JPH06192875A - ガリウム電解液の精製方法 - Google Patents
ガリウム電解液の精製方法Info
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- JPH06192875A JPH06192875A JP43A JP34467992A JPH06192875A JP H06192875 A JPH06192875 A JP H06192875A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 34467992 A JP34467992 A JP 34467992A JP H06192875 A JPH06192875 A JP H06192875A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガリウム電解液に含まれるインジウム，銅，
鉛などの金属を効率的に除去する方法を提供する。 【方法】 インジウム，銅，鉛などの不純物を含むガリ
ウム電解液７を陰極の電流密度を0.05Ａ/dm2〜0.1 Ａ/d
m2に保持して電解を行い、インジウム、銅、鉛などの不
純物を陰極側に電着８させて、分離、除去することを特
徴とする。
鉛などの金属を効率的に除去する方法を提供する。 【方法】 インジウム，銅，鉛などの不純物を含むガリ
ウム電解液７を陰極の電流密度を0.05Ａ/dm2〜0.1 Ａ/d
m2に保持して電解を行い、インジウム、銅、鉛などの不
純物を陰極側に電着８させて、分離、除去することを特
徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガリウム金属の再生や
回収に用いる純度の高いガリウム電解液の精製方法に関
する。
回収に用いる純度の高いガリウム電解液の精製方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子材料の半導体素子として、ガ
リウム−砒素( Ga-As)、ガリウム−燐(Ga-P)などの普及
に伴い、その化合物半導体は、発光, マイクロ波発進素
子として利用されるようになり、ガリウムの需要が増加
している。ガリウムは、単独の鉱石としては存在しない
ため、例えば亜鉛や鉛の精錬などからの副産物としてガ
リウムを回収したり、ガリウムを含有するスクラップを
処理してガリウムの生産を行っている。
リウム−砒素( Ga-As)、ガリウム−燐(Ga-P)などの普及
に伴い、その化合物半導体は、発光, マイクロ波発進素
子として利用されるようになり、ガリウムの需要が増加
している。ガリウムは、単独の鉱石としては存在しない
ため、例えば亜鉛や鉛の精錬などからの副産物としてガ
リウムを回収したり、ガリウムを含有するスクラップを
処理してガリウムの生産を行っている。
【０００３】一般には、これらガリウムを含む副産物や
スクラップを酸やアルカリの溶液に溶解した後、電解採
取によりガリウム金属を得ている。これら電解液は、溶
解時に酸化剤を含む溶解液を用いるため、インジウム，
銅，鉛などの金属も溶出することが多く、これらの不純
物元素は、電解採取の際にガリウム金属の中に移行す
る。
スクラップを酸やアルカリの溶液に溶解した後、電解採
取によりガリウム金属を得ている。これら電解液は、溶
解時に酸化剤を含む溶解液を用いるため、インジウム，
銅，鉛などの金属も溶出することが多く、これらの不純
物元素は、電解採取の際にガリウム金属の中に移行す
る。
【０００４】金属精錬の副産物からのガリウム回収の際
には、多くの金属元素が含まれるから、有機溶媒を使用
して溶媒抽出や、イオン交換樹脂などを使って、各元素
を分離したリ、除去したりすることが多いが、特にスク
ラップからのガリウム金属を回収する場合には、一般に
は溶解後に、そのまま電解採取にかけられることが多い
が、スクラップ中に含まれるインジウム，銅，鉛などの
金属は、一旦溶解すると除去されることなくガリウム金
属の中に入ってしまう。
には、多くの金属元素が含まれるから、有機溶媒を使用
して溶媒抽出や、イオン交換樹脂などを使って、各元素
を分離したリ、除去したりすることが多いが、特にスク
ラップからのガリウム金属を回収する場合には、一般に
は溶解後に、そのまま電解採取にかけられることが多い
が、スクラップ中に含まれるインジウム，銅，鉛などの
金属は、一旦溶解すると除去されることなくガリウム金
属の中に入ってしまう。
【０００５】従って、一旦金属に含有された不純物元素
は、単結晶法や、再結晶の繰り返しにより純度を上げて
いくことが普通であるが、これらの方法は、条件範囲が
狭く設備が高価であったり、操作を繰り返す必要がある
ため、連続的に作ることが難しく、工数がかかることや
歩留りが悪いなどの欠点があった。
は、単結晶法や、再結晶の繰り返しにより純度を上げて
いくことが普通であるが、これらの方法は、条件範囲が
狭く設備が高価であったり、操作を繰り返す必要がある
ため、連続的に作ることが難しく、工数がかかることや
歩留りが悪いなどの欠点があった。
【０００６】従って、なるべく簡単な方法により、電解
液を精製して、最初から不純物の少ないガリウム金属を
得ることが望ましい。
液を精製して、最初から不純物の少ないガリウム金属を
得ることが望ましい。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な問題点を解決し，ガリウム電解液に含まれるインジウ
ム，銅，鉛などの金属を効率的に除去する方法を提供す
ることを目的とする。
な問題点を解決し，ガリウム電解液に含まれるインジウ
ム，銅，鉛などの金属を効率的に除去する方法を提供す
ることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】電解槽にインジウム，
銅，鉛などの不純物を含むガリウム電解液を満たし、陰
極側の電流密度を低く維持して電解を行う。電解液は、
通常苛性ソーダ(NaOH)50〜100 g/L 、Ga 50 〜100 g/L
のアルカリ性の液が多いが、原料であるスラップを酸化
剤と共に溶解する際、若干の不純物を溶解していること
がある。
銅，鉛などの不純物を含むガリウム電解液を満たし、陰
極側の電流密度を低く維持して電解を行う。電解液は、
通常苛性ソーダ(NaOH)50〜100 g/L 、Ga 50 〜100 g/L
のアルカリ性の液が多いが、原料であるスラップを酸化
剤と共に溶解する際、若干の不純物を溶解していること
がある。
【０００９】この不純物は通常、砒素，インジウム，
銅，鉛などであって、このうち電解採取に際してガリウ
ム金属に含有されて問題になるのは、インジウム、銅、
鉛である。電解採取の場合、陽極にはニッケルなどの金
属を用いるが、陽極からは電解によって酸素が発生する
のみで、不純物の挙動には影響を与えていない。陰極に
はチタン、ステンレスなどの金属を用いるが，陰極には
ガリウムが電着する。
銅，鉛などであって、このうち電解採取に際してガリウ
ム金属に含有されて問題になるのは、インジウム、銅、
鉛である。電解採取の場合、陽極にはニッケルなどの金
属を用いるが、陽極からは電解によって酸素が発生する
のみで、不純物の挙動には影響を与えていない。陰極に
はチタン、ステンレスなどの金属を用いるが，陰極には
ガリウムが電着する。
【００１０】不純物であるインジウム，銅，鉛などの不
純物金属は、ガリウム金属に比べると、電気化学的に貴
であり、電析し易い。このイオン傾向の差を利用して、
電気化学的に貴な金属を除去できると考えられるが、通
常の電流密度では、殆どその電析の差をみることは出来
ない。
純物金属は、ガリウム金属に比べると、電気化学的に貴
であり、電析し易い。このイオン傾向の差を利用して、
電気化学的に貴な金属を除去できると考えられるが、通
常の電流密度では、殆どその電析の差をみることは出来
ない。
【００１１】この電析差が明確に現れるのは、極端に電
流密度を低く維持する場合のみである。従って、極端に
電流密度を低く維持することで、インジウム、銅、鉛を
優先的にカソードに電着させることによって，純度の高
いガリウム金属を得ることが可能となる。
流密度を低く維持する場合のみである。従って、極端に
電流密度を低く維持することで、インジウム、銅、鉛を
優先的にカソードに電着させることによって，純度の高
いガリウム金属を得ることが可能となる。
【００１２】本発明によるガリウム電解液の精製方法
は、インジウム，銅，鉛などの不純物を含むガリウム電
解液を陰極の電流密度を0.05Ａ/dm2〜0.1 Ａ/dm2に保持
して電解を行い、インジウム、銅、鉛などの不純物を陰
極に電着させて、分離、除去することを特徴とする。
は、インジウム，銅，鉛などの不純物を含むガリウム電
解液を陰極の電流密度を0.05Ａ/dm2〜0.1 Ａ/dm2に保持
して電解を行い、インジウム、銅、鉛などの不純物を陰
極に電着させて、分離、除去することを特徴とする。
【００１３】
【作用】インジウム，銅，鉛などの不純物を含むガリウ
ム電解液を満たした電解槽に、陽極にニッケルなどの金
属を、陰極にチタンまたはステンレスなどの金属を用い
て直流電源に接続して回路を形成して、電気を流すと、
陽極からは酸素が発生し、陰極には電解液中の金属がイ
オン化傾向の低い、即ち貴なものから優先的に析出す
る。
ム電解液を満たした電解槽に、陽極にニッケルなどの金
属を、陰極にチタンまたはステンレスなどの金属を用い
て直流電源に接続して回路を形成して、電気を流すと、
陽極からは酸素が発生し、陰極には電解液中の金属がイ
オン化傾向の低い、即ち貴なものから優先的に析出す
る。
【００１４】電解液に含まれるインジウム、銅、鉛など
は、電気化学的には、ガリウムよりもイオン化傾向が貴
で、ガリウムに比して金属として析出し易い。この差を
利用して電気化学的に貴である金属を優先的に析出除去
することができるが、単に普通の条件で電解しても、電
解液中のインジウム、銅、鉛などは濃度が低いので、イ
オンの供給が間に合わないために、効果的に除去するこ
とは難しい。
は、電気化学的には、ガリウムよりもイオン化傾向が貴
で、ガリウムに比して金属として析出し易い。この差を
利用して電気化学的に貴である金属を優先的に析出除去
することができるが、単に普通の条件で電解しても、電
解液中のインジウム、銅、鉛などは濃度が低いので、イ
オンの供給が間に合わないために、効果的に除去するこ
とは難しい。
【００１５】陰極側の電流密度を低く保持し、ゆっくり
電解することにより、拡散が間に合って、これら金属の
優先析出が可能となる。この為に、全体に電極板を増や
したり、陽極を小さく、陰極面積の大きい装置が必要と
なる。
電解することにより、拡散が間に合って、これら金属の
優先析出が可能となる。この為に、全体に電極板を増や
したり、陽極を小さく、陰極面積の大きい装置が必要と
なる。
【００１６】また、陰極と陽極との極間距離を均一に保
つことが重要である。若し不均一であると、局部的に電
気が流れ、電流密度にアンバランスを生じてしまうから
である。
つことが重要である。若し不均一であると、局部的に電
気が流れ、電流密度にアンバランスを生じてしまうから
である。
【００１７】本実施例では金属製の円筒容器を電解槽と
し、その中心に棒状の陰極を設置して、極間距離を均一
にし、陽極発生ガスを集中させ、その影響を少なくし、
ガスの排出を容易にしたが、極間距離の均一性と、陰極
面積が大きくする条件が満たされれば他に設備的な制限
はない。
し、その中心に棒状の陰極を設置して、極間距離を均一
にし、陽極発生ガスを集中させ、その影響を少なくし、
ガスの排出を容易にしたが、極間距離の均一性と、陰極
面積が大きくする条件が満たされれば他に設備的な制限
はない。
【００１８】陰極の電流密度は、略0.05Ａ/dm2〜0.1 Ａ
/dm2が適当である。この数値以上であると、不純物の他
にガリウムの電着も多くなり、歩留まり上、好ましくな
い。逆に、電流密度が低く過ぎると、もっと時間がかか
ることになり、設備的に更に大きい陰極面積が必要とな
り、その製作も困難であって、何れにしても経済的でな
い。
/dm2が適当である。この数値以上であると、不純物の他
にガリウムの電着も多くなり、歩留まり上、好ましくな
い。逆に、電流密度が低く過ぎると、もっと時間がかか
ることになり、設備的に更に大きい陰極面積が必要とな
り、その製作も困難であって、何れにしても経済的でな
い。
【００１９】電解が進行する一方、電着した金属と電解
液との化学的反応、即ち金属の電解液への溶解も進行し
ている。特にガリウム金属は、上述のようにイオン化傾
向が大きく、インジウム、銅、鉛などに比べて溶解し易
い。しかも、陰極の電流密度が低く保たれているので、
電着の速度は非常にゆっくりしており、並行して起こる
電着金属の電解液への化学溶解も可なりの割合で進行す
る。
液との化学的反応、即ち金属の電解液への溶解も進行し
ている。特にガリウム金属は、上述のようにイオン化傾
向が大きく、インジウム、銅、鉛などに比べて溶解し易
い。しかも、陰極の電流密度が低く保たれているので、
電着の速度は非常にゆっくりしており、並行して起こる
電着金属の電解液への化学溶解も可なりの割合で進行す
る。
【００２０】従って、陰極にはインジウム、銅、鉛など
と一緒にガリウムも電着することとなるが、電着物のう
ち、ガリウムは、イオン化傾向も大きく、電着物の中
で、局部電池が形成されると考えられるので、電着して
も直ぐに、優先的に溶出して行くので、陰極に残るガリ
ウムは結果的には大変少なくなり、ガリウムのロスは極
く僅かであり，歩留まりも良い。
と一緒にガリウムも電着することとなるが、電着物のう
ち、ガリウムは、イオン化傾向も大きく、電着物の中
で、局部電池が形成されると考えられるので、電着して
も直ぐに、優先的に溶出して行くので、陰極に残るガリ
ウムは結果的には大変少なくなり、ガリウムのロスは極
く僅かであり，歩留まりも良い。
【００２１】従って、陰極低電流密度による電解の利点
は、効果的に微量不純物を電解液から除去すること、及
びガリウム金属の歩留まりを高くできることの２点であ
る。
は、効果的に微量不純物を電解液から除去すること、及
びガリウム金属の歩留まりを高くできることの２点であ
る。
【００２２】
【実施例】図１に本発明によるガリウム金属の電解精製
の基本的構成を示す。１は直径が210mm,深さ170 mmのス
テンレス製の円筒形の電解槽である。電解槽１の底部に
は電解槽１の内径に略等しい円板状の塩ビ製底板２を設
置して電解槽１の内壁を除く部分を絶縁している。底板
２の中央部には、内径 9mmの塩ビ製パイプのガイド３が
電解槽１の中央に設置される様に取付けられている。
の基本的構成を示す。１は直径が210mm,深さ170 mmのス
テンレス製の円筒形の電解槽である。電解槽１の底部に
は電解槽１の内径に略等しい円板状の塩ビ製底板２を設
置して電解槽１の内壁を除く部分を絶縁している。底板
２の中央部には、内径 9mmの塩ビ製パイプのガイド３が
電解槽１の中央に設置される様に取付けられている。
【００２３】４は電解槽１の上部を絶縁する塩ビ製の蓋
であって、その中央部に穴４ａが穿設されており、この
穴４ａに直流電源５の陽極に接続された８mm径のニッケ
ル棒６が嵌め込まれて底板２に接触するようにガイド３
の中に挿入されている。ニッケル棒６はニッケルメッキ
の棒でよい。７はインジウム，銅，鉛などの不純物を含
むガリウム金属電解液、８は電解液７からイオン化傾向
の貴の金属から優先的に析出する析出金属、９は電解に
より陽極６の回りに沿って発生する酸素ガスである。こ
のように陽極は小さく陰極面積が大きい、かつ両極間距
離を均一に保つように構成されている。
であって、その中央部に穴４ａが穿設されており、この
穴４ａに直流電源５の陽極に接続された８mm径のニッケ
ル棒６が嵌め込まれて底板２に接触するようにガイド３
の中に挿入されている。ニッケル棒６はニッケルメッキ
の棒でよい。７はインジウム，銅，鉛などの不純物を含
むガリウム金属電解液、８は電解液７からイオン化傾向
の貴の金属から優先的に析出する析出金属、９は電解に
より陽極６の回りに沿って発生する酸素ガスである。こ
のように陽極は小さく陰極面積が大きい、かつ両極間距
離を均一に保つように構成されている。
【００２４】以上のような装置を用いた第１実施例を説
明する。先ず、絶縁されていない電解槽１の側壁を陰極
として直接、直流電源５に接続する。微量のインジウ
ム、銅、鉛などの不純物を含む電解液７を電解槽１に３
リットル充填する。 電流密度 0.1 A/dm2 電流 0.57A 電圧 2.9V にて殆ど変化せず。 温度 15℃〜20℃ 以上の条件の基で、電解液（表１の元液）を２４時間電
解した。24時間に電着した金属（不純物）は電解槽１の
内壁に極く薄く付着したので、HCL で溶解、除去し、元
の電解液と弱電精製した後の電解液の品位は表１に示す
通りである。
明する。先ず、絶縁されていない電解槽１の側壁を陰極
として直接、直流電源５に接続する。微量のインジウ
ム、銅、鉛などの不純物を含む電解液７を電解槽１に３
リットル充填する。 電流密度 0.1 A/dm2 電流 0.57A 電圧 2.9V にて殆ど変化せず。 温度 15℃〜20℃ 以上の条件の基で、電解液（表１の元液）を２４時間電
解した。24時間に電着した金属（不純物）は電解槽１の
内壁に極く薄く付着したので、HCL で溶解、除去し、元
の電解液と弱電精製した後の電解液の品位は表１に示す
通りである。
【００２５】また、電着物をHCL で溶解した液を分析
し、重さに換算すると、ガリウムは約0.01g,インジウム
は0.012g程度であって、電着物へ逃げたインジウムとガ
リウムとの比はむしろインジウムの方が多く、ガリウム
のロスは少なかった。
し、重さに換算すると、ガリウムは約0.01g,インジウム
は0.012g程度であって、電着物へ逃げたインジウムとガ
リウムとの比はむしろインジウムの方が多く、ガリウム
のロスは少なかった。
【００２６】
【００２７】第２実施例は、第１実施例と同じ電解液
（表２の元液）と電解装置を使用し、次の条件で、２４
時間の電解を実施した。 電流密度 0.05 A/dm2 電流 0.29A 電圧 2.3V にて殆ど変化せず。 温度 16℃〜20℃ 24時間に電着した金属（不純物）は電解槽１の内壁に極
く薄く粉状に付着したので、HCL で溶解、除去し、元の
電解液と弱電精製した後の電解液の品位を表２に示す。
（表２の元液）と電解装置を使用し、次の条件で、２４
時間の電解を実施した。 電流密度 0.05 A/dm2 電流 0.29A 電圧 2.3V にて殆ど変化せず。 温度 16℃〜20℃ 24時間に電着した金属（不純物）は電解槽１の内壁に極
く薄く粉状に付着したので、HCL で溶解、除去し、元の
電解液と弱電精製した後の電解液の品位を表２に示す。
【００２８】
【００２９】また、電着物をHCL で溶解した液を分析
し、重さに換算すると、ガリウムは約0.004gであり、ガ
リウムのロスは極く少なかった。
し、重さに換算すると、ガリウムは約0.004gであり、ガ
リウムのロスは極く少なかった。
【００３０】
【発明の効果】以上述べたように、インジウム、銅、鉛
などを含んだガリウム電解液を、陰極の電着を低電流密
度を保持して電解を行うことにより、インジウム、銅、
鉛を陰極に電着させて分離、除去することにより、ガリ
ウムのロスが極く少ない範囲でインジウム、銅、鉛など
の不純物の少ないガリウム電解液を得ることができる。
などを含んだガリウム電解液を、陰極の電着を低電流密
度を保持して電解を行うことにより、インジウム、銅、
鉛を陰極に電着させて分離、除去することにより、ガリ
ウムのロスが極く少ない範囲でインジウム、銅、鉛など
の不純物の少ないガリウム電解液を得ることができる。
【図１】本発明によるガリウム電解液の精製方法を行う
装置の基本構成を示す。
装置の基本構成を示す。
１ 電解槽 ２ 底板 ３ ガイド ４ 蓋 ５ 直流電源 ６ 陽極棒 ７ ガリウム電解液 ８ 析出金属 ９ 酸素ガス
Claims (1)
- 【請求項１】 インジウム，銅，鉛などの不純物を含む
ガリウム電解液を陰極の電流密度を0.05Ａ/dm2〜0.1 Ａ
/dm2に保持して電解を行い、インジウム、銅、鉛などの
不純物を陰極に電着させて、分離、除去することを特徴
とするガリウム電解液の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06192875A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | ガリウム電解液の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06192875A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | ガリウム電解液の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06192875A true JPH06192875A (ja) | 1994-07-12 |
Family
ID=18371144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP43A Pending JPH06192875A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | ガリウム電解液の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06192875A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012525502A (ja) * | 2009-04-30 | 2012-10-22 | メタル オキシジェン セパレーション テクノロジーズ インコーポレイテッド | 元素材料の一次的な製造 |
| JP2014105345A (ja) * | 2012-11-26 | 2014-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ガリウムの回収方法 |
-
1992
- 1992-12-24 JP JP43A patent/JPH06192875A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012525502A (ja) * | 2009-04-30 | 2012-10-22 | メタル オキシジェン セパレーション テクノロジーズ インコーポレイテッド | 元素材料の一次的な製造 |
| JP2014105345A (ja) * | 2012-11-26 | 2014-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ガリウムの回収方法 |
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