JPH06172012A - マイクロ波加熱装置 - Google Patents
マイクロ波加熱装置Info
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- JPH06172012A JPH06172012A JP4349748A JP34974892A JPH06172012A JP H06172012 A JPH06172012 A JP H06172012A JP 4349748 A JP4349748 A JP 4349748A JP 34974892 A JP34974892 A JP 34974892A JP H06172012 A JPH06172012 A JP H06172012A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 誘電損率の温度依存性が大きく熱伝導率が小
さな材料、例えば、PZTセラミックス等をマイクロ波
によって加熱むらなく加熱でき、均一に焼結することが
可能な装置を提供する。 【構成】 マイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段
1と、被焼結体6を加熱・焼結するための空胴共振器2
と、前記マイクロ波発生手段から空胴共振器にマイクロ
波を伝送する導波管3と、該導波管から前記空胴共振器
にマイクロ波を導入し該空胴共振器内の共振を維持する
結合窓4と、被焼結体の少なくとも一部を覆うように配
置され、誘電損率が大きくて、マイクロ波を吸収し易
く、かつ前記被焼結体よりも誘電損率の温度依存性が小
さなマイクロ波吸収体7と、前記被焼結体とマイクロ波
吸収体の少なくとも一部を覆うように配置され、誘電損
率が小さくマイクロ波を透過し易い低損失体8とからな
る。
さな材料、例えば、PZTセラミックス等をマイクロ波
によって加熱むらなく加熱でき、均一に焼結することが
可能な装置を提供する。 【構成】 マイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段
1と、被焼結体6を加熱・焼結するための空胴共振器2
と、前記マイクロ波発生手段から空胴共振器にマイクロ
波を伝送する導波管3と、該導波管から前記空胴共振器
にマイクロ波を導入し該空胴共振器内の共振を維持する
結合窓4と、被焼結体の少なくとも一部を覆うように配
置され、誘電損率が大きくて、マイクロ波を吸収し易
く、かつ前記被焼結体よりも誘電損率の温度依存性が小
さなマイクロ波吸収体7と、前記被焼結体とマイクロ波
吸収体の少なくとも一部を覆うように配置され、誘電損
率が小さくマイクロ波を透過し易い低損失体8とからな
る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】誘電損率(=εr ・tanδ:ε
r は誘電率、tanδは誘電正接)の温度依存性が大き
く熱伝導率が小さな材料、例えば、チタン酸ジルコン酸
鉛(PZT)セラミックス等をマイクロ波によって加熱
むらなく加熱でき、均一に焼結することが可能な装置に
関する。
r は誘電率、tanδは誘電正接)の温度依存性が大き
く熱伝導率が小さな材料、例えば、チタン酸ジルコン酸
鉛(PZT)セラミックス等をマイクロ波によって加熱
むらなく加熱でき、均一に焼結することが可能な装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】誘電損率の温度依存性が大きく熱伝導率
が小さな材料、例えば、PZTセラミックス等をマイク
ロ波によって加熱すると、被焼結体内に誘電損率の違い
によって、温度分布が著しく不均一になる現象、いわゆ
るランナウエイ現象が生じ、被焼結体に加熱むらが生じ
るため、均一な加熱または焼結するのが困難であった。
本発明者等は、上記問題点を解決する方法として、被焼
結体よりも誘電損率の温度依存性が小さく、かつ熱伝導
率が大きな性質を有するSiC等のマイクロ波吸収体を
介してPZT等の被焼結体にマイクロ波を照射すると被
焼結体の誘電損率の急激な変化を防ぐことができ、加熱
むらを防止できることを確かめた(特開平2−3298
0号)。この方法によって加熱むらを防止できるのは、
マイクロ波吸収体でマイクロ波のエネルギーの一部が吸
収されるため、被焼結体の誘電損率の急激な変化が緩和
され、かつマイクロ波吸収体と被焼結体との接触部から
被焼結体への熱伝導およびマイクロ波吸収体から被焼結
体への輻射熱により被焼結体に温度の不均一な部分がな
くなり、被焼結体を均一に加熱できるからである。
が小さな材料、例えば、PZTセラミックス等をマイク
ロ波によって加熱すると、被焼結体内に誘電損率の違い
によって、温度分布が著しく不均一になる現象、いわゆ
るランナウエイ現象が生じ、被焼結体に加熱むらが生じ
るため、均一な加熱または焼結するのが困難であった。
本発明者等は、上記問題点を解決する方法として、被焼
結体よりも誘電損率の温度依存性が小さく、かつ熱伝導
率が大きな性質を有するSiC等のマイクロ波吸収体を
介してPZT等の被焼結体にマイクロ波を照射すると被
焼結体の誘電損率の急激な変化を防ぐことができ、加熱
むらを防止できることを確かめた(特開平2−3298
0号)。この方法によって加熱むらを防止できるのは、
マイクロ波吸収体でマイクロ波のエネルギーの一部が吸
収されるため、被焼結体の誘電損率の急激な変化が緩和
され、かつマイクロ波吸収体と被焼結体との接触部から
被焼結体への熱伝導およびマイクロ波吸収体から被焼結
体への輻射熱により被焼結体に温度の不均一な部分がな
くなり、被焼結体を均一に加熱できるからである。
【0003】しかし、1100℃以上の高温になると、
加熱むらが生じることがあった。特に、周波数として
2.45GHzという比較的小さな周波数を用いた場合
に加熱むらが大きくなった。また、1100℃以上の高
温において、マイクロ波吸収体と被焼結体の材質によっ
ては、マイクロ波吸収体と被焼結体が反応して、それら
の境界面に誘電損率の大きな化合物層が形成され、被焼
結体内に急激な温度分布が生じ、被焼結体に加熱むらが
生じたり、あるいはマイクロ波吸収体と被焼結体が反応
して被焼結体内にマイクロ波吸収体の元素の一部が拡散
し、被焼結体が不均一な組織となり、特性が劣化すると
いう問題があった。
加熱むらが生じることがあった。特に、周波数として
2.45GHzという比較的小さな周波数を用いた場合
に加熱むらが大きくなった。また、1100℃以上の高
温において、マイクロ波吸収体と被焼結体の材質によっ
ては、マイクロ波吸収体と被焼結体が反応して、それら
の境界面に誘電損率の大きな化合物層が形成され、被焼
結体内に急激な温度分布が生じ、被焼結体に加熱むらが
生じたり、あるいはマイクロ波吸収体と被焼結体が反応
して被焼結体内にマイクロ波吸収体の元素の一部が拡散
し、被焼結体が不均一な組織となり、特性が劣化すると
いう問題があった。
【0004】
【発明が解決しょうとする課題】本発明の目的は、誘電
損率の温度依存性が大きく、熱伝導率が小さなセラミッ
クスを1100℃以上の高温において確実に加熱むらを
なくし、均一に焼結する装置を提供することにある。
損率の温度依存性が大きく、熱伝導率が小さなセラミッ
クスを1100℃以上の高温において確実に加熱むらを
なくし、均一に焼結する装置を提供することにある。
【0005】
(第1発明の構成)本第1発明のマイクロ波加熱装置
(請求項1記載の発明)は、マイクロ波を発生させるマ
イクロ波発生手段と、被焼結体を加熱・焼結するための
空胴共振器と、前記マイクロ波発生手段から空胴共振器
にマイクロ波を伝送する導波管と、該導波管から前記空
胴共振器にマイクロ波を導入し該空胴共振器内の共振を
維持する結合器とからなり、該空胴共振器内に配置した
被焼結体にマイクロ波を照射して被焼結体を焼結するた
めのマイクロ波加熱装置であって、被焼結体の少なくと
も一部を覆うように配置され、誘電損率が大きくて、マ
イクロ波を吸収し易く、かつ前記被焼結体よりも誘電損
率の温度依存性が小さなマイクロ波吸収体と、前記被焼
結体とマイクロ波吸収体の一部を覆って配置され、誘電
損率が小さくマイクロ波を透過し易い低損失体と、を有
することを特徴とする。
(請求項1記載の発明)は、マイクロ波を発生させるマ
イクロ波発生手段と、被焼結体を加熱・焼結するための
空胴共振器と、前記マイクロ波発生手段から空胴共振器
にマイクロ波を伝送する導波管と、該導波管から前記空
胴共振器にマイクロ波を導入し該空胴共振器内の共振を
維持する結合器とからなり、該空胴共振器内に配置した
被焼結体にマイクロ波を照射して被焼結体を焼結するた
めのマイクロ波加熱装置であって、被焼結体の少なくと
も一部を覆うように配置され、誘電損率が大きくて、マ
イクロ波を吸収し易く、かつ前記被焼結体よりも誘電損
率の温度依存性が小さなマイクロ波吸収体と、前記被焼
結体とマイクロ波吸収体の一部を覆って配置され、誘電
損率が小さくマイクロ波を透過し易い低損失体と、を有
することを特徴とする。
【0006】(第2発明の構成)本第2発明のマイクロ
波加熱装置(請求項2記載の発明)は、前記第1発明の
マイクロ波加熱装置において、被焼結体とマイクロ波吸
収体との間に、被焼結体およびマイクロ波吸収体と反応
し難い絶縁体を配置したことを特徴とする。
波加熱装置(請求項2記載の発明)は、前記第1発明の
マイクロ波加熱装置において、被焼結体とマイクロ波吸
収体との間に、被焼結体およびマイクロ波吸収体と反応
し難い絶縁体を配置したことを特徴とする。
【0007】
(第1発明の作用)本第1発明のマイクロ波加熱装置に
おいて、被焼結体およびマイクロ波吸収体の少なくとも
一部を低損失体で覆うことにより1100℃以上の高温
において被焼結体の加熱むらを防止できる理由は以下の
通りであると推定される。すなわち、被焼結体とマイク
ロ波吸収体を低損失体で覆わない場合は、被焼結体の位
置で電界強度が最大となっている。しかし、被焼結体等
を低損失体で覆うことにより、低損失体内中心部である
被焼結体の位置における電界強度が低下し、ほぼ均一に
なるものと考えられる。そのため、被焼結体に電界が集
中するのを防止でき、被焼結体内部の電界強度がほぼ均
一となり温度分布の不均一が生じ難くなって加熱むらを
防止できるものと思われる。また、低損失体で覆うこと
により、被焼結体と空胴共振器内壁とに生じる放電を防
止することができ、安定した加熱を行うことができる。
おいて、被焼結体およびマイクロ波吸収体の少なくとも
一部を低損失体で覆うことにより1100℃以上の高温
において被焼結体の加熱むらを防止できる理由は以下の
通りであると推定される。すなわち、被焼結体とマイク
ロ波吸収体を低損失体で覆わない場合は、被焼結体の位
置で電界強度が最大となっている。しかし、被焼結体等
を低損失体で覆うことにより、低損失体内中心部である
被焼結体の位置における電界強度が低下し、ほぼ均一に
なるものと考えられる。そのため、被焼結体に電界が集
中するのを防止でき、被焼結体内部の電界強度がほぼ均
一となり温度分布の不均一が生じ難くなって加熱むらを
防止できるものと思われる。また、低損失体で覆うこと
により、被焼結体と空胴共振器内壁とに生じる放電を防
止することができ、安定した加熱を行うことができる。
【0008】また、低損失体を用いない場合は、周波数
の低い方がマイクロ波の浸透深さが深いため、マイクロ
波吸収体である炭化珪素(SiC)の前記した加熱むら
を防止する効果が小さく、例えば、6GHzよりも2.
45GHzの方がSiCを用いても高温で加熱むらが生
じやすい。しかし、被焼結体等を低損失体で覆う効果は
周波数に無関係であるため、低損失体による低損失体内
中心部の電界強度の均一化効果により、周波数が低い
2.45GHzを用いても高温で加熱むらが生じない。
の低い方がマイクロ波の浸透深さが深いため、マイクロ
波吸収体である炭化珪素(SiC)の前記した加熱むら
を防止する効果が小さく、例えば、6GHzよりも2.
45GHzの方がSiCを用いても高温で加熱むらが生
じやすい。しかし、被焼結体等を低損失体で覆う効果は
周波数に無関係であるため、低損失体による低損失体内
中心部の電界強度の均一化効果により、周波数が低い
2.45GHzを用いても高温で加熱むらが生じない。
【0009】(第2発明の作用)本第2発明のマイクロ
波加熱装置において、被焼結体とマイクロ波吸収体との
間に、被焼結体およびマイクロ波吸収体と反応し難い絶
縁体を設置すると、被焼結体の加熱むらを防止しつつ被
焼結体とマイクロ波吸収体との反応を防止できるが、そ
の理由は、以下の通りであると推定される。被焼結体と
マイクロ波吸収体との間に絶縁体を設置したので被焼結
体とマイクロ波吸収体とが非接触の状態になり被焼結体
とマイクロ波吸収体との反応を防止できる。また、絶縁
体として被焼結体およびマイクロ波吸収体と反応し難い
材料を用いるので、被焼結体およびマイクロ波吸収体と
絶縁体との反応も起こらない。さらに、絶縁体は、誘電
損率が小さいので絶縁体自体は加熱されず、絶縁体には
温度分布がほとんど生じない。そのため、絶縁体からの
被焼結体への熱影響はほとんどなく前記マイクロ波吸収
体および低損失体によって加熱むらを防止できる。
波加熱装置において、被焼結体とマイクロ波吸収体との
間に、被焼結体およびマイクロ波吸収体と反応し難い絶
縁体を設置すると、被焼結体の加熱むらを防止しつつ被
焼結体とマイクロ波吸収体との反応を防止できるが、そ
の理由は、以下の通りであると推定される。被焼結体と
マイクロ波吸収体との間に絶縁体を設置したので被焼結
体とマイクロ波吸収体とが非接触の状態になり被焼結体
とマイクロ波吸収体との反応を防止できる。また、絶縁
体として被焼結体およびマイクロ波吸収体と反応し難い
材料を用いるので、被焼結体およびマイクロ波吸収体と
絶縁体との反応も起こらない。さらに、絶縁体は、誘電
損率が小さいので絶縁体自体は加熱されず、絶縁体には
温度分布がほとんど生じない。そのため、絶縁体からの
被焼結体への熱影響はほとんどなく前記マイクロ波吸収
体および低損失体によって加熱むらを防止できる。
【0010】
(第1発明の効果)本第1発明のマイクロ波加熱装置に
よれば、PZTのように誘電損率の温度依存性が大き
く、熱伝導率が低い材料でも1100℃以上の高温にお
いて、しかも周波数として2.45GHzといった比較
的低い周波数を用いた場合にも確実に加熱むらをなくす
ることができ、均一に焼結することができる。
よれば、PZTのように誘電損率の温度依存性が大き
く、熱伝導率が低い材料でも1100℃以上の高温にお
いて、しかも周波数として2.45GHzといった比較
的低い周波数を用いた場合にも確実に加熱むらをなくす
ることができ、均一に焼結することができる。
【0011】(第2発明の効果)本第2発明のマイクロ
波加熱装置によれば、被焼結体の加熱むらを防止しつつ
被焼結体とマイクロ波吸収体との反応を防止できる
波加熱装置によれば、被焼結体の加熱むらを防止しつつ
被焼結体とマイクロ波吸収体との反応を防止できる
【0012】
(第1発明の具体例)本具体例のマイクロ波加熱装置に
おいて、マイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段、
被焼結体を加熱・焼結するための空胴共振器、前記マイ
クロ波発生手段から空胴共振器にマイクロ波を伝送する
導波管および該導波管から前記空胴共振器にマイクロ波
を導入し該空胴共振器内の共振を維持する結合器は、通
常マイクロ波を発生させ、被焼結体を加熱・焼結するの
に用いられるマイクロ波加熱装置で使用されている構成
であれば、特に限定はない。代表的な装置の例を図1に
示す。この装置は、マイクロ波を発生させるマイクロ波
発生手段1、被焼結体を加熱・焼結するための空胴共振
器2、前記マイクロ波発生手段1から空胴共振器2にマ
イクロ波を伝送する導波管3および該導波管3から前記
空胴共振器2にマイクロ波を導入し該空胴共振器内の共
振を維持する結合器4と、該空胴共振器内に配置された
石英等からなる管状の低損失体8と、該容器内に配置さ
れた被焼結体6を支持する石英製の支持棒5と、該支持
棒5の下端に設けられ、該支持棒を回転するためのモー
タ10からなる。前記被焼結体には、その上下面を覆う
ようにマイクロ波吸収体7が設けられる。前記容器8に
は酸素等のガスを導入するためのガス導入口12とガス
を排出するためのガス排出口13を有する。
おいて、マイクロ波を発生させるマイクロ波発生手段、
被焼結体を加熱・焼結するための空胴共振器、前記マイ
クロ波発生手段から空胴共振器にマイクロ波を伝送する
導波管および該導波管から前記空胴共振器にマイクロ波
を導入し該空胴共振器内の共振を維持する結合器は、通
常マイクロ波を発生させ、被焼結体を加熱・焼結するの
に用いられるマイクロ波加熱装置で使用されている構成
であれば、特に限定はない。代表的な装置の例を図1に
示す。この装置は、マイクロ波を発生させるマイクロ波
発生手段1、被焼結体を加熱・焼結するための空胴共振
器2、前記マイクロ波発生手段1から空胴共振器2にマ
イクロ波を伝送する導波管3および該導波管3から前記
空胴共振器2にマイクロ波を導入し該空胴共振器内の共
振を維持する結合器4と、該空胴共振器内に配置された
石英等からなる管状の低損失体8と、該容器内に配置さ
れた被焼結体6を支持する石英製の支持棒5と、該支持
棒5の下端に設けられ、該支持棒を回転するためのモー
タ10からなる。前記被焼結体には、その上下面を覆う
ようにマイクロ波吸収体7が設けられる。前記容器8に
は酸素等のガスを導入するためのガス導入口12とガス
を排出するためのガス排出口13を有する。
【0013】本装置で焼結することができる被焼結体と
は、通常のマイクロ波加熱によって焼結すると加熱むら
を生じ易い、すなわち誘電損率の温度依存性が大きく、
熱伝導率が小さい材料をいい、具体的には誘電損率の温
度依存性が常温から800℃の範囲で1桁以上のセラミ
ックスおよび/または熱伝導率が0.1cal/cm・
sec・℃以下のセラミックスをいう。このような材料
として、例えば、PZT、チタン酸バリウム(BaTi
O3 )、PLZT等の強誘電体材料がある。
は、通常のマイクロ波加熱によって焼結すると加熱むら
を生じ易い、すなわち誘電損率の温度依存性が大きく、
熱伝導率が小さい材料をいい、具体的には誘電損率の温
度依存性が常温から800℃の範囲で1桁以上のセラミ
ックスおよび/または熱伝導率が0.1cal/cm・
sec・℃以下のセラミックスをいう。このような材料
として、例えば、PZT、チタン酸バリウム(BaTi
O3 )、PLZT等の強誘電体材料がある。
【0014】次に、マイクロ波吸収体とは、誘電損率が
大きくてマイクロ波の吸収が良く、誘電損率の温度依存
性が被焼結体より小さい材料からなるものである。ま
ず、マイクロ波を充分に吸収するためには、被焼結体の
種類にもよるが、マイクロ波帯(0.3〜30GHz)
における室温での誘電損率が、0.1より大きいことが
望ましい。誘電損率を前記範囲にすると、被焼結体にラ
ンナウエイ現象が生じる前の約800℃以下の低温域で
マイクロ波吸収体が主として加熱され、被焼結体の温度
分布がより均一となる。また、誘電損率の温度依存性が
被焼結体より小さいことが望ましく、もし温度依存性が
被焼結体より大きいと、マイクロ波吸収体にランナウエ
イ現象が生じ被焼結体の加熱むらを助長するおそれがあ
る。
大きくてマイクロ波の吸収が良く、誘電損率の温度依存
性が被焼結体より小さい材料からなるものである。ま
ず、マイクロ波を充分に吸収するためには、被焼結体の
種類にもよるが、マイクロ波帯(0.3〜30GHz)
における室温での誘電損率が、0.1より大きいことが
望ましい。誘電損率を前記範囲にすると、被焼結体にラ
ンナウエイ現象が生じる前の約800℃以下の低温域で
マイクロ波吸収体が主として加熱され、被焼結体の温度
分布がより均一となる。また、誘電損率の温度依存性が
被焼結体より小さいことが望ましく、もし温度依存性が
被焼結体より大きいと、マイクロ波吸収体にランナウエ
イ現象が生じ被焼結体の加熱むらを助長するおそれがあ
る。
【0015】また、マイクロ波吸収体は、熱伝導率が、
0.1cal/cm・sec・℃以上であることが望ま
しい。熱伝導率がこれより小さいと、マイクロ波吸収体
に温度分布が生じ、発生した熱が被焼結体に伝導して被
焼結体の温度分布の不均一性を助長するおそれがある。
このような材料として、SiC、ZnO、C(炭素)、
AlN、B4 C等がある。
0.1cal/cm・sec・℃以上であることが望ま
しい。熱伝導率がこれより小さいと、マイクロ波吸収体
に温度分布が生じ、発生した熱が被焼結体に伝導して被
焼結体の温度分布の不均一性を助長するおそれがある。
このような材料として、SiC、ZnO、C(炭素)、
AlN、B4 C等がある。
【0016】また、このマイクロ波吸収体は、被焼結体
の少なくとも一部を覆うように配置するが、被焼結体と
は接触していても、非接触な状態でもよい。結果とし
て、被焼結体の加熱むらが防止されるように配置されて
いればよい。該マイクロ波吸収体の形状に限定はない
が、通常は、板状で用い、その厚さは、0.5〜10m
mが望ましい。0,5mm未満だとマイクロ波の吸収効
果が小さくなる。逆に、10mmを越えるとマイクロ波
の大部分が該マイクロ波吸収体に吸収され、エネルギー
効率が悪くなるとともに、空胴共振器の電界が乱れて共
振がとれにくくなる。また、該マイクロ波吸収体は、被
焼結体の焼結後の大きさと同等かそれより大きいことが
望ましい。小さいとマイクロ波吸収体に覆われていない
部分に温度分布が生じ、被焼結体に加熱むらが生じるこ
とがあるため好ましくない。
の少なくとも一部を覆うように配置するが、被焼結体と
は接触していても、非接触な状態でもよい。結果とし
て、被焼結体の加熱むらが防止されるように配置されて
いればよい。該マイクロ波吸収体の形状に限定はない
が、通常は、板状で用い、その厚さは、0.5〜10m
mが望ましい。0,5mm未満だとマイクロ波の吸収効
果が小さくなる。逆に、10mmを越えるとマイクロ波
の大部分が該マイクロ波吸収体に吸収され、エネルギー
効率が悪くなるとともに、空胴共振器の電界が乱れて共
振がとれにくくなる。また、該マイクロ波吸収体は、被
焼結体の焼結後の大きさと同等かそれより大きいことが
望ましい。小さいとマイクロ波吸収体に覆われていない
部分に温度分布が生じ、被焼結体に加熱むらが生じるこ
とがあるため好ましくない。
【0017】次に、低損失体は、誘電損率が極めて小さ
く、マイクロ波を吸収し易い材料からなるものをいう。
誘電損率は室温において、0.01以下が望ましく、こ
れより大きいと、低損失体自体がマイクロ波を吸収して
加熱されるおそれがあり、また低損失体を空胴共振器内
に配置したときに空胴共振器内の電界が乱れて共振がと
れにくくなるとともに低損失体内の電界強度が不均一と
なって、被焼結体に加熱むらが生じることになる。また
低損失体の誘電損率の温度依存性は極めて小さなことが
望まれる。誘電損率の温度依存性が大きいと、被焼結体
が加熱されたときに、輻射熱で低損失体の温度が上昇
し、この加熱された状態でマイクロ波が照射されると、
低損失体自体に加熱低損失体自体に加熱むらが生じる恐
れがあるので好ましくない。
く、マイクロ波を吸収し易い材料からなるものをいう。
誘電損率は室温において、0.01以下が望ましく、こ
れより大きいと、低損失体自体がマイクロ波を吸収して
加熱されるおそれがあり、また低損失体を空胴共振器内
に配置したときに空胴共振器内の電界が乱れて共振がと
れにくくなるとともに低損失体内の電界強度が不均一と
なって、被焼結体に加熱むらが生じることになる。また
低損失体の誘電損率の温度依存性は極めて小さなことが
望まれる。誘電損率の温度依存性が大きいと、被焼結体
が加熱されたときに、輻射熱で低損失体の温度が上昇
し、この加熱された状態でマイクロ波が照射されると、
低損失体自体に加熱低損失体自体に加熱むらが生じる恐
れがあるので好ましくない。
【0018】このような低損失体の材料としては、Si
O2 、サフアイアまたは純度99%以上の高純度アルミ
ナ等がある。低損失体は、マイクロ波吸収体および被焼
結体と非接触で、それらの少なくとも一部を覆うように
配置する。覆いかたには特に限定はなく、低損失体で覆
われた内部の電界強度が均一となるように配置されてい
ればよい。形状については、特に限定はなく、例えば、
管状あるいは断面が四角形や楕円の中空体が望ましく、
通常は管を用い、その中心部に被焼結体を配置する。
O2 、サフアイアまたは純度99%以上の高純度アルミ
ナ等がある。低損失体は、マイクロ波吸収体および被焼
結体と非接触で、それらの少なくとも一部を覆うように
配置する。覆いかたには特に限定はなく、低損失体で覆
われた内部の電界強度が均一となるように配置されてい
ればよい。形状については、特に限定はなく、例えば、
管状あるいは断面が四角形や楕円の中空体が望ましく、
通常は管を用い、その中心部に被焼結体を配置する。
【0019】(第2発明の具体例)本具体例のマイクロ
波加熱装置において、絶縁体とは室温での抵抗率が10
14Ω・cm以上を有する、いわゆる絶縁体であること、
ならびに被焼結体およびマイクロ波吸収体と反応しにく
い材料でなければならない。また、誘電損率が室温で
0.05以下であることが望ましい。誘電損率がこれよ
り大きいと絶縁体も加熱されて絶縁体内に温度分布が生
じて、熱伝導により被焼結体が不均一に加熱されること
になり被焼結体に加熱むらが生じるおそれがある。かか
る材料として被焼結体が酸化物系セラミックスの場合
は、Al2 O3 、MgO、Y2 O3 を、また、被焼結体
が非酸化物系セラミックスの場合はBN等を用いること
が望ましい。また、形状は特に限定はないが、通常板状
で用いるのが望ましい。この絶縁体の厚さは5mm以下
が望ましい。5mmより厚いと、マイクロ波吸収体と被
焼結体との間隔が開きすぎることになり、マイクロ波吸
収体の効果が小さくなるので好ましくない。また、該絶
縁体は、被焼結体とマイクロ波吸収体の間に接触して配
置する。
波加熱装置において、絶縁体とは室温での抵抗率が10
14Ω・cm以上を有する、いわゆる絶縁体であること、
ならびに被焼結体およびマイクロ波吸収体と反応しにく
い材料でなければならない。また、誘電損率が室温で
0.05以下であることが望ましい。誘電損率がこれよ
り大きいと絶縁体も加熱されて絶縁体内に温度分布が生
じて、熱伝導により被焼結体が不均一に加熱されること
になり被焼結体に加熱むらが生じるおそれがある。かか
る材料として被焼結体が酸化物系セラミックスの場合
は、Al2 O3 、MgO、Y2 O3 を、また、被焼結体
が非酸化物系セラミックスの場合はBN等を用いること
が望ましい。また、形状は特に限定はないが、通常板状
で用いるのが望ましい。この絶縁体の厚さは5mm以下
が望ましい。5mmより厚いと、マイクロ波吸収体と被
焼結体との間隔が開きすぎることになり、マイクロ波吸
収体の効果が小さくなるので好ましくない。また、該絶
縁体は、被焼結体とマイクロ波吸収体の間に接触して配
置する。
【0020】(実施例1)被焼結体としてPZT圧粉
体、マイクロ波吸収体としてSiC板、低損失体として
SiO2 管を用い、マイクロ波を照射してセラミック焼
結体を製造し、該焼結体の特性評価を行った。本実施例
において用いたマイクロ波加熱装置を模式的に図1に示
す。この装置は、マイクロ波を発生させるマイクロ波発
生手段1、被焼結体を加熱・焼結するための直方体形の
空胴共振器2、前記マイクロ波発生手段1から空胴共振
器2にマイクロ波を伝送する導波管3および該導波管3
から前記空胴共振器2にマイクロ波を導入し該空胴共振
器内の共振を維持する結合窓4イクロ波を導入し該空胴
共振器内の共振を維持する結合窓4と、該空胴共振器内
に配置された石英からなる管状の低損失体8と、該容器
内に配置された被焼結体6を支持する石英製の支持棒5
と、該支持棒5の下端に設けられ、該支持棒を回転する
ためのモータ10からなる。前記被焼結体の上下面はマ
イクロ波吸収体であるSiCで挟持されている。また、
前記低損失体8には酸素ガスを導入するためのガス導入
口とガスを排出するためのガス排出口が設置される
体、マイクロ波吸収体としてSiC板、低損失体として
SiO2 管を用い、マイクロ波を照射してセラミック焼
結体を製造し、該焼結体の特性評価を行った。本実施例
において用いたマイクロ波加熱装置を模式的に図1に示
す。この装置は、マイクロ波を発生させるマイクロ波発
生手段1、被焼結体を加熱・焼結するための直方体形の
空胴共振器2、前記マイクロ波発生手段1から空胴共振
器2にマイクロ波を伝送する導波管3および該導波管3
から前記空胴共振器2にマイクロ波を導入し該空胴共振
器内の共振を維持する結合窓4イクロ波を導入し該空胴
共振器内の共振を維持する結合窓4と、該空胴共振器内
に配置された石英からなる管状の低損失体8と、該容器
内に配置された被焼結体6を支持する石英製の支持棒5
と、該支持棒5の下端に設けられ、該支持棒を回転する
ためのモータ10からなる。前記被焼結体の上下面はマ
イクロ波吸収体であるSiCで挟持されている。また、
前記低損失体8には酸素ガスを導入するためのガス導入
口とガスを排出するためのガス排出口が設置される
【0021】まず、被焼結体であるPZT粉末をCIP
処理し、径20mm、厚さ3mmのPZT圧粉体試料を
得た。マイクロ波吸収体には径20mm、厚さ3mmの
SiC板を用いた。このSiCの誘電損率は1.3、熱
伝導率は0.3cal/cm・sec・℃である。ま
た、低損失体には内径25mm、厚さ2mmのSiO2
管を用いた。このSiO2 の誘電損率は0.001以下
である。
処理し、径20mm、厚さ3mmのPZT圧粉体試料を
得た。マイクロ波吸収体には径20mm、厚さ3mmの
SiC板を用いた。このSiCの誘電損率は1.3、熱
伝導率は0.3cal/cm・sec・℃である。ま
た、低損失体には内径25mm、厚さ2mmのSiO2
管を用いた。このSiO2 の誘電損率は0.001以下
である。
【0022】次に、前記PZT試料をSiC板で挟み、
これを石英製の支持棒5で空胴共振器内の電界の最大部
位に配置した。さらに、空胴共振器壁面に設置した試料
挿入穴9から低損失体であるSiO2 管を挿入して試料
およびSiCを覆った。空胴共振器には、単一の空胴共
振器を用い、共振周波数を2.45GHz 、空胴共振器
内の電磁界モードをTE103 とし、焼結雰囲気は酸素気
流(2l/min)中とした。なお、被焼結体は、支持
棒を介して、電動機10により回転させ、被焼結体内の
電界が一様になるようにした。
これを石英製の支持棒5で空胴共振器内の電界の最大部
位に配置した。さらに、空胴共振器壁面に設置した試料
挿入穴9から低損失体であるSiO2 管を挿入して試料
およびSiCを覆った。空胴共振器には、単一の空胴共
振器を用い、共振周波数を2.45GHz 、空胴共振器
内の電磁界モードをTE103 とし、焼結雰囲気は酸素気
流(2l/min)中とした。なお、被焼結体は、支持
棒を介して、電動機10により回転させ、被焼結体内の
電界が一様になるようにした。
【0023】次に、被焼結体を加熱し、焼結を行った。
本装置により、加熱むらを生じることなく1200℃以
上まで加熱することができ、1150℃、1minの焼
結条件で焼結体密度8.1g/cm3 とほぼ真密度の焼
結体が得られた。また、破面観察の結果、均質な焼結体
であることがわかった。
本装置により、加熱むらを生じることなく1200℃以
上まで加熱することができ、1150℃、1minの焼
結条件で焼結体密度8.1g/cm3 とほぼ真密度の焼
結体が得られた。また、破面観察の結果、均質な焼結体
であることがわかった。
【0024】なお、比較のためにSiO2 管からなる低
損失体を用いない他は、本実施例1と同様の被焼結体、
マイクロ波吸収体およびマイクロ波加熱装置を用いて加
熱処理を行った。その結果、1150℃までのマイクロ
波加熱によって、試料中心部が溶融して不均一な組織と
なり真密度近くまで焼結することができなかった。これ
は、低損失体であるSiO2 管を用いていないため試料
に温度分布ができて加熱むらが生じ、PZT試料の中心
が局部的に加熱されたためと推定される。
損失体を用いない他は、本実施例1と同様の被焼結体、
マイクロ波吸収体およびマイクロ波加熱装置を用いて加
熱処理を行った。その結果、1150℃までのマイクロ
波加熱によって、試料中心部が溶融して不均一な組織と
なり真密度近くまで焼結することができなかった。これ
は、低損失体であるSiO2 管を用いていないため試料
に温度分布ができて加熱むらが生じ、PZT試料の中心
が局部的に加熱されたためと推定される。
【0025】また、低損失体を用いない場合、被焼結体
(PZT試料)やマイクロ波吸収体(SiC板)の一部
で放電が発生することがあり、一度放電が発生すると加
熱が不安定になって、それ以上焼結を続けることが困難
であった。しかし、被焼結体およびマイクロ波吸収体を
低損失体で覆うことにより、放電を確実に防ぐことがで
き、安定した焼結を行うことができた。
(PZT試料)やマイクロ波吸収体(SiC板)の一部
で放電が発生することがあり、一度放電が発生すると加
熱が不安定になって、それ以上焼結を続けることが困難
であった。しかし、被焼結体およびマイクロ波吸収体を
低損失体で覆うことにより、放電を確実に防ぐことがで
き、安定した焼結を行うことができた。
【0026】(実施例2)被焼結体としてPZT圧粉
体、マイクロ波吸収体としてSiC板、低損失体として
SiO2 管を、それぞれ実施例1と同じ寸法、材質のも
のを用い、被焼結体とマイクロ波吸収体の間に絶縁体を
配置して、実施例1と同じマイクロ波加熱装置、マイク
ロ波加熱条件で加熱し、焼結に及ぼす絶縁体の影響を調
べた。
体、マイクロ波吸収体としてSiC板、低損失体として
SiO2 管を、それぞれ実施例1と同じ寸法、材質のも
のを用い、被焼結体とマイクロ波吸収体の間に絶縁体を
配置して、実施例1と同じマイクロ波加熱装置、マイク
ロ波加熱条件で加熱し、焼結に及ぼす絶縁体の影響を調
べた。
【0027】図2に示すように、CIP処理したPZT
圧粉体試料の上下面に径20mm、厚さ1mmの絶縁体
であるAl2 O3 板を配置し、さらに該両Al2 O3 板
上にマイクロ波吸収体であるSiC板を配置した。この
ように構成したPZT試料等からなる積層体全体を支持
棒先端の試料台上に載置し、これらを低損失体であるS
iO2 管で覆い、空胴共振器内の電界の最大部位に挿入
した。なお、絶縁体に用いたAl2 O3 の誘電損率は
0.01である。
圧粉体試料の上下面に径20mm、厚さ1mmの絶縁体
であるAl2 O3 板を配置し、さらに該両Al2 O3 板
上にマイクロ波吸収体であるSiC板を配置した。この
ように構成したPZT試料等からなる積層体全体を支持
棒先端の試料台上に載置し、これらを低損失体であるS
iO2 管で覆い、空胴共振器内の電界の最大部位に挿入
した。なお、絶縁体に用いたAl2 O3 の誘電損率は
0.01である。
【0028】次に、被焼結体を加熱し、焼結を行った。
本装置により、加熱むらを生じることなく1200℃以
上まで加熱することができ、1150℃、5minの焼
結で密度8.1g/cm3 とほぼ真密度の焼結体が得ら
れた。また、破面観察の結果、均質な焼結体であること
が明らかとなった。また、EPMA分析により焼結体の
厚さ方向の元素分析を行ったところ、絶縁体からの元素
の拡散はなく、均質な組成の焼結体であることがわかっ
た。また、この焼結体を径15mm、厚さ0.5mmに
研摩後、120℃のシリコンオイル中で3kv/minの分
極処理を行い、圧電特性を調べた。その結果、電気機械
結合係数Kpが0.65という高い値を示し、該焼結体
が優れた圧電特性を有することが明らかになった。
本装置により、加熱むらを生じることなく1200℃以
上まで加熱することができ、1150℃、5minの焼
結で密度8.1g/cm3 とほぼ真密度の焼結体が得ら
れた。また、破面観察の結果、均質な焼結体であること
が明らかとなった。また、EPMA分析により焼結体の
厚さ方向の元素分析を行ったところ、絶縁体からの元素
の拡散はなく、均質な組成の焼結体であることがわかっ
た。また、この焼結体を径15mm、厚さ0.5mmに
研摩後、120℃のシリコンオイル中で3kv/minの分
極処理を行い、圧電特性を調べた。その結果、電気機械
結合係数Kpが0.65という高い値を示し、該焼結体
が優れた圧電特性を有することが明らかになった。
【0029】なお、比較のためにAl2 O3 からなる絶
縁体を用いない他は、本実施例2と同様のPZT圧粉体
試料等およびマイクロ波加熱装置を用いて加熱処理を行
った。その結果、1150℃、5min の焼結で、実施例
1に比べ焼結時間が長いため被焼結体であるPZT試料
とマイクロ波吸収体であるSiCとが反応し、試料表面
の中心部分が変質していた。また、試料表面の厚さ方向
の元素分析を行ったところ、吸収体からSiが拡散して
いることがわかった。この比較例の試料の圧電特性はK
p=0.3と著しく低かった。
縁体を用いない他は、本実施例2と同様のPZT圧粉体
試料等およびマイクロ波加熱装置を用いて加熱処理を行
った。その結果、1150℃、5min の焼結で、実施例
1に比べ焼結時間が長いため被焼結体であるPZT試料
とマイクロ波吸収体であるSiCとが反応し、試料表面
の中心部分が変質していた。また、試料表面の厚さ方向
の元素分析を行ったところ、吸収体からSiが拡散して
いることがわかった。この比較例の試料の圧電特性はK
p=0.3と著しく低かった。
【0030】(実施例3)被焼結体としてPLZT圧粉
体、マイクロ波吸収体にSiC板、低損失体にSiO2
管、絶縁体にMgO板を用い、実施例2と同様の装置を
用いてマイクロ波加熱し、得られた焼結体の性能評価を
行った。以下、実施例2との相違点を中心に説明する。
被焼結体としてPLZT粉末を用い、該PLZT粉末に
対しCIP処理を施して径16mm、厚さ2mmのPL
ZT圧粉体試料を用意した。また、絶縁体には径15m
m、厚さ2mmのMgOの円板を用いた。さらに、マイ
クロ波吸収体としては径15mm、厚さ4mmのSiC
板を用い、全体をSiO2 管で覆った。焼結雰囲気は大
気中とし、被焼結体の加熱処理を行った結果、加熱むら
や放電が発生することなく1150℃以上に加熱するこ
とができ、1150℃、5minの焼結条件で密度7.
8g/cm3 とほぼ真密度の焼結体が得られた。得られ
た焼結体について破面観察および元素分析を行った結
果、絶縁体からの元素の拡散もなく、また、均質な組織
の焼結体であることが明らかになった。
体、マイクロ波吸収体にSiC板、低損失体にSiO2
管、絶縁体にMgO板を用い、実施例2と同様の装置を
用いてマイクロ波加熱し、得られた焼結体の性能評価を
行った。以下、実施例2との相違点を中心に説明する。
被焼結体としてPLZT粉末を用い、該PLZT粉末に
対しCIP処理を施して径16mm、厚さ2mmのPL
ZT圧粉体試料を用意した。また、絶縁体には径15m
m、厚さ2mmのMgOの円板を用いた。さらに、マイ
クロ波吸収体としては径15mm、厚さ4mmのSiC
板を用い、全体をSiO2 管で覆った。焼結雰囲気は大
気中とし、被焼結体の加熱処理を行った結果、加熱むら
や放電が発生することなく1150℃以上に加熱するこ
とができ、1150℃、5minの焼結条件で密度7.
8g/cm3 とほぼ真密度の焼結体が得られた。得られ
た焼結体について破面観察および元素分析を行った結
果、絶縁体からの元素の拡散もなく、また、均質な組織
の焼結体であることが明らかになった。
【図1】実施例1に係るマイクロ波加熱装置の概略図で
ある。
ある。
【図2】実施例2に係るマイクロ波加熱装置の一部分の
概略図である。
概略図である。
1 マイクロ波発生手段 2 空胴共振器 3 導波管 4 結合器 6 被焼結体 7 マイクロ波吸収体 8 低損失体 11 絶縁体
Claims (2)
- 【請求項1】 マイクロ波を発生させるマイクロ波発生
手段と、被焼結体を加熱・焼結するための空胴共振器
と、前記マイクロ波発生手段から空胴共振器にマイクロ
波を伝送する導波管と、該導波管から前記空胴共振器に
マイクロ波を導入し該空胴共振器内の共振を維持する結
合器と、前記空胴共振器内に配置された被焼結体支持手
段と、該被焼結体支持手段に支持された被焼結体の少な
くとも一部を覆うように配置され、誘電損率が大きくて
マイクロ波を吸収し易く、かつ被焼結体よりも誘電損率
の温度依存性が小さなマイクロ波吸収体と、前記被焼結
体とマイクロ波吸収体の少なくとも一部を覆うように配
置され、誘電損率が小さくマイクロ波を透過し易い低損
失体と、からなることを特徴とする被焼結体にマイクロ
波を照射して被焼結体を焼結するためのマイクロ波加熱
装置。 - 【請求項2】 請求項1に記載のマイクロ波加熱装置で
あって、被焼結体とマイクロ波吸収体との間に、被焼結
体およびマイクロ波吸収体と反応し難い絶縁体を配置し
たことを特徴とするマイクロ波加熱装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34974892A JP3233300B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | マイクロ波による焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34974892A JP3233300B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | マイクロ波による焼結方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172012A true JPH06172012A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3233300B2 JP3233300B2 (ja) | 2001-11-26 |
Family
ID=18405836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34974892A Expired - Fee Related JP3233300B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | マイクロ波による焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3233300B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100390880B1 (ko) * | 2000-12-30 | 2003-07-10 | 엘지마이크론 주식회사 | 열처리장치의 캐비티 |
| US6891140B2 (en) | 2000-10-19 | 2005-05-10 | Gifu Prefecture | Sintering furnace, method of manufacturing sintered objects, and sintered objects |
| JP2010029666A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Ivoclar Vivadent Ag | 特に歯科セラミック成形部材等の成形部材を加熱する装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5925937B2 (ja) | 2015-04-24 | 2016-05-25 | 富士フイルム株式会社 | 放射線の照射開始判定装置およびその作動方法、並びに放射線の照射開始判定システム |
-
1992
- 1992-12-01 JP JP34974892A patent/JP3233300B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6891140B2 (en) | 2000-10-19 | 2005-05-10 | Gifu Prefecture | Sintering furnace, method of manufacturing sintered objects, and sintered objects |
| KR100390880B1 (ko) * | 2000-12-30 | 2003-07-10 | 엘지마이크론 주식회사 | 열처리장치의 캐비티 |
| JP2010029666A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Ivoclar Vivadent Ag | 特に歯科セラミック成形部材等の成形部材を加熱する装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3233300B2 (ja) | 2001-11-26 |
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