JPH06196464A - 半導体洗浄用炭酸ジエチルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 半導体洗浄用炭酸ジエチルを提供する。 【構成】 塩素を含有する炭酸ジエチルを弱アルカリ水
溶液で洗浄し、純水で中性になるまで洗浄し、次いで脱
水して半導体洗浄用炭酸ジエチルを製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、炭酸ジエチルから半導
体洗浄用炭酸ジエチルを製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び課題】半導体の洗浄剤は、その信頼性
向上のために不可欠である。半導体の洗浄には従来、フ
ロンが使用されていたが、フロンは大気中で分解されず
成層圏に達して紫外線で分解され、その際に生ずる塩素
原子がオゾン層を破壊することがわかった。

【０００３】そのため、公害のないフロンの代替物の開
発研究がなされてきたが、その代替物も完全なものは得
られていないのが実状である。そこで本発明者らは純粋
な炭酸ジエチルを半導体洗浄剤として用いることにより
上記の課題を解決できることを知った。

【０００４】市販の炭酸ジエチルは、通常、ホスゲンと
エチレングリコールとの反応、エチレンオキサイドと炭
酸ガスとの反応、等によって製造され、塩素を含有して
いるのが通常である。しかし、塩素を含んだ炭酸ジエチ
ルを半導体の洗浄に使用すると、半導体の腐食の原因と
なる。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明はこの課題を解決
するために塩素を含有する炭酸ジエチルに特定の処理を
施すことにより、塩素を殆ど含まないか又は半導体洗浄
に支障のない程度まで塩素の含有量を減らすことによっ
て半導体洗浄用炭酸ジエチルを製造する方法に関する。

【０００６】すなわち本発明は、塩素を含有する炭酸ジ
エチルを弱アルカリ水溶液で洗浄し、純水で中性になる
まで洗浄し、次いで脱水することを特徴とする、半導体
洗浄用炭酸ジエチルの製造方法である。

【０００７】本発明においては、塩素を含有する炭酸ジ
エチルを弱アルカリ水溶液で洗浄する。ここで用いられ
る弱アルカリ水溶液のアルカリとしては炭酸ジエチルを
分解させない弱アルカリであれば各種のものが使用し得
る。

【０００８】例えば、炭酸水素ナトリウムで例示される
アルカリ金属炭酸水素塩は好適に使用される。弱アルカ
リ水溶液のpHは７．１ 〜９、特に８〜８．５好まし
い。アルカリ水溶液による洗浄は通常、数回行う。

【０００９】アルカリ水溶液で洗浄後、純水で洗浄す
る。純水としては脱水イオン水が好ましい。洗浄を中性
になるまで数回繰り返し炭酸ジエチル層を回収する。

【００１０】純水で洗浄後、脱水する。ここにいう脱水
は、水分及び残留塩素を除去するものであり、通常、吸
着によって除去する。この脱水工程で水分が実質的に除
去され、塩素は５ppb 以下まで低減される。

【００１１】吸着に用いる吸着剤や吸着の手段として
は、炭酸ジエチルを分解させないもので、水分及び残留
塩素を除去し得るものであればよく、例えばセラミック
ス、動物骨を有効成分とする処理剤、等で例示される吸
着剤と接触させる方法、ゲル浸透クロマトグラフィー(G
PC) を用いて行う方法、等のそれ自体公知の吸着剤、吸
着手段の中から適宜、選択し採用される。

【００１２】セラミックスとしては、例えばアルミナ、
シリカ・アルミナ、ゼオライト、等で例示される各種の
ものがあるが、吸着性能を考慮し適宜選択される。ゲル
浸透クロマトグラフィー(GPC) は非水系ゲルクロマトグ
ラフィーともいい、有機溶媒を移動相に用いる排除クロ
マトグラフィーであり、各種のものから適宜選択して使
用される。

【００１３】動物骨粉を有効成分とする処理剤は、有効
成分である動物骨粉をつなぎ材、及び必要に応じ他の添
加材を混合し、粒状又は粉粒状に成形し、乾燥し、焼成
してなるものである。動物骨粉は、従来畜産場等でほと
んど廃棄されていた骨、特に牛、馬、羊等の硬骨が主体
の動物の骨が採用される。

【００１４】これらの動物の生骨の処理は例えば焼成し
やすい大きさに切断し、煮沸し、焼成し、冷却する。上
記煮沸工程によって、外側のみならず気孔内に付着して
いる有機物を骨から大方分離除去することができる。さ
らに上記焼成工程により残存する有機物を完全に除去す
ることができ、同時に骨中の湿度 (水分) を数％以下、
好ましくはほぼ０％にまで低下させる。

【００１５】骨は白骨化して無数の気孔を有した原形組
織状態を維持する。冷却後、この骨を破砕しパウダー機
にかけて20〜200 メッシュ前後、特に好ましくは50〜10
0 メッシュの粉状の骨粉とする。骨粉はアルカリ性であ
り、カルシウム（約33重量％）を主成分とし、リン（約
16.7重量％) 、等を含むものであり、粒子の内外にわた
って無数微小気孔が連通存在している。

【００１６】つなぎ材は動物骨粉を粒状又は粉粒状に成
形するためのつなぎの役目をするものであればよく、例
えばベントナイト、酸性白土、活性白土、カオリン粘
土、セリサイト、パイオフィライト、耐火粘土、モンモ
リロナイト、等があげられる。つなぎ材の他に必要に応
じ他の充填材、添加材を加えてもよい。

【００１７】処理剤中の動物骨粉の割合は吸着性能を考
慮すれば、動物骨粉の割合の多いもの、例えば動物骨粉
が50〜80重量％のものがあげられる。濾過剤は粒状又は
粉粒状であるが、その大きさは通常、2 〜30mm、好まし
くは 5〜20mmである。その他、各種の吸着剤が使用し得
る。

【００１８】本発明の方法においては、脱水処理後の炭
酸ジエチルは塩素の含有量が低減され、かつ脱水された
ものである。

【００１９】

【実施例】以下の順序で炭酸ジエチルを精製した。 １．市販の炭酸ジエチル１リットルを０．１％炭酸水素
ナトリウム溶液１リットルで抽出を行った。 ２．１．の操作を数回繰り返した。 ３．２．で得られた炭酸ジエチルを純水（脱イオン水）
で、中性になるまで、数回抽出し、炭酸ジエチル層を回
収した。 ４．３．で得られた炭酸ジエチルを、三層のカラム（上
から順にＡ．炭酸水素ナトリウム(40/60メッシュ) 、
Ｂ．合成ゼオライト系脱水剤(40/60メッシュ) 、Ｃ．合
成ゼオライト系脱水剤（ペレット状））に供給し、再精
製した。

【００２０】上記のカラム操作により得られた炭酸ジエ
チルを用いて半導体洗浄剤テストを行ったところ、ウェ
ハーの表面に付着した汚染物、不要物は洗浄除去され、
塩素及びそれに類似するイオンによるサビは認められな
かった。

【００２１】

【発明の効果】本発明によれば、市販の炭酸ジエチルか
ら半導体洗浄用炭酸ジエチルを製造することができる。
ここで得られる半導体洗浄用炭酸ジエチルは、ウェハー
の表面に付着する汚染物、不要物、等の溶解性が高く、
ウェハーの腐食がなく、非フロン系であってオゾン層を
破壊することがない等の利点を有し、本発明によればウ
ェハーを好適に洗浄することができる。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 塩素を含有する炭酸ジエチルを弱アルカ
   リ水溶液で洗浄し、純水で中性になるまで洗浄し、次い
   で脱水することを特徴とする、半導体洗浄用炭酸ジエチ
   ルの製造方法
2. 【請求項２】 弱アルカリ水溶液がアルカリ金属炭酸水
   素塩の水溶液である請求項１記載の方法
3. 【請求項３】 弱アルカリ水溶液が炭酸水素ナトリウム
   の水溶液である請求項１記載の方法
4. 【請求項４】 純水が脱イオン水である請求項１記載の
   方法
5. 【請求項５】 脱水が、水分及び残留塩素を吸着によっ
   て除去するものである請求項１記載の方法
6. 【請求項６】 吸着に用いる吸着剤がセラミックスであ
   る請求項５記載の方法
7. 【請求項７】 吸着を動物骨を有効成分とする処理剤と
   接触させて行う請求項５記載の方法
8. 【請求項８】 吸着をゲル浸透クロマトグラフィー(GP
   C) を用いて行う請求項５記載の方法