良剤、耐熱材料、電気絶縁材
料、シーズヒータ充填剤、光学材料、研磨材等に有用な
酸化マグネシウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化マグネシウムは軽焼焼成酸化マグネ
シウム（約６００〜９００℃）と死焼焼成酸化マグネシ
ウム（約１１００〜１５００℃）とに分類される。前者
は酸化マグネシウムの酸およびハロゲンの中和に対する
優れた化学的活性を利用するものであり、その代表的な
用途としては例えばクロロプレン、ハイパロン等のハロ
ゲン化ゴムの受酸剤がある。後者は酸化マグネシウムの
優れた物理的性質、即ち高融点（約２８００℃）、高温
における高電気絶縁性、広い波長域に亙る透光性、高熱
伝導性等を利用した耐熱容器、耐熱部品、断熱材、ＩＣ
基板、レンズ、ナトリウムランプ容器、シーズヒータ
ー、樹脂等の充填材、研磨材等に用いられる。 しかし
酸化マグネシウムは水または水蒸気により徐々に侵され
て水酸化マグネシウムに変化（水和）し、上記した種々
の優れた物理的性質が失われるという問題点があり、そ
の利用範囲を狭めている。
シウム（約６００〜９００℃）と死焼焼成酸化マグネシ
ウム（約１１００〜１５００℃）とに分類される。前者
は酸化マグネシウムの酸およびハロゲンの中和に対する
優れた化学的活性を利用するものであり、その代表的な
用途としては例えばクロロプレン、ハイパロン等のハロ
ゲン化ゴムの受酸剤がある。後者は酸化マグネシウムの
優れた物理的性質、即ち高融点（約２８００℃）、高温
における高電気絶縁性、広い波長域に亙る透光性、高熱
伝導性等を利用した耐熱容器、耐熱部品、断熱材、ＩＣ
基板、レンズ、ナトリウムランプ容器、シーズヒータ
ー、樹脂等の充填材、研磨材等に用いられる。 しかし
酸化マグネシウムは水または水蒸気により徐々に侵され
て水酸化マグネシウムに変化（水和）し、上記した種々
の優れた物理的性質が失われるという問題点があり、そ
の利用範囲を狭めている。
【０００３】この問題点を改良するため、特開昭第６１
ー８５４７４号公報は、１６００℃以上溶融温度（２８
００℃）未満で焼成する方法を提案している。また特開
昭第６１ー３６１１９号公報は、水溶性マグネシウム塩
を含む水溶液に、マグネシウム１当量に対し１〜３.５
当量のアンモニアを水酸化マグネシウムの種の存在下に
反応させ、平均２次粒子径５〜５００μｍの見掛上球形
の凝集体からなる水酸化マグネシウムを合成し、これを
１２００〜２０００℃で焼成する方法を提案している。
特開昭第６２ー２８８１１４号公報および特開昭第６３
ー４５１１７号公報は、酸化マグネシウム微粉末を有機
シリケート化合物で表面処理後熱処理して酸化マグネシ
ウムの粒子表面にシリカの被膜を形成させる方法を提案
している。
ー８５４７４号公報は、１６００℃以上溶融温度（２８
００℃）未満で焼成する方法を提案している。また特開
昭第６１ー３６１１９号公報は、水溶性マグネシウム塩
を含む水溶液に、マグネシウム１当量に対し１〜３.５
当量のアンモニアを水酸化マグネシウムの種の存在下に
反応させ、平均２次粒子径５〜５００μｍの見掛上球形
の凝集体からなる水酸化マグネシウムを合成し、これを
１２００〜２０００℃で焼成する方法を提案している。
特開昭第６２ー２８８１１４号公報および特開昭第６３
ー４５１１７号公報は、酸化マグネシウム微粉末を有機
シリケート化合物で表面処理後熱処理して酸化マグネシ
ウムの粒子表面にシリカの被膜を形成させる方法を提案
している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし１６００℃以上
酸化マグネシウムの溶融温度未満で焼成する方法では、
焼成温度の割には酸化マグネシウムの結晶成長が悪く、
しかも焼成により大きな塊となり、強度の粉砕を必要と
するため、せっかく成長した酸化マグネシウムの単結晶
が破壊され、結晶表面に種々の格子欠陥を生ずる。この
ため、満足できる耐水和性を示さず、同時に外形が不定
形となり、流動性も悪く、樹脂への高充填を困難ならし
めるという問題がある。
酸化マグネシウムの溶融温度未満で焼成する方法では、
焼成温度の割には酸化マグネシウムの結晶成長が悪く、
しかも焼成により大きな塊となり、強度の粉砕を必要と
するため、せっかく成長した酸化マグネシウムの単結晶
が破壊され、結晶表面に種々の格子欠陥を生ずる。この
ため、満足できる耐水和性を示さず、同時に外形が不定
形となり、流動性も悪く、樹脂への高充填を困難ならし
めるという問題がある。
【０００５】水溶性マグネシウム塩水溶液と所定量のア
ンモニアとを水酸化マグネシウムの種の存在下に反応さ
せ、ついで１２００〜２０００℃で焼成する方法により
得られた酸化マグネシウムは、流動性と樹脂への充填性
は、粉末品に比して改良されている。なお、粉末品と
は、機械的粉砕で得られる平均粒子径約１０〜２０μｍ
以下の外形が不定形である粗い粒子（球形でない）であ
る。しかし焼成前の水酸化マグネシウムが比較的大きな
結晶であり、しかも鱗片状外形をしているため、焼結性
は粉末水酸化マグネシウムの場合よりも改良されてはい
るが満足できるものではなく、また高温焼成を必要とす
る。また凝集体内部だけでなく凝集体同志が結合するた
め、強度の粉砕を必要とし、このためほぼ球形の元の２
次凝集体も同時に破壊されるとともに、結晶表面の欠陥
部分が増加し、その結果耐水和性が不十分であるという
問題を有している。
ンモニアとを水酸化マグネシウムの種の存在下に反応さ
せ、ついで１２００〜２０００℃で焼成する方法により
得られた酸化マグネシウムは、流動性と樹脂への充填性
は、粉末品に比して改良されている。なお、粉末品と
は、機械的粉砕で得られる平均粒子径約１０〜２０μｍ
以下の外形が不定形である粗い粒子（球形でない）であ
る。しかし焼成前の水酸化マグネシウムが比較的大きな
結晶であり、しかも鱗片状外形をしているため、焼結性
は粉末水酸化マグネシウムの場合よりも改良されてはい
るが満足できるものではなく、また高温焼成を必要とす
る。また凝集体内部だけでなく凝集体同志が結合するた
め、強度の粉砕を必要とし、このためほぼ球形の元の２
次凝集体も同時に破壊されるとともに、結晶表面の欠陥
部分が増加し、その結果耐水和性が不十分であるという
問題を有している。
【０００６】酸化マグネシウム微粉末を有機シラン化合
物で表面処理して酸化マグネシウムの粒子表面にシラン
化合物の被膜を形成させる方法は、酸化マグネシウムの
表面をシラン化合物で被膜するので、単位面積当たりの
耐水和性は酸化マグネシウムそれ自体よりも改良された
酸化マグネシウムを提供する。しかし、表面積が大きい
ため耐水和性が不十分であり、また表面積が約５〜２０
ｍ2／ｇと大きいことに起因して多くの有機シランが必
要となるので、経済的でないことは勿論、酸化マグネシ
ウムの優れた熱伝導性を低下させるという問題点を有し
ている。
物で表面処理して酸化マグネシウムの粒子表面にシラン
化合物の被膜を形成させる方法は、酸化マグネシウムの
表面をシラン化合物で被膜するので、単位面積当たりの
耐水和性は酸化マグネシウムそれ自体よりも改良された
酸化マグネシウムを提供する。しかし、表面積が大きい
ため耐水和性が不十分であり、また表面積が約５〜２０
ｍ2／ｇと大きいことに起因して多くの有機シランが必
要となるので、経済的でないことは勿論、酸化マグネシ
ウムの優れた熱伝導性を低下させるという問題点を有し
ている。
【０００７】本発明は、上記従来の技術が有していた課
題を解決し、流動性が高く作業性に優れるとともに、十
分な熱伝導性改良に必要な樹脂への高充填を可能ならし
める２次粒子径と嵩密度を有し、かつ高耐水和性の酸化
マグネシウムを従来の方法よりもより低温焼成で製造す
る方法を提供する。さらには上記高耐水和性酸化マグネ
シウムを有機シラン処理することにより、一層優れた耐
水和性を有すると共に、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリオレフィン樹脂、シリコーンゴム等への高充填
が可能であり、また酸化マグネシウムと樹脂との親和性
が増し、樹脂本来の機械的強度、電気的性質を低下させ
ずに十分なねつ伝導性を付与できる酸化マグネシウムの
製造方法を提供する。
題を解決し、流動性が高く作業性に優れるとともに、十
分な熱伝導性改良に必要な樹脂への高充填を可能ならし
める２次粒子径と嵩密度を有し、かつ高耐水和性の酸化
マグネシウムを従来の方法よりもより低温焼成で製造す
る方法を提供する。さらには上記高耐水和性酸化マグネ
シウムを有機シラン処理することにより、一層優れた耐
水和性を有すると共に、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリオレフィン樹脂、シリコーンゴム等への高充填
が可能であり、また酸化マグネシウムと樹脂との親和性
が増し、樹脂本来の機械的強度、電気的性質を低下させ
ずに十分なねつ伝導性を付与できる酸化マグネシウムの
製造方法を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ） 平均
１次粒子径および平均２次粒子径が２μｍ以下、ＢＥＴ
比表面積が１〜２０ｍ2／ｇの高分散性水酸化マグネシ
ウムを約１１００〜１６００℃で焼成する工程、（Ｂ）
該焼成物を平均２次粒子径約２０μｍ以下に粉砕分級
する工程とからなる高耐水和性、高流動性酸化マグネシ
ウムの製造方法を提供する。さらに本発明は、上記の製
造方法で得られた酸化マグネシウムを、シランカップリ
ング剤、アルコールおよび水の混合液と接触処理後、８
０〜９０℃で乾燥して、酸化マグネシウムの表面に有機
シラン層を形成させることからなるさらに優れた高耐水
和性酸化マグネシウムの製造方法を提供する。この酸化
マグネシウムは高流動性、高充填性を有する。
１次粒子径および平均２次粒子径が２μｍ以下、ＢＥＴ
比表面積が１〜２０ｍ2／ｇの高分散性水酸化マグネシ
ウムを約１１００〜１６００℃で焼成する工程、（Ｂ）
該焼成物を平均２次粒子径約２０μｍ以下に粉砕分級
する工程とからなる高耐水和性、高流動性酸化マグネシ
ウムの製造方法を提供する。さらに本発明は、上記の製
造方法で得られた酸化マグネシウムを、シランカップリ
ング剤、アルコールおよび水の混合液と接触処理後、８
０〜９０℃で乾燥して、酸化マグネシウムの表面に有機
シラン層を形成させることからなるさらに優れた高耐水
和性酸化マグネシウムの製造方法を提供する。この酸化
マグネシウムは高流動性、高充填性を有する。
【０００９】本発明は、高分散性水酸化マグネシウムを
所定の温度で焼成し、ついで該焼成物の結晶を実質的に
破壊しないように所定粒径に粉砕分級することにより、
高流動性、高充填性、高耐水和性を有する酸化マグネシ
ウムが得られることを見いだし完成されたものである。
所定の温度で焼成し、ついで該焼成物の結晶を実質的に
破壊しないように所定粒径に粉砕分級することにより、
高流動性、高充填性、高耐水和性を有する酸化マグネシ
ウムが得られることを見いだし完成されたものである。
【００１０】上記（Ａ）工程で使用される高分散性水酸
化マグネシウムの合成は、水溶性マグネシウム塩１当量
に対しアルカリ性物質０.９５当量以下特に好ましくは
０.５〜０.９０当量を、４０℃以下特に好ましくは３０
℃以下で混合して反応させ、その後反応物を反応母液と
ともに約５〜３０ｋｇ／ｃｍ2の加圧下に約０.５〜数時
間加熱させて行う。得られる水酸化マグネシウムは、平
均２次粒子径２μｍ以下、ＢＥＴ比表面積１〜２０ｍ2
／ｇ、板状結晶の直径約０.３〜２.０μｍ、厚さ０.１
〜０.５μｍである高分散性の単結晶である。上記水酸
化マグネシウムの合成条件を適宜選択することにより、
特に好ましい水酸化マグネシウムとして平均２次粒子径
１.０μｍ以下、ＢＥＴ比表面積５〜１０ｍ2／ｇ、板状
結晶の直径および厚さがそれぞれ０.５〜１.０μｍ、
０.２〜０.４μｍである高分散性の単結晶を得ることも
できる。
化マグネシウムの合成は、水溶性マグネシウム塩１当量
に対しアルカリ性物質０.９５当量以下特に好ましくは
０.５〜０.９０当量を、４０℃以下特に好ましくは３０
℃以下で混合して反応させ、その後反応物を反応母液と
ともに約５〜３０ｋｇ／ｃｍ2の加圧下に約０.５〜数時
間加熱させて行う。得られる水酸化マグネシウムは、平
均２次粒子径２μｍ以下、ＢＥＴ比表面積１〜２０ｍ2
／ｇ、板状結晶の直径約０.３〜２.０μｍ、厚さ０.１
〜０.５μｍである高分散性の単結晶である。上記水酸
化マグネシウムの合成条件を適宜選択することにより、
特に好ましい水酸化マグネシウムとして平均２次粒子径
１.０μｍ以下、ＢＥＴ比表面積５〜１０ｍ2／ｇ、板状
結晶の直径および厚さがそれぞれ０.５〜１.０μｍ、
０.２〜０.４μｍである高分散性の単結晶を得ることも
できる。
【００１１】上記（Ａ）工程で用いる水溶性マグネシウ
ム塩としては、例えば塩化マグネシウム、硝酸マグネシ
ウム、酢酸マグネシウム等の水溶性のマグネシウム塩を
例示できる。アルカリ性物質としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、アンモニア等
を例示できる。アルカリ性物質の当量比と温度がそれぞ
れ０.９５当量、４０℃を超えると目的物質である高分
散性の水酸化マグネシウムは得られず、凝集性の強い、
従って２次粒子径の大きな水酸化マグネシウムとなり、
本発明の利点の１つである低温焼結性の酸化マグネシウ
ムを得ることができない。
ム塩としては、例えば塩化マグネシウム、硝酸マグネシ
ウム、酢酸マグネシウム等の水溶性のマグネシウム塩を
例示できる。アルカリ性物質としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、アンモニア等
を例示できる。アルカリ性物質の当量比と温度がそれぞ
れ０.９５当量、４０℃を超えると目的物質である高分
散性の水酸化マグネシウムは得られず、凝集性の強い、
従って２次粒子径の大きな水酸化マグネシウムとなり、
本発明の利点の１つである低温焼結性の酸化マグネシウ
ムを得ることができない。
【００１２】本発明の（Ａ）工程である水酸化マグネシ
ウムの焼成工程は、約１１００〜１６００℃好ましくは
約１１００〜１３００℃で約０.５〜数時間、大気、酸
素、窒素等の雰囲気中でロータリーキルン、トンネル
炉、マッフル炉等の焼成装置を用いて行う。焼成温度が
上記範囲よりも低いと耐水和性が不十分となり、また上
記範囲よりも高いと硬くなり過ぎて強度の粉砕が必要と
なり、結晶の外形が損なわれて流動性が悪化し、耐水和
性もそれ以下の温度の焼成物に比して殆ど向上しない。
ウムの焼成工程は、約１１００〜１６００℃好ましくは
約１１００〜１３００℃で約０.５〜数時間、大気、酸
素、窒素等の雰囲気中でロータリーキルン、トンネル
炉、マッフル炉等の焼成装置を用いて行う。焼成温度が
上記範囲よりも低いと耐水和性が不十分となり、また上
記範囲よりも高いと硬くなり過ぎて強度の粉砕が必要と
なり、結晶の外形が損なわれて流動性が悪化し、耐水和
性もそれ以下の温度の焼成物に比して殆ど向上しない。
【００１３】本発明の（Ｂ）工程である焼成物の粉砕分
級工程では、ボールミル、らいかい機等により、約数１
０分〜数時間粉砕処理し、つぎに気流分級機、スクリー
ン分級機等により平均２次粒子径２０μｍ以下の分級品
を得る。（Ｂ）工程では（Ａ）工程で得られた焼成物の
結晶を実質的に破壊しない程度の時間粉砕を進める。該
焼成物は焼成温度を適宜選択することにより、上記した
粉砕手段を特に採用するまでもなく、例えば篩別機を通
すだけで単結晶の大きさまで砕くこともできる柔らかい
ものを得ることもできる。本発明の（Ａ）〜（Ｂ）工程
を経た、すなわち高分散性の水酸化マグネシウムを、低
温焼成を経て粉砕することにより得られた酸化マグネシ
ウムは、平均２次粒子径２０μｍ以下に分級される。
級工程では、ボールミル、らいかい機等により、約数１
０分〜数時間粉砕処理し、つぎに気流分級機、スクリー
ン分級機等により平均２次粒子径２０μｍ以下の分級品
を得る。（Ｂ）工程では（Ａ）工程で得られた焼成物の
結晶を実質的に破壊しない程度の時間粉砕を進める。該
焼成物は焼成温度を適宜選択することにより、上記した
粉砕手段を特に採用するまでもなく、例えば篩別機を通
すだけで単結晶の大きさまで砕くこともできる柔らかい
ものを得ることもできる。本発明の（Ａ）〜（Ｂ）工程
を経た、すなわち高分散性の水酸化マグネシウムを、低
温焼成を経て粉砕することにより得られた酸化マグネシ
ウムは、平均２次粒子径２０μｍ以下に分級される。
【００１４】本発明の（Ａ）工程を経た酸化マグネシウ
ムは、粉砕が容易であり、高水準の耐水和性を示す。ま
たこの酸化マグネシウムは、ほぼ球形に近い粒子で、２
次平均粒子径が約０.５〜２０μｍ、好ましくは約１.０
〜２０μｍとすることもでき、嵩密度は約０.５ｇ／ｃ
ｍ3以上であるので、樹脂に対して十分な熱伝導性を付
与するに必要な量を充填することができ、セラミック成
形時の作業性にも優れている。焼成粉砕物内部の個々の
単結晶の粒子径は約０.５〜１０μｍであり、ＢＥＴ比
表面積は２ｍ2／ｇ以下である。
ムは、粉砕が容易であり、高水準の耐水和性を示す。ま
たこの酸化マグネシウムは、ほぼ球形に近い粒子で、２
次平均粒子径が約０.５〜２０μｍ、好ましくは約１.０
〜２０μｍとすることもでき、嵩密度は約０.５ｇ／ｃ
ｍ3以上であるので、樹脂に対して十分な熱伝導性を付
与するに必要な量を充填することができ、セラミック成
形時の作業性にも優れている。焼成粉砕物内部の個々の
単結晶の粒子径は約０.５〜１０μｍであり、ＢＥＴ比
表面積は２ｍ2／ｇ以下である。
【００１５】この酸化マグネシウムにさらに高水準の耐
水和性を付与するには、メチルアルコール、エチルアル
コール等のアルコールと、シランカップリング剤および
少量の水とからなる混合液を接触させ、ついで８０〜９
０℃で乾燥するとよい。使用するシランカップリング剤
は、Ｒ’Ｓｉ（ＯＲ）3の構造式で示され、Ｒ’として
はアミノ基、メルカプト基、ビニル基、エポキシ基およ
びメタクリロキシ基等が例示され、ＯＲとしては、メト
キシ基、エトキシ基等のアルコキシ基が例示される。
水和性を付与するには、メチルアルコール、エチルアル
コール等のアルコールと、シランカップリング剤および
少量の水とからなる混合液を接触させ、ついで８０〜９
０℃で乾燥するとよい。使用するシランカップリング剤
は、Ｒ’Ｓｉ（ＯＲ）3の構造式で示され、Ｒ’として
はアミノ基、メルカプト基、ビニル基、エポキシ基およ
びメタクリロキシ基等が例示され、ＯＲとしては、メト
キシ基、エトキシ基等のアルコキシ基が例示される。
【００１６】得られた酸化マグネシウムは、本発明の
（Ｂ）工程で得られた粉砕焼成物の表面に露出した酸化
マグネシウムの結晶表面を有機シラン層により被覆する
ため、耐水和性はより一層向上する。また、シランカッ
プリング剤で処理していない酸化マグネシウムに比して
樹脂との親和性が増すため、樹脂への高充填ができ、機
械的強度、電気的特性が向上する。シランカップリング
剤による表面被覆量は、酸化マグネシウムに対し、約
０.１〜３重量％、好ましくは約０.２〜２.０重量％で
ある。本発明によればアルコキシシランにより表面被覆
される焼成粉砕物個々の単結晶のＢＥＴ比表面積は２ｍ
2／ｇ以下であるから、酸化マグネシウム粉末をシラン
被覆する従来の技術と比較してより少量のシランカップ
リング剤量で高い耐水和性を達成できるとともに、必要
なシランカップリング量を低減できるため、熱伝導性等
の酸化マグネシウム本来の優れた物理的特徴を殆ど損な
うことがない。アルコールに共存させる少量の水は、シ
ランカップリング剤の酸化マグネシウム表面との反応性
を高める点で有用である。
（Ｂ）工程で得られた粉砕焼成物の表面に露出した酸化
マグネシウムの結晶表面を有機シラン層により被覆する
ため、耐水和性はより一層向上する。また、シランカッ
プリング剤で処理していない酸化マグネシウムに比して
樹脂との親和性が増すため、樹脂への高充填ができ、機
械的強度、電気的特性が向上する。シランカップリング
剤による表面被覆量は、酸化マグネシウムに対し、約
０.１〜３重量％、好ましくは約０.２〜２.０重量％で
ある。本発明によればアルコキシシランにより表面被覆
される焼成粉砕物個々の単結晶のＢＥＴ比表面積は２ｍ
2／ｇ以下であるから、酸化マグネシウム粉末をシラン
被覆する従来の技術と比較してより少量のシランカップ
リング剤量で高い耐水和性を達成できるとともに、必要
なシランカップリング量を低減できるため、熱伝導性等
の酸化マグネシウム本来の優れた物理的特徴を殆ど損な
うことがない。アルコールに共存させる少量の水は、シ
ランカップリング剤の酸化マグネシウム表面との反応性
を高める点で有用である。
【００１７】以下本発明を実施例により、さらに詳細に
説明する。以下の実施例において、休止角（安息角）は
小西製作所製ＦＫ型安息角測定器を用いて測定した。 実施例１ １.５モル／リットルの塩化マグネシウムと０.５モル／
リットルの塩化カルシウムを含有するイオン苦汁２０リ
ットルを容量５０リットルのステンレス製円筒形撹拌機
付き反応槽に入れ、ジャケットで約２５℃に調節した。
約２５℃、４０モル／リットルの水酸化ナトリウム７.
４リットル（塩化マグネシウムに対し０.８当量に相当
する）を、撹拌しながら約５分間で全量加え、さらに約
５分間撹拌した。その後撹拌しながら９０℃まで昇温
し、その温度で約２時間保持した。続いて減圧濾過法に
より脱水水洗した。
説明する。以下の実施例において、休止角（安息角）は
小西製作所製ＦＫ型安息角測定器を用いて測定した。 実施例１ １.５モル／リットルの塩化マグネシウムと０.５モル／
リットルの塩化カルシウムを含有するイオン苦汁２０リ
ットルを容量５０リットルのステンレス製円筒形撹拌機
付き反応槽に入れ、ジャケットで約２５℃に調節した。
約２５℃、４０モル／リットルの水酸化ナトリウム７.
４リットル（塩化マグネシウムに対し０.８当量に相当
する）を、撹拌しながら約５分間で全量加え、さらに約
５分間撹拌した。その後撹拌しながら９０℃まで昇温
し、その温度で約２時間保持した。続いて減圧濾過法に
より脱水水洗した。
【００１８】得られた水酸化マグネシウムはＢＥＴ比表
面積７.０ｍ2／ｇ、マイクロトラック法で測定した平均
２次粒子径０.７０μｍ、Ｍｇ（ＯＨ）2９９.６重量
％、ＣａＯ０.０２重量％であった。該水酸化マグネシ
ウムを走査型電子顕微鏡で観察すると、水酸化マグネシ
ウムの外形は六角板状で、結晶は長さ０.３〜２.０μ
ｍ、厚さ０.１〜０.３μｍ（図１、倍率１０００倍、図
２、倍率１０,０００倍）であった。この水酸化マグネ
シウムを、カンタル炉で１１５０℃、１２５０℃および
１３００℃でそれぞれ２時間焼成した。１１５０℃およ
び１２５０℃の焼成物は、手で砕ける程度の柔らかさで
あった。焼成物をボールミルにより０.５〜１時間粉砕
処理した後、気流分級機で粗粒を除いた。マイクロトラ
ック法により測定した平均２次粒子径約２μｍ、最大粒
子径１６μｍであり、走査型電子顕微鏡で観察するとほ
ぼ粒状の酸化マグネシウムであった（図３、倍率１００
０倍）。１１５０℃、１２５０℃および１３００℃焼成
物の物性を表１に示す。
面積７.０ｍ2／ｇ、マイクロトラック法で測定した平均
２次粒子径０.７０μｍ、Ｍｇ（ＯＨ）2９９.６重量
％、ＣａＯ０.０２重量％であった。該水酸化マグネシ
ウムを走査型電子顕微鏡で観察すると、水酸化マグネシ
ウムの外形は六角板状で、結晶は長さ０.３〜２.０μ
ｍ、厚さ０.１〜０.３μｍ（図１、倍率１０００倍、図
２、倍率１０,０００倍）であった。この水酸化マグネ
シウムを、カンタル炉で１１５０℃、１２５０℃および
１３００℃でそれぞれ２時間焼成した。１１５０℃およ
び１２５０℃の焼成物は、手で砕ける程度の柔らかさで
あった。焼成物をボールミルにより０.５〜１時間粉砕
処理した後、気流分級機で粗粒を除いた。マイクロトラ
ック法により測定した平均２次粒子径約２μｍ、最大粒
子径１６μｍであり、走査型電子顕微鏡で観察するとほ
ぼ粒状の酸化マグネシウムであった（図３、倍率１００
０倍）。１１５０℃、１２５０℃および１３００℃焼成
物の物性を表１に示す。
【００１９】 表１ 結晶 ＢＥＴ 見掛け 焼成温度 粒子径 比表面積 比重 ℃ μｍ ｍ2／ｇ ｇ／ｃｃ １１５０ ０.５〜１.０ ２.０ ０.４３ １２５０ １.０〜１.５ １.５ ０.７７ １３００ １.０〜５.０ １.３ ０.９１
【００２０】 表１（続） 焼成温度 耐水和性 休止角 ＭｇＯ含量 ℃ 重量％ 重量％ １１５０ ９.２１ ４４° ９９.４ １２５０ ６.８３ ４４° ９９.５ １３００ ５.３６ ４４° ９９.８ 注： １）結晶粒子径：電子顕微鏡により測定 ２）見掛け比重：ＪＩＳ−Ｋ６２２４により測定 ３）耐水和性：試料の２.５倍（重量比）の水と混合
後、１０５℃で２.５時間乾燥した後の重量増加％を測
定 ４）休止角：角度が小さい程流動性が高いことを示す。
酸化マグネシウム粉末は約５９°である。
後、１０５℃で２.５時間乾燥した後の重量増加％を測
定 ４）休止角：角度が小さい程流動性が高いことを示す。
酸化マグネシウム粉末は約５９°である。
【００２１】実施例２ 実施例１で得られた酸化マグネシウム１００ｋｇを三井
三池化工機(株)製ヘンシェルミキサーに投入し、撹拌下
に、ビニルトリエトキシシラン１.０ｋｇ、エチルアル
コール２.５リットル、および水０.２８リットルの混合
液を徐々に噴霧添加し、５分間充分に撹拌した後、熱風
乾燥機により９０℃で２時間乾燥した。得られたシラン
処理酸化マグネシウムの物性を表２に示す。
三池化工機(株)製ヘンシェルミキサーに投入し、撹拌下
に、ビニルトリエトキシシラン１.０ｋｇ、エチルアル
コール２.５リットル、および水０.２８リットルの混合
液を徐々に噴霧添加し、５分間充分に撹拌した後、熱風
乾燥機により９０℃で２時間乾燥した。得られたシラン
処理酸化マグネシウムの物性を表２に示す。
【００２２】 表２ 焼成温度 耐水和性 ＳｉＯ2含量 ＭｇＯ含量 ℃ 重量％ 重量％ 重量％ １１５０ １.４５ ０.２６ ９９.０ １２５０ １.１９ ０.２８ ９９.１ １３００ ０.６１ ０.２７ ９９.２
【００２３】比較例１ ＢＥＴ比表面積４０ｍ2／ｇ、平均２次粒子径４.８μｍ
の水酸化マグネシウム粉末を、カンタル炉により１４０
０℃で２時間焼成後、ボールミルで約６時間粉砕した。
この物の耐水和性は２８重量％、休止角は５９°であっ
た。この酸化マグネシウムを実施例２と同じ条件でシラ
ン処理した後の耐水和性は１５.２重量％であった。
の水酸化マグネシウム粉末を、カンタル炉により１４０
０℃で２時間焼成後、ボールミルで約６時間粉砕した。
この物の耐水和性は２８重量％、休止角は５９°であっ
た。この酸化マグネシウムを実施例２と同じ条件でシラ
ン処理した後の耐水和性は１５.２重量％であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、高耐水和性の酸化マグ
ネシウムが得られる酸化マグネシウムの製造方法が提供
される。さらに本発明によれば、高流動性の酸化マグネ
シウムが得られる酸化マグネシウムの製造方法が提供さ
れる。本発明によれば、樹脂に熱伝導性を付与するに十
分な量を高充填できる酸化マグネシウムの製造方法が提
供される。本発明によればさらに、ほぼ球形に近く、２
次粒子径が約０.５〜２０μｍ、嵩密度が約０.５ｇ／ｃ
ｍ3以上である酸化マグネシウムの製造方法が提供され
る。
ネシウムが得られる酸化マグネシウムの製造方法が提供
される。さらに本発明によれば、高流動性の酸化マグネ
シウムが得られる酸化マグネシウムの製造方法が提供さ
れる。本発明によれば、樹脂に熱伝導性を付与するに十
分な量を高充填できる酸化マグネシウムの製造方法が提
供される。本発明によればさらに、ほぼ球形に近く、２
次粒子径が約０.５〜２０μｍ、嵩密度が約０.５ｇ／ｃ
ｍ3以上である酸化マグネシウムの製造方法が提供され
る。
図１は実施例１で得られた水酸化マグネシウム造粒物の
１０００倍走査型電子顕微鏡写真（結晶の構造）、図２
は同じく１０,０００倍の走査型電子顕微鏡写真（結晶
の構造）、図３は実施例１で得られた酸化マグネシウム
の１,０００倍走査型電子顕微鏡写真（結晶の構造）を
示す。
１０００倍走査型電子顕微鏡写真（結晶の構造）、図２
は同じく１０,０００倍の走査型電子顕微鏡写真（結晶
の構造）、図３は実施例１で得られた酸化マグネシウム
の１,０００倍走査型電子顕微鏡写真（結晶の構造）を
示す。
Claims (2)
- 【請求項１】 工程（Ａ）および（Ｂ）からなる高耐水
和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法、（Ａ）
平均１次粒子径および平均２次粒子径が２μｍ以下、Ｂ
ＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2／ｇの高分散性水酸化マグ
ネシウムを約１１００〜１６００℃で焼成する工程、
（Ｂ） 該焼成物を平均２次粒子径約２０μｍ以下に粉
砕分級する工程。 - 【請求項２】 請求項１記載の酸化マグネシウムを、シ
ランカップリング剤、アルコールおよび水の混合液と接
触後、８０〜９０℃で乾燥して、酸化マグネシウムの表
面にシラン層を形成することからなる高耐水和性、高流
動性酸化マグネシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34358192A JPH06171928A (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34358192A JPH06171928A (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06171928A true JPH06171928A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18362636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34358192A Pending JPH06171928A (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06171928A (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001010958A1 (fr) * | 1999-08-06 | 2001-02-15 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Particules d'oxyde de magnesium hautement resistantes a l'acide et a l'hydratation et compositions de resine |
| US6211276B1 (en) * | 1997-06-04 | 2001-04-03 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Heat-conductive rubber composition material and heat-conductive rubber sheet |
| JP2001115057A (ja) * | 1999-08-06 | 2001-04-24 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | 高耐酸性および高耐水和性の酸化マグネシウム粒子および樹脂組成物 |
| WO2001038442A1 (en) * | 1999-11-22 | 2001-05-31 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Resin composition, molded article therefrom, and utilization thereof |
| WO2005033215A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 球状被覆酸化マグネシウム粉末及びその製造方法及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2005033216A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 高充填性被覆酸化マグネシウム粉末及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2005033214A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 高流動性被覆酸化マグネシウム粉末及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| JP2009007215A (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-15 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 球状酸化マグネシウム粒子とその製造方法 |
| JP2011068757A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Konoshima Chemical Co Ltd | 酸化マグネシウム系高耐水性熱伝導フィラー及びその製造方法、樹脂組成物 |
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| WO2013161844A1 (ja) * | 2012-04-27 | 2013-10-31 | ポリプラスチックス株式会社 | 高熱伝導性樹脂組成物 |
| JP2015083632A (ja) * | 2013-10-25 | 2015-04-30 | ポリプラスチックス株式会社 | 電気絶縁性高熱伝導性樹脂組成物 |
| JP2015160781A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-07 | 神島化学工業株式会社 | 高耐酸性表面処理酸化マグネシウム系熱伝導剤とそれを用いた樹脂組成物 |
| JP2016074597A (ja) * | 2015-11-17 | 2016-05-12 | タテホ化学工業株式会社 | 高い比表面積を有する球状の水酸化マグネシウム粒子、及びその製造方法 |
| WO2018180123A1 (ja) | 2017-03-28 | 2018-10-04 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 被覆酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに熱伝導性樹脂組成物 |
| CN113896216A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-01-07 | 山西银圣科技有限公司 | 一种重质硅钢级氧化镁的制备方法 |
| JP2025082839A (ja) * | 2023-11-17 | 2025-05-29 | セトラスホールディングス株式会社 | 酸化マグネシウム |
-
1992
- 1992-12-01 JP JP34358192A patent/JPH06171928A/ja active Pending
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