JPH06201677A - Ｎｏ含有量を求める装置及び方法 - Google Patents
Ｎｏ含有量を求める装置及び方法Info
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- JPH06201677A JPH06201677A JP5306968A JP30696893A JPH06201677A JP H06201677 A JPH06201677 A JP H06201677A JP 5306968 A JP5306968 A JP 5306968A JP 30696893 A JP30696893 A JP 30696893A JP H06201677 A JPH06201677 A JP H06201677A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 不活性ガスにより液体中のＮＯ含有量を求め
る装置及び方法を提供する。 【構成】 ＮＯ含有量を求める装置が，不活性ガス導入
管片１と，フリツト底３を持つ微量反応容器２と，分析
すべき液体の装入用住入隔膜８を持つ少なくとも１つの
装入管片４と，ＮＯで汚染される不活性ガス用の冷却可
能な排出管片５と，検出器とから構成される微量反応部
分を含み，分析検出器液体のＮＯ含有量がこの検出器に
より求められかつ評価され，分析すべき液体が，ＮＯを
既に主としてＮＯ２イオンの形で含み，酸性媒質なるべ
く過塩素酸中のアセトニトリルにおける１，１′ジメチ
ルフエロセンの溶液から成る反応混合物によつて，これ
らのイオンがＮＯに再び酸化されねばならない。
る装置及び方法を提供する。 【構成】 ＮＯ含有量を求める装置が，不活性ガス導入
管片１と，フリツト底３を持つ微量反応容器２と，分析
すべき液体の装入用住入隔膜８を持つ少なくとも１つの
装入管片４と，ＮＯで汚染される不活性ガス用の冷却可
能な排出管片５と，検出器とから構成される微量反応部
分を含み，分析検出器液体のＮＯ含有量がこの検出器に
より求められかつ評価され，分析すべき液体が，ＮＯを
既に主としてＮＯ２イオンの形で含み，酸性媒質なるべ
く過塩素酸中のアセトニトリルにおける１，１′ジメチ
ルフエロセンの溶液から成る反応混合物によつて，これ
らのイオンがＮＯに再び酸化されねばならない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，不活性搬送ガスを使用
して液体中のＮＯ含有量を求める装置及び方法に関す
る。
して液体中のＮＯ含有量を求める装置及び方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】窒素酸化物は非常に反応性のあるガス
で，特に酸素の存在下で非常に容易にＮＯ２イオンに酸
化される。液体中の初期ＮＯ含有量を求めるために，中
間に生ずる亜硝酸塩を再びＮＯに還元する必要がある。
その際特におだやかな条件で特におだやかな還元剤を使
用するのが望ましい。
で，特に酸素の存在下で非常に容易にＮＯ２イオンに酸
化される。液体中の初期ＮＯ含有量を求めるために，中
間に生ずる亜硝酸塩を再びＮＯに還元する必要がある。
その際特におだやかな条件で特におだやかな還元剤を使
用するのが望ましい。
【０００３】例えば新鮮な有機細胞の溶離から溶離物と
して得られる生理的液体が分析される。このような生理
的液体は，場合によつては，還元を受けることができる
有機成分をまだ含んでいる。更に微量反応容器では還元
剤の供給が限られている。
して得られる生理的液体が分析される。このような生理
的液体は，場合によつては，還元を受けることができる
有機成分をまだ含んでいる。更に微量反応容器では還元
剤の供給が限られている。
【０００４】このため従来技術によれば，１％のＮａＩ
と共に沸騰酢酸を収容する反応容器が使用される。検査
標準としてＮＯ水溶液が用いられる。ヘリウムが一定の
圧力で溶液へ導入されて，遊離したＮＯをＮＯ検出器へ
導く。酸性蒸気がＮＯ検出器へ達するのを，塩基性冷却
トラツプが防止する。
と共に沸騰酢酸を収容する反応容器が使用される。検査
標準としてＮＯ水溶液が用いられる。ヘリウムが一定の
圧力で溶液へ導入されて，遊離したＮＯをＮＯ検出器へ
導く。酸性蒸気がＮＯ検出器へ達するのを，塩基性冷却
トラツプが防止する。
【０００５】この装置は次の欠点を持つている。 ａ）反応容器を加熱せねばならない。 ｂ）基本信号の変動を防止するため，反応容器内の温度
を精確に維持せねばならない。 ｃ）高温の酢酸蒸気を冷却し，それからアルカリ性冷却
トラツプを通してガス流を導かねばならない。それによ
り装置の全体積が著しく大きくなり，それによりガス流
中のＮＯ濃度が低くなり，従つて測定精度が低下する。 ｄ）費用のかかる標準曲線を作成せねばならない。
を精確に維持せねばならない。 ｃ）高温の酢酸蒸気を冷却し，それからアルカリ性冷却
トラツプを通してガス流を導かねばならない。それによ
り装置の全体積が著しく大きくなり，それによりガス流
中のＮＯ濃度が低くなり，従つて測定精度が低下する。 ｄ）費用のかかる標準曲線を作成せねばならない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は，これ
らの欠点のない装置を提供し，かつ方法を簡単化して，
測定変動をなくし，できるだけ小さい体積の装置により
方法全体の高い感度を保証することである。
らの欠点のない装置を提供し，かつ方法を簡単化して，
測定変動をなくし，できるだけ小さい体積の装置により
方法全体の高い感度を保証することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
本発明による装置は，不活性ガス導入管片と，フリツト
底を持つ微量反応容器と，分析すべき液体の装入用注入
隔膜を持つ少なくとも１つの装入管片と，ＮＯで汚染さ
れる不活性ガス用の冷却可能な排出管片と，検出器とか
ら構成される微量反応部分を含み，分析される液体のＮ
Ｏ含有量がこの検出器により求められかつ評価される。
本発明による装置は，不活性ガス導入管片と，フリツト
底を持つ微量反応容器と，分析すべき液体の装入用注入
隔膜を持つ少なくとも１つの装入管片と，ＮＯで汚染さ
れる不活性ガス用の冷却可能な排出管片と，検出器とか
ら構成される微量反応部分を含み，分析される液体のＮ
Ｏ含有量がこの検出器により求められかつ評価される。
【０００８】また本発明によれば，窒素酸化物を含む液
体中のＮＯ２イオンを還元して窒素酸化物にする方法
を，前述した装置において５゜ないし５０゜Ｃの温度
で，アセトニトリル中の１，１′ジメチルフエロセン
（１，１′Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｅｒｏｃｅｎ）から成る
還元溶液により酸性媒質中で行い，反応混合物の混合
を，フリツト底を経て反応混合物を通つて流れる不活性
ガス流によつて行い，その際不活性ガスを窒素酸化物ガ
ス用の搬送ガスとしても使用し，この窒素酸化物ガスを
排出管片を経て検出器へ搬送して，全窒素酸化物として
求める。
体中のＮＯ２イオンを還元して窒素酸化物にする方法
を，前述した装置において５゜ないし５０゜Ｃの温度
で，アセトニトリル中の１，１′ジメチルフエロセン
（１，１′Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｅｒｏｃｅｎ）から成る
還元溶液により酸性媒質中で行い，反応混合物の混合
を，フリツト底を経て反応混合物を通つて流れる不活性
ガス流によつて行い，その際不活性ガスを窒素酸化物ガ
ス用の搬送ガスとしても使用し，この窒素酸化物ガスを
排出管片を経て検出器へ搬送して，全窒素酸化物として
求める。
【０００９】
【実施態様】好ましい酸性媒質は７０％過塩素酸であ
る。また好ましい動作温度は室温である。低い室温及び
比較的高沸点の液状反応媒質の使用及び反応混合物を通
る不活性搬送ガスの非常に小さい体積流量によつて，反
応混合物の蒸気分圧は僅かしか高められず，従つてこれ
を考慮しなくてよい。
る。また好ましい動作温度は室温である。低い室温及び
比較的高沸点の液状反応媒質の使用及び反応混合物を通
る不活性搬送ガスの非常に小さい体積流量によつて，反
応混合物の蒸気分圧は僅かしか高められず，従つてこれ
を考慮しなくてよい。
【００１０】これらの事情は全体の構想，装置及び方法
に有利な影響を及ぼす。なぜならば，ゾル粒子が装置の
検出範囲へ達することがないからである。体積を必要と
する冷却区域は不要になる。従つて排出管片は冷却ジヤ
ケツトにより包囲される連続管であるにすぎない。冷却
ジヤケツトに通常のように冷却水を通すことによつて冷
却が行われる。使用される不活性ガスは普通の希ガスな
るべくヘリウムである。
に有利な影響を及ぼす。なぜならば，ゾル粒子が装置の
検出範囲へ達することがないからである。体積を必要と
する冷却区域は不要になる。従つて排出管片は冷却ジヤ
ケツトにより包囲される連続管であるにすぎない。冷却
ジヤケツトに通常のように冷却水を通すことによつて冷
却が行われる。使用される不活性ガスは普通の希ガスな
るべくヘリウムである。
【００１１】液体特に有機細胞の溶離液として得られる
生理的液体を検出する新しい方法の別の利点は，窒素酸
化物含有量について分析すべき液体が，栓としての注入
隔膜により閉じられる装入管片の１つを経て直接反応容
器の反応媒質へ注入されることである。これにより，ガ
ラス部分への液体の付着による誤差が防止される。更に
新しい方法によれば，安定な亜硝酸ナトリウム溶液が比
較標準として使用される。
生理的液体を検出する新しい方法の別の利点は，窒素酸
化物含有量について分析すべき液体が，栓としての注入
隔膜により閉じられる装入管片の１つを経て直接反応容
器の反応媒質へ注入されることである。これにより，ガ
ラス部分への液体の付着による誤差が防止される。更に
新しい方法によれば，安定な亜硝酸ナトリウム溶液が比
較標準として使用される。
【００１２】新しい方法で使用される１，１′ジメチル
フエロセン−アセトニトリル−過塩素酸の還元媒質は，
混合物中になるべく１％の濃度の過塩素酸を含むが，希
釈によつて殆ど影響を受けないという利点を持つてい
る。
フエロセン−アセトニトリル−過塩素酸の還元媒質は，
混合物中になるべく１％の濃度の過塩素酸を含むが，希
釈によつて殆ど影響を受けないという利点を持つてい
る。
【００１３】図３は，２．１５ｍｌの還元媒質にそれぞ
れ５００ｐｍｏｌの亜硝酸ナトリウムを１００μｌの水
にとかして添加した場合の測定結果を示している。ｍＶ
で表される信号はそれぞれの測定に対して実際上不変で
ある。
れ５００ｐｍｏｌの亜硝酸ナトリウムを１００μｌの水
にとかして添加した場合の測定結果を示している。ｍＶ
で表される信号はそれぞれの測定に対して実際上不変で
ある。
【００１４】求めるべき窒素酸化物値の検出及び量的評
価は，種々の方法で行うことができる。
価は，種々の方法で行うことができる。
【００１５】スルフアニル酸（ＮＯによるジアゾ化及び
Ｎ（１−ナツチルジアミン）又はオキシヘモグロビンと
の配偶により，ＥＳＲ分光学的に，質量分光学的に，ス
ピントラツプ（Ｒ）により，電気化学的（Ｒ）に，また
化学発光により，例えば色錯体として窒素酸化物を検出
する方法は公知である。
Ｎ（１−ナツチルジアミン）又はオキシヘモグロビンと
の配偶により，ＥＳＲ分光学的に，質量分光学的に，ス
ピントラツプ（Ｒ）により，電気化学的（Ｒ）に，また
化学発光により，例えば色錯体として窒素酸化物を検出
する方法は公知である。
【００１６】化学発光法は，ＮＯとオゾンとの反応によ
りＮＯ２及びＯ２にする方法を使用する。続く分解の際
６００ないし８７５ｎｍの範囲の光が発生され，光電池
により測定される。
りＮＯ２及びＯ２にする方法を使用する。続く分解の際
６００ないし８７５ｎｍの範囲の光が発生され，光電池
により測定される。
【００１７】
【実施例】実施例について本発明を以下に説明する。図
１は，ＮＯ及びＮＯ２を含有する液体を還元して全ＮＯ
含有量を遊離する装置を示し，テフロン（商品名）から
成るか又はテフロンで被覆される入口弁１６を介して不
活性ガス導入管片１から導入される不活性ガス例えばヘ
リウムは，フリツト底３を持つ微量反応容器へ入る。注
入隔膜８を通して分析すべき液体が装入管片４から微量
反応容器２へ装入される。液体中のＮＯで汚染される不
活性ガスは，冷却ジヤケツト７で冷却され，テフロンか
成るか又はテフロンで被覆される出口弁１７を介して排
出管片５から出る。
１は，ＮＯ及びＮＯ２を含有する液体を還元して全ＮＯ
含有量を遊離する装置を示し，テフロン（商品名）から
成るか又はテフロンで被覆される入口弁１６を介して不
活性ガス導入管片１から導入される不活性ガス例えばヘ
リウムは，フリツト底３を持つ微量反応容器へ入る。注
入隔膜８を通して分析すべき液体が装入管片４から微量
反応容器２へ装入される。液体中のＮＯで汚染される不
活性ガスは，冷却ジヤケツト７で冷却され，テフロンか
成るか又はテフロンで被覆される出口弁１７を介して排
出管片５から出る。
【００１８】ＮＯで汚染される不活性ガスは，図２にお
いて，調整弁１５を介して化学発光器９へ供給される。
この化学発光器９には，酸素１３を与えられてオゾンを
発生するオゾン発生器が接続され，更に化学発光器９に
は活性炭フイルタ１１を介して真空ポンプが接続されて
いる。ＮＯを検出する検出器６はＮＯを評価する記録装
置に接続されている。
いて，調整弁１５を介して化学発光器９へ供給される。
この化学発光器９には，酸素１３を与えられてオゾンを
発生するオゾン発生器が接続され，更に化学発光器９に
は活性炭フイルタ１１を介して真空ポンプが接続されて
いる。ＮＯを検出する検出器６はＮＯを評価する記録装
置に接続されている。
【００１９】例１ 血管内皮細胞のＮＯ遊離が求められる。このため新しく
得られた細胞が使用される。内皮細胞はコラゲナーゼに
より牛の大動脈から剥離され，それから微細担体下敷へ
移される。細胞密度を求めた後，所定数の細胞が１０５
μｍの孔径を持つフイルタ上へ載せられ，３０゜Ｃの暖
かいクレーブス−ヘンゼライト溶液で処理される。濾液
（溶離物）は，図１の装置でＮＯ濃度を求めかつ図２に
より検出するために使用される。
得られた細胞が使用される。内皮細胞はコラゲナーゼに
より牛の大動脈から剥離され，それから微細担体下敷へ
移される。細胞密度を求めた後，所定数の細胞が１０５
μｍの孔径を持つフイルタ上へ載せられ，３０゜Ｃの暖
かいクレーブス−ヘンゼライト溶液で処理される。濾液
（溶離物）は，図１の装置でＮＯ濃度を求めかつ図２に
より検出するために使用される。
【００２０】標準状態でＮＯが求められる。ＮＯからＮ
Ｏ２への酸化に関する予防策はとられない。従つて全窒
素酸化物を求めることができるようにするため，中間に
生ずるＮＯ２をＮＯに戻し還元せねばならない。
Ｏ２への酸化に関する予防策はとられない。従つて全窒
素酸化物を求めることができるようにするため，中間に
生ずるＮＯ２をＮＯに戻し還元せねばならない。
【００２１】このため４９μｌの７０％過塩素酸で酸性
にされる３ｍｌのアセトニトリル−ＨＰＬＣ純に溶解さ
れる３０ｍｇの１，１′ジメチルフエロセンから成る還
元溶液が用いられる。この溶液２ｍｌが，装入管片４を
通して図１による装置へ注入される。その前に入口弁１
６が開かれ，ヘリウムが毎分３５ｍｌの流量で装置へ導
入される。同時に出口弁１７及び調整弁１５が開かれ
る。
にされる３ｍｌのアセトニトリル−ＨＰＬＣ純に溶解さ
れる３０ｍｇの１，１′ジメチルフエロセンから成る還
元溶液が用いられる。この溶液２ｍｌが，装入管片４を
通して図１による装置へ注入される。その前に入口弁１
６が開かれ，ヘリウムが毎分３５ｍｌの流量で装置へ導
入される。同時に出口弁１７及び調整弁１５が開かれ
る。
【００２２】上述したようにして得られる濾液（溶離
物）が，今や使い捨て注射器により装入管片４にある注
入隔膜８を通して，微量反応容器２中の還元溶液へ直接
注入される。分析される体積は，新しく得られる１億２
０００万個の内皮細胞から生成されるような量で窒素酸
化物を含んでいる。
物）が，今や使い捨て注射器により装入管片４にある注
入隔膜８を通して，微量反応容器２中の還元溶液へ直接
注入される。分析される体積は，新しく得られる１億２
０００万個の内皮細胞から生成されるような量で窒素酸
化物を含んでいる。
【００２３】冷却ジヤケツト７内の冷却水は１０゜Ｃの
温度を持つている。求めるべきＮＯは，ヘリウム流によ
り搬送されて，排出管片５を経て化学発光器９へ達し，
この化学発光内でＮＯ量に応じて波長６００〜８７５ｎ
ｍの光が発生され，ＮＯ検出器６においてこの光がＮＯ
として検出されて，記録装置１０で表示される。
温度を持つている。求めるべきＮＯは，ヘリウム流によ
り搬送されて，排出管片５を経て化学発光器９へ達し，
この化学発光内でＮＯ量に応じて波長６００〜８７５ｎ
ｍの光が発生され，ＮＯ検出器６においてこの光がＮＯ
として検出されて，記録装置１０で表示される。
【００２４】オゾン発生器１４，活性炭フイルタ１４及
び真空ポンプ１２は，化学発光法及び分析法の流通原理
による補助分析装置である。ＮＯ量はｐｍｏｌ／ｍｌで
表示される。
び真空ポンプ１２は，化学発光法及び分析法の流通原理
による補助分析装置である。ＮＯ量はｐｍｏｌ／ｍｌで
表示される。
【００２５】５つの異なる実験から，使用される分析基
質（溶離物）に関してｐｍｏｌで表して次のＮＯ値が得
られた。 実験 １ ２３２ ２ １６２ ３ ８７４ ４ ６７５ ５ ４２６
質（溶離物）に関してｐｍｏｌで表して次のＮＯ値が得
られた。 実験 １ ２３２ ２ １６２ ３ ８７４ ４ ６７５ ５ ４２６
【００２６】若干の寸法データが図１による装置の容積
最小限化を示す。不活性ガス導入管片１から排出管片５
までの装置の全容積は３５ｍｌ，フリット底３から排出
管片５の入口までの微量反応容器２の全容積は２０ｍ
ｌ，不活性ガス導入管片１及び排出管片５の内径は４ｍ
ｍ，微量反応容器２の内径は２０ｍｍである。上述した
本発明の方法によりＮＯに還元された亜硝酸ナトリウム
の精確な量に基いて作成されるＮＯ標準曲線により，図
４に示すように，高い測定精度と新しい方法の精確な再
現性が証明された。
最小限化を示す。不活性ガス導入管片１から排出管片５
までの装置の全容積は３５ｍｌ，フリット底３から排出
管片５の入口までの微量反応容器２の全容積は２０ｍ
ｌ，不活性ガス導入管片１及び排出管片５の内径は４ｍ
ｍ，微量反応容器２の内径は２０ｍｍである。上述した
本発明の方法によりＮＯに還元された亜硝酸ナトリウム
の精確な量に基いて作成されるＮＯ標準曲線により，図
４に示すように，高い測定精度と新しい方法の精確な再
現性が証明された。
【図１】ＮＯ及びＮＯ２を含有する液体を還元して全Ｎ
Ｏ含有量を遊離する装置の構成図である。
Ｏ含有量を遊離する装置の構成図である。
【図２】全窒素酸化物を検出器へ導いて記録する装置の
構成図である。
構成図である。
【図３】希釈により還元溶液が影響を受けないことを示
す線図である。
す線図である。
【図４】本発明による方法の高い精度と精確な再現性を
示す線図である。
示す線図である。
１ 不活性ガス導入管片 ２ 微量反応容器 ３ フリツト底 ４ 装入管片 ５ 排出管片 ６ 検出器 ８ 注入隔膜
Claims (6)
- 【請求項１】 不活性搬送ガスを使用して液体中のＮＯ
含有量を求める装置が，不活性ガス導入管片（１）と，
フリット底（３）を持つ微量反応容器（２）と，分析す
べき液体の装入用注入隔膜（８）を持つ少なくとも１つ
の装入管片（４）と，ＮＯで汚染される不活性ガス用の
冷却可能な排出管片（５）と，検出器（６）とから構成
される微量反応部分を含み，分析される液体のＮＯ含有
量がこの検出器（６）により求められかつ評価されるこ
とを特徴とする，ＮＯ含有量を求める装置。 - 【請求項２】 不活性ガス導入管片（１）及び排出管片
（５）が，ポリ四弗化エチレンから成るか又はポリ四弗
化エチレンで被覆される弁（１６，１７）を備えてお
り，微量反応容器（２）が２０ｍｌ以下の内部容積を持
ち，ＮＯ含有量を求める装置がガラスから成つているこ
とを特徴とする，請求項１に記載の装置。 - 【請求項３】 窒素酸化物を含む液体中のＮＯ２イオン
を還元して窒素酸化物にする方法を，請求項１による装
置において５゜ないし５０゜Ｃの温度で，アセトニトリ
ル中の１，１′ジメチルフエロセン（１，１′Ｄｉｍｅ
ｔｈｙｌｅｒｏｃｅｎ）から成る還元溶液により酸性媒
質中で行い，反応混合物の混合を，フリツト底を経て反
応混合物を通つて流れる不活性ガス流によつて行い，そ
の際不活性ガスを窒素酸化物ガス用の搬送ガスとしても
使用し，この窒素酸化物ガスを排出管片（５）を経て検
出器（６）へ搬送して，全窒素酸化物として求めること
を特徴とする，請求項１を求める方法。 - 【請求項４】 還元媒質を酸性化するため７０％過塩素
酸を使用し，還元を室温で行うことを特徴とする，請求
項３に記載の方法。 - 【請求項５】 還元すべき液体を新鮮な有機細胞の溶離
から溶離物として得られる生理的液体とすることを特徴
とする，請求項３又は４に記載の方法。 - 【請求項６】 分析すべき液体を直接還元媒質へ注入す
ることを特徴とする，請求項３ないし５の１つに記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4236944A DE4236944A1 (de) | 1992-11-02 | 1992-11-02 | Vorrichtung und Verfahren zur Ermittlung des NO-Gehaltes |
| DE4236944.4 | 1992-11-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06201677A true JPH06201677A (ja) | 1994-07-22 |
Family
ID=6471898
Family Applications (1)
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