JPH06173065A - Ｔｉの精製方法 - Google Patents
Ｔｉの精製方法Info
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- JPH06173065A JPH06173065A JP35154292A JP35154292A JPH06173065A JP H06173065 A JPH06173065 A JP H06173065A JP 35154292 A JP35154292 A JP 35154292A JP 35154292 A JP35154292 A JP 35154292A JP H06173065 A JPH06173065 A JP H06173065A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶融塩電解法による粗Ｔｉから高純度（６Ｎ
以上）Ｔｉの精製方法を確立する。 【構成】 アルカリ金属塩化物系の溶媒とチタン塩化物
の溶質を用いる溶融塩電解法で粗Ｔｉを電解精製する方
法において、溶融塩中にアルカリ金属弗化物を添加して
電解を行なうことを特徴とする。アルカリ金属弗化物の
添加量は、溶融塩に対して０．３〜１０ｗｔ％が好まし
い。
以上）Ｔｉの精製方法を確立する。 【構成】 アルカリ金属塩化物系の溶媒とチタン塩化物
の溶質を用いる溶融塩電解法で粗Ｔｉを電解精製する方
法において、溶融塩中にアルカリ金属弗化物を添加して
電解を行なうことを特徴とする。アルカリ金属弗化物の
添加量は、溶融塩に対して０．３〜１０ｗｔ％が好まし
い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶融塩電解法によるＴ
ｉの精製法に関する。本発明により得られる高純度Ｔｉ
は、金属不純物が極微量まで低減されており、半導体デ
バイス製造用のタ−ゲット材等として、好適である。
ｉの精製法に関する。本発明により得られる高純度Ｔｉ
は、金属不純物が極微量まで低減されており、半導体デ
バイス製造用のタ−ゲット材等として、好適である。
【０００２】
【従来技術】溶融塩電解法によるＴｉの電解精製に用い
られる電解浴として、一般に、塩化物浴（代表例：Ｎａ
Ｃｌ−ＫＣｌ−ＴｉＣｌ2−ＴｉＣｌ3）、塩化物−弗化
物混浴（代表例：ＮａＣｌ−Ｋ2ＴｉＦ6）、弗化物浴
（代表例：ＮａＦ−Ｋ2ＴｉＦ6）等が知られている。
られる電解浴として、一般に、塩化物浴（代表例：Ｎａ
Ｃｌ−ＫＣｌ−ＴｉＣｌ2−ＴｉＣｌ3）、塩化物−弗化
物混浴（代表例：ＮａＣｌ−Ｋ2ＴｉＦ6）、弗化物浴
（代表例：ＮａＦ−Ｋ2ＴｉＦ6）等が知られている。
【０００３】しかしながら、塩化物浴は装置の耐食性が
高く、また取り扱い易いという利点があるものの、Ｃ
ｕ、Ｆｅ、Ｃｒ等の不純物は、塩素イオンの影響等によ
り除去されにくいのが現状である。また、弗化物浴は、
装置の耐食性、Ｔｉに付着した塩の除去が難しい等の問
題点がある。一方、塩化物−弗化物混浴にしても、弗化
物を大量に加えなければ良好な電析物を得ることが出来
ず、また、前記弗化物浴と同様の問題点がある。
高く、また取り扱い易いという利点があるものの、Ｃ
ｕ、Ｆｅ、Ｃｒ等の不純物は、塩素イオンの影響等によ
り除去されにくいのが現状である。また、弗化物浴は、
装置の耐食性、Ｔｉに付着した塩の除去が難しい等の問
題点がある。一方、塩化物−弗化物混浴にしても、弗化
物を大量に加えなければ良好な電析物を得ることが出来
ず、また、前記弗化物浴と同様の問題点がある。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】そこで、本発明者等
が、塩化物浴を中心に鋭意検討したところ、塩化物浴に
少量のアルカリ金属弗化物を添加することにより、上記
問題点を解決できると共に高純度のＴｉを得ることがで
きることを見出した。従って、本発明の目的は、溶融塩
電解法による粗ＴｉからのＴｉの精製方法を提供するこ
とにある。
が、塩化物浴を中心に鋭意検討したところ、塩化物浴に
少量のアルカリ金属弗化物を添加することにより、上記
問題点を解決できると共に高純度のＴｉを得ることがで
きることを見出した。従って、本発明の目的は、溶融塩
電解法による粗ＴｉからのＴｉの精製方法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【発明の構成】即ち本発明は、 （１）アルカリ金属塩化物系の溶媒とチタン塩化物の溶
質を用いる溶融塩電解法で粗Ｔｉを電解精製する方法に
おいて、溶融塩中にアルカリ金属弗化物を添加して電解
を行なうことを特徴とするＴｉの精製方法。 （２）アルカリ金属弗化物の添加量が、溶融塩に対して
０．３〜１０ｗｔ％であることを特徴とする前記（１）
記載の方法。 を提供する。
質を用いる溶融塩電解法で粗Ｔｉを電解精製する方法に
おいて、溶融塩中にアルカリ金属弗化物を添加して電解
を行なうことを特徴とするＴｉの精製方法。 （２）アルカリ金属弗化物の添加量が、溶融塩に対して
０．３〜１０ｗｔ％であることを特徴とする前記（１）
記載の方法。 を提供する。
【０００６】
【発明の具体的説明】次に本発明の理解を容易にするた
め具体的かつ詳細に説明する。まず、本発明の対象とな
る粗Ｔｉの純度は、特に制限はないが、通常市販されて
いる純度９９〜９９．９９ｗｔ％のものである。カソ−
ドとしては、電着する高純度Ｔｉを汚染しないもの例え
ばＴｉ，Ｎｉ，Ｗ，Ｍｏ等であり、好ましくはＴｉ、よ
り好ましくは通常目的とする純度以上の高純度Ｔｉであ
る。
め具体的かつ詳細に説明する。まず、本発明の対象とな
る粗Ｔｉの純度は、特に制限はないが、通常市販されて
いる純度９９〜９９．９９ｗｔ％のものである。カソ−
ドとしては、電着する高純度Ｔｉを汚染しないもの例え
ばＴｉ，Ｎｉ，Ｗ，Ｍｏ等であり、好ましくはＴｉ、よ
り好ましくは通常目的とする純度以上の高純度Ｔｉであ
る。
【０００７】次に本発明に用いられるアルカリ金属溶融
塩の溶媒としては、例えばＮａＣｌ，ＮａＣｌ−ＫＣｌ
（モル比＝４０〜６０：６０〜４０）、ＬｉＣｌ−ＫＣ
ｌ（モル比＝４０〜６０：６０〜４０）等があり、溶質
として、ＴｉＣｌ2、ＴｉＣｌ3、ＴｉＣｌ4等がある。
以上のような塩は、通常、重金属、高融点金属、放射性
元素等の不純物の少ない純度の高いもの、具体的には、
揮発性の不純物元素除きで純度９９．９ｗｔ％以上、好
ましくは純度９９．９９ｗｔ％以上のものを使用しなけ
ればならない。９９．９ｗｔ％以下のものを用いると、
電析したＴｉが汚染を受けてしまうからである。
塩の溶媒としては、例えばＮａＣｌ，ＮａＣｌ−ＫＣｌ
（モル比＝４０〜６０：６０〜４０）、ＬｉＣｌ−ＫＣ
ｌ（モル比＝４０〜６０：６０〜４０）等があり、溶質
として、ＴｉＣｌ2、ＴｉＣｌ3、ＴｉＣｌ4等がある。
以上のような塩は、通常、重金属、高融点金属、放射性
元素等の不純物の少ない純度の高いもの、具体的には、
揮発性の不純物元素除きで純度９９．９ｗｔ％以上、好
ましくは純度９９．９９ｗｔ％以上のものを使用しなけ
ればならない。９９．９ｗｔ％以下のものを用いると、
電析したＴｉが汚染を受けてしまうからである。
【０００８】これらの塩化物浴に、アルカリ金属弗化
物、例えばＮａＦ，ＫＦ等を添加するのが、本発明の特
徴である。これらも同様に、揮発性の不純物元素除きで
純度９９．９ｗｔ％以上、好ましくは純度９９．９９ｗ
ｔ％以上のものを使用しなければならない。現在、添加
に用いる入手可能なアルカリ金属弗化物は、上記不純物
濃度が高い。そこで、アルカリ金属弗化物は、例えば、
市販で高純度のＮａＣｌ等を原料として、高純度のＨＦ
を添加することにより、ＮａＦ等を製造することが好ま
しい。
物、例えばＮａＦ，ＫＦ等を添加するのが、本発明の特
徴である。これらも同様に、揮発性の不純物元素除きで
純度９９．９ｗｔ％以上、好ましくは純度９９．９９ｗ
ｔ％以上のものを使用しなければならない。現在、添加
に用いる入手可能なアルカリ金属弗化物は、上記不純物
濃度が高い。そこで、アルカリ金属弗化物は、例えば、
市販で高純度のＮａＣｌ等を原料として、高純度のＨＦ
を添加することにより、ＮａＦ等を製造することが好ま
しい。
【０００９】これらを添加することにより、粗Ｔｉ中に
含まれる不純物（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等）が電解精製中に
溶出しても、その大部分が弗化物となり、Ｔｉの弗化物
あるいは塩化物との析出電位差が、塩化物単独の場合よ
りも大きくなり、電解精製効果が従来に比べて顕著にな
り、純度９９．９９９９ｗｔ％（以下、単に６Ｎと記
す）以上の高純度のＴｉを得ることができる。
含まれる不純物（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等）が電解精製中に
溶出しても、その大部分が弗化物となり、Ｔｉの弗化物
あるいは塩化物との析出電位差が、塩化物単独の場合よ
りも大きくなり、電解精製効果が従来に比べて顕著にな
り、純度９９．９９９９ｗｔ％（以下、単に６Ｎと記
す）以上の高純度のＴｉを得ることができる。
【００１０】アルカリ金属弗化物の添加量は、ＮａＣｌ
−ＫＣｌ−ＴｉＣｌ2−ＴｉＣｌ3（モル比：ＮａＣｌ：
ＫＣｌ＝４０〜６０：６０〜４０，Ｔｉ＝１〜４ｗｔ
％）等の浴に対して、０．３ｗｔ％〜１０ｗｔ％、好ま
しくは０．５〜３．０ｗｔ％である。０．３ｗｔ％未満
の場合、析出電位に大きな変動がなく電解精製効果がほ
とんどない。また、１０ｗｔ％を超えて加えてもその効
果に顕著な向上がみられず、装置が腐食される、Ｎａが
析出する等の問題があり好ましくない。
−ＫＣｌ−ＴｉＣｌ2−ＴｉＣｌ3（モル比：ＮａＣｌ：
ＫＣｌ＝４０〜６０：６０〜４０，Ｔｉ＝１〜４ｗｔ
％）等の浴に対して、０．３ｗｔ％〜１０ｗｔ％、好ま
しくは０．５〜３．０ｗｔ％である。０．３ｗｔ％未満
の場合、析出電位に大きな変動がなく電解精製効果がほ
とんどない。また、１０ｗｔ％を超えて加えてもその効
果に顕著な向上がみられず、装置が腐食される、Ｎａが
析出する等の問題があり好ましくない。
【００１１】次にＴｉの溶融塩電解精製例を具体的に示
す。まず、使用する塩は、事前に十分真空乾燥脱水し、
水分等の除去を行なうことが必要である。そして、Ｎｉ
ルツボ中にＮａＣｌ−ＫＣｌ（モル比＝４０〜６０：６
０〜４０）を入れ、アノ−ドである粗ＴｉスポンジをＮ
ｉルツボの内壁に設けたバスケット中に挿入し、そして
カソ−ドとしてＴｉ棒をＮｉルツボの中心に配置する。
これらは全てＡｒ置換された密封容器中に入れられる。
す。まず、使用する塩は、事前に十分真空乾燥脱水し、
水分等の除去を行なうことが必要である。そして、Ｎｉ
ルツボ中にＮａＣｌ−ＫＣｌ（モル比＝４０〜６０：６
０〜４０）を入れ、アノ−ドである粗ＴｉスポンジをＮ
ｉルツボの内壁に設けたバスケット中に挿入し、そして
カソ−ドとしてＴｉ棒をＮｉルツボの中心に配置する。
これらは全てＡｒ置換された密封容器中に入れられる。
【００１２】そして、加熱することにより、ＮａＣｌ−
ＫＣｌを溶融状態にした後、ＴｉＣｌ4を導入する。こ
れにより、浴中で以下の反応を進行せしめ、ＮａＣｌ−
ＫＣｌ浴中にＴｉＣｌ2、ＴｉＣｌ3を生成せしめる。
が主反応である。 ＴｉＣｌ4＋Ｔｉ→２ＴｉＣｌ2 …………… ＴｉＣｌ2＋ＴｉＣｌ4→２ＴｉＣｌ3 ……… これにより、ＮａＣｌ−ＫＣｌ−ＴｉＣｌ2−ＴｉＣｌ3
（モル比：ＮａＣｌ：ＫＣｌ＝４０〜６０：６０〜４
０，Ｔｉ＝１〜４ｗｔ％）の溶融塩電解浴ができる。そ
して、これにアルカリ金属弗化物０．３〜１０ｗｔ％添
加した後、電解を行う。
ＫＣｌを溶融状態にした後、ＴｉＣｌ4を導入する。こ
れにより、浴中で以下の反応を進行せしめ、ＮａＣｌ−
ＫＣｌ浴中にＴｉＣｌ2、ＴｉＣｌ3を生成せしめる。
が主反応である。 ＴｉＣｌ4＋Ｔｉ→２ＴｉＣｌ2 …………… ＴｉＣｌ2＋ＴｉＣｌ4→２ＴｉＣｌ3 ……… これにより、ＮａＣｌ−ＫＣｌ−ＴｉＣｌ2−ＴｉＣｌ3
（モル比：ＮａＣｌ：ＫＣｌ＝４０〜６０：６０〜４
０，Ｔｉ＝１〜４ｗｔ％）の溶融塩電解浴ができる。そ
して、これにアルカリ金属弗化物０．３〜１０ｗｔ％添
加した後、電解を行う。
【００１３】溶融塩電解浴中のＴｉ濃度は、添加するＴ
ｉＣｌ4により決まるが、上記、の反応を考慮に入
れＴｉ濃度として、１〜４ｗｔ％になるようにＴｉＣｌ
4を添加することが好ましく、より好ましいＴｉ濃度
は、１．５〜３ｗｔ％である。この範囲内では、電流効
率も良く、電析状態は樹枝状となり、粒の大きさも大き
い。しかし、１ｗｔ％未満であると、カソ−ド棒に電着
しなかったり、電流効率が非常に低いものとなってしま
い好ましくない。また、電着したＴｉの粒度も非常に小
さくなる。４ｗｔ％を超えると、電流効率が低くなり、
電析形態もスポンジ状となり、Ｔｉに付着した溶融塩等
の分離が不十分となり、高純度のＴｉが得にくい。
ｉＣｌ4により決まるが、上記、の反応を考慮に入
れＴｉ濃度として、１〜４ｗｔ％になるようにＴｉＣｌ
4を添加することが好ましく、より好ましいＴｉ濃度
は、１．５〜３ｗｔ％である。この範囲内では、電流効
率も良く、電析状態は樹枝状となり、粒の大きさも大き
い。しかし、１ｗｔ％未満であると、カソ−ド棒に電着
しなかったり、電流効率が非常に低いものとなってしま
い好ましくない。また、電着したＴｉの粒度も非常に小
さくなる。４ｗｔ％を超えると、電流効率が低くなり、
電析形態もスポンジ状となり、Ｔｉに付着した溶融塩等
の分離が不十分となり、高純度のＴｉが得にくい。
【００１４】初期カソ−ド電流密度は、０．０１〜２Ａ
／ｃｍ2が好ましく、より好ましくは０．１〜１．０Ａ
／ｃｍ2である。電流密度が、上記の電流密度より低い
場合は、電流効率が低く、時間もかかるため生産性が低
く、好ましくない。一方、２．０Ａ／ｃｍ2より高い場
合は、粒が小さくなるため、カソ−ドに付着することが
少なく、仮りに得られたとしても、スポンジ状であるた
め好ましくない。
／ｃｍ2が好ましく、より好ましくは０．１〜１．０Ａ
／ｃｍ2である。電流密度が、上記の電流密度より低い
場合は、電流効率が低く、時間もかかるため生産性が低
く、好ましくない。一方、２．０Ａ／ｃｍ2より高い場
合は、粒が小さくなるため、カソ−ドに付着することが
少なく、仮りに得られたとしても、スポンジ状であるた
め好ましくない。
【００１５】電解温度は、６００〜９００℃が好まし
く、より好ましくは、６５０〜８５０℃である。上記の
温度より低い場合は、結晶性の良いＴｉが得られにく
く、また電流効率も低く好ましくない。電解温度が９０
０℃よりも高い場合は、浴の蒸発が多くなり、また、電
流効率も低くなるため、好ましくない。
く、より好ましくは、６５０〜８５０℃である。上記の
温度より低い場合は、結晶性の良いＴｉが得られにく
く、また電流効率も低く好ましくない。電解温度が９０
０℃よりも高い場合は、浴の蒸発が多くなり、また、電
流効率も低くなるため、好ましくない。
【００１６】電解を終了したならば、カソ−ドに電着し
たＴｉを引き上げ、冷却後脱着し、水洗を行なう。その
後、Ｔｉの表面をフッ化水素−硝酸で洗浄し、次いでエ
タノ−ルで洗浄する。そして最後に、真空乾燥する。さ
らに精製が切望される場合は、上記の溶融塩電解精製を
繰り返す。
たＴｉを引き上げ、冷却後脱着し、水洗を行なう。その
後、Ｔｉの表面をフッ化水素−硝酸で洗浄し、次いでエ
タノ−ルで洗浄する。そして最後に、真空乾燥する。さ
らに精製が切望される場合は、上記の溶融塩電解精製を
繰り返す。
【００１７】以下、本発明の実施例及び比較例について
説明する。
説明する。
【００１８】
【実施例１】あらかじめ、表１に示すような純度の原料
である粗Ｔｉスポンジ１０ｋｇを含む約７５０℃で溶融
状態のＮａＣｌ−ＫＣｌ（モル比＝４５：５５）浴１５
ｋｇ中に、ＴｉＣｌ4６００ｇを導入する。これによ
り、浴中で上記、の反応が進行し、ＮａＣｌ−ＫＣ
ｌ浴中にＴｉＣｌ2、ＴｉＣｌ3が生成する。この結果、
浴中のＴｉ濃度が、約２．０ｗｔ％となった。この浴に
対してＮａＦ１ｗｔ％添加して、浴を調整した。
である粗Ｔｉスポンジ１０ｋｇを含む約７５０℃で溶融
状態のＮａＣｌ−ＫＣｌ（モル比＝４５：５５）浴１５
ｋｇ中に、ＴｉＣｌ4６００ｇを導入する。これによ
り、浴中で上記、の反応が進行し、ＮａＣｌ−ＫＣ
ｌ浴中にＴｉＣｌ2、ＴｉＣｌ3が生成する。この結果、
浴中のＴｉ濃度が、約２．０ｗｔ％となった。この浴に
対してＮａＦ１ｗｔ％添加して、浴を調整した。
【００１９】この浴を使用し、粗Ｔｉスポンジをアノ−
ド、Ｔｉ棒をカソ−ドにして、電解温度７２０℃，初期
カソ−ド電流密度０．３Ａ／ｃｍ2の電解条件で、カソ
−ドに高純度のＴｉを１ｋｇ電析させた。電析Ｔｉを純
水で洗浄し、フッ酸−硝酸による酸洗及びエタノ−ル洗
浄を行なった後、６０℃で真空乾燥を行った。得られた
Ｔｉの分析値を表１に示す。
ド、Ｔｉ棒をカソ−ドにして、電解温度７２０℃，初期
カソ−ド電流密度０．３Ａ／ｃｍ2の電解条件で、カソ
−ドに高純度のＴｉを１ｋｇ電析させた。電析Ｔｉを純
水で洗浄し、フッ酸−硝酸による酸洗及びエタノ−ル洗
浄を行なった後、６０℃で真空乾燥を行った。得られた
Ｔｉの分析値を表１に示す。
【００２０】
【実施例２】溶融塩中のＮａＦ濃度を５ｗｔ％とした以
外は、実施例１と同様に電解を行った。結果を表１に示
す。
外は、実施例１と同様に電解を行った。結果を表１に示
す。
【００２１】
【比較例】溶融塩中にＮａＦを添加しない以外は、実施
例１と同様に電解を行った。結果を表１に示す。
例１と同様に電解を行った。結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１から明らかなように、ＮａＦを１及び
５ｗｔ％添加した実施例１及び２ではＮａＦを添加しな
い比較例と比較して、不純物であるＦｅ、Ｃｒ、Ｃｕが
０．０５ｐｐｍ未満（分析下限以下）と極めて低くなっ
ていることが判る。
５ｗｔ％添加した実施例１及び２ではＮａＦを添加しな
い比較例と比較して、不純物であるＦｅ、Ｃｒ、Ｃｕが
０．０５ｐｐｍ未満（分析下限以下）と極めて低くなっ
ていることが判る。
【００２４】
（１）本発明により、極めて高純度のＴｉ（６Ｎレベル
以上）を容易に得ることができる。 （２）得られた高純度Ｔｉは、半導体デバイス製造用の
タ−ゲット材等として好適に用いられる。
以上）を容易に得ることができる。 （２）得られた高純度Ｔｉは、半導体デバイス製造用の
タ−ゲット材等として好適に用いられる。
Claims (2)
- 【請求項１】 アルカリ金属塩化物系の溶媒とチタン塩
化物の溶質を用いる溶融塩電解法で粗Ｔｉを電解精製す
る方法において、溶融塩中にアルカリ金属弗化物を添加
して電解を行なうことを特徴とするＴｉの精製方法。 - 【請求項２】 アルカリ金属弗化物の添加量が、溶融塩
に対して０．３〜１０ｗｔ％であることを特徴とする請
求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35154292A JPH06173065A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Ｔｉの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35154292A JPH06173065A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Ｔｉの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06173065A true JPH06173065A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18417991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35154292A Pending JPH06173065A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Ｔｉの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06173065A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2016028009A1 (ko) * | 2014-08-20 | 2016-02-25 | 서울대학교 산학협력단 | 전해채취법을 이용한 티타늄의 제조방법 |
| WO2018216320A1 (ja) * | 2017-05-22 | 2018-11-29 | 住友電気工業株式会社 | 溶融塩チタンめっき液組成物およびチタンめっき部材の製造方法 |
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| JPWO2022230403A1 (ja) * | 2021-04-30 | 2022-11-03 | ||
| WO2023007918A1 (ja) * | 2021-07-30 | 2023-02-02 | 東邦チタニウム株式会社 | 電析物の製造方法 |
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-
1992
- 1992-12-09 JP JP35154292A patent/JPH06173065A/ja active Pending
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