JPH06172485A - 硬質ポリウレタン発泡体の製造方法 - Google Patents
硬質ポリウレタン発泡体の製造方法Info
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- JPH06172485A JPH06172485A JP4285565A JP28556592A JPH06172485A JP H06172485 A JPH06172485 A JP H06172485A JP 4285565 A JP4285565 A JP 4285565A JP 28556592 A JP28556592 A JP 28556592A JP H06172485 A JPH06172485 A JP H06172485A
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- Japan
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- mixture
- rigid polyurethane
- polyurethane foam
- organic polyisocyanate
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 硬質ポリウレタン発泡体の製造方法を提供す
る。 【構成】 有機ポリイソシアネート、活性水素化合物、
発泡剤及び添加剤から硬質ポリウレタン発泡体を得るに
際し、有機ポリイソシアネートとして、特定の異性体混
合物を用い、発泡剤として水を用い、添加剤の１種とし
てイミダゾール類からなるものである。
る。 【構成】 有機ポリイソシアネート、活性水素化合物、
発泡剤及び添加剤から硬質ポリウレタン発泡体を得るに
際し、有機ポリイソシアネートとして、特定の異性体混
合物を用い、発泡剤として水を用い、添加剤の１種とし
てイミダゾール類からなるものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硬質ポリウレタン発泡
体の製造方法に関するものである。更に詳しくは、建材
関連・家電関連等の断熱材料として断熱性能に富み、且
つ圧縮及び寸法安定特性に優れた硬質ポリウレタン発泡
体の水発泡方法に関するものである。
体の製造方法に関するものである。更に詳しくは、建材
関連・家電関連等の断熱材料として断熱性能に富み、且
つ圧縮及び寸法安定特性に優れた硬質ポリウレタン発泡
体の水発泡方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、硬質ポリウレタン発泡体は建
材関連、家電関連等の断熱材料に極めて多量に使用され
ている。硬質ポリウレタン発泡体は、通常、炭酸ガス発
生剤としての水とクロロフルオロカーボン類が発泡剤と
して併用されている。しかしながら、クロロフルオロカ
ーボン類の使用に対する批判が世界的に高まっている中
で、水を実質上唯一の発泡剤として硬質ポリウレタン発
泡体を得る検討がなされている。水を実質上唯一の発泡
剤とした場合の硬質ポリウレタン発泡体製造時に及ぼす
影響は極めて大きい。例を挙げると、液粘度増加による
混合性の悪化、パネル発泡時における液の流れ性の悪化
（キュアー性の悪化）等が例示される。更に得られた発
泡体そのものに及ぼす影響も極めて大きい。例を挙げる
と、混合性の悪化等を原因とするファインセル化の困難
性、流れ性の悪化等を原因とする低密度化の困難性、独
立気泡率低下による断熱性能の悪化、特に常温及び高温
時に於ける寸法安定性能の悪化、面材との接着性能の悪
化、樹脂骨格等を原因とする脆性の増加、発熱温度の上
昇を原因とする内部スコーチ発生の増加等が例示され
る。硬質ポリウレタン発泡体を得る際に、実質上唯一の
発泡剤として水を採用した場合のこれらの欠点は極めて
多大であり、改良が求められていた。
材関連、家電関連等の断熱材料に極めて多量に使用され
ている。硬質ポリウレタン発泡体は、通常、炭酸ガス発
生剤としての水とクロロフルオロカーボン類が発泡剤と
して併用されている。しかしながら、クロロフルオロカ
ーボン類の使用に対する批判が世界的に高まっている中
で、水を実質上唯一の発泡剤として硬質ポリウレタン発
泡体を得る検討がなされている。水を実質上唯一の発泡
剤とした場合の硬質ポリウレタン発泡体製造時に及ぼす
影響は極めて大きい。例を挙げると、液粘度増加による
混合性の悪化、パネル発泡時における液の流れ性の悪化
（キュアー性の悪化）等が例示される。更に得られた発
泡体そのものに及ぼす影響も極めて大きい。例を挙げる
と、混合性の悪化等を原因とするファインセル化の困難
性、流れ性の悪化等を原因とする低密度化の困難性、独
立気泡率低下による断熱性能の悪化、特に常温及び高温
時に於ける寸法安定性能の悪化、面材との接着性能の悪
化、樹脂骨格等を原因とする脆性の増加、発熱温度の上
昇を原因とする内部スコーチ発生の増加等が例示され
る。硬質ポリウレタン発泡体を得る際に、実質上唯一の
発泡剤として水を採用した場合のこれらの欠点は極めて
多大であり、改良が求められていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、実質
上唯一の発泡剤として水を採用した場合の極めて多大な
欠点を解消し、優れたプラスチック特性を有する硬質ポ
リウレタン発泡体を提供し、且つこのことによって地球
の環境保護に貢献することにある。本発明者等は、硬質
ポリウレタン発泡体を得るに際し、水を実質上唯一の発
泡剤として使用し、発泡体物性等を低下させることな
く、低密度化された発泡体を得る方法について鋭意検討
した結果、触媒の少なくとも１種としてイミダゾール類
を用い、特定のジフェニルメタンジイソシアネートから
なるポリイソシアネートを使用することにより、本発明
を完成するに至った。
上唯一の発泡剤として水を採用した場合の極めて多大な
欠点を解消し、優れたプラスチック特性を有する硬質ポ
リウレタン発泡体を提供し、且つこのことによって地球
の環境保護に貢献することにある。本発明者等は、硬質
ポリウレタン発泡体を得るに際し、水を実質上唯一の発
泡剤として使用し、発泡体物性等を低下させることな
く、低密度化された発泡体を得る方法について鋭意検討
した結果、触媒の少なくとも１種としてイミダゾール類
を用い、特定のジフェニルメタンジイソシアネートから
なるポリイソシアネートを使用することにより、本発明
を完成するに至った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、(1) 活性
水素化合物、発泡剤及び添加剤の混合物と有機ポリイソ
シアネート化合物との反応から硬質ポリウレタン発泡体
を得るに際し、発泡剤として水を用い、添加剤の１種と
してイミダゾール類を使用し、且つ有機ポリイソシアネ
ート化合物が、(a) ２，２´−及び２，４´−異性体混
合物を30〜70重量パーセント含有するジフェニルメタン
ジイソシアネート及び／又はこのイソシアネート基未端
プレポリマーと、(b) ポリフェニルメタンポリイソシア
ネートの混合物であることを特徴とする硬質ポリウレタ
ン発泡体の製造方法である。
水素化合物、発泡剤及び添加剤の混合物と有機ポリイソ
シアネート化合物との反応から硬質ポリウレタン発泡体
を得るに際し、発泡剤として水を用い、添加剤の１種と
してイミダゾール類を使用し、且つ有機ポリイソシアネ
ート化合物が、(a) ２，２´−及び２，４´−異性体混
合物を30〜70重量パーセント含有するジフェニルメタン
ジイソシアネート及び／又はこのイソシアネート基未端
プレポリマーと、(b) ポリフェニルメタンポリイソシア
ネートの混合物であることを特徴とする硬質ポリウレタ
ン発泡体の製造方法である。
【０００５】本発明による硬質ポリウレタン発泡体の製
造は、有機ポリイソシアネート化合物として、２，２´
−及び２，４´−異性体混合物を30〜70重量パーセント
含有するジフェニルメタンジイソシアネート及び／又は
そのイソシアネート基未端プレポリマーとポリフェニル
メタンポリイソシアネートを限定された条件に適合する
様に混合したものを使用し、発泡剤としては水を使用
し、且つ硬質ポリウレタン発泡体の製造に公知の活性水
素化合物及び触媒の少なくとも１種としてイミダゾール
類を含有してなる添加剤を配合し、且つ30〜70重量パー
セントの２，２´−及び２，４´−異性体混合物を含有
するジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその
イソシアネート基未端プレポリマーとポリフェニルメタ
ンポリイソシアネートの混合物であってこの混合物中の
ジフェニルメタンジイソシアネートが50〜80重量パーセ
ントである有機ポリイソシアネート化合物を使用するこ
とにより、反応・発泡させるものである。
造は、有機ポリイソシアネート化合物として、２，２´
−及び２，４´−異性体混合物を30〜70重量パーセント
含有するジフェニルメタンジイソシアネート及び／又は
そのイソシアネート基未端プレポリマーとポリフェニル
メタンポリイソシアネートを限定された条件に適合する
様に混合したものを使用し、発泡剤としては水を使用
し、且つ硬質ポリウレタン発泡体の製造に公知の活性水
素化合物及び触媒の少なくとも１種としてイミダゾール
類を含有してなる添加剤を配合し、且つ30〜70重量パー
セントの２，２´−及び２，４´−異性体混合物を含有
するジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその
イソシアネート基未端プレポリマーとポリフェニルメタ
ンポリイソシアネートの混合物であってこの混合物中の
ジフェニルメタンジイソシアネートが50〜80重量パーセ
ントである有機ポリイソシアネート化合物を使用するこ
とにより、反応・発泡させるものである。
【０００６】この様にして得られる硬質ポリウレタン発
泡体は、水単独発泡系で多大に発生することが予想され
る欠点を解決出来たもので、従来の硬質ポリウレタン発
泡体と優るとも劣らない発泡体特性を有するものであ
る。本発明に使用される活性水素化合物としては、ポリ
オール類、アミン類とアルキレンオキサイドとを反応せ
しめて得ることが出来る。ポリオール類としては、例え
ば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリ
エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、
トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、
ヘキサメチレングリコール、グリセリン、ジグリセリ
ン、ソルビトール、ペンタエリスリトール、シュークロ
ーズ、ビスフェノールＡ等が挙げられ、アミン類として
は、例えばエチレンジアミン、トリレンジアミン、トリ
エタノールアミン等が挙げられる。これらは、単独又は
２種以上の混合物として使用することが出来る。該ポリ
オール類、アミン類を開始剤としてアルキレンオキサイ
ドを公知の方法により付加重合して得られたものであ
る。
泡体は、水単独発泡系で多大に発生することが予想され
る欠点を解決出来たもので、従来の硬質ポリウレタン発
泡体と優るとも劣らない発泡体特性を有するものであ
る。本発明に使用される活性水素化合物としては、ポリ
オール類、アミン類とアルキレンオキサイドとを反応せ
しめて得ることが出来る。ポリオール類としては、例え
ば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリ
エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、
トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、
ヘキサメチレングリコール、グリセリン、ジグリセリ
ン、ソルビトール、ペンタエリスリトール、シュークロ
ーズ、ビスフェノールＡ等が挙げられ、アミン類として
は、例えばエチレンジアミン、トリレンジアミン、トリ
エタノールアミン等が挙げられる。これらは、単独又は
２種以上の混合物として使用することが出来る。該ポリ
オール類、アミン類を開始剤としてアルキレンオキサイ
ドを公知の方法により付加重合して得られたものであ
る。
【０００７】本発明に使用される添加剤としては、次の
如きものが使用出来る。例えば、触媒、整泡剤、必要に
より難燃剤、粘度調整剤等を挙げることが出来る。触媒
としては、必須成分としてのイミダゾール類、例えばト
メチルイミダゾール、２−メチルイミダゾール、１，２
−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミ
ダゾール、１−ベンジル−２−メチルイミダゾール等が
挙げられ、これらは単独又は２種以上の混合物として使
用することが出来る。これらイミダゾール類と併用出来
得る他の触媒としては、ジメチルエタノールアミン、ト
リエチレンジアミン、テトラメチルプロパンジアミン、
テトラメチルヘキサメチレンジアミン、ジメチルシクロ
ヘキシルアミン等の３級アミン類、スタナスオクトエー
ト、ジブチルチンジラウレート等の有機スズ化合物が挙
げられる。
如きものが使用出来る。例えば、触媒、整泡剤、必要に
より難燃剤、粘度調整剤等を挙げることが出来る。触媒
としては、必須成分としてのイミダゾール類、例えばト
メチルイミダゾール、２−メチルイミダゾール、１，２
−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミ
ダゾール、１−ベンジル−２−メチルイミダゾール等が
挙げられ、これらは単独又は２種以上の混合物として使
用することが出来る。これらイミダゾール類と併用出来
得る他の触媒としては、ジメチルエタノールアミン、ト
リエチレンジアミン、テトラメチルプロパンジアミン、
テトラメチルヘキサメチレンジアミン、ジメチルシクロ
ヘキシルアミン等の３級アミン類、スタナスオクトエー
ト、ジブチルチンジラウレート等の有機スズ化合物が挙
げられる。
【０００８】整泡剤としては、各種のシロキサン・ポリ
アルキレンオキサイドブロック共重合体が挙げられ、そ
の種類の選択は配合処方によって決定される。難燃剤と
しては、トリスクロロエチルホスフェート、トリスクロ
ロプロピルホスフェート、トリクルジルホスフェート、
塩素化パラフィン等が挙げられる。粘度調整剤として
は、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、アル
キレンカーボネート類等が挙げられる。イソシアネート
基未端プレポリマーを構成するアルキレンポリオールは
特に限定されないが、エチレンオキサイドと炭素数が３
以上のアルキレンオキサイドのモル付加重合比率、平均
官能基数、平均分子量等は、硬質ポリウレタン発泡体の
目標とする物性等を加味して選択すればよい。これらは
単独又は２種以上の混合物として使用することが出来
る。
アルキレンオキサイドブロック共重合体が挙げられ、そ
の種類の選択は配合処方によって決定される。難燃剤と
しては、トリスクロロエチルホスフェート、トリスクロ
ロプロピルホスフェート、トリクルジルホスフェート、
塩素化パラフィン等が挙げられる。粘度調整剤として
は、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、アル
キレンカーボネート類等が挙げられる。イソシアネート
基未端プレポリマーを構成するアルキレンポリオールは
特に限定されないが、エチレンオキサイドと炭素数が３
以上のアルキレンオキサイドのモル付加重合比率、平均
官能基数、平均分子量等は、硬質ポリウレタン発泡体の
目標とする物性等を加味して選択すればよい。これらは
単独又は２種以上の混合物として使用することが出来
る。
【０００９】本発明の硬質ポリウレタン発泡体は、水を
実質上唯一の発泡剤として使用した際生じる多大な欠点
を充分補っている。得られた結果が、限定されたジフェ
ニルメタンジイソシアネート類によって実現されたこと
は意義深いことである。
実質上唯一の発泡剤として使用した際生じる多大な欠点
を充分補っている。得られた結果が、限定されたジフェ
ニルメタンジイソシアネート類によって実現されたこと
は意義深いことである。
【００１０】
【発明の効果】本発明の硬質ポリウレタン発泡体の製造
において、限定されたジフェニルメタンジイソシアネー
ト類、すなわち２，２´−及び２，４´−異性体混合物
を30〜70重量パーセント含有するジフェニルメタンジイ
ソシアネート及び／又はそのイソシアネート基未端プレ
ポリマーとポリフェニルメタンポリイソシアネートの混
合物であって、この混合物がジフェニルメタンジイソシ
アネートを50〜80重量パーセントの範囲内で含有するジ
フェニルメタンジイソシアネート類を使用し、触媒の必
須成分の１種としてイミダゾール類を使用することによ
って、発泡剤として水を使用した際に生じやすい問題点
を解決することが可能になった。
において、限定されたジフェニルメタンジイソシアネー
ト類、すなわち２，２´−及び２，４´−異性体混合物
を30〜70重量パーセント含有するジフェニルメタンジイ
ソシアネート及び／又はそのイソシアネート基未端プレ
ポリマーとポリフェニルメタンポリイソシアネートの混
合物であって、この混合物がジフェニルメタンジイソシ
アネートを50〜80重量パーセントの範囲内で含有するジ
フェニルメタンジイソシアネート類を使用し、触媒の必
須成分の１種としてイミダゾール類を使用することによ
って、発泡剤として水を使用した際に生じやすい問題点
を解決することが可能になった。
【００１１】
【実施例】以下、本発明について実施例により詳細に説
明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。特にことわりのない限り、実施例中の部及び％は
それぞれ「重量部」及び「重量％」を示す。また、 ジフェニルメタンジイソシアネートは ＭＤ１ ポリフェニルメタンポリイソシアネートは Ｐ−ＭＤ
１ ジフェニルメタンジイソシアネート含量は ジ含量 と各々略して表現し、異性体含量とはＭＤ１中の含量を
示す。
明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。特にことわりのない限り、実施例中の部及び％は
それぞれ「重量部」及び「重量％」を示す。また、 ジフェニルメタンジイソシアネートは ＭＤ１ ポリフェニルメタンポリイソシアネートは Ｐ−ＭＤ
１ ジフェニルメタンジイソシアネート含量は ジ含量 と各々略して表現し、異性体含量とはＭＤ１中の含量を
示す。
【００１２】有機ポリイソシアネート化合物の調製 調製例１ ２，２´−及び２，４´−異性体混合物55.0％を含有す
るＭＤ１ 600部に対してＰ−ＭＤ１（ジ含量：42.0％、
異性体混合物含量：1.0 ％以下) 1000部を加え、約10分
間攪拌混合して、発泡テストに供される有機ポリイソシ
アネート化合物(A) を得た。このイソシアネート化合物
中のジ含量は63.8％、2 ，２´−及び２，４´−異性体
混合物は 32.4 ％であった。同様の方法で発泡テストに
供される有機ポリイソシアネート化合物(B) 〜(C)を調
製した。
るＭＤ１ 600部に対してＰ−ＭＤ１（ジ含量：42.0％、
異性体混合物含量：1.0 ％以下) 1000部を加え、約10分
間攪拌混合して、発泡テストに供される有機ポリイソシ
アネート化合物(A) を得た。このイソシアネート化合物
中のジ含量は63.8％、2 ，２´−及び２，４´−異性体
混合物は 32.4 ％であった。同様の方法で発泡テストに
供される有機ポリイソシアネート化合物(B) 〜(C)を調
製した。
【００１３】調製例２ ２，２´−及び２，４´−異性体混合物50.0％を含有す
るＭＤ１ 882部を40℃に加熱した後、ポリエーテルポリ
オール〔水酸基価：398,平均官能基数（ｆ）：４〕118
部を加え、80℃で約３時間反応させ、イソシアネート基
未端プレポリマーを得た。このプレポリマーのＮＣＯ含
量は 26.1 ％であった。 これに対してＰ−ＭＤ１（ジ
含量：45.0％、異性体混合物含量：30％) 1000部を加
え、約10分間攪拌混合して、発泡テストに供される有機
ポリイソシアネート化合物(D) を得た。このイソシアネ
ート化合物のジ含量 (アダクト物含む) は72.5％、２，
２´−及び２，４´−異性体混合物は43.8％であった。
同様の方法で発泡テストに供される有機ポリイソシアネ
ート化合物 (E)〜(F) を調製した。表１は調製された有
機ポリイソシアネート化合物の使用原料組成及び仕込採
取量を示す。但し、有機ポリイソシアネート化合物 (G)
〜(H) は比較例に供されたものである。
るＭＤ１ 882部を40℃に加熱した後、ポリエーテルポリ
オール〔水酸基価：398,平均官能基数（ｆ）：４〕118
部を加え、80℃で約３時間反応させ、イソシアネート基
未端プレポリマーを得た。このプレポリマーのＮＣＯ含
量は 26.1 ％であった。 これに対してＰ−ＭＤ１（ジ
含量：45.0％、異性体混合物含量：30％) 1000部を加
え、約10分間攪拌混合して、発泡テストに供される有機
ポリイソシアネート化合物(D) を得た。このイソシアネ
ート化合物のジ含量 (アダクト物含む) は72.5％、２，
２´−及び２，４´−異性体混合物は43.8％であった。
同様の方法で発泡テストに供される有機ポリイソシアネ
ート化合物 (E)〜(F) を調製した。表１は調製された有
機ポリイソシアネート化合物の使用原料組成及び仕込採
取量を示す。但し、有機ポリイソシアネート化合物 (G)
〜(H) は比較例に供されたものである。
【００１４】
【表１】
【００１５】実施例１〜６、比較例１、２ 上記有機ポリイソシアネート化合物 (A)〜(H) を使用し
て、硬質ポリウレタン発泡体を製造した。表２にはベー
スのポリオールプレミックスの配合例、表３には発泡速
度及びモールド成型品の発泡体物性を示す。
て、硬質ポリウレタン発泡体を製造した。表２にはベー
スのポリオールプレミックスの配合例、表３には発泡速
度及びモールド成型品の発泡体物性を示す。
【００１６】
【表２】 ２）ｆ≒4.4 ，平均分子量≒700 ，水酸基価＝350 mg K
OH/g： 旭硝子製 ３）イミダゾール系触媒 ： 花王製 ４）シリコーン系整泡剤 ： エアープロダクツ製
OH/g： 旭硝子製 ３）イミダゾール系触媒 ： 花王製 ４）シリコーン系整泡剤 ： エアープロダクツ製
【００１７】
【表３】
【００１８】５）５００×５００×３０ｍｍモールド成
型品 モールド温度 ４０±１℃ 脱型 ８分 ６） ＪＩＳ Ａ ９５１４
型品 モールド温度 ４０±１℃ 脱型 ８分 ６） ＪＩＳ Ａ ９５１４
Claims (2)
- 【請求項１】 活性水素化合物、発泡剤及び添加剤の混
合物と有機ポリイソシアネート化合物との反応から硬質
ポリウレタン発泡体を得るに際し、発泡剤として水を用
い、添加剤の１種としてイミダゾール類を使用し、且
つ、有機ポリイソシアネート化合物が(a) ２，２´−及
び２，４´−異性体混合物を30〜70重量パーセント含有
するジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその
イソシアネート基未端プレポリマーと、(b) ポリフェニ
ルメタンポリイソシアネートの混合物であることを特徴
とする硬質ポリウレタン発泡体の製造方法。 - 【請求項２】 (a)と(b) の混合物がジフェニルメタンジ
イソシアネートを50〜80重量パーセントの範囲内で含有
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の硬質
ポリウレタン発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28556592A JP3269061B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 硬質ポリウレタン発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28556592A JP3269061B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 硬質ポリウレタン発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172485A true JPH06172485A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3269061B2 JP3269061B2 (ja) | 2002-03-25 |
Family
ID=17693202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28556592A Expired - Lifetime JP3269061B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 硬質ポリウレタン発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3269061B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006273973A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Nippon Polyurethane Ind Co Ltd | 硬質ポリウレタンスラブフォームの製造方法および配管用断熱材 |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP28556592A patent/JP3269061B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006273973A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Nippon Polyurethane Ind Co Ltd | 硬質ポリウレタンスラブフォームの製造方法および配管用断熱材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3269061B2 (ja) | 2002-03-25 |
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