JPH0619113B2

JPH0619113B2 - 鉄損の極めて低い方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH0619113B2
Application number: JP8371287A
Authority: JP
Inventors: 道郎小松原; 宏威石飛; 洽松村
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1987-04-07
Filing date: 1987-04-07
Publication date: 1994-03-16
Anticipated expiration: 2009-03-16
Also published as: JPS63250419A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近年
来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつある
が、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性けい素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわゆ
るひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随
伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を招くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製品
の２次再結晶粒を {100}＜001＞、すなわちゴス方位
に、高度に集積させたもので、主として変圧器その他の
電気機器の鉄心として使用され、電気・磁気的特性とし
て製品の磁束密度(B₁₀で代表される）が高く、鉄損(W
_17/50値で代表される）の低いことが要求される。

この方向けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製造
されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性がB₁₀ 1.90T
以上、W_17/50 1.05W/Kg 以下、また板厚0.23mmの製品の
磁気特性がB₁₀ 1.89T 以上、W_17/50 0.90W/Kg 以下の超
低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるようになって来
ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を至上と
する要請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器
を作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格
に上積みする「ロス・エバリュエーション」（鉄損評
価）制度が普及している。

（従来の技術）このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板に
おけるフォルステライト被膜の除去あるいはその形成を
阻止しついで鋼板表面を平滑面に仕上げ、張力被膜を被
成することによって極めて鉄損の低い方向性けい素鋼板
を提供する技術が開発されている。

例えば、特開昭62−1821号公報には、仕上焼鈍後の鋼板
表面のフォルステライト質下地被膜を除去し、ついで研
磨により0.4 μｍ以下の平滑面にしさらにＣＶＤ法によ
り窒化物、炭化物あるいは酸化物の張力被膜を形成する
ことにより極めて鉄損の低い方向性けい素鋼板を提供す
る技術が開示されている。

また、これに関連して、特開昭62−1822号公報において
は脱炭・１次再結晶焼鈍後に、塗布される焼鈍分離剤の
成分組成を限定し、最終仕上げ焼鈍の際のフォルステラ
イト生成反応を抑制し、仕上焼鈍済の方向性けい素鋼板
表面上の非金属物質層を除去した後、研磨処理により、
平均粗さ0.4 μｍ以下の平滑面に仕上げ、ついでＣＶＤ
法、イオンインプランテーション法により、窒化物や炭
化物あるいは酸化物の張力被膜を被着させ、極めて鉄損
の低い方向性けい素鋼板を提供する技術の開示がある。

後者の手法は前者の手法と比較すると、フォルステライ
ト質下地被膜が鋼板表面を被覆していないため、Ｒa ：
0.4 μｍ以下の平滑面にするための酸洗や、研磨工程が
大幅に簡便化され、コストダウンを計れるが、平均粗さ
Ｒa ：0.4 μｍ以下の平滑面化を施した後、前述の手法
によって張力被膜を被着させた際の磁気特性は、前者の
手法に比べ劣る。

また、従来フォルステライト被膜を形成させない手法と
して、最終仕上焼鈍前に使用される焼鈍分離剤の成分に
ついて考察したものがある。すなわち特開昭53−22113
号公報には厚さ４μｍ以下の脱炭・１次再結晶焼鈍板
に、含水珪酸塩鉱物粉末と微粒子アルミナよりなる焼鈍
分離剤を塗布する方法が、特開昭55−89423 号公報には
脱炭・１次再結晶焼鈍板に、 Al₂O₃を主成分としさらに
Ｓr またはＢa 化合物を含む焼鈍分離剤を塗布する方法
が、及び特開昭59−96278 号公報には、Al₂O₃ を主成分
とし、不活性なMgO を配合した焼鈍分離剤を塗布する方
法がそれぞれ開示されている。しかし、これらの手法は
いずれも Al₂O₃を主成分として使用しているため、最終
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に Al₂O₃が局部的に固着し、そ
の除去に多大の労力を必要とするばかりか、平均粗さ0.
4 μｍ以下の平滑面化を施した後の磁気特性は、フォル
ステライト被膜を形成させた後、該被膜を除去した場合
と同等であったが、その後張力被膜を被着させた際の磁
気特性は劣るものである。

（発明が解決しようとする問題点）そこでフォルステライト被膜を形成させない手法によっ
ても、フォルステライト被膜を形成させた後該被膜を除
去する手法と同等の磁気特性を実現することが、この発
明の目的である。

（問題点を解決するための手段）発明者らは、平滑面化後フォルステライト被膜を形成さ
せ、ついで該被膜を除去し、Ｒa ：0.3 μｍに平滑面化
してＴｉＮを被着した板厚0.23mmの試料と、フォルステ
ライト被膜の形成を抑制してＲa ：0.3 μｍに平滑面化
してＴｉＮを被着した板厚0.23mmの試料とにつき、各試
料の鋼板表層の地鉄素地を、化学研磨によってさらに数
段階の研磨を行って、各研磨段階で張力被膜を被着させ
たときの磁気特性及び平均粗さの変化を調べた。その結
果を元の地鉄素地面からの研磨厚みの関数として、第１
図に示すように、フォルステライト被膜除去法では、鋼
板表面の平均粗さが0.4 μｍ以下になるにしたがい良好
な磁気特性が得られるのに対し、フォルステライト被膜
形成抑制法においては、鋼板表面粗さがＲa ：0.4 μｍ
となっても磁気特性は改善されず、良好な磁気特性を得
るためには５μｍ以上の厚さでの研磨を必要とする。し
かしながら、地鉄素地を研磨することは、多大の労力な
らびにコストを必要とし、工業的規模での実施は極めて
困難である。

発明者らは、最終仕上げ焼鈍を施した鋼板の表面を平滑
面化しその上に張力被膜を被着させる手法においては、
脱炭・１次再結晶焼鈍板の酸素目付量を極めて低くしか
つ脱炭を十分施こすことにより、張力被膜を被着させた
後の磁気特性が極めて優れたものになることを新規に知
見し、又この際、脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板に塗布
する焼鈍分離剤としては、MgO を主成分とする必要があ
ることも見出し、この発明の端緒を得た。

すなわちこの発明は、含けい素鋼スラブを熱間圧延して
得られた熱延板に１回又は中間焼鈍をはさむ２回の冷間
圧延を施して最終板厚にしてから、脱炭・１次再結晶焼
鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布して引続く二次再結
晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し、鋼板表
面上の非金属物質層を除去した後、平均粗さをＲa で0.
4 μｍ以下の平滑面に仕上げ、この表面上に、ＣＶＤ
法、イオンプレーティング法又はイオンインプランテー
ション法により金属又はセラミックの張力被膜を被成す
る方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭・１次再結
晶焼鈍後における鋼板表層の酸化物の量を酸素目付量と
して、片面当り0.3 ｇ／ｍ^２以下でかつ鋼板中の炭素含
有量を0.003 wt％以下とし、焼鈍分離剤としてMgO を主
成分とする分離剤を用いることを特徴とする鉄損の極め
て低い方向性電磁鋼板の製造方法である。

又実施に当り、含けい素鋼スラブは、Ｃ：0.010 wt％以下、Ｓi ：2.0
wt％以下、酸可溶性Ａl ：0.010 〜0.060 wt％及びTota
l Ｎ：0.003 〜0.010 wt％を含有するものであること、脱炭・１次再結晶焼鈍前の圧延は、平滑なロールを用い
て鋼板表面の平均粗さをＲa で0.2 μｍ以下にするもの
であること平滑面仕上げが、圧延処理によるものであること、酸素目付量の低減を、脱炭・１次再結晶焼鈍に先立つＦ
e ，Ｃo ，Ｎi ，Ｍn 及びＣd のうちから選ばれる１種
または２種以上を0.5 ｇ／ｍ^２以上20ｇ／ｍ^２未満の付
着量でめっきすることによって行うこと及び酸素目付量の低減を、脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表
層を研削することによって行うことが有利に適合する。

ここに脱炭・１次再結晶焼鈍後における鋼板表層の酸化
物の酸素目付量は、鋼板の両面について分析した酸素量
から、鋼板内部すなわち鋼板表層を20μｍ厚以上で除去
した試料の酸素量を差引いた値に基づいて、鋼板表面及
び裏面の単位面積当りの酸素量を算出した値である。

なお脱炭・１次再結晶焼鈍後における鋼板表層の酸素量
及び炭素量の低減は、上記した手法のほかにも、脱炭・
１次再結晶焼鈍における雰囲気の酸化度、焼鈍温度及び
焼鈍時間を調整することによって達成でき、又該手法を
含む上記した各手法を組合わすことも可能である。

次に上記、各発明の成功が導かれた具体的な実験に従っ
て説明を進める。

Ｃ：0.045 wt％（以下単に％で示す）、Ｓi 3.35％、Ｍ
n 0.065 ％、Ｓe 0.020 ％、Ｓb 0.025 ％及びＭo 0.01
2 ％を含有するけい素鋼連鋳スラブを、1320℃で４時間
加熱後熱間圧延して2.0 mm厚の熱延板とした。その後90
0 ℃で３分間の均一化焼鈍後、950 ℃で３分間の中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して0.03mm厚の最終冷延
板とした。

その後820 ℃の湿水素雰囲気中で脱炭・１次再結晶焼鈍
を施す際に、湿水素雰囲気における露点と焼鈍時間等を
変更して、鋼中炭素の含有量を0.001 ％〜0.008 ％、鋼
板表層の酸素量を0.1 ｇ／ｍ^２〜0.5 ｇ／ｍ^２で変化さ
せた。

上記、脱炭・１次再結晶焼鈍を施した各鋼板を２分割
し、一方はMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布、他
方は Al₂O₃（70％）とMgO （30％）とから成る焼鈍分
離剤を塗布した後、それぞれ850 ℃で50時間の２次再結
晶焼鈍と、1200℃で乾水素中５時間の純化焼鈍とを施し
た。

上記において脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表層の酸
素目付量を片面当り0.3 ｇ／ｍ^２以下にしたものと上記
におけるすべての鋼板とにはフォルステライト被膜が
形成されておらず、10％H₂SO₄ 液中の軽酸洗処理によっ
て表面酸化物が除去できた。しかしながら、上記にお
いて脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表層の酸素目付量が
片面当り0.3 ｇ／ｍ^２を越えるものについては、10％H₂
SO₄ 液中の軽酸洗処理によって表面酸化物が除去でき
ず、以後の実験は中止した。

次に、軽酸洗処理によって鋼板表面の酸化物が除去でき
た試料について、化学研磨及び電解研磨により、鉄素地
面を表層より2.0 μｍ研磨したところ、いずれもＲa ：
0.3 μｍの平滑面状態を得た。

その後イオンプレーティングを行った。このときの製品
の磁気特性をまとめて表１及び表２に示す。

同表から、炭素含有量及び鋼板表層の酸素目付量がこの
発明に従う範囲にありかつ焼鈍分離剤にMgO を主成分と
するものを用いることにより、良好な磁気特性のものが
得られることがわかった。

（作用）上記した磁気特性の向上は、脱炭・１次再結晶焼鈍時に
形成される鋼板表層の酸化物の酸素目付量と、鋼板の炭
素含有量の規制下において、MgO を主成分とする焼鈍分
離剤を使用することによりフォルステライト被膜形成が
抑制され、かつ平滑面化した表面に、張力被膜を被着さ
せることにより容易に実現し得る。

ここに焼鈍分離剤の成分を変更してフォルステライト被
膜形成を抑制した場合の鋼板地鉄表層部を詳細に調査し
たところ、鋼板表層部５μｍ迄の層においてわずかにSi
O₂を主成分とする酸化物粒子の分散が認められ、これは
極めて微量であるため、平滑面化状態での鋼板の磁気特
性には影響を及ぼさないが、これに張力被膜を被成した
場合、その張力効果によって磁性の劣化をもたらすこと
がわかった。

これに対し、脱炭・１次再結晶焼鈍板の酸素目付量を片
面当り0.3 ｇ／ｍ^２以下と低くすれば、最終仕上焼鈍後
の鋼板表層部における酸化物粒子の分散はごく表層のみ
となり、通常の平滑面化処理によってこの層は十分に除
去される。しかし酸素目付量を片面当り0.3 ｇ／ｍ^２以
下に規制した場合は、 Al₂O₃を主剤とする焼鈍分離剤を
用いると最終仕上げ焼鈍時の純化焼鈍において鋼板の純
化が不足し好ましくないため、MgO を主成分とする焼鈍
分離剤を使用する必要があり、この場合においても、フ
ォルステライト被膜は形成されない。

又脱炭・１次再結晶焼鈍板の酸素目付量を片面当り0.3
ｇ／ｍ^２以下に規制すると、しばしば大幅な鉄損劣化が
発生すること、すなわち酸素目付量を片面当り0.3 ｇ／
ｍ^２以下に低減する際、鋼板中に高濃度で残留した炭素
が最終的に製品の磁気特性を劣化させるため、脱炭・１
次再結晶焼鈍後の鋼板の炭素含有量を0.003 ％以下に規
制することが必要である。そして脱炭・１次再結晶焼鈍
によって、酸素目付量を片面当り0.3 ｇ／ｍ^２以下にす
るためには脱炭・１次再結晶焼鈍前の冷間圧延後の鋼板
で、炭素含有量を0.50％以下に調整しておくことが望ま
しい。

次に、この発明における酸素目付量と炭素量を規制する
のに有利な手法について詳しく述べる。

一般に、脱炭反応と、鋼板表面の酸化反応は、焼鈍雰囲
気中の水蒸気の作用により同時に進行するので、脱炭を
進行させかつ酸化を抑制する焼鈍条件は、その範囲が狭
くその再現性も悪い。

又脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板の表層酸化物を研削研
磨等で除去する方法は、酸素目付量が低い場合には有効
であるが、酸素目付量が高い場合はコストアップとな
り、好ましくない。

低酸素目付量にも拘らず、脱炭を十分に行うためには、
脱炭焼鈍前の炭素量を規制することが好ましく、脱炭焼
鈍前の炭素量を0.050 ％以下にしておくことが望まし
い。これには、スラブの炭素量を低減する方法、熱間圧
延の際に炭素を低減する方法、熱延板の焼ならしの際に
炭素を低減する方法及び２回の冷間圧延の中間焼鈍で炭
素を低減する方法等がある。

また、脱炭・１次再結晶焼鈍前の圧延において、平滑な
ロールを用いて圧延を行ない鋼板の表面粗さをＲa ：0.
2 μｍ以下にすることによっても実現される。

また、スラブの含有Ｓi 量を２％以下に規制すれば、熱
間圧延時に0.010 ％以下の低いＣ含有量でも、α-γ変
態を起こすので、脱炭・１次再結晶焼鈍時の脱炭には有
利である。この時には、ＡｌＮを抑制剤とするスラブが
有利であり、この他にＭnＳやMnSeを抑制剤として加え
てもよい。この時の有効なＡｌの範囲としては酸可溶性
Ａｌ0.010 〜0.060 ％、Total Ｎとしては0.003 〜0.01
0 ％が適正範囲である。

次に一方向性けい素鋼板の一般的な製造工程も含めてよ
り詳しく説明する。

出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ばＣ：0.01〜0.060 ％、Ｓi ：2.50〜4.5 ％、Ｍn ：0.
01〜0.2 ％、Ｍo ：0.003 〜0.1 ％、Ｓb ：0.005 〜0.
2 ％、ＳあるいはＳe の１種あるいは２種合計で、0.00
5 〜0.05％を含有する組成Ｃ：0.01〜0.08％、Ｓi ：2.0 〜4.0 ％、Sol AL：0.
005 〜0.06％、Ｓ：0.005 〜0.05％、Ｎ：0.001 〜0.01
％、Ｓn ：0.01〜0.5 ％、Cu：0.01〜0.3 ％、Ｍn ：0.
01〜0.2 ％を含有する組成Ｃ：0.01〜0.06％、Ｓi ：2.0 〜4.0 ％、Ｓ：0.005
〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％、Ｎ：0.001 〜0.01
％、Mn：0.01〜0.2 ％を含有する組成の如きにおいて適用可能である次に熱延板は800 〜1100℃の均一化焼鈍を経て１回の冷
間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常850 ℃
から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷延する２回冷
延法にて、後者の場合最初の圧下率は50％から80％程
度、最終の圧下率は50％から85％程度で0.15mmから0.35
mm厚の最終冷延板厚とする。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍処
理を施す。

ここにおいて、脱炭・１次再結晶焼鈍後における鋼板の
酸素目付量を片面当り0.3 ｇ／ｍ^２以下とし、かつ鋼板
の炭素含有量を0.003 ％以下とする。鋼板の酸素目付量
が片面当り0.3 ｇ／ｍ^２を越えるものでは、最終仕上焼
鈍後にフォルステライト被膜が形成され、平滑面化が困
難となる。また炭素含有量が0.003 ％を越えると、製品
の磁気特性が劣化する。この後、鋼板表面にMgO を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布し巻きとる。この分離剤成分
としては、MgO が50％以上でなければ、次工程の純化焼
鈍において、抑制剤の純化が不充分となり、良好な特性
が得られない。

次いで、２次再結晶焼鈍とそれに続く、純化焼鈍を含
む、最終仕焼鈍を施こす。

この２次再結晶焼鈍工程は {110}＜001＞方位の２次再
結晶粒を充分発達させるために施されるもので、通常箱
焼鈍によって1000℃以上に昇温または、その温度に保持
することによって行われるが、 {110}＜001＞方位に、
高度に揃った２次再結晶粒組織を発達させるためには82
0 ℃から900 ℃の低温で保定焼鈍する方が有利な場合が
あり、そのほか例えば0.5 〜15℃/hの昇温速度の徐熱焼
鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で1100℃以上
で１〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成することが
必要である。

次にこの焼鈍後表面上の非金属物質を公知の酸洗などの
化学除去法や切削、研削などの機械的除去法またはそれ
らの組み合せにより除去する。

この除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化学研磨
や、バフ研磨等の機械的研磨あるいはそれらの組合せな
どの従来の手法により鋼板表面を平滑面状態つまり中心
線平均粗さ0.4 μｍ以下に容易に仕上げることができ
る。

また、さらに圧延を行なうことにより、0.4 μｍ以下に
仕上げることも可能である。この場合、次工程の張力被
膜を被着させた後に、再結晶焼鈍を施こすことになるの
で、鋼板の結晶粒径が小さく、高周波用のけい素鋼板と
して適している。したがって、この圧延における板厚
は、0.020 〜0.150 mmが好ましい。すなわち、0.020 mm
未満では圧延が困難になり、0.150 mmを越えると高周波
の磁気特性上不利となる。

また、平均粗さＲa ：0.4 μｍよりも粗い表面状態であ
ると、張力被膜の効果が得られない。

その後に、ＣＶＤ，イオンプレーティング若しくはイオ
ンインプランテーションにより、平滑面状態の鋼板表面
に張力被膜を形成することが必要である。

このときＣＶＤ，イオンプレーティングあるいはイオン
インプランテーションに使用する装置は従来公知のもの
を用いて良い。

これらの方法による極薄の張力被膜としては、例えばＴ
iＮ，ＴiＣ，ＶＮ，ＶＣ，ＮbＮ，ＮbＣ，Si₃N₄，Ｓi
Ｃ，Ｃr₂Ｎ，Ｃr₃Ｃ₇ ，ＡｌＮ，Ａｌ_４Ｃ，ＢＮ，Ｎi
Ｃ，ＣoＣ，ＣoＮ，Ｍo₂Ｃ，ＷＣ，Ｗ₂Ｎ，ＺrＣ，Ｈf
Ｃ，Ｍn₂Ｃ，ＴaＣ，ＴaＮ，Al₂O₃，SiO₂，ＺnＯ，Ti
O₂，ZrO₂，SnO₂，Fe₂O₃，ＮiＯ，ＣuＯ，ＭgＯなどが適
当である。

さらに、ＣＶＤ，イオンプレーティングあるイオンイン
プランテーションにより極薄の張力被膜を形成したあ
と、これに重ねて、りん酸塩とコロイダルシリカとを主
成分とする絶縁被膜の塗布焼付を行なうことが、100 万
KVAにも上る大容量トランスの使途において当然に必要
であり、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来公
知の手法を用いて良い。

また、平滑面状態に仕上げた後に、磁区細分化処理を施
して張力被膜を被着させること及び張力被膜を被着させ
た後に、磁区細分化処理を施こすことにより、磁気特性
は加算的に向上する。磁区細分化処理としては、レーザ
ー照射や、イオンインプランテーション等公知の手法が
適用できる。

（実施例）（イ）実施例１適合例１Ｃ：0.047 ％、Ｓi ：3.4 ％、Ｍn ：0.062 ％、Ｍo ：
0.025 ％、Ｓe ：0.022 ％、Ｓb ：0.020 ％を含有する
熱延板を、900 ℃で３分間の均一化焼鈍後、950 ℃の中
間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って0.23mm厚の最
終冷延板とした。

このとき圧延ロールには＃120 仕上げの表面粗さのもの
を用い、鋼板表面粗さをＲa で0.25μｍとした。この鋼
板に表３中に示す各条件にて湿水素雰囲気での脱炭・１
次再結晶焼鈍を行った。この後 MgOを主成分とする焼鈍
分離剤を塗布したあと850 ℃で50時間の２次再結晶焼鈍
を行い、ひき続き1200℃で８時間の乾水素中での純化焼
鈍を行った。その後ブラシング及び H₂SO₄酸洗を行な
い、表層の非金属物質層を除去した後、３％ＨＦとH₂S₂
からなる液中で化学研磨し表面を平滑面とした。このと
きの鋼板の溶解量を３μｍとした。さらにこの後10ＫＶ
のイオン化電圧による３分間のイオンプレーティングに
よって膜厚0.5 μｍのＴiＮ張力絶縁被膜を形成した。

次にりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とする絶縁
性塗布焼付層を形成し、その後800 ℃で２時間のひずみ
取り焼鈍を行った。

比較例１適合例１と同じ鋼板を表３中に示すごとく、脱炭・１次
再結晶の条件のみを２条件に変更した他、すべて適合例
１と同条件で処理した。

適合例２適合例１と同じ熱延板を、同じ工程で２回の冷間圧延を
行ない最終製品厚みとする際に、＃600 仕上げの表面粗
さを有する圧延ロールを用いて圧延し、鋼板の表面粗さ
をＲa で0.16μｍとした。この鋼板を比較例１(b) と同
じ条件で脱炭・１次再結晶焼鈍を行ない、他はすべて適
合例１と同条件で処理した。

適合例３最終板厚への圧延を終った適合例１と同じ鋼板に、脱炭
・１次再結晶焼鈍に先立って硫酸塩を主体としためっき
浴中で鋼板を陰極として表３中に示す目付量でＦe ，Ｃ
o ，Ｎi ，Ｍn 及びＣd をめっきした。その後、脱炭・
１次再結晶焼鈍を比較例１(b) と同条件で行い、さらに
引続いて適合例１と同条件で処理した。

比較例２脱炭・１次再結晶焼鈍に先立つめっきをＦe とＮi と
し、かつその目付量を表３に示すようにした他、適合例
３と同様に処理した。

適合例４適合例１と同じ鋼板を適合例１と同じ工程で処理し、か
つ平滑面化以降の段階で、真空中で加速電圧150 ＫＶ、
直径0.5 mmの電子ビームを圧延方向に直角に５mm間隔に
線状に照射することによる磁区細分化処理を行った。な
お、この磁区細分化処理は(a) 平滑面化した後でＴiＮ
の張力被膜を付与する前、あるいは(b) 平滑面化し、さ
らに張力被膜を付与した後の２つの異なる段階で実施し
た。なお、この場合のみ、磁性は歪取り焼鈍前に測定し
た。

適合例５適合例１と同じ鋼板を比較例１(b) と同条件で脱炭・１
次再結晶焼鈍を行ったあと、砥粒入り不しょく布ロール
（スコッチブライト）で表面を研削し、表層の酸素目付
量を0.7 ｇ／ｍ^２に低減した。その後、適合例１と同じ
条件で処理した。

上記適合例１〜５及び比較例１，２に関して、脱炭・１
次再結晶焼鈍後の鋼板のＣ含有量、表層の酸素目付量及
び歪取り焼鈍後の磁気特性の測定結果を、表３にまとめ
て示す。

（ロ）実施例２Ｃ：0.043 ％、Ｓi ：3.46％、Ｍn ：0.060 ％、Ｍo ：
0.026 ％、Ｓe ：0.023 ％、Ｓb ：0.025 ％を含有する
熱延板を、900 ℃で３分間の均一化焼鈍後、950 ℃の中
間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って0.20mm厚の最
終冷延板とした。

その後800 ℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面を研削
して、酸素目付量を片面当り0.25ｇ／ｍ^２とした。この
とき炭素含有量は、0.002 ％であった。次にコイルを２
分割し、一方にMgO （80％）と Al₂O₃（20％）からなる
焼鈍分離剤を塗布（実施例）し、他方は Al₂O₃（70％）
とMgO （30％）からなる焼鈍分離剤を塗布（比較例）し
た。これらのコイルは850 ℃で50時間の２次再結晶焼鈍
し、1180℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を行った。

この結果、両者ともに、フォルステライト被膜は形成さ
れなかった。

その後軽酸洗し、ついで３％ＨＦとH₂O₂液中で化学研磨
してＲa 0.05μｍの中心線平均粗さの平滑面に仕上げ
た。

その後ＣＶＤ法により膜厚0.4 μｍにてＴiＣの極薄の
張力被膜を形成させた。

そのときの製品の磁気特性は、実施例がＢ₁₀＝1.92Ｔ，
Ｗ_17/50＝0.69 W／kgで、比較例がＢ₁₀＝1.90Ｔ，Ｗ
_17/50＝0.95 W／kgであった。

（ハ）実施例３Ｃ：0.061 ％、Ｓi ：3.38％、Ｍn ：0.080 ％、Ａｌ：
0.025 ％、Ｓ：0.029 ％、Ｎ：0.0068％を含有する熱延
板を、1150℃で３分間の均一焼鈍後急冷処理を行い、そ
の後300 ℃の温間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板と
した。その際圧延ロールとして平滑ロールを用い、鋼板
の表面粗さをＲa ：0.15μｍとした。その後、850 ℃の
湿水素中で脱炭焼鈍した後、表面にMgO （90％）とZrO₂
（10％）からなる焼鈍分離剤を塗布した後、850 から11
50℃まで８℃／hrで昇温して２次再結晶させた後、1200
℃で８時間乾水素中で純化焼鈍を行った。

その後軽酸洗し、表面の非金属物質を除去した後、この
コイルを２分割し、一方は圧延によって0.100 mmの厚み
とした。この時の表面の平均粗さＲa は0.3 μｍであっ
た。この鋼板表面にＴiＮの被膜を蒸着法により被着さ
せた後、900 ℃で５分間の再結晶焼鈍を施した。このと
きの製品の高周波磁気特性はＢ₁₀：1.85Ｔ，Ｗ_5/1000：
4.3 W／kg，Ｗ_10/1000：20.1W ／kg，Ｗ_10/400：5.1
W ／kg及びＷ_15/400：10.3 W／kgであった。残る一方
は、３％ＨＦとH₂O₂液中で化学研磨してＲa 0.3 μｍの
中心線平均粗さに平滑面仕上した。

次いで、イオンインプランテーション法により、Ｂを鋼
板のコイル・長手方向に垂直な方向に、間隔５mmで線状
に注入した後、ＴiＮの張力被膜をイオンプレーティン
グ法で全面に被着させた。次にりん酸塩とコロイダルシ
リカとを主成分とする絶縁性塗布焼付層を形成させた
後、800 ℃で２時間のひずみ取り焼鈍を行った。

そのときの製品の磁気特性は、Ｂ₁₀＝1.94Ｔ，Ｗ_17/50
＝0.63 W／kgであった。

（発明の効果）この発明により、製品の磁気特性を損うことなく、フォ
ルステライト被膜形成を抑制する適切な製造方法を確立
し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、磁気特性と研磨厚みとの関係を示すグラフで
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】含けい素鋼スラブを熱間圧延して得られた
熱延板に１回又は中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施
して最終板厚にしてから、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し
たのち、焼鈍分離剤を塗布して引続く二次再結晶焼鈍及
び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し、鋼板表面上の非
金属物質層を除去した後、平均粗さをＲa で0.4 μｍ以
下の平滑面に仕上げ、この表面上にＣＶＤ法、イオンプ
レーティング法又はイオンインプランテーション法によ
り金属又はセラミックの張力被膜を被成する方向性電磁
鋼板の製造方法において、脱炭・１次再結晶焼鈍後における鋼板表層の酸化物の量
を酸素目付量として、片面当り0.3 ｇ／ｍ^２以下でかつ
鋼板中の炭素含有量を0.003 wt％以下とし、焼鈍分離剤
としてMgO を主成分とする分離剤を用いることを特徴と
する鉄損の極めて低い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】含けい素鋼スラブは、Ｃ：0.010 wt％以
下、Ｓi ：2.0 wt％以下、酸可溶性Ａl ：0.010〜0.060
wt％及びTotal Ｎ：0.003 〜0.010wt％を含有するもの
である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
【請求項３】脱炭・１次再結晶焼鈍前の圧延は、平滑な
ロールを用いて鋼板表面の平均粗さをＲa で0.2 μｍ以
下にするものである特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。
【請求項４】平滑面仕上げが、圧延処理によるものであ
る特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
【請求項５】圧延処理が、板厚を0.02〜0.15mmとするも
のである特許請求の範囲第４項記載の製造方法。
【請求項６】酸素目付量の低減を、脱炭・１次再結晶焼
鈍に先立つＦe ，Ｃo ，Ｎi ，Ｍn 及びＣd のうちから
選ばれる１種または２種以上を0.5 ｇ／ｍ^２以上20ｇ／
ｍ^２未満の付着量でめっきすることによって行う特許請
求の範囲第１項記載の製造方法。
【請求項７】酸素目付量の低減を、脱炭・１次再結晶焼
鈍後の鋼板表層を研削することによって行う特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。