JPH06206901A - 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 - Google Patents
嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法Info
- Publication number
- JPH06206901A JPH06206901A JP1945193A JP1945193A JPH06206901A JP H06206901 A JPH06206901 A JP H06206901A JP 1945193 A JP1945193 A JP 1945193A JP 1945193 A JP1945193 A JP 1945193A JP H06206901 A JPH06206901 A JP H06206901A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cmc
- bulk density
- kneading
- weight
- residual solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 76
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 title claims abstract description 76
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 claims abstract description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 13
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- UEJBEYOXRNGPEI-UHFFFAOYSA-N 1-(4-chlorophenyl)-2-(methylamino)propan-1-one Chemical compound CNC(C)C(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1 UEJBEYOXRNGPEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QMGYPNKICQJHLN-UHFFFAOYSA-M Carboxymethylcellulose cellulose carboxymethyl ether Chemical compound [Na+].CC([O-])=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O QMGYPNKICQJHLN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 description 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000005518 polymer electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 嵩密度が高く、粉体流動性に優れたカルボキ
シメチルセルロースを安定的に得る製造方法を開発した
点に在る。 【構成】 溶媒法により反応の終了した未精製または精
製カルボキシメチルセルロースをせん断力の掛かる混練
機で混練した後、乾燥、粉砕、分級して得ることを特徴
とし、更に詳しくは混練機で混練した後のカルボキシメ
チルセルロース中に占める水の割合が80〜98重量％の範
囲になるようにカルボキシメチルセルロースを混練しな
がら調製することを特徴とする製造方法である。
シメチルセルロースを安定的に得る製造方法を開発した
点に在る。 【構成】 溶媒法により反応の終了した未精製または精
製カルボキシメチルセルロースをせん断力の掛かる混練
機で混練した後、乾燥、粉砕、分級して得ることを特徴
とし、更に詳しくは混練機で混練した後のカルボキシメ
チルセルロース中に占める水の割合が80〜98重量％の範
囲になるようにカルボキシメチルセルロースを混練しな
がら調製することを特徴とする製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は嵩密度が大で粉体流動性
に優れたカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭＣと
略す）の製造方法に関するものである。
に優れたカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭＣと
略す）の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＭＣは、水溶性高分子電解質として増
粘剤、分散剤、保護コロイド剤、石油ボーリング用泥水
添加剤などとして広く一般に使用されている。その製造
方法は、溶媒法と水媒法に大別される。溶媒法に於いて
は、反応およびその後の精製工程で使用される有機溶媒
により、ＣＭＣは綿状となり易く、それを乾燥、粉砕、
分級したものの嵩密度は低くなり易く、包装材料費、輸
送運賃並びに倉庫保管料が割高となるなど好ましくな
い。また、一般に嵩密度の低い粉体は流動性が悪く、粉
体の取扱いが容易でない。そこで、これ等の欠点を解決
する目的で、ＣＭＣを顆粒状とする提案がなされ良好な
結果を収めている。
粘剤、分散剤、保護コロイド剤、石油ボーリング用泥水
添加剤などとして広く一般に使用されている。その製造
方法は、溶媒法と水媒法に大別される。溶媒法に於いて
は、反応およびその後の精製工程で使用される有機溶媒
により、ＣＭＣは綿状となり易く、それを乾燥、粉砕、
分級したものの嵩密度は低くなり易く、包装材料費、輸
送運賃並びに倉庫保管料が割高となるなど好ましくな
い。また、一般に嵩密度の低い粉体は流動性が悪く、粉
体の取扱いが容易でない。そこで、これ等の欠点を解決
する目的で、ＣＭＣを顆粒状とする提案がなされ良好な
結果を収めている。
【０００３】ＣＭＣを顆粒状にする方法としては、予め
粉末状のＣＭＣを特定の含水率に調整し、２本の相互に
反対方向に回転するロール間を通過させてフレーク状と
し、次いでこれを粉砕、分級する発明（特開昭54-16046
0）などがある。しかしながら、この方法によれば嵩密
度の高いＣＭＣを得ることは可能であるが、フレーク化
する前に粉末状ＣＭＣを特定の含水率に調整しなければ
ならなかった。またＣＭＣをフレーク状にする装置が必
要であるなど、工程およびその管理が煩雑となる欠点が
あった。
粉末状のＣＭＣを特定の含水率に調整し、２本の相互に
反対方向に回転するロール間を通過させてフレーク状と
し、次いでこれを粉砕、分級する発明（特開昭54-16046
0）などがある。しかしながら、この方法によれば嵩密
度の高いＣＭＣを得ることは可能であるが、フレーク化
する前に粉末状ＣＭＣを特定の含水率に調整しなければ
ならなかった。またＣＭＣをフレーク状にする装置が必
要であるなど、工程およびその管理が煩雑となる欠点が
あった。
【０００４】この欠点を改良した方法として特願平4-94
973が提案されている。即ち、未乾燥の未精製または精
製ＣＭＣを混練機に通した後、乾燥、粉砕、分級して得
ることを特徴とし、更に詳しくは未乾燥ＣＭＣ中の残留
溶媒量を揮発分として30〜70重量％としたことを特徴と
する製造方法である。この方法では、ＣＭＣを混練機に
通すことによりＣＭＣのゲル化が促進されるため、嵩密
度が向上した。しかし、この方法は有用であるが、混練
後のＣＭＣの残留溶媒量中に占める水の割合が異なる場
合には安定した嵩密度の向上効果が充分に得られず、満
足する結果は得られていない。
973が提案されている。即ち、未乾燥の未精製または精
製ＣＭＣを混練機に通した後、乾燥、粉砕、分級して得
ることを特徴とし、更に詳しくは未乾燥ＣＭＣ中の残留
溶媒量を揮発分として30〜70重量％としたことを特徴と
する製造方法である。この方法では、ＣＭＣを混練機に
通すことによりＣＭＣのゲル化が促進されるため、嵩密
度が向上した。しかし、この方法は有用であるが、混練
後のＣＭＣの残留溶媒量中に占める水の割合が異なる場
合には安定した嵩密度の向上効果が充分に得られず、満
足する結果は得られていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、せん
断力を与える装置を用いて、嵩密度が大きく、粉体流動
性にも優れたＣＭＣを効率良く製造する方法を提供する
ことである。
断力を与える装置を用いて、嵩密度が大きく、粉体流動
性にも優れたＣＭＣを効率良く製造する方法を提供する
ことである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、ＣＭＣの
混練条件と嵩密度の関係に就いて鋭意研究を重ねた結
果、ＣＭＣの残留溶媒量中に占める水の割合を特定の範
囲に調整しながら混練することにより、嵩密度と粉体流
動性を大きく向上できることを見出し、この知見に基づ
いて本発明を成すに至った。本発明は、溶媒法によりエ
ーテル化反応の終了した未精製または精製ＣＭＣをせん
断力の掛かる混練機で混練した後、乾燥、粉砕、分級す
ることにより達成される。本発明に於いて混練機で混練
した後のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合は80
〜98重量％で行なわれ、好ましくは85〜95重量％で行な
われる。このようにせん断力を与えた反応生成物の残留
溶媒量中の水を調整することにより、嵩密度が600〜950
ｇ／Ｌ、好ましくは650〜850ｇ／Ｌの粉末状ＣＭＣが効
率良く得られる。
混練条件と嵩密度の関係に就いて鋭意研究を重ねた結
果、ＣＭＣの残留溶媒量中に占める水の割合を特定の範
囲に調整しながら混練することにより、嵩密度と粉体流
動性を大きく向上できることを見出し、この知見に基づ
いて本発明を成すに至った。本発明は、溶媒法によりエ
ーテル化反応の終了した未精製または精製ＣＭＣをせん
断力の掛かる混練機で混練した後、乾燥、粉砕、分級す
ることにより達成される。本発明に於いて混練機で混練
した後のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合は80
〜98重量％で行なわれ、好ましくは85〜95重量％で行な
われる。このようにせん断力を与えた反応生成物の残留
溶媒量中の水を調整することにより、嵩密度が600〜950
ｇ／Ｌ、好ましくは650〜850ｇ／Ｌの粉末状ＣＭＣが効
率良く得られる。
【０００７】本発明記載の各測定値は以下の方法で行な
った。 残留溶媒量：110℃の送風乾燥器中に３時間放置し、元
の試料重量ｗ1と放置後の試料重量ｗ2とから次式により
求めた。 残留溶媒量中に占める水の割合：ｘｇの試料に蒸留水30
ｇと１％セルラーゼ水溶液（商品名トリセラーゼ20、協
和発酵工業株式会社製）10ｇを加え24時間以上放置した
調製試料中の有機溶剤濃度（ＣＭＣの製造に使用した有
機溶剤類の総濃度）をガスクロマトグラフＧＣ−７ＡＧ
（株式会社島津製作所）、カラム充填剤：商品名Ｐｏｒ
ａｐａｋ Ｑで測定し、その値を使用して次式により求
めた。
った。 残留溶媒量：110℃の送風乾燥器中に３時間放置し、元
の試料重量ｗ1と放置後の試料重量ｗ2とから次式により
求めた。 残留溶媒量中に占める水の割合：ｘｇの試料に蒸留水30
ｇと１％セルラーゼ水溶液（商品名トリセラーゼ20、協
和発酵工業株式会社製）10ｇを加え24時間以上放置した
調製試料中の有機溶剤濃度（ＣＭＣの製造に使用した有
機溶剤類の総濃度）をガスクロマトグラフＧＣ−７ＡＧ
（株式会社島津製作所）、カラム充填剤：商品名Ｐｏｒ
ａｐａｋ Ｑで測定し、その値を使用して次式により求
めた。
【０００８】 本発明で使用することが出来る溶媒法によりエーテル化
反応の終了したＣＭＣは、特に限定されるものではな
く、イソプロピルアルコール、エチルアルコール、メチ
ルアルコール、ベンゼンなどの有機溶剤の単独或いはそ
れ等の混合物と水とを反応媒体とし、セルロースにアル
カリの存在下でモノクロル酢酸などを作用させるなどの
公知の反応方法によって製造される。
反応の終了したＣＭＣは、特に限定されるものではな
く、イソプロピルアルコール、エチルアルコール、メチ
ルアルコール、ベンゼンなどの有機溶剤の単独或いはそ
れ等の混合物と水とを反応媒体とし、セルロースにアル
カリの存在下でモノクロル酢酸などを作用させるなどの
公知の反応方法によって製造される。
【０００９】本発明で効率良く得られる粉末状ＣＭＣの
嵩密度を600〜950ｇ／Ｌ、好ましくは650〜850ｇ／Ｌと
したのは、嵩密度が600ｇ／Ｌ未満のものは本発明の製
造方法によらずとも容易に得られるためであり、好まし
くは650ｇ／Ｌ以上のものを得る場合に適する。また、9
50ｇ／Ｌ以上のＣＭＣも得られるが効率良く得るために
は950ｇ／Ｌ以下のもの、好ましくは850ｇ／Ｌ以下のも
のを得る場合に適する。本発明で使用することが出来る
混練機は特に限定されるものではなく、被混練物に対し
てせん断力の掛かる混練機であれば公知の混練機を適宜
選択して使用することが出来るが、好ましくは２軸混練
機で温調装置が備わり、軸回転方向は原料投入口から見
てお互いに向かい合うもので且つ混練中に発生する気化
した有機溶媒などを捕集する機構を備えているものが望
ましい。
嵩密度を600〜950ｇ／Ｌ、好ましくは650〜850ｇ／Ｌと
したのは、嵩密度が600ｇ／Ｌ未満のものは本発明の製
造方法によらずとも容易に得られるためであり、好まし
くは650ｇ／Ｌ以上のものを得る場合に適する。また、9
50ｇ／Ｌ以上のＣＭＣも得られるが効率良く得るために
は950ｇ／Ｌ以下のもの、好ましくは850ｇ／Ｌ以下のも
のを得る場合に適する。本発明で使用することが出来る
混練機は特に限定されるものではなく、被混練物に対し
てせん断力の掛かる混練機であれば公知の混練機を適宜
選択して使用することが出来るが、好ましくは２軸混練
機で温調装置が備わり、軸回転方向は原料投入口から見
てお互いに向かい合うもので且つ混練中に発生する気化
した有機溶媒などを捕集する機構を備えているものが望
ましい。
【００１０】本発明で混練した後のＣＭＣの残留溶媒量
中に占める水の割合を80〜98重量％に、好ましくは85〜
95重量％になるようにするとしたのは、水の割合が80重
量％未満では得られる粉末状ＣＭＣの嵩密度と粉体流動
性の向上効果が充分に得られないためであり、好ましく
は85重量％以上が望ましい。また、残留溶媒中に占める
水の割合を98重量％以上としても嵩密度と粉体流動性は
大きく向上せず反ってＣＭＣが一部糊状となり混練機の
内壁などに付着するなどの問題を生じるためであり、好
ましくは95重量％以下が望ましい。本発明では、混練し
た後のＣＭＣの残留溶媒量中に占める有機溶剤量は２〜
20重量％となるが、有機溶剤がイソプロピルアルコール
の場合にはそれが全有機剤中の10重量％以上となること
が好ましい。混練する前のＣＭＣの残留溶媒量が30重量
％未満では混練機には過大な負荷が掛かり安定的に混練
機を運転することが困難となり、70重量％超では混練機
でＣＭＣの残留揮発分中に占める水の割合を目的とする
範囲に効率良く調整出来ず、嵩密度および粉体流動性改
善効果の発現性が良好でないため好ましくない。
中に占める水の割合を80〜98重量％に、好ましくは85〜
95重量％になるようにするとしたのは、水の割合が80重
量％未満では得られる粉末状ＣＭＣの嵩密度と粉体流動
性の向上効果が充分に得られないためであり、好ましく
は85重量％以上が望ましい。また、残留溶媒中に占める
水の割合を98重量％以上としても嵩密度と粉体流動性は
大きく向上せず反ってＣＭＣが一部糊状となり混練機の
内壁などに付着するなどの問題を生じるためであり、好
ましくは95重量％以下が望ましい。本発明では、混練し
た後のＣＭＣの残留溶媒量中に占める有機溶剤量は２〜
20重量％となるが、有機溶剤がイソプロピルアルコール
の場合にはそれが全有機剤中の10重量％以上となること
が好ましい。混練する前のＣＭＣの残留溶媒量が30重量
％未満では混練機には過大な負荷が掛かり安定的に混練
機を運転することが困難となり、70重量％超では混練機
でＣＭＣの残留揮発分中に占める水の割合を目的とする
範囲に効率良く調整出来ず、嵩密度および粉体流動性改
善効果の発現性が良好でないため好ましくない。
【００１１】
【実施例】以下に本発明に就いて更に詳述するが、本発
明はこれによって限定されるものではない。
明はこれによって限定されるものではない。
【００１２】実施例１ 容量５Ｌの２軸ニーダにイソプロピルアルコール1526ｇ
と水酸化ナトリウム96.4ｇを水248ｇに溶解したものを
添加する。温度を25℃に保ちながらリンターパルプ214
ｇを投入する。この温度を保ちながら90分間撹拌、混合
してアルセル反応を行なわせた。次いで、モノクロル酢
酸108.5ｇを90％イソプロピルアルコール200ｇに溶解し
たものを加え、この温度で30分間保持した後、30分を要
して70℃まで昇温し、この温度で60分間エーテル化反応
を行なわせた。エーテル化終了後、酢酸で中和し、75重
量％のメチルアルコール１０Ｌで２回精製し、遠心脱水
機で脱液して残留溶媒量が50.3重量％のＣＭＣを得た。
と水酸化ナトリウム96.4ｇを水248ｇに溶解したものを
添加する。温度を25℃に保ちながらリンターパルプ214
ｇを投入する。この温度を保ちながら90分間撹拌、混合
してアルセル反応を行なわせた。次いで、モノクロル酢
酸108.5ｇを90％イソプロピルアルコール200ｇに溶解し
たものを加え、この温度で30分間保持した後、30分を要
して70℃まで昇温し、この温度で60分間エーテル化反応
を行なわせた。エーテル化終了後、酢酸で中和し、75重
量％のメチルアルコール１０Ｌで２回精製し、遠心脱水
機で脱液して残留溶媒量が50.3重量％のＣＭＣを得た。
【００１３】更に、得られたＣＭＣをジャケット式温調
装置が備わり、お互いに向かいあう方向に100rpmで回転
している２軸混練機（歯とケーシングのクリアランス2.
0mm）に500ｇ投入して10分間混練した。混練中ジャケッ
ト式温調装置には81℃の熱媒体を循環させた。混練後の
ＣＭＣの中の残留溶媒量中に占める水の割合は82.3重量
％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕して粉末状
ＣＭＣとした。
装置が備わり、お互いに向かいあう方向に100rpmで回転
している２軸混練機（歯とケーシングのクリアランス2.
0mm）に500ｇ投入して10分間混練した。混練中ジャケッ
ト式温調装置には81℃の熱媒体を循環させた。混練後の
ＣＭＣの中の残留溶媒量中に占める水の割合は82.3重量
％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕して粉末状
ＣＭＣとした。
【００１４】実施例２ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
た残留溶媒量が50.8重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には65℃の熱媒体を循環させ
た。混練機のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合
は81.2重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕
して粉末状ＣＭＣとした。
た残留溶媒量が50.8重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には65℃の熱媒体を循環させ
た。混練機のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合
は81.2重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕
して粉末状ＣＭＣとした。
【００１５】実施例３ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
た残留溶媒量が50.1重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には98℃の熱媒体を循環させ
た。混練後のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合
は96.3重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕
して粉末状ＣＭＣとした。
た残留溶媒量が50.1重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には98℃の熱媒体を循環させ
た。混練後のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合
は96.3重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕
して粉末状ＣＭＣとした。
【００１６】比較例１ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
た残留溶媒量が50.7重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には20℃の水を循環させた。混
練後のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合は67.3
重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕して粉
末状ＣＭＣとした。
た残留溶媒量が50.7重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には20℃の水を循環させた。混
練後のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合は67.3
重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕して粉
末状ＣＭＣとした。
【００１７】比較例２ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
た残留溶媒量が50.2重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には50℃の熱媒体を循環させ
た。混練機のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合
は70.5重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕
して粉末状ＣＭＣとした。
た残留溶媒量が50.2重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には50℃の熱媒体を循環させ
た。混練機のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割合
は70.5重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕
して粉末状ＣＭＣとした。
【００１８】比較例３ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
た残留溶媒量が50.8重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には105℃の熱媒体を循環させ
た。混練は問題なく行なえたが、ＣＭＣの糊化したもの
が混練機の内壁に付着していたため、それを除去するた
めに時間を要し作業性が悪かった。混練機のＣＭＣ中の
残留溶媒量中に占める水の割合は98.5重量％であった。
次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕して粉末状ＣＭＣとし
た。
た残留溶媒量が50.8重量％のＣＭＣを実施例１と全く同
様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。混練
中ジャケット式温調装置には105℃の熱媒体を循環させ
た。混練は問題なく行なえたが、ＣＭＣの糊化したもの
が混練機の内壁に付着していたため、それを除去するた
めに時間を要し作業性が悪かった。混練機のＣＭＣ中の
残留溶媒量中に占める水の割合は98.5重量％であった。
次いでこのＣＭＣを乾燥、粉砕して粉末状ＣＭＣとし
た。
【００１９】比較例４ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製して充分
に脱液した残留溶媒量が28.0重量％となるＣＭＣを実施
例１と全く同様の２軸混練機に500ｇ投入して混練した
が混練機の負荷が急激に上昇したため、混練機の運転を
中止した。
に脱液した残留溶媒量が28.0重量％となるＣＭＣを実施
例１と全く同様の２軸混練機に500ｇ投入して混練した
が混練機の負荷が急激に上昇したため、混練機の運転を
中止した。
【００２０】比較例５ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
て残留溶媒量が74.0重量％となるＣＭＣを実施例１と全
く同様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。
混練中ジャケット式温調装置には81℃の熱媒体を循環さ
せた。混練機のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割
合は60.2重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉
砕して粉末状ＣＭＣとした。
て残留溶媒量が74.0重量％となるＣＭＣを実施例１と全
く同様の２軸混練機に500ｇ投入して10分間混練した。
混練中ジャケット式温調装置には81℃の熱媒体を循環さ
せた。混練機のＣＭＣ中の残留溶媒量中に占める水の割
合は60.2重量％であった。次いでこのＣＭＣを乾燥、粉
砕して粉末状ＣＭＣとした。
【００２１】以上の実施例１〜３および比較例１〜３，
５で得た粉末状ＣＭＣの性状を表１に示した。表１に示
されるように、ＣＭＣを混練機で混練し混練後のＣＭＣ
中の残留溶媒量中に占める水の割合を特定の範囲に調整
することにより、得られるＣＭＣの嵩密度と粉体流動性
が大きく向上することが実証された。
５で得た粉末状ＣＭＣの性状を表１に示した。表１に示
されるように、ＣＭＣを混練機で混練し混練後のＣＭＣ
中の残留溶媒量中に占める水の割合を特定の範囲に調整
することにより、得られるＣＭＣの嵩密度と粉体流動性
が大きく向上することが実証された。
【００２２】
【表１】
【００２３】＊１；50ccのメスシリンダーに粉末状ＣＭ
Ｃを10ｇ入れ高さ３cmのところから数回落下させ、容量
が変化しなくなった時点での容量を測定し、その測定値
から嵩密度を計算した。 ＊２；直径８cmの円板上にロートを介して粉末状ＣＭＣ
を注入して形成された円錐状の堆積層の角度を分度器を
用いて測定した値。
Ｃを10ｇ入れ高さ３cmのところから数回落下させ、容量
が変化しなくなった時点での容量を測定し、その測定値
から嵩密度を計算した。 ＊２；直径８cmの円板上にロートを介して粉末状ＣＭＣ
を注入して形成された円錐状の堆積層の角度を分度器を
用いて測定した値。
【００２４】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の製造方法に
よると、溶媒法によりエーテル化の終了したＣＭＣをせ
ん断力の掛かる混練機で混練することにより容易に粉末
状ＣＭＣの嵩密度と粉体流動性を大きくすることが出
来、従来のようにＣＭＣを顆粒状とすることもなく粉末
状のままでも嵩密度と粉体流動性が改善される。それに
よりＣＭＣの顆粒状化のために必要であった、予め粉砕
されたＣＭＣの特定の含水率への調整やＣＭＣをフレー
ク状にする装置が不要となる。更に効率良く嵩密度と粉
体流動性の大きいＣＭＣが得られるなど、本製造方法の
もたらすメリットは大きい。
よると、溶媒法によりエーテル化の終了したＣＭＣをせ
ん断力の掛かる混練機で混練することにより容易に粉末
状ＣＭＣの嵩密度と粉体流動性を大きくすることが出
来、従来のようにＣＭＣを顆粒状とすることもなく粉末
状のままでも嵩密度と粉体流動性が改善される。それに
よりＣＭＣの顆粒状化のために必要であった、予め粉砕
されたＣＭＣの特定の含水率への調整やＣＭＣをフレー
ク状にする装置が不要となる。更に効率良く嵩密度と粉
体流動性の大きいＣＭＣが得られるなど、本製造方法の
もたらすメリットは大きい。
Claims (3)
- 【請求項１】 溶媒法によりエーテル化が終了した反応
生成物を、せん断力の掛かる装置で混練した後、乾燥、
粉砕、分級して得ることを特徴とする嵩密度が600〜950
ｇ／Ｌのカルボキシメチルセルロースの製造方法。 - 【請求項２】 混練後の反応生成物の残留溶媒量中に占
める水の割合を80〜98重量％にすることを特徴とする請
求項１に記載のカルボキシメチルセルロースの製造方
法。 - 【請求項３】 混練前の反応生成物中の残留溶媒量が、
30〜70重量％であることを特徴とする請求項１または２
に記載のカルボキシメチルセルロースの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5019451A JP2617410B2 (ja) | 1993-01-13 | 1993-01-13 | 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5019451A JP2617410B2 (ja) | 1993-01-13 | 1993-01-13 | 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06206901A true JPH06206901A (ja) | 1994-07-26 |
| JP2617410B2 JP2617410B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=11999683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5019451A Expired - Fee Related JP2617410B2 (ja) | 1993-01-13 | 1993-01-13 | 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2617410B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001520281A (ja) * | 1997-10-20 | 2001-10-30 | ヴオルフ・ヴアルスロデ・アクチエンゲゼルシヤフト | 改良された保水性を示す実質的にファイバーのないセルロースエーテル、その製造方法及びその使用法 |
| JP2001302701A (ja) * | 2000-02-15 | 2001-10-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
| WO2010117781A1 (en) * | 2009-03-31 | 2010-10-14 | Dow Global Technologies Inc. | Carboxymethyl cellulose with improved properties |
| CN116867809A (zh) * | 2021-01-29 | 2023-10-10 | 营养与生物科学美国1有限责任公司 | 具有改善的储存稳定性的羧甲基纤维素的制备方法 |
-
1993
- 1993-01-13 JP JP5019451A patent/JP2617410B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001520281A (ja) * | 1997-10-20 | 2001-10-30 | ヴオルフ・ヴアルスロデ・アクチエンゲゼルシヤフト | 改良された保水性を示す実質的にファイバーのないセルロースエーテル、その製造方法及びその使用法 |
| JP2001302701A (ja) * | 2000-02-15 | 2001-10-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
| WO2010117781A1 (en) * | 2009-03-31 | 2010-10-14 | Dow Global Technologies Inc. | Carboxymethyl cellulose with improved properties |
| JP2012521785A (ja) * | 2009-03-31 | 2012-09-20 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | ワイン用酒石酸塩安定剤 |
| CN116867809A (zh) * | 2021-01-29 | 2023-10-10 | 营养与生物科学美国1有限责任公司 | 具有改善的储存稳定性的羧甲基纤维素的制备方法 |
| JP2024504828A (ja) * | 2021-01-29 | 2024-02-01 | ニュートリション・アンド・バイオサイエンシーズ・ユーエスエー・ワン，エルエルシー | 改善された貯蔵安定性を有するカルボキシメチルセルロースの調製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2617410B2 (ja) | 1997-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK1127895T4 (en) | A process for the preparation of pulverulent, water-soluble cellulose derivatives | |
| JP5921975B2 (ja) | 蒸気を含む過熱ガス混合物を用いる水溶性セルロース誘導体粒子の製造方法 | |
| JP4293570B2 (ja) | 微分割された多糖類誘導体の製造法 | |
| EP2598557B1 (en) | A process for dry-grinding a polysaccharide derivative | |
| KR102171570B1 (ko) | 높은 벌크 밀도, 우수한 유동성 및/또는 우수한 냉수 분산성 및 약한 용액 색을 갖는 셀룰로스 유도체의 제조 방법 | |
| KR101902751B1 (ko) | 높은 벌크 밀도, 양호한 유동성 및 개선된 냉수 분산성의 셀룰로스 유도체를 제조하는 방법 | |
| GB2262527A (en) | Process for grinding cellulose compounds | |
| US20140018531A1 (en) | Process for reducing the amount of water-insoluble fibers in a water-soluble cellulose derivative | |
| JPH06206901A (ja) | 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 | |
| CA2486874A1 (en) | Storage-stable particle composition of polysaccharides and/or polysaccharide derivatives and at least one synthetic polymer, a process for production thereof and use thereof in construction material mixtures | |
| JP3006060B2 (ja) | ２，２，６，６―テトラメチルピペリジン系光安定剤の造粒方法 | |
| EP2736614B1 (en) | Method of removing alkylene halogenohydrin from cellulose ether | |
| JPH07121962B2 (ja) | 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 | |
| EP2488571B1 (en) | A process for dry-grinding a polysaccharide derivative | |
| JP2974123B2 (ja) | カルボキシメチルセルロースエーテルアルカリ塩の造粒方法およびそれにより得られた粒状カルボキシメチルセルロースエーテルアルカリ塩 | |
| JP2966769B2 (ja) | カルボキシメチルセルロースエーテルアルカリ塩の造粒方法および粒状カルボキシメチルセルロースエーテルアルカリ塩 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 11 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080311 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090311 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090311 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100311 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100311 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 14 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110311 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110311 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 15 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120311 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |