JPH0619325B2 - 水素化物発生装置 - Google Patents
水素化物発生装置Info
- Publication number
- JPH0619325B2 JPH0619325B2 JP59237029A JP23702984A JPH0619325B2 JP H0619325 B2 JPH0619325 B2 JP H0619325B2 JP 59237029 A JP59237029 A JP 59237029A JP 23702984 A JP23702984 A JP 23702984A JP H0619325 B2 JPH0619325 B2 JP H0619325B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- liquid
- reaction tank
- liquid reaction
- hydride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、砒素、セレン、アンチモン、テルルなどの元
素を化学反応によつて水素化物として気化させ、その水
素化物を原子吸光分析装置や誘導結合高周波プラズマ
（ＩＣＰ）分析装置などの分析装置に供給するための装
置に関する。
素を化学反応によつて水素化物として気化させ、その水
素化物を原子吸光分析装置や誘導結合高周波プラズマ
（ＩＣＰ）分析装置などの分析装置に供給するための装
置に関する。
（従来の技術） 原子吸光分析などにおいて、試料の目的元素を気化させ
る必要がある場合、砒素等の元素を含んだ試料液に酸を
加え、さらに水素化ホウ素ナトリウムなどの還元剤を加
えて水素化物として気化させることが行なわれている。
気化した水素化物は、例えば原子吸光分析装置のバーナ
又は加熱チューブに導かれ、原子化されて光の原子吸収
が測定される。
る必要がある場合、砒素等の元素を含んだ試料液に酸を
加え、さらに水素化ホウ素ナトリウムなどの還元剤を加
えて水素化物として気化させることが行なわれている。
気化した水素化物は、例えば原子吸光分析装置のバーナ
又は加熱チューブに導かれ、原子化されて光の原子吸収
が測定される。
そのような従来の水素化物発生装置を第４図に示す。
２は試料溶液で、４及び６は試料溶液２に混合されるＡ
試薬及びＢ試薬であり、Ａ試薬は例えば塩酸、Ｂ試薬は
例えば水素化ホウ素ナトリウム溶液である。試料溶液
２、Ａ試薬４及びＢ試薬６はそれぞれポンプ８，１０及
び１２により汲み上げられる。１４はミキシングコイル
で、ミキシングコイル１４に入る溶液はアルゴンや窒素
などの不活性気体のキャリアガスにより送り込まれ、ミ
キシングコイル１４中で混合され、ミキシングコイル１
４を通過する間に反応が進行する。
試薬及びＢ試薬であり、Ａ試薬は例えば塩酸、Ｂ試薬は
例えば水素化ホウ素ナトリウム溶液である。試料溶液
２、Ａ試薬４及びＢ試薬６はそれぞれポンプ８，１０及
び１２により汲み上げられる。１４はミキシングコイル
で、ミキシングコイル１４に入る溶液はアルゴンや窒素
などの不活性気体のキャリアガスにより送り込まれ、ミ
キシングコイル１４中で混合され、ミキシングコイル１
４を通過する間に反応が進行する。
１６は気液分離管で、Ｕ字形をしており、一方が長くて
ミキシングコイル１４から混合溶液が導入され、他方が
短かくて開放されており廃液を放出するようになってい
る。気液分離管１６内で混合溶液が導入される側には空
間が存在し、その空間にはアルゴンや窒素などの不活性
気体のキャリアガスが導入され、溶液から分離された水
素化物はキャリアガスとともに原子吸光分析装置に送ら
れる。
ミキシングコイル１４から混合溶液が導入され、他方が
短かくて開放されており廃液を放出するようになってい
る。気液分離管１６内で混合溶液が導入される側には空
間が存在し、その空間にはアルゴンや窒素などの不活性
気体のキャリアガスが導入され、溶液から分離された水
素化物はキャリアガスとともに原子吸光分析装置に送ら
れる。
（発明が解決しようとする問題点） 従来の水素化物発生装置では、ミキシングコイル１４中
での混合が不完全のため、反応効率が低い。そのため、
気液分離管１６内の残留液中から、残留している目的元
素の水素化物がゆつくり発生してメモリ効果が大きくな
る問題がある。
での混合が不完全のため、反応効率が低い。そのため、
気液分離管１６内の残留液中から、残留している目的元
素の水素化物がゆつくり発生してメモリ効果が大きくな
る問題がある。
また、ミキシングコイル１４中での反応効率を高めるた
めに、ミキシングコイル１４を長くすると、混合溶液が
ミキシングコイル１４を通過するのに長時間を要し、測
定に数分間を要するという問題が発生してくる。
めに、ミキシングコイル１４を長くすると、混合溶液が
ミキシングコイル１４を通過するのに長時間を要し、測
定に数分間を要するという問題が発生してくる。
本発明は、反応を効率的に行なわせ、測定時間を短縮す
ることを目的とするものである。
ることを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明の水素化物発生装置を実施例を示す第１図により
説明する。本発明の水素化物発生装置は、ミキシングコ
イルで反応を終了させるのではなく、従来の気液分離管
に対応する位置に反応と気液分離を行なわせる気液反応
槽２０を設け、その気液反応槽２０の底部には発振器２
４からのパワーで駆動される超音波素子２２を設けたも
のである。また、気液反応槽２０にはその底部で連通
し、その気液反応槽２０内の液面が超音波素子２２を浸
す高さになるように設定された高さの位置に開放口を有
する廃液放出口を設けた。
説明する。本発明の水素化物発生装置は、ミキシングコ
イルで反応を終了させるのではなく、従来の気液分離管
に対応する位置に反応と気液分離を行なわせる気液反応
槽２０を設け、その気液反応槽２０の底部には発振器２
４からのパワーで駆動される超音波素子２２を設けたも
のである。また、気液反応槽２０にはその底部で連通
し、その気液反応槽２０内の液面が超音波素子２２を浸
す高さになるように設定された高さの位置に開放口を有
する廃液放出口を設けた。
気液反応槽２０に導入される試料と試薬の混合溶液（以
下、試料混合溶液という）は、ミキシングコイルを経な
いで直接に導入してもよく、またミキシングコイルを経
て導入するとしても、そのミキシングコイルで反応が終
了する必要はないので、従来のものより短かいミキシン
グコイル２６を設ければよい。
下、試料混合溶液という）は、ミキシングコイルを経な
いで直接に導入してもよく、またミキシングコイルを経
て導入するとしても、そのミキシングコイルで反応が終
了する必要はないので、従来のものより短かいミキシン
グコイル２６を設ければよい。
（作用） 気液反応槽２０では、導入された試料混合溶液を超音波
素子２２により激しく撹拌して混合させ、反応を急速に
進行させるとともに、超音波による発泡作用により目的
元素の水素化物気体と液体とを速やかに分離させる。ま
た、廃液放出口からは廃液が連続的に放出される。
素子２２により激しく撹拌して混合させ、反応を急速に
進行させるとともに、超音波による発泡作用により目的
元素の水素化物気体と液体とを速やかに分離させる。ま
た、廃液放出口からは廃液が連続的に放出される。
（実施例） 第１図は一実施例を表わし、第４図と同じ試料溶液２、
Ａ試薬４としての塩酸及びＢ試薬６としての水素化ホウ
素ナトリウムがそれぞれ送液ポンプ８，１０及び１２に
より汲み上げられ、配管系２８を通り、アルゴン又は窒
素のような不活性気体のキャリアガスが吹き込まれてミ
キシングコイル２６を経て気液反応槽２０に導入され
る。試料溶液２の混合される試薬としては、上記の他に
更にヨウ化カリウム溶液が混合されることもある。
Ａ試薬４としての塩酸及びＢ試薬６としての水素化ホウ
素ナトリウムがそれぞれ送液ポンプ８，１０及び１２に
より汲み上げられ、配管系２８を通り、アルゴン又は窒
素のような不活性気体のキャリアガスが吹き込まれてミ
キシングコイル２６を経て気液反応槽２０に導入され
る。試料溶液２の混合される試薬としては、上記の他に
更にヨウ化カリウム溶液が混合されることもある。
ミキシングコイル２６は従来のミキシングコイルよりも
短かいミキシングコイルが使用されている。
短かいミキシングコイルが使用されている。
気液反応槽２０は上方に試料混合溶液の導入口３０と、
気体取出し口３２とが設けられ、底部には発振器２４に
より駆動される超音波素子２２が設けられている。気液
反応槽２０の底部にはまた、上方に折れ曲り、先端が開
口した廃液放出用の管３６が連通して設けられ、気液反
応槽２０の使用時の液面より方位置には発生した気体を
押し出すためのアルゴンや窒素のような不活性気体のキ
ャリアガス導入口３４が設けられている。
気体取出し口３２とが設けられ、底部には発振器２４に
より駆動される超音波素子２２が設けられている。気液
反応槽２０の底部にはまた、上方に折れ曲り、先端が開
口した廃液放出用の管３６が連通して設けられ、気液反
応槽２０の使用時の液面より方位置には発生した気体を
押し出すためのアルゴンや窒素のような不活性気体のキ
ャリアガス導入口３４が設けられている。
送液ポンプ８，１０，１２としては例えば、しごきポン
プを用い、配管系２８及びミキシングコイルには例えば
テフロン（デュポン社の登録商標）製チューブを用いる
ことができる。
プを用い、配管系２８及びミキシングコイルには例えば
テフロン（デュポン社の登録商標）製チューブを用いる
ことができる。
超音波素子２２は具体的には第２図に示されるように構
成することができる。一対のコイル３８，４０の間に鉄
心４２が設けられ、その鉄心４２には円錐台状のチタン
製コーン４４が固定されている。コーン４４は気液反応
槽２０の底部の穴に挿入され、コーン４４と気液反応槽
２０との接触部にはＯリング４６が介在して液密を保っ
ている。
成することができる。一対のコイル３８，４０の間に鉄
心４２が設けられ、その鉄心４２には円錐台状のチタン
製コーン４４が固定されている。コーン４４は気液反応
槽２０の底部の穴に挿入され、コーン４４と気液反応槽
２０との接触部にはＯリング４６が介在して液密を保っ
ている。
コーン４４には超音波振動による節と腹が発生するの
で、節の位置にＯリング４６がくるようにしておくのが
好ましい。
で、節の位置にＯリング４６がくるようにしておくのが
好ましい。
コーン４４は酸濃度の高い溶液と接触するため、チタン
のような耐蝕性の高い材料を用いる必要がある。
のような耐蝕性の高い材料を用いる必要がある。
コイル３８，４０に発振器２４により、ＫＨｚ程度の高
周波電流を流すことにより、鉄心４２とともにコーン４
４が超音波振動をする。
周波電流を流すことにより、鉄心４２とともにコーン４
４が超音波振動をする。
第３図は超音波素子の他の例を表わす。
超音波素子５０はチタン酸バリウムや水晶からなり、そ
の超音波素子５０の上面から端面にかけては金にてなる
電極層５２で被覆され、下面は他の電極層５４で被覆さ
れている。電極層５２の端面部分と下面の電極層５４か
らはそれぞれ発振器２４に接続されており、上面が気液
反応槽５８の底部の穴に挿入され、電極層５２の端面部
分においてＯリング４６と接触し、液密が保たれてい
る。
の超音波素子５０の上面から端面にかけては金にてなる
電極層５２で被覆され、下面は他の電極層５４で被覆さ
れている。電極層５２の端面部分と下面の電極層５４か
らはそれぞれ発振器２４に接続されており、上面が気液
反応槽５８の底部の穴に挿入され、電極層５２の端面部
分においてＯリング４６と接触し、液密が保たれてい
る。
なお、第３図においては、気液反応槽は、混合溶液導入
口３０などが設けられている上部容器５６と、上部容器
５６よりも水平断面積が大きく、上面が解放された下部
容器５８とからなり、廃液は下部容器５８の解放口から
取り出されるようになっている。
口３０などが設けられている上部容器５６と、上部容器
５６よりも水平断面積が大きく、上面が解放された下部
容器５８とからなり、廃液は下部容器５８の解放口から
取り出されるようになっている。
（発明の効果） 本発明では、気液反応槽において試料混合溶液が超音波
により撹拌されて反応効率が上り、生成した水素化物気
体は液体から速やかに分離されるので、感度が向し、測
定時間が短縮される。
により撹拌されて反応効率が上り、生成した水素化物気
体は液体から速やかに分離されるので、感度が向し、測
定時間が短縮される。
また、反応が完全に終了するので、メモリ効果が小さく
なる。
なる。
さらに、連通式の廃液放出口を設けたことにより、廃液
が連続的に放出されるため、気液反応槽内の液を入れ替
える操作が必要でなくなり、それだけ取扱いが容易にな
り、液の入替え操作の時間が不要になって測定時間がさ
らに短縮される。
が連続的に放出されるため、気液反応槽内の液を入れ替
える操作が必要でなくなり、それだけ取扱いが容易にな
り、液の入替え操作の時間が不要になって測定時間がさ
らに短縮される。
第１図は一実施例を示す概略図、第２図及び第３図はそ
れぞれ実施例の気液反応槽を具体的に示す断面図、第４
図は従来例を示す概略図である。 ２０，５６，５８……気液反応槽、 ２２，４４，５０，……超音波素子、 ２６……ミキシングコイル。
れぞれ実施例の気液反応槽を具体的に示す断面図、第４
図は従来例を示す概略図である。 ２０，５６，５８……気液反応槽、 ２２，４４，５０，……超音波素子、 ２６……ミキシングコイル。
Claims (1)
- 【請求項１】目的元素を化学反応により水素化物とする
ように混合された試料混合溶液導入口と発生した気体を
上部から分析装置へ導く気体取出し口とを備えた気液反
応槽の底部に、超音波素子を設け、かつ、前記気液反応
槽には底部で連通し、その気液反応槽内の液面が前記超
音波素子を浸す高さになるように設定された高さの位置
に開放口を有する廃液放出口と、前記廃液放出口により
規定される気液反応槽内液面より高い位置からその気液
反応槽内にキャリアガスを供給するキャリアガス導入口
とを設けたことを特徴とする水素化物発生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59237029A JPH0619325B2 (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 水素化物発生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59237029A JPH0619325B2 (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 水素化物発生装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61114147A JPS61114147A (ja) | 1986-05-31 |
| JPH0619325B2 true JPH0619325B2 (ja) | 1994-03-16 |
Family
ID=17009334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59237029A Expired - Lifetime JPH0619325B2 (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 水素化物発生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0619325B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006010415A (ja) * | 2004-06-23 | 2006-01-12 | Horiba Ltd | 気液分離容器、及びｉｃｐ発光分析装置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0723888B2 (ja) * | 1985-12-02 | 1995-03-15 | 住友化学工業株式会社 | α−アミノ態窒素の測定方法 |
| JPH01135253U (ja) * | 1988-03-09 | 1989-09-14 | ||
| FR2742863B1 (fr) * | 1995-12-22 | 1998-03-06 | Instruments Sa | Dispositif et procede d'introduction d'echantillon pour spectrometrie atomique analytique permettant l'analyse concomitante de mercure |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5513840A (en) * | 1978-07-14 | 1980-01-31 | Fujikura Ltd | Producer for sample gas for atomic absorption analysis |
| JPS5627821A (en) * | 1979-08-16 | 1981-03-18 | Babcock Hitachi Kk | Combustion device |
-
1984
- 1984-11-09 JP JP59237029A patent/JPH0619325B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006010415A (ja) * | 2004-06-23 | 2006-01-12 | Horiba Ltd | 気液分離容器、及びｉｃｐ発光分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61114147A (ja) | 1986-05-31 |
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