JPH06184577A - ウレアグリースの製法 - Google Patents
ウレアグリースの製法Info
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- JPH06184577A JPH06184577A JP35622092A JP35622092A JPH06184577A JP H06184577 A JPH06184577 A JP H06184577A JP 35622092 A JP35622092 A JP 35622092A JP 35622092 A JP35622092 A JP 35622092A JP H06184577 A JPH06184577 A JP H06184577A
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- grease
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 別途製造したウレア化合物を増ちょう剤とし
て使用しても、ちょう度収率が高く、滴点、離油度およ
び機械的安定性に優れたウレアグリースの提供。 【構成】 次の一般式 Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2ＮＨＣＯＮＨＲ1 および Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2ＮＨＣＯＮＨＲ3ＮＨＣＯＮＨＲ2Ｎ
ＨＣＯＮＨＲ1 （式中、Ｒ1は炭素数６から２２のアルキル基、アリル
基、シクロヘキシル基よりなる群から選らばれた基であ
り、Ｒ2は炭素数６から１５のアリル基よりなる群から
選らばれた基であり、Ｒ3は炭素数２から３０のアルキ
ル基およびアリル基よりなる群から選らばれた基であ
る）で表わされるウレア化合物であって、該化合物の粒
径が１００μｍ以下のものを、１００〜２２０℃の温度
で１５分間以上撹拌し冷却後室温で混練することを特徴
とするウレアグリースの製法。
て使用しても、ちょう度収率が高く、滴点、離油度およ
び機械的安定性に優れたウレアグリースの提供。 【構成】 次の一般式 Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2ＮＨＣＯＮＨＲ1 および Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2ＮＨＣＯＮＨＲ3ＮＨＣＯＮＨＲ2Ｎ
ＨＣＯＮＨＲ1 （式中、Ｒ1は炭素数６から２２のアルキル基、アリル
基、シクロヘキシル基よりなる群から選らばれた基であ
り、Ｒ2は炭素数６から１５のアリル基よりなる群から
選らばれた基であり、Ｒ3は炭素数２から３０のアルキ
ル基およびアリル基よりなる群から選らばれた基であ
る）で表わされるウレア化合物であって、該化合物の粒
径が１００μｍ以下のものを、１００〜２２０℃の温度
で１５分間以上撹拌し冷却後室温で混練することを特徴
とするウレアグリースの製法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なウレアグリース
の製法に関する。
の製法に関する。
【０００２】
【従来技術】近年における産業の発達により、機械、機
器、運送手段はますます高速化、集積化されつつある。
これらに使われる軸受は、この高速化に伴って、今まで
以上の過酷な環境、即ち高温、高荷重の状態にさらされ
ることとなった。グリースは、軸受に用いられることが
多いが、特にウレアグリースは耐熱性、せん断安定性お
よび潤滑性に優れていることから、需要量は着実に増え
つつある。ウレアグリースは、一般にウレア基（−ＮＨ
ＣＯＮＨ−）を通常２個以上を有する有機化合物を増ち
ょう剤として用いたグリースである。このウレアグリー
スを製造する方法としては、原料であるアミンとイソシ
アネートを基油中で直接反応するか（特開昭４８−５５
９０２、同４９−１３２１０３）、または基油のかわり
に反応溶媒としてメチルエチルケトン（ＭＥＫ）のよう
な軽質溶媒を用い、反応終了後溶媒を基油と置換してグ
リースにする方法が知られている。ウレアグリース製造
の際には、原料であるアミンやイソシアネートを直接取
り扱わねばならない。とくに、毒性の強いイソシアネー
トは、比較的蒸気圧が高いためにウレアグリースを製造
するグリースプラントにおいては、他のグリース、例え
ばリチウムグリースを製造するプラントより高い安全対
策が必要であり、局所的排気設備等、他のグリース製造
においては不必要な設備を必要とする。そこで、予めウ
レア化合物を別途合成しておくことが提案された。すな
わち、特開昭６３−１７９９９８は、予めジウレア化合
物を合成しておき、これを潤滑油に加え、室温下で撹拌
し、ついで三本ロールミル等により混練してウレアグリ
ースを得ることを提案している。しかしながら、このよ
うにして得たウレア化合物を直接グリースの原料として
潤滑油と混合し、高温まで加熱しても、ウレア化合物の
分散が悪く、適当な増粘効果が得られず油と増ちょう剤
が分離してしまう。また、得られたグリースは、ちょう
度収率に劣り、増ちょう剤量を多くしても硬いグリース
が得られない。また耐熱性、せん断安定性、耐水性に劣
るという問題点がある。
器、運送手段はますます高速化、集積化されつつある。
これらに使われる軸受は、この高速化に伴って、今まで
以上の過酷な環境、即ち高温、高荷重の状態にさらされ
ることとなった。グリースは、軸受に用いられることが
多いが、特にウレアグリースは耐熱性、せん断安定性お
よび潤滑性に優れていることから、需要量は着実に増え
つつある。ウレアグリースは、一般にウレア基（−ＮＨ
ＣＯＮＨ−）を通常２個以上を有する有機化合物を増ち
ょう剤として用いたグリースである。このウレアグリー
スを製造する方法としては、原料であるアミンとイソシ
アネートを基油中で直接反応するか（特開昭４８−５５
９０２、同４９−１３２１０３）、または基油のかわり
に反応溶媒としてメチルエチルケトン（ＭＥＫ）のよう
な軽質溶媒を用い、反応終了後溶媒を基油と置換してグ
リースにする方法が知られている。ウレアグリース製造
の際には、原料であるアミンやイソシアネートを直接取
り扱わねばならない。とくに、毒性の強いイソシアネー
トは、比較的蒸気圧が高いためにウレアグリースを製造
するグリースプラントにおいては、他のグリース、例え
ばリチウムグリースを製造するプラントより高い安全対
策が必要であり、局所的排気設備等、他のグリース製造
においては不必要な設備を必要とする。そこで、予めウ
レア化合物を別途合成しておくことが提案された。すな
わち、特開昭６３−１７９９９８は、予めジウレア化合
物を合成しておき、これを潤滑油に加え、室温下で撹拌
し、ついで三本ロールミル等により混練してウレアグリ
ースを得ることを提案している。しかしながら、このよ
うにして得たウレア化合物を直接グリースの原料として
潤滑油と混合し、高温まで加熱しても、ウレア化合物の
分散が悪く、適当な増粘効果が得られず油と増ちょう剤
が分離してしまう。また、得られたグリースは、ちょう
度収率に劣り、増ちょう剤量を多くしても硬いグリース
が得られない。また耐熱性、せん断安定性、耐水性に劣
るという問題点がある。
【０００３】
【目的】本発明の目的は、別途製造したウレア化合物を
増ちょう剤として使用しても、ちょう度収率が高く、滴
点、離油度および機械的安定性に優れたグリースを提供
する点にある。
増ちょう剤として使用しても、ちょう度収率が高く、滴
点、離油度および機械的安定性に優れたグリースを提供
する点にある。
【０００４】
【構成】本発明は、次の一般式 Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2ＮＨＣＯＮＨＲ1 および Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2ＮＨＣＯＮＨＲ3ＮＨＣＯＮＨＲ2Ｎ
ＨＣＯＮＨＲ1 （式中、Ｒ1は炭素数６から２２のアルキル基、アリル
基、シクロヘキシル基よりなる群から選らばれた基であ
り、Ｒ2は炭素数６から１５のアリル基よりなる群から
選らばれた基であり、Ｒ3は炭素数２から３０のアルキ
ル基およびアリル基よりなる群から選らばれた基であ
る）で表わされるウレア化合物であって、該化合物の粒
径が１００μｍ以下のものを、１００〜２２０℃の温度
で１５分間以上撹拌し冷却後室温で混練することを特徴
とするウレアグリースの製法に関する。ウレア化合物
は、基油中に３〜２０重量％配合される。
ＨＣＯＮＨＲ1 （式中、Ｒ1は炭素数６から２２のアルキル基、アリル
基、シクロヘキシル基よりなる群から選らばれた基であ
り、Ｒ2は炭素数６から１５のアリル基よりなる群から
選らばれた基であり、Ｒ3は炭素数２から３０のアルキ
ル基およびアリル基よりなる群から選らばれた基であ
る）で表わされるウレア化合物であって、該化合物の粒
径が１００μｍ以下のものを、１００〜２２０℃の温度
で１５分間以上撹拌し冷却後室温で混練することを特徴
とするウレアグリースの製法に関する。ウレア化合物
は、基油中に３〜２０重量％配合される。
【０００５】粒径が２５０μｍ以上のウレア化合物を基
油と混合し、常温で混練してもウレア化合物と基油が分
離してグリースとはならない。また、２００μｍ以下１
００μｍ以上の粒径のウレア化合物を基油と混合し、１
００〜２２０℃で３０分間撹拌した後室温で混練する
と、一応グリースは得られるものの機械的安定性が不良
で実用に耐えられない。このように、ウレア化合物の粒
径の大小および基油中でウレア化合物を加熱し、撹拌す
るにあたり、１００〜２２０℃でどの程度の時間保持す
るかどうかがグリースの性状に影響することから、この
工程において粒子が膨潤し軟化することがグリース化へ
の大切なステップとなる。そこで、本発明のようにウレ
ア化合物の粒径を１００μｍ以下に限定することが良好
な性状のグリースを得るために必須である。また、撹拌
しながら熱を加えることは、ウレア化合物を膨潤して軟
化し、かつ均一に分散された安定した構造を形成するた
めに重要な役割を果たす。このようにウレア化合物を予
め合成して潤滑油に加えてグリースを製造する際には、
ウレア化合物の粒径と加熱工程が大変重要となる。以下
に実施例により本発明を説明する。
油と混合し、常温で混練してもウレア化合物と基油が分
離してグリースとはならない。また、２００μｍ以下１
００μｍ以上の粒径のウレア化合物を基油と混合し、１
００〜２２０℃で３０分間撹拌した後室温で混練する
と、一応グリースは得られるものの機械的安定性が不良
で実用に耐えられない。このように、ウレア化合物の粒
径の大小および基油中でウレア化合物を加熱し、撹拌す
るにあたり、１００〜２２０℃でどの程度の時間保持す
るかどうかがグリースの性状に影響することから、この
工程において粒子が膨潤し軟化することがグリース化へ
の大切なステップとなる。そこで、本発明のようにウレ
ア化合物の粒径を１００μｍ以下に限定することが良好
な性状のグリースを得るために必須である。また、撹拌
しながら熱を加えることは、ウレア化合物を膨潤して軟
化し、かつ均一に分散された安定した構造を形成するた
めに重要な役割を果たす。このようにウレア化合物を予
め合成して潤滑油に加えてグリースを製造する際には、
ウレア化合物の粒径と加熱工程が大変重要となる。以下
に実施例により本発明を説明する。
【０００６】
【実施例および比較例】反応器にトルエン１０００ｇを
入れ、７０℃に加熱し、これに表中のイソシアネート類
を記載量加え撹拌した。表中記載量のアミン類を別容器
中で５００ｇのトルエンに加え、必要に応じて７０℃に
加熱して溶解させたものを先の反応器に徐々に添加し、
撹拌しながら反応させた。反応を完結させるために３０
分間７０℃に保持、撹拌した。室温まで冷却した後、吸
引びんで減圧ろ過して溶媒を除去した。引き続きトルエ
ン３０００ｇでウレア化合物を充分洗浄し、再度吸引び
んで減圧ろ過して溶媒を除去した。ろ過残渣を風乾およ
びオイルポンプを用いた減圧装置により完全に乾燥させ
て、ウレア化合物を得た。これを乳ばちを用いて粉砕
し、ＪＩＳＺ８８０１の標準ふるいにより表中の粒径を
持つ粉末を得た。この粉末を各実施例、比較例および表
記載の要領で粘度が約１０ｃＳｔ（１００℃）の鉱油ま
たはポリ−α−オレフィン油に加え、ウレアグリースを
製造した。
入れ、７０℃に加熱し、これに表中のイソシアネート類
を記載量加え撹拌した。表中記載量のアミン類を別容器
中で５００ｇのトルエンに加え、必要に応じて７０℃に
加熱して溶解させたものを先の反応器に徐々に添加し、
撹拌しながら反応させた。反応を完結させるために３０
分間７０℃に保持、撹拌した。室温まで冷却した後、吸
引びんで減圧ろ過して溶媒を除去した。引き続きトルエ
ン３０００ｇでウレア化合物を充分洗浄し、再度吸引び
んで減圧ろ過して溶媒を除去した。ろ過残渣を風乾およ
びオイルポンプを用いた減圧装置により完全に乾燥させ
て、ウレア化合物を得た。これを乳ばちを用いて粉砕
し、ＪＩＳＺ８８０１の標準ふるいにより表中の粒径を
持つ粉末を得た。この粉末を各実施例、比較例および表
記載の要領で粘度が約１０ｃＳｔ（１００℃）の鉱油ま
たはポリ−α−オレフィン油に加え、ウレアグリースを
製造した。
【０００７】実施例１ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状は表１、２に
示す。 実施例２ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて２時間撹拌したのち冷却し、三本ロールミ
ルで混練する。得られたグリースの性状は表１、２に示
す。 実施例３ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状は表１、２に
示す。 実施例４ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
２２０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状は表３、４に
示す。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状は表１、２に
示す。 実施例２ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて２時間撹拌したのち冷却し、三本ロールミ
ルで混練する。得られたグリースの性状は表１、２に示
す。 実施例３ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状は表１、２に
示す。 実施例４ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
２２０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状は表３、４に
示す。
【０００８】実施例５ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１２０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表３、４に
示す。 実施例６ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて２時間撹拌したのち冷却し、三本ロールミ
ルで混練する。得られたグリースの性状を表３、４に示
す。 実施例７ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１２０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表５、６に
示す。 実施例８ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表５、６に
示す。
１２０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表３、４に
示す。 実施例６ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて２時間撹拌したのち冷却し、三本ロールミ
ルで混練する。得られたグリースの性状を表３、４に示
す。 実施例７ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１２０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表５、６に
示す。 実施例８ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表５、６に
示す。
【０００９】比較例１ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え、室温で３時間撹
拌した後、三本ロールミルで混練する。得られたグリー
スの性状を表７に示す。 比較例２ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え撹拌しながら加熱
する。１７０℃に達したら直ちに冷却し、三本ロールミ
ルで混練する。得られたグリースの性状を表７に示す。 比較例３ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却する（混練工程
なし）。得られたグリースの性状を表７に示す。 比較例４ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表８に示
す。 比較例５ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表８に示
す。
拌した後、三本ロールミルで混練する。得られたグリー
スの性状を表７に示す。 比較例２ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え撹拌しながら加熱
する。１７０℃に達したら直ちに冷却し、三本ロールミ
ルで混練する。得られたグリースの性状を表７に示す。 比較例３ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却する（混練工程
なし）。得られたグリースの性状を表７に示す。 比較例４ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表８に示
す。 比較例５ 潤滑油中にウレア化合物の粉末を加え加熱し撹拌する。
１７０℃にて３０分間撹拌したのち冷却し、三本ロール
ミルで混練する。得られたグリースの性状を表８に示
す。
【００１０】つぎの各表におけるデータの測定法は以下
のとおりである。 ちょう度 ＪＩＳＫ２２２０ 滴点 ＪＩＳＫ２２２０ 離油度 ＪＩＳＫ２２２０ シェルロール試験 ＡＳＴＭＤ１８３１に準拠 （以下余白）
のとおりである。 ちょう度 ＪＩＳＫ２２２０ 滴点 ＪＩＳＫ２２２０ 離油度 ＪＩＳＫ２２２０ シェルロール試験 ＡＳＴＭＤ１８３１に準拠 （以下余白）
【表１】
【表２】
【００１１】
【表３】
【表４】
【００１２】
【表５】
【表６】
【００１３】
【表７】
【００１４】
【表８】
【００１５】
【効果】本発明の製法によって得られたウレアグリース
は、ちょう度、滴点、離油度および機械的安定性等に優
れた性状を有する。
は、ちょう度、滴点、離油度および機械的安定性等に優
れた性状を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土谷 哲夫 東京都千代田区霞が関３丁目２番５号 昭 和シェル石油株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 次の一般式 Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2ＮＨＣＯＮＨＲ1 および Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2ＮＨＣＯＮＨＲ3ＮＨＣＯＮＨＲ2Ｎ
ＨＣＯＮＨＲ1 （式中、Ｒ1は炭素数６から２２のアルキル基、アリル
基、シクロヘキシル基よりなる群から選らばれた基であ
り、Ｒ2は炭素数６から１５のアリル基よりなる群から
選らばれた基であり、Ｒ3は炭素数２から３０のアルキ
ル基およびアリル基よりなる群から選らばれた基であ
る）で表わされるウレア化合物であって、該化合物の粒
径が１００μｍ以下のものを、１００〜２２０℃の温度
で１５分間以上撹拌し冷却後室温で混練することを特徴
とするウレアグリースの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35622092A JPH06184577A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | ウレアグリースの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35622092A JPH06184577A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | ウレアグリースの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06184577A true JPH06184577A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=18447944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35622092A Pending JPH06184577A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | ウレアグリースの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06184577A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6916768B2 (en) | 2003-02-20 | 2005-07-12 | Chevron U.S.A. Inc. | Low noise grease gelling agents |
| EP1322732A4 (en) * | 2000-07-11 | 2008-07-23 | Exxonmobil Res & Eng Co | LUBRICANT COMPOSITION AND THEIR PRODUCTION |
| JP2010512431A (ja) * | 2006-12-07 | 2010-04-22 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | ウレアグリースを調製するための方法および装置 |
| WO2022019198A1 (ja) * | 2020-07-22 | 2022-01-27 | 株式会社ジェイテクト | グリースの原料、グリースの原料の製造方法、グリースの製造方法、および、グリース |
| WO2025018281A1 (ja) * | 2023-07-14 | 2025-01-23 | 出光興産株式会社 | グリース組成物及びグリース組成物の製造方法 |
-
1992
- 1992-12-21 JP JP35622092A patent/JPH06184577A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1322732A4 (en) * | 2000-07-11 | 2008-07-23 | Exxonmobil Res & Eng Co | LUBRICANT COMPOSITION AND THEIR PRODUCTION |
| US6916768B2 (en) | 2003-02-20 | 2005-07-12 | Chevron U.S.A. Inc. | Low noise grease gelling agents |
| JP2010512431A (ja) * | 2006-12-07 | 2010-04-22 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | ウレアグリースを調製するための方法および装置 |
| WO2022019198A1 (ja) * | 2020-07-22 | 2022-01-27 | 株式会社ジェイテクト | グリースの原料、グリースの原料の製造方法、グリースの製造方法、および、グリース |
| JPWO2022019198A1 (ja) * | 2020-07-22 | 2022-01-27 | ||
| CN116134117A (zh) * | 2020-07-22 | 2023-05-16 | 株式会社捷太格特 | 润滑脂的原料、润滑脂的原料的制造方法、润滑脂的制造方法和润滑脂 |
| EP4186965A4 (en) * | 2020-07-22 | 2024-08-21 | JTEKT Corporation | RAW MATERIAL FOR LUBRICATING GREASE, METHOD FOR PRODUCING A LUBRICATING GREASE RAW MATERIAL, LUBRICATING GREASE PRODUCTION METHOD AND LUBRICATING GREASE |
| EP4491700A3 (en) * | 2020-07-22 | 2025-07-02 | Jtekt Corporation | Raw material for grease, grease raw material production method, grease production method, and grease |
| WO2025018281A1 (ja) * | 2023-07-14 | 2025-01-23 | 出光興産株式会社 | グリース組成物及びグリース組成物の製造方法 |
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