JPH06174705A - 自動車排ガス分析用試薬キット - Google Patents
自動車排ガス分析用試薬キットInfo
- Publication number
- JPH06174705A JPH06174705A JP35210992A JP35210992A JPH06174705A JP H06174705 A JPH06174705 A JP H06174705A JP 35210992 A JP35210992 A JP 35210992A JP 35210992 A JP35210992 A JP 35210992A JP H06174705 A JPH06174705 A JP H06174705A
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- JP
- Japan
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- exhaust gas
- ampoule
- solution
- automobile exhaust
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 自動車用排ガス分析を簡単・迅速、かつ、正
確に行なうことができるようにする。 【構成】 正確に秤量した後の所定量の吸収液(2−4
−DNPHヒドラジンのアセトニトリル溶液)12を不
活性ガス14とともにガラスアンプル容器11に封入し
た吸収液アンプル10を予め作成しておく。その他に
も、酸化防止用の硫酸やアセトニトリル液等の必要な試
薬、及び脱イオン水等をアンプルとして用意しておく。
確に行なうことができるようにする。 【構成】 正確に秤量した後の所定量の吸収液(2−4
−DNPHヒドラジンのアセトニトリル溶液)12を不
活性ガス14とともにガラスアンプル容器11に封入し
た吸収液アンプル10を予め作成しておく。その他に
も、酸化防止用の硫酸やアセトニトリル液等の必要な試
薬、及び脱イオン水等をアンプルとして用意しておく。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車の排ガスに含ま
れる各種成分を分析するための試薬キットに関し、特
に、アルデヒド類、ケトン類等の炭化水素類を分析する
ための試薬キットに関する。
れる各種成分を分析するための試薬キットに関し、特
に、アルデヒド類、ケトン類等の炭化水素類を分析する
ための試薬キットに関する。
【0002】
【従来の技術】自動車の排ガス中に含まれる炭化水素類
を測定するためには、図2に示すように、所定量の吸収
液23を密閉容器(インピンジャ)20中に入れ、その
中に所定量の排ガスを通過させる(バブリングする)。
ここで用いる吸収液23は、容量が30mlのインピン
ジャを用いる場合には、次の液(A)及び(B)を加え
たものである。 (A)2−4−DNPHヒドラジン結晶0.11〜0.
13gを1l(リットル)のアセトニトリル液に溶解し
た溶液15ml (B)5.7N硫酸0.1ml
を測定するためには、図2に示すように、所定量の吸収
液23を密閉容器(インピンジャ)20中に入れ、その
中に所定量の排ガスを通過させる(バブリングする)。
ここで用いる吸収液23は、容量が30mlのインピン
ジャを用いる場合には、次の液(A)及び(B)を加え
たものである。 (A)2−4−DNPHヒドラジン結晶0.11〜0.
13gを1l(リットル)のアセトニトリル液に溶解し
た溶液15ml (B)5.7N硫酸0.1ml
【0003】排ガスをこの吸収液23中に通過させるこ
とにより、2−4−DNPHヒドラジンが排ガス中のア
ルデヒド類、ケトン類等の炭化水素類を吸収して錯体化
し、カルボニル/2−4−DNPHヒドラゾン複合物と
なる。バブリング後の吸収液23を高速液体クロマトグ
ラフ(HPLC)に注入し、各種分析目的成分の定量又
は定性分析を行なうことにより、排ガス中の炭化水素類
の分析値が求められる。なお、(B)の硫酸は、溶液2
3を酸性化して、2−4−DNPHヒドラジンの分解を
防止するためである。
とにより、2−4−DNPHヒドラジンが排ガス中のア
ルデヒド類、ケトン類等の炭化水素類を吸収して錯体化
し、カルボニル/2−4−DNPHヒドラゾン複合物と
なる。バブリング後の吸収液23を高速液体クロマトグ
ラフ(HPLC)に注入し、各種分析目的成分の定量又
は定性分析を行なうことにより、排ガス中の炭化水素類
の分析値が求められる。なお、(B)の硫酸は、溶液2
3を酸性化して、2−4−DNPHヒドラジンの分解を
防止するためである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】2−4−DNPHヒド
ラジン溶液は、アルデヒド類、ケトン類等を確実に捕集
することから吸収液として用いられているものであるた
め、この溶液を大気中に放置しておくと、すぐに大気中
のそれらの浮遊成分を吸収し、変質してしまう。また、
精度の良い定量分析を行なうためには、インピンジャ2
0に入れる吸収液23の量を正確に秤量しなければなら
ないが、予め調整され、大容量の瓶に封入されている吸
収液から、大気による汚染をできる限り少なくしつつ、
しかも正確に所定量だけピペット、メスシリンダ等を用
いて取り出すという作業は、非常に面倒で時間のかかる
作業である。しかも、正確な秤量作業を行なうには或る
程度の時間を要することから、その間、大気からの汚染
が避けられないものであった。今後、排ガス中の炭化水
素成分の量に対する規制が強まると、極微量の成分分析
が必要となってくるが、このような吸収液の大気中成分
による事前の汚染は、極微量分析を不可能にする。
ラジン溶液は、アルデヒド類、ケトン類等を確実に捕集
することから吸収液として用いられているものであるた
め、この溶液を大気中に放置しておくと、すぐに大気中
のそれらの浮遊成分を吸収し、変質してしまう。また、
精度の良い定量分析を行なうためには、インピンジャ2
0に入れる吸収液23の量を正確に秤量しなければなら
ないが、予め調整され、大容量の瓶に封入されている吸
収液から、大気による汚染をできる限り少なくしつつ、
しかも正確に所定量だけピペット、メスシリンダ等を用
いて取り出すという作業は、非常に面倒で時間のかかる
作業である。しかも、正確な秤量作業を行なうには或る
程度の時間を要することから、その間、大気からの汚染
が避けられないものであった。今後、排ガス中の炭化水
素成分の量に対する規制が強まると、極微量の成分分析
が必要となってくるが、このような吸収液の大気中成分
による事前の汚染は、極微量分析を不可能にする。
【0005】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、自動車
用排ガス分析を迅速かつ容易に行なえるようにし、しか
も、正確な測定を可能にする自動車排ガス分析用試薬キ
ットを提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、自動車
用排ガス分析を迅速かつ容易に行なえるようにし、しか
も、正確な測定を可能にする自動車排ガス分析用試薬キ
ットを提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、自動車の排ガスを吸収液中に通過
させることにより排ガス中の分析目的成分を該吸収液に
吸収させ、吸収後の該吸収液を高速液体クロマトグラフ
で分析することにより排ガス中の分析目的成分の量を測
定する自動車排ガス分析に用いられる試薬キットであっ
て、正確に秤量した後の所定量の吸収液を不活性ガスと
ともにガラスアンプル容器に封入した吸収液アンプルを
少なくとも備えることを特徴とするものである。
に成された本発明は、自動車の排ガスを吸収液中に通過
させることにより排ガス中の分析目的成分を該吸収液に
吸収させ、吸収後の該吸収液を高速液体クロマトグラフ
で分析することにより排ガス中の分析目的成分の量を測
定する自動車排ガス分析に用いられる試薬キットであっ
て、正確に秤量した後の所定量の吸収液を不活性ガスと
ともにガラスアンプル容器に封入した吸収液アンプルを
少なくとも備えることを特徴とするものである。
【0007】
【作用】本発明に係る試薬キットには吸収液アンプルが
含まれており、所定量の吸収液が既にガラスアンプル容
器に分包されているため、ガラスアンプル容器を開け、
その中の全量をインピンジャに入れるだけで、所定量の
吸収液をインピンジャ内に入れることができる。また、
吸収液のガラスアンプル容器への封入時に既存の高精度
秤量装置を用いることにより、吸収液のインピンジャ内
への投入量を更に正確に規定の量に近づけることができ
る。
含まれており、所定量の吸収液が既にガラスアンプル容
器に分包されているため、ガラスアンプル容器を開け、
その中の全量をインピンジャに入れるだけで、所定量の
吸収液をインピンジャ内に入れることができる。また、
吸収液のガラスアンプル容器への封入時に既存の高精度
秤量装置を用いることにより、吸収液のインピンジャ内
への投入量を更に正確に規定の量に近づけることができ
る。
【0008】次に、吸収液は不活性ガスと共に密封ガラ
スアンプル容器に封入されているため、使用直前にガラ
スアンプル容器の口を開けるまで、吸収液は大気中の炭
化水素類により汚染されることがなく、これにより、排
ガス中の極微量成分の分析も可能となる。
スアンプル容器に封入されているため、使用直前にガラ
スアンプル容器の口を開けるまで、吸収液は大気中の炭
化水素類により汚染されることがなく、これにより、排
ガス中の極微量成分の分析も可能となる。
【0009】
【実施例】本発明の一実施例である、自動車排ガス分析
用試薬キットを説明する。本実施例の試薬キットには、
次の各試薬を封入したアンプルが含まれている。
用試薬キットを説明する。本実施例の試薬キットには、
次の各試薬を封入したアンプルが含まれている。
【0010】(A)2−4−DNPHヒドラジン結晶
0.11〜0.13gを1l(リットル)のアセトニト
リル液に溶解した溶液15ml 2−4−DNPHヒドラジン結晶は、アセトニトリルに
より2回再結晶したものを用いる。この再結晶化2−4
−DNPHヒドラジン結晶は、汚染の無い(コンタミナ
ントフリー)のアセトニトリル中に溶解希釈したものを
高速液体クロマトグラフ(HPLC)に注入して、汚染
成分が存在しないことを確認した後、使用する。また、
純度をクトマトグラム及び融点によりチェックする。溶
媒であるアセトニトリル液は、HPLC用のものを使用
する。
0.11〜0.13gを1l(リットル)のアセトニト
リル液に溶解した溶液15ml 2−4−DNPHヒドラジン結晶は、アセトニトリルに
より2回再結晶したものを用いる。この再結晶化2−4
−DNPHヒドラジン結晶は、汚染の無い(コンタミナ
ントフリー)のアセトニトリル中に溶解希釈したものを
高速液体クロマトグラフ(HPLC)に注入して、汚染
成分が存在しないことを確認した後、使用する。また、
純度をクトマトグラム及び融点によりチェックする。溶
媒であるアセトニトリル液は、HPLC用のものを使用
する。
【0011】この容器を封入したアンプルを製造する際
は、純ヘリウム雰囲気中で高精度秤量装置により正確に
15mlの上記溶液12を上部が開口したガラスアンプ
ル容器11に入れ、その後、上部開口のガラスを溶融封
止する(図1)。これにより、封入されたガラスアンプ
ル容器11内の溶液の上の空間14は、純ヘリウムで満
たされ、2−4−DNPHヒドラジン溶液の空気による
変質及び汚染を防止する。なお、外光(紫外線)による
溶液の変質を防止し、また、取り扱い中の破損を防止す
るため、アンプル容器11のガラスは褐色硬質ガラスを
用いることが望ましい。
は、純ヘリウム雰囲気中で高精度秤量装置により正確に
15mlの上記溶液12を上部が開口したガラスアンプ
ル容器11に入れ、その後、上部開口のガラスを溶融封
止する(図1)。これにより、封入されたガラスアンプ
ル容器11内の溶液の上の空間14は、純ヘリウムで満
たされ、2−4−DNPHヒドラジン溶液の空気による
変質及び汚染を防止する。なお、外光(紫外線)による
溶液の変質を防止し、また、取り扱い中の破損を防止す
るため、アンプル容器11のガラスは褐色硬質ガラスを
用いることが望ましい。
【0012】(B)5.7N硫酸0.1ml この液の封入時の秤量においても雰囲気を調整する必要
があり、上記(A)と同じ方法で封入する。
があり、上記(A)と同じ方法で封入する。
【0013】(C)アセトニトリル液15ml アセトニトリル液は、上記(A)の溶媒で用いたものと
同じものである。後述のように、本アンプル(C)は排
ガスバブリング時の吸収液(A)の減量を補うためのも
のであるため、封入量は必ずしも厳密である必要はな
い。
同じものである。後述のように、本アンプル(C)は排
ガスバブリング時の吸収液(A)の減量を補うためのも
のであるため、封入量は必ずしも厳密である必要はな
い。
【0014】(D)キャリブレーション用標準濃度液 HPLCの定量分析のための標準濃度液であり、分析目
的成分に応じて各種用意しておく。
的成分に応じて各種用意しておく。
【0015】(E)脱イオン水 HPLC用として通常に用いられているものを、適当量
(例えば15ml)、ガラスアンプルに封入する。
(例えば15ml)、ガラスアンプルに封入する。
【0016】以上のようなアンプル化された試薬10を
予め用意しておき、自動車排ガスの分析を次のようにし
て行なう。最初に、図2に示すような専用のインピンジ
ャ(バブリング用密閉容器。内容積30ml)20を用
意する。そして、上記アンプル(A)のくびれ部13を
折ることによりアンプル容器11を開封し、全量をイン
ピンジャ20内に入れる。次に、アンプル(B)を開封
して同じく全量をインピンジャ20内に入れ、すばやく
蓋22をする。このとき、アンプル(B)の硫酸を先に
すると、その後アンプル(A)液を混合したときに発熱
して危険であるため、その旨の注意表示を両アンプル容
器11に行なっておくことが望ましい。このように、本
実施例では、試薬(2−4−DNPHヒドラジン溶液)
12が必要量だけ予め正確に秤量されてアンプル10内
に収められているため、面倒な秤量操作を行なうことな
く、正しい量の試薬12がインピンジャ20内に投入さ
れるとともに、大気による試薬の汚染が最小限に抑えら
れる。
予め用意しておき、自動車排ガスの分析を次のようにし
て行なう。最初に、図2に示すような専用のインピンジ
ャ(バブリング用密閉容器。内容積30ml)20を用
意する。そして、上記アンプル(A)のくびれ部13を
折ることによりアンプル容器11を開封し、全量をイン
ピンジャ20内に入れる。次に、アンプル(B)を開封
して同じく全量をインピンジャ20内に入れ、すばやく
蓋22をする。このとき、アンプル(B)の硫酸を先に
すると、その後アンプル(A)液を混合したときに発熱
して危険であるため、その旨の注意表示を両アンプル容
器11に行なっておくことが望ましい。このように、本
実施例では、試薬(2−4−DNPHヒドラジン溶液)
12が必要量だけ予め正確に秤量されてアンプル10内
に収められているため、面倒な秤量操作を行なうことな
く、正しい量の試薬12がインピンジャ20内に投入さ
れるとともに、大気による試薬の汚染が最小限に抑えら
れる。
【0017】次に、インピンジャ20の排ガス吸入口2
4を自動車の排気管に接続し、所定量の排ガスを導入
(バブリング)する。これにより、排ガス中のアルデヒ
ド類、ケトン類は2−4−DNPHヒドラジンと化合
し、カルボニル/2−4−DNPHヒドラゾンとして固
定される。バブリング終了後、2−4−DNPHヒドラ
ジン溶液23の溶媒であるアセトニトリル液の減少分を
補うため、アンプル(C)を開封し、アセトニトリル液
をインピンジャの15ml秤量線に達するまで注ぎ足
す。その後、インピンジャ20の内容物23を所定量だ
け取り出し、高速液体クロマトグラフ(HPLC)に注
入する。このとき、事前にHPLCにアンプル(C)の
アセトニトリル液やアンプル(E)の脱イオン水を注入
することによりHPLCの検出器のベースラインを検
出、確認しておき、また、アンプル(D)の標準濃度液
(複数種)により検量線を作成しておく。なお、アンプ
ル(C)のアセトニトリル液やアンプル(E)の脱イオ
ン水は、HPLCの注入器等の洗浄にも用いることがで
きる。こうして、HPLCにより各ヒドラゾン成分の含
有量が測定され、各種換算を行なうことにより排ガス中
の炭化水素成分の濃度が定量的に求められる。
4を自動車の排気管に接続し、所定量の排ガスを導入
(バブリング)する。これにより、排ガス中のアルデヒ
ド類、ケトン類は2−4−DNPHヒドラジンと化合
し、カルボニル/2−4−DNPHヒドラゾンとして固
定される。バブリング終了後、2−4−DNPHヒドラ
ジン溶液23の溶媒であるアセトニトリル液の減少分を
補うため、アンプル(C)を開封し、アセトニトリル液
をインピンジャの15ml秤量線に達するまで注ぎ足
す。その後、インピンジャ20の内容物23を所定量だ
け取り出し、高速液体クロマトグラフ(HPLC)に注
入する。このとき、事前にHPLCにアンプル(C)の
アセトニトリル液やアンプル(E)の脱イオン水を注入
することによりHPLCの検出器のベースラインを検
出、確認しておき、また、アンプル(D)の標準濃度液
(複数種)により検量線を作成しておく。なお、アンプ
ル(C)のアセトニトリル液やアンプル(E)の脱イオ
ン水は、HPLCの注入器等の洗浄にも用いることがで
きる。こうして、HPLCにより各ヒドラゾン成分の含
有量が測定され、各種換算を行なうことにより排ガス中
の炭化水素成分の濃度が定量的に求められる。
【0018】上記実施例では吸収液として2−4−DN
PHヒドラジン溶液を用いたが、その他の吸収液を用い
る場合も同様に本発明を適用することにより、迅速、容
易かつ正確な分析が可能となる。また、その他の試薬や
試薬以外に使用する液についてもすべて同様にアンプル
化することにより、フィールドにおける排ガスのサンプ
リング(バブリング)も可能となり、分析の適用範囲を
大きく広げることができるようになる。
PHヒドラジン溶液を用いたが、その他の吸収液を用い
る場合も同様に本発明を適用することにより、迅速、容
易かつ正確な分析が可能となる。また、その他の試薬や
試薬以外に使用する液についてもすべて同様にアンプル
化することにより、フィールドにおける排ガスのサンプ
リング(バブリング)も可能となり、分析の適用範囲を
大きく広げることができるようになる。
【0019】
【発明の効果】本発明に係る試薬キットでは、ガラスア
ンプル容器の口を開け、その中の全量をインピンジャに
入れるだけで、一定量の吸収液をインピンジャ内に入れ
ることができ、面倒な秤量作業が一切不要となる。ま
た、ガラスアンプル容器への封入時に既存の高精度秤量
装置を用いて吸収液を高精度に秤量しておくことによ
り、分析の精度及び再現性を高めることができる。更
に、ガラスアンプル容器の口を開けて吸収液をインピン
ジャに投入する直前まで(使用直前まで)、吸収液は不
活性ガスと共に密閉されたガラスアンプル容器に封入さ
れているため、吸収液が排ガス分析前に大気中の炭化水
素類により汚染されることがなく、排ガス中の極微量成
分の分析が可能となる。
ンプル容器の口を開け、その中の全量をインピンジャに
入れるだけで、一定量の吸収液をインピンジャ内に入れ
ることができ、面倒な秤量作業が一切不要となる。ま
た、ガラスアンプル容器への封入時に既存の高精度秤量
装置を用いて吸収液を高精度に秤量しておくことによ
り、分析の精度及び再現性を高めることができる。更
に、ガラスアンプル容器の口を開けて吸収液をインピン
ジャに投入する直前まで(使用直前まで)、吸収液は不
活性ガスと共に密閉されたガラスアンプル容器に封入さ
れているため、吸収液が排ガス分析前に大気中の炭化水
素類により汚染されることがなく、排ガス中の極微量成
分の分析が可能となる。
【図1】 本発明の一実施例である吸収液アンプルの断
面図。
面図。
【図2】 自動車排ガスを吸収液中でバブリングさせて
いる状態の断面図。
いる状態の断面図。
10…試薬入りアンプル 11…ガラスア
ンプル容器 12…試薬 13…くびれ部 14…封止空間(ヘリウム) 20…インピンジャ 22…蓋 23…吸収液 24…排ガス吸
入口
ンプル容器 12…試薬 13…くびれ部 14…封止空間(ヘリウム) 20…インピンジャ 22…蓋 23…吸収液 24…排ガス吸
入口
Claims (1)
- 【請求項1】 自動車の排ガスを吸収液中に通過させる
ことにより排ガス中の分析目的成分を該吸収液に吸収さ
せ、吸収後の該吸収液を高速液体クロマトグラフで分析
することにより排ガス中の分析目的成分の量を測定する
自動車排ガス分析に用いられる試薬キットであって、正
確に秤量した後の所定量の吸収液を不活性ガスとともに
ガラスアンプル容器に封入した吸収液アンプルを少なく
とも備えることを特徴とする自動車排ガス分析用試薬キ
ット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35210992A JPH06174705A (ja) | 1992-12-08 | 1992-12-08 | 自動車排ガス分析用試薬キット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35210992A JPH06174705A (ja) | 1992-12-08 | 1992-12-08 | 自動車排ガス分析用試薬キット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06174705A true JPH06174705A (ja) | 1994-06-24 |
Family
ID=18421843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35210992A Pending JPH06174705A (ja) | 1992-12-08 | 1992-12-08 | 自動車排ガス分析用試薬キット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06174705A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998022794A1 (en) * | 1996-11-19 | 1998-05-28 | Obayashi Corporation | Gas collecting apparatus |
| US6136608A (en) * | 1997-01-07 | 2000-10-24 | Obayashi Corporation | Method for determining formaldehyde present in air |
| EP1574871A3 (en) * | 1996-04-04 | 2005-12-28 | Varian, Inc. | Flow tube for NMR probe |
| CN1308676C (zh) * | 2004-12-29 | 2007-04-04 | 南京大学 | 高渗三唑磷乳油中的氮酮的高效液相色谱分析法 |
| JP2016166847A (ja) * | 2015-03-10 | 2016-09-15 | 中国電力株式会社 | ガス採取装置 |
-
1992
- 1992-12-08 JP JP35210992A patent/JPH06174705A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1574871A3 (en) * | 1996-04-04 | 2005-12-28 | Varian, Inc. | Flow tube for NMR probe |
| WO1998022794A1 (en) * | 1996-11-19 | 1998-05-28 | Obayashi Corporation | Gas collecting apparatus |
| US6139801A (en) * | 1996-11-19 | 2000-10-31 | Obayashi Corporation | Gas collecting apparatus |
| US6136608A (en) * | 1997-01-07 | 2000-10-24 | Obayashi Corporation | Method for determining formaldehyde present in air |
| CN1308676C (zh) * | 2004-12-29 | 2007-04-04 | 南京大学 | 高渗三唑磷乳油中的氮酮的高效液相色谱分析法 |
| JP2016166847A (ja) * | 2015-03-10 | 2016-09-15 | 中国電力株式会社 | ガス採取装置 |
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