JPH06179902A - 不定形耐火物用金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 樹脂による被覆を行わずに、１次粒子に近い
形状で金属含有量がほぼ１００重量％の不定形耐火物用
の耐アルカリ性被覆層を有する金属粉末を提供すること
にある。 【構成】 金属粉末を水性溶媒中に燐酸塩を含む溶液で
処理し、水を５％以上溶解可能な有機溶媒で洗浄後、濾
過し、乾燥させることを特徴とする、耐アルカリ性被覆
層を有する不定形耐火物用金属粉末の製造方法を開示す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、不定形耐火物用材料と
して耐アルカリ性被覆層を有する金属粉末の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】含炭
素不定形耐火物には、通常炭素の酸化防止剤として金属
粉末が配合されている。このような含炭素不定形耐火物
を水を用いて湿式施工した場合、施工（鋳込）後養生、
乾燥、空焼きに至るまでの間に不定形耐火物中に骨材ま
たは結合剤として配合されたセメントからＭｇ、Ｃａな
どのアルカリ性イオンが徐々に溶出する結果、金属粉末
は激しい発熱、発泡を伴う水和反応を起こし、金属水和
物に変化してしまう。従って、上記の不定形耐火物から
安定な施工体は得られない。

【０００３】金属粉末の水和反応を防止するために金属
粉末を耐アルカリ性被覆層で被覆することが提案されて
いる。特開昭 58-190876号公報には、炭素粒子とアルミ
粉末をフェノール樹脂などの熱硬化性合成樹脂で被覆す
ることにより、炭素の耐酸化性を改善すると共にアルミ
粉末の水和反応を有利に防止し、その結果耐酸化性、熱
間強度、耐スポーリング性、耐食性に優れた不定形耐火
物の施工体が得られることが開示されている。また、特
開昭60-86080号公報には、タールピッチなどで被覆した
アルミ合金粉を用いて高温強度の高い耐酸化性に優れた
不定形耐火物が得られることが開示されている。

【０００４】前記した従来方法はいずれも、金属粉末を
樹脂被覆材で均一に被覆することが困難であるために突
き出しと称する金属粉末の露出した部分が生じ、その上
施工時の骨材との混練操作で被覆層が損傷を受けるため
に金属粉末の露出した部分が生じ、金属粉末の水和反応
を確実に防止することはできなかった。

【０００５】樹脂で被覆した金属粉末の場合、金属含有
量が５０重量％程度であるため、樹脂で被覆していない
金属粉末による炭素の酸化防止効果と同等の効果を得る
には添加量を約２倍に増加しなければならないという欠
点がある。また、金属粉末を樹脂で被覆するとき凝集が
生じ、そのため炭素の酸化防止効果が低下するという欠
点もある。

【０００６】従って、本発明の目的は、樹脂による被覆
を行わずに、１次粒子に近い形状で金属含有量がほぼ１
００重量％の不定形耐火物用の耐アルカリ性被覆層を有
する金属粉末を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明により提供される
耐アルカリ性被覆層を有する不定形耐火物用金属粉末の
製造方法は、金属粉末を水性溶媒中に燐酸塩を含む溶液
で処理し、水を５％以上溶解可能な有機溶媒で洗浄後、
濾過し、乾燥させることを特徴とする。

【０００８】本発明方法における第一段階は金属粉末の
処理である。この段階で金属粉末の表面に均一に燐酸塩
を析出せしめ、燐含有薄膜コートを形成させる。金属粉
末の処理に使用される処理溶液は水性溶媒中に燐酸塩を
含む溶液である。処理される金属粉末はアルミニウム、
マグネシウム、シリコンの単体またはその合金から選択
される少なくとも１つである。燐酸塩溶液中の溶媒は水
性溶媒、すなわち水または水と親水性有機溶媒（例え
ば、イソプロピルアルコール、エチルアルコール、エチ
レングリコール）との混合物である。燐酸塩は燐酸のア
ルカリ金属、アルカリ土類金属もしくはアンモニウム塩
であり、好ましくはＮＨ₄ Ｈ₂ ＰＯ₄ または（ＮＨ₄ ）
₂ ＨＰＯ₄ である。金属粉末に対する燐酸塩の添加割合
は金属粉末の表面に均一に燐酸塩が析出し得るように決
定され、全金属粉末に対して通常０．００５重量％以
上、好ましくは０．０１〜１重量％の燐を含有する処理
溶液が使用される。前記濃度が０．００５重量％未満の
場合には、金属粉末の表面に均一に燐酸塩が析出し得な
いため金属粉末の水和反応を完全に防止することができ
ず、一方濃度が１重量％を越えると金属粉末表面に吸着
していない遊離の燐酸イオンの量が多くなり、耐火物の
強度などの特性を低下させる原因となる。処理温度は通
常５〜６０℃であり、処理時間は通常５〜１２０分であ
る。

【０００９】本発明方法の第二段階は燐含有薄膜コート
を有する金属粉末の洗浄である。この段階で金属粉末の
凝集が防止されると共に燐酸塩を金属粉末表面に強固に
固着・析出せしめる。表面処理後のスラリーを固液分離
したケーキには金属粉末同志の凝集原因となる水分や未
反応の燐酸塩が含まれており、これらを完全に除去する
必要がある。金属粉末の洗浄には、水を５％以上溶解可
能な任意の有機溶媒が使用され、例えばイソプロピルア
ルコール、プロピレングリコールプロピルエーテル、エ
チレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリ
コールモノブチルエーテルが使用される。処理液は、金
属粉末に対して通常５〜２００重量％、好ましくは２０
〜７０重量％の割合で使用される。

【００１０】本発明の第三段階は濾過及び乾燥である。
濾過及び乾燥は慣用手段に従って行われ、乾燥温度は通
常６０〜２００℃である。

【００１１】

【実施例】以下に本発明の非限定的実施例を示す。

【００１２】実施例１〜５および比較例１〜２ 表１に示す組成の溶液中に金属粉末を混入し、２５℃で
６０分間処理した。この粉末を真空濾過して得た湿潤状
態の金属粉末を、金属粉末に対して３０重量％のイソプ
ロピルアルコールで洗浄した。洗浄した金属粉末を濾過
後、１００℃で乾燥して、燐酸塩処理金属粉末を得た。

【００１３】比較のために、燐酸塩処理を施さなかった
金属粉末（比較例１）および実施例２と同一の処理溶液
を用いて処理したが、イソプロピルアルコールによる洗
浄なしに濾過、乾燥して得た金属粉末（比較例２）を用
意した。

【００１４】得られた金属粉末の燐含有量を発光分光分
析で測定した。結果を表１に示す。

【００１５】比較例３〜５ 従来の樹脂被覆金属粉末を、金属粉末と樹脂を混合し、
混合物を１２０℃に加熱してエアアトマイズして製造し
た。

【００１６】

【表１】

【００１７】得られた金属粉末の耐アルカリ性を調べる
ために、下記成分を竪型ミキサー内に導入し、３分間混
練することにより不定形耐火物組成物を調製した。ただ
し、樹脂被覆金属粉末は−２０〜＋２０メッシュに分級
後、組成物を調製した。

【００１８】 アルミナ（−0.3 mm） 75重量％ 炭化珪素（−0.15mm） 5 黒鉛（− 0.5mm） 5 超微粉シリカ 2 ヘキサメタリン酸ソーダ 1 セメント 2 金属粉末（金属分として） 2 水 8 この耐火物組成物 100ｇを30℃に保持し、２４時間後の
水素ガス発生蓄積量を測定した。結果を表２に示す。

【００１９】

【表２】表 ２ 水素ガス発生蓄積量 実施例１ 59ml ２ 20 ３ 17 ４ 15 ５ 25 比較例１ ＞ 100 （50分） ２ ＞ 100 （12時間） ３ ＞ 100 （ 2時間） ４ ＞ 100 （ 2時間） ５ ＞ 100 （ 2時間） 比較例中、括弧内の数値は 100mlに達した時間である。

【００２０】

【発明の効果】本発明方法により製造される金属粉末
は、従来の被覆材として樹脂を使用して製造される金属
粉末に比較して耐アルカリ性に優れているため、不定形
耐火物中の炭素の酸化防止剤として非常に有用である。
また、被覆材として樹脂を使用していないため、粒子の
凝集を生ずることなく、金属含有量がほぼ１００重量％
の不定形耐火物用金属粉末が提供され得る。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 耐アルカリ性被覆層を有する不定形耐火
   物用金属粉末の製造方法であって、金属粉末を水性溶媒
   中に燐酸塩を含む溶液で処理し、水を５％以上溶解可能
   な有機溶媒で洗浄後、濾過し、乾燥させることを特徴と
   する、前記方法。
2. 【請求項２】 全金属粉末に対して０．００５重量％以
   上の燐を含有する燐酸塩溶液を用いることを特徴とす
   る、請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 金属粉末がアルミニウム、マグネシウ
   ム、シリコンの単体またはその合金から選択される少な
   くとも１つであることを特徴とする、請求項１に記載の
   方法。