JPH06206784A - シリカ含有セラミック被覆の形成方法 - Google Patents

シリカ含有セラミック被覆の形成方法

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JPH06206784A JP5273543A JP27354393A JPH06206784A JP H06206784 A JPH06206784 A JP H06206784A JP 5273543 A JP5273543 A JP 5273543A JP 27354393 A JP27354393 A JP 27354393A JP H06206784 A JPH06206784 A JP H06206784A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 電子デバイスのような基材上に保護及び誘電
性被覆を形成するのに特に有効な方法を提供する。 【構成】 シリカ前駆物質を含んでなる被覆を基材に適
用し、この塗布された基材を、シリカ前駆物質をシリカ
含有セラミック被覆に変えるのに十分な温度で亜酸化窒
素を含む環境中で加熱することにより、低温で基材上に
シリカ含有セラミック被覆を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子デバイスのような
基材上にシリカ含有セラミック被覆を形成する方法に関
する。これらの被覆は、下にある基材を密閉保護するた
めに使用することができ、あるいは誘電性の層として使
用することができる。本発明はまた、種々のシリカ前駆
物質を低温でシリカ含有被覆に変えるために亜酸化窒素
を使用する。
【０００２】
【従来の技術】電子デバイスのような基材上で樹脂状前
駆物質から得られるシリカ被覆を用いることは、米国特
許第４７４９６３１号、米国特許第４８４２８８８号、
米国特許第５１１６６３７号、米国特許第４２３９８１
１号各明細書、及び１９９３年７月８日出願の欧州特許
出願第９３ ３０５ ３７８号（ダウ コーニング コ
ーポレーション）明細書から知られている。
【０００３】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明は、
基材上にシリカ含有セラミック被覆を形成する方法を目
標とするものである。この方法は、加水分解された又は
部分的に加水分解されたＲn Ｓｉ（ＯＲ）4-n を含んで
なるシリカ前駆物質被覆を最初に基材に適用することを
含む。この式において、各Ｒは個々に、炭素原子数１〜
２０の、脂肪族、脂環式又は芳香族置換基であり、ｎは
０〜３である。被覆された基材は、次に、亜酸化窒素を
含有している雰囲気中において、その被覆をシリカ含有
セラミック被覆に変えるのに十分な温度で加熱される。
この方法は、電子デバイス上に被覆を形成するのに特に
有益である。
【０００４】本発明は、シリカ前駆物質を低温でシリカ
含有被覆に変えるのを促進するために亜酸化窒素（Ｎ2
Ｏ）を使用する。本発明は、シリカ含有被覆に変える従
来の方法及び薬剤に伴う種々の問題を回避するので、電
子デバイスのような被覆温度に影響されやすい基材のた
めにシリカ前駆物質を用いるのに効果がある。そのよう
な種々の問題には、爆発の心配、環境上の問題、高温の
使用、硬化剤の腐食性、被覆の割れと変性、及び材料の
入手可能性が含まれている。
【０００５】本発明の方法はこれらの問題を解決するの
で、温度の影響を受けやすく且つ高品質の被覆を必要と
する電子デバイスあるいは電子回路といったような基材
上に被覆を付けるのに特に有効である。そのような被覆
は、例えば、トランジスタ様のデバイスを製造するため
の保護被覆、誘電性被覆、層間誘電性層、ドープされた
誘電性層、キャパシタやキャパシタ様デバイス、多層デ
バイス、３−Ｄデバイス、ＳＯＩデバイスを製造するた
めの、顔料入りのシリコン含有結合剤系、超伝導体、超
格子デバイスのための被覆等として利用できよう。とは
言うものの、本発明により被覆しようとする基材の選択
は、使用する条件下での基材の熱的及び化学的安定性の
必要によってのみ制限される。従って、本発明の方法
は、例えばポリイミド、エポキシド、ポリテトラフルオ
ロエチレン及びそれらの共重合体、ポリカーボネート、
アクリル系ポリマー、ポリエステル等を含めたプラスチ
ックのような、非電子基材に使用することができるであ
ろうとも考えられる。
【０００６】本発明において使用する「シリカ含有セラ
ミック」という表現は、無定形のシリカ（ＳｉＯ2 ）材
料も、残留炭素、シラノール（Ｓｉ−ＯＨ）及び／又は
水素が完全にないものでなく、且つ別のセラミック材料
を含有してもよい、無定形のシリカ様材料も包含しよう
とするものである。このようなシリカ含有セラミック材
料は、加熱の温度と時間に応じていろいろな密度を有す
ることができる。「電子デバイス」あるいは「電子回
路」という表現は、シリコンを基にするデバイス、ガリ
ウムひ素を基にするデバイス、フォーカルプレーンアレ
ー、オプトエレクトリニクスデバイス、光電池及び光学
デバイスを包含するけれども、これらに限定はされな
い。
【０００７】本発明では、加水分解された又は部分的に
加水分解されたＲn Ｓｉ（ＯＲ）4- n を含んでなるシリ
カ前駆物質組成物を基材に塗布し、次に塗布されたこの
基材を亜酸化窒素を含む環境中で加熱することを含む方
法によって、基材上にシリカ含有セラミック被覆を形成
する。
【０００８】本発明で有用なシリカ前駆物質材料は、加
水分解された又は部分的に加水分解された、式Ｒn Ｓｉ
（ＯＲ）4-n の化合物を含み、この式の各Ｒは独立に、
炭素原子数１〜２０、好ましくは１〜４の、脂肪族、脂
環式又は芳香族の置換基であって、例えば、アルキル
（例、メチル、エチル、プロピル）基、アルケニル
（例、ビニル又はアリル）基、アルキニル（例、エチニ
ル）基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基及びフェ
ニル基といったようなものである。ｎの値は０〜３、好
ましくは０又は１である。これらの材料のうちのあるも
のは、例えばＡＣＣＵＧＬＡＳＳの商品名で、商業的に
入手可能である。このタイプの具体的な化合物には、例
えば、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキ
シシラン、ジエチルジエトキシシラン、メチルトリメト
キシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリ
メトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメ
トキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキ
シシラン、及びテトラブトキシシランが含まれる。これ
らの化合物の加水分解又は部分加水分解後には、そのケ
イ素原子はＣ、ＯＨ又はＯＲ基と結合していることがで
きるが、この物質の実質的な部分は可溶性のＳｉ−Ｏ−
Ｓｉ樹脂の形に縮合されていると思われる。ｎ＝２又は
３の化合物は、熱分解の間に揮発性の環式構造が生じる
ので一般にそれだけでは使用されないけれども、少量の
それらの化合物を他のシランと一緒に共加水分解させて
有用なプレセラミック材料を調製することができる。
【０００９】上記のシリカ前駆物質被覆材料は、他のセ
ラミック酸化物前駆物質を含有してもよい。そのような
セラミック酸化物前駆物質の例には、種々の金属の化合
物、例えばアルミニウム、チタン、ジルコニウム、タン
タル、ニオブ及び／又はバナジウムのような金属の化合
物も、種々の非金属化合物、例えばホウ素又はリンの化
合物の如きものも含められ、そしてそれらは溶液に溶解
され、加水分解され、そして次に比較的低温で比較的速
い反応速度で熱分解されて、セラミック酸化物被覆を形
成することができる。
【００１０】上記のセラミック酸化物前駆物質の化合物
は一般に、上記の金属又は非金属に、その原子価に応じ
て結合した、１又は２以上の加水分解可能な基を有す
る。これらの化合物に含まれる加水分解可能基の数は、
その化合物が溶媒に可溶性である限り重要ではない。同
じように、加水分解可能な置換基は加水分解されるかあ
るいは熱分解されて系から出てゆくので、厳密な加水分
解可能置換基の選択は重要ではない。代表的な加水分解
可能な基には、アルコキシ基、例えばメトキシ基、プロ
ポキシ基、ブトキシ基及びヘキソキシ基のようなもの
や、アシルオキシ基、例えばアセトキシ基のようなもの
や、あるいは上記の金属又は非金属に酸素を介して結合
する他の有機基、例えばアセチルアセトネート基のよう
なものが含まれる。従って具体的な化合物は、ジルコニ
ウムテトラセチルアセトネート、チタンジブトキシジア
セチルアセトネート、アルミニウムトリアセチルアセト
ネート、及びテトライソブトキシチタンを包含する。
【００１１】シリカ前駆物質を上記のセラミック酸化物
前駆物質の一つと組み合わせようとする場合には、一般
にそれは、最終のセラミック被覆が７０〜９９．９重量
％のＳｉＯ2 を含有するような量で使用される。
【００１２】本発明の方法によれば、上記のシリカ前駆
物質、そして任意的にセラミック酸化物前駆物質を、基
材の表面に適用する。これは、どのようなやり方で行っ
てもよいが、好ましい方法はシリカ前駆物質を溶媒に溶
解して、基材表面に適用される溶液又は分散液を作るこ
とを伴う。シリカ前駆物質を溶解又は分散させてより均
一な適用溶液を作るために、攪拌及び／又は加熱といっ
たような種々の促進手段を使用してもよい。使用するこ
とができる溶媒は、結果として得られる被覆に影響を及
ぼすことなしに、シリカ前駆物質を溶解又は分散して均
質溶液を形成するいずれの溶剤又は溶剤の混合物も包含
する。これらの溶媒としては、上記の物質を溶解して低
固形分にするのに十分な量の、例えば、エチルアルコー
ル又はイソプロピルアルコールのようなアルコールや、
ベンゼン又はトルエンのような芳香族炭化水素や、ｎ−
ヘプタン又はドデカンのようなアルカンや、エステル
や、グリコールエーテルや、あるいは環式ジメチルポリ
シロキサンを含めることができる。一般には、０．１〜
５０重量％の溶液を作るのに十分である上記の溶媒を使
用する。
【００１３】溶液法を使用する場合には、シリカ前駆物
質、溶媒を含み、任意的に変性用のセラミック酸化物前
駆物質を含んでなる溶液を、基材上へ塗布する。塗布の
方法は、回転塗布、浸漬塗布、吹付け塗布、あるいは流
し塗りでよい。とは言え、このほかの同等の手段も本発
明の範囲内にあるものと考えられる。
【００１４】次いで、塗布した基材から溶媒を蒸発させ
て、シリカ前駆物質の被覆を付着させる。任意の適当な
蒸発の手段、例えば、周囲環境への暴露による単純な空
気乾燥、真空もしくは穏やかな加熱（例えば５０℃未
満）の利用によるもの、あるいは加熱処理の初期の段階
でのもの等を使用することができる。回転塗布を使用す
る場合には、回転工程が溶媒を追い出すので、追加の乾
燥期間は最小限になることに注目すべきである。
【００１５】シリカ前駆物質を適用したら、次にそれを
亜酸化窒素を含有している環境中において、シリカ含有
物質に変えるのに十分な温度で加熱する。シリカ含有物
質に変える間は、亜酸化窒素ガス濃度、ガス暴露時間、
温度及び加熱時間といったような因子を全て制御する必
要がある。
【００１６】この方法で使用される亜酸化窒素は当該技
術分野で知られており、商業的に入手可能である。それ
は、本発明では希釈しない形で使用してもよく、あるい
は、別のガス（例えば、アルゴンもしくは窒素のような
不活性ガス又は空気のような反応性のガス）でもって、
シリカ前駆物質を選定した温度条件下で望ましい速度で
シリカに変えるのに十分な濃度に希釈してもよい。
【００１７】シリカ前駆物質は一般に、そのシリカ前駆
物質をシリカに変えるのに十分な時間このガスに暴露さ
れる。一般には、数分から数時間までの範囲の時間が有
効である（例えば２分〜２時間）。この暴露は、立上げ
（ramp-up ）の間、あるいは均熱加熱（heat soak ）の
間、あるいは立下げ（ramp-down ）の間に行うことがで
きる。
【００１８】上述のように、シリカ前駆物質は、シリカ
に変えるのを助ける他の反応性ガスに同時に又は後のさ
らすことができるとも考えられる。例えば、シリカ前駆
物質を水分（例えば水蒸気）、アンモニア、アミン又は
他の酸化性ガスにさらすことも本発明の範囲内である。
【００１９】一般に、本発明で有用な温度は１００〜６
００℃の範囲である。とは言うものの、本発明ではもっ
と高いあるいはもっと低い温度も考えられる。例えば、
より低い温度を使用してもよいが、しかしそれらではし
ばしば、シリカ前駆物質のシリカへの変化が不完全にな
り、またセラミックの緻密化が不十分になる。同様に、
より高い温度（例えば１０００℃）を使用してもよい
が、しかしシリカ前駆物質は一般に空気中でそのように
高い温度においてシリカに変えることができるので、亜
酸化窒素の必要は少なくなる。
【００２０】一般に、塗布された基材は、亜酸化窒素含
有環境中でシリカ前駆物質をシリカに変えるのに十分な
時間加熱される。温度に応じて、非常に薄い被膜につい
て数分から、非常に厚い被膜について数時間までの範囲
の時間が、ここでは一般的に使用される。塗布された基
材を２００〜５００℃の温度で１〜３時間加熱するのが
特に好ましい。
【００２１】石英管炉、通常のオーブン、米国特許出願
第０７／６３３７０７号明細書に記載された逆方向処理
（reverse direction processing）、あるいは放射又は
マイクロ波エネルギーを使用するといったような、いず
れの加熱方法もここでは一般的に有効である。同様に、
加熱速度は一般的に重要な因子でないが、基材をできる
だけ素早く加熱することが最も実用的であって且つ好ま
しい。
【００２２】上述の方法によって、薄い（２μｍ未満）
シリカ含有セラミック平坦化被覆が基材上に作られる。
この被覆は、種々の基材の不ぞろいの表面を滑らかに
し、また付着特性が優れている。その上、この被覆は他
の被覆で、例えば別のＳｉＯ2層、ケイ素含有被覆、ケ
イ素−炭素含有被覆、ケイ素−窒素含有被覆、ケイ素−
酸素−窒素含有被覆及び／又はケイ素−窒素−炭素含有
被覆といったような被覆で、覆うことができる。そのよ
うな多層被覆は当該技術分野で知られており、多くのも
のが米国特許第４７５６９７７号明細書に記載されてい
る。
【００２３】本発明により製造された被覆は欠陥密度が
低く、そしてそれらは電子デバイス上において、保護被
覆として、耐腐食性且つ耐磨耗性被覆として、耐熱耐湿
被覆として、誘電性層として、またナトリウムや塩素の
ようなイオン性不純物に対する拡散バリヤとして有効で
ある。
【００２４】
【実施例】当業者が本発明をより容易に理解することが
できるように、以下に掲げる例を提供する。
【００２５】例 １ 部分的に加水分解したエチルオルトシリケートをイソプ
ロピルアルコール及びｎ−ブタノール溶媒に溶解した１
０重量％溶液を、２．５cm（１インチ）四方のシリコン
ウェーハに３，０００rpm の回転速度で２０秒間回転塗
布した。塗布したウェーハを、１００％亜酸化窒素を含
む環境中で３時間３５０℃に加熱した。この加熱処理後
のＦＴＩＲ分析により、微量のＳｉＯＨが残っているに
過ぎないことが示された。被覆の厚さは２８９nm（２８
８８オングストローム）であり、そして４０５nmでの屈
折率は１．４５２であった。
【００２６】例 ２ 部分的に加水分解したエチルオルトシリケートをイソプ
ロピルアルコール及びｎ−ブタノール溶媒に溶解した１
０重量％溶液を、２．５cm（１インチ）四方のシリコン
ウェーハに３，０００rpm の回転速度で２０秒間回転塗
布した。塗布したウェーハを、１００％亜酸化窒素を含
む環境中で３時間４２５℃に加熱した。この加熱処理後
のＦＴＩＲ分析により、ＳｉＯＨの本質的に全部が除去
されたことが示された。被覆の厚さは２８６nm（２８６
３オングストローム）であり、そして４０５nmでの屈折
率は１．４５６であった。
フロントページの続き (72)発明者 マーク ジョン ロボダ アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，バイン ストリート 1902

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 加水分解された又は部分的に加水分解さ
    れたＲn Ｓｉ（ＯＲ）4-n を含んでなるシリカ前駆物質
    含有被覆（式中の各Ｒは個々に、炭素原子数１〜２０
    の、脂肪族、脂環式又は芳香族置換基であり、ｎは０〜
    ３である）を基材に適用し、そしてこの被覆された基材
    を、亜酸化窒素を含んでいる雰囲気中において１００〜
    ６００℃の温度で１〜３時間加熱して、当該シリカ前駆
    物質含有被覆をシリカ含有セラミック被覆に変えること
    を含む、基材上にシリカ含有セラミック被覆を形成する
    方法。
  2. 【請求項２】 前記シリカ前駆物質含有被覆を、溶媒と
    当該シリカ前駆物質を含んでなる溶液を基材に塗布し、
    次いでその溶媒を蒸発させることを含む方法により前記
    基材に適用する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記溶液を、吹付け塗布、浸漬塗布、流
    し塗り又は回転塗布により基材に塗布する、請求項２記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 前記シリカ前駆物質が、加水分解された
    又は部分的に加水分解された式Ｒn Ｓｉ（ＯＲ）4-n の
    化合物であって、この式中の各Ｒが独立に、炭素原子数
    １〜４の脂肪族置換基であり、ｎが０〜１であるものを
    含む、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記シリカ前駆物質含有被覆が、チタ
    ン、ジルコニウム、アルミニウム、タンタル、バナジウ
    ム、ニオブ、ホウ素及びリンより選ばれた元素を含有し
    ている化合物であって、アルコキシ基又はアシルオキシ
    基より選ばれた少なくとも一つの加水分解可能な置換基
    を含み、当該シリカ被覆が０．１〜３０重量％の変性用
    セラミック酸化物を含有するような量で存在している化
    合物を含む変性用セラミック酸化物前駆物質をも含有し
    ている、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記加熱の雰囲気が不活性ガスも含有し
    ている、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記加熱の雰囲気が別の反応性ガスも含
    有している、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記加熱の雰囲気が湿分も含有してい
    る、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記塗布された基材を加熱の一部分の間
    亜酸化窒素のみに暴露する、請求項１記載の方法。
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