JPH06199600A - ベータバリウムボレイト単結晶の育成方法 - Google Patents
ベータバリウムボレイト単結晶の育成方法Info
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- JPH06199600A JPH06199600A JP34372592A JP34372592A JPH06199600A JP H06199600 A JPH06199600 A JP H06199600A JP 34372592 A JP34372592 A JP 34372592A JP 34372592 A JP34372592 A JP 34372592A JP H06199600 A JPH06199600 A JP H06199600A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 波長変換素子として応用されるベータバリウ
ムボレイト（β−ＢａＢ2 Ｏ4 ）の針状単結晶を簡単に
歩留まりよく育成する。 【構成】 ＢａＢ2 Ｏ4 組成融液表面の温度勾配を５℃
／ｃｍ以下、深さ方向を１０℃／ｃｍ以下に設定した過
冷却状態に保持し、コールドフィンガー（例えば白金）
を融液中に接触させることで、始め晶出した多結晶から
育成速度の速いａ軸方位の針状結晶が選択的に成長さ
れ、直径１０μｍ−１ｍｍφ程度のβ−ＢａＢ2 Ｏ4 の
針状単結晶が育成できる。
ムボレイト（β−ＢａＢ2 Ｏ4 ）の針状単結晶を簡単に
歩留まりよく育成する。 【構成】 ＢａＢ2 Ｏ4 組成融液表面の温度勾配を５℃
／ｃｍ以下、深さ方向を１０℃／ｃｍ以下に設定した過
冷却状態に保持し、コールドフィンガー（例えば白金）
を融液中に接触させることで、始め晶出した多結晶から
育成速度の速いａ軸方位の針状結晶が選択的に成長さ
れ、直径１０μｍ−１ｍｍφ程度のβ−ＢａＢ2 Ｏ4 の
針状単結晶が育成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高調波発生素子等に用い
られるベータバリウムボレイト（β−ＢａＢ2 Ｏ4 、以
下ＢＢＯと略記する）単結晶の育成方法に関する。
られるベータバリウムボレイト（β−ＢａＢ2 Ｏ4 、以
下ＢＢＯと略記する）単結晶の育成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＢＢＯ単結晶はＮａ2 Ｏ等のフラ
ックス法で育成されていた（例えばジャーナルオブクリ
スタルグロウス（Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ）１０
８巻１９９１年３９４ページ）。ファイバー状のＢＢＯ
単結晶はＢａＢ2 Ｏ4 組成原料にＮａ2 Ｏ等のフラック
スを混入した出発原料を用い、レーザ加熱引上法で育成
されていた（例えばジャーナルオブクリスタルグロウス
（Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ）９１巻１９８８年８
１ページ）。また塩化バリウムとメタホウ酸ナトリウム
から塩化ナトリウムをフラックスとして混入した融液か
らβ相の針状単結晶を製造する方法も報告されている
（特願昭６３−２１５５９８号）。またμ−ＣＺ法でＢ
ａＢ2 Ｏ4 組成融液からβ相を直接引き上げる試みも報
告されている（セラミクス２４巻１９８９年３１９ペー
ジ）。
ックス法で育成されていた（例えばジャーナルオブクリ
スタルグロウス（Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ）１０
８巻１９９１年３９４ページ）。ファイバー状のＢＢＯ
単結晶はＢａＢ2 Ｏ4 組成原料にＮａ2 Ｏ等のフラック
スを混入した出発原料を用い、レーザ加熱引上法で育成
されていた（例えばジャーナルオブクリスタルグロウス
（Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ）９１巻１９８８年８
１ページ）。また塩化バリウムとメタホウ酸ナトリウム
から塩化ナトリウムをフラックスとして混入した融液か
らβ相の針状単結晶を製造する方法も報告されている
（特願昭６３−２１５５９８号）。またμ−ＣＺ法でＢ
ａＢ2 Ｏ4 組成融液からβ相を直接引き上げる試みも報
告されている（セラミクス２４巻１９８９年３１９ペー
ジ）。
【０００３】さらにＢａＢ2 Ｏ4 単結晶がＢａＢ2 Ｏ4
組成融液から直接引上法で育成されることも報告されて
いる（例えばジャーナルオブクリスタルグロウス（Ｊ．
Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ）１１４巻１９９１年６７３
ページ、特願昭６３−３２５２０２）。この方法は坩堝
に充填したＢａＢ2 Ｏ4 組成原料を融点である１０９５
℃で融解し、融液表面の温度が一番低い中心の温度を約
１０５０℃にして融液表面の横方向の温度勾配を約５０
℃／ｃｍ、深さ方向の温度勾配を１００℃／ｃｍとす
る。この融液の中心の部分にコールドフィンガーとして
白金線を接触させることにより、白金線に多結晶が晶出
し、この晶出した多結晶の横方向の成長を押さえて白金
線を引き上げることで多結晶中の成長方位の一番遅いＣ
軸方位のグレインが引上方向に揃うように選択的に成長
させ、多結晶を単結晶化していた。
組成融液から直接引上法で育成されることも報告されて
いる（例えばジャーナルオブクリスタルグロウス（Ｊ．
Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ）１１４巻１９９１年６７３
ページ、特願昭６３−３２５２０２）。この方法は坩堝
に充填したＢａＢ2 Ｏ4 組成原料を融点である１０９５
℃で融解し、融液表面の温度が一番低い中心の温度を約
１０５０℃にして融液表面の横方向の温度勾配を約５０
℃／ｃｍ、深さ方向の温度勾配を１００℃／ｃｍとす
る。この融液の中心の部分にコールドフィンガーとして
白金線を接触させることにより、白金線に多結晶が晶出
し、この晶出した多結晶の横方向の成長を押さえて白金
線を引き上げることで多結晶中の成長方位の一番遅いＣ
軸方位のグレインが引上方向に揃うように選択的に成長
させ、多結晶を単結晶化していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】フラックスを用いたＢ
ＢＯ育成は、結晶中にフラックス成分が混入することは
避けられず品質的に問題であった。またフラックス法は
育成に長時間を要し、またレーザ加熱法は種付け等の育
成技術が難しく、歩留まりが悪かった。μ−ＣＺ法は育
成途中で結晶がα相に移転してしまうこともあり、歩留
まり良く高品質のＢＢＯファイバーを育成することが難
しかった。
ＢＯ育成は、結晶中にフラックス成分が混入することは
避けられず品質的に問題であった。またフラックス法は
育成に長時間を要し、またレーザ加熱法は種付け等の育
成技術が難しく、歩留まりが悪かった。μ−ＣＺ法は育
成途中で結晶がα相に移転してしまうこともあり、歩留
まり良く高品質のＢＢＯファイバーを育成することが難
しかった。
【０００５】また前記のようなＢａＢ2 Ｏ4 組成融液か
らの直接引上法では、白金線に晶出した多結晶を単結晶
化するのにベータ相の晶出条件を保ったまま育成結晶の
直径を細くするという高度な技術を要した長時間の行程
を必要とし、さらに単結晶化された結晶中に微小角粒界
が残存する確率が高かった。さらに直径１ｍｍ以下の単
結晶を育成することは困難であった。
らの直接引上法では、白金線に晶出した多結晶を単結晶
化するのにベータ相の晶出条件を保ったまま育成結晶の
直径を細くするという高度な技術を要した長時間の行程
を必要とし、さらに単結晶化された結晶中に微小角粒界
が残存する確率が高かった。さらに直径１ｍｍ以下の単
結晶を育成することは困難であった。
【０００６】本発明は非線形光学素子として応用される
不純物混入の無い針状のＢＢＯ単結晶を容易に歩留まり
良く短時間で育成することを課題としている。
不純物混入の無い針状のＢＢＯ単結晶を容易に歩留まり
良く短時間で育成することを課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明はＢａＢ2 Ｏ4 組
成の過冷却融液の表面と深さ方向の温度勾配を５℃／ｃ
ｍ以下、深さ方向を１０℃／ｃｍ以下に設定し、コール
ドフィンガーを接触させるだけで、ＢＢＯ針状単結晶フ
ァイバーを容易に育成する方法である。
成の過冷却融液の表面と深さ方向の温度勾配を５℃／ｃ
ｍ以下、深さ方向を１０℃／ｃｍ以下に設定し、コール
ドフィンガーを接触させるだけで、ＢＢＯ針状単結晶フ
ァイバーを容易に育成する方法である。
【０００８】
【作用】今回の発明では、坩堝に充填したＢａＢ2 Ｏ4
組成融液の表面の最低温度点である融液中心から横方向
の温度勾配を約５℃／ｃｍ以下、深さ方向を１０℃／ｃ
ｍ以下になるように調節し、コールドフィンガーとした
白金線を融液に接触させる部分を融点の１０９５℃以下
の過冷却状態に保持する。白金線を融液に接触させると
始めにβ相の多結晶が白金線に晶出するが、融液中の温
度勾配が小さいために多結晶から放射状に結晶が成長す
ることが出来、白金線に多結晶が晶出した直後に育成速
度が速い方位であるａ軸方向結晶が選択的に成長して針
状の単結晶となる。成長速度が速いにも関わらず、Ｂａ
Ｂ2 Ｏ4 融液からの成長であるため、高品質の単結晶を
得ることが出来る。また融液の過冷却温度や、コールド
フィンガーからの熱の逃げ、コールドフィンガーの形状
を調節することにより、ファイバー結晶の長さや直径等
を調節することが出来る。
組成融液の表面の最低温度点である融液中心から横方向
の温度勾配を約５℃／ｃｍ以下、深さ方向を１０℃／ｃ
ｍ以下になるように調節し、コールドフィンガーとした
白金線を融液に接触させる部分を融点の１０９５℃以下
の過冷却状態に保持する。白金線を融液に接触させると
始めにβ相の多結晶が白金線に晶出するが、融液中の温
度勾配が小さいために多結晶から放射状に結晶が成長す
ることが出来、白金線に多結晶が晶出した直後に育成速
度が速い方位であるａ軸方向結晶が選択的に成長して針
状の単結晶となる。成長速度が速いにも関わらず、Ｂａ
Ｂ2 Ｏ4 融液からの成長であるため、高品質の単結晶を
得ることが出来る。また融液の過冷却温度や、コールド
フィンガーからの熱の逃げ、コールドフィンガーの形状
を調節することにより、ファイバー結晶の長さや直径等
を調節することが出来る。
【０００９】
（実施例１）直径４０ｍｍ深さ４０ｍｍの白金坩堝に約
１８０ｇの化学沈澱法で作製したＢａＢ2 Ｏ4 粉末を充
填した。抵抗加熱炉中に坩堝をセットし、原料を約１１
３０℃で融解した。融液表面の中心温度を１０７０℃の
過冷却融液、横方向の温度勾配３℃／ｃｍ、深さ方向は
５℃／ｃｍになるように調節した（図１（ａ））。直径
５ｍｍのサファイヤロッドに直径１．５ｍｍの白金線を
固定し、下降速度５ｍｍ／ｓで炉外から炉中に挿入し
（図１（ｂ））、融液表面に接触したところで下降させ
るのを止めた。接触直後まずＢＢＯの多結晶が白金線に
晶出し、引き続いてａ軸方位を持つ針状の結晶が多結晶
中から選択的に成長した（図１（ｃ））。針状結晶が成
長した直後に白金線を引き上げ、融液から切り放した。
白金線を接触させてから引き上げる時間は約０．５秒で
あった。育成された針状結晶の一部の直径約０．５ｍ
ｍ、長さ７ｍｍの結晶を偏光顕微鏡で品質を評価したと
ころ単結晶であることがわかった。融液の温度を１０５
０℃の過冷却に保持し、他は同条件で育成を行ったとこ
ろ、直径約１ｍｍ、長さ約１０ｍｍの針状結晶が得ら
れ、融液の温度と白金線の下降速度を変化させること
で、得られる針状のＢＢＯ単結晶の直径および長さをコ
ントロール出来ることがわかった。 （比較例１）同様の坩堝、原料、白金線を用い、高周波
炉を用いて坩堝を加熱して融液表面の温度が一番低い中
心の温度を約１０７０℃にして融液表面の横方向の温度
勾配を約１０℃／ｃｍ、深さ方向の温度勾配を２０℃／
ｃｍと大きくした。この融液の中心の部分にコールドフ
ィンガーとして白金線を下降速度５ｍｍ／ｓで接触させ
たところ、白金には直径約５ｍｍの不透明なＢＢＯの多
結晶が晶出したが、針状の単結晶は晶出しなかった。
１８０ｇの化学沈澱法で作製したＢａＢ2 Ｏ4 粉末を充
填した。抵抗加熱炉中に坩堝をセットし、原料を約１１
３０℃で融解した。融液表面の中心温度を１０７０℃の
過冷却融液、横方向の温度勾配３℃／ｃｍ、深さ方向は
５℃／ｃｍになるように調節した（図１（ａ））。直径
５ｍｍのサファイヤロッドに直径１．５ｍｍの白金線を
固定し、下降速度５ｍｍ／ｓで炉外から炉中に挿入し
（図１（ｂ））、融液表面に接触したところで下降させ
るのを止めた。接触直後まずＢＢＯの多結晶が白金線に
晶出し、引き続いてａ軸方位を持つ針状の結晶が多結晶
中から選択的に成長した（図１（ｃ））。針状結晶が成
長した直後に白金線を引き上げ、融液から切り放した。
白金線を接触させてから引き上げる時間は約０．５秒で
あった。育成された針状結晶の一部の直径約０．５ｍ
ｍ、長さ７ｍｍの結晶を偏光顕微鏡で品質を評価したと
ころ単結晶であることがわかった。融液の温度を１０５
０℃の過冷却に保持し、他は同条件で育成を行ったとこ
ろ、直径約１ｍｍ、長さ約１０ｍｍの針状結晶が得ら
れ、融液の温度と白金線の下降速度を変化させること
で、得られる針状のＢＢＯ単結晶の直径および長さをコ
ントロール出来ることがわかった。 （比較例１）同様の坩堝、原料、白金線を用い、高周波
炉を用いて坩堝を加熱して融液表面の温度が一番低い中
心の温度を約１０７０℃にして融液表面の横方向の温度
勾配を約１０℃／ｃｍ、深さ方向の温度勾配を２０℃／
ｃｍと大きくした。この融液の中心の部分にコールドフ
ィンガーとして白金線を下降速度５ｍｍ／ｓで接触させ
たところ、白金には直径約５ｍｍの不透明なＢＢＯの多
結晶が晶出したが、針状の単結晶は晶出しなかった。
【００１０】
【発明の効果】本発明によれば針状のＢＢＯ単結晶を育
成する際、育成行程が簡便かつ短縮され、針状のＢＢＯ
単結晶が歩留まり良く育成される。
成する際、育成行程が簡便かつ短縮され、針状のＢＢＯ
単結晶が歩留まり良く育成される。
【図１】本発明の針状のＢＢＯ単結晶育成方法の手順を
記した図である。
記した図である。
１ 白金坩堝 ２ ＢａＢ2 Ｏ4 組成融液 ３ サファイヤロッド ４ 白金線 ５ 針状ＢＢＯ単結晶 ６ ＢＢＯ多結晶
Claims (1)
- 【請求項１】 ＢａＢ2 Ｏ4 組成融液からベータバリウ
ムボレイト単結晶を育成する方法であって、ＢａＢ2 Ｏ
4 組成の過冷却融液の融液表面の温度勾配を５℃／ｃｍ
以下、深さ方向を１０℃／ｃｍ以下に設定し、接触させ
たコールドフィンガーからベータバリウムボレイトの針
状結晶を育成することを特徴とするベータバリウムボレ
イト単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34372592A JPH0737360B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | ベータバリウムボレイト単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34372592A JPH0737360B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | ベータバリウムボレイト単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06199600A true JPH06199600A (ja) | 1994-07-19 |
| JPH0737360B2 JPH0737360B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=18363770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34372592A Expired - Lifetime JPH0737360B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | ベータバリウムボレイト単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0737360B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015058477A1 (zh) * | 2013-10-23 | 2015-04-30 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 水合硼酸钡深紫外非线性光学晶体及制备方法和用途 |
-
1992
- 1992-12-24 JP JP34372592A patent/JPH0737360B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015058477A1 (zh) * | 2013-10-23 | 2015-04-30 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 水合硼酸钡深紫外非线性光学晶体及制备方法和用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0737360B2 (ja) | 1995-04-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19951205 |