JPH06171945A - ジルコニア粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア粉末の製造方法Info
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- JPH06171945A JPH06171945A JP33044692A JP33044692A JPH06171945A JP H06171945 A JPH06171945 A JP H06171945A JP 33044692 A JP33044692 A JP 33044692A JP 33044692 A JP33044692 A JP 33044692A JP H06171945 A JPH06171945 A JP H06171945A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】水溶性ジルコニウム化合物の加水分解によって
えられた水和ジルコニアゾルを乾燥し、仮焼した後、え
られた仮焼粉末をアルカリ水溶液によって洗浄すること
によるジルコニア粉末の製造方法。 【効果】加水分解法によってえられたジルコニア粉末か
らジルコニウムおよび安定化剤を含む場合はその金属元
素を溶出させることなくアニオン不純物を除去して焼結
体特性の優れたジルコニア粉末を製造することができ
る。
えられた水和ジルコニアゾルを乾燥し、仮焼した後、え
られた仮焼粉末をアルカリ水溶液によって洗浄すること
によるジルコニア粉末の製造方法。 【効果】加水分解法によってえられたジルコニア粉末か
らジルコニウムおよび安定化剤を含む場合はその金属元
素を溶出させることなくアニオン不純物を除去して焼結
体特性の優れたジルコニア粉末を製造することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加水分解法によってえ
られたジルコニア粉末からアニオン不純物を除去して、
焼結体特性の優れたジルコニア粉末を製造する方法に関
するものである。
られたジルコニア粉末からアニオン不純物を除去して、
焼結体特性の優れたジルコニア粉末を製造する方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】加水分解によるジルコニア粉末の一般的
な製造法としては、 水溶性ジルコニウム塩単独又はＣａ，Ｍｇもしくは
３価以上の原子価を有する金属塩を含有する水溶液を加
水分解し、得られた水和ジルコニアゾルに有機溶媒を加
え加熱蒸留して乾燥した後、該乾燥粉末を仮焼すること
によりジルコニア微粉末を得る方法（特公昭５９−３９
３６６公報） 未反応物、未成長のジルコニウム水酸化物及びジル
コニア水和物、さらには共存する塩等を加水分解した後
に限外濾過膜を用いて濾過洗浄し、得られた水和ジルコ
ニアゾルにＣａ，Ｍｇ，Ｙ，或いはＣｅ等のランタニド
系元素から選ばれる金属の水酸化物を添加し、脱水加熱
処理する方法（特開昭６３−１８５８２１公報） 等が知られている。
な製造法としては、 水溶性ジルコニウム塩単独又はＣａ，Ｍｇもしくは
３価以上の原子価を有する金属塩を含有する水溶液を加
水分解し、得られた水和ジルコニアゾルに有機溶媒を加
え加熱蒸留して乾燥した後、該乾燥粉末を仮焼すること
によりジルコニア微粉末を得る方法（特公昭５９−３９
３６６公報） 未反応物、未成長のジルコニウム水酸化物及びジル
コニア水和物、さらには共存する塩等を加水分解した後
に限外濾過膜を用いて濾過洗浄し、得られた水和ジルコ
ニアゾルにＣａ，Ｍｇ，Ｙ，或いはＣｅ等のランタニド
系元素から選ばれる金属の水酸化物を添加し、脱水加熱
処理する方法（特開昭６３−１８５８２１公報） 等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、の製
造法により得られるジルコニア粉末中には原料の水溶性
ジルコニウム塩及び焼成することによって安定化剤とな
る金属塩の未反応物ならびに仮焼時に副生する酸性成分
の生成によるアニオン成分、例えば塩素イオン等が数１
０００ｐｐｍ残存する。このアニオン成分は仮焼温度を
上げると低減するが、仮焼温度を高くすると粉末の凝集
が促進されて非常に固いジルコニア粉末がえられること
になる。また、仮焼後に水洗を行うことによりアニオン
成分の減少が図られるが十分に減少させることはできな
い。しかも、水洗を行うと未反応物中の金属塩の溶出も
同時に生じる。
造法により得られるジルコニア粉末中には原料の水溶性
ジルコニウム塩及び焼成することによって安定化剤とな
る金属塩の未反応物ならびに仮焼時に副生する酸性成分
の生成によるアニオン成分、例えば塩素イオン等が数１
０００ｐｐｍ残存する。このアニオン成分は仮焼温度を
上げると低減するが、仮焼温度を高くすると粉末の凝集
が促進されて非常に固いジルコニア粉末がえられること
になる。また、仮焼後に水洗を行うことによりアニオン
成分の減少が図られるが十分に減少させることはできな
い。しかも、水洗を行うと未反応物中の金属塩の溶出も
同時に生じる。
【０００４】の製造法は、仮焼前に未反応物又は共存
する塩を純水を循環させつつ限外濾過膜を用いて除去す
るものであるが、限外濾過膜を用いる方法は生産性が低
い。また、ジルコニアゾルの表面に付着する未反応物を
完全に除去することも難しい。しかも、ジルコニアゾル
の表面ｐＨが低く、濾過後脱水加熱されて濃縮されるの
でこのｐＨはさら低下することより、水酸化物が溶解し
て水溶性塩が形成され、この塩は水との接触により溶出
し、一部は塩のまま仮焼後もジルコニア粉末中に残存す
る。
する塩を純水を循環させつつ限外濾過膜を用いて除去す
るものであるが、限外濾過膜を用いる方法は生産性が低
い。また、ジルコニアゾルの表面に付着する未反応物を
完全に除去することも難しい。しかも、ジルコニアゾル
の表面ｐＨが低く、濾過後脱水加熱されて濃縮されるの
でこのｐＨはさら低下することより、水酸化物が溶解し
て水溶性塩が形成され、この塩は水との接触により溶出
し、一部は塩のまま仮焼後もジルコニア粉末中に残存す
る。
【０００５】いづれにしても上記方法によるジルコニア
粉末の製造法では、ジルコニウムや安定化剤となるべき
金属元素が塩の形で溶出されるのを防止して不純物のア
ニオン成分を低減させることは困難であり、これらの製
造法によるジルコニア粉末を用いて成形して得られた焼
結体は十分満足出来る特性を有しない。
粉末の製造法では、ジルコニウムや安定化剤となるべき
金属元素が塩の形で溶出されるのを防止して不純物のア
ニオン成分を低減させることは困難であり、これらの製
造法によるジルコニア粉末を用いて成形して得られた焼
結体は十分満足出来る特性を有しない。
【０００６】本発明は、このような問題の解決、すなわ
ち加水分解法によってえられたジルコニア粉末からジル
コニウムや安定化剤を含む場合はその金属元素を溶出さ
せることなくアニオン不純物を除去して焼結体特性の優
れたジルコニア粉末を製造する方法の提供を目的とする
ものである。
ち加水分解法によってえられたジルコニア粉末からジル
コニウムや安定化剤を含む場合はその金属元素を溶出さ
せることなくアニオン不純物を除去して焼結体特性の優
れたジルコニア粉末を製造する方法の提供を目的とする
ものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、水溶性ジルコ
ニウム化合物の加水分解によってえられた水和ジルコニ
アゾルを乾燥し、仮焼した後、えられた仮焼粉末をアル
カリ水溶液によって洗浄することからなる、ジルコニア
粉末の製造方法を要旨とするものである。
ニウム化合物の加水分解によってえられた水和ジルコニ
アゾルを乾燥し、仮焼した後、えられた仮焼粉末をアル
カリ水溶液によって洗浄することからなる、ジルコニア
粉末の製造方法を要旨とするものである。
【０００８】以下、本発明をさらに詳述する。
【０００９】本発明に用いられる水溶性ジルコニウム化
合物としてはオキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウ
ム、塩化ジルコニウム、硫酸ジルコニウム等が用いられ
るが、一般的にはオキシ塩化ジルコニウムが主に適用さ
れる。これらの濃度は特に制限されるものではないが反
応時間と反応率との関係から０．１〜１ｍｏｌ／ｌとす
ることが適切である。また、安定化剤を含むジルコニア
粉末を製造する場合は、Ｍｇ，Ｃａ、３価の原子価を有
する金属などの塩を水溶性ジルコニウムとともに加水分
解工程、その後の水和ジルコニアゾルスラリーなどに供
給すればよい。加水分解は、公知の方法で行えばよく、
通常は沸点或いは沸点に近い状態の下で３〜６日間加熱
して行われる。
合物としてはオキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウ
ム、塩化ジルコニウム、硫酸ジルコニウム等が用いられ
るが、一般的にはオキシ塩化ジルコニウムが主に適用さ
れる。これらの濃度は特に制限されるものではないが反
応時間と反応率との関係から０．１〜１ｍｏｌ／ｌとす
ることが適切である。また、安定化剤を含むジルコニア
粉末を製造する場合は、Ｍｇ，Ｃａ、３価の原子価を有
する金属などの塩を水溶性ジルコニウムとともに加水分
解工程、その後の水和ジルコニアゾルスラリーなどに供
給すればよい。加水分解は、公知の方法で行えばよく、
通常は沸点或いは沸点に近い状態の下で３〜６日間加熱
して行われる。
【００１０】加水分解により得られた水和ジルコニアゾ
ルにアセトン、オクタノ−ル等の有機溶媒を添加し又は
添加せずに加熱或いは減圧の下で濃縮を行い、その後、
スプレ−ドライヤ−等により乾燥させることによりゲル
粉を得ることができる。
ルにアセトン、オクタノ−ル等の有機溶媒を添加し又は
添加せずに加熱或いは減圧の下で濃縮を行い、その後、
スプレ−ドライヤ−等により乾燥させることによりゲル
粉を得ることができる。
【００１１】次に得られたゲル粉を仮焼炉に供給する。
【００１２】仮焼条件は特に限定されるものではなく一
般的な条件を適用すればよい。通常は７００〜１２００
℃で数時間仮焼が行われるが、仮焼温度は、高いと未反
応物の残存率が低下し不純物のアニオン成分は減少でき
るが凝集が促進され、一方、低いと未反応物の残存率が
増大し酸化物としての収率が低下する傾向を示し、さら
には不純物のアニオン成分が増加することより８００〜
１１００℃とすることが望ましい。
般的な条件を適用すればよい。通常は７００〜１２００
℃で数時間仮焼が行われるが、仮焼温度は、高いと未反
応物の残存率が低下し不純物のアニオン成分は減少でき
るが凝集が促進され、一方、低いと未反応物の残存率が
増大し酸化物としての収率が低下する傾向を示し、さら
には不純物のアニオン成分が増加することより８００〜
１１００℃とすることが望ましい。
【００１３】本発明の要点は、この仮焼して得られた粉
末をアルカリ水溶液で洗浄することにより不純物のアニ
オン成分が低減され、しかも、ジルコニウムや安定化剤
構成金属元素の溶出が防止されることにある。
末をアルカリ水溶液で洗浄することにより不純物のアニ
オン成分が低減され、しかも、ジルコニウムや安定化剤
構成金属元素の溶出が防止されることにある。
【００１４】仮焼後、水洗を行うと残存するジルコニウ
ムや安定化剤構成金属元素の塩の溶出を生じるが、洗浄
水をアルカリにすることにより上記塩のジルコニウムや
安定化剤構成金属元素は水酸化物となり安定化するため
溶出は防止され、不純物のアニオン成分は洗浄されて低
減することとなる。
ムや安定化剤構成金属元素の塩の溶出を生じるが、洗浄
水をアルカリにすることにより上記塩のジルコニウムや
安定化剤構成金属元素は水酸化物となり安定化するため
溶出は防止され、不純物のアニオン成分は洗浄されて低
減することとなる。
【００１５】洗浄を行うときのスラリ−濃度は任意の濃
度とすることができる。
度とすることができる。
【００１６】洗浄に用いられるアルカリ水溶液として
は、水溶液の状態でアルカリを呈するものであれば特に
指定されるものではないが、一般的には、ＮａＯＨ、Ｋ
ＯＨ、ＮＨ4ＯＨ等の水酸化アルカリや尿素などが適用
される。しかしながら、アルカリ金属の混入の抑制及び
反応速度よりアンモニア水を用いることが好ましい。
は、水溶液の状態でアルカリを呈するものであれば特に
指定されるものではないが、一般的には、ＮａＯＨ、Ｋ
ＯＨ、ＮＨ4ＯＨ等の水酸化アルカリや尿素などが適用
される。しかしながら、アルカリ金属の混入の抑制及び
反応速度よりアンモニア水を用いることが好ましい。
【００１７】洗浄時のアルカリ水溶液の濃度は、ジルコ
ニアスラリ−のｐＨが８．０〜１３．０とくに９．０〜
１２．０となるよう調整するのがよい。
ニアスラリ−のｐＨが８．０〜１３．０とくに９．０〜
１２．０となるよう調整するのがよい。
【００１８】ｐＨが８．０に満たないと、不純物のアニ
オン成分の低減が不十分となる。また、金属元素の溶出
を完全に抑制するのが困難である。いっぽう、ｐＨが１
３．０をこえると、ジルコニウムがアニオンとして溶出
する可能性がある。
オン成分の低減が不十分となる。また、金属元素の溶出
を完全に抑制するのが困難である。いっぽう、ｐＨが１
３．０をこえると、ジルコニウムがアニオンとして溶出
する可能性がある。
【００１９】洗浄の温度は特に限定されるものではない
が、温度を上昇させると溶解度の平衡定数より水酸化物
の溶解濃度が上昇する傾向を示すことより温度の低いほ
うが溶出は抑制されるが、通常は操作性を考慮して常温
で行うことが望ましい。また、洗浄の時間及び回数など
は、ジルコニア粉末中のアニオン成分が定常値に到達す
るのを目途に行うべきあるが、攪拌する場合は比較的短
時間にし、撹拌しない場合は幾分時間を延長するように
し；回分式の場合は１〜３回、連続式の場合は１〜３段
とすることによりほぼ上記の定常値となる。
が、温度を上昇させると溶解度の平衡定数より水酸化物
の溶解濃度が上昇する傾向を示すことより温度の低いほ
うが溶出は抑制されるが、通常は操作性を考慮して常温
で行うことが望ましい。また、洗浄の時間及び回数など
は、ジルコニア粉末中のアニオン成分が定常値に到達す
るのを目途に行うべきあるが、攪拌する場合は比較的短
時間にし、撹拌しない場合は幾分時間を延長するように
し；回分式の場合は１〜３回、連続式の場合は１〜３段
とすることによりほぼ上記の定常値となる。
【００２０】このようにして得られたジルコニア粉末は
水洗後、一般的な粉砕機、例えばボ−ルミル、パ−ルミ
ル等を用いることにより所望とする粒度分布に粉砕さ
れ、その後、一般的な乾燥機、例えばスプレ−ドライヤ
−を用いることにより乾燥される。
水洗後、一般的な粉砕機、例えばボ−ルミル、パ−ルミ
ル等を用いることにより所望とする粒度分布に粉砕さ
れ、その後、一般的な乾燥機、例えばスプレ−ドライヤ
−を用いることにより乾燥される。
【００２１】
【作用】仮焼により得られた粉末をアルカリ水溶液を用
いて洗浄することにより、加水分解や仮焼における原料
ジルコニウム塩や安定化剤前駆体の残存未反応物の金属
元素が水酸化物に転化し安定化して溶出されなくなるも
のと考えられる。
いて洗浄することにより、加水分解や仮焼における原料
ジルコニウム塩や安定化剤前駆体の残存未反応物の金属
元素が水酸化物に転化し安定化して溶出されなくなるも
のと考えられる。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、加水分解法によってえ
られたジルコニア粉末からジルコニウムおよび安定化剤
を含む場合はその金属元素を溶出させることなくアニオ
ン不純物を除去して焼結体特性の優れたジルコニア粉末
を製造することができる。
られたジルコニア粉末からジルコニウムおよび安定化剤
を含む場合はその金属元素を溶出させることなくアニオ
ン不純物を除去して焼結体特性の優れたジルコニア粉末
を製造することができる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に述べる
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２４】実施例１ ０．４ｍｏｌ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム水溶液にＹ
2Ｏ3／ＺｒＯ2換算モル比３／９７となるように酸化イ
ットリウムを添加して煮沸温度で１２０時間加水分解を
おこない水和ジルコニアゾルスラリーを合成した。この
水和ジルコニアゾルスラリーにオクタノ−ルを添加して
スチ−ムにより加熱濃縮し、スプレ−ドライヤ−で噴霧
乾燥を行ない、その後、９５０℃で２時間の仮焼を行っ
た。
2Ｏ3／ＺｒＯ2換算モル比３／９７となるように酸化イ
ットリウムを添加して煮沸温度で１２０時間加水分解を
おこない水和ジルコニアゾルスラリーを合成した。この
水和ジルコニアゾルスラリーにオクタノ−ルを添加して
スチ−ムにより加熱濃縮し、スプレ−ドライヤ−で噴霧
乾燥を行ない、その後、９５０℃で２時間の仮焼を行っ
た。
【００２５】この仮焼した粉末を純水で６０ｗｔ％スラ
リ−とした後、室温、撹拌の下で１ｍｏｌ／ｌのアンモ
ニア水を添加しスラリ−ｐＨをほぼ１０に調整し、約１
時間後にスラリ−の濾過を行ない、続いて水洗を行っ
た。
リ−とした後、室温、撹拌の下で１ｍｏｌ／ｌのアンモ
ニア水を添加しスラリ−ｐＨをほぼ１０に調整し、約１
時間後にスラリ−の濾過を行ない、続いて水洗を行っ
た。
【００２６】仮焼後の粉末とアンモニア水洗後の粉末の
分析を行ったところ Ｃｌ-（ｐｐｍ） Ｙ2Ｏ3（ｗｔ％） 仮焼粉末 ２０００ ５．３０ アンモニア水洗粉末 １５０ ５．３０ （分析法 Ｃｌ-：原子吸光法、Ｙ：蛍光Ｘ線） であり、Ｃｌ-が低減され安定化剤の金属成分の溶出は
認められなかった。
分析を行ったところ Ｃｌ-（ｐｐｍ） Ｙ2Ｏ3（ｗｔ％） 仮焼粉末 ２０００ ５．３０ アンモニア水洗粉末 １５０ ５．３０ （分析法 Ｃｌ-：原子吸光法、Ｙ：蛍光Ｘ線） であり、Ｃｌ-が低減され安定化剤の金属成分の溶出は
認められなかった。
【００２７】次に、濾過した粉末を一般的なパ−ルミル
を用いて粉砕を行い ＢＥＴ比表面積 １９ｍ2／ｇ 平均粒径 ０．６４μｍ のジルコニア粉末を得た。この粉末を用いて３５ｍｍ×
４５ｍｍの角型の金型で１Ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で一軸
プレス成形を行った後、１４００℃で２時間の焼結を行
ったところ焼結体密度は６．０７であり、焼結体の曲げ
強度は１１０〜１３０ｋｇｆ／ｍｍ2の範囲であった。
を用いて粉砕を行い ＢＥＴ比表面積 １９ｍ2／ｇ 平均粒径 ０．６４μｍ のジルコニア粉末を得た。この粉末を用いて３５ｍｍ×
４５ｍｍの角型の金型で１Ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で一軸
プレス成形を行った後、１４００℃で２時間の焼結を行
ったところ焼結体密度は６．０７であり、焼結体の曲げ
強度は１１０〜１３０ｋｇｆ／ｍｍ2の範囲であった。
【００２８】実施例２ ０．６ｍｏｌ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム水溶液にＹ
2Ｏ3／ＺｒＯ2換算モル比３／９７となるように酸化イ
ットリウムを添加して煮沸温度で１３０時間の加水分解
をおこない水和ジルコニアゾルを合成し、濃縮して乾燥
した後、８４０℃で２時間仮焼した。
2Ｏ3／ＺｒＯ2換算モル比３／９７となるように酸化イ
ットリウムを添加して煮沸温度で１３０時間の加水分解
をおこない水和ジルコニアゾルを合成し、濃縮して乾燥
した後、８４０℃で２時間仮焼した。
【００２９】この仮焼した粉末を純水で５０ｗｔ％スラ
リ−とした後、室温、撹拌の下で２ｍｏｌ／ｌのアンモ
ニア水を添加しスラリ−ｐＨをほぼ９．０に調整し、約
１時間後にスラリ−の濾過を行ない、このアンモニア添
加−濾過の操作を３回繰り返し、続いて水洗を行った。
リ−とした後、室温、撹拌の下で２ｍｏｌ／ｌのアンモ
ニア水を添加しスラリ−ｐＨをほぼ９．０に調整し、約
１時間後にスラリ−の濾過を行ない、このアンモニア添
加−濾過の操作を３回繰り返し、続いて水洗を行った。
【００３０】仮焼後の粉末とアンモニア水洗後の粉末の
分析を行ったところ Ｃｌ-（ｐｐｍ） Ｙ2Ｏ3（ｗｔ％） 仮焼粉末 ７０００ ５．１９ アンモニア水洗粉末 １９０ ５．１９ （分析法 Ｃｌ-：原子吸光法、Ｙ：蛍光Ｘ線） であり、Ｃｌが低減され安定化剤の金属成分の溶出は認
められなかった。
分析を行ったところ Ｃｌ-（ｐｐｍ） Ｙ2Ｏ3（ｗｔ％） 仮焼粉末 ７０００ ５．１９ アンモニア水洗粉末 １９０ ５．１９ （分析法 Ｃｌ-：原子吸光法、Ｙ：蛍光Ｘ線） であり、Ｃｌが低減され安定化剤の金属成分の溶出は認
められなかった。
【００３１】次に、濾過した粉末を一般的なボ−ルミル
を用いて粉砕を行い ＢＥＴ比表面積 １５ｍ2／ｇ 平均粒径 ０．８３μｍ のジルコニア粉末を得た。この粉末を用いて３５ｍｍ×
４５ｍｍの角型の金型で１Ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で一軸
プレス成形を行った後、１５００℃で２時間の焼結を行
ったところ焼結体密度は６．０６であり、焼結体の曲げ
強度は１０５〜１３０ｋｇｆ／ｍｍ2であった。
を用いて粉砕を行い ＢＥＴ比表面積 １５ｍ2／ｇ 平均粒径 ０．８３μｍ のジルコニア粉末を得た。この粉末を用いて３５ｍｍ×
４５ｍｍの角型の金型で１Ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で一軸
プレス成形を行った後、１５００℃で２時間の焼結を行
ったところ焼結体密度は６．０６であり、焼結体の曲げ
強度は１０５〜１３０ｋｇｆ／ｍｍ2であった。
【００３２】比較例１ 実施例１の加水分解法で得られた仮焼後のジルコニア粉
末を用い、粉末の４倍重量の純水を用いて５回洗浄を行
った。この時の最後の水洗時のスラリ−ｐＨは６．５で
あった。
末を用い、粉末の４倍重量の純水を用いて５回洗浄を行
った。この時の最後の水洗時のスラリ−ｐＨは６．５で
あった。
【００３３】水洗毎のスラリ−を限外濾過膜を用いて濾
過し、濾液の分析を行ったところ Ｃｌ-（ｐｐｍ） Ｙ2Ｏ3（ｗｔ％） 水洗１回目 ２５４ １７９ 水洗２回目 ８６ ５９ 水洗３回目 ４８ ３０ 水洗４回目 ２７ １９ 水洗５回目 ２３ １５ のようにＣｌ-は減少するが、Ｙ3+の溶出が同時に生じ
た。この水洗後の粉末の分析を行い仮焼後の粉末と比較
したところ Ｃｌ-（ｐｐｍ） Ｙ2Ｏ3（ｗｔ％） 仮焼粉末 ２０００ ５．３０ 水洗粉末 ７６０ ５．１３ であり、Ｃｌ-の残存濃度は高く、また、Ｙ2Ｏ3は溶出
により減少していた。
過し、濾液の分析を行ったところ Ｃｌ-（ｐｐｍ） Ｙ2Ｏ3（ｗｔ％） 水洗１回目 ２５４ １７９ 水洗２回目 ８６ ５９ 水洗３回目 ４８ ３０ 水洗４回目 ２７ １９ 水洗５回目 ２３ １５ のようにＣｌ-は減少するが、Ｙ3+の溶出が同時に生じ
た。この水洗後の粉末の分析を行い仮焼後の粉末と比較
したところ Ｃｌ-（ｐｐｍ） Ｙ2Ｏ3（ｗｔ％） 仮焼粉末 ２０００ ５．３０ 水洗粉末 ７６０ ５．１３ であり、Ｃｌ-の残存濃度は高く、また、Ｙ2Ｏ3は溶出
により減少していた。
【００３４】次に、濾過した粉末を実施例１と同一の粉
砕機を用いて同一条件で粉砕を行い実施例１とほぼ同等
の比表面積並びに平均粒径を有する粉末を得た。
砕機を用いて同一条件で粉砕を行い実施例１とほぼ同等
の比表面積並びに平均粒径を有する粉末を得た。
【００３５】この粉末を用いて３５ｍｍ×４５ｍｍの角
型の金型で１Ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で一軸プレス成形を
行った後、１４００℃で２時間の焼結を行ったところ焼
結体密度は６．０１であり、焼結体の曲げ強度は７０〜
９０ｋｇｆ／ｍｍ2であった。
型の金型で１Ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で一軸プレス成形を
行った後、１４００℃で２時間の焼結を行ったところ焼
結体密度は６．０１であり、焼結体の曲げ強度は７０〜
９０ｋｇｆ／ｍｍ2であった。
【００３６】比較例２ ０．８ｍｏｌ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮
沸温度で１３０時間の加水分解をおこない水和ジルコニ
アゾルを合成し、東ソ−（株）製の限外濾過膜ＵＦ−３
０００を用いて濾過を行った。このゾルにＹ2Ｏ3／Ｚｒ
Ｏ2換算モル比３／９７となるように水酸化イットリウ
ムを添加した後、実施例１と同様の操作により仮焼粉末
を取得した。この仮焼粉末のＣｌ-の分析を行ったとこ
ろ約１０００ｐｐｍであった。
沸温度で１３０時間の加水分解をおこない水和ジルコニ
アゾルを合成し、東ソ−（株）製の限外濾過膜ＵＦ−３
０００を用いて濾過を行った。このゾルにＹ2Ｏ3／Ｚｒ
Ｏ2換算モル比３／９７となるように水酸化イットリウ
ムを添加した後、実施例１と同様の操作により仮焼粉末
を取得した。この仮焼粉末のＣｌ-の分析を行ったとこ
ろ約１０００ｐｐｍであった。
【００３７】この仮焼粉末を用いて実施例１と同一の条
件で粉砕、成形並びに焼結を行ったところ焼結体密度は
６．０３であり、焼結体の曲げ強度は９５〜１００ｋｇ
ｆ／ｍｍ2であった。
件で粉砕、成形並びに焼結を行ったところ焼結体密度は
６．０３であり、焼結体の曲げ強度は９５〜１００ｋｇ
ｆ／ｍｍ2であった。
Claims (1)
- 【請求項１】水溶性ジルコニウム化合物の加水分解によ
ってえられた水和ジルコニアゾルを乾燥し、仮焼した
後、えられた仮焼粉末をアルカリ水溶液によって洗浄す
ることを特徴とするジルコニア粉末の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33044692A JP3257094B2 (ja) | 1992-12-10 | 1992-12-10 | ジルコニア粉末の製造方法 |
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| JP33044692A JP3257094B2 (ja) | 1992-12-10 | 1992-12-10 | ジルコニア粉末の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06171945A true JPH06171945A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3257094B2 JP3257094B2 (ja) | 2002-02-18 |
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ID=18232711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP33044692A Expired - Fee Related JP3257094B2 (ja) | 1992-12-10 | 1992-12-10 | ジルコニア粉末の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3257094B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1321066C (zh) * | 2005-08-12 | 2007-06-13 | 安泰科技股份有限公司 | 一种二氧化锆纳米粉体材料的制造方法 |
| CN100404176C (zh) * | 2004-12-21 | 2008-07-23 | 哈尔滨工程大学 | 加水分解法制备氧化锆超细粉体 |
-
1992
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|---|---|---|---|---|
| CN100404176C (zh) * | 2004-12-21 | 2008-07-23 | 哈尔滨工程大学 | 加水分解法制备氧化锆超细粉体 |
| CN1321066C (zh) * | 2005-08-12 | 2007-06-13 | 安泰科技股份有限公司 | 一种二氧化锆纳米粉体材料的制造方法 |
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