JPH0620643A - 質量分光測定システム - Google Patents

質量分光測定システム

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JPH0620643A
JPH0620643A JP3056741A JP5674191A JPH0620643A JP H0620643 A JPH0620643 A JP H0620643A JP 3056741 A JP3056741 A JP 3056741A JP 5674191 A JP5674191 A JP 5674191A JP H0620643 A JPH0620643 A JP H0620643A
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JP
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sample
ions
mass spectrometer
mass
spectrometer
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JP3056741A
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John D Waldron
デスモンド ワルドロン ジョン
Mark G Dowsett
ジー．ダウセット マーク
Peter J Derrick
ジョン デリック ピーター
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Kratos Analytical Ltd
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Kratos Analytical Ltd
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    • H01J49/44—Energy spectrometers, e.g. alpha-, beta-spectrometers
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    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、質量分光測定システムを提供する
事を目的とする。 【構成】 当該システムは互いに並列状に配置された二
重集束形磁場形質量分光計（７）と飛行時間質量分光計
（９）とを含んでおり、両者はサンプルからのイオンを
励起させる為の共通手段（３）と共通の移送光学システ
ム（５）を共有しており、更に該２つの分光計（７、
９）とを制御する為に配置された制御システム（１１）
は該飛行時間質量分光計（９）の出力に基づいて該サン
プル操作配列部（２）を制御する為に設けられており、
それによって二重集束形磁場形質量分光計（７）はサン
プル上の重要で必要な領域を分析する事を可能としてい
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は質量分光測定システムに
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、極めて微小な量のサンプルを分析
する必要性が高まって来ている。係る必要性は例えば特
異なサンプルで限られた分量しかないものとか、有る一
つのマトリックス内に極めて小さい物質として或いはそ
の他の形状で分散しているサンプルが存在する様な場合
に発生する。この様に、新しい物質を分析する場合の問
題は、１ミクロン或いはそれ以下と言うサンプル領域に
関しての空間分解能（spatial resolution) とそれに伴
う分析以前に於けるマトリックス内での当該サンプルの
特定位置を発見する能力にある。
【０００３】最も良く知られている磁場形質量分光測定
システム（magnetic sector spectrometry system ) 或
いは４重極質量分光測定システム( quadrupole mass sp
ectrometry system ) は画像を介して制御される当該サ
ンプルに対する正確な操作手段を結び付いた当該サンプ
ル表面に関する側面方向からの画像を形成させる手段は
含んでいない。係る方法では、測定段階に於いて当該サ
ンプル材料のかなりの量が消費され、従って詳細な情報
を得る為のかなりの領域が破壊される事になる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は係る従
来技術の欠点を解消し、マトリックス内に於けるサンプ
ルの存在位置を追跡する能力のある質量分光測定システ
ムであり且つ該サンプルから放射されるイオンを効果的
に使用する事が出来る質量分光測定システムを提供する
ものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に於ける第１の態
様によれば、サンプルからイオンを発生させると共にそ
れを収集する為の手段を含んでいるサンプル分析の為の
質量分光測定システムで有って、該システムは、共通の
観測領域から放射されるイオンが後述する各質量分光計
で順次に分析される様に構成された飛行時間質量分光計
(a time-of-flight mass spectrometer ) を有する磁場
形質量分光計、制御システム、該制御システムにより制
御される移送光学システム（a transfer optics system
)とを含んでおり、且つ該移送光学システムは少なくと
も何れか一方の分光計に対する好ましい条件の下で該サ
ンプルから放射されるイオンを収集する操作を実行し又
該制御システムの指示の下に該イオンを両分光計に順次
に係合させる操作を実行する様に構成されていることで
特徴付けられている質量分光測定システムが提供される
ものである。
【０００６】本発明に於ける第２の態様によれば、サン
プルからイオンを発生させると共に当該イオンを収集す
る工程を含んでいるサンプルの分析の為の質量分光測定
システムを使用する為の方法で有って、該方法は、共通
の観測領域から放射されるイオンが後述する各質量分光
計で順次に分析される様に構成された飛行時間質量分光
計と磁場形質量分光計とを使用するものであり、且つ該
方法は制御システムの制御の下に移送光学システムの手
段によって該イオンを両分光計のそれぞれに指向させる
工程を含んでおり、更に該移送光学システムは少なくと
も何れか一方の分光計に対する好ましい条件の下で該サ
ンプルから放射されるイオンを収集する操作を実行し又
該イオンを両分光計に係合させる操作を実行するもので
あることで特徴付けられている質量分光測定システムを
使用する為の方法が提供される。
【０００７】
【実施例】本発明に係る質量分光測定システムの１具体
例を実施例の形で添付の図面を参照しながら説明する。
添付の図１は本発明に係る質量分光測定システムの概略
を説明するダイアグラムである。図１を参照すると、本
発明に係る質量分光測定システムはサンプル保持部１を
含んでおり、該サンプル保持部１の位置はサンプル操作
配列部２を使用する事によって調整されるもので有って
も良い。
【０００８】又光源３は該サンプル保持部１に搭載され
ているサンプルから原子或いは分子を分離し（ablating
)イオン化する事が可能な様に配置されている。更に、
移送光学システム５が該サンプルから放射されたイオン
を二重集束形磁場形質量分光計（double-focusing magn
etic sector mass spectrometer ) ７（以下単にＤＦＭ
Ｓと表示する）及び飛行時間質量分光計９（以下単にＴ
ＯＦと表示する）集束される様に配置されている。
【０００９】該ＤＦＭＳとＴＯＦとは共に両者の間に介
在する制御システム１１の制御の下で操作されるもので
あり、該制御システム１１は又該サンプル操作配列部２
と該移送光学システム５の操作を制御する為に配置され
ており、それによって、イオンは該ＤＦＭＳ７と該サン
プル操作配列部９とに向かう様に方向付けされる。
【００１０】光源３はどの様な形態のものでも採用出
来、又特に該光源３は本発明に係るシステムが適用され
るであろう用途に応じて異なった一次走査探索子（prim
ary probe ) 例えば異なるビーム等を組み合わせたもの
から構成されても良い。この様に、本システムは二次イ
オン化質量分光計システム（ＳＩＭＳ）を構成するもの
で有っても良く、該光源３は該サンプル保持部１に担持
されているサンプルからイオンが放出されるのを促進す
る為に、パルス状の及び／又は連続状の一次イオンビー
ムを発生する様に構成されているもので有っても良い。
【００１１】該光源３は選択的に或いは付加的に微小径
レーザー走査探索子或いは微小焦点形でパルス状の一次
イオン走査探索子を含んでいるもので有っても良い。該
移送光学システム５は大きなエネルギーを持った２次元
或いは３次元の光束を該ＤＦＭＳ７或いはＴＯＦ９に挿
入するのに適合する様に構成されている。該移送光学シ
ステム５は、光学的ゲート機能（optical gating )と動
的発光を調整する機能（dynamic emittance matching)
とを有する高効率でスクリーンされる抽出領域（high e
fficiency screened extraction field ) を組合せる様
に構成されている。
【００１２】係る構成は該ＤＦＭＳ７が、典型的には１
０ミクロン以下である微小サンプル領域からのイオンに
対して該システムを通じて該イオンの移送損失を発生す
ることなく高い質量分解能を持つ様に作動する事が可能
となる事を確実にしている。該移送光学システム５は又
該ＤＦＭＳ７の観測領域が、該サンプル領域に関しての
該光束３の走査動作と同期してより大きなサンプル領域
を横切って走査されうる事を確実にしている。
【００１３】該移送光学システム５のレンズ設計は該Ｔ
ＯＦ９に於ける高分解能を維持しえる様に、一次的なパ
ルスの拡散を防止する為の必要性を考慮して決められ
る。実際には、少なくとも一次的には、アクセレレート
モードとして知られている方法に於いてイオン光学要素
(ion optical element )を操作するに際して必要とな
る。
【００１４】然かしながら、或る状況に於いては、リダ
ーディングモード(retarding modeで該イオン光学要素
は操作されるものである。該移送光学システム５のスク
リーンされる抽出領域はその領域を該サンプルを遮蔽す
るに際して減少せしめることが可能であり、それゆえ遮
蔽されたサンプルの分析に対しての性能を改善する事が
出来る。
【００１５】該スクリーン上或いはサンプルの存在可能
位置の上で該一次イオン探索子３をフロートさせる事に
より、低エネルギーの一次イオンを該分光計の観察領域
内に於いて該スクリーン或いはサンプル等に衝突させる
事も又可能となる。該ＤＦＭＳ７と該ＴＯＦ９とを平行
に配置させる事により、該ＴＯＦ９は、局地的に分散さ
れた分析機能を変化させる為に該ＤＦＭＳ７を使用する
以前に、該サンプル上の重要で興味ある領域を追跡（lo
cate )するのに使用可能である。
【００１６】かようにして、該サンプルは該微小焦点形
パルス状一次イオン走査探索子により一次的に走査さ
れ、それによる画像化は該サンプルが極めて少ない量し
か消耗されないものであり又広範囲の質量領域に亘たっ
て空間情報を生じさせる。該ＴＯＦ９は絶対質量目盛り
（absolute mass calibration ) に殆ど近いものを所有
しているので、該ＴＯＦ９は又該サンプル内に存在する
重要な部分（interest) の質量範囲を決定するのに使用
される。
【００１７】該光源３はそこで連続励起モードに切替え
られ、該制御システム１１は該移送光学システム５を切
替えさせ、該移送光学システム５から放射されているイ
オンビームを該ＴＯＦ９から該ＤＦＭＳ７に切替えさせ
るものである。該ＤＦＭＳ７は次いで、該ＴＯＦ９を用
いて定められた限定された質量範囲（mass range )に関
して高質量分解能によって該サンプルについてより詳細
な分析を実行する為に使用される。該制御システム１１
は、イオンが発生される当該サンプル上の位置に関する
関数として両分光計（７、９）から発生される信号の強
さに於ける変化の記録を集積された光束（accumlated f
lux ) に関する記録と共に保持する為に配置されてい
る。
【００１８】該ＤＦＭＳ７と該ＴＯＦ９との平行的結合
を操作する為の選択モード（alternative mode) は該Ｄ
ＦＭＳ７と該ＴＯＦ９の間を急速に切り換えるものであ
る。係る操作モードは、例えば、埋没されている特徴部
分に対する低放射量による画像化（low dose imaging )
と高感度の深さに関する画像化（depth profiling)とを
交互に実行させる事を可能とする。
【００１９】該ＤＦＭＳは図１に示される様に、該分光
測定システムに於いて該移送光学システム５の光軸上に
配置される様に示されているが、多くの他の配置構成が
可能である事が理解されている。然しながら、若し両者
の分光計が該光軸から逸れて配置されている場合には、
該移送光学システム５から２つの分光計７、９に対して
イオンを指向させる為に、他の偏向手段が必要となる。
【００２０】該ＴＯＦ９の出力は、好ましいサンプル領
域を該移送光学システム５の観測領域に移動させる為に
該サンプル操作配列部２を制御するのに該制御システム
１１により使用される。該サンプル操作配列部２を該制
御システム１１と連携させることにより、サンプル内の
重要で必要な領域が、詳細な分析の為にリアルタイムで
選択される。典型的には、該サンプル操作配列部は最大
１ミクロンの精度を以て振幅が最大２５ｍｍの直角的動
きをしえる様でなければならない。これまでに説明して
きた平行システムは半導体関連産業、例えば加工された
半導体うウェハや半導体材料の全部或いは一部を分析す
る場合に特に適用されるものである事が判明している。
【００２１】他の応用に於いては、該磁場形質量分光計
と飛行時間質量分光計とを含む直列配置を本発明による
単一の分光測定システムに於ける並列的分光計の配列を
持つ適当な移送光学システム及び制御システムと結合す
ることは有用である事が理解されている。
【００２２】本具体例においては、該磁場形質量分光計
はエネルギー集束形の分光計で、特に二重集束形磁場形
質量分光計が示されているが、本発明に於いては、本シ
ステムに於いて他の磁場形質量分光計が使用しえるもの
である事も又理解されている。該サンプルからイオンを
発生させる為の手段は適宜の好ましい形が採用されうる
ものである事も又評価されるもので有ろう。
【００２３】これらのものにはパルスモード或いは連続
モードの何れかにより操作されるイオンビーム、高速原
子ビーム及び電子ビームとパルスレーザとが含まれるも
のである事も又理解されるところである。該移送光学シ
ステムも適宜の好ましい形が採用されうるものである事
も又評価されるもので有ろう。四重極質量分光計システ
ムは或る環境に於いては適当なものであるけれども、円
筒状対称で無い他の電極構造も又使用しえるものである
ことが理解される。
【００２４】本発明に係る質量分光測定システムは必要
で有れば他の部材と組み合わされても良い事が理解され
る。特に、係る平行配置の分光測定システムは、電気力
学的バンチングを使用するバンチャー（buncher)或い
は、該飛行時間質量分光計のために適切な短いイオンパ
ルスを発生する為の他の手段、つまり連続したイオンビ
ームを使用する磁場形質量分光計を含む事が出来る。更
に、該サンプルの表面に於ける電荷を中和する目的で電
子ビームが使用されても良い。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る質量分光測定システムの
一具体例を示す概略図である。
【符号の説明】
１…サンプル保持部 ２…サンプル操作配列部 ３…光源 ５…移送光学システム ７…ＤＦＭＳ ９…ＴＯＦ １１…制御システム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピーター ジョン デリック イギリス国，ワーウィックシャー シーブ イ33 ０ビーワイ，リーミントン スパ ー，ラッドブロウク（番地なし），アット ウッドカティッジ

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 サンプルからイオンを発生させると共に
    それを収集する為の手段（３）を含んでいるサンプル分
    析の為の質量分光測定システムで有って、該システム
    は、共通の観測領域から放射されるイオンが後述する各
    質量分光計で順次に分析される様に構成された飛行時間
    質量分光計（９）を有する磁場形質量分光計（７）、制
    御システム（１１）、該制御システム（１１）により制
    御される移送光学システム（５）とを含んでおり、且つ
    該移送光学システム（５）は少なくとも何れか一方の分
    光計（７、９）に対する好ましい条件の下で該サンプル
    から放射されるイオンを収集する操作を実行し又該制御
    システム（１１）の指示の下に該イオンを両分光計
    （７、９）に順次に係合させる操作を実行する様に構成
    されていることで特徴付けられている質量分光測定シス
    テム。
  2. 【請求項２】 該制御システム（１１）は、イオンが発
    生される当該サンプル上の位置に関する関数として信号
    の強さに於ける変化の記録と集積された光束（accumlat
    ed flux ) とを保持する様な方法で両分光計（７、９）
    から発生される信号を測定しえる様に構成されている事
    を特徴とする請求項１記載の質量分光測定システム。
  3. 【請求項３】 該制御システム（１１）は分析されるべ
    きサンプルの領域を選択しえる様に構成されている事を
    特徴とする請求項１乃至２記載の質量分光測定システ
    ム。
  4. 【請求項４】 該磁場形質量分光計（７）はエネルギー
    集束形質量分光計である事を特徴とする前記した何れか
    の請求項に記載の質量分光測定システム。
  5. 【請求項５】 該イオン発生手段（３）は異なる走査探
    索子の組合せで構成されている事を特徴とする前記した
    何れかの請求項に記載の質量分光測定システム。
  6. 【請求項６】 該イオン発生手段（３）は該サンプルの
    異なった領域からイオンを励起させる様に該サンプルを
    横切って走査する手段と該イオン発生手段（３）の走査
    工程に同期して該分光計（７、９）の観測領域を走査す
    る為の手段とを含んでいる事を特徴とする前記した何れ
    かの請求項に記載の質量分光測定システム。
  7. 【請求項７】 該システムは局部的な分析機能を用いる
    為に該磁場形質量分光計（７）を使用する以前に該サン
    プル上の重要な領域を捜し出す為に該飛行時間質量分光
    計（９）を作動させる手段を含んでいる事を特徴とする
    前記した何れかの請求項に記載の質量分光測定システ
    ム。
  8. 【請求項８】 該システムは該磁場形質量分光計（７）
    を使用して該質量の詳細な分析を実行する以前に該飛行
    時間質量分光計（９）が該サンプル内の重要な質量部分
    を突き止める事を可能にさせる手段を含んでいる事を特
    徴とする前記した何れかの請求項に記載の質量分光測定
    システム。
  9. 【請求項９】 該システムに於いて、分光計の観測領域
    は該移送光学システム（５）によって制限されている事
    を特徴とする前記した何れかの請求項に記載の質量分光
    測定システム。
  10. 【請求項１０】 サンプルからイオンを発生させると共
    に当該イオンを収集する工程を含んでいるサンプルの分
    析の為の質量分光測定システムを使用する為の方法で有
    って、該方法は、共通の観測領域から放射されるイオン
    が後述する各質量分光計で順次に分析される様に構成さ
    れた飛行時間質量分光計（９）と磁場形質量分光計
    （７）とを使用するものであり、且つ該方法は制御シス
    テム（１１）の制御の下に移送光学システム（５）の手
    段によって該イオンを両分光計（７、９）のそれぞれに
    指向させる工程を含んでおり、更に該移送光学システム
    （５）は少なくとも何れか一方の分光計（７、９）に対
    する好ましい条件の下で該サンプルから放射されるイオ
    ンを収集する操作を実行し又該イオンを両分光計（７、
    ９）に係合させる操作を実行するものであることで特徴
    付けられている質量分光測定システムを使用する為の方
    法。
  11. 【請求項１１】 該方法は、イオンが発生される当該サ
    ンプル上の位置に関する関数として信号の強さに於ける
    変化の記録を保持する様に両分光計（７、９）から発生
    される信号を測定し且つ該サンプルからイオンを発生さ
    せる為の手段による集積された光束（accumlated flux
    ) を測定する工程を含んでいる事を特徴とする請求項
    １０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 該制御システム（１１）は分析される
    べき当該サンプルの領域を選択するものである事を特徴
    とする請求項１０乃至１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 該飛行時間質量分光計（９）は該磁場
    形質量分光計（７）を使用して該サンプルの領域を詳細
    に分析する以前に該サンプルの重要な領域を突き止める
    為に使用されるものである事を特徴とする請求項１０乃
    至１２の何れかに記載の方法。
  14. 【請求項１４】 該飛行時間質量分光計（９）は該磁場
    形質量分光計（７）を使用して該サンプルの質量につい
    て詳細に分析する以前に該サンプルの重要な質量部分を
    突き止める為に使用されるものである事を特徴とする請
    求項１０乃至１３の何れかに記載の方法。
JP3056741A 1990-03-21 1991-03-20 質量分光測定システム Pending JPH0620643A (ja)

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GB909006303A GB9006303D0 (en) 1990-03-21 1990-03-21 Mass spectrometry systems
GB90063033 1990-03-21

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JP3056741A Pending JPH0620643A (ja) 1990-03-21 1991-03-20 質量分光測定システム

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US (1) US5171987A (ja)
EP (1) EP0448331B1 (ja)
JP (1) JPH0620643A (ja)
DE (1) DE69123069D1 (ja)
GB (2) GB9006303D0 (ja)

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