JPH0617237B2 - 耐熱性黄色顔料 - Google Patents
耐熱性黄色顔料Info
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- JPH0617237B2 JPH0617237B2 JP61258696A JP25869686A JPH0617237B2 JP H0617237 B2 JPH0617237 B2 JP H0617237B2 JP 61258696 A JP61258696 A JP 61258696A JP 25869686 A JP25869686 A JP 25869686A JP H0617237 B2 JPH0617237 B2 JP H0617237B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明はアルミニウム化合物を含む改良された耐熱性を
有する新規酸化鉄顔料、その製造方法及びその使用法に
関する。
有する新規酸化鉄顔料、その製造方法及びその使用法に
関する。
発明の技術的背景 耐熱性顔料は合成材料の着色用に製紙工業において、並
びにラッカー工業におけるコイル被覆システムにおいて
必要である。常用される黄色顔料は主としてクロム酸鉛
及び硫化カドミウムであるが、ビスマス、バナジウム及
びモリブデンを含む化合物も使用されている。これらの
耐熱性黄色顔料の一つの欠点はその価格が高いことであ
る。従ってそれらをより安価な顔料で代用したいという
要求がある。
びにラッカー工業におけるコイル被覆システムにおいて
必要である。常用される黄色顔料は主としてクロム酸鉛
及び硫化カドミウムであるが、ビスマス、バナジウム及
びモリブデンを含む化合物も使用されている。これらの
耐熱性黄色顔料の一つの欠点はその価格が高いことであ
る。従ってそれらをより安価な顔料で代用したいという
要求がある。
濃色であり、化学的に安定で高度な耐候性を持つ黄色酸
化鉄顔料は代替品としての可能性があるが、通常の黄色
酸化鉄顔料は２００℃以上の温度で分解してα−Fe2O3
に変わるためにその色が赤褐色に変色するので、その用
途が限定されている。
化鉄顔料は代替品としての可能性があるが、通常の黄色
酸化鉄顔料は２００℃以上の温度で分解してα−Fe2O3
に変わるためにその色が赤褐色に変色するので、その用
途が限定されている。
もし上記の酸化鉄顔料が耐熱性黄色顔料として広く用い
られれば、製紙工業及びコイル被覆システムにおいてだ
けでなく、特に高温で加工される熱可塑性合成材料の着
色剤としての利用にも適当なものとなるに相異ない。
られれば、製紙工業及びコイル被覆システムにおいてだ
けでなく、特に高温で加工される熱可塑性合成材料の着
色剤としての利用にも適当なものとなるに相異ない。
第１表は熱可塑性合成材料に用いられる常用の加工温度
である。
である。
顔料で被覆することにより黄色酸化鉄の耐熱性を改善す
ることは長い間試みられてきた。ドイツ特許第２，７４
０，８６１号及び米国特許第４，０５３，３２５号は、
Al(PO3)3、Fe(PO3)3、Ca(PO3)3、Ba(PO3)3の組成を有す
る金属のメタ燐酸塩で、最高２０重量％まで酸化鉄顔料
を被覆することを記載しているが、達成できる耐熱性の
向上は僅に最高約２３０℃の温度までである。
ることは長い間試みられてきた。ドイツ特許第２，７４
０，８６１号及び米国特許第４，０５３，３２５号は、
Al(PO3)3、Fe(PO3)3、Ca(PO3)3、Ba(PO3)3の組成を有す
る金属のメタ燐酸塩で、最高２０重量％まで酸化鉄顔料
を被覆することを記載しているが、達成できる耐熱性の
向上は僅に最高約２３０℃の温度までである。
黄色酸化鉄を被覆する他の方法は、引き続いて起こるα
−Fe2O3への脱水、Fe3O4への還元及びγ−Fe2O3への酸
化に際して、焼結を保護するのに役立つものである。こ
れらの方法に用いられる出発原料は針状のα−FeOOHで
あり、この針状物は多数の反応段階を経過して針状のFe
3O4又はγ−Fe2O3に至るまで保存され、従って焼結に対
し保護されるものとされている。
−Fe2O3への脱水、Fe3O4への還元及びγ−Fe2O3への酸
化に際して、焼結を保護するのに役立つものである。こ
れらの方法に用いられる出発原料は針状のα−FeOOHで
あり、この針状物は多数の反応段階を経過して針状のFe
3O4又はγ−Fe2O3に至るまで保存され、従って焼結に対
し保護されるものとされている。
各種の提案された後処理法、即ち最高５重量％のシリコ
ーン油、２重量％のＦｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｃ
ｅ、希土類を用いる方法（ドイツ特許第２，３３９，１
４２号）、又は0.1ないし５重量％のＺｎ、Ａｌ、Ｃ
ｅ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒの酸化
物又は燐酸塩を用いる方法（ドイツ特許第２，５０７，
４２０号）及び0.1ないし６重量％の燐酸塩を用いる方
法（ドイツ特許第１，５９２，２１４号）はα−FeOOH
からα−Fe2O3への脱水を防止するものではなく、焼結
から保護するのに役立つものである。これらの被覆法は
充分な耐熱性を持つ黄色顔料の製造には不適当である。
これらの出発原料は磁性顔料の製造の初期生成物であ
り、黄色顔料としての用途には色彩的に不適当である。
ーン油、２重量％のＦｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｃ
ｅ、希土類を用いる方法（ドイツ特許第２，３３９，１
４２号）、又は0.1ないし５重量％のＺｎ、Ａｌ、Ｃ
ｅ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒの酸化
物又は燐酸塩を用いる方法（ドイツ特許第２，５０７，
４２０号）及び0.1ないし６重量％の燐酸塩を用いる方
法（ドイツ特許第１，５９２，２１４号）はα−FeOOH
からα−Fe2O3への脱水を防止するものではなく、焼結
から保護するのに役立つものである。これらの被覆法は
充分な耐熱性を持つ黄色顔料の製造には不適当である。
これらの出発原料は磁性顔料の製造の初期生成物であ
り、黄色顔料としての用途には色彩的に不適当である。
これまでのところ汎用向けの充分な耐熱性を持った黄色
酸化鉄顔料は従来法では得られていないので、水熱法に
よる耐熱性黄色酸化鉄顔料の製造法が繰り返し提案（米
国特許特第４，３７６，６７７号、日本国特許第５３，
１０２，２９８号、米国特許第４，３７６，６５６号）
された。
酸化鉄顔料は従来法では得られていないので、水熱法に
よる耐熱性黄色酸化鉄顔料の製造法が繰り返し提案（米
国特許特第４，３７６，６７７号、日本国特許第５３，
１０２，２９８号、米国特許第４，３７６，６５６号）
された。
提案された水熱法は、米国特許特第４，３７６，６７７
号、米国特許第４，３７６，６５６号の場合は二種の連
続した水熱合成法から成ってをり、経済的ではない。
号、米国特許第４，３７６，６５６号の場合は二種の連
続した水熱合成法から成ってをり、経済的ではない。
それらは鉄イオンを少ない比率で含む顔料（米国特許第
４，３７６，６７７号の実施例１では、約６６モル％の
Ａｌ、３３モル％のＦｅ、１モル％のＳｉ）に部分的に
到達したのみであり、従って色調は弱くなっている。
４，３７６，６７７号の実施例１では、約６６モル％の
Ａｌ、３３モル％のＦｅ、１モル％のＳｉ）に部分的に
到達したのみであり、従って色調は弱くなっている。
従って本発明は、改良された耐熱性を有し、以上述べた
ようなこの分野の現状に類する欠点を持たない黄色酸化
鉄顔料の製造に関する。
ようなこの分野の現状に類する欠点を持たない黄色酸化
鉄顔料の製造に関する。
本発明の概略 驚くべきことには上記の諸要求を著しく高度に満足させ
る顔料が見出され、これが本発明の主題である。
る顔料が見出され、これが本発明の主題である。
本発明はアルミニウム化合物として、下記式のアルミニ
ウム化合物 (AlO)xPO4(OH)x-3 但しｘは３ないし１０である、 を含む耐熱性黄色酸化鉄顔料に関する。
ウム化合物 (AlO)xPO4(OH)x-3 但しｘは３ないし１０である、 を含む耐熱性黄色酸化鉄顔料に関する。
詳細な説明 酸化鉄と共に使用されるアルミニウム化合物は塩基性燐
酸アルミニウムとして周知である。
酸アルミニウムとして周知である。
本発明に従う改良された黄色酸化鉄顔料の特に好適なも
のは、アルミニウム化合物の量が7.5ないし２５重量％
の範囲にある。本発明に従う改良された酸化鉄は２５０
℃を超える温度においても優れた耐熱性を有する。
のは、アルミニウム化合物の量が7.5ないし２５重量％
の範囲にある。本発明に従う改良された酸化鉄は２５０
℃を超える温度においても優れた耐熱性を有する。
従ってα−FeOOH顔料を安定化するために、本発明に従
うアルミニウム化合物を該顔料に多量にドーピングする
必要はない。該アルミニウム化合物が単に被覆として存
在するときにも高度な耐熱性が得られる。
うアルミニウム化合物を該顔料に多量にドーピングする
必要はない。該アルミニウム化合物が単に被覆として存
在するときにも高度な耐熱性が得られる。
式(AlO)xPO4(OH)x-3に対応し、Al：Ｐのモル比が３ない
し１０：１の範囲にある本発明に従う被覆は、従来の燐
酸アルミニウム、即ちAlPO4（モル比Al：Ｐ＝１：
１）、Al4(P2O7)3（モル比Al：Ｐ＝１：1.5）又はAl(PO
3)3（モル比Al：Ｐ＝１：３）を含む被覆、又は純粋なA
l2O3の被覆被膜と比べて一段と優れた耐熱性を与える。
し１０：１の範囲にある本発明に従う被覆は、従来の燐
酸アルミニウム、即ちAlPO4（モル比Al：Ｐ＝１：
１）、Al4(P2O7)3（モル比Al：Ｐ＝１：1.5）又はAl(PO
3)3（モル比Al：Ｐ＝１：３）を含む被覆、又は純粋なA
l2O3の被覆被膜と比べて一段と優れた耐熱性を与える。
本発明に従うこれらの黄色酸化鉄顔料のうちで、Al：Ｐ
のモル比が３ないし１０の範囲にあり、Al含量が4.5な
いし９重量％で、Ｐの含量が0.6ないし４重量％であるA
l及びＰの難溶性化合物を含む被覆を生成するものが特
に好適である。
のモル比が３ないし１０の範囲にあり、Al含量が4.5な
いし９重量％で、Ｐの含量が0.6ないし４重量％であるA
l及びＰの難溶性化合物を含む被覆を生成するものが特
に好適である。
本発明に従う黄色酸化鉄顔料の耐熱性は、製紙工業にお
いて、コイル被覆システムにおいて及び熱可塑性合成材
料の着色用としての一般的な用途には充分である。
いて、コイル被覆システムにおいて及び熱可塑性合成材
料の着色用としての一般的な用途には充分である。
これらの酸化鉄顔料は高い経費を要せず、環境に適合し
た方法で得ることができる。
た方法で得ることができる。
従って本発明は又本発明に従う顔料の製造方法に関す
る。
る。
ｘが３ないし１０である(AlO)xPO4(OH)x-3のアルミニウ
ム化合物を得るいかなる方法もこれらの顔料の製造に使
用できる。これらの方法は材料の磨砕、吹き付け処理、
表面への共沈又は沈殿を含み、被覆の表面沈殿が好適で
ある。
ム化合物を得るいかなる方法もこれらの顔料の製造に使
用できる。これらの方法は材料の磨砕、吹き付け処理、
表面への共沈又は沈殿を含み、被覆の表面沈殿が好適で
ある。
従って本発明に従う製造方法は、黄色酸化鉄顔料上へ
の、１０ｘ３である一般式(AlO)xPO4(OH)x-3のアル
ミニウム化合物の沈殿、水熱合成、磨砕又は吹き付け処
理によって行なわれる。
の、１０ｘ３である一般式(AlO)xPO4(OH)x-3のアル
ミニウム化合物の沈殿、水熱合成、磨砕又は吹き付け処
理によって行なわれる。
黄色酸化鉄顔料が沈殿、水熱処理、磨砕又は吹き付け処
理によって、１０ｘ３である一般式(AlO)xPO4(OH)
x-3のアルミニウム化合物で被覆される具体化方式が好
適である。
理によって、１０ｘ３である一般式(AlO)xPO4(OH)
x-3のアルミニウム化合物で被覆される具体化方式が好
適である。
化学量論的に(AlO)xPO4(OH)x-3の被覆を与えるのに適合
した量的比率で、市販の黄色酸化鉄顔料のα−FeOOH黄
色顔料懸濁液に、水溶性のアルミニウム化合物及び水溶
性の正燐酸化合物を同時に又は順々に添加することによ
って被覆工程は容易に実行することができる。アルミニ
ウム及び燐酸化合物の量は、黄色酸化鉄顔料上に沈殿
後、それらが黄色酸化鉄顔料の少なくとも7.5重量％に
及ぶ被覆を形成するように選択されなければならない。
Al及びＰを含む溶液の添加の際及び添加後も、確実に均
一な被覆が形成されるように、黄色酸化鉄懸濁液を充分
かつ徹底的に攪拌すべできある。沈殿は室温又は高温で
行なわれ、通常少なくとも半時間はかかる。沈殿の終わ
りに測定したpHは少なくとも６でなければならず、場合
によりアルカリを添加してpH値を調節する必要がある。
７以上のpHが好ましい。沈殿後、被覆された黄色酸化鉄
顔料を洗浄し、乾燥して磨砕する。
した量的比率で、市販の黄色酸化鉄顔料のα−FeOOH黄
色顔料懸濁液に、水溶性のアルミニウム化合物及び水溶
性の正燐酸化合物を同時に又は順々に添加することによ
って被覆工程は容易に実行することができる。アルミニ
ウム及び燐酸化合物の量は、黄色酸化鉄顔料上に沈殿
後、それらが黄色酸化鉄顔料の少なくとも7.5重量％に
及ぶ被覆を形成するように選択されなければならない。
Al及びＰを含む溶液の添加の際及び添加後も、確実に均
一な被覆が形成されるように、黄色酸化鉄懸濁液を充分
かつ徹底的に攪拌すべできある。沈殿は室温又は高温で
行なわれ、通常少なくとも半時間はかかる。沈殿の終わ
りに測定したpHは少なくとも６でなければならず、場合
によりアルカリを添加してpH値を調節する必要がある。
７以上のpHが好ましい。沈殿後、被覆された黄色酸化鉄
顔料を洗浄し、乾燥して磨砕する。
本発明の特別な具体化に従えば、被覆は水熱工程で行う
事ができる。その際一回の水熱処理が必要なだけで、生
成物は洗浄、乾燥及び磨砕により普通の方法で仕上げら
れる。
事ができる。その際一回の水熱処理が必要なだけで、生
成物は洗浄、乾燥及び磨砕により普通の方法で仕上げら
れる。
使用される水溶性のアルミニウム化合物は塩化アルミニ
ウム、硫酸アルミニウム又は硝酸アルミニウムのような
アルミニウム塩、又はアルミン酸ナトリウム又はアルミ
ン酸カリウムのようなアルミン酸塩であることができ
る。水溶性の正燐酸化合物の例として、Na3PO4、Na2HP
O4、NaH2PO4、H3PO4、K3HPO4、KH2PO4、KH3PO4及び正燐酸の
他の塩類が含まれる。添加されるアルカリはアルカリ金
属及びアルカリ土類金属並びにアンモニア及びアミンの
水酸化物又は炭酸塩であることができる。
ウム、硫酸アルミニウム又は硝酸アルミニウムのような
アルミニウム塩、又はアルミン酸ナトリウム又はアルミ
ン酸カリウムのようなアルミン酸塩であることができ
る。水溶性の正燐酸化合物の例として、Na3PO4、Na2HP
O4、NaH2PO4、H3PO4、K3HPO4、KH2PO4、KH3PO4及び正燐酸の
他の塩類が含まれる。添加されるアルカリはアルカリ金
属及びアルカリ土類金属並びにアンモニア及びアミンの
水酸化物又は炭酸塩であることができる。
環境に適合する好適な沈殿法の具体化例においては燐酸
成分はH3PO4であり、使用されるアルミニウム成分は主
としてNaAl(OH)4である。
成分はH3PO4であり、使用されるアルミニウム成分は主
としてNaAl(OH)4である。
この具体化例においては、反応で生成する副産物の塩、
例えばNa2SO4は、下記の式(1)及び(2)で見られるよう
に、反応薬として例えばAl2(SO4)3、Na3PO4及びNaOHを用
いる通常の方法で生成する塩類に比較して最少に抑えら
れる： (1) 燐酸ナトリウムを用いる方法 ３Al2(SO4)3＋Na3PO4＋１５NaOH→(AlO)6PO4(OH)3＋６H
2O＋９Na2SO4 (2) 本発明に従う好適な方法 １Al2(SO4)3＋２NaOH＋４NaAl(OH)4＋H3PO4→(AlO)6PO4
(OH)3＋９H2O＋３Na2SO4 本発明は又ラッカーシステム、特にラッカーの焼き付け
（コイル被覆）において、製紙工業において、合成物質
の着色用に、及び防蝕用顔料として本発明に従う耐熱性
黄色酸化鉄顔料を使用することに関する。勿論本発明の
改良された黄色酸化鉄顔料は、高い耐熱性が要求される
場合の他の配合物を着色するために有用である。
例えばNa2SO4は、下記の式(1)及び(2)で見られるよう
に、反応薬として例えばAl2(SO4)3、Na3PO4及びNaOHを用
いる通常の方法で生成する塩類に比較して最少に抑えら
れる： (1) 燐酸ナトリウムを用いる方法 ３Al2(SO4)3＋Na3PO4＋１５NaOH→(AlO)6PO4(OH)3＋６H
2O＋９Na2SO4 (2) 本発明に従う好適な方法 １Al2(SO4)3＋２NaOH＋４NaAl(OH)4＋H3PO4→(AlO)6PO4
(OH)3＋９H2O＋３Na2SO4 本発明は又ラッカーシステム、特にラッカーの焼き付け
（コイル被覆）において、製紙工業において、合成物質
の着色用に、及び防蝕用顔料として本発明に従う耐熱性
黄色酸化鉄顔料を使用することに関する。勿論本発明の
改良された黄色酸化鉄顔料は、高い耐熱性が要求される
場合の他の配合物を着色するために有用である。
下記の実施例において黄色酸化鉄顔料の製造法が記載さ
れる。下記実施例は本発明の方法を説明するためのもの
であり、それを限定するものではない。
れる。下記実施例は本発明の方法を説明するためのもの
であり、それを限定するものではない。
実施例 １ 装置 電動式攪拌機を備えた５の攪拌容器、電気及び蒸気加
熱装置、温度及びpH測定装置、３個の定量ポンプ、及び
電気加熱装置及び温度及び圧力測定装置を備えた２の
オートクレーブ。
熱装置、温度及びpH測定装置、３個の定量ポンプ、及び
電気加熱装置及び温度及び圧力測定装置を備えた２の
オートクレーブ。
２ 原料 反応容器中の出発原料：2.0の黄色酸化鉄懸濁液で、
１当たり2.5モルのFeOOHを含むバイエル社製の製品
（バイフェロックス［Bayferrox］４２０）。
１当たり2.5モルのFeOOHを含むバイエル社製の製品
（バイフェロックス［Bayferrox］４２０）。
溶液： Ａ．市販の硫酸アルミニウム溶液 （２モル／） Ｂ．市販の正燐酸 （9.784モルH3PO4／） Ｃ．アルミン酸ナトリウム溶液 （６モルAl／及び９モルNa／） Ｄ．市販のピロ燐酸ナトリウム （0.2モルNa4P2O7／） Ｅ．水酸化ナトリウム溶液 （17.5モルNaOH／） 実施例１−５ 下記第２表に示す定められた量の溶液Ａ、Ｂ及びＣを、
反応容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、
３個の定量ポンプから室温（２５℃）で同時に３０分以
内に添加する。溶液の添加が終わった後も更に３０分間
攪拌を続ける。実施例３においては、得られた懸濁液を
オートクレーブ中で１８０℃に加熱し、２時間１８０℃
で約１０barに保つ。
反応容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、
３個の定量ポンプから室温（２５℃）で同時に３０分以
内に添加する。溶液の添加が終わった後も更に３０分間
攪拌を続ける。実施例３においては、得られた懸濁液を
オートクレーブ中で１８０℃に加熱し、２時間１８０℃
で約１０barに保つ。
得られた黄色の懸濁液を塩が無くなるまで洗浄し、乾燥
しかつ磨砕する。
しかつ磨砕する。
比較実施例Ａ−Ｃ 下記第２表に示す定められた量の溶液Ａ及びＥを、反応
容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、２個
の定量ポンプから室温（２５℃）で同時に３０分以内に
添加する。溶液の添加が終わった後も更に３０分間攪拌
を続ける。生成物は実施例１ないし５と同様にして仕上
げる。
容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、２個
の定量ポンプから室温（２５℃）で同時に３０分以内に
添加する。溶液の添加が終わった後も更に３０分間攪拌
を続ける。生成物は実施例１ないし５と同様にして仕上
げる。
比較実施例Ｄ及びＥ 溶液Ｄ（第２表）を黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しな
がら、定量ポンプから室温（２５℃）で１時間にわたっ
て添加し、更に１時間攪拌を続ける。実施例Ｅにおいて
は、溶液Ｄを添加後、懸濁液を水熱処理（１８０℃２時
間、約１０bar）する。生成物を実施例１ないし５と同
様にして仕上げる。
がら、定量ポンプから室温（２５℃）で１時間にわたっ
て添加し、更に１時間攪拌を続ける。実施例Ｅにおいて
は、溶液Ｄを添加後、懸濁液を水熱処理（１８０℃２時
間、約１０bar）する。生成物を実施例１ないし５と同
様にして仕上げる。
比較実施例Ｆ 下記第２表に示す定められた量の溶液Ａ、Ｂ及びＥを、
反応容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、
３個の定量ポンプから室温（２５℃）で同時に添加し、
溶液の添加が終わった後も更に３０分間反応混合物の攪
拌を続ける。生成物を実施例１ないし５と同様にして仕
上げる。
反応容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、
３個の定量ポンプから室温（２５℃）で同時に添加し、
溶液の添加が終わった後も更に３０分間反応混合物の攪
拌を続ける。生成物を実施例１ないし５と同様にして仕
上げる。
本発明に従って製造された実施例１ないし５の生成物及
び実施例ＡないしＦの生成物を、市販の製品、即ち日本
のマピコ(Mapico)社の黄色酸化鉄であるマピコＬＬ−
ＸＬＯ、及びバイエル(Bayer)社の黄色酸化鉄であるバ
イフェロックス９２０、並びに日本のマピコ社の耐熱
性黄色酸化鉄顔料であるマピコ１０００ＨＲＡと共
に、耐熱性の試験を行った。
び実施例ＡないしＦの生成物を、市販の製品、即ち日本
のマピコ(Mapico)社の黄色酸化鉄であるマピコＬＬ−
ＸＬＯ、及びバイエル(Bayer)社の黄色酸化鉄であるバ
イフェロックス９２０、並びに日本のマピコ社の耐熱
性黄色酸化鉄顔料であるマピコ１０００ＨＲＡと共
に、耐熱性の試験を行った。
黄色顔料の耐熱性は顔料を循環空気乾燥式棚付き乾燥器
中で熱処理することによって容易に測定できる。磁製皿
中の試料の量を５ｇとし、試験温度での停滞時間を３０
分間とする。使用される最低試験温度は２００℃であ
り、温度を１０℃刻みで上昇させる。試験中の顔料が最
初に赤色に著しく変色したときの温度を測定する。
中で熱処理することによって容易に測定できる。磁製皿
中の試料の量を５ｇとし、試験温度での停滞時間を３０
分間とする。使用される最低試験温度は２００℃であ
り、温度を１０℃刻みで上昇させる。試験中の顔料が最
初に赤色に著しく変色したときの温度を測定する。
第１図は色差(color difference)Δa*の試験温度依存性
を示す図である。第１図において、Ｘ、Ｙ、Ｚ及び２
は、それぞれ、バイフェロックス９２０、マピコＬＬ−
ＸＬＯ、マピコ１０００ＨＲＡ及び実施例２を意味し、
横方向の二点鎖線は赤色への変色の許容限度（Δa*＝
３）を表わす。
を示す図である。第１図において、Ｘ、Ｙ、Ｚ及び２
は、それぞれ、バイフェロックス９２０、マピコＬＬ−
ＸＬＯ、マピコ１０００ＨＲＡ及び実施例２を意味し、
横方向の二点鎖線は赤色への変色の許容限度（Δa*＝
３）を表わす。
黄色顔料の耐熱性は又ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５３，
７７２：“熱可塑性合成材料における着色剤の試験法。
射出成型による耐熱性の測定”に基づいて試験すること
ができる。
７７２：“熱可塑性合成材料における着色剤の試験法。
射出成型による耐熱性の測定”に基づいて試験すること
ができる。
試験する黄色顔料１０ｇと、ＣＷＨ（ヘミッシエ・ヴェ
ルケ・ヒュルズ［Chemische Werke Hls］）の製品と
して市販されている高密度の熱可塑性合成物質である商
品名ヴェストレン(Vestolen)Ａ６０１６の無色のポリ
エチレン グラニュール１kgとをガラス瓶に入れ、ロー
ラー ブロック上で２０分間一緒に混合する。次にこの
混合物をグラニュレーターを備えた二軸スクリュー押出
機上で加工し、均一に着色した試験用グラニュールを製
造する。試験用グラニュールは７０℃で４時間乾燥す
る。
ルケ・ヒュルズ［Chemische Werke Hls］）の製品と
して市販されている高密度の熱可塑性合成物質である商
品名ヴェストレン(Vestolen)Ａ６０１６の無色のポリ
エチレン グラニュール１kgとをガラス瓶に入れ、ロー
ラー ブロック上で２０分間一緒に混合する。次にこの
混合物をグラニュレーターを備えた二軸スクリュー押出
機上で加工し、均一に着色した試験用グラニュールを製
造する。試験用グラニュールは７０℃で４時間乾燥す
る。
耐熱性を試験するために用いられる着色した小板状の試
料（表面が平面状で、少なくとも厚さが2.5mmあり、色
度の測定に適当である）は、適当な射出成形機を備え
た、ロスブルグ（シュワルツワルド）のアルブルグ(Arb
urg)社製のアルブルグ２００オールラウンダー(Allroun
der)型スクリュー式射出成形機中で製造される。スクリ
ューの容積は５個の試料を製造するに充分である。射出
成形装置は溶融液中の温度を測定するために、温度プロ
ーブを用いて電気的に温度を測定する装置を備えてい
る。
料（表面が平面状で、少なくとも厚さが2.5mmあり、色
度の測定に適当である）は、適当な射出成形機を備え
た、ロスブルグ（シュワルツワルド）のアルブルグ(Arb
urg)社製のアルブルグ２００オールラウンダー(Allroun
der)型スクリュー式射出成形機中で製造される。スクリ
ューの容積は５個の試料を製造するに充分である。射出
成形装置は溶融液中の温度を測定するために、温度プロ
ーブを用いて電気的に温度を測定する装置を備えてい
る。
機械に試験グラニュールを充填し、２００℃に加熱す
る。１２個のプレート（試料）を押し出し、棄却する。
温度が２００℃に達した時に、５個のプレートを成形
し、試料に１ないし５と番号を付ける。これらは比較試
料又は次の温度段階のための対照試料として用いられ
る。ついで試験温度又は射出成形温度を２０℃（又は１
０℃）間隔毎に上昇させる。次の試験温度まで加熱上昇
させる毎に、その間６個のプレートを成形しそして棄却
する。試験温度に到達したときに、成形サイクルを中断
し、黄色酸化鉄顔料を含有する溶融液をこの温度に５分
間さらす。次いで５個のプレート（試料）を成形し、番
号を付ける。次いで同様にして温度を次の一段高い水準
に調節し、上記の方式を繰り返す（即ち、試験温度への
５分間の暴露及びそれに続く５個の試料の射出成形）。
試料上に明らかに顔料の色縞が発生するか、赤色への変
色が認められるまで、試験温度は２０℃づつ（又は１０
℃ずつ）上昇を続ける。プレート２及び３は耐熱性を評
価するために用いられ、２００℃での成形試料と比較さ
れる。
る。１２個のプレート（試料）を押し出し、棄却する。
温度が２００℃に達した時に、５個のプレートを成形
し、試料に１ないし５と番号を付ける。これらは比較試
料又は次の温度段階のための対照試料として用いられ
る。ついで試験温度又は射出成形温度を２０℃（又は１
０℃）間隔毎に上昇させる。次の試験温度まで加熱上昇
させる毎に、その間６個のプレートを成形しそして棄却
する。試験温度に到達したときに、成形サイクルを中断
し、黄色酸化鉄顔料を含有する溶融液をこの温度に５分
間さらす。次いで５個のプレート（試料）を成形し、番
号を付ける。次いで同様にして温度を次の一段高い水準
に調節し、上記の方式を繰り返す（即ち、試験温度への
５分間の暴露及びそれに続く５個の試料の射出成形）。
試料上に明らかに顔料の色縞が発生するか、赤色への変
色が認められるまで、試験温度は２０℃づつ（又は１０
℃ずつ）上昇を続ける。プレート２及び３は耐熱性を評
価するために用いられ、２００℃での成形試料と比較さ
れる。
簡単な目視測定を行う事ができる。試料プレートにまだ
色縞が無く、かつ２００℃で成形した試料と比較して、
何等色が赤変することが無い可能な射出成形の最高温度
を測定する。
色縞が無く、かつ２００℃で成形した試料と比較して、
何等色が赤変することが無い可能な射出成形の最高温度
を測定する。
ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５３，７７２（射出成形によ
る耐熱性の測定法）に従えば、試料はドイツ工業規格
（ＤＩＮ）５３，２３５及び６１７４に従って、最低試
験温度（２００℃）で製造した試料との比較による色差
(color difference)について比色測定的に試験を行う。
ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５３，７２２に従えば、試料
の間に色差ΔＥ＊a,b＝３が現れる試験温度が、黄色酸
化鉄顔料の試験用媒体（ポリエチレン、ヴェストレンＡ
６０１６）に関連した耐熱性である。試料及び対照試料
の間の色差を、℃で表した試験温度に対してグラフ上に
プロットする。色差ΔＥ＊a,b＝３である℃で表した試
験温度を内挿法によってグラフ上で測定し、この値を１
０℃に近く丸め上げる。ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５
３，７７２に従えば、得られた結果は選ばれた合成樹脂
中における顔料の耐熱性の尺度である。
る耐熱性の測定法）に従えば、試料はドイツ工業規格
（ＤＩＮ）５３，２３５及び６１７４に従って、最低試
験温度（２００℃）で製造した試料との比較による色差
(color difference)について比色測定的に試験を行う。
ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５３，７２２に従えば、試料
の間に色差ΔＥ＊a,b＝３が現れる試験温度が、黄色酸
化鉄顔料の試験用媒体（ポリエチレン、ヴェストレンＡ
６０１６）に関連した耐熱性である。試料及び対照試料
の間の色差を、℃で表した試験温度に対してグラフ上に
プロットする。色差ΔＥ＊a,b＝３である℃で表した試
験温度を内挿法によってグラフ上で測定し、この値を１
０℃に近く丸め上げる。ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５
３，７７２に従えば、得られた結果は選ばれた合成樹脂
中における顔料の耐熱性の尺度である。
第２図は顔料を熱可塑性合成物質ヴェストレンＡ６０１
６５中で加工した時の、ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５
３，７７２に従ってグラフ上の内挿法で測定された℃で
示した耐熱性を示すものである。第２図においてＸ、
Ｙ、Ｚ及び２は、それぞれ、バイフェロックス９２０、
マピコＬＬ−ＸＬＯ、マピコ１０００ＨＲＡ及び実施例
２を意味する。
６５中で加工した時の、ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５
３，７７２に従ってグラフ上の内挿法で測定された℃で
示した耐熱性を示すものである。第２図においてＸ、
Ｙ、Ｚ及び２は、それぞれ、バイフェロックス９２０、
マピコＬＬ−ＸＬＯ、マピコ１０００ＨＲＡ及び実施例
２を意味する。
第１図は顔料の色差と試験温度との関係を示す図面であ
る。 第２図は顔料を熱可塑性ヴェストレン樹脂中で試験した
場合の色差と試験温度の関係を示す図面である。
る。 第２図は顔料を熱可塑性ヴェストレン樹脂中で試験した
場合の色差と試験温度の関係を示す図面である。
Claims (10)
- 【請求項１】下記式 (AlO)xPO4(OH)x-3 但しｘは３ないし１０である、 のアルミニウム化合物を含むことを特徴とする耐熱性黄
色酸化鉄顔料。 - 【請求項２】アルミニウム化合物の量が7.5ないし２５
重量％であることを特徴とする特許請求の範囲１に従う
耐熱性黄色酸化鉄顔料。 - 【請求項３】該アルミニウム化合物が酸化鉄上の被覆と
して存在することを特徴とする特許請求の範囲１に従う
耐熱性黄色酸化鉄顔料。 - 【請求項４】該被覆はそのＡｌ：Ｐのモル比が３ないし
１０の範囲にあり、Ａｌ含量が4.5ないし９重量％で、
Ｐの含量が0.6ないし４重量％であるＡｌ及びＰの難溶
性の化合物から成ることを特徴とする特許請求の範囲３
に従う耐熱性黄色酸化鉄顔料。 - 【請求項５】黄色酸化鉄顔料上にｘが３ないし１０の数
である一般式(AlO)xPO4(OH)x-3のアルミニウム化合物を
沈殿、水熱合成、磨砕又は吹き付け処理によって適用す
ることを特徴とする耐熱性黄色酸化鉄顔料の製造方法。 - 【請求項６】黄色酸化鉄顔料上に該アルミニウム化合物
の沈殿、水熱処理、磨砕又は吹き付け処理によって被覆
を形成させることを特徴とする特許請求の範囲５に従う
製造方法。 - 【請求項７】該製造方法が、沈殿又は水熱合成によるこ
とを特徴とする特許請求の範囲５に従う製造方法。 - 【請求項８】該被覆を乾式又は湿式磨砕により形成させ
ることを特徴とする特許請求の範囲６に従う製造方法。 - 【請求項９】該被覆の形成方法が沈殿又は水熱合成によ
ることを特徴とする特許請求の範囲６に従う製造方法。 - 【請求項１０】該被覆がアルミニウム源としてのアルミ
ン酸ナトリウムと，燐源としての正燐酸との沈殿によっ
て形成されることを特徴とする特許請求の範囲９に従う
製造方法。
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