JPH06181114A - 酸化物磁性材料とその製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料とその製造方法Info
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- JPH06181114A JPH06181114A JP4334278A JP33427892A JPH06181114A JP H06181114 A JPH06181114 A JP H06181114A JP 4334278 A JP4334278 A JP 4334278A JP 33427892 A JP33427892 A JP 33427892A JP H06181114 A JPH06181114 A JP H06181114A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 機械的強度の向上と焼結温度によるインダク
タンスの変化量も減少するとともに素子の品質向上する
ことができるという種々の利点を有する低温焼結が可能
な酸化物磁性材料とその製造方法を提供すること。 【構成】 酸化物磁性材料は，化学組成比がａ（Ｎｉ
(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・ｂＺｎＯ・ｃＦｅ2 Ｏ3 （ここ
で，ａ＋ｂ＋ｃ＝１００，０．１５≦ｘ≦０．７０，０
≦ｂ≦３７，３５≦ｃ≦４９．５）で示される。この酸
化物磁性材料は，成形用粉末中に含まれる５μｍを越え
る粒子の混在比を５ｖｏｌ％以下の範囲となるように調
整し，上記化学組成となるように成形用粉末を混合して
粉末冶金法により製造する。
タンスの変化量も減少するとともに素子の品質向上する
ことができるという種々の利点を有する低温焼結が可能
な酸化物磁性材料とその製造方法を提供すること。 【構成】 酸化物磁性材料は，化学組成比がａ（Ｎｉ
(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・ｂＺｎＯ・ｃＦｅ2 Ｏ3 （ここ
で，ａ＋ｂ＋ｃ＝１００，０．１５≦ｘ≦０．７０，０
≦ｂ≦３７，３５≦ｃ≦４９．５）で示される。この酸
化物磁性材料は，成形用粉末中に含まれる５μｍを越え
る粒子の混在比を５ｖｏｌ％以下の範囲となるように調
整し，上記化学組成となるように成形用粉末を混合して
粉末冶金法により製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，酸化物磁性材料に関
し，詳しくは，低温焼成が可能な酸化物軟磁性材料とそ
の製造方法に関する。
し，詳しくは，低温焼成が可能な酸化物軟磁性材料とそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，酸化物磁性材料は，金属材料に比
べ電気抵抗が高いことから，高周波用材料として使用さ
れてきている。中でも，スピネル型フェライトは，優れ
た軟磁性を示し，かつ安価な原料を使用し，粉末冶金法
により容易に焼結体が得られることから，最も頻繁に高
周波用材料として使用されている。
べ電気抵抗が高いことから，高周波用材料として使用さ
れてきている。中でも，スピネル型フェライトは，優れ
た軟磁性を示し，かつ安価な原料を使用し，粉末冶金法
により容易に焼結体が得られることから，最も頻繁に高
周波用材料として使用されている。
【０００３】近年，これら高周波用材料を使用した装置
は，高周波化により，小型軽量化が著しく進行してい
る。
は，高周波化により，小型軽量化が著しく進行してい
る。
【０００４】したがって，これらの装置に使用されるイ
ンダクタンス素子も小型軽量化が要求されてきている。
加えて，自動装着がより容易となる形状に素子を製造す
る必要が生じている。このような素子は，いわゆる表面
実装部品と呼ばれている。
ンダクタンス素子も小型軽量化が要求されてきている。
加えて，自動装着がより容易となる形状に素子を製造す
る必要が生じている。このような素子は，いわゆる表面
実装部品と呼ばれている。
【０００５】したがって，これらインダクタンス素子の
構成も，従来のようなバルキーな素子に比べ著しく微細
であることが必要となっている。
構成も，従来のようなバルキーな素子に比べ著しく微細
であることが必要となっている。
【０００６】この様な表面実装部品の有用な製造法のひ
とつに，各構成材料の粉末を分散したスラリーを使用
し，印刷等によって各回路を構成した成形体を，焼成し
て，インダクタンス素子を形成する方法がある。この方
法の場合，電気導体部と磁性フェライト部が独立して形
成されている。
とつに，各構成材料の粉末を分散したスラリーを使用
し，印刷等によって各回路を構成した成形体を，焼成し
て，インダクタンス素子を形成する方法がある。この方
法の場合，電気導体部と磁性フェライト部が独立して形
成されている。
【０００７】従来から使用されているフェライト粉末成
形体の焼結温度は，１０５０〜１４００℃である。した
がって，これらの粉末を使用した場合，それらの焼結温
度に対して，導体部は焼結しており，かつ破断せず，磁
性フェライト部への拡散も抑制されていなければならな
い。
形体の焼結温度は，１０５０〜１４００℃である。した
がって，これらの粉末を使用した場合，それらの焼結温
度に対して，導体部は焼結しており，かつ破断せず，磁
性フェライト部への拡散も抑制されていなければならな
い。
【０００８】また，磁性フェライト部と電気導体部を接
触して構成する場合，磁性フェライト部を構成するフェ
ライト材料は高電気抵抗体となる必要がある。
触して構成する場合，磁性フェライト部を構成するフェ
ライト材料は高電気抵抗体となる必要がある。
【０００９】以上のことから，高周波用インダクタンス
素子の磁性フェライト部及び電気導体部の各材料を選択
すると，磁性フェライト部用の材料としてはＮｉ系フェ
ライトが，電気導体部としてはＡｇ−Ｐｄ合金が有用で
あると判断できる。
素子の磁性フェライト部及び電気導体部の各材料を選択
すると，磁性フェライト部用の材料としてはＮｉ系フェ
ライトが，電気導体部としてはＡｇ−Ｐｄ合金が有用で
あると判断できる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，上記高
周波用インダクタンス素子の電気導体部に用いるＡｇ−
Ｐｄ合金において，Ｐｄは極めて高価であり，かつ電気
抵抗が増加するので，含有量を減少させることが望まし
い。したがって，Ａｇのみで電気導体部を構成すること
ができれば，工業上極めて有用となる。
周波用インダクタンス素子の電気導体部に用いるＡｇ−
Ｐｄ合金において，Ｐｄは極めて高価であり，かつ電気
抵抗が増加するので，含有量を減少させることが望まし
い。したがって，Ａｇのみで電気導体部を構成すること
ができれば，工業上極めて有用となる。
【００１１】ところで，Ａｇ単独で電気導体部を焼結に
よって構成するには，磁性フェライト部のフェライト材
料の焼結温度を９００℃以下とする必要がある。この時
のフェライト材料の焼結状態は，素子の特性（インダク
タンス，インピーダンス等）が環境によって変化するこ
とは好ましくないので，吸水性のない状態とすること，
すなわち，フェライト焼結体中に存在する空孔が閉孔状
態であることが好ましい。
よって構成するには，磁性フェライト部のフェライト材
料の焼結温度を９００℃以下とする必要がある。この時
のフェライト材料の焼結状態は，素子の特性（インダク
タンス，インピーダンス等）が環境によって変化するこ
とは好ましくないので，吸水性のない状態とすること，
すなわち，フェライト焼結体中に存在する空孔が閉孔状
態であることが好ましい。
【００１２】他方，この閉孔状態になると，焼結体の機
械的強度が向上したり，焼結温度によるインダクタンス
の変化量も減少するといった利点もある。
械的強度が向上したり，焼結温度によるインダクタンス
の変化量も減少するといった利点もある。
【００１３】以上については，素子の特性上の問題につ
いてのみ述べたが，低温で焼結が可能となることは，焼
結エネルギーを著しく低減できるばかりでなく，焼結設
備費も大幅に低減できることになり，工業上極めて有用
となる。
いてのみ述べたが，低温で焼結が可能となることは，焼
結エネルギーを著しく低減できるばかりでなく，焼結設
備費も大幅に低減できることになり，工業上極めて有用
となる。
【００１４】また，前述の素子において，Ａｇ導体部と
磁性フェライト部の夫々の材料を一体焼結するために，
各材料の界面では反応が生ずる。そのため，Ａｇ導体部
の電気抵抗が変動することになり，インダクタ素子やイ
ンピーダンス素子としての特性値がばらつく原因とな
る。
磁性フェライト部の夫々の材料を一体焼結するために，
各材料の界面では反応が生ずる。そのため，Ａｇ導体部
の電気抵抗が変動することになり，インダクタ素子やイ
ンピーダンス素子としての特性値がばらつく原因とな
る。
【００１５】したがって，このＡｇ導体部の電気抵抗の
ばらつきの減少は，素子の品質を向上することになり，
工業上極めて有益となる。
ばらつきの減少は，素子の品質を向上することになり，
工業上極めて有益となる。
【００１６】そこで，本発明の技術的課題は，低温焼結
により機械的強度の向上と焼結温度によるインダクタン
スの変化量も減少するとともに素子の品質を向上させる
ことができる酸化物磁性材料とその製造方法を提供する
ことにある。
により機械的強度の向上と焼結温度によるインダクタン
スの変化量も減少するとともに素子の品質を向上させる
ことができる酸化物磁性材料とその製造方法を提供する
ことにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは，種々検討
を重ねた結果，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの酸化物を主成
分として含有するスピネル型フェライト焼結体におい
て，化学組成比をａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・ｂＺｎ
Ｏ・ｃＦｅ2 Ｏ3 とし，ここで，ａ＋ｂ＋ｃ＝１００，
０．１５≦ｘ≦０．７０，０≦ｂ≦３７，３５≦ｃ≦４
９．５とし，このフェライト材料に酸化ジルコニウム
（ＺｒＯ2 ）を０〜０．３５ｗｔ％（０を含まず）含有
することにより，９００℃以下の焼結温度でも吸水性の
ないフェライト焼結体が製造でき，しかもＡｇ導体と一
体焼結してインダクタを形成する際，導体の電気抵抗の
ばらつきを減少できることを発見した。
を重ねた結果，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの酸化物を主成
分として含有するスピネル型フェライト焼結体におい
て，化学組成比をａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・ｂＺｎ
Ｏ・ｃＦｅ2 Ｏ3 とし，ここで，ａ＋ｂ＋ｃ＝１００，
０．１５≦ｘ≦０．７０，０≦ｂ≦３７，３５≦ｃ≦４
９．５とし，このフェライト材料に酸化ジルコニウム
（ＺｒＯ2 ）を０〜０．３５ｗｔ％（０を含まず）含有
することにより，９００℃以下の焼結温度でも吸水性の
ないフェライト焼結体が製造でき，しかもＡｇ導体と一
体焼結してインダクタを形成する際，導体の電気抵抗の
ばらつきを減少できることを発見した。
【００１８】本発明によれば，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ
の酸化物を主成分として含有するスピネル型フェライト
焼結体において，化学組成比がａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃ
ｕx ）Ｏ・ｂＺｎＯ・ｃＦｅ2 Ｏ3 （ここで，ａ＋ｂ＋
ｃ＝１００，０．１５≦ｘ≦０．７０，０≦ｂ≦３７，
３５≦ｃ≦４９．５）で示されることを特徴とする酸化
物磁性材料が得られる。
の酸化物を主成分として含有するスピネル型フェライト
焼結体において，化学組成比がａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃ
ｕx ）Ｏ・ｂＺｎＯ・ｃＦｅ2 Ｏ3 （ここで，ａ＋ｂ＋
ｃ＝１００，０．１５≦ｘ≦０．７０，０≦ｂ≦３７，
３５≦ｃ≦４９．５）で示されることを特徴とする酸化
物磁性材料が得られる。
【００１９】本発明によれば，前記酸化物磁性材料にお
いて，更に，酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）を０〜０．
３５ｗｔ％（０を含まず）含有することを特徴とする酸
化物磁性材料が得られる。
いて，更に，酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）を０〜０．
３５ｗｔ％（０を含まず）含有することを特徴とする酸
化物磁性材料が得られる。
【００２０】本発明によれば，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ
の酸化物を主成分として含有するスピネル型フェライト
焼結体を粉末冶金法によって製造する方法において，前
記焼結体の化学組成比がａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・
ｂＺｎＯ・ｃＦｅ2Ｏ3 （ここで，ａ＋ｂ＋ｃ＝１０
０，０．１５≦ｘ≦０．７０，０≦ｂ≦３７，３５≦ｃ
≦４９．５）となるように成形用粉末を混合するととも
に，当該成形用粉末中に含まれる５μｍを越える粒子の
混在比を５ｖｏｌ％以下の範囲となるように調整するこ
とを特徴とする酸化物磁性材料の製造方法が得られる。
の酸化物を主成分として含有するスピネル型フェライト
焼結体を粉末冶金法によって製造する方法において，前
記焼結体の化学組成比がａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・
ｂＺｎＯ・ｃＦｅ2Ｏ3 （ここで，ａ＋ｂ＋ｃ＝１０
０，０．１５≦ｘ≦０．７０，０≦ｂ≦３７，３５≦ｃ
≦４９．５）となるように成形用粉末を混合するととも
に，当該成形用粉末中に含まれる５μｍを越える粒子の
混在比を５ｖｏｌ％以下の範囲となるように調整するこ
とを特徴とする酸化物磁性材料の製造方法が得られる。
【００２１】ここで，本発明のフェライト材料に関する
各範囲を設定する基準として，次に示す様な特性を設定
した。
各範囲を設定する基準として，次に示す様な特性を設定
した。
【００２２】まず，吸水性については，焼結体の密度ｄ
ｉとそのフェライト材のＸ線密度ｄｘ（Ｘ線回折より求
めた格子定数とフェライト元素の構成組成より求めた密
度，空孔が零に相当する。）との比が９０％以上では，
フェライト焼結体は非吸水性となることが確認されてい
る。
ｉとそのフェライト材のＸ線密度ｄｘ（Ｘ線回折より求
めた格子定数とフェライト元素の構成組成より求めた密
度，空孔が零に相当する。）との比が９０％以上では，
フェライト焼結体は非吸水性となることが確認されてい
る。
【００２３】また，フェライト材料の電気絶縁性とし
て，直流比抵抗ρDCは１×１０7 Ω・ｃｍ以上が望まし
い。
て，直流比抵抗ρDCは１×１０7 Ω・ｃｍ以上が望まし
い。
【００２４】また，軟磁性材料としては，インダクタン
スを高くとるためには比透磁率μが高い方が望ましい
が，これは使用周波数帯によって，それぞれ要求される
値が異なる。したがってμは任意な値をとれることも極
めて有用な条件となるので，ここでは特に規定しないこ
とにした。
スを高くとるためには比透磁率μが高い方が望ましい
が，これは使用周波数帯によって，それぞれ要求される
値が異なる。したがってμは任意な値をとれることも極
めて有用な条件となるので，ここでは特に規定しないこ
とにした。
【００２５】また，軟磁性材料の損失係数ｔａｎδは小
さいほど良いことになるが，本発明ではｔａｎδが顕著
に増加しない領域を有用な範囲に設定した。また，本発
明では，μ及びｔａｎδは１００ｋＨｚにて評価するこ
とにした。
さいほど良いことになるが，本発明ではｔａｎδが顕著
に増加しない領域を有用な範囲に設定した。また，本発
明では，μ及びｔａｎδは１００ｋＨｚにて評価するこ
とにした。
【００２６】また，本発明では，ｄｉ／ｄｘを評価する
圧粉体の成形条件として，成形圧力を一般的な１ｔｏｎ
／ｃｍ2 とした。
圧粉体の成形条件として，成形圧力を一般的な１ｔｏｎ
／ｃｍ2 とした。
【００２７】ここで，本発明のフェライト材料の化学組
成比において，ｘの範囲を０．１５〜０．７０としたの
は，ｘが０．１５以上では，ｄｉ／ｄｘが９０％以上，
ρDCが１０7 Ω・ｃｍ以上を示し，一方，ｘが０．７０
を越えるとｔａｎδが著しく増加する傾向を示すからで
ある。
成比において，ｘの範囲を０．１５〜０．７０としたの
は，ｘが０．１５以上では，ｄｉ／ｄｘが９０％以上，
ρDCが１０7 Ω・ｃｍ以上を示し，一方，ｘが０．７０
を越えるとｔａｎδが著しく増加する傾向を示すからで
ある。
【００２８】また，本発明のフェライト材料の化学組成
比において，ｂを０〜３７としたのは，ｂが３７以下で
ｄｉ／ｄｘが９０％以上を示し，ｂの増加によりμが著
しく向上するからである。
比において，ｂを０〜３７としたのは，ｂが３７以下で
ｄｉ／ｄｘが９０％以上を示し，ｂの増加によりμが著
しく向上するからである。
【００２９】また，本発明のフェライト材料の化学組成
比において，ｃを３５〜４９．５としたのは，ｃが４
９．５以下でｄｉ／ｄｘが９０％以上を示し，ｃが３５
以下でｔａｎδが著しく増加する傾向を示すからであ
る。
比において，ｃを３５〜４９．５としたのは，ｃが４
９．５以下でｄｉ／ｄｘが９０％以上を示し，ｃが３５
以下でｔａｎδが著しく増加する傾向を示すからであ
る。
【００３０】また，本発明においてフェライト材料に含
有するＺｒＯ2 の含有量を０〜０．３５ｗｔ％としたの
は，ＺｒＯ2 を含有することによりフェライト材と一体
焼結したＡｇ導体の電気抵抗のばらつきが減少するが，
０．３５ｗｔ％以上のＺｒＯ2 の含有ではフェライト材
の焼結性が低下し，ｄｉ／ｄｘが９０％以下となるから
である。
有するＺｒＯ2 の含有量を０〜０．３５ｗｔ％としたの
は，ＺｒＯ2 を含有することによりフェライト材と一体
焼結したＡｇ導体の電気抵抗のばらつきが減少するが，
０．３５ｗｔ％以上のＺｒＯ2 の含有ではフェライト材
の焼結性が低下し，ｄｉ／ｄｘが９０％以下となるから
である。
【００３１】また，本発明の酸化物磁性材料の製造方法
において，成形用粉末中に占める５μｍ以上の粒子の混
在比が５ｖｏｌ％以下と限定したのは，この範囲内で，
ｄｉ／ｄｘが９０％以上となるからである。
において，成形用粉末中に占める５μｍ以上の粒子の混
在比が５ｖｏｌ％以下と限定したのは，この範囲内で，
ｄｉ／ｄｘが９０％以上となるからである。
【００３２】以上の特性の範囲は９００℃焼結で得た試
料で実施したものであり，フェライト材のρDCは本発明
の設定範囲では，全て１０7 Ω・ｃｍ以上となってい
る。
料で実施したものであり，フェライト材のρDCは本発明
の設定範囲では，全て１０7 Ω・ｃｍ以上となってい
る。
【００３３】尚，成形圧力を増加して成形すれば，ｄｉ
／ｄｘは向上するものであるが，本発明では，一般的な
成形条件であることが工業的に有用になると判断したの
で，成形圧力増加の効果を含めた範囲には，特に限定さ
れるものではない。
／ｄｘは向上するものであるが，本発明では，一般的な
成形条件であることが工業的に有用になると判断したの
で，成形圧力増加の効果を含めた範囲には，特に限定さ
れるものではない。
【００３４】
【実施例】以下，本発明の実施例について説明する。
【００３５】（実施例１）化学組成比が２８（Ｎｉ0.7
・Ｃｕ0.3 ）Ｏ・２５ＺｎＯ・４７Ｆｅ2 Ｏ3 となるよ
うに，酸化鉄（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）と酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ）と酸化第２銅（ＣｕＯ）及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）の
粉末を原料とし，これに対し，酸化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｏ2 ）の添加量が０，０．１，０．２，０．３，０．
４，０．５ｗｔ％となるように平均粒径約０．２μｍの
粉末を秤量し，ステンレス製ボールミルにて２０時間湿
式混合した。
・Ｃｕ0.3 ）Ｏ・２５ＺｎＯ・４７Ｆｅ2 Ｏ3 となるよ
うに，酸化鉄（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）と酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ）と酸化第２銅（ＣｕＯ）及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）の
粉末を原料とし，これに対し，酸化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｏ2 ）の添加量が０，０．１，０．２，０．３，０．
４，０．５ｗｔ％となるように平均粒径約０．２μｍの
粉末を秤量し，ステンレス製ボールミルにて２０時間湿
式混合した。
【００３６】次に，これら原料混合粉末を８００℃で大
気中にて２時間仮焼した後，ボールミルにて３時間湿式
粉砕し，成形用粉末とした。これら粉末の比表面積をＢ
ＥＴ法にて測定したところ，約３ｍ2 ／ｇであった。
気中にて２時間仮焼した後，ボールミルにて３時間湿式
粉砕し，成形用粉末とした。これら粉末の比表面積をＢ
ＥＴ法にて測定したところ，約３ｍ2 ／ｇであった。
【００３７】次に，これら粉砕粉末にＰＶＡを３ｗｔ％
湿式混合した後，成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2 で長さ３０ｍ
ｍで幅５ｍｍで厚さ１ｍｍの板状に成形した。
湿式混合した後，成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2 で長さ３０ｍ
ｍで幅５ｍｍで厚さ１ｍｍの板状に成形した。
【００３８】次に，この成形体の板面に，市販されてい
る銀ペースト（粉末粒度３μｍ以下）をシルクスクリー
ン印刷にて，幅４００μｍ，厚さ４０μｍで，成形体の
幅方向に３０本印刷した。
る銀ペースト（粉末粒度３μｍ以下）をシルクスクリー
ン印刷にて，幅４００μｍ，厚さ４０μｍで，成形体の
幅方向に３０本印刷した。
【００３９】次に，この印刷面を別のフェライト成形体
で覆い，大気中，徐熱，炉冷にて，９００℃で２時間保
持し，焼結した。
で覆い，大気中，徐熱，炉冷にて，９００℃で２時間保
持し，焼結した。
【００４０】次に，これら成形体内部に形成された銀導
体の直流抵抗を測定した。その結果を図１に示す。
体の直流抵抗を測定した。その結果を図１に示す。
【００４１】図１に示すように，ＺｒＯ2 の添加により
銀導体の直流電気抵抗のバラツキ（σn-1 ）は著しく減
少している。また，直流電気抵抗の平均値（バーＲ）も
明らかに減少している。したがって，Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ
系フェライトにＺｒＯ2 を含有することにより，インダ
クタの品質は著しく向上することがわかる。
銀導体の直流電気抵抗のバラツキ（σn-1 ）は著しく減
少している。また，直流電気抵抗の平均値（バーＲ）も
明らかに減少している。したがって，Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ
系フェライトにＺｒＯ2 を含有することにより，インダ
クタの品質は著しく向上することがわかる。
【００４２】（実施例２）実施例１で得たバインダー混
合成形用粉末を使用し，成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2で外径
約２０ｍｍ，内径約１２ｍｍ，高さ約８ｍｍの成形体と
なるように，金型を使用して圧縮成形した。次に，これ
ら成形体を，大気中，徐熱，炉冷にて，９００℃で２時
間保持し，焼結した。
合成形用粉末を使用し，成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2で外径
約２０ｍｍ，内径約１２ｍｍ，高さ約８ｍｍの成形体と
なるように，金型を使用して圧縮成形した。次に，これ
ら成形体を，大気中，徐熱，炉冷にて，９００℃で２時
間保持し，焼結した。
【００４３】次に，これら焼結体に直径０．２６ｍｍの
絶縁被覆銅線を１０回巻線した後，ＹＨＰ社製インピー
ダンスアナライザーを用いて１００ｋＨｚでの比透磁率
μと損失係数ｔａｎδを測定した。また，フェライト焼
結体の直流比抵抗ρDCは試料上下底面を約１ｍｍ研削し
た後，ブリッヂを用いて測定した。また，焼結体の密度
比ｄｉ／ｄｘは，焼結体の密度ｄｉをアルキメデス法で
測定し，一方ｄｘをＸ線回折法より求めた格子定数とフ
ェライトの原子比より算出した値（Ｘ線密度）より求め
ている。その結果を図２に示す。
絶縁被覆銅線を１０回巻線した後，ＹＨＰ社製インピー
ダンスアナライザーを用いて１００ｋＨｚでの比透磁率
μと損失係数ｔａｎδを測定した。また，フェライト焼
結体の直流比抵抗ρDCは試料上下底面を約１ｍｍ研削し
た後，ブリッヂを用いて測定した。また，焼結体の密度
比ｄｉ／ｄｘは，焼結体の密度ｄｉをアルキメデス法で
測定し，一方ｄｘをＸ線回折法より求めた格子定数とフ
ェライトの原子比より算出した値（Ｘ線密度）より求め
ている。その結果を図２に示す。
【００４４】図２で示すように，ＺｒＯ2 添加量が０．
３５ｗｔ％以下でｄｉ／ｄｘが９０％以上を示してい
る。μ，ｔａｎδ，ρDCはインダクタンス用材料として
問題となる値は示していない。したがって，フェライト
材に含有されるＺｒＯ2 は０．３５ｗｔ％以下とする必
要がある。
３５ｗｔ％以下でｄｉ／ｄｘが９０％以上を示してい
る。μ，ｔａｎδ，ρDCはインダクタンス用材料として
問題となる値は示していない。したがって，フェライト
材に含有されるＺｒＯ2 は０．３５ｗｔ％以下とする必
要がある。
【００４５】したがって，実施例１及び２から，フェラ
イト材に含有するＺｒＯ2 は０〜０．３５ｗｔ％（０は
含まず）の範囲が工業的に有用であるといえる。
イト材に含有するＺｒＯ2 は０〜０．３５ｗｔ％（０は
含まず）の範囲が工業的に有用であるといえる。
【００４６】以上の実施例１及び２から判るように，Ｎ
ｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの酸化物を主成分とする低温焼結
可能なスピネル型フェライト材料に，酸化ジルコニウム
（ＺｒＯ2 ）を０〜０．３５ｗｔ％（０を含まず）含有
することにより，銀導体との一体焼成による品質が優れ
た低温焼結可能な軟磁性酸化物磁性材料を工業的に有用
に製造することができる。また，酸化ジルコニウムの含
有は，必ずしもＺｒＯ2 の型で添加することが必須では
なく，他のジルコニウム化合物であっても仮焼や焼結の
過程で酸化ジルコニウムと形成し，フェライト材料中に
本発明の範囲の量が含有されるのであれば本発明の範囲
にある。
ｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの酸化物を主成分とする低温焼結
可能なスピネル型フェライト材料に，酸化ジルコニウム
（ＺｒＯ2 ）を０〜０．３５ｗｔ％（０を含まず）含有
することにより，銀導体との一体焼成による品質が優れ
た低温焼結可能な軟磁性酸化物磁性材料を工業的に有用
に製造することができる。また，酸化ジルコニウムの含
有は，必ずしもＺｒＯ2 の型で添加することが必須では
なく，他のジルコニウム化合物であっても仮焼や焼結の
過程で酸化ジルコニウムと形成し，フェライト材料中に
本発明の範囲の量が含有されるのであれば本発明の範囲
にある。
【００４７】また，例えば，混合や粉砕の媒体として酸
化ジルコニウムを使用し，条件を選定することによって
もフェライト中のＺｒＯ2 含有量の調整が可能となる。
したがって，この製法であっても本発明の範囲となる。
化ジルコニウムを使用し，条件を選定することによって
もフェライト中のＺｒＯ2 含有量の調整が可能となる。
したがって，この製法であっても本発明の範囲となる。
【００４８】（実施例３）化学組成比が２８（Ｎｉ0.7
・Ｃｕ0.3 ）Ｏ・２５ＺｎＯ・４７Ｆｅ2 Ｏ3 となるよ
うに，酸化鉄（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）と酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ）と酸化第２銅（ＣｕＯ）及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）を
原料とし，ボールミルにてエタノールを分散媒として，
２時間湿式混合した。次に，これら原料粉末を大気中に
て８２０℃で４時間仮焼した後，ボールミルにて０．５
〜５．０時間湿式粉砕し，下記に示した８種類の成形用
粉末を作製し，粉末の粒度分布をレーザ回折式測定装置
にて測定した。その結果，これら粉末中に占める粒径が
５μｍを越える粒子の混在比が０，１．７，３．１，
４．６，６．０，７．４，８．８，１０．７ｖｏｌ％と
なっていた。また，これら粉末の比表面積をＢＥＴ法に
て測定したところ，１．６〜２．７ｍ2 ／ｇの範囲にあ
った。
・Ｃｕ0.3 ）Ｏ・２５ＺｎＯ・４７Ｆｅ2 Ｏ3 となるよ
うに，酸化鉄（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）と酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ）と酸化第２銅（ＣｕＯ）及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）を
原料とし，ボールミルにてエタノールを分散媒として，
２時間湿式混合した。次に，これら原料粉末を大気中に
て８２０℃で４時間仮焼した後，ボールミルにて０．５
〜５．０時間湿式粉砕し，下記に示した８種類の成形用
粉末を作製し，粉末の粒度分布をレーザ回折式測定装置
にて測定した。その結果，これら粉末中に占める粒径が
５μｍを越える粒子の混在比が０，１．７，３．１，
４．６，６．０，７．４，８．８，１０．７ｖｏｌ％と
なっていた。また，これら粉末の比表面積をＢＥＴ法に
て測定したところ，１．６〜２．７ｍ2 ／ｇの範囲にあ
った。
【００４９】次に，これら粉砕粉末にＰＶＡを１ｗｔ％
湿式混合した後，成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2 で外径約２０
ｍｍ，内径約１２ｍｍ，高さ約８ｍｍの成形体となるよ
うに，金型を使用して圧縮成形した。次に，これら成形
体を大気中，徐熱，炉冷にて，９００℃で２時間保持
し，焼結した。
湿式混合した後，成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2 で外径約２０
ｍｍ，内径約１２ｍｍ，高さ約８ｍｍの成形体となるよ
うに，金型を使用して圧縮成形した。次に，これら成形
体を大気中，徐熱，炉冷にて，９００℃で２時間保持
し，焼結した。
【００５０】次に，これら焼結体に直径０．２６ｍｍの
絶縁被覆銅線を１０回巻線した後，ＹＨＰ社製インピー
ダンスアナラザーを用いて，１００ｋＨｚでの比透磁率
μと損失係数ｔａｎδを測定した。また，フェライト焼
結体の直流比抵抗ρDCは試料上下底面を約１ｍｍ研削し
た後，ブリッヂを用いて測定した。また，焼結体の密度
比ｄｉ／ｄｘは，焼結体の密度ｄｉをアルキメデス法で
測定し，一方ｄｘをＸ線回折より求めた格子定数とフェ
ライトの原子比より算出した値（Ｘ線密度）とにより求
めている。その結果を図３に示す。
絶縁被覆銅線を１０回巻線した後，ＹＨＰ社製インピー
ダンスアナラザーを用いて，１００ｋＨｚでの比透磁率
μと損失係数ｔａｎδを測定した。また，フェライト焼
結体の直流比抵抗ρDCは試料上下底面を約１ｍｍ研削し
た後，ブリッヂを用いて測定した。また，焼結体の密度
比ｄｉ／ｄｘは，焼結体の密度ｄｉをアルキメデス法で
測定し，一方ｄｘをＸ線回折より求めた格子定数とフェ
ライトの原子比より算出した値（Ｘ線密度）とにより求
めている。その結果を図３に示す。
【００５１】図３から粉末中に占める５μｍ以上の粒子
の混在比が５ｖｏｌ％以下で，ｄｉ／ｄｘが９０％以上
となり，また，ρDCは１０7 Ω・ｃｍ以上で，ｔａｎδ
は，１０×１０-3前後であり，著しい変化は見られな
い。したがって，５ｖｏｌ％以下の範囲が有用であるこ
とが判る。
の混在比が５ｖｏｌ％以下で，ｄｉ／ｄｘが９０％以上
となり，また，ρDCは１０7 Ω・ｃｍ以上で，ｔａｎδ
は，１０×１０-3前後であり，著しい変化は見られな
い。したがって，５ｖｏｌ％以下の範囲が有用であるこ
とが判る。
【００５２】以上の実施例３で説明したように，Ｎｉ，
Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの酸化物を主成分としして含有するス
ピネル型フェライト焼結体において，成形用粉末中に占
める５μｍを越える粒子の混在比を５ｖｏｌ％以下の範
囲とすることで低温焼結特性の優れた軟磁性酸化物磁性
材料を工業的に有用に製造することができる。また，粉
末の仮焼，成形体の焼結を大気中で行なっているが，焼
結における生成物がスピネル型フェライトであれば，成
形用粉末の製法が，共沈法，噴霧焙焼法等を適用して
も，焼成雰囲気が大気中に比べ，酸化性であっても，還
元性であっても，本発明の範囲にある。また，粉末の混
合，粉砕においても，ボールミルのみに限定されるもの
でなく，媒体を円板やピン等で撹拌する方法等であって
もよい。また，圧粉体の製法についても特に限定される
ものでない。
Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの酸化物を主成分としして含有するス
ピネル型フェライト焼結体において，成形用粉末中に占
める５μｍを越える粒子の混在比を５ｖｏｌ％以下の範
囲とすることで低温焼結特性の優れた軟磁性酸化物磁性
材料を工業的に有用に製造することができる。また，粉
末の仮焼，成形体の焼結を大気中で行なっているが，焼
結における生成物がスピネル型フェライトであれば，成
形用粉末の製法が，共沈法，噴霧焙焼法等を適用して
も，焼成雰囲気が大気中に比べ，酸化性であっても，還
元性であっても，本発明の範囲にある。また，粉末の混
合，粉砕においても，ボールミルのみに限定されるもの
でなく，媒体を円板やピン等で撹拌する方法等であって
もよい。また，圧粉体の製法についても特に限定される
ものでない。
【００５３】尚，以上述べた実施例１，２及び３では化
学組成比が２８（Ｎｉ0.7 ・Ｃｕ0. 3 ）Ｏ・２５ＺｎＯ
・４７Ｆｅ2 Ｏ3 についてのみ述べたが，前述している
通りａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・ｂＺｎＯ・ｃＦｅ2
Ｏ3 において，ａ＋ｂ＋ｃ＝１００とし，０．１５≦ｘ
≦０．７０，０≦ｂ≦３７，３５≦ｃ≦４９．５の組成
範囲であれば成立するものである。また，実施例１，２
及び３においては，原料粉末として酸化物を使用してい
るが，必ずしもこれら酸化物に限定されるものでなく，
焼結体がスピネル型フェライトを構成するものであれ
ば，本発明の範囲にあることは，当業者であれば容易に
理解できる。また，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅを主成分と
して含有しているスピネル型フェライトであれば，他の
元素を含有したとしては本発明の範囲に含まれる。
学組成比が２８（Ｎｉ0.7 ・Ｃｕ0. 3 ）Ｏ・２５ＺｎＯ
・４７Ｆｅ2 Ｏ3 についてのみ述べたが，前述している
通りａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・ｂＺｎＯ・ｃＦｅ2
Ｏ3 において，ａ＋ｂ＋ｃ＝１００とし，０．１５≦ｘ
≦０．７０，０≦ｂ≦３７，３５≦ｃ≦４９．５の組成
範囲であれば成立するものである。また，実施例１，２
及び３においては，原料粉末として酸化物を使用してい
るが，必ずしもこれら酸化物に限定されるものでなく，
焼結体がスピネル型フェライトを構成するものであれ
ば，本発明の範囲にあることは，当業者であれば容易に
理解できる。また，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅを主成分と
して含有しているスピネル型フェライトであれば，他の
元素を含有したとしては本発明の範囲に含まれる。
【００５４】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば，
低温焼結によって機械的強度の向上と焼結温度によるイ
ンダクタンスの変化量も減少するとともに素子の品質向
上することができるという種々の利点を有する低温焼結
が可能な低温焼結酸化物磁性材料とその製造方法を提供
することができる。
低温焼結によって機械的強度の向上と焼結温度によるイ
ンダクタンスの変化量も減少するとともに素子の品質向
上することができるという種々の利点を有する低温焼結
が可能な低温焼結酸化物磁性材料とその製造方法を提供
することができる。
【図１】本発明の実施例１において，ＺｒＯ2 添加量と
フェライト焼結体中のＡｇ導体の直流電気抵抗値（平均
値バーＲ，標準編差σn-1 ）を示した図である。
フェライト焼結体中のＡｇ導体の直流電気抵抗値（平均
値バーＲ，標準編差σn-1 ）を示した図である。
【図２】本発明の実施例２において，ＺｒＯ2 添加量と
フェライト焼結体特性（μ，ｔａｎδ，ρDC，ｄｉ／ｄ
ｘ）の関係を示した図である。
フェライト焼結体特性（μ，ｔａｎδ，ρDC，ｄｉ／ｄ
ｘ）の関係を示した図である。
【図３】本発明の実施例３において，成形用粉末中に占
める５μｍを越える粒子の混在比（ｖｏｌ％）と，焼結
体特性（μ，ｔａｎδ，ρDC，ｄｉ／ｄｘ）の関係を示
した図である。
める５μｍを越える粒子の混在比（ｖｏｌ％）と，焼結
体特性（μ，ｔａｎδ，ρDC，ｄｉ／ｄｘ）の関係を示
した図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの酸化物を主成
分として含有するスピネル型フェライト焼結体におい
て，化学組成比が，ａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・ｂＺ
ｎＯ・ｃＦｅ2 Ｏ3 （ここで，ａ＋ｂ＋ｃ＝１００，
０．１５≦ｘ≦０．７０，０≦ｂ≦３７，３５≦ｃ≦４
９．５）で示されることを特徴とする酸化物磁性材料。 - 【請求項２】 請求項１記載の酸化物磁性材料におい
て，更に，酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）を０〜０．３
５ｗｔ％（０を含まず）含有することを特徴とする酸化
物磁性材料。 - 【請求項３】 Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの酸化物を主成
分として含有するスピネル型フェライト焼結体を粉末冶
金法によって製造する方法において，前記焼結体の化学
組成比が，ａ（Ｎｉ(1-x) ・Ｃｕx ）Ｏ・ｂＺｎＯ・ｃ
Ｆｅ2 Ｏ3 （ここで，ａ＋ｂ＋ｃ＝１００，０．１５≦
ｘ≦０．７０，０≦ｂ≦３７，３５≦ｃ≦４９．５）と
なるように成形用粉末を混合するとともに，当該成形用
粉末中に含まれる５μｍを越える粒子の混在比を５ｖｏ
ｌ％以下の範囲となるように調整することを特徴とする
酸化物磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33427892A JP3300838B2 (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | インダクタ用酸化物磁性材料とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33427892A JP3300838B2 (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | インダクタ用酸化物磁性材料とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06181114A true JPH06181114A (ja) | 1994-06-28 |
| JP3300838B2 JP3300838B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=18275556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33427892A Expired - Fee Related JP3300838B2 (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | インダクタ用酸化物磁性材料とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3300838B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7070732B2 (en) | 1999-08-19 | 2006-07-04 | Tdk Corporation | Method for producing an oxide magnetic material |
-
1992
- 1992-12-15 JP JP33427892A patent/JP3300838B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7070732B2 (en) | 1999-08-19 | 2006-07-04 | Tdk Corporation | Method for producing an oxide magnetic material |
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|---|---|
| JP3300838B2 (ja) | 2002-07-08 |
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