JPH0619027B2 - 熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド - Google Patents
熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドInfo
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- JPH0619027B2 JPH0619027B2 JP1033307A JP3330789A JPH0619027B2 JP H0619027 B2 JPH0619027 B2 JP H0619027B2 JP 1033307 A JP1033307 A JP 1033307A JP 3330789 A JP3330789 A JP 3330789A JP H0619027 B2 JPH0619027 B2 JP H0619027B2
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- conductive silicone
- hydroxyl group
- compound
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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- C07F7/02—Silicon compounds
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド、特に
は良好な熱伝導性を得るために添加される金属化合物の
添加量を増加しても稠度が小さくなる(硬くなる)こと
のない、熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドに関す
るものである。
は良好な熱伝導性を得るために添加される金属化合物の
添加量を増加しても稠度が小さくなる(硬くなる)こと
のない、熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドに関す
るものである。
[従来の技術] シリコーンオイルを熱伝導性の良好なものとするため
に、シリコーンオイルに亜鉛華、アルミナなどの金属酸
化物または窒化アルミニウム、窒化けい素などの金属窒
化物を添加することは公知とされている。
に、シリコーンオイルに亜鉛華、アルミナなどの金属酸
化物または窒化アルミニウム、窒化けい素などの金属窒
化物を添加することは公知とされている。
[発明が解決しようとする課題] しかし、上記したような金属化合物を添加してシリコー
ンオイルに良好な熱伝導性を与えるためにはこの金属化
合物を可成り多量にシリコーンオイルに添加する必要が
あるが、通常のオルガノポリシロキサンからなるシリコ
ーンオイルに上記したような金属化合物を多量に添加す
ると、この添加量の増加に伴なってこのものは稠度が小
さくなり(固くなり)、使用に耐えないものとなってし
まうという不利があり、使用し易いように稠度の大きい
ものとすると金属化合物の添加量が少なくなるために熱
伝導性がわるくなるという欠点がある。
ンオイルに良好な熱伝導性を与えるためにはこの金属化
合物を可成り多量にシリコーンオイルに添加する必要が
あるが、通常のオルガノポリシロキサンからなるシリコ
ーンオイルに上記したような金属化合物を多量に添加す
ると、この添加量の増加に伴なってこのものは稠度が小
さくなり(固くなり)、使用に耐えないものとなってし
まうという不利があり、使用し易いように稠度の大きい
ものとすると金属化合物の添加量が少なくなるために熱
伝導性がわるくなるという欠点がある。
[課題を解決するための手段] 本発明はこのような不利、欠点を解決した熱伝導性シリ
コーンオイルコンパウンドに関するものであり、これは
1)一般式 (ここにRは炭素数1〜18の非置換または置換の1価炭
化水素基および水酸基から選択される基、aは1.95<a
<2.20)で示される、その全末端基の5〜50モル%が水
酸基で、25℃における粘度が10〜100000cSである水酸基
含有オルガノポリシロキサン100重量部、2)亜鉛華、ア
ルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素から選択され
る、1種または2種以上の金属化合物微粉体150〜900重
量部とよりなることを特徴とするものである。
コーンオイルコンパウンドに関するものであり、これは
1)一般式 (ここにRは炭素数1〜18の非置換または置換の1価炭
化水素基および水酸基から選択される基、aは1.95<a
<2.20)で示される、その全末端基の5〜50モル%が水
酸基で、25℃における粘度が10〜100000cSである水酸基
含有オルガノポリシロキサン100重量部、2)亜鉛華、ア
ルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素から選択され
る、1種または2種以上の金属化合物微粉体150〜900重
量部とよりなることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは金属化合物などの添加量が増加
しても稠度の小さくならないシリコーンオイルコンパウ
ンドを得る方法について種々検討した結果、ここに使用
されるシリコーンオイルを構成するオルガノポリシロキ
サンのオルガノシロキシ基における末端封鎖基を水酸基
含有量が5〜50モル%であるものとすると、金属化合物
の添加量を増加させても稠度は低下せず、稠度の大きい
ものが得られるので、熱伝導性がすぐれており、稠度の
大きい(軟かい)シリコーンオイルコンパウンドが得ら
れることを見出して本発明を完成させた。
しても稠度の小さくならないシリコーンオイルコンパウ
ンドを得る方法について種々検討した結果、ここに使用
されるシリコーンオイルを構成するオルガノポリシロキ
サンのオルガノシロキシ基における末端封鎖基を水酸基
含有量が5〜50モル%であるものとすると、金属化合物
の添加量を増加させても稠度は低下せず、稠度の大きい
ものが得られるので、熱伝導性がすぐれており、稠度の
大きい(軟かい)シリコーンオイルコンパウンドが得ら
れることを見出して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
[作用] 本発明の熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドを構成
する第1成分としてオルガノポリシロキサンは一般式 で示され、このRはメチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシ
ル基、テトラデシル基などのアルキル基、ビニル基、ア
リル基などのアルケニル基、フェニル基、トリル基など
のアリール基、またはこれらの基の炭素原子に結合した
水素原子の一部または前部のハロゲン原子、シアノ基な
どで置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル基
などから選択される炭素数が1〜18の非置換または置換
の1価炭化水素基または水酸基、aは1.95<a<2.20で
あるものとされるが、これはその全末端基の5〜50モル
%が水酸基であり、25℃における粘度が10〜100000cSの
ものである水酸基含有オルガノポリシロキサンとされ
る。
する第1成分としてオルガノポリシロキサンは一般式 で示され、このRはメチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシ
ル基、テトラデシル基などのアルキル基、ビニル基、ア
リル基などのアルケニル基、フェニル基、トリル基など
のアリール基、またはこれらの基の炭素原子に結合した
水素原子の一部または前部のハロゲン原子、シアノ基な
どで置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル基
などから選択される炭素数が1〜18の非置換または置換
の1価炭化水素基または水酸基、aは1.95<a<2.20で
あるものとされるが、これはその全末端基の5〜50モル
%が水酸基であり、25℃における粘度が10〜100000cSの
ものである水酸基含有オルガノポリシロキサンとされ
る。
この水酸基含有オルガノポリシロキサンは例えば分子鎖
両末端が水酸基で封鎖されているオルガノポリシロキサ
ンと分子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されて
いるオルガノポリシロキサンとを密閉容器中においてア
ルカリ金属水酸化物触媒の存在下に平衡化反応させたの
ち、中和し、減圧ストリップすることによって得ること
ができ、これはまた環状のオルガノポリシロキサンと分
子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されているオ
ルガノポリシロキサンとを水の共存下に、密閉容器中で
アルカリ金属水酸化物触媒を用いて平衡化反応させ、中
和後減圧ストリップすることによっても得ることができ
るが、このストリップ温度を280℃以上とすると徐々に
水酸基同志の縮合反応が進行して所望の水酸基含有オル
ガノポリシロキサンが得られ難くなるので、これは280
℃以下、好ましくは250℃以下とすべきである。
両末端が水酸基で封鎖されているオルガノポリシロキサ
ンと分子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されて
いるオルガノポリシロキサンとを密閉容器中においてア
ルカリ金属水酸化物触媒の存在下に平衡化反応させたの
ち、中和し、減圧ストリップすることによって得ること
ができ、これはまた環状のオルガノポリシロキサンと分
子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されているオ
ルガノポリシロキサンとを水の共存下に、密閉容器中で
アルカリ金属水酸化物触媒を用いて平衡化反応させ、中
和後減圧ストリップすることによっても得ることができ
るが、このストリップ温度を280℃以上とすると徐々に
水酸基同志の縮合反応が進行して所望の水酸基含有オル
ガノポリシロキサンが得られ難くなるので、これは280
℃以下、好ましくは250℃以下とすべきである。
また、この水酸基含有オルガノポリシロキサンは25℃に
おける粘度が10cSよりも小さいものであると後記する金
属化合物微粉体を添加したときに滑らかな伸展性のある
シリコーンオイルコンパウンドが得られないし、100000
cSよりも大きいものであると金属化合物微粉体を添加し
たときに硬くなりすぎるためにこの添加量を充分な量と
することができず、結果において熱伝導性のすぐれたシ
リコーンオイルコンパウンドを得ることができなくなる
ので、これは10〜100000cSの範囲のものとすることが必
要であり、この好ましい範囲は100〜10000cSとされる。
おける粘度が10cSよりも小さいものであると後記する金
属化合物微粉体を添加したときに滑らかな伸展性のある
シリコーンオイルコンパウンドが得られないし、100000
cSよりも大きいものであると金属化合物微粉体を添加し
たときに硬くなりすぎるためにこの添加量を充分な量と
することができず、結果において熱伝導性のすぐれたシ
リコーンオイルコンパウンドを得ることができなくなる
ので、これは10〜100000cSの範囲のものとすることが必
要であり、この好ましい範囲は100〜10000cSとされる。
また、本発明の熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド
を構成する第2成分としての金属化合物微粉体は従来か
ら熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドを作るために
使用されている公知のものでよく、したがってこれは亜
鉛華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素から選
択されるものとすればよいが、このものは微粉体として
使用することが必要とされるので、粒径が0.1〜20μm
の不定形のもの、あるいは定形のものとすればよい。ま
た、この金属化合物微粉体のほか、必要に応じシリカ、
カーボンブラック、クレー、ベントナイトなどの従来公
知の充填剤をさらに添加することにより熱伝導性シリコ
ーンオイルコンパウンドの流動性を調整するようにして
もよい。
を構成する第2成分としての金属化合物微粉体は従来か
ら熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドを作るために
使用されている公知のものでよく、したがってこれは亜
鉛華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素から選
択されるものとすればよいが、このものは微粉体として
使用することが必要とされるので、粒径が0.1〜20μm
の不定形のもの、あるいは定形のものとすればよい。ま
た、この金属化合物微粉体のほか、必要に応じシリカ、
カーボンブラック、クレー、ベントナイトなどの従来公
知の充填剤をさらに添加することにより熱伝導性シリコ
ーンオイルコンパウンドの流動性を調整するようにして
もよい。
本発明の熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドは上記
した第1成分としての水酸基含有オルガノポリシロキサ
ンと第2成分としての金属化合物微粉体の所定量を混合
器に計量し、混合することによって得ることができる
が、このものは混合後均一仕上げのために三本ロール、
コロイドミル、サンドグラインダー、ガウリンホモジナ
イザーなどの混練り装置を用いて混練り操作を行なうこ
とがよく、これには三本ロールの使用が最も好ましいも
のとされる。
した第1成分としての水酸基含有オルガノポリシロキサ
ンと第2成分としての金属化合物微粉体の所定量を混合
器に計量し、混合することによって得ることができる
が、このものは混合後均一仕上げのために三本ロール、
コロイドミル、サンドグラインダー、ガウリンホモジナ
イザーなどの混練り装置を用いて混練り操作を行なうこ
とがよく、これには三本ロールの使用が最も好ましいも
のとされる。
[実施例] つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における部は重
量部を、粘度は25℃における測定値を示したものであ
り、例中における熱伝導性シリコーンオイルコンパウン
ドの評価は下記による測定法によるものである。
量部を、粘度は25℃における測定値を示したものであ
り、例中における熱伝導性シリコーンオイルコンパウン
ドの評価は下記による測定法によるものである。
(熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドの評価方法) 稠度はJIS K-2220の規定に準じて測定し、熱伝導率は、
熱線法によるTC-1000型[真空理工(株)製商品名]を
用いて測定した測定値で示した。
熱線法によるTC-1000型[真空理工(株)製商品名]を
用いて測定した測定値で示した。
実施例1〜10、比較例1〜7 粘度が105〜9800cSであり、分子鎖末端基の水酸基含有
量が5〜33モル%である第1表に示したような水酸基含
有オルガノポリシロキサン100部に、第1表に示したよ
うな金属化合物微粉体150〜410部を計量して添加し、プ
ラネタリーミキサー中で30分間よく混合したのち、三本
ロールで3回混練りをしてシリコーンオイルコンパウン
ドを作り、このものの稠度、熱伝導率を測定したとこ
ろ、第1表に併記したとおりの結果が得られた。
量が5〜33モル%である第1表に示したような水酸基含
有オルガノポリシロキサン100部に、第1表に示したよ
うな金属化合物微粉体150〜410部を計量して添加し、プ
ラネタリーミキサー中で30分間よく混合したのち、三本
ロールで3回混練りをしてシリコーンオイルコンパウン
ドを作り、このものの稠度、熱伝導率を測定したとこ
ろ、第1表に併記したとおりの結果が得られた。
また、比較のために粘度が100〜1000cSであり、分子鎖
末端基の水酸基含有量が1〜4モル%および100モル%
である第2表に示したような水酸基含有オルガノポリシ
ロキサンに、第2表に示したような金属化合物微粉体23
3〜350部を計量して添加し、プラネタリーミキサー中で
30分間よく混合したのち、三本ロールで3回混練りして
シリコーンオイルコンパウンドを作り、このものの稠
度、熱伝導度を測定したところ、第2表に併記したとお
りの結果が得られた。
末端基の水酸基含有量が1〜4モル%および100モル%
である第2表に示したような水酸基含有オルガノポリシ
ロキサンに、第2表に示したような金属化合物微粉体23
3〜350部を計量して添加し、プラネタリーミキサー中で
30分間よく混合したのち、三本ロールで3回混練りして
シリコーンオイルコンパウンドを作り、このものの稠
度、熱伝導度を測定したところ、第2表に併記したとお
りの結果が得られた。
この結果から比較例4のものを除いてはいずれも金属化
合物微粉体が適当量添加されているので熱伝導率が1.85
×10-3〜3.7×10-3cal/cm・sec.℃とすぐれたものであっ
たが、実施例1〜10のものがすべて稠度が310〜370と大
きく、放熱板への均一塗布が容易であったのにくらべ
て、比較例1〜6のものはここに使用したオルガノポリ
シロキサンが水酸基含有量1〜4%と小さいものである
ために稠度が135〜260と小さい(硬い)もので、放熱板
への均一塗布に多大な労苦を強いられるものであり、比
較例7のものはここに使用されたオルガノポリシロキサ
ンが水酸基含有量100モル%と大きいものであるために
製造直後の稠度は339とよいものであったが、これは10
日後には稠度が205と低下してゴム状の弾性を有するも
のに変化してしまい、使用に耐えないものになった。
合物微粉体が適当量添加されているので熱伝導率が1.85
×10-3〜3.7×10-3cal/cm・sec.℃とすぐれたものであっ
たが、実施例1〜10のものがすべて稠度が310〜370と大
きく、放熱板への均一塗布が容易であったのにくらべ
て、比較例1〜6のものはここに使用したオルガノポリ
シロキサンが水酸基含有量1〜4%と小さいものである
ために稠度が135〜260と小さい(硬い)もので、放熱板
への均一塗布に多大な労苦を強いられるものであり、比
較例7のものはここに使用されたオルガノポリシロキサ
ンが水酸基含有量100モル%と大きいものであるために
製造直後の稠度は339とよいものであったが、これは10
日後には稠度が205と低下してゴム状の弾性を有するも
のに変化してしまい、使用に耐えないものになった。
[発明の効果] 本発明の熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドは水酸
基含有量が5〜50モル%であるオルガノポリシロキサン
100重量部に金属化合物微粉末150〜900重量部を添加
し、混練することによって作られるが、このものは熱伝
導性がよく、従来品が金属化合物の添加量の増加に伴な
って稠度が小さくなり、使用に耐えないものとなるのに
対し、ここに使用されるオルガノポリシロキサンが適量
の水酸基を含有するものであることから常に稠度が300
前後のものとなるので塗布の伸展性が良く、したがって
放熱板塗布剤として有用とされるという工業的な有利性
をもつものになる。
基含有量が5〜50モル%であるオルガノポリシロキサン
100重量部に金属化合物微粉末150〜900重量部を添加
し、混練することによって作られるが、このものは熱伝
導性がよく、従来品が金属化合物の添加量の増加に伴な
って稠度が小さくなり、使用に耐えないものとなるのに
対し、ここに使用されるオルガノポリシロキサンが適量
の水酸基を含有するものであることから常に稠度が300
前後のものとなるので塗布の伸展性が良く、したがって
放熱板塗布剤として有用とされるという工業的な有利性
をもつものになる。
Claims (1)
- 【請求項1】1)一般式 (ここにRは炭素数1〜18の非置換または置換の1価炭
化水素基および水酸基から選択される基、aは1.95<a
<2.20)で示される、その全末端基の5〜50モル%が水
酸基で、25℃における粘度が10〜100,000cSである水酸
基含有オルガノポリシロキサン 100重量部、 2)亜鉛華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素か
ら選択される、1種または2種以上の金属化合物微粉体
150〜900重量部 よりなることを特徴とする熱伝導性シリコーンオイルコ
ンパウンド。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1033307A JPH0619027B2 (ja) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | 熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド |
| US07/475,804 US5221339A (en) | 1989-02-13 | 1990-02-06 | Heat-conductive silicone oil compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1033307A JPH0619027B2 (ja) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | 熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212556A JPH02212556A (ja) | 1990-08-23 |
| JPH0619027B2 true JPH0619027B2 (ja) | 1994-03-16 |
Family
ID=12382900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1033307A Expired - Fee Related JPH0619027B2 (ja) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | 熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5221339A (ja) |
| JP (1) | JPH0619027B2 (ja) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3541390B2 (ja) * | 1991-02-22 | 2004-07-07 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | グリース状シリコーン組成物およびその製造方法 |
| US5627107A (en) * | 1992-06-08 | 1997-05-06 | The Dow Chemical Company | Semiconductor devices encapsulated with aluminum nitride-filled resins and process for preparing same |
| US5589714A (en) * | 1992-06-08 | 1996-12-31 | The Dow Chemical Company | Epoxy polymer filled with aluminum nitride-containing polymer and semiconductor devices encapsulated with a thermosetting resin containing aluminum nitride particles |
| JPH0853664A (ja) * | 1994-08-10 | 1996-02-27 | Fujitsu Ltd | 熱伝導材料及びその製造方法、電子部品の冷却方法、回路基板の冷却方法、並びに電子部品の実装方法 |
| US5601874A (en) * | 1994-12-08 | 1997-02-11 | The Dow Chemical Company | Method of making moisture resistant aluminum nitride powder and powder produced thereby |
| JP3142800B2 (ja) * | 1996-08-09 | 2001-03-07 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物、熱伝導性材料及び熱伝導性シリコーングリース |
| JP3195277B2 (ja) * | 1997-08-06 | 2001-08-06 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
| US6114429A (en) * | 1997-08-06 | 2000-09-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Thermally conductive silicone composition |
| JP2000109373A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 放熱用シリコーングリース組成物及びそれを使用した半導体装置 |
| JP2000169873A (ja) * | 1998-12-02 | 2000-06-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーングリース組成物 |
| JP4767409B2 (ja) * | 2000-12-27 | 2011-09-07 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 放熱グリース |
| JP4603700B2 (ja) | 2001-01-04 | 2010-12-22 | 株式会社日立製作所 | 高熱伝導グリース組成物及びそれを用いた冷却装置 |
| JP4588285B2 (ja) * | 2002-01-25 | 2010-11-24 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーンゴム組成物 |
| JP4587636B2 (ja) * | 2002-11-08 | 2010-11-24 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
| JP3891969B2 (ja) * | 2003-08-06 | 2007-03-14 | 電気化学工業株式会社 | 熱伝導性グリース |
| US7695817B2 (en) * | 2003-11-05 | 2010-04-13 | Dow Corning Corporation | Thermally conductive grease and methods and devices in which said grease is used |
| JP2005234464A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Tdk Corp | 光トランシーバ及びこれに用いる光モジュール |
| EP1983568B1 (en) | 2006-01-26 | 2014-07-16 | Momentive Performance Materials Japan LLC | Heat dissipating member and semiconductor device using same |
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