JPH06200093A - プロピレンポリマー材料とオレフィンポリマー組成物のブレンドからの不織繊維材料 - Google Patents

プロピレンポリマー材料とオレフィンポリマー組成物のブレンドからの不織繊維材料

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JPH06200093A JP27362693A JP27362693A JPH06200093A JP H06200093 A JPH06200093 A JP H06200093A JP 27362693 A JP27362693 A JP 27362693A JP 27362693 A JP27362693 A JP 27362693A JP H06200093 A JPH06200093 A JP H06200093A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 改良された強度、ドレープ適性、軟らかさ及
び結合性能を有する不織繊維材料を提供する。 【構成】 オレフィンポリマー材料とブレンドされたプ
ロピレンポリマー材料から形成された繊維から不織繊維
材料を構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プロピレンポリマー材
料とオレフィンポリマー材料のブレンドから形成された
繊維を含む不織繊維材料に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】種々の
熱可塑性繊維を含む不織繊維材料は当業界で公知であ
る。成形部品の如き構造部材におけるその重要な用途に
加えて、ポリプロピレンは糸中の繊維、並びに織繊維材
料及び不織繊維材料中の繊維として重要な用途がある。
その強度、高い融点及び化学的不活性を利用するためだ
けでなく、低コストを利用するために、このような用途
に典型的に使用されるポリマーは結晶性ホモポリマーポ
リプロピレンであった。しかしながら、ポリプロピレン
繊維から製造された不織材料の如き繊維材料は、一般
に、軟らかさ及びドレープ適性の如き最も望ましい性質
の微妙なバランスを示さない。
【０００３】
【課題を解決するための手段】使用されるプロピレンポ
リマー材料の融点より低い融点を有するオレフィンポリ
マー材料とブレンドされたプロピレンポリマー材料から
形成された繊維から製造された不織繊維材料により、初
期の不織繊維材料及び現在の不織繊維材料の上記の欠点
及びその他の欠点が回避又は軽減し得ることが今般見出
された。それ故、本発明は、 (A) 結晶性プロピレンホモポリマー又はプロピレンとエ
チレンとのコポリマーから実質的になる群から選ばれた
プロピレンポリマー材料と、 (B)(1)(a) 85〜96％のプロピレン、(b) 1.5 〜５％のエ
チレン、及び(c) 2.5 〜10％のC4-8α−オレフィン、か
ら実質的になるランダムプロピレンターポリマー； (2)(a)80 〜98％のプロピレンを含む、プロピレンとC
4-8α−オレフィンとのコポリマー30〜65％、及び(b)
プロピレンとエチレンと、必要によりC4-8α−オレフィ
ンとのコポリマー又はターポリマー35〜70％、から実質
的になるプロピレンポリマー組成物；
【０００４】(3)(a) 線状の低密度ポリエチレン(LLDPE)
30 〜60％、及び(b) プロピレンとエチレンもしくはC
4-8α−オレフィン又はこれらの組み合わせから選ばれ
た一種以上のコモノマーとの一種以上の結晶性コポリマ
ー40〜70％、から実質的になるプロピレンポリマー組成
物；並びに (4)(a)80 より大きいアイソタクチックインデックスを
有するプロピレンポリマー又はプロピレンとエチレンも
しくはC4-C8 α−オレフィン又はこれらの組み合わせと
のコポリマー（80％を越えるプロピレンを含み、かつ80
より大きいアイソタクチックインデックスを有する）10
〜50％、(b) 半結晶性コポリマー部分（このコポリマー
は室温又は周囲温度でキシレンに不溶性である）５〜20
％、及び(c) エチレンと、プロピレン又はC4-C8 α−オ
レフィン又はこれらの組み合わせ、及び必要により少量
のジエンとのコポリマー部分40〜80％（前記コポリマー
部分は40％未満のエチレンもしくはC4-C8 α−オレフィ
ン又はこれらの組み合わせを含み、室温でキシレンに可
溶性であり、かつ1.5 〜４dl/gの固有粘度を有する）、
から実質的になるプロピレンポリマー組成物［(b) 部分
と(c) 部分の合計は、全オレフィンポリマー組成物を基
準として、約50％〜90％であり、かつ(b)/(c) の重量比
は0.4 未満である］から実質的になる群から選ばれたオ
レフィンポリマー材料と、のブレンドを含む繊維を含む
ことを特徴とする改良された強度、ドレープ適性、軟ら
かさ及び結合性能を有する不織繊維材料を提供する。
【０００５】本件出願中の全ての％及び部は、特にこと
わらない限り重量基準である。本発明に使用される成分
(A) は、90より大きく、好ましくは96より大きいアイソ
タクチックインデックスを有する結晶性プロピレンホモ
ポリマー、又は85より大きいアイソタクチックインデッ
クス、及び10％未満、好ましくは５％未満のエチレン含
量を有するプロピレンとエチレンとのコポリマーであり
得る。本発明に使用されるオレフィンポリマー材料、即
ち成分(B) は、 (1)(a)85〜96％、好ましくは約90〜95％、最も好ましく
は約92〜94％のプロピレン、(b)1.5 〜５％、好ましく
は約２〜３％、最も好ましくは約2.2 〜2.7 ％のエチレ
ン、及び(c)約2.5 〜10％、好ましくは約４〜６％、最
も好ましくは約4.4 〜5.6 ％のC4-8α−オレフィンから
実質的になるランダムプロピレンターポリマー（プロピ
レンとの全コモノマー濃度は約４〜15％である）； (2)(a)80〜98％、好ましくは85〜95％のプロピレンを含
むプロピレンとC4-8α−オレフィンとのコポリマー30〜
65％、好ましくは約45〜65％、及び(b)プロピレンとエ
チレンと、必要によりC4-8α−オレフィンとのコポリマ
ー又はターポリマー約35〜70％、好ましくは約35〜55％
から実質的になるプロピレンポリマー組成物；［(b) が
ターポリマーである場合、その全コモノマー含量、即
ち、エチレンとC4-8α−オレフィンの含量は２〜10％、
好ましくは３〜６％であり、かつエチレン含量は１〜３
％であることが好ましく、また(b) がコポリマーである
場合、エチレンは７〜９％の量で存在することが好まし
い］
【０００６】(3)(a)0.1 〜15、好ましくは0.5 〜５の範
囲のメルトインデックスＥ(ASTM D-1238に記載のMIE)、
約0.94〜0.90、好ましくは約0.94〜0.91、最も好ましく
は約0.93〜0.915 の密度を有し、かつ好ましくは約３〜
20％、最も好ましくは５〜15％のC3-C12、好ましくはC
4- C8α−オレフィンから選ばれた一種以上のコモノマ
ーを含む線状の低密度ポリエチレン(LLDPE)30 〜60％、
好ましくは40〜60％、及び(b)プロピレンとエチレンも
しくはC4-8α−オレフィン又はこれらの組み合わせから
選ばれた一種以上のコモノマーとの一種以上の結晶性コ
ポリマー［その一種以上のコモノマー含量は５〜20％、
好ましくは８〜15％であり、50℃のｎ−ヘキサン中の抽
出可能な物質の含量は７％未満、好ましくは5.5 ％未
満、最も好ましくは３％未満である］40〜70％、好まし
くは40〜60％から実質的になるプロピレンポリマー組成
物；及び (4)(a)好ましくは85〜98％のアイソタクチックインデッ
クスを有するプロピレンホモポリマー又は(i) プロピレ
ンとエチレン、(ii)プロピレン、エチレン及びCH2=CHR
α−オレフィン（式中、ＲはC2-8直鎖又は分枝アルキル
である）、及び(iii) プロピレンと(a)(ii) に先に特定
されたα−オレフィンからなる群から選ばれたコポリマ
ー［前記コポリマーは好ましくは90〜99％のプロピレン
を含み、かつ80より大きいアイソタクチックインデック
スを有する］10〜50％、好ましくは10〜40％、最も好ま
しくは20〜35％、
【０００７】(b)示差走査熱量計(DSC) により測定して
約20〜60％の結晶度を有する半結晶性の実質的に線状の
コポリマー部分［そのコポリマーは(i)55 ％以上のエチ
レンを含むエチレンとプロピレン；(ii)エチレン、プロ
ピレン、及び(a)(ii) に先に特定されたα−オレフィン
（１〜10％のα−オレフィン及び55％以上から98％ま
で、好ましくは80〜95％のエチレンとα−オレフィンの
両方を含む）；及び(iii) エチレンと(a)(ii) に特定さ
れたα−オレフィン（55％以上から98％まで、好ましく
は80〜95％の前記α−オレフィンを含む）からなる群か
ら選ばれ、そのコポリマーは室温又は周囲温度でキシレ
ンに不溶性である］約５〜20％、好ましくは７〜15％、
及び (c)(i) エチレンとプロピレンとのコポリマー（そのコ
ポリマーは20％〜40％未満、好ましくは20〜38％、最も
好ましくは25〜38％のエチレンを含む）；(i i) エチレ
ン、プロピレン、及び(a)(ii) に特定されたα−オレフ
ィンのコポリマー（そのα−オレフィンは１〜10％、好
ましくは１〜５％の量で存在し、かつ存在するエチレン
とα−オレフィンの量は20％〜40％未満である）；及び
(iii) エチレン及び(a)(ii) に特定されたα−オレフィ
ン（20〜40％未満、好ましくは20〜38％、最も好ましく
は25〜38％のα−オレフィンを含む）、及び必要により
0.5 〜10％、好ましくは１〜５％のジエンのコポリマー
からなる群から選ばれたコポリマー部分40〜80％、好ま
しくは50〜70％（前記コポリマー部分は室温でキシレン
に可溶性であり、かつ好ましくは1.7〜3.0dl/g の固有
粘度を有する）から実質的になるプロピレンポリマー組
成物［(b) 部分と(c) 部分の合計量は、全オレフィンポ
リマー組成物を基準として、約65％〜80％であることが
好ましく、(b)/(c) の重量比は0.1 〜約0.3 であること
が好ましく、かつエチレン単位もしくは前記α−オレフ
ィン単位又はエチレン単位と前記α−オレフィン単位
（両方がその組成物中に存在する場合）の合計量は15〜
35％であり、(b+c) 中のエチレンもしくはC4-C8α−オ
レフィン又はこれらの組み合わせの合計含量は50％未
満、好ましくは20％〜45％である］から実質的になる群
から選ばれる。
【０００８】成分(B)(4)の組成物は、DSC により測定し
て、120 ℃より高い温度で存在する少なくとも一つの溶
融ピークと、-10 ℃〜-35 ℃の温度で存在するガラス転
移に関する少なくとも一つのピークとを有する。加え
て、成分(B)(4)の組成物は150MPa未満、一般に20〜100M
Paの曲げ弾性率；10〜20MPa の降伏点引張強さ；400 ％
以上の破断点伸び；75％の歪における20％〜50％の残留
伸び；20〜35のショアーＤ硬度；40％未満、好ましくは
35％未満の曇り度を有し、しかもアイゾット衝撃試験が
-50 ℃で行われる場合に破断しない（脆性衝撃破損しな
い）。ブレンドの成分(B) の調製に有益なC4-C8 α−オ
レフィンとして、ブテン−１、ペンテン−１、ヘキセン
−１、４−メチルペンテン−１及びオクテン−１が挙げ
られる。ブテン−１が特に好ましい。ジエンは、存在す
る場合には、典型的にはブタジエン、１，４−ヘキサジ
エン、１，５−ヘキサジエン、又はエチリデンノルボル
ネンジエンモノマーである。本発明の不織繊維材料の製
造に使用される繊維の組成は、約５〜95％の結晶性プロ
ピレンポリマー材料、成分(A) が上記のオレフィンポリ
マー材料(B) とブレンドされるような組成である。30〜
95％、最も好ましくは50〜95％の成分(A) を有する組成
が好ましい。
【０００９】本発明の不織繊維材料中に使用される繊維
を製造するのに有益なプロピレンポリマー材料及びオレ
フィンポリマー材料は、活性形態のマグネシウムジハラ
イドに担持された固体触媒成分を有する立体特異性チー
グラー−ナッタ触媒系の存在下での適当なモノマーの重
合、一般にオレフィンポリマー材料の場合には逐次重合
により調製される。このような固体触媒成分は、少なく
とも一つのハロゲン−チタン結合を有するチタン化合物
と、活性形態のマグネシウムジハライドに担持された電
子供与性化合物とを有することが必須である。プロピレ
ンポリマー組成物を調製するのに有益なこのような触媒
系は、それらが最適条件下で90％より高く、好ましい95
％より高いアイソタクチックインデックスを有するポリ
プロピレンを製造するという事実を特徴とする。このよ
うな特性を有する触媒系が特許文献に公知である。米国
特許第4,339,054 号、同第4,472,524 号及び同第4,473,
660 号並びに欧州特許第45,977号明細書に記載された触
媒系が特に有利である。
【００１０】これらの触媒系中に使用される固体触媒成
分は、電子供与性化合物として、エーテル、ケトン、ラ
クトン；Ｎ、Ｐ及び／又はＳを含む化合物、並びにモノ
カルボン酸及びジカルボン酸のエステルを含む。フタル
酸のエステル、例えば、ジイソブチルフタレート、ジオ
クチルフタレート及びジフェニルフタレート、並びにベ
ンジルブチルフタレート；マロン酸のエステル、例え
ば、ジイソブチルマロネート及びジエチルマロネート；
アルキルマレエート；アルキルカーボネート及びアリー
ルカーボネート、例えば、ジイソブチルカーボネート、
エチルフェニルカーボネート及びジフェニルカーボネー
ト；並びにコハク酸エステル、例えばモノエチルスクシ
ネート及びジエチルスクシネートが電子供与体として特
に有益である。その他の特に適した電子供与体は式：
【００１１】
【化１】
【００１２】（式中、R I 、R IIは互いに同一でも異な
ってもよく、C1-18 直鎖又は分枝アルキル基、C5-18 シ
クロアルキル基又はC6-18 アリール基であり；R III 及
びR IVは同一でも異なってもよく、C1-4直鎖又は分枝ア
ルキル基である）を有するエーテル化合物である。この
種の典型的なエーテル及びその調製方法が米国特許第5,
095,153 号明細書に記載されており、その開示が参考と
して本明細書に含まれる。このようなエーテル化合物の
例として、２−メチル−２−イソプロピル−１，３−ジ
メトキシプロパン、２，２−ジイソブチル−１，３−ジ
メトキシプロパン及び２−イソプロピル−２−シクロペ
ンチル−１，３−ジメトキシプロパンが挙げられる。
【００１３】担持された触媒成分は、マグネシウムジハ
ライドの活性化を生じる条件下で通常の無水マグネシウ
ムジハライド、即ち、１％未満の水を含む活性化されて
いないマグネシウムジハライド、チタン化合物及び電子
供与性化合物を混練することにより調製し得る。次いで
混練された生成物が90℃〜135 ℃の温度で過剰のTiCl 4
で１回以上処理され、全ての塩素イオンが洗浄液から消
失するまで炭化水素（例えば、ヘキサン）で繰り返し洗
浄される。また、無水マグネシウムハライドが既知の方
法を使用して前活性化され、次いで80℃〜135 ℃の温度
で溶液中に電子供与性化合物を含む過剰のTiCl4 で処理
される。次いでTiCl4 による処理が繰り返され、次いで
固体がヘキサン又はその他の適当な炭化水素溶媒で洗浄
されて全ての痕跡量の未反応のTiCl4 を除去する。マグ
ネシウムジハライド化合物又はその錯体が、ハライドを
含むチタン化合物（これはTiCl4 であることが好まし
い）による処理の際にそれを生成し得るマグネシウム化
合物からその場で生成されてもよい。
【００１４】別法において、固体触媒担体は、マグネシ
ウムジハライドとアルコール、例えば、エタノール、プ
ロパノール、ブタノール、イソブタノール及び２−エチ
ル−ヘキサノールとの好ましくは球形粒子形態の付加物
（そのモル比は1:1 〜1:3 である）を生成し、次いでこ
れを溶液中に電子供与体を含む過剰のTiCl4 で処理する
ことにより調製し得る。温度は一般に80℃〜120 ℃の範
囲である。固体が単離され、再度TiCl4 で処理される。
固体が分離され、全ての塩素イオンが洗浄液から消失す
るまで炭化水素で洗浄される。更に別の方法において、
アルコキシマグネシウム化合物とアルコキシマグネシウ
ムクロリド化合物（そのアルコキシマグネシウムクロリ
ド化合物は米国特許第4,220,554 号明細書に記載された
方法により調製され、前記方法の開示が参考として本明
細書に含まれる）が上記の反応条件下で溶液中に電子供
与性化合物を含む過剰のTiCl4 で処理される。
【００１５】固体触媒成分中に、Ti化合物（Tiとして表
される）が一般に0.5 〜10重量％の量で存在し、また固
体の対応成分に定着された電子供与性化合物（内部供与
体）の量は一般にマグネシウムジハライドに対して５〜
20モル％である。固体触媒成分の調製に有益なチタン化
合物はチタンのハライド及びアルコキシハライドであ
る。四塩化チタンが好ましい化合物である。また、満足
な結果が、チタントリハライド、またチタンのアルコキ
シハライド、例えば、TiCl3OR(式中、Ｒはフェニル基で
ある）で得られる。活性形態のマグネシウムジハライド
の生成をもたらす上記の反応の他に、文献に知られてい
るその他の反応があり、これらの反応はハライド以外の
マグネシウム化合物、例えば、アルコキシマグネシウム
化合物及び炭酸マグネシウムから活性形態のマグネシウ
ムジハライドの生成をもたらす。
【００１６】固体触媒成分中の活性形態のマグネシウム
ジハライドは、活性化されていないマグネシウムジハラ
イド（３m2/g未満の表面積を有する）のＸ線スペクトル
中に現れる高い強さの回折線の不在により固体触媒成分
のＸ線スペクトルで証明され（その代わりに、活性化さ
れていないマグネシウムジハライドの高い強さの回折線
の位置に対してシフトされた最大の強さのハローがあ
る）、又は前記の高い強さの回折線は活性化されていな
いマグネシウムジハライドの高い強さの回折線のハーフ
ピーク幅より少なくとも30％大きいハーフピーク幅を有
する広がりを示すという事実により証明される。最も活
性な形態は、上記のハローが固体触媒成分のＸ線スペク
トル中に現れるような形態である。二塩化マグネシウム
が好ましい化合物である。二塩化マグネシウムの最も活
性な形態の場合、固体触媒成分のＸ線スペクトルは、活
性化されていない二塩化マグネシウムのＸ線スペクトル
中で2.56Åの距離に現れる回折線の代わりに、ハローを
示す。
【００１７】助触媒として有益なAl−アルキル化合物と
して、Al−トリアルキル、例えば、Al−トリエチル、Al
−トリイソプロピル及びAl−トリイソブチル；Al−ジア
ルキル（C1-6アルキル）ヒドリド、例えば、Al−ジエチ
ルヒドリド；並びに酸素、窒素及び／又は硫黄ヘテロ原
子を介して互いに結合された２個以上のAl原子を含む化
合物、例えば、
【００１８】
【化２】
【００１９】（式中、ｎは１〜20の数である）が挙げら
れる。Al−アルキル化合物はAl−トリエチル(TEAL と称
される）であることが好ましい。更に、AlR2OR'(式中、
R'は一つ又は二つの位置でC1-6アルキルで置換されたア
リール基であり、かつＲはC1-6アルキル基である）が使
用し得る。Al−アルキル化合物は、一般に、Al/Ti 比が
１〜1000であるような量で使用される。Al−アルキル化
合物助触媒と共に電子供与体として使用し得る電子供与
性化合物として、芳香族の酸エステル、例えば、アルキ
ルベンゾエート、及びオルガノシラン化合物が挙げられ
る。典型的なオルガノシラン化合物は、Si-OR 結合、Si
-OCOR 結合又はSi-NR2結合（式中、ＲはC1-20 アルキ
ル、C2-20 アルケニル、C6 -20 アリール、C7-20 アリー
ルアルキル又はC5-20 シクロアルキルである）を有し、
中心原子としてSi(IV)を有するオルガノシラン化合物で
ある。このような化合物が米国特許第4,472,524 号、同
第4,522,930 号、同第4,560,671 号、同第4,581,342
号、同第4,657,882 号並びに欧州特許出願第45976 号及
び同第45977 号明細書に記載されている。好適なオルガ
ノシラン化合物として、(t- ブチル)2Si(OCH3)2 、（シ
クロヘキシル）2Si(OCH3)2 及び（フェニル）2Si(OC
H3)2 が挙げられる。また、本明細書に先に記載された
式を有する１，３−ジエーテルが有利に使用し得る。内
部供与体がこれらのジエーテルの一種である場合、外部
供与体が不在であってもよい。
【００２０】ランダム結晶性コポリマー組成物の重合
は、成分(a) と(b) 、及び必要により(c) がポリマー及
び先の段階で使用された触媒の存在下で夫々の連続の段
階で操作して別個の段階で調製され、即ち、付加的な触
媒が第二段階で添加されないように少なくとも二つの段
階で行われる。例えば、成分(b) が一つの段階で調製で
き、成分(a) がその後の段階で調製し得る。成分(a) 及
び(b) が調製される順序は重要ではない。これらの重合
反応は、既知の技術に従ってバッチ式又は連続式に行わ
れてもよく、不活性雰囲気中で液体又は気体のモノマー
又はこれらの組み合わせの存在下で、必要により不活性
炭化水素溶媒の存在下で、一般に約20℃〜約100 ℃、好
ましくは50℃〜80℃の温度で、液相重合の場合には一般
にほぼ大気圧〜約70.3kg/cm2（1000psi)、好ましくは約
14.1〜35.2kg/cm2（200 〜500psi) の圧力で、また気相
重合の場合には典型的には大気圧〜約42.2kg/cm2（600p
si) の圧力で行われる。気相重合が好ましい。典型的な
滞留時間は約15分〜約６時間である。水素が、ポリマー
の分子量の低下のための連鎖移動剤として必要に応じて
添加し得る。触媒は少量の適当なオレフィンモノマーで
前処理されてもよく（予備重合）、その触媒を炭化水素
溶媒中で懸濁状態に保ち、そして充分な時間にわたって
60℃以下の温度で重合して触媒の重量の0.5 〜300 倍、
好ましくは50〜300 倍の量のポリマーを製造し得る。ま
た、予備重合は液体又は気体のモノマー中で行われても
よく、この場合には、触媒重量の1000倍までの量のポリ
マーを製造し得る。成分(a) と(b) 、及び必要により
(c) は重合で直接調製されるので、得られたポリマー材
料組成物は重合されたままの粒子の形態である。成分
(A) 及び(B) は最良に混合され、その結果、得られたプ
ロピレンポリマー組成物は粒状化の如き後重合処理に頼
らないで繊維の製造に直接使用できる。
【００２１】好ましいオレフィンポリマー材料は、0.5
〜７mmの直径を有し、更に好ましくは狭い粒度分布（こ
の場合、粒子の少なくとも90％が0.5 〜5.5mm の直径を
有する）を有する球形又はスフェロイド形の粒子の形態
である。このような粒子は、例えば、米国特許第4,472,
524 号明細書に開示された触媒系を使用することにより
得ることができ、その特許の開示が参考として本明細書
に含まれる。本発明のブレンド中に使用される結晶性プ
ロピレンポリマー材料は、0.2 〜20、好ましくは約0.5
〜３の初期MFR から、５〜400 、好ましくは10〜200 、
最も好ましくは20〜100 の溶融流量(MFRと称する；ASTM
D-1238 に従って230 ℃、2.16kgで測定）を有する上記
の球形粒子から調製された“ビスブレーキングされた”
ポリマーであることが好ましい。オレフィンポリマー材
料は、成分(B)(4)( その好ましいMFR は10〜40である）
を除いて約５〜1000、好ましくは約10〜400 、更に好ま
しくは約40〜400 の溶融流量(MFRと称する；ASTM D-123
8 に従って230 ℃、2.16kgで測定）を有し、約0.5 〜1
0、好ましくは約0.5 〜３の初期MFR を有する“ビスブ
レーキングされた”ポリマーであることが好ましい。使
用される特別なプロピレンポリマー材料及びオレフィン
ポリマー材料のMFRは、不織繊維材料をつくるのに使用
される方法に応じて変化する。例えば、不織繊維材料が
メルトブロー法により調製される場合、そのブレンドの
MFR は、成分(B)(4)が使用される場合にそれが一般に10
〜40であることを除いて、一般に40〜400 である。
【００２２】また、成分(A) 及び成分(B) は重合反応器
中で好ましいMFR まで直接製造し得る。所望により、成
分(A) 及び成分(B) のビスブレーキングは別々に、又は
互いの存在下で行い得る。プロピレンポリマー材料（又
はオレフィンポリマー材料）のビスブレーキングの方法
は当業者に公知である。一般に、それは以下のように行
われる。重合反応器からの“重合されたままの”形態、
例えば、フレーク、粉末又は球体又はペレット化された
形態のオレフィンポリマー材料又はプロピレンポリマー
材料は、プロデグラダント(prodegradant)又は遊離基発
生源、例えば、液体形態又は粉末形態の過酸化物又は過
酸化物／ポリプロピレン濃厚物、例えば、ヒモント社(H
IMONT U.S.A.,Inc.)から市販されているキサントリック
(Xantrix)3024 過酸化物濃厚物をその上に噴霧し、又は
それとブレンドした。次いでプロピレンポリマー材料又
はオレフィンポリマー材料と過酸化物が、その混合物を
熱で可塑化し、輸送するための装置、例えば、高温の押
出機に導入される。滞留時間及び温度は、所望の程度の
ポリマー鎖の分解を行うように選ばれた特別な過酸化物
に関して調節される（即ち、押出機の処理温度における
過酸化物の半減期に基いて調節される）。正味の結果
は、ポリマーの分子量分布を狭くすることだけでなく、
全分子量を低下し、それにより重合されたままのポリマ
ーに関してMFR を増大することである。例えば、分数の
MFR(即ち、１未満）を有するポリマー、又は0.5 〜10の
MFRを有するポリマーが、無用の実験を行わないで、過
酸化物の種類、押出機温度及び押出機滞留時間の選択に
より15〜50、好ましくは28〜42、例えば、約35のMFRに
選択的にビスブレーキングし得る。エチレンを含むコポ
リマーの存在下の架橋を避けるために、その操作の実施
に際して充分な注意を払うべきである。典型的に、架橋
は、コポリマーのエチレン含量が充分に低い場合に容易
に避け得る。過酸化物の分解速度は、半減期、即ち、所
定の温度で過酸化物分子の半分が分解するのに要した時
間に関して特定される。例えば、典型的な押出機ペレッ
ト化条件（232 ℃(450oF)、2.5 分の滞留時間）下でル
パーゾル(Lupersol)101 過酸化物を使用して、過酸化物
のわずかに2 x 10-13 ％がペレット化に耐えることが報
告されていた（米国特許第4,451,589 号明細書）。
【００２３】一般に、プロデグラダントは、普通使用さ
れるポリプロピレン安定剤を妨害すべきではまく、また
それにより悪影響されるべきではなく、しかも分解後に
ポリプロピレン部分の分解を開始する遊離基を有効に生
成すべきである。しかしながら、プロデグラダントは押
出機を出る前に実質的に全て反応させられるようにポリ
マー製造押出温度で充分に短い半減期を有するべきであ
る。それらはポリプロピレン中で288 ℃(550oF)で９秒
未満の半減期を有することが好ましく、その結果、プロ
デグラダントの少なくとも99％が押出機滞留時間の１分
前に溶融ポリマー中で反応する。このようなプロデグラ
ダントとして、例えば、下記の物質が挙げられるが、こ
れらに限定されない。２，５−ジメチル−２，５−ビス
（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン−３及び４−メチル
−４−ｔ−ブチルペルオキシ−２−ペンタノン（例え
ば、ペンワルト社のルシドール部門(Lucidol Division,
Penwalt Corporation)から入手できるルパーゾル130 及
びルパーゾル120 ペルオキシド) 、３，６，６，９，９
−ペンタメチル−３−（エチルアセテート）−１，２，
４，５−テトラオキシシクロノナン（例えば、ウィトコ
・ケミカル社(Witco Chemical Corporation)から入手で
きるUSP-138 ペルオキシド）、及び１，１’−ビス(ter
t-ブチルペルオキシ）ジイソプロピルベンゼン（例え
ば、ハーキュレス社(Hercules Incorporated) から入手
できるブルカップ(Vulcup)R ペルオキシド）。遊離基源
プロデグラダントの好ましい濃度は、一種以上のポリマ
ーの重量を基準として約0.01〜0.4 ％の範囲である。過
酸化物が約230 ℃の押出機に約２〜３分の滞留時間で供
給される前に過酸化物が典型的に約0.1 重量％の濃度で
プロピレンポリマーに噴霧され、又はそれと混合される
場合、ルパーゾル101 ペルオキシドが特に好ましい。溶
融流量を増大し、かつ粘度を低下するための有機過酸化
物の存在下のプロピレンを含むポリマーの処理に関する
押出方法は当業界で公知であり、例えば、米国特許第3,
862,265 号、同第4,451,589 号及び同第4,578,430 号明
細書に記載されている。
【００２４】結晶性プロピレンポリマー材料とオレフィ
ンポリマー材料のブレンドは、成分を物理的に混合する
ことにより、又はそれらを多段階逐次重合（この場合、
結晶性プロピレンポリマー材料が少なくとも一つの段階
で生成され、オレフィンポリマー材料が少なくとも一つ
の他の段階で生成される）で重合することにより調製し
得る。これらのブレンドは、当業界で公知の通常の紡糸
方法のいずれかにより繊維形態に紡糸し得る。両方の材
料は妥当な温度条件下で熱可塑化又は溶融し得るので、
繊維の製造は溶液法とは対照的な溶融紡糸により行われ
ることが好ましい。溶融紡糸の方法において、ポリマー
は押出機中で融点まで加熱され、溶融ポリマーが幾つか
の孔部を含む紡糸口金中に高圧下で一定の速度でポンプ
輸送される。液体の溶融ポリマー流が紡糸口金の表面か
ら通常気体、一般に空気の冷却流へと下方に流出する。
溶融ポリマーの流れは冷却の結果として固化されてフィ
ラメントを形成し、そして一緒にされ、ボビンに巻き取
られ、又はウェブとしてレイダウンされ、結合される。
所望により、押出機中で溶融されたポリマーは、それを
スチーム又は不活性ガス、例えば、二酸化炭素、窒素、
等でガスシールすることにより酸素から保護されてもよ
い。
【００２５】本発明の不織繊維材料は、通常のスパンボ
ンドされ、メルトブローされ、又はカード加工もしくは
エアー・レイされた(air laid)ステープル繊維方法によ
り製造し得る。本発明の不織繊維材料の製造に使用され
る繊維の寸法は、典型的には10未満、好ましくは２〜４
のデニールを有する。２未満〜0.4 のデニールが本発明
の最も広い局面内にある。通常の添加剤が、当業界で知
られている操作に従って、本発明の不織繊維材料の繊維
を製造するのに使用されるポリマーとブレンドし得る。
このような添加剤として、安定剤、酸化防止剤、スリッ
プ防止剤、難燃剤、滑剤、充填剤、着色剤、帯電防止剤
及び再沈着防止剤、等が挙げられる。本発明の不織繊維
材料は、身辺の衛生製品、例えば、幼児の保護製品及び
成人の失禁製品として、また保護被覆、例えば、手術用
ガウン及び靴のカバー並びに使い捨ての医療製品及び衣
類製品として有益である。下記の実施例は説明のために
示されるものであるが、本明細書に開示され、特許請求
された本発明を限定するものではない。
【００２６】
【実施例】表に示された物理的性質を、下記の方法によ
り測定した。 本発明の組成物を、以下に実施例に示される成分(A) 及
び成分(B) を、均一な混合物が得られるまで（約１分
間）ルパーゾル101 、即ち、２，５−ジメチル−２，５
−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンと、500ppmの
イルガノックス(Irganox)1076 安定剤及び500ppmのステ
アリン酸カルシウムからなる安定化パッケージと混転ブ
レンドすることを含む一般操作により製造する。こうし
て得られた混合物を200 ℃〜250 ℃で押出によりペレッ
ト化し、そのペレットを、下記の主な特性を有する系で
紡糸する。 −10〜175mm の直径のスクリューを有し、かつ24〜32の
長さ／直径比及びポリオレフィンスクリューを有する押
出機； −計量ポンプ； −190 ℃〜300 ℃のダイ温度； −10〜20℃の温度を有する空気急冷系； −250 〜4000m/分の範囲の速度を有する溶融延伸機構 不織繊維材料を、繊維を移動している多孔の成形ベルト
にランダムの様式で付着してウェブを形成することによ
り形成する。ウェブを90℃〜145 ℃の温度で10pli 〜10
0pli（ポンド／線インチ）の圧力で２本のロール間でプ
レスする。
【００２７】対照１ 初期の重合されたままのMFR0.4から40のMFR にビスブレ
ーキングされたフレーク形態の結晶性プロピレンホモポ
リマーを上記操作に従って繊維に紡糸する。対照２ 初期の重合されたままのMFR ５から25のMFR にビスブレ
ーキングされた球形のプロピレンホモポリマーを上記操
作に従って繊維に紡糸する。対照３ ３％のエチレン含量を有するエチレン−プロピレンラン
ダムコポリマーを40のMFR にビスブレーキングする。前
記コポリマーの繊維を上記一般操作に従って紡糸した。対照４ 30％のエチレン−プロピレンランダムコポリマー及び70
％の対照２のプロピレンホモポリマーを使用する以外は
対照３に上記された一般操作及び成分に従って調製され
たブレンドを、上記一般操作に従って繊維に紡糸する。
【００２８】実施例１ 少なくとも二つの段階で逐次重合により得られ、25％の
プロピレン−エチレンコポリマー（重合単位の重量比、
96:4）、及び75％のエチレン−プロピレンコポリマー
（重合単位の重量比、30:70)を含み、初期の重合された
ままのMFR0.8から40のMFR にビスブレーキングされた
(B)10 ％のオレフィンポリマー材料とブレンドされた
(A) 上記の対照１の90％の結晶性プロピレンホモポリマ
ーを含む繊維を上記一般操作に従って製造した。実施例２ 二つの段階で逐次重合により得られ、第一段階で生成さ
れた50％のプロピレン−ブテンコポリマー（重合単位の
重量比、90:10 ）、及び第二段階で生成された50％のプ
ロピレン−エチレンコポリマー（重合単位の重量比、9
5:5) を含み、初期の重合されたままのMFR ５から40のM
FR にビスブレーキングされた(B)20 ％のオレフィンポ
リマー材料とブレンドされた(A) 上記の対照１の80％の
結晶性プロピレンホモポリマーを含む繊維を上記一般操
作に従って製造した。実施例３ 成分(B) 、オレフィンポリマー材料を400 のMFR にビス
ブレーキングした以外は実施例２に上記された一般操作
及びブレンドの成分に従って繊維を製造した。
【００２９】実施例４ 成分(A) が対照１に代えて90％の対照２であり、成分
(B) を40のMFR に代えて400 のMFR にビスブレーキング
した以外は実施例１に上記された一般操作及びブレンド
の成分に従って繊維を製造した。実施例５ ブレンドが70％の成分(A) 及び30％の成分(B) を含んで
いた以外は実施例４に上記された一般操作及びブレンド
の成分に従って繊維を製造した。実施例６ 成分(A) が80％の対照１に代えて90％の上記の対照２で
あり、20％に代えて10％の成分(B) を使用した以外は実
施例２に上記された一般操作及びブレンドの成分に従っ
て繊維を製造した。実施例７ 実施例６の90％の成分(A) 及び10％の成分(B) に代えて
70％の成分(A) 及び30％の成分(B) を使用した以外は実
施例６に上記された一般操作及びブレンドの成分に従っ
て繊維を製造した。実施例８ ４％のエチレン、90％のプロピレン及び６％のブテンを
含み、初期の重合されたままのMFR ５から40のMFR にビ
スブレーキングされた(B)30 ％のオレフィンポリマー材
料とブレンドされた(A)70 ％の上記の対照２を含む繊維
を、上記の一般に操作に従って製造した。
【００３０】結合対収縮 結合強さ(g) 対収縮（％）のプロットを０℃〜160 ℃の
温度の関数として図１〜３に示す。これらのデータを、
０℃〜160 ℃の温度の関数としての繊維の結合強さ及び
０℃〜160 ℃の温度の関数としての繊維の収縮を別々に
作成し、次いで所定の温度における結合値及び収縮値を
採用し、（ｘ，ｙ）対としてプロットすることにより得
た。繊維を対照例１及び本発明の実施例１〜３から紡糸
され、2250m/分で回収されたフィラメント当たり２デニ
ールを有する200 本のフィラメントの束の形態で製造し
た。良好な寸法安定性を有する強い布を得るために、高
い結合強さ及び低収縮を得ることが必要である。図１〜
３において、本発明のブレンドから製造された繊維は対
照例１のポリプロピレンから製造された繊維よりも小さ
い収縮でもって良好な結合強さを有することがわかる。
対照例１の繊維が実施例１〜３のブレンドで製造された
繊維と同じ結合強さを得るためには、収縮がまた増大す
る。スパンボンド布−軟らかさ、ドレープ適性及び強度 対照２〜４及び本発明の実施例４〜８のポリマーからの
スパンボンド布を上記の一般操作に従って製造した。布
の軟らかさ及びドレープ適性を、機械方向／交差方向(M
D/CD) の曲げ長さにより測定し、布の総合の布強さを引
張強さ(MD/CD)により測定した。結果を下記の表１に示
す。
【００３１】
【表１】 表１ 樹脂 性質 対照２ 対照３ 対照４ 実施例４ 実施例５ 曲げ長さ MD/CD 110 ℃ 0.06/0.05 0.04/0.04 0.06/0.05 0.05/0.05 0.04/0.03 140 ℃ 0.09/0.08 0.07/0.04 0.08/0.06 0.07/0.06 0.07/0.05 引張強さ、MD/CD 110 ℃ 4.4/2.5 4.0/2.7 4.0/3.2 5.4/4.6 4.5/3.1 140 ℃ 5.1/2.3 2.1/1.1 3.3/2.3 4.5/3.7 3.2/2.2
【００３２】
【表２】 表１（続き）
【００３３】上記の表に示されるように、対照２の布は
良好な総合の強さを有するが、高い引張強さ値(MD/CD)
及び低い曲げ長さ値(MD/CD) により証明されるように不
十分な軟らかさ及びドレープ適性を有する。対照３の布
は良好な軟らかさ及びドレープ適性を有するが、不十分
な総合の強さを有する。また、ランダムコポリマーをポ
リプロピレンとブレンドすることにより利点は見られな
かった。本発明の実施例４〜８の布は、低い曲げ長さ値
及び高い引張強さ値により証明されるように改良された
軟らかさ及びドレープ適性と、改良された総合の強さの
両方を有する。本明細書に開示された本発明のその他の
特徴、利点及び実施態様は、以上の開示を読んだ後に当
業者に容易に明らかになるであろう。これに関して、本
発明の特別な実施態様がかなり詳細に記載されたが、記
載され、特許請求された本発明の精神及び範囲から逸脱
しないで、これらの実施態様の変更及び改良を行うこと
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】結晶プロピレンホモポリマーである対照１と、
90％の結晶性プロピレンホモポリマーと40のMFR にビス
ブレーキングされた25％のプロピレン−エチレンコポリ
マー及び75％のエチレン−プロピレンコポリマーを含む
10％のオレフィンポリマーのブレンドである本発明の実
施例１との間の温度の関数としての繊維結合と繊維収縮
の関係を示すプロットである。
【図２】結晶プロピレンホモポリマーである対照１と、
80％の結晶性プロピレンホモポリマーと40のMFR にビス
ブレーキングされた50％のプロピレン−ブテンコポリマ
ー及び50％のプロピレン−エチレンコポリマーを含む20
％のオレフィンポリマーのブレンドである本発明の実施
例２との間の温度の関数としての繊維結合と繊維収縮の
関係を示すプロットである。
【図３】結晶プロピレンホモポリマーである対照１と、
80％の結晶性プロピレンホモポリマーと400 のMFR にビ
スブレーキングされた50％のプロピレン−ブテンコポリ
マー及び50％のプロピレン−プロピレンコポリマーを含
む20％のオレフィンポリマーのブレンドである本発明の
実施例３との間の温度の関数としての繊維結合と繊維収
縮の関係を示すプロットである。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(A)90 より大きいアイソタクチックインデ
    ックスを有する結晶性プロピレンホモポリマー及び10％
    未満のエチレン含量を有するプロピレンとエチレンとの
    コポリマーから実質的になる群から選ばれた５〜95％の
    プロピレンポリマー材料と、 (B)(1)(a) 約85〜96％のプロピレン、(b) 約1.5 〜５％
    のエチレン、及び(c) 約2.5 〜10％のC4-8α−オレフィ
    ン、から実質的になるランダムプロピレンターポリマ
    ー； (2)(a)80 〜98％のプロピレンを含む、プロピレンとC
    4-8α−オレフィンとのコポリマー30〜65％、及び(b)
    プロピレンとエチレンと、必要によりC4-8α−オレフィ
    ンとのコポリマー又はターポリマー35〜70％、から実質
    的になるプロピレンポリマー組成物； (3)(a) 線状の低密度ポリエチレン30〜60％、及び(b)
    プロピレンとエチレンもしくはC4-8α−オレフィン又は
    これらの組み合わせから選ばれた一種以上のコモノマー
    との一種以上の結晶性コポリマー40〜70％、から実質的
    になるプロピレンポリマー組成物；並びに (4)(a)80 より大きいアイソタクチックインデックスを
    有するプロピレンポリマー又はプロピレンとエチレンも
    しくはC4-C8 α−オレフィン又はこれらの組み合わせと
    のコポリマー（80％を越えるプロピレンを含み、かつ80
    より大きいアイソタクチックインデックスを有する）10
    〜50％、(b) 半結晶性コポリマー部分（このコポリマー
    は室温又は周囲温度でキシレンに不溶性である）約５〜
    20部、及び(c) エチレンと、プロピレン又はC4-C8 α−
    オレフィンと、必要により少量のジエンとのコポリマー
    部分40〜80％（前記コポリマー部分は40％未満のエチレ
    ンもしくはC4-C8 α−オレフィン又はこれらの組み合わ
    せを含み、室温でキシレンに可溶性であり、かつ1.5 〜
    ４dl/gの固有粘度を有する）、から実質的になるプロピ
    レンポリマー組成物［(b) 部分と(c) 部分の合計は、全
    オレフィンポリマー組成物を基準として、約50％〜90％
    であり、かつ(b)/(c) の重量比は0.4 未満である］、か
    らなる群から選ばれたオレフィンポリマー材料95〜５％
    と、のブレンドから得られた繊維を含むことを特徴とす
    る不織繊維材料。
  2. 【請求項２】 前記繊維が10未満のデニールを有する請
    求項１に記載の不織材料。
  3. 【請求項３】 前記オレフィンポリマー材料(B) が(1)
    である請求項２に記載の不織材料。
  4. 【請求項４】 (B) (1) が10〜70％の量で存在する請求
    項３に記載の不織材料。
  5. 【請求項５】 前記オレフィンポリマー材料(B) が(2)
    である請求項２に記載の不織材料。
  6. 【請求項６】 (B) (2) が10〜70％の量で存在する請求
    項５に記載の不織材料。
  7. 【請求項７】 前記オレフィンポリマー材料(B) が(3)
    である請求項２に記載の不織材料。
  8. 【請求項８】 (B) (3) が10〜70％の量で存在する請求
    項７に記載の不織材料。
  9. 【請求項９】 前記オレフィンポリマー材料(B) が(4)
    である請求項２に記載の不織材料。
  10. 【請求項１０】 (B) (4) が10〜70％の量で存在する請
    求項９に記載の不織材料。
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